实验仪器验收报告

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第一篇:实验仪器验收报告

设备验收报告

设备名称 实验室设备、教学仪器设备 规格、型号 使用单位*************************** 验收负责人

年 月 日

设备验收报告 篇二:试验室验收报告

黄延lm-3标字[2008]3号 签发人:周 波

关于hylm-3标南蟠龙立交及连接线工程

中心试验室申请验收的报告

黄延高速公路工程总监办:

中铁十局二公司hylm-3标中心试验室驻地建设现已完成。所有试验设备经调试正常运转,经延安技术监督局计量所标定检验合格。已具备试验条件,符合规范要求。请贵办验收。附件:

1、行政技术、质量负责人的有关证明材料

2、试验检测人员职称及相应的资格证书

3、主要试验检测人员工作业绩

4、组织机构框图

5、检、校试验仪器一览表(附检定合格证)

6、外委试验项目及检测频率

二oo八年三月十九日

主题词:试验室 验收 报告

中铁十局集团第二工程有限公司

试验室组成说明

中心试验室由五部分组成,下面对各部分简要说明:

1、力学室:主要仪器有万能压力机(0~600kn)、压力机(0~2000kn)、路面材料强度仪、电动脱模器。

主要试验项目:钢筋屈服极限、抗拉极限、伸

长率、冷弯、碎石的压碎值、混凝土砂浆立方体抗压强度、土工cbr值测定、底基层基层无侧限抗压强度的测定。

2、水泥集料室:主要仪器有水泥净浆搅拌机、水泥胶砂搅拌机、雷氏沸煮箱、维卡仪、负压筛、混凝土标准养护箱及烘箱。

主要试验项目:砂石材料筛分、水泥细度、标准稠度、初终凝时间、安定性、水泥胶砂制件及养护、含水量测定。

3、土工室:主要仪器有多功能击实仪、联合液塑限测定仪。

主要试验项目:土工标准击实、液塑限测定、水泥及石灰含量、有效cao的测定。

4、标准养护室:主要仪器有温湿度自动控制器、加热管、空调。能完成混凝土、砂浆立方体试件的标准养护。

5、混凝土室:主要仪器有混凝土强制式搅拌机、电振动台。能完成混凝土配合比的试验。

试验室人员配置表 篇三:实验室仪器设备验收单 篇四:仪器设备验收报告

洪上完小

仪器设备验收报告

用户单位:白桑乡洪上完小

接收日期: 2012年9月—2013年1月 接收地点:阳城县第三实验小学

一、仪器设备内容: 2012年薄弱学校改造项目仪器设备

二、验收情况:

用户单位盖章:

验收成员: 验收日期: 2013 年 月 7 日 附:仪器设备短缺清单 附一:

仪器设备短缺清单表 2篇五:仪器设备验收报告

仪器设备验收报告

(十万元以下)

设备使用部门: 放置地点: 实验室名称: 楼幢: 房号: 备注:“验 收内容”一栏,(1)批量的仪器设备,填主要仪器设备名称,(2)单台件仪器设备,填

该仪器设备名称。

第二篇:河南理工大学大型仪器验收报告

经费来源

使用单位

存放地点

到校日期负责人

联系电话

国有资产管理处制

2005年11月

注意事项

1,仪器设备到货后,必须立即组织有关人员按照合同的要求及时验收(厂商来安装除外),并在本验收单上如实做好记录.2,填写此单要求一式三份,一份交档案室,一份交国有资产管

理处,一份随仪器设备留存实验室.3,验收合格后应在一周内将本验收单一份交国有资产管理处,一份交档案室;同时仪器设备的说明书及全套随机文件材料原件上交档案室,复印件存放在仪器设备使用单位.4,验收不合格,应立即填好,并带上有关资料上报国有资产管理处.5,此单属存档材料,各单位均须用钢笔认真据实填写(或打印),严禁使用圆珠笔,铅笔.6,此表适用于单价10万元以上(含10万元)的教学科研仪器设备.合同号

