第一篇：6鸡蛋抗生素残留限量的新国家标准
鸡蛋抗生素残留限量的新国家标准
（之前的NY5040-2001无公害食品蛋鸡饲养兽药使用准则已经作废），所以目前鸡蛋里抗生素残留的限量实际上处于无标准状态。
我国70%以上的鸡蛋为500-2000只的小型养鸡户生产，由于受技术、场地、投资不足等各种条件限制，这些小户饲养的蛋鸡更容易得病。为了减少鸡病发生危险，小养鸡户往往长期给蛋鸡喂食大量抗生素。
蛋鸡养殖中常用的抗生素有四环素类、大环内酯类、喹诺酮类和磺胺类等，除了专门的兽用抗生素外，我国也有一些“人兽共用”的药物，比如阿莫西林、氨苄西林、头孢氨苄、克拉维酸、红霉素、链霉素等。
由于上市销售的鸡蛋并无抗生素残留检测项目，所以我们根本无从知晓药残的浓度，仅从用量上推断，大范围超标是肯定的。除此之外，也没有专门的检测标准，所以养殖者心知肚明，销售者稀里糊涂，监管者知而不言，有抗鸡蛋堂而皇之地呆在我们的餐桌几十年！抗生素有什么危害
抗生素是治病的药物，并不是有毒有害物质，说鸡蛋抗生素残留危害是否危言耸听呢？
鸡蛋抗生素残留的危害主要表现为：
1、药物的副作用产生的直接危害
药物的危害会出现过敏反应及变态反应。轻者出现荨麻疹、发热、关节肿痛及蜂窝组织炎等，严重时会发生过敏性休克，危及生命。人长期摄入微量抗生素，会影响免疫系统功能，降低机体的免疫力。
2、细菌耐药性增强 饲养过程中长期使用抗生素，可使细菌对抗生素产生耐药性，使疾病治疗变得困难。都说离开剂量谈毒性是耍流氓，鸡蛋里抗生素即使有残留也会是微量的，有那么严重的危害吗？和剂量无关的毒性关系一个是遗传毒性，它是指环境中的理化因素（外源化学物质或物理射线等）作用于有机体,使其遗传物质在染色体水平、分子水平和碱基水平上受到各种损伤，产生突变、诱变或畸变，并可向子代遗传，从而造成遗传毒性危害。另一个和剂量产生危害程度相反关系的就是抗生素耐药性。与其他有毒性的物质摄入相反，低剂量的抗生素摄入容易导致体内有害菌产生耐药性，其危害是人类感染有害菌后用抗生素治疗可能失效导致的危险。简言之，抗生素合理大剂量的使用可以杀灭有害菌或使细菌的生长繁殖受到抑制，而长期低剂量暴露则促使有害菌变异进化为耐药菌。无论哪个合格的医生都不会让你长期、低剂量摄入抗生素来预防疾病。耐药性将使治疗简单感染变得更加困难而且更加昂贵，造成有效治疗被延误，病程延长，出现并发症的风险增大，在某些严重的情况下，甚至无法治疗，造成更高的死亡率。发展中国家因耐药性问题而背负了沉重的疾病负担。
《中国青年报》于 2015年04月发表了一篇报道，由复旦大学公共卫生安全教育部重点实验室历经一年，通过对上海、江苏和浙江的1000多名8～11岁的学校儿童人群尿中抗生素的生物监测证实，该地区儿童普遍暴露于多种抗生素，背负沉重的抗生素负担。研究还发现，从儿童体内检测出临床已经停用多年、但在环境和食品中经常发现的抗生素含量，可见抗生素滥用不仅是临床治疗的问题，环境与食品也是儿童抗生素的重要暴露源。煮熟了的鸡蛋抗生素是否还存留
通常，抗生素比鸡蛋里的营养物质要稳定得多，家庭里蒸煮加热对于热稳定性较高的抗生素没什么作用，因为有些抗生素的提取工艺就是加热蒸发提取。氯霉素有很好的热稳定性，煮沸5小时不影响其杀菌效果；四环素经加热后虽可降低残留80％以上，但其代谢和降解产物具有比四环素更大的溶血和肝毒作用；青霉素100度加热5分钟后有比较大分解，但其代谢和降解产物仍具有等于甚至大于原化学物的毒性效力。那么鸡蛋我们吃还是不吃呢？
说的这么可怕，到底还让让不让吃鸡蛋啦。鸡蛋是最佳的全营养食品，无论医生、营养师都会推荐食用，最好每天一颗。就算你不想再吃有抗鸡蛋，可是现在除了肉禽蛋奶基本上都是有抗的之外，蔬菜中抗生素残留现象也很突出，在需要营养和食品附带抗生素残留的现实中，我们也只能两害相权取其轻，这可能是我们这一代人不得不付出的代价吧。
在目前抗生素残留短时间还难以改观的情况下，一定尽可能避免我们的下一代减少抗生素药残的危害，所以给孕妇和孩子食用无抗的有机肉禽蛋奶蔬菜，是我们在现实条件下的最佳选择。西方主要国家已经全面禁止在养殖饲料中添加抗生素了，我国应加快立法，尽早出台高标准的鸡蛋国家标准，严格禁止饲料添加抗生素，把抗生素治疗动物疾病也纳入“处方药”管理，严格管制抗生素的滥用，希望我们的下一代都能吃上无抗鸡蛋。
