食品分析期末总结

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第一篇:食品分析期末总结

第一章 绪论

食品分析:就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科,它的作用是不言而喻的。食品分析内容:作业

(1)食品安全检测:如食品添加剂、有毒有害物(2)食品中营养成分的检测:六大营养素(3)食品品质分析或感官检验

第二章

采样:分析检验的第一步就是样品的采集,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料,这项工作称为样品的采集,简称采样。P6 采样原则(主要两个)第一、采集样品必须具有代表性;

第二、采样方法必须与分析目的保持一致

第三、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标 样品的分类:检样、原始样品、平均样品 采样的一般方法:随机抽样、代表性取样

1、均匀固体物料(完整包装): 按√(n/2)确定采样件数 →

确定具体采样袋

每一包装由上、中、下三层取样 → 混合成为原始样品

→用“四分法”做成平均样品(混合、缩分)

2、散堆装:

划分若干等体积层 → 每层的四角和中心点各取少量样品 → 混合成为原始样品

用“四分法”做成平均样品(混合、缩分)什么是四分法?作业

样品预处理的原则是

(1)消除干扰因素

(2)完整保留被测组分

(3)使被测组分浓缩P9

样品预处理的方法:

1、粉碎法

2、灭酶法

3、有机物破坏法

4、蒸馏法

5、溶剂抽提法

6、色层分离法

7、化学分离法

8、浓缩法

有机破坏法,分为干法灰化法和湿法消化法两大类P10

第四章 食品的物理检测法

相对密度(d): 某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。t---密度

1dtt2mt1,物mt2,水t,物t,水122020d4d200.99823t11d4dtt2t

2温度校正:T > 20℃,+ 校正数

T < 20℃,-校正数 物理检测的几种方法:(比较哪个好用、准确)相对密度法:

1、密度瓶法:准确度高,繁琐

2、密度计(比重计):操作简单

阿贝折光仪校正:用已知折射率的标准液体,常用纯水。通过仪器测定纯水的折光率,读数,如果与该条件下纯水的折光率不符,通过调节校正螺钉调整刻度盘上的数值,直至相符为止。

手持糖量计校正方法:仪器在测量前需要校正零点。取蒸馏水数滴,放在检测棱镜上,拧动零位调节螺钉 ③,使分界线调至刻度0%位置。然后擦净检测棱镜,进行检测。

色度的测定方法:目视比色法、仪器测定法、hunterL、a、b色度仪、SD-2型啤色度仪

第五章 水分和水分活度的测定

自由水:由分子所构成基质物理截留的水,这部分水保持着水本身的物理性质,能作为胶体的分散剂和盐的溶剂,如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。(毛细管力)。结合水:指食品中的非水成分与水借助化学力或物理化学力相结合的水(氢键结合力)水分测定方法:直接法和间接法

利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法,称为直接法,如重量法、蒸馏法和卡尔费休法

利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法称为间接法

水分测定

一、干燥法

(一)、直接干燥法

原理:在一定温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量(不能测出食品中的真实水分含量)适用范围:(1)水分是样品中唯一的挥发物质

(2)水分可以较彻底地被去除

(3)其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。

一次干燥法;固态:如饼干、乳粉。取洁净扁形称量瓶→95~105 ℃ 干燥箱开盖加热1.5~1.0h → 盖好干燥器冷却0.5h →

称量至恒重(≤2mg)

半固体或液体:炼乳、糖浆、果酱;牛乳、果汁

先低温浓缩再高温干燥

取洁净蒸发皿,加10.0g海砂及小玻棒,100度干燥0.5~1.0h,冷却0.5h称重至恒重。精密称取5~10g样品于蒸发皿,搅拌,95~100度干燥4h,再次称重只需1h,至恒重(不超2mg)

m-m水分含量w=x100

m-m1231其中m1—称量瓶+样品

m2---称量瓶+样品干燥后

m3---称量瓶质量。

水分含量16%以上,如面包。采用二步干燥法:

称总质量,切2cm左右薄片,自然风干15~20h,称量,样品粉碎、过筛、混匀,置于称量瓶,如上干燥称重

m-mm-mm()m-mx100 W=m34122351其中m1—新鲜样品质量

m2—风干后质量

m3—干燥前样品+称量瓶

m4---干燥后样品+称量瓶

m5—称量瓶 注意事项:

直接称量法不能完全排出结合水,所以不能测出食品中额真正水分,不适宜胶体、高脂肪、高糖及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。

(二)、减压干燥法:

原理;在低压条件下,水分的沸点会随之降低,将称取样品后的简称评置于真空干燥箱内,在一定真空度与加热温度下干燥至恒重。

辅助设备:真空泵、干燥瓶、安全瓶。

适用范围:适用于100度以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品,如淀粉制品、豆制品,罐头、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂

二、蒸馏法

原理:采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏,收集于接收管内,从所得的水分的容量求出样品中的水分含量。两种方法;直接蒸馏和回流蒸馏

适用范围:谷类、干果、油类、香料;特别对于香料,蒸馏法是唯一公认的水分测定法。

VxW=x100

m其中,V—接收器水体积

--水密度,1g/ml

m—试样质量

水分活度测定:

Aw≈pERH p0100P—溶液水分蒸汽压

Po—纯水蒸汽压

ERH平衡相对湿度,食品中水分蒸发达到平衡时,即单位时间内脱离食品的水的物质等于返回食品的水的物质的量的时候

水分活度值指食品中水分存在的状态,即反映水分与食品水分的结合程度或游离程度,结合程度越高,则水分活度越低。

测定方法:蒸汽压力法、溶剂萃取法、水分活度测定仪、扩散法 第六章

碳水化合物的测定

寡糖:异麦芽低聚糖、双歧因子、低聚果糖

可溶性糖类测定

一、提取

常用水做提取剂,温度40~50度,提取液应调为中性,以防止部分糖水解

乙醇,浓度70~75%,在此溶液中蛋白质、淀粉和糊精不能溶解,避免糖被酶水解

二、提取液澄清剂

常用!中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液 此外还有:碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭

中性醋酸铅:与离子生成难溶沉淀物,除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁;不会沉淀样液中的还原糖,在室温下也不会形成铅糖化合物;不能用于深色样液的澄清。乙酸锌和亚铁氰化钾溶液:除蛋白质能力强

硫酸铜和氢氧化钠溶液:适合于富含蛋白质的样品澄清

还原糖的测定

碱性铜盐法:直接滴定法、高锰酸钾滴定法、萨氏法

1、直接滴定法

原理:碱性酒石酸甲乙液等量混合生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物。次甲基蓝做指示剂,用样液滴定,稍过量的还原糖将次甲基蓝还原,溶液由蓝色变成无色。试剂:碱性酒石酸甲、乙液,0.1%葡萄糖标准液

样品处理:称取→250ml容量瓶→5ml乙酸锌+5ml亚铁氰化钾→定容→过滤

标定碱性酒石酸铜:甲乙液各5ml+10ml水+3玻璃珠→预加9ml葡糖糖标准液→2min内沸腾30s→1d/2s继续滴加标液→蓝色退去,到达终点,平行3次 m1=ρxV(10ml甲乙液相当于多少还原糖质量,mg)

样品预测:类似上面测定方法,不同于加的是样液,不用预加9ml,先快后慢滴定。样品溶液测定:类似,预加(V样品预测-1ml)平行3次测定。计算:还原糖含量%=

m1x100(g/100g)

Vm2xx1000250注意事项:

1、特点:试剂用量少,终点明显,准确度高,重现性好,适用于各类食品还原糖测定。

2、碱性酒石酸甲乙液分别贮存,用时才混合。

3、乙液中加入亚铁氰化钾,使之与氧化亚铜生成可溶性络合物,使终点明显。

4、滴定在沸腾条件下进行,原因:1。加快还原糖与Cu2+的反应速度。2.还原性次甲基蓝遇空气中氧时,又会被氧化成氧化型,增加耗糖量。

2、高锰酸钾法

原理:将一定量的样液和一定量的过量的碱性酒石酸铜溶液反应,加热,还原糖将二价铜盐还原为氧化亚铜。过滤,得氧化亚铜沉淀,加入过量酸性硫酸铁,氧化亚铜被氧化成铜盐而溶解。硫酸铁被还原成亚铁盐。

Cu2O+Fe(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O 10 FeSO4+2KMnO4+8 H2SO4=5Fe(SO4)3+MnSO4+K2SO4+8H2O 氧化亚铜含量m=cx(V-Vo)x5143.08xx1000mg 21000查表得氧化亚铜相当于还原糖量计算: w%=Ax100