供货商

国别

厂家

出厂日期

出厂号

台数

合同单价

外币

合同总价

外币

人民币

人民币

仪器设备外包装是否破损

开箱后仪器设备本身是否有破损锈蚀

按合同和装箱单清点所到物品是否齐全一致

主要附件及备件明确表:

编号

主要附件及备件名称

计量单位

数量

五,技术资料:

编号

资料名称

册数

保管人

六,主要技术指标:

七,主要功能及特色:

八,按合同和说明书规定的技术指标验收结果(请附上必要的谱图):

九,索赔要求及解决结果:

十,其它:

验收人姓名

职称

验收意见

验收日期

校档案室意见

存档资料:

负责人(签字):

年月日

用户单位领导

院长(系主任,所长)(签字):

年月日

设备供应小组意见

组长(签字):

成员(签字):

年月日

学校领导意见

第三篇:实验仪器室工作总结[推荐]

黑池殿小学2017-2018学第一学期

实验仪器室工作总结

为进一步提高小学实验仪器的管理水平和能力,以及实验仪器室材料实现科学化、分类、分档、档案管理,加强实验水平和实验效果,更好、更全面地实施素质教育,推进教育发展。为了按课程标准实验教学课程要求,引导学生基本能亲手完成实验,形成一定实验技能,培养科学的实践、实验、观察能力。主要做了以下工作:

1、实验仪器室工作在学校领导直接管理下,实验管理员具体管理实验室工作。

2、其管理具体工作为:(1)拟定科学教学计划,各年级科学教学工作须按计划进行实验教学,实验教学需填写演示实验计划、分组实验计划、演示实验单、分组实验单等表格。

(2)在进行实验教学前准备好实验所需仪器、材料,教师对每组实验有充分准备,精心设计实验步骤和实验过程、方法,写出相应实验方案,以保证实验的科学性、安全性及效果。

(3)在引导学生进行分组实验时,要求学生准备好相关的实验材料,以确保学生在实验中有物可做,并指导学生观察、讨论,得出相应的结论,完成实验教学。

(4)指导学生进行分组实验后,指导学生完成实验报告单(试验记录),并认真审阅,引导学生在实验、观察中养成科学的自然观和相应的实验能力。

(5)在实验教学、教研方面,以全体科学任课教师为组,进行相应的科学教学与实验教学研究,以不断提高科学学科教师的教学与实验能力。

3、实验仪器室器材管理

实验室管理员除应管理好材料收发,还应管理好实验室的器材,仪器要及时上缴仪器室入柜管理。

(1)仪器(实验器材)的发放和收回工作,并作好相应发放、收回记录及损坏、修理等相应记录。

(2)作好相关实验器材的申报、采购、申购等工作。

(3)每周组织学生打扫实验仪器室,并处理好实验仪器室的用电、设备,器具的保管、管理、安全工作,以防意外事故发生。

5、其他相关工作

(1)加强自制教具在教学中的重要作用

本学期我们倡导师生共同开辟科学教学园地,收集材料,自己动手制作教具,改善实验条件。同时在实验教学中提倡“动手做”,让学生真正的参与科学探究的全过程,培养学生动手操作能力、创新能力。

(2)重视发挥电教手段,优化组合

科学教学中要优化组合教学手段,努力提高投影、录象、录音等电教手段在教学的使用率,丰富学生的感性认识,在培养和提高学生的思维能力的过程中发挥积极的辅助作用。

总之,本学期为了适应新课程标准的教学需要,激发每一们科学教师的教学热情,有创造性的进行教学研究,提高科学学科的教学质量做了上述工作。

黑池殿小学实验仪器室 2018年1月6日

黑池殿小学2017-2018学第一学期

实验仪器室工作总结

黑池殿小学 2017年1月6日

第四篇:《仪器分析实验》复习题

《仪器分析实验》复习题

1、单光束和双光束紫外吸收光谱仪的结构有什么特点?

2、红外光谱法中,对试样有哪些要求?

