第一篇:验证UMVUE的基本方法小结
ˆ()(X1,X2,,Xn)是它的UMVUE的基本方法 验证参数函数g()的无偏估计g
(1)用定义验证(由于定义不具备操作性,在实际题目中几乎无法运用)
(2)C-R不等式方法(在总体分布正则分布族的前提下才能使用,而且大多数UMVUE
并不是有效估计量,所以只有少数实际问题中可以运用)
ˆ()的方差达到首先求的Fisher信息量;然后求g()的C-R下界;最后验证g
ˆ()是g()的有效估计量)C-R下界(即验证g。
(3)(基于样本X1,X2,,Xn的)零的无偏估计量法
(注意:课本上的定理6.3.3其实是UMVUE的充要条件,在我的课堂讲义里给出了完
整的定理叙述!)
ˆ()与ˆ的协设ˆl(X,X,,X)是零的任一方差有限的无偏估计量,验证g
n
ˆ()与ˆ0的乘积的期望E[gˆ()ˆ0]为零。方差为零,或验证g在实际题目中一般先
根据ˆ0l(X1,X2,,Xn)是零的无偏估计量写出函数的等式,再通过求导与积分
(或求和)的换序并作适当整理来证明。
(4)(基于充分统计量TT(X1,,Xn)的)零的无偏估计量法(课上介绍的方法)
设TT(X1,,Xn)是的充分统计量,ˆ0l(T)是零的无偏估计量,验证总有ˆ()与ˆ0的协方差为零,或验证gˆ()与ˆ0的乘积的期望E[gˆ()ˆ0]为零成立。g
在实际题目中先求出TT(X1,,Xn)的分布;先根据ˆ0l(T)是零的无偏估计
量写出函数的等式,最后通过求导与积分(或求和)的换序并作适当整理来证明。
(5)(基于L-S定理的)充分完备统计量法(补充的复旦大学讲义)
先设法找出的一个充分完备统计量TT(X1,,Xn);运气好的话,再找出参数
ˆ()(T)即可。函数g()的一个方差有限的是关于T的函数形式的无偏估计g运ˆ()(X1,,Xn),气不好的话,就要先找出参数函数g()的一个的无偏估计g
ˆ()|T]E[(X1,X2,,Xn)|T]才行。然后求出条件数学期望h(T)E[g
总之,在解题的大方向明确的前提下,还需要扎实的概率计算和细心的整理分析。
第二篇:HPLC测定有关物质和含量方法验证小结
本贴的目的:讨论目前审评尺度下,药品研发过程中,分析方法的验证项目及目的,试验方法,试验要求
本帖仅仅针对于HPLC方法进行讨论
方法开发的内容不在本帖讨论范围内
1.有关物质(适用于API,制剂,也适用于起始物料,中间体)
有关物质方法验证的前提条件:
1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离
2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长(或单独测定各组分紫外吸收),选择合适的检测波长。多波长检测(如有)则分别考察。
3.在检测波长下,选择峰高最小的,计算S/N,预估主成分浓度 4.各杂质纯度已知
5.根据合成跟踪检测,合理制定各杂质的限度 6.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明
1.1专属性: 1.1.1概念
在其他成分(如其他杂质,辅料,溶剂)可能存在的情况下,拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。1.1.2试验方法 1.1.2.1定位试验: A.目的
对各已知杂质和主峰进行定位 B.试验方法:
a.配制一定浓度(能够显示出峰纯度,一般为0.1mg/ml)的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液
b.配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液 c.使用拟定分析方法分别进行定位。C.试验要求:
a.空白应不干扰各杂质的测定:如杂质附近有空白峰,二者分离度应大于1.5;杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点
b.定位溶液中,已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定
c.分离度试验溶液中,主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0(至少1.5);各已知杂质之间的分离度应大于1.5(至少1.2); 1.1.2.2强制降解试验 A.目的