“健康密码”生态散养土鸡蛋，鸡在自然环境下产蛋，没用使用任何催蛋剂，抗生素，呵护您的健康！
第二篇：溶剂残留限量标准的应对措施
在全社会日益关注消费品的安全、卫生、环保要求的大背景下，国家烟草总局于2007年出台了关于烟草包装溶剂残留限量的强制性行业标准：《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》，并为此限量标准的实施制定了相应的检测办法：《YC/T207-2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空气相色谱法》。
溶剂残留量强制性的标准的实施对烟包印刷产业提出了更高的要求，对促进造纸，印刷，油墨等行业向环保方向的发展也具有深远的意义。
烟草包装技术，一直是引导着国内印刷技术发展的潮流，溶剂残留标准的推行，对印刷行业如何通过严格的质量控制手段，实现VOC残留达标，是一个迫切的课题，而如何改进印刷工艺，改善印刷环境，加强检验手段都将是包含在这个课题中的内容，相信通过业内人士的努力，必将使我国的印刷产业发展到一个新的阶段。
对油墨供应商来讲，水性凹印烟包油墨早在几年前就一直在谈论，一些知名的油墨公司已经同印刷公司在合作开发，个别烟包已经实现了水性油墨的凹版印刷。如今，溶剂限量标准的实施，必将推动水性油墨在烟包印刷领域的应用，如何开发印刷性能更好的水性油墨，实现水性油墨在烟包印刷领域的产业化，将会是一个实实在在的目标，这对推动国内凹版印刷油墨体系的更新换代将起到重要的作用。
从该限量标准发布以后，各地烟草公司都十分重视，纷纷要求烟标承印单位开展自检工作，及时整改，为该标准的正式执行做好前期准备工作，争取实现国家烟草总局抽检达到100%合格的目标。我认为，烟包印刷公司应从以下几方面入手做好应对措施：
1.配备检测VOC的精密仪器。
由于国家烟草总局要求对烟草包装实行严格的检测制度，一旦发现含有“苯”或者总溶剂含量超标的情况，对包装产品将会实施报废处理等强制措施，因此，印刷包装公司只有配备相应的精密仪器来检测VOC的含量，才能避免盲目生产、发货带来的严重损失。
2.掌握印刷机速度和溶剂残留量的关系。
烟标的印刷一般批量很大，而交货期往往又很短，因此，实现高速印刷不仅能够提高生产效率，也能确保及时供货，但是高速印刷过程中，单位面积的印刷部分经过烘箱时间过短，一旦烘箱和吹风装置达不到要求，往往会造成溶剂残留量超标。我们建议印刷公司根据自己的实际情况，选择合适的印刷速度，以确保溶剂残留量达标。
3.控制稀释溶剂的纯度和种类。
稀释溶剂的选择和印刷速度也息息相关，但是在限量标准的要求，就必须摈弃原来经常使用的醋酸丁酯，异丙醇，正丁醇等溶剂，转而使用更环保的如醋酸正丙酯，正丙醇，丙二醇甲醚，无水乙醇等环保溶剂，具体比例可以根据不同的油墨体系进行调整。
4.积极试用完全醇溶油墨和水性油墨。
溶剂残留限量标准的实施将快速推动完全醇溶油墨和水性油墨的发展，作为现在以NC体系为主的溶剂型烟包油墨，虽然经过严格的指标控制印刷工艺的调整，也可以达到VOC的限量标准，但是由于其溶剂残留量受天气，印刷环境，各种印刷辅料的影响较大，因此必然产生许多不确定的因素，对ＶＯＣ的精确控制带来了较大的难度。与之相比，完全醇溶和水性油墨的优势就体现出来了，完全醇溶油墨在印刷过程中，稀释溶剂仅仅采用无水乙醇即可；而水性油墨在印刷过程中只需要添加适量的乙醇来调整干燥速度，不再使用其它有毒有害的有机溶剂，大大减少了VOC超标的可能，因此，完全醇溶油墨和水性油墨替代现有溶剂型油墨将成为一个必然的趋势。
我公司是烟包油墨的供应商，笔者作为一名技术人员，在解决VOC超标问题上，与印刷客户多次交流接触，了解到了一些印刷企业为达标作自检工作中所发现的问题及解决措施，现总结如下，供业内朋友借鉴一二。
问题一：某印刷公司在送检样品中发现苯超标，但是在检测过油墨，纸张，稀释剂后，均未发现苯溶剂。
分析：后经过多方面的调查，原来提供稀释剂的供应商将一个曾经包装过苯的料桶包装为醋酸乙酯，供给了印刷公司，当时该桶溶剂已经用完，而其他包装桶的溶剂却没有此类问题。印刷公司要求溶剂供应商采用专供桶进行供应后，不再出现检测苯超标问题。
解决措施：对循环使用的容器要严格控制，专桶专用。