3、pH玻璃电极的原理,如何测定pH值

答:玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极,以玻璃电极为指示电极,与被测水样组成工作电池,再用PH计测量工作电动势,由PH计直接读取PH值。

4、为什么荧光光度计使用的比色皿是四面透光的? 答:如果在一条直线上 那是测吸光度的

荧光分光光度计入射光源和检测器的方向是垂直的 这样在垂直方向上 就不可能有入射光

而激发的荧光在四个方向上都有 在垂直方向上检测 干扰最小 所以四面透光

不是四面透光,只有俩面透光,透光面是为了不同波长的激发光穿透比色皿与比色皿内的待测物质发生物理作用而测定物质的浓度等,不透光的俩面是为了方便实验操作人员用手抓取放置比色皿

5、在极性、非极性色谱柱上的出峰顺序是如何确定的?

答:对于同分异构体来说,极性柱上是极性弱的组份先出峰,极性强的组份后出峰。其它情况下不一定。对于同系物来说,非极性柱上是沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。其它情况不一定。

6、在原子吸收光谱法中,峰值吸收代替积分吸收的条件是什么?

7、简述火焰原子化器(包括雾化器)的工作原理。

8、从速率理论可以看出有哪些因素可以影响色谱的柱效?在什么情况下应采用相对分子质量较大的载气,什么情况下应采用相对分子质量较小的载气?如何确定最佳流速?

9、原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,应采用什么措施来减免之?

(1)光源强度变化引起基线漂移,(2)火焰发射的辐射进入检测器(发射背景),(3)待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠.

10、在电导滴定过程中,为什么溶液的电导会发生连续变化,解释盐酸、醋酸的电导滴定曲线。设计电导法测定盐酸、醋酸混合液的实验方案。

第五篇:《仪器分析》仿真实验

仪器分析实验仿真实验

紫外分光光度计仿真实验

一、实验概述:

在分之中,除了电子相对于原子核的运动之外,还有原子核之间振动和转动引起的相对位移。这三种运功能量都是量子化的,对应有一定的能级。分子的能量是这三种能量的总和。当用一定频率(波长)的电磁波(光)照射分子,其能量恰好等于分子的两个能级差时,则分子就会吸收光的能量而由较低的能级跃迁到较高的能级,同时光的强度(能量)变小。吸光度符合吸收定律:

A=lg(I0/I)=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法来测定未知溶液中吸光物质的浓度。

二、实验装置:

仪器调节面板:

本实验仿真的设备是UV-754C紫外可见光风光光度计,它具有卤钨灯(30W)、氘灯(2.5A)两种光源,分别适用于360~850nm和200~360nm波段,采用平面光栅作色散元件,GD33光电管作接受器。

三、实验操作: 第一步:选取实验

点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:

用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。

第二步:打开电源、预热

用鼠标点击紫外分光光度计上的暗箱盖,暗箱盖会自动打开,如下图所示:

然后用鼠标点击仪器右下角的红色电源开关接通电源,这是仪器调节面板会自动显示,并进入开机自检状态,此状态大约持续10秒左右,在这段时间里计算机出现停滞现象是正常的.随后计算机进入预热期, 时间大约为1分钟(真实仪器为20分钟)。预热结束时会听见蜂鸣声,并且会看见预热按钮上方的灯熄灭此时仪器就进入工作状态了。

关状态:

开状态:

第三步:配置试液

用鼠标点击主菜单中的“配置试液”按钮,出现配置试液窗口:

用鼠标点击下面5个容量瓶,选择每个容量瓶要加入的蒽醌标准溶液量,系统会自动稀释到刻度线:

5个容量瓶的溶液都配置好以后,点击窗口右下角的箭头进入下一步。

第四步:确定吸收波长

点击试液配置窗口右下角的箭头后,系统会显示如下窗口,自动测量完成了吸收光谱图: 3

点击文字中的“吸光度——波长曲线”到吸收光谱图窗口,再点击“绘制吸收光谱”按钮就可以看到蒽醌的紫外吸收光谱图:

记录下最大的吸收波长,关闭此窗口,然后进行下一步

第五步:调节吸收波长

用鼠标点击紫外分光光度计上的波长调节位置,出现波长调节窗口,用鼠标左键或者右键点击波长调节旋钮来增大或者减小波长到刚才记录的最大波长。

第六步:仪器调节面板

点击调出仪器调节面板

点击按钮打开氘灯,依次点击、、按钮关闭钨灯,点击到T,然后按下 按钮,等待数字显示平稳后,点击到A。

调节完成后的面板如下图:

第七步:将样品装入吸收池架

点击主界面上的吸收池架调出吸收池画面:

吸收池架有四个位置,在测量时分别对应仪器调节面板的上的“参考”、“1#”、“2#”、“3#”四个指示位置。把鼠标停留在上面6个容量瓶上,下面会显示相应的说明。点击每个位置选择要加入的溶液:

加入溶液后,窗口右下角会出现箭头提示放入暗箱,点击系统会将吸收池架自动放入。

第八步:测量

点击调出仪器调节面板以便读取吸光度数据,然后前后拉动拉杆将不同的溶液放进光路中,从仪器调节面板上读取吸光度数据,系统会自动记录。

按照以上方法把六组数据测试完毕。

第八步:实验数据处理

六组数据测试完毕后,点记主菜单上的“实验数据”按钮,调出数据处理窗口,在工作曲线页点击“绘制工作去先”按钮,系统会自动绘制工作曲线,并根据工作曲线给出待测溶液的浓度。

如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。

第十步:实验完毕

取出暗箱中的吸收池,关闭暗箱,关闭电源。然后清洗吸收池、整理现场。

原子吸收分光光度计仿真实验

一、实验概述:

原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法,是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。

与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律:

A=lg(I0/I)=KcL

根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比(助燃比)等因素进行选择。

二、实验装置:

本实验仿真的设备是AA320型原子吸收分光光度计,主要设备参数如下: 波长范围:190.0~900.0 nm 光栅刻线:1200 条/mm 闪跃波长:250 nm 线色散倒数:2.38 nm/mm 狭缝宽度1~6档对应的nm数分别为:0.2,0.4,0.7,1.4,2.4,5.0 8

原子吸收分光光度计的放大图:

三、实验操作: 第一步:选取实验

点击主菜单上的“试验选取”,会出现如下的对话框:

用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。

选取实验后回到实验主界面,窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。第二步:打开电源

在主界面上用鼠标点击原子吸收分光光度计,会出现原子吸收分光放大图,用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。

第三步:打开空气压缩机电源开关

打开原子吸收分光光度计的总电源开关后,用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面,然后点击空气压缩机,会出现空气压缩机窗口,如图所示:用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源,电源上面的指示灯会亮起来。

打开电源开关后,关闭空气压缩机的窗口回到主界面。

第四步:选择阴极灯 回到主界面后,点击原子吸收分光光度计出现原子吸收分光光度计放大图,用鼠标点击左上的阴极灯箱,会出现阴极灯窗口。

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做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类,会出现阴极灯选择画面:

用鼠标左键点击要选的阴极灯,然后点击阴极灯电源开关接通电源,灯被点亮。关闭此窗口回到原子吸收分光光度计画面,然后进行下一步。

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第五步:粗调节阴极的灯电流

点击原子吸收分光光度计上的阴极灯电流指示位置,会出现阴极灯电流调节窗口:

在调节旋钮上点击鼠标左键增大电流,点击右键减小电流。根据实验要求,调节电流再8~11mA之间。然后关闭电流表调节窗口,回到原子吸收分光光度计画面。

第六步:波长扫描

用鼠标点击原子吸收分光光度计右下的波长扫描按钮,左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描,灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描,系统会自动扫描找到最合适的波长。

第七步:调节多功能面板

用鼠标点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,出现多功能面板的放大图。

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多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转,用鼠标右键点击顺时针旋转。调节“方式”到“调整”档,然后关闭多功能面板窗口回到原子吸收分光光度计画面。