一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性,了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二,这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。B.试验方法
对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。具体品种具体模索,初步试验了解样品对影响的因素(高温、光照、酸、碱、氧化)等条件基本稳定情况后,进一步调整破坏试验条件,只要使主药有一定量的降解,并对可能的降解途径和降解机制进行分析,保证实验的意义即可。试验一般的范围为:
强酸:0.1~5.0mol/L HCl溶液或视情况调节时间,温度,体积 强碱:0.1~5.0mol/L NaOH溶液或视情况调节时间,温度,体积
强氧化剂:30%的H2O2或视情况配制不同浓度的溶液或视情况调节时间,温度 高温:固体状态下稳定的主药,可以考虑溶解后以液体状态进行试验 光照:固体状态下稳定的主药,可以考虑溶解后以液体状态进行试验 C.试验要求
a.一般样品含量控制在85%—90%范围(归一化法),不一定要求每个条件都能降解出来。
b.在进行酸、碱、强氧化破坏试验时,每个试验最好都要做相应的空白(溶剂,空白辅料,复方制剂还包括除去某一主药的其他组分)破坏试验作为辅助。
c.主峰纯度符合规定,与相邻杂质分离度大于2.0(至少1.5),已知杂质与相邻杂质分离度大于1.2 d.物料守恒,即未破坏主药的C/A与破坏后的C/A值相比,结果在0.9~1.1之间
e.关于破坏试验,更多内容请参阅lyslinjiu版主在帖子【讨论】2013-专属性实验(强制降解试验)2013-专属性实验(强制降解试验)-丁香园论坛
f.在此处做梯度时间(如有)延长验证试验。即将分析方法的梯度中,有机相比例最大的时长延长(建议延长时间为主峰保留时间或10~20min),考察是否降解出难以洗脱的物质在拟定方法的梯度周期内能有效检出。进一步考察分析方法的合理性
1.2定量限 1.2.1概念
样品中能被定量测定的最低量,有定量意义。1.2.2验证方法 A.目的
考察杂质的能被定量的最低量,同时评判供试品浓度的选择是否合理 B.试验方法
配制限度浓度的各已知杂质与主成分的混合溶液作为贮备液,进样,逐步稀释至S/N约为10时,得定量限。C.试验要求
定量限浓度不得高(修正,原为低)于限度浓度的1/5
1.3检测限 1.3.1概念
样品中能被检测出的最低量,仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据,没有定量意义。1.3.2验证方法 A.目的
考察杂质的最低检出量,同时评判供试品浓度的选择是否合理 B.试验方法
配制限度浓度的各已知杂质与主成分的混合溶液作为贮备液,进样,逐步稀释至S/N约为3时,得检测限。C.试验要求
检测限浓度不得高(修正,原为低)于限度浓度的1/10
1.4溶液稳定性 1.4.1目的
考察被测各溶液在特定时间周期内的稳定性 1.4.2试验方法
a.配制系统适应性溶液、供试品溶液、对照品溶液,在室温条件下,分别在各时间点进样 b.如不稳定,需考察在低温条件下的溶液稳定性
c.时间范围根据试验需要来确定。比如做回收率中需要至少连续测定9份供试品,是所有单个验证项目中最长的,选择这个时间点是可以的。也有考虑到以后需要测定更多的样品,选择更长的时间范围。1.4.3试验要求
a.系统适应性溶液,各峰之间分离度应符合要求。b.对照品溶液峰面积RSD应小于2.0% c.供试品溶液,杂质个数和杂质量应一致,峰面积RSD应小于5.0%;不得检出新增杂质 d.如不稳定,需临用现配或低温保存
1.5仪器精密度 1.5.1概念
同一溶液,连续进样6次,其tR和峰面积的精密度,考察仪器的进样精密度 1.5.2试验方法
配制限度浓度的各杂质和主成分的混合溶液,连续进样6次 1.5.3试验要求 a.tR的RSD小于2.0% b.各峰面积RSD小于2.0%
1.6线性与校正因子 1.6.1概念
在设计的范围内,被测物浓度与峰面积的线性关系 1.6.2试验方法