问题二：河南某印刷公司在印刷生产过程中，印刷速度一般在150米/分以下，在油墨中大量使用醋酸丁酯作为稀释剂，后送检检测机构检验，醋酸丁酯超标约17倍，但是丙二醇甲醚的检测值却只有0.3，远远低于要求为60的限量标准。
分析：由于醋酸丁酯挥发速度较慢，极易残留，而限量标准中醋酸丁酯限量数据为5，较为严格，应该避免选用限量数据较小的慢干类溶剂。
解决措施：该客户选用醋酸乙酯和丙二醇甲醚为8:2的比例进行印刷，既保证了印刷效果，检测数据也达到了限量标准要求。
问题三：江苏某印刷公司在生产时，采用问题二中所推荐的溶剂比例作为稀释剂，印刷后送检发现丙二醇甲醚超标一倍左右。
分析：丙二醇甲醚挥发速度慢，用量如果能够限制在稀释剂的20%以内，一般不会超标，后取该客户使用丙二醇甲醚采用气相色谱分析，发现该溶剂纯度只有75%左右。
解决措施：换用正规厂家生产的同类产品使用，检测数据达到要求，因此在使用各种溶剂过程中，一定要求供应商提供纯度分析报告。
问题四：湖北某印刷公司在使用凹版印刷机生产时，印刷速度达到230米/分，烘箱温度基本上都调到110度接近最高，但是送检样品中仍然发现乙醇含量超标约2倍。
分析：乙醇在凹印溶剂油墨体系中，挥发速率较快，属于快干型溶剂，一般情况下不易有大量残留，出现超标的症结是因为印刷机组烘箱温度过高，造成表层干燥后，里层的溶剂挥发受到抑制，造成快干溶剂超标的现象发生。
解决措施：该客户调整印刷机组温度，温度从第一组到最后一组形成递增梯度，同时加大吹风力度，有效解决了乙醇的超标问题。
问题五：河南某印刷公司在印刷“银河之光”红旗渠烟标后，送样检测发现4-甲基-2-戊酮超标5倍左右，而油墨与稀释溶剂中却未检出此类物质。
分析：排除油墨与溶剂后，就必须检测纸张，尤其是各种金、银卡纸，镭射卡纸等，在复合或者表面处理过程中，会使用一些底涂和胶粘剂，因此，纸张本身也存在有机溶剂残留超标的可能，后将印刷该产品的纸张送检，找到了溶剂超标的根源。
解决措施：通知纸张供应商提供溶剂残留达标的纸张。
第三篇：理性看待疫苗中的抗生素残留
理性看待疫苗中的抗生素残留
分类：预防接种安全 | 标签： 抗生素 疫苗 庆大霉素
青霉素 接种
2012-10-29 11:23 阅读(1367)评论(5)
本文于2012-06-14 12:41:34 原发于新浪博客。
前几日，在预防接种讨论的QQ群中，有接种门诊医生询问抗生素过敏是不是预防接种的禁忌症？我认为这个问题最能说明一个非常重要的医学概念——关键在于剂量。
抗生素不是疫苗中的必须成分，但在一些疫苗的制备过程中，为了防止细菌污染，所以要添加一些抗生素。在最终成品前，还要尽量去除抗生素。
我国在2010版药典中规定：疫苗中如果添加了抗生素，那么最终成品中所有抗生素累计残留量不得超过50纳克/剂。为了使网友对“纳克”这个重量单位有一个感性的认识，我必须把重量单位的换算关系列出来：1克=1000毫克=1000000微克=1000000000纳克。
现在疫苗中添加的抗生素一般是新霉素和庆大霉素，其中以庆大霉素最受关注，因为除了过敏之外，庆大霉素在临床上如果用于婴幼儿，可以造成永久性的神经性耳聋（耳毒性）。据说，春晚节目《千手观音》的残疾人演员中，半数以上与使用庆大霉素类抗生素造成的失聪有关。1999年我国制订了《常用耳毒性药物临床使用规范》，公布了30种容易导致耳聋的药物。规范中指出：新霉素和庆大霉素均属于排名第一位的致神经性耳聋的氨基糖甙类抗生素，并规定：6岁以下儿童禁止使用氨基糖甙类抗生素。
那么对庆大霉素或新霉素过敏者接种含这两种抗生素的疫苗是否会引起过敏？或是敏感者接种含这两种抗生素的疫苗是否会引起神经性耳聋？
我认为上述两个问题的一般回答是“不会”；科学回答是“目前没有证据表明会发生这样的不良反应”；原因就在于疫苗中抗生素残留量极低。
一般而言，庆大霉素的不良反应均指在临床使用剂量水平下的不良反应。我搜索了一下庆大霉素的临床使用剂量：成人80毫克/次，小儿3～5毫克/公斤体重/天。以5公斤体重的婴幼儿为例，其每天的治疗剂量至少是20毫克。也就是说，那些包括神经性耳聋（还有肾毒性）的不良反应，至少是在使用20毫克（20000000纳克）后发生的。某疫苗中的庆大霉素含量以平均40纳克/剂计算（略低于规定残留量），接种1剂该疫苗后进入体内的庆大霉素剂量只是最低临床使用剂量的2/100万。实践中也没有过因为接种含有新霉素或庆大霉素疫苗导致神经性耳聋的可靠证据。