V1mxx1000250其中,A---查表,mg V1—测定用样品体积

250—样品处理后体积

m—样品质量g/体积,ml 注意事项

1、碱性酒石酸溶液必须过量,以保证煮沸后呈蓝色,保证4min内沸腾。

3、萨氏法

重点:与前两种区别开有什么不同(作业)同:硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠 异:Na2HPO4、Na2SO4、KIO3 Na2HPO4作用:代替部分氢氧化钠,使试剂碱性较弱,可配成混合溶液,可提高灵敏度。Na2SO4作用: 降低反应液中的溶解氧,免氧化亚铜被氧化 KIO3作用:

生成I2

蔗糖测定

盐酸水解法

原理:样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖还原成还原糖。按前面的还原糖测定方法测前后样品液的还原糖含量,两者差值即为蔗糖水解产生的还原糖量,即转化糖的含量。乘以换算系数即为蔗糖的含量。计算公式: 蔗糖含量%=m1m1-x100x0.95% V2V1m2xx1000m2xx1000250250水解前减水解后,注意有无稀释溶液,修改公式分母。V1—没水解消耗体积。V2—水解后

总糖的测定

总糖:是指具有还原性的糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖总量。

一、直接滴定法

原理:样品经处理去除蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖含量。计算:

总糖量(以转化糖计)=

m1x100%

50V2m2xxx1000V1100其中,m1—10ml酒石酸铜相当于转化糖质量,mg

V1—样品处理液总体积

V2—测定时消耗样品水解液体积,ml

m2—样品质量

淀粉总量的测定

一、酸水解法

原理:样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定葡萄糖的含量,再把葡萄糖折算成淀粉含量。换算系数162/180=0.9 步骤: 样品处理

水解:加入30ml6mol/L盐酸,沸水浴回流2h。调pH约7,加20ml20%中性硫酸铅,沉淀蛋白质,果胶等,20ml10%硫酸钠,除去过多的铅。定容。空白也是。测定,同测还原糖中直接或高猛酸钾法 注意事项

适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品,使结果偏高。选择性及准确性不及酶水解法。

二、酶水解法

原理:样品经除去脂肪和可溶性糖后,在淀粉酶的作用下,事淀粉水解成麦芽糖和低分子糊精,再进一步盐酸水解成G,测定还原糖含量,折算成淀粉,计算同上。注意事项

1、具有专一性和选择性,适合于富含纤维素、半纤维素和多缩戊糖等多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,重现性好。稳定性受pH和温度影响较大,操作繁琐,费时,受到一定限制。

2、加热糊化破坏了淀粉的晶格结构,使其易于被淀粉酶作用。

纤维素的测定:称量法(重量法)

原理:在热的稀硫酸作用下样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解除去,再用热的氢氧化钾处理,事蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余脂肪,所得残渣即为粗纤维,如其中的无机物质,可经灰化后扣除。

果胶物质的测定:称量法

原理:先用70%乙醇使果胶沉淀,再依次用乙醇、乙醚洗涤沉淀,除去可溶性糖类脂肪、色素等物质,残渣分别用酸或水提取总果胶或水溶性果胶,醋酸使成果胶酸,加钙盐成果胶酸钙沉淀,烘干称重。

第七章 脂类的测定

一、脂类不溶于水,测定脂类有机溶剂 萃取法,常用溶剂有:

(1)乙醚:溶解脂肪能力强,应用最多,沸点低,易燃,易饱和2%水分,含水乙醚会抽提出糖类等非脂成分,必须采用无水乙醚做提取剂。

(2)石油醚:溶解脂肪的能力比乙醚弱,但吸收水分比乙醚少,使用时允许含有微量水分 这两种只能直接提取游离的脂肪!结合态脂类,预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。(3)氯仿-甲醇:对于脂蛋白、磷脂的提取效率高,适用于水产品、家禽、蛋制品等。

二、脂类的测定方法

有机溶剂萃取法:索氏提取法、氯仿-甲醇提取(直接萃取,游离脂肪酸)

酸水解法、罗兹哥特里法(酸或碱处理后再萃取,总脂肪)非有机溶剂法:巴布科克氏法、盖勃氏法

直接萃取法

1、索氏提取法

原理:将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物,即脂肪(或粗脂肪)。除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。

适用范围与特点:适用于脂类含量高,结合态的脂类含量较少,能烘干摩细、不易吸湿结块的样品测定。测得是游离态脂肪,但费时间,溶剂用量大,且需专门的索氏抽提器。计算:脂肪含量=m2-m1x100% m注意事项:

1、溶剂含水造成非脂成分溶出,放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管。

2、含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,放入抽提管中。

3、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低。

4、过氧化物的检查方法:取6ml乙醚,加2ml10%碘化钾,振摇,放置1min,出现黄色,证明有过氧化物存在,应另选乙醚或处理后使用。

5、抽提是否完全可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查由抽提口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,不留下油迹即表明抽提完全。