配制各杂质和主成分的混合溶液,逐步稀释,浓度范围从定量限至限度浓度的120%以上,至少配制5份以上溶液。由2人分别进行。1.6..3试验要求
a.线性关系系数r大于0.990 b.Y轴截距应在100%响应值的25%以内 c.响应因子的相对标准差应不大于10% d.2人测得斜率之比在0.98~1.02之间
e.计算出来的校正因子应进行修约,在0.9~1.1范围内的,修约为1.0进行计算;0.2~5.0范围内的,按校正因子计算;0.2~5.0范围外的,按外标法计算。
1.7精密度 1.7.1概念
同一个均匀供试品,经多次取样测定结果之间的接近程度。1.7.2重复性 1.7.2.1试验方法
由同一试验人员,取同一均匀供试品,平行配制6份供试品溶液,测定杂质百分含量。1.7.2.2试验要求
a.检出杂质个数,杂质相对保留时间,各杂质百分含量均应一致 b.单个杂质的百分含量的极差应在其含量±10%以内 c.杂质总量的RSD应小于5.0% 1.7.3中间精密度 1.7.3.1试验方法 同一实验室,由不同试验人员在不同时间使用不同设备,平行配制6份供试品溶液,测定杂质百分含量。1.7.3.2试验要求 a.同1.7.2.2-a和b b.单个杂质和杂质总量的RSD应小于10.0%
1.8回收率 1.8.1概念
用拟定分析方法所测得结果与真实值接近的程度。1.8.2试验方法
a.配制各杂质的混合贮备液
b.称取供试品适量,精密加入混合杂质贮备液适量,配制成溶液,使供试品浓度为测定浓度,杂质浓度分别为限度浓度的50%,100%,150%。各浓度均平行配制3份 c.配制混合杂质对照品溶液和自身对照溶液 1.8.3试验要求
a.各浓度下的回收率应在90%~110%之间 b.回收率(N=9)的RSD应小于10.0% c.用加校正因子的自身对照法计算结果应与杂质外标法计算结果一致
1.9耐用性 1.9.1概念
在拟定的分析方法有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为所建立的分析方法用于常规检测提供依据
1.9.2试验方法
a.分析方法中可变动的因素有:流动相组成比例,水相pH,柱温,色谱柱(同一品牌不同批次,不同品牌的常用色谱柱),流速,检测波长
b.配制系统适应性溶液,供试品溶液,对照品溶液进行测定 1.9.3试验要求
a.系统适应性溶液应符合规定;如不符合规定,则需更严格控制所变化的因素,直至找到一个合适的范围;如指定色谱柱,严格控制pH等等
b.检测杂质个数,杂质的相对保留时间应与精密度结果一致 c.测得杂质量应与精密度结果一致
2.含量测定(适用于API,制剂,也适用于单个杂质控制)含量测定方法验证的前提条件:
1.空白(溶剂和辅料)和各杂质不干扰主峰的测定
2.根据主成分的紫外吸收波长(复方需分别单独测定各组分紫外吸收),选择合适的检测波长。多波长检测(如有)则分别考察。
3.在检测波长下,计算S/N,预估主成分浓度 4.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明
2.1专属性: 2.1.1概念
在其他成分(如其他杂质,辅料,溶剂)可能存在的情况下,拟定的分析方法能正确测定主成分的能力。2.1.2试验方法 2.1.2.1定位试验: A.目的同1.1.2.1-A B.试验方法同1.1.2.1-B C.试验要求:
a.空白应和各杂质不得干扰主成分的测定,主峰保留时间处不得为梯度峰拐点(如有)b.定位溶液中,主峰的峰纯度应符合规定
c.分离度试验溶液中,主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0 2.1.2.2强制降解试验 A.目的
一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性,了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二,这些试验也能在一定程度上对含量测定分析方法用于检查主成分的专属性进行验证。B.试验方法 同1.1.2.2-B C.试验要求
a.主峰纯度符合规定,与相邻杂质分离度大于2.0 其他同1.1.2.2-C
2.2定量限 2.2.1概念
样品中能被定量测定的最低量,有定量意义。2.3.2验证方法 A.目的