再说说过敏。很多人都知道青霉素过敏后果很严重，所以临床上使用青霉素之前要做皮试。可是皮试使用的皮试液也还是青霉素，只是稀释多倍后的青霉素溶液而已。我搜索了一下青霉素皮试液的配置方法，是将80万单位青霉素做1次溶解和2次稀释后，最终得到浓度为500单位/ml的皮试液。注射到人体皮内的皮试液是0.1ml，即真正进入体内的青霉素剂量只有50单位。青霉素50单位的皮试剂量，只是临床最低使用剂量的63/100万。如果庆大霉素过敏者使用的皮试液也按青霉素的要求配置，那么接种疫苗摄入的庆大霉素剂量比使用其皮试液摄入的剂量还要低31倍。也就是说，按常规的过敏皮试液配置和使用规范，过敏皮试过程时进入机体的抗生素量比接种时进入的量要高得多。
目前，含抗生素疫苗的说明书中都将“对抗生素过敏”写入禁忌症。我个人认为这种定性不定量的条款不够科学。受种者往往会疑问，那我没有用过这种抗生素，不知道是否过敏，是不是应该先做皮试后接种呢？
我的回答是：①如果不知道是否对抗生素过敏，那么按照“疑罪从无”的原则，当作不过敏来处理；②就算知道对抗生素过敏，那么受种者应该知道疫苗中的抗生素残留量极低，比皮试液的用量还要低30倍以上，一般不认为这个极低的抗生素量能够引发过敏。我仍然建议抗生素过敏者（曾休克或喉头水肿的过敏者需要谨慎）接种疫苗。在接种后注意观察，如有过敏，对症治疗。
后记： ①关于抗生素滥用：2007年，肖永红教授与同事做了一个调查显示：中国每年生产抗生素原料大约21万吨，出口约3万吨，在国内使用18万吨，人均年消费量在138克左右。可能一般人不觉得自己用了那么多抗生素，但中国养殖业使用了大量抗生素，即使你不因病使用抗生素，但日常饮食中不知不觉中吃进肚子里的抗生素也有几十克之多。在这种严峻的情况下，我国2010版药典要求单剂疫苗抗生素残留量低于50纳克，表明了卫生部对抗生素问题的重视程度。不过，在我们每个人每年都不得不吃进超过10000000000纳克（10克）抗生素的情况下，制订50纳克/剂这个严苛的标准，是否象征意义远远大于实际意义？ ②举一反三：本文虽然说的是抗生素，其实疫苗中许多其他杂质的残留量也极低，多数是纳克或微克级别，远比大家想像的低，安全性还是很有把握的（比如我认为鸡蛋过敏者其实能够接种含卵清蛋白成分的流感疫苗）。
第四篇：食品中抗生素残留危害及检测方法
食品中抗生素残留危害及检测方法
随着人们生活质量的提高，食品安全问题越来越为广大消费者所关注，特别是农药和抗生素等药物残留问题更是广大消费者所关注的焦点问题。在食品安全这个全球关注的热点问题上，如何快速、准确地检测食品安全的问题已成为重中之重。要检测抗生素在食品中的残留，必须选择特异性强、灵敏度高、高效快速的检测方法。因此，研究各种抗生素类残留检测的方法，提高其灵敏度与选择性具有十分重要的意义。
抗生素具有哪些危害
人们吃了有抗生素残留的肉、蛋、奶等食物后，会造成抗生素在人体内蓄积，使人产生对抗生素的抗性，引起各种组织器官病变，甚至癌变。
对人类健康的危害
对人体肠道菌群的影响
人体肠道菌群是一个平衡的生态系统，对保持人体健康起着非常重要的作用。如果人们长期摄入含有抗生素的食品后，会使敏感菌群被杀灭或抑制，而耐药菌群却大量繁殖，从而打破原来的平衡状态造成菌群失调，这就可能会导致长期腹泻或营养不良，严重时还可造成耐药菌感染，给临床治疗带来困难。
引起过敏和变态反应 青霉素、四环素、磺胺类及某些氨基糖苷类抗生素能使部分人群发生过敏反应和变态反应，氯霉素可破坏机体造血功能，诱发再生障碍性贫血。经常食用含抗生素的动物性食品，轻者出现皮肤瘙痒、荨麻疹、关节肿痛，重者导致血管性水肿、休克、甚至死亡。
导致细菌耐药性增加
目前，由于抗生素的广泛使用，使得细菌的耐药性不断增加，食用含抗生素残留的动物性食品后，人体内细菌的耐药性增加。同时，动物体内的耐药性菌株的耐药性也可能转移到人体细菌中，从而对人类产生极大的危害。
其他毒害作用
动物性食品中残留的链霉素进入人体后可引起肾损害和听神经受损。长期摄入氨基糖苷类抗生素残留严重超标的动物性食品，可损害第8 对脑神经，出现头晕、头痛、耳鸣、耳聋、恶心、呕吐等症状。四环素会引起肝损伤，与骨骼或牙齿中的钙质结合后，使骨骼及牙齿黄染，还可影响儿童的生长发育。邻氯青霉素、头孢菌素等可引起人类免疫性疾病；氯霉素会损害人的造血功能，抑制蛋白质