6、在挥发乙醚或石油醚是时,切忌直接明火加热,因乙醚有残留,放入烘箱是,有发生爆炸的危险。

2、酸水解法(重量法)

适用范围与特点:脂肪的测定,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块、不易烘干的食品,不适用含糖高食品,因糖类遇强酸易炭化。测得总脂肪 操作:样品处理:不需烘干。

水解:70~80度,40~50min水浴。

提取:10ml乙醇(使溶于乙醇的物质留在溶液内),25ml乙醚分次洗涤,静置,石油醚-乙醚冲洗筒口。吸取上清液(醚层),再加5ml振摇,静置,取上层醚层。称重:水浴蒸干,干燥2h,干燥30min,称重。计算同上。

3、罗兹-哥特里法

原理:利用氨-乙醇破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取脂肪,蒸馏除溶剂,即得脂肪。

适用范围与特点:各种液体乳、炼乳、奶粉奶油冰淇淋等能在碱性溶解的乳制品,豆乳或加水呈乳状也可以。计算:脂肪含量=m2-m1x100%

其中,V-读取醚层总体积

V1-放出醚层体积 V1mxV注意事项:

1、乙醇的作用:沉淀蛋白质以防止乳化,并溶解醇溶性物质,使其留在水中,避免进入醚层,影响结果。

2、石油醚的作用:降低乙醚极性,使乙醚与水不混溶,只抽提脂,并可使分层清晰。

4、巴布科克氏法

原理:浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质,脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来。增加液体相对密度,使脂肪容易溶出。

适用范围:乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。

盖勃氏法

1、硫酸严格要求,过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数;过稀不能完全溶解酪蛋白,测值偏低或使脂肪层浑浊。

2、异戊醇作用是防止糖炭化,促使脂肪析出,降低脂肪球的表面张力,有利于形成连续的脂肪层。

3、加热和离心的目的是促使脂肪离析。

第八章

凯氏定氮法

(一)常量凯氏定氮法

原理:样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,硼酸吸收后,以标准盐酸或硫酸滴定。步骤:

1、称取样品,小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中,加入玻璃珠数粒以防蒸馏时爆沸,然后加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g、和浓硫酸20mL,轻轻摇匀后安装消化装置,于凯氏瓶口放一漏斗,并将其以45°角斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热,待内容物全部炭化,泡沫停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至液体变蓝绿色透明后,再继续加热微沸30min。消化完全的消化液冷却后,完全转入100mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。

2、连好装置。

3、吸收瓶预加50ml,40g/L硼酸,2~3滴混合指示剂。冷凝管插到液面下。漏斗加入70~80ml,400g/LNaOH,瓶变深蓝色或黑色沉淀。加蒸馏水100ml。加热蒸馏完,冷凝管下端提离液面,蒸馏水冲洗管口,继续蒸馏1min。停止加热。

4、吸收液用0.10000mol/L HCL标准液滴定。蓝色变微红色为终点。同时做空白。计算:

cx(V1V2)x蛋白质含量=mM1000x F x100(g/100g)

其中,c—盐酸标液

V1—滴定样液消耗盐酸

V2—滴定空白消耗盐酸 m—样品质量

M—14.01g/mol

F—氮换算成蛋白质系数

注意事项

1、此法适用于各类食品蛋白质的含量的测定。

2、多泡可加入消泡剂,如辛醇、液体石蜡、硅油。

3、浓硫酸作用: 浓硫酸具有脱水性,使有机物脱水后被炭化成碳、氢、氮。

浓硫酸又具氧化性,将有机物炭化后的碳变成CO2.,硫酸被还原为SO2。

4、为加快蛋白质的分解,缩短消化时间,加入物质:

(1)硫酸钾:提高溶液沸点,可将硫酸沸点温度提高到400℃以上。(2)硫酸铜:催化剂、指示消化终点。

微量凯氏定氮法

消化同上,样品测定如下: 向接收瓶内加入25.0mL 2%硼酸溶液及1~2滴混合指示液,并使冷凝管的下端插入液面下,夹紧螺旋夹b,准确吸取消化稀释液10.00mL由样品入口的小漏斗注入反应室,以10mL 水洗涤小漏斗并使之流入反应室内,随后塞紧棒状玻。将10.0mL 40%NaOH溶液倒入小漏斗,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即冲洗小漏斗并将玻塞盖紧,并加水于小漏斗以防漏气。开始加热蒸馏,蒸馏至吸收液中所加的混合指示液变成绿色开始计时,继续蒸馏10min 后移下接收瓶(使液面离开冷凝管下端),再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下接收瓶。馏出液用0.01000mol/L 盐酸标准溶液滴定至微红色为终点。其他快速测定蛋白质方法(了解)(1)、双缩脲法