考察主成分的能被定量的最低量,同时评判供试品浓度的选择是否合理 B.试验方法
配制检测浓度的主成分溶液,进样,逐步稀释至S/N约为10时,得定量限。C.试验要求
定量限浓度不得高(修正,原为低)于检测浓度的1/10
2.3溶液稳定性
试验要求为主成分峰面积RSD小于2.0% 如溶出检测方法同含量,建议考察一个溶出曲线周期内的溶液稳定性 其他同1.4项下 2.4仪器精密度
试验要求为主成分峰面积RSD小于2.0% 其他同1.5项下
2.5线性与校正因子 2.5.1概念
在设计的范围内,被测物浓度与峰面积的线性关系 2.5.2试验方法
配制主成分贮备液,逐步稀释,浓度范围从检测浓度80%至120%,至少配制5份以上溶液。由2人分别进行。2.5.3试验要求 同1.6.3
2.6精密度 2.6.1概念
同一个均匀供试品,经多次取样测定结果之间的接近程度。2.6.2重复性 2.6.2.1试验方法
由同一试验人员,取同一均匀供试品,平行配制6份供试品溶液,测定主成分百分含量。2.6.2.2试验要求
6份供试品含量结果RSD应小于2.0% 2.6.3中间精密度 2.6.3.1试验方法
同一实验室,由不同试验人员在不同时间使用不同设备,平行配制6份供试品溶液,测定主成分百分含量。2.6.3.2试验要求
a.6份供试品含量结果RSD应小于2.0% b.12份供试品含量结果RSD应小于2.0%
2.7回收率 2.7.1概念
用拟定分析方法所测得结果与真实值接近的程度。2.7.2试验方法
a.API在精密度,线性和专属性推算出来的情况下可豁免验证
b.制剂:称取空白辅料适量(相当于100%检测浓度的主药),精密加入对照品(或已知含量的主药)适量,配制成溶液,使供试品浓度分别为测定浓度80%,100%,120%。各浓度均平行配制3份 c.配制对照品溶液 2.7.3试验要求
a.各浓度下的回收率应在99%~101%之间 b.回收率(N=9)的RSD应小于2.0%
2.8耐用性 2.8.1概念
2.8.2试验方法:同1.9.1 2.8.3试验要求:同1.9.2 测得结果应与精密度结果一致 其他同1.9.3
第三篇:实验室能力验证方法
实验室能力验证方法
第一条 为建立规范的安全生产检测检验机构能力验证工作机制,根据国家安全生产监督管理总局(以下简称国家总局)赋予省级煤矿安全生产监察局的职责,制定本办法。
第二条 本办法所称的能力验证,是指利用实验室间指定检测数据的比对,确定实验室从事特定测试活动的技术能力。
第三条 能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。
第四条 安徽煤矿安全生产监察局依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则,统一监管和综合协调能力验证活动。
第五条 能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录,包括:
(一)实施能力验证的有关文件;
(二)能力验证的提供者的资质证明;
(三)能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录;
(四)能力验证的参加者名单;
(五)能力验证的技术报告;
(六)能力验证结果和后续处理文件。
第六条 能力验证的组织者应当于每年年底向国家总局报告下一的能力验证计划,包括:名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。
第七条 能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求,其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先,并具备可持续性。
第八条 安徽煤矿安全生产监察局组织有关方面专家,对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的,省局确定其作为能力验证的提供者。
省局鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。
第九条 能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息,并保存相关记录。