摘要：文章综述了抗生素残留的来源与途径, 介绍了抗生素残留对人类健康、乳制品生产、环境及其他方面造成的危害，分析了检测抗生素残留的方法，包括微生物检测法、仪器检验法、免疫学分析法等，并指出了这些检测方法的研究现状与发展前景。
对乳制品生产工艺的危害
由于含有抗生素的奶无法制成酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品，容易造成大量原料奶的浪费，给乳品企业造成经济损失。另一方面，一些不法奶户在高温季节为防止鲜乳的酸败，往往向牛乳中掺杂各种抗生素，从而造成乳中抗生素残留，对人体也造成了很大的危害。
对环境的危害
一些性质稳定的药物被排泄到环境中仍能稳定存在很长时间，从而造成环境中的药物残留。链霉素、土霉素在环境中不易降解；螺旋霉素低浓度降解很快，但浓度高时需6 个月才能降解完；杆菌肽锌在有氧的条件下完全降解需3～4个月，在无氧环境中降解所需要的时间更长。据报道，动物养殖场污水处理池中红霉素、复红霉素、磺胺甲唑质量浓度可达69g/L，这些药物的排放污染了环境，破坏了生态平衡。
抗生素残留量的检测方法
随着社会的进步和人们对抗生素残留的日益重视，在客观上就要求改进传统的检测方法。引进先进的检测仪器，寻求一种快速、精确的检测方法，使得检测结果更加准确、可靠。
微生物检测方法
微生物检测方法的主要原理是根据抗微生物药对特异微生物的抑制作用，来定性或定量检测受检样品中残留的抗微生物药。微生物检测法应用较为广泛，是抗生素残留检测的传统方法，但测定时间长，结果误差较大，操作复杂。其优点是费用低，一般实验室都能操作。
氯化三苯四氮唑法（TTC）
这是目前我国食品卫生标准中用来检查牛乳中抗生素残留的检测方法。如果牛乳中有抗生素存在，当乳中加入菌种（嗜热链球菌）经培养后，菌种不增殖。此时，加入的TTC 指示剂不发生还原反应，所以仍呈无色状态。如果没有抗生素存在，则加入菌种就可增殖，TTC 还原变成红色，使样品染成红色。
棉拭法或纸片法
这是检测胴体内可疑抗生素残留的现场试验方法，简便而又有一定准确性，被世界普遍采用，具有广域的灵敏性。它是用棉拭插入待检部位浸润20min取出，放入有枯草杆菌的培养基中培养18h～24 h，或用圆滤纸从肾脏或乳取样，与含有枯草杆菌等细菌的营养琼脂贴合培养，通过观察棉拭周围有无抑菌圈或根据其大小判定有无抗菌物质存在。该法的特点是能够确定抗生素的种类，提高检出率和准确率。如，氯霉素最低检出限量为0.01mg/kg、土霉素为0.05mg/kg等。
杯蝶法
样品经处理后，注入牛津杯中，与含菌液的检定平板贴合。培养后，根据抑菌圈的有无及大小判定结果。采用不同的试验菌种，可检测不同的抗生素。如检测肉中四环素类抗生素用蜡样芽孢杆菌；检测青霉素用金黄色葡萄球菌；检测链霉素或双氢链霉素用枯草杆菌。
电泳生物检测法
该法灵敏度较高。Fusac（1989）应用电泳和微生物自显影技术测定动物组织中残留的氨基糖苷类抗生素（如，双氢链霉素、卡那霉素等），取得了满意的结果。
琼脂扩散法
Korkela 以猪肾为样品采用琼脂扩散法对几种抗生素残留检测进行了比较。能检测出土霉素和链霉素的残留。Untermann（1986）报道，采用枯草杆菌进行琼脂扩散法检测出了牛、猪及山羊的肌肉中和肾脏内抗生素的残留。
仪器检验方法
仪器检验方法是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或性质来测定其含量，进行定性定量
和药剂鉴定。其敏感性较高，但有的检测程序较复杂或检测费用较高。
液相色谱法（LC）
德国Russel 报道了液相色谱法检测氯霉素残留，检测限为10μg/kg，回收率为63%～79%。Jefery等（1994）报道了用LC法测定沙拉沙星在海峡鲇鱼肌肉中的残留，沙拉沙星的检测限为1.4ng/g，回收率为85.4％～104％。
气相色谱法（GC）
该法有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用。Plomp和Maes报道了在血液和羊水中甲砜霉素的快速气相色谱检测方法，检测限为0.1μg/mL，甲砜霉素血清的回收率为91.3％，羊水的回收率为90.3％。
薄层色谱法（TLC）