第八步:调节阴极灯位置

用鼠标步左键点击原子吸收分光光度计右下的能量表,会出现能量表的放大图,用鼠标点中能量表窗口的蓝色标题栏,然后按住左键移动鼠标,窗口就会跟随鼠标的轨迹移动,按照此方法把能量表窗口移动到屏幕靠边上的位置。然后用鼠标点击原子吸收分光光度计的阴极灯箱,出现阴极灯调节窗口。此时应调节窗口的位置,使得在调节阴极灯位置的时候可以看到能量仪表。

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分别在垂直和水平方向上调节阴极灯的位置,使得获得的能量最大,调节的时候一定要反复多试几次,如果在最大点位置附近移动一两下不好调准,可以先移动到最大点位置比较远的地方再向回调,如此反复几次,找准最大能量的位置。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭阴极灯窗口。不要关闭能量表窗口。

第九步:微调波长

用鼠标点击原子吸收分光光度计的波长微调旋钮,左键增加,右键减小,使获得最大的能量输出。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。不要关闭能量仪表,进入下一步。

第十步:调节狭缝宽度

点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,调整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的时候能够看见能量窗口。

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用鼠标点击狭缝调节旋钮,左键点击逆时针旋转,右键点击顺时针旋转,调节需要的狭缝宽度,一般情况下狭缝越小,能量越小,太小的能量不利于测定,狭缝越大,能量越大,但是可能会引起光谱通带的增加而产生其他共振线的吸收而影响实验结果,因此狭缝的宽度要根据具体实验来定。选择好狭缝宽度后,如果能量表的指针偏出红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度计画面上点击右下角的“返回”按钮返回到主界面。

第十一步:打开乙炔钢瓶

在主界面上点击乙炔钢瓶,会出现乙炔钢瓶的放大窗口。

先打开乙炔总阀,用鼠标左键点击乙炔总阀,总阀会自动打开,再次用鼠标左键点击后自动关闭。然后调节乙炔支阀,左键点击增加开度,右键点击减小开度,调节支压力表的压力到足够大。在真实实验中,如果支阀压力太小,可能造成火焰无法点燃,建议压力不小于0.15Mpa。调节完成后,关闭乙炔钢瓶窗口,回到主界面。

第十二步:接通气路、点火

在主界面上点击原子吸收分光光度计,出现原子吸收分光光度计放大图。用鼠标左键点击原子吸收分光光度计中间下部的气路开关部分,出现气路开关放大的窗口,从左到右依次点击打开各个开关,然后关闭窗口。

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打开气路开关以后,关闭气路开关窗口回到原子吸收分光光度计画面,用鼠标左键点住点按钮几秒钟,火焰即被点燃。

注:真实实验中,点火前要先进行室内排风,本实验忽略了这一环节。

第十二步:调零

打开原子吸收分光光度计右上的多功能面板,点击“方式”旋钮使调整到“吸光度”位置后,关闭多功能面板。点击主窗体左边的菜单中的“溶液选取”按钮或者右下角的溶液烧杯选取溶液

点击“溶液选取”框内的下拉条,选取“空白样液”,然后点击窗口下部的“选取”按钮,系统会将所选的溶液自动喷入雾化器。

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点击原子吸收分光光度计右下的调零按钮进行调零,左右两个键功能相同。

第十三步:调节燃烧器位置

任意选取一份在线性范围的标准对比样液

点击“选取”按钮自动喷入雾花器后,仪器会现实一定的吸光度值,此时点击原子分光光度计中下部的燃烧器位置调节旋钮,两个旋钮中上面的是调垂直位置,左键点击燃烧器向下移动,右键点击向上移动,下面的旋钮是调水平位置,左键点击向右移动,右键点击向左移动,调整的同时密切注意吸光度的变化,找到吸光度最大的位置。