原理:双缩脲与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色的配合物。特点:灵敏度低、快速(2)紫外吸收法(3)福林-酚比色法

(4)杜马斯法(燃烧法)

氨基酸的定量测定

一、甲醛滴定法

原理:氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基,它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。用强碱标准溶液来滴定—COOH,并用间接的方法测定氨基酸总量。

特点及应用:常用此法测定发酵液中氨基酸含量的变化。脯氨酸使结果偏低,酪氨酸使结果偏高,铵存在使结果偏高。同时取样两份:

第一:+中性红,用0.1mol/LNaOH滴定。

红变琥珀色

(测有机酸)

第二:+百里酚酞+中性甲醛,用NaOH滴定,无色变蓝色

(测氨基酸量+总酸总和)计算:

氨基酸态氮含量=(V2-V1)x Cx 0.014x100%(%)

m其中,c—NaOH浓度,mol/L

V1—用中性红’消耗的体积

V2—用百里酚酞’消耗的体积

m—样品质量,g

0.014—1/2N2摩尔质量,g/mmol 注意事项:本法适用于食品中的游离氨基酸。

电位滴定法

原理:甲醛固定氨基碱性,使羧基显示酸性,用NaOH滴定,酸度计判断终点。操作:

20mg样品定容到100ml,取20ml,加水60ml,磁力搅拌,用0.05NaOH滴定至显示pH8.2,记录消耗体积,计算总酸。

加入10.0ml甲醛,继续滴定至pH9.2,记录体积。同时80ml蒸馏水调至pH8.2,加加入10.0ml甲醛,继续滴定至pH9.2,记录体积。作空白。计算:

氨基酸态氮含量=(V1-V2)x C x0.014x100%(%)

20mx100其中,V1—样品pH8.2~9.2间消耗

V2—空白pH8.2~9.2间消耗

第九章

考:总灰分的测定内容,作业!

总灰分:表示食品中无机成分的含量,也成粗灰分。按溶解性分为:

水溶性灰分:可溶性钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。

水不溶性灰分:污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶灰分:环境污染混入产品中的泥沙及样品中的微量氧化硅含量。

总灰分的测定

原理:将食品炭化后置于500~600℃高温炉灼烧,食品中水分及挥发物质以气体放出;有机物与氧生成二氧化碳,氮的氧化物散失;无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物形式残留下来,即为灰分。称量残留物可得总灰分。操作:

1、瓷坩埚的准备:盐酸洗,三氯化铁与蓝墨水混合在外壁及盖编号。2.样品预处理:

果汁牛乳等液体:水浴蒸发,再炭化。

果蔬、动物组织等水分多:烘箱干燥,再炭化。富含脂肪样品:先提取脂肪(石油醚或乙醚),再炭化。

3、炭化:

小心加热,直至没有黑烟产生。

目的:防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬

防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;

不经炭化而直接灰化,炭粒易被包住,灰化不完全。

4、灰化

炭化后,将坩埚移入已达温度的高温炉口稍停片刻,再慢慢移入炉膛内,坩埚盖斜倚在坩埚口,灼烧。打开炉门,移至门口冷却200℃左右,移入干燥器冷却,称重,直到恒重。计算: 灰分=m3m1x100%

m2m1其中,m1—空坩埚质量

m2—样品+坩埚

m3—残灰+坩埚 注意事项:

1、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器内,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子打不开。

2、从干燥器内取出时,因内部形成真空,开盖恢复常压时,应注意空气缓缓流入,以防残灰飞散。

3、灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。恒重到0.5mg。

几种重金属的测定(重点铅和汞,了解有什么方法)铅的测定: 双硫腙比色法:

1、螯合物相当稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,有时可直接比色。

2、紫黑色结晶粉末:可溶于三氯化碳,四氯化碳,不溶于水、酸、可溶性氨、碱性溶液,有氧化剂在阳光下易氧化。

3、排除干扰离子:

调溶液pH:调节pH8~9进行掩蔽。

改变金属离子价数:盐酸羟胺使Fe3+还原成Fe2+ 加入掩蔽剂,加入柠檬酸进行掩蔽。

汞的测定(双硫腙比色法)