该法经常作为样品筛选方法。其优点是速度快，有利于现场应用，且已在饲料、组织和体液等的分析中得到了广泛的应用。Bossuyt 等（1976）报道用TLC 法测定牛奶中新霉素的残留。但新霉素的检测限为15μg/g，远高于牛奶中的新霉素残留限量。
高效薄层色谱法（HPTLC）
该法现已成为仅次于HPLC的残留分析法。HPTLC在兽药残留的快速筛选检测方面应用广泛。测定组织样品时需在样品展开后喷以硫酸-高氯酸试液，灵敏度可提高10倍，检测限达10μg/kg。
高效液相色谱法（HPLC）
这是目前广泛应用的一种理化检测方法。该法对抗生素残留的检测具有较高的灵敏性。Anadan等（1995）报道了用HPLC法测定鸡脂肪、肝脏、肾脏、肺脏及皮肤中恩诺沙星及代谢产物环丙沙星浓度，检测限为0.003 μg/g，在各种组织中提取回收率均大于70％。Rolinski 等（1997）用HPLC 法检测了肉鸡组织和鸡蛋中诺氟沙星残留，检测限为0.0025μg/g。
超临界流体色谱法（SFC）
该法可弥补GC和HPLC法的不足，但不可能取代二者。SFC 最大优点是可以方便地连接各种灵敏的检测器。Pensabene 等将鸡蛋样品进行超临界流体萃取后进行磺胺类药物的残留分析，检测限为25 μg/kg，回收率为81％~101%。
毛细管电泳法（CE）Ackermans 等将猪肉样品加乙腈提取，离心后上清液过滤膜后直接进行毛细管区带电泳分析。测出肉样中15 种磺胺类药物的检测限在2 mg/kg~9mg/kg 的范围内。
联用技术
联用技术可扬长避短，一般兼分离、定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用于确证性分析。常见的联用技术有薄层色谱-质谱（TLC-MS）、气相色谱-质谱（GC-MS）、液相色谱-质谱（LC-MS）等。色谱和质谱联用由于实现了高效层析分离和检测联机，可用微电脑控制层析条件、程序和数据处理，其特异性、灵敏度和重复性均好，并可一次同时完成同一样本中多种药物及其代谢物的检测。
免疫分析法
免疫分析法主要有放射免疫分析（RIA）、酶免疫分析（EIA）、荧光免疫分析（FIA）和酶联免疫吸附法（ELISA）。与常规的理化分析技术相比，免疫分析技术最突出的优点是操作简单、容量大、速度快、仪器化程度低且分析成本低，分析效率则为HPLC 或GC 的几十倍以上。免疫分析法能与其他技术联用。
放射免疫分析（RIA）
Mahon 等曾将卡那霉素与人血清白蛋白直接连接制备结合抗原，并建立了血清样品的放射免疫测定法，检测限为10 ng/mL。1984 年Arnold 等即建立了氯霉素的放射免疫测定法，其检测限为0.21μg/kg。酶联免疫吸附法（ELISA）
Prithipal Singh 等（1989）建立了检测猪血中磺胺二甲嘧啶的ELISA 方法，其检测范围为10ng/mL~1 000 ng/mL。国内刘智宏等（1998）建立了检测血清中磺胺二甲基嘧啶的ELISA 方法，其检测限为50 ng/mL。杨红（1999）建立了测定牛奶、猪血浆等样本的ELISA 检测方法，其检测限约0.025 ng/mL。
第五篇：乳制品中抗生素残留现状及其检测方法的思
乳制品中抗生素残留现状及其检测方法探究
来源：中国论文下载中心
[ 08-11-17 10:17:00 ]
作者：冯建成 张容鹄
编辑：cw2112549
摘 要：综述了乳制品中抗生素残留现状和危害，以及各种抗生素残留的检测方法，为加强我国乳制品中的抗生素监测，解决目前乳品工业发展中面临的难题提供参考。 关键词：乳制品；抗生素残留；检测方法
乳及乳制品是老少皆宜的营养品，在我国，乳制品及乳制品工业发展迅速，同时畜牧业也发展迅猛，β-内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类等抗生素在乳畜饲养业中广泛应用，造成乳及乳制品中抗生素残留，给消费者健康带来了潜在威胁，因而提高抗生素残留的检测技术显得尤其重要，尽快开发或引进先进的抗生素检测技术以解决我国当前乳和乳制品行业面临的难题已成为当务之急。
抗生素残留现状
我国乳制品中抗生素的残留现状不容乐观，2006年的一份对北京、天津、石家庄5个零售点的77个牛奶样品进行β-内酰胺酶的残留检测，63.6%的样品检测为阳性。一项对我国几个大城市如西宁、南宁、广州、杭州、泉州、北京等城市乳制品质量的检测调查结果显示，在近八百份乳品采样中，抗生素残留超标居不合格项目第一位。抗生素残留的来源及其危害