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第十四步:微调阴极灯电流

同时打开能量表和阴极灯电流表,调整两个窗口的位置,使得在调节电流表的时候可以看到能量表和吸光度值

微调阴极灯电流的原则是:在保证有足够且稳定的光强输出条件下,选择低的工作电流,没有特别的数量限制,根据实验要求而定,一般是先选定大致的测量条件,然后选定一个大致的灯电流的范围,然后喷入标准溶液,在选定的灯电流范围内每隔1~2mA测量一次,计算 18

平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件为工作条件。对于本实验,10mA为最佳值,省略了选择的过程。如果调整电流后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭能量表和阴极灯电流表。

注:在实验中调节阴极灯的电压、电流以及能量增益按钮都可以改变能量输出值的大小;实际上,在新式的阴极灯中,一般没有电压调节钮,它的能量增益钮能自动控制电压。

第十三步:调节空气和乙炔的流量

用鼠标点击原子吸收分光光度计左下的空气和乙炔流量调节位置出现空气和乙炔的流量调节窗口,调整窗口位置,使得在调节空气和乙炔流量的时候可以看到吸光度数值,左边的转子流量计指示空气的流量,右边的转子流量计指示乙炔的流量,左边的旋钮调节空气的流量,右边的旋钮调节乙炔的流量。首先固定空气流量(具体值由实验确定),改变乙炔流量,使当前液指示吸光度最大。接着固定乙炔流量,改变空气流量,使当前液指示吸光度最大。

第十四步:样品测试和数据记录

前面已经把仪器调节好,不要在改变实验条件,打开多功能面板,把“信号”旋钮转到“积分”位置(由于吸光度的值一直在变化,旋转“信号”旋钮到“信号积分”位置,这可使变化速率变慢)。点击左边菜单的“溶液选取”或者烧杯选择溶液,依次测量各标准溶液和未知溶液,且在每次测试前都要用空白样液校零。每测量一种溶液后,要记录数据,点击左边菜单的“试验数据”按钮打开数据记录窗口,按照所列的项目依次读取数据并写入数据,然 19

后点即“取消”按钮关闭记录窗口。

测量并记录完最后一组数据后,点击数据记录窗口上的“试验报告”按钮进入实验数据处理。

第十五步:数据处理

记录完最后一组数据后,点击“试验报告”按钮,出现实验报告界面:

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此时就可以根据实验数据确定待测元素的浓度。如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。

第十六步:实验完毕

实验结束后,吸入去离子水2~3min,先关乙炔,再关空气。

关闭灯电源开关及总电源开关,将仪器上各旋钮转至零位,最后关闭通风装置电源。

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气相色谱仿真实验

一、实验概述:

实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂,或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。

色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间的相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。

实现色谱分离的外因是由于流动相的不断流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。

二、实验装置:

本实验仿真的设备是GC102型气相色谱仪,该产品为实验室用的填充相气相色谱仪,具有热导、氢焰二种检测器,定温控制恒温槽及气流控制装置。主要设备参数如下: 检测器灵敏度:热导池:S≥1000mVml/mg;载气H2样品C6H6

-氢焰:Mt≤1×1010g/sec;载气N2样品C6H6

检测器稳定性:基线漂移:≤0.05mV/h 层析柱恒温室:室温+40℃-300℃ 恒温精度:±0.3℃

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有效区最大温差:2℃ 气化室:最高400℃

气相色谱仪各部分介绍:

三、实验操作: 第一步:选取实验

点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:

用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。

选取实验后回到实验主界面,窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。

第二步:确认操作条件

点击主菜单上的“操作条件”,会出现如下的操作条件列表:

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在实验调节过程中,请以此列表内的条件为准进行调节,否则不能正确输出色谱峰。

第三步:开载气

用鼠标点击实验主界面上三个气体钢瓶中的载气钢瓶,出现钢瓶的调节阀画面:

当阀关闭时,用鼠标左键点击打开,当阀打开时,用鼠标左键点击关闭。打开总阀和减压阀,注意开关阀门的顺序。

第四步:检查柱前压力

点击气相色谱仪上的柱前压力表,查看柱前压力是否符合操作条件。

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注意:在仿真实验中,柱前压力都默认是正确值,在真实实验中,应该根据实验的具体要求用钢瓶的减压阀调节柱前压力。