能力验证结果离群的,应当采取相应的纠正措施。
第十条 能力验证的组织者应当及时向国家总局通报能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。
第十一条
第十二条 省局在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向社会报告能力验证结果,定期公布能力验证满意结果的实验室名单。
第十三条 达到满意结果的安全生产检测检验机构和能力验证的提供者,在规定时间内接受安全生产检测检验机构资质认定评审时,可以免于该项目的现场试验。
鼓励各有关方面利用能力验证的结果,优先推荐或者选择达到满意结果的安全生产检测检验机构承担省局委托、授权或者指定的检验检测任务。
第十四条 能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。
第十五条 对于能力验证的结果可疑或者离群的安全生产检测检验机构机构,能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果,也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可,暂停其承担省局授权、委托或者指定的检验检测任务的资格,直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后,方可恢复或者重新获得认可以及承担省局授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。
第十六条 能力验证的提供者违反职业道德,弄虚作假或者泄露机密的,省局应当取消其承担能力验证的提供者的资格。
能力验证的参加者弄虚作假、进行串通,经查属实的,能力验证组织者视其结果为不满意。情节恶劣的,省局应当取消其相应项目的检测资质资格,并报告国家总局备案。
第十七条 省局可以采取组织专家评议、向实验室征求意见、抽查档案、要求能力验证的组织者和提供者报告能力验证的实施情况等方式,对实验室能力验证活动进行监督。
第十八条 能力验证的参加者对能力验证的结果有异议的,可以向能力验证组织者进行申诉;对违规行为可以向能力验证组织者或者国家总局进行投诉。
第十九条 下列用语的含义:
本办法所称能力验证的提供者,是指从事能力验证的设计和实施的安全生产检测检验机构。
本办法所称能力验证的参加者,是指参加实验室间比对,以确定校准或者检测能力的安全生产检测检验机构。
本办法所称的结果可疑,是指按照有关的技术统计方法确定的能力验证结果界于标准认可值(或者中位值)之间的结果。
本办法所称的离群(即结果离群),是指按照有关的技术统计方法确定的明显偏离标准值(或者中位值)的结果。
第二十一条 本办法由安徽煤矿安全生产监察局负责解释。
第二十二条 本办法自二0一三年十二月一日起施行。
第四篇:iPhone4s型号、序列号基本验证
iPhone4s型号、序列号基本验证
Iphone4s各版本型号对照
国行: 联通版黑色: 16GB-> MD235CH/A
32GB-> MD242CH/A
64GB-> MD258CH/A 联通版白色: 16GB-> MD239CH/A 电信版黑色: 16GB-> MD236CH/A 电信版白色: 16GB-> MD240CH/A 香港
MD235ZP/A – 16GB 黑MD245ZP/A – 32GB 白 有锁版 美国 AT&T
MC918LL/A – 16GB 黑 MC920LL/A – 16GB 白 Sprint
MD377LL/A – 16GB 黑 MD378LL/A – 16GB 白 Verizon
MD276LL/A – 16GB 黑 MD277LL/A – 16GB 白 无锁版本
美国
MD234LL/A – 16GB 黑 MD244LL/A – 32GB 白 英国
MD235B/A – 16GB 黑
32GB-> MD245CH/A
64GB-> MD261CH/A 32GB-> MD243CH/A
64GB-> MD259CH/A 32GB-> MD246CH/A
64GB-> MD262CH/A MD239ZP/A – 16GB 白
MD242ZP/A – 32GB 黑
MD258ZP/A – 64GB 黑
MD261ZP/A – 64GB 白
MC919LL/A – 32GB 黑