乳和乳制品中抗生素残留的来源要追寻到原料生产及其流通过程。首先，使用抗生素防治动物疫病。对患病奶牛用药不当及不遵守停药期是造成牛奶中抗生素残留的重要因素。其次，抗生素类饲料添加剂的使用。第三，饲养户和经营商为了保鲜，将抗生素人为添加到畜产品中，来抑制微生物的生长、繁殖，防止牛奶酸败变质，也是造成抗生素残留超标的重要因素。
从乳制品加工的角度来看，原料乳中抗生素残留物严重干扰发酵乳制品的生产，抗生素残留可严重影响干酪、黄油、发酵乳的起酵和后期风味的形成。长期服用含低剂量抗生素残留的乳制品，日积月累会危害人体健康。主要危害表现在：其一，毒性作用，如长期摄入氨基糖苷类抗生素严重超标的乳产品可导致肾毒性和耳毒性。其二，过敏反应。其三，病原菌耐药性增加。其四，破坏人体胃肠道微生物菌群的动态平衡。其五，妨碍我国畜产品的国际贸易。抗生素残留检测方法的研究进展
目前抗生素残留检测的方法很多，基本上可以分为四大类型：一是经典的微生物检测方法；二是现代仪器分析方法；三是生化免疫分析法；四是专一试剂盒法。
3.1 经典微生物检测法
其测定原理基于抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作检测用，因而与临床应用的要求一致，但其测定时间长且结果误差较大。如TTC法、戴尔沃检测（Delvotest SP）法、BY法等。
3.1.1 TTC法
TTC法是国际上较早通用的标准测定法，也是我国鲜奶中抗生素残留量检验标准（GB4689.27-94）规定的检测法。如果牛奶中含有抗生素，则加入菌种（嗜热链球菌）经培育2.5-3h后，加入TTC指示剂（三苯基四氮唑）不发生还原反应，所以样品呈无色状态；如果牛奶中不含抗生素，则样品呈红色。TTC法检测的各种抗生素灵敏度如下：青霉素为0.004单位、链霉素0.5单位、庆大霉素0.4单位、卡那霉素5单位。TTC法主要对于青霉素类和氯霉素药物敏感，但对链霉素不太敏感，对新霉素根本不敏感，并且消毒剂可干扰TTC试验。TTC法检测抗生素残留虽然费用较低，但检测方法消耗时间也相对较长，因此应用受到一定限制。
3.1.2 戴尔沃检测（Delvotest SP）法
是由荷兰其试剂是由荷兰DSM公司生产并由AOAC认证。原理是利用微生物——嗜热芽胞菌在64℃条件下培养2.5～3h后会产酸，酸引起指示剂BCP(溴甲酚紫)变为黄色；若牛奶样品中不含抗生素，培养后样品呈黄色，如样品中含有抗生素, 嗜热芽胞菌生长受到抑制而无法产酸，指示剂将不变色。可检测到β-内酰胺类抗生素在内的更多抗生素，如磺胺类、四环素类等，其中对青霉素和磺胺类抗生素特别灵敏。Delvotest SP 法操作方便，严格实用，容易判断，结果可靠，费用适中等优点；但也易出现假阳性，此方法适用于农场、企业、实验室及政府监测部门。
3.1.3 BY法
BY法，也称蓝黄检测法，是一种广谱的微生物抑制法，能在较短的时间里检测到乳制品中抗生素的残留，通过颜色的对比判断阳性、阴性和可疑样品。B•Linage等通过这种方法对β-内酰胺类、大环内酯类、四环素类等25种抗生素进行了检测，其残留的检测限与欧盟规定的检测限很接近。此方法耗时短，操从简单，检测抗生素种类较多，但误差较大，容易误检。
3.2 现代仪器分析方法
是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或理化特性，借助现代仪器对抗生素残留进行精确分析的一种方法。如色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。
色谱法有气相色谱（GS）、高效液相色谱（HPLC）法、反相高效液相色谱法等。检测的过程运用了色谱理论，通过高灵敏度的检测器，分离速度快、效率高和操作自动化。一般要经过样品的提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等步骤，能检测抗生素的具体含量。蔡颖用反相HPLC法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量。检测限为：土霉素为15.0μg/kg、四环素为20.0μg/kg、金霉素为18.0μg/kg。Jian Wang等运用超高效液相色谱和飞行质谱联用(UPLC/Q-Tof MS)和LC/MS/MS测定牛奶中大环内酯类抗生素的残留量，其检测限为：红霉素40ug/kg，泰乐菌素50ug/kg，替米考星50ug/kg，能满足各国对这六种β-内酰胺类抗生素的最低检出要求。