第五步:调节载气流量

点击气相色谱仪上的流量调节部分,会出现流量调节器和皂膜流量计。

一般气相色谱仪的流量调节部分都有三个调节器,分别控制载气、氢气、空气(后两者用于FID检测气),但是转子流量计的指示都不是很准确,因此都要加一个皂膜流量计来进行精确的测定。界面上的三个流量调节旋钮,左键点击增加流量,右键点击减小流量,调节到一定开度后,转子流量计中的转子上升到了一定的高度,此时用鼠标左键点击皂膜流量计的橡皮头,产生一个皂膜,被载气推动由下向上运动,记录皂膜通过一定体积的时间就可以求出载气的流量,载气的精确流量在上面自动计算显示出来。在仿真实验中,为了简便,用皂膜流量计测量过一次以后,以后再调节流量调节旋钮时,精确流量就会自动显示,不用反复测量,在真实实验当中,是每次都重新测量的。

调节载气流量到实验操作条件要求的数值,然后进行下一步。

第六步:打开电源

用鼠标点击打开气相色谱仪上的电源开关。

关的状态:

开的状态:

第七步:调节温度

用鼠标点击气相色谱仪的温度调节步部分,出现温度调节详细画面。

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调节温度时,用鼠标点击相应数字位上的“+”或者“—”,该数字位就会加1或者减1。按照实验操作条件要求分别调节柱室(柱温)、进样器(气化室温)、离子室(离子室温)的温度,注意:柱室的温度是X1的,而进样器和离子室的温度是X10的。

第八步:调节TCD参数(如果用FID检测器,此步应该调节FID参数)

用鼠标点击气相色谱仪上的TCD调节面版。

首先用鼠标点击电源开关接通电源,指示灯亮。然后根据实验的要求选择桥电流和衰减比。如果电流表指示的电流稍有偏差,可以用“电流微调”旋钮调节。“零调”旋钮可以用来调节记录笔在记录纸上的位置,粗调位置变化大,细调位置变化小。然后点击落笔开始走基线。

调节好各项参数,基线走平稳后,可以进行下一步——“进样”。

注意:对于使用FID检测器的实验,此步应该调节FID参数,如下图:

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然后还要开氢气、压缩空气(助燃气),点火等步骤。

第九步:进样

所有的实验参数调节好之后,点击主界面上的注射进样器,出现如下对话框:

输入实验操作条件规定的进样量,然后点击“开始进样”按钮。系统会自动注射进样,记录仪开始画出色谱图。

当色谱峰输出完成后,会出现如下对话框:

点击“确定”按钮关闭对话框。

第十步:数据处理

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点击主界面上的“实验数据”按钮,出现实验报告界面:

根据得出的保留时间、峰高、半峰宽等实验数据,可以计算分离度等相关参数。如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。

第十一步:实验完毕

在真实实样当中,实验完毕半小时后,按开机步骤反方向关机:

1、关闭记录仪电源,台起记录笔

2、将桥电流关至最小,关闭热导电源和氢火焰离子放大器电源

3、依次将柱室、进样器、离子室的温度调节至常温

4、关闭总电源

5、打开柱室,等柱温接近室温时,关闭载气。

6、最后清洗进样器。

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高效液相色谱仿真实验

一、实验概述:

以液体做流动相的色谱称为液相色谱。人们把已经比较成熟的气相色谱理论应用于液相色谱,使液相色谱得到了迅速的发展。随着其他科学技术的发展,出现了新型的高压输液泵、高效的固定相和柱填充技术、高灵敏度的检测器,加上计算机的应用,使得液相色谱实现了高效率和高速度。这种分离效率高、分析速度快的液相色谱称为高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)。

二、实验装置:

Agilent(安捷伦)1100系列液相色谱系统简介:

Agilent1100系列HPLC组件和系统,将Agilent长期的化学分析经验与领先的计算机技术结合,把网络技术引入了实验室。从1996年以来,在全球已经安装了超过130,000台1100组件和55,000多套化学工作站数据处理系统,成为目前单一型号市场占有率最高的液相色谱系统。

本仿真软件是模拟用Agilent化学工作站的数据处理系统进行样品分析和数据采集(色谱图)的过程。

注:本软件只是模拟分析的过程和内容,并不涉及其原理,所以实验中的参数调节对结果并没有影响,而真实实验结果是随参数的变化而变化的,这一点需要特别注意!