MD269LL/A – 64GB 黑
MC921LL/A – 32GB 白
MD271LL/A – 64GB 白
MD379LL/A – 32GB 黑
MD381LL/A – 64GB 黑
MD380LL/A – 32GB 白
MD382LL/A – 64GB 白
MD278LL/A – 32GB 黑
MD280LL/A – 64GB 黑
MD279LL/A – 32GB 白
MD281LL/A – 64GB 白
MD237LL/A – 16GB 白
MD241LL/A – 32GB 黑
MD257LL/A – 64GB 黑
MD260LL/A – 64GB 白
MD242B/A – 32GB 黑
MD258B/A – 64GB 黑
MD239B/A – 16GB 白
MD245B/A – 32GB 白
MD261B/A – 64GB 白 澳大利亚
MD234X/A – 16GB 黑
MD241X/A – 32GB 黑
MD257X/A – 64GB 黑 MD237X/A – 16GB 白
MD244X/A – 32GB 白
MD260X/A – 64GB 白 法国
MD235F/A – 16GB 黑
MD242F/A – 32GB 黑
MD258F/A – 64GB 黑 MD239F/A – 16GB 白
MD245F/A – 32GB 白
MD261F/A – 64GB 白 加拿大
MD234C/A – 16GB 黑
MD241C/A – 32GB 黑
MD257C/A – 64GB 黑 MD237C/A – 16GB 白
MD244C/A – 32GB 白
MD260C/A – 64GB 白
iPhone 4S版本查询方法
打开手机后点击设置-通用-关于本机,其中型号和序列号对我们来说最为重要。先来说序列号,我们只需要关注第四位和第五位字符,第四位表示了手机的生产年份,用20个字母(26个字母中除去A、B、E、I、O、U)依次代表某个半年,如G代表2011年下半年,而H则代表2012年上半年,j表示2012下半年,以此类推。第五位表示周数,用1-9再加上字母(26个字母中除去A、B、E、I、O、U、S、Z)依次代表27周,每半年循环一次。例如上面这部iPhone 4S,第四位和第五位是H2,这就表示它是2012年上半年第2周生产的机器。而型号方面主要是看最后两位字符,它们是销售地的代码,比较常见的是:CH=中国、ZP=香港、LL=美国,上图中型号最后两位为CH,代表这部iPhone 4S为大陆行货。
iPhone 4S出厂日期查询方法
0.首先登陆苹果官网apple.com.cn,然后点击最左上方的“技术支持”。1.进入技术支持页面后,拉到最下方,点击“查看服务和支持范围”。
2.我们就进入了iPhone 4S的激活日期查询界面,在中间的对话框输入手机的序列号就可以查询,这个序列号就是上面用来判断生产日期的那串序列号,并非IMEI号。
3.在正确输入序列号并点击继续后,就可以看到最终的查询结果,其中最关键的一项是维修和服务保修情况,里面会有一个预计到期日。上面我们已经了解了,苹果的保修期是从激活日期开始算起,为期一年,而这个到期日就是保修期截止时间,也就是说把这个时间往前推一年就是你的激活时间。如果它与你激活手机的日期一样,那就证明是全新机,如果早很多天甚至一个月的话就有可能是二手机。
第五篇:方法验证专属性验证试验(本站推荐)
盐霉素专属性验证(强制降解试验)
1、酸降解试验
称取样品3.2g,加0.1N的盐酸40ml溶解,再每隔4小时吸取2ml,加稀释剂定容,检测含量。考察是否降解,连续测定直到降解。
2、碱降解试验
称取样品3.2g,加0.1N的氢氧化钠40ml溶解,再每隔4小时吸取2ml,加稀释剂定容,检测含量。考察是否降解,连续测定直到降解。
3、高温降价
将考察样品存放在80℃烘箱中考察5-10天,每天取出检测1次。
4、高湿降价
将考察样品存放在相对湿度92.5%,25℃(取干燥器,放入硝酸钾饱和溶液),考察5-10天,每天取出检测1次。
5、光降解试验
将考察样品存放一百二十万勒克斯(Lx)×小时的冷白荧光灯照射,再经200瓦小时/平方米的紫外荧光灯照射。
6、氧化降解试验
将考察样品3.2g,加入不同浓度的双氧水40ml溶解,再每隔4小时吸取2ml,加稀释剂定容,检测含量。考察是否降解,连续测定直到降解。