仪器分析方法分离速度快、效率高和自动化程度高，能检测抗生素的具体含量，敏感性较高，结果准确，但待检样品需经一系列的预处理，繁琐费时，还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用，适合于精确测定。
3.3 生化免疫法
目前应用的生化免疫分析技术，是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析技术。其基本原理是抗原抗体的竞争性结合。可分为酶联免疫测定法（ELISA）、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。
酶联免疫吸附测定(ELISA)：以待测抗原（或抗体）与酶标抗体（或抗原）的特异结合反应为基础，通过酶活力测定来确定抗原（或抗体）含量。因为结合了免疫反应和酶催化反应，所以是一种特异而又敏感的技术。YONG JIN运用酶联免疫法(ELISA)对庆大霉素的检测限度为0.5 ng/mL。Bucknal等运用免疫检测法测定了在牛奶中几种喹诺酮药物的残留量。酶联免疫法测定，其敏感性和特异性好，检测的灵敏度以普遍使用的β-内酰胺类计：青霉素为5ppb，阿莫西林为10ppb，氨苄西林为10ppb，头孢西林为8ppb。其检测结果快速准确，9分钟内即可检测出牛奶中β-内酰胺类、四环素类、磺胺类等抗生素的残留含量，可监控牧场用药的情况。
荧光免疫测定(FIA)法原理是应用一对单克隆抗体的夹心法。底物用磷酸-4-甲基伞形酮，检测产物发出的荧光，荧光强度与抗原抗体复合物(Mb)浓度呈正比，可在8min内得出结果。结果以Mb每小时释放的速率表示(△Mb)表示。Huth 已经用荧光免疫法测定了牛奶中的6种β-内酰胺类抗生素，得到它们的最低检测限为：青霉素G3.2μg/kg、氨苄青霉素2.9μg/kg、羟氨苄青霉素3.6μg/kg、头孢匹林16.3μg/kg；该法重复性好，具有快速、敏感、准确的特点。
生化免疫法测定抗生素残留灵敏度极高，达到ng级水平；检测快速、专一性强。由于此法的高度专一性，每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体，导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法，只能作为其重要的补充。
专一试剂盒法
ECLIPSE试剂盒的原理是含有芽孢杆菌的琼脂培养基和pH指示剂，当在(65±1)℃下培养时，孢子发育生长，降低培养基pH值，在pH指示剂的作用下，蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制，由于没有酸生成，颜色将不会改变。
ECLIPSE试剂盒有ECLIPSE50和ECLIPSE100两种试剂盒。ECLIPSE50的精确度虽然没有ECLIPSE100的高，但其检测限都符合欧盟标准，弥补了快速方法只能单一检测某类抗生素的缺陷，同时提高了检测的广谱性和高灵敏度，同时也可以同欧盟等国家的先进检测技术和标准接轨我国的牛奶事业提供非常有效和准确的抗生素残留检测方法。且操作简单，灵活性强，无需对样品进行任何的处理，只需严格按照说明书上规定的方法进行操作，就能获得理想的效果，且不易出现假阳性现象，被检样品的需要量少，且费用低，越来越被广泛应用。
乳制品抗生素残留的检测方法很多，有的操作烦琐,有的实验条件要求高，有的检验时间太长；这些不仅会给乳制品生产企业造成经济上和时间上的损失，而且检测结果常常会被原辅材料和人为操作等因素所影响。牛奶中抗生素残留是涉及人类健康的公共卫生问题，开发出越来越准确、快速，误差越来越小的检测方法，方便地检出乳和乳制品中抗生素残留，净化消费环璄，就能为居民的身心健康提供保障，促进中国乳业健康发展。
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