实验主界面:

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化学工作站界面:

三、实验操作: 第一步:选取实验

点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:

用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。

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第二步:确认操作条件

点击主菜单上的“操作条件”,会出现如下的操作条件列表:

第三步:加入试剂

点击仪器上的自动进样器部分(当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明),出现如下画面:

在实验调节过程中,请以此列表内的条件为准进行调节,否则不能正确输出色谱峰。

点击下面的试剂小瓶,会自动放置到自动进样器的托盘中。

完成后,点击主界面上的电脑启动化学工作站。

第四步:编辑方法

击主界面上的电脑启动化学工作站开始编辑方法。

所谓方法就是一个参数集,它包括分析一个样品所需要的所有的参数:数据采集参数、数据分析参数和命令行或者宏指令。

点击菜单“方法→编辑方法”开始编辑方法(注意:此时不可以改变方法的参数,可改变的参数将在下面特别说明):

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然后会出现下面的窗口让你选择编辑方法的内容:

用鼠标点击复选框选择要编辑的方法的内容,然后点击“确定”按钮开始方法编辑,点击“取消”按钮终止方法编辑。

开始方法编辑后,系统会根据你选择的内容分别依次显示每一部分的具体内容,点击“确定”按钮进入下一部分,点击“取消”按钮终止方法编辑。

完成方法编辑后,系统会回到主操作界面,此时色谱柱已经开始升温,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:

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特别说明:

对于本实验要改变的参数,可以点击化学工作站软件界面中央的图示的进样器、溶剂系统、色谱柱、检测器等部分,会弹出各部分参数窗口,此时可以按照实验要求的参数进行调节(实验参数可以点击主界面上左边菜单中的“实验数据”按钮察看)。进样器:

溶剂系统:

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色谱柱:

检测器:

编辑方法完成后,在启动系统之前,请返回液相色谱仪,打开二元泵系统,调节Purge阀,观察使回路无汽泡。

第五步:调节Purge阀

点击仪器上的二元泵系统部分(当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明),出现如下画面:

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图中蓝色方框部分就是Purge阀,此时是关闭的,用鼠标点击蓝色方框部分,会出现Purge阀的放大画面,然后点击Purge阀会自动逆时针方向旋转打开Purge阀。

打开Purge阀后,右边的试剂瓶的导管当中会有气泡流出,待没有气泡再流出之后,再次点击Purge阀会自动逆时针方向旋转关闭Purge阀。然后进行下一步“启动系统”。

第六步:启动系统

完成方法编辑后,点击菜单“设备→系统开”或者图中红色圆圈指示的按钮“开启系统”:

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启动系统后,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:

同时在色谱峰显示区域开始走基线,开始的时候系统不稳定,基线变化很厉害,等到基线走平稳表示系统稳定后,可以开始进样运行方法。

第七步:进样、运行方法

等到状态指示栏显示“Ready”后,表明系统已经准备完毕。点击菜单“运行控制→运行方法”开始进样和分析,或者点击图中红色圆圈所指示的“Start”按钮或者按“F5”键:

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开始进样后,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:

37

待色谱图出完后,样品分析完毕。

第八步:完成实验报告

样品分析完成后,点击化学工作站界面上的红色方框部分,或者点击主界面左边菜单中的“实验数据”调出实验报告:

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根据得出的保留时间、峰高、半峰宽等实验数据,可以计算分离度等相关参数。如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。

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