原理:样品消化后,汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。

第十章

维生素的测定

概述:

两类:脂溶性维生素(A、D、E、K);水溶性维生素(B、E)

维生素A的测定

测定方法:三氯化锑比色法,其他有紫外分光光度法、荧光法、气相色谱法和高效液相色谱法。一、三氯化锑法

1、原理:维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用,产生蓝色物质,其物质不稳定,在620nm测吸光度。

2、操作:

(1)样品处理:皂化法:样品加入10ml50%氢氧化钾和20~40乙醇,热回流30min,至皂化完全。(2)提取:混合液移到分液漏斗,水层醚层分开,水层反复用乙醚抽提直至无维生素A为止。(检验:在醚层取一点,不再使SbCl3-CHCl3呈蓝色即可以)。

(3)洗涤:合并醚层,先用水洗提后,再用0.5mol/LKOH洗涤除去醚溶性酸皂,并用水洗涤醚层,直至洗涤水不呈碱性(用酚酞指示剂)为止。

(4)浓缩:将醚层放出,经过无水硫酸钠脱水后,蒸馏浓缩至剩下5ml乙醚时减压抽气,准确加入一定量三氯甲烷。

(5)标准曲线制备:1ml三氯甲烷+标准液1ml+1滴乙酸酐,在620nm,三氯甲烷调零,迅速加9ml三氯化锑-三氯化钾,在6s内完成测定吸光度。

(6)样品测定:空白液(10ml三氯甲烷+1滴乙酸酐),另一比色管加1ml三氯甲烷,其他加1ml样品液+1滴乙酸酐。

3、计算: X=ρV100 m1000其中:X—维生素A含量,mg/100g

ρ--标准曲线查得维生素A含量,ug/ml

m—样品质量,g

V—提取维生素A后加入三氯甲烷定量的体积,ml

4、注意事项(1)三氯化锑有腐蚀性,不能粘在手上。三氯化锑与水能生成白色沉淀,不能碰水(乙酸酐是用来吸水的)

(2)三氯化锑与维生素A生成的蓝色物很不稳定,要在6s内完成测定,否侧蓝色消失,结果偏低。

维生素E的测定P193:了解怎么测,样品处理

维生素C的测定

1、又名抗坏血酸,存在形式:脱氢抗坏血酸、2,3-二酮古乐糖酸

总抗坏血酸是指抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。

2、测定方法:(1)荧光法:

原理:氧化成脱氢抗坏血酸与领苯二胺生成荧光喹喔啉,测定总量。(2)苯肼比色法:

原理:活性炭氧化后脱氢抗坏血酸与2,4-二硝基苯肼,生成红色脎,色强度与总抗坏血酸呈正比,比色。

(3)2,6-二氯靛酚氧化还原法

原理:还原性抗坏血酸可以还原染料二氯靛酚,在酸性呈粉红色,中、碱性呈蓝色,被还原后颜色消失。

第十一章 酸度的测定

一、酸度的概述:

(一)总酸度:

概念:称可滴定酸度,食品中所有酸性成分的总量。包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。方法:滴定法

表示:样品中主要算的百分含量

(二)有效酸度

概念:溶液中H+浓度,反映已解离酸的浓度。方法:酸度计 表示:PH

(三)挥发酸

概念:易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳连和直链脂肪酸。方法:蒸馏法,标准碱滴定 表示:酸的百分含量

(四)牛乳酸度

(1)外表酸度:固有酸度,刚挤出新鲜牛乳的酸度,占0.15~0.18%(以酸度计)

(2)真实酸度:发酵酸度,牛乳放置中,乳酸菌作用乳糖产生乳酸而升高的那部分酸度。表示方法: T:100ml牛乳消耗0.10000mol/LNaOH体积

乳酸百分数:与总酸的计算方法一样

总酸度测定

原理:强碱标准溶液滴定,酚酞作指示剂,终点一般pH8.2。操作:。样品处理:(样品浸渍,稀释用的蒸馏水不能含CO2)固体:粉碎,水提取 调味品:混合直接取样

咖啡:过筛,75ml80%乙醇放置16h 固体饮料:无CO2蒸馏水研磨

测定:滤液50ml+3~4d酚酞,0.1NaOH滴定,终点微红色30s不褪色。计算: 总酸度=cVKVo100

mV1其中,Vo—样品稀释液总体积

V1—滴定吸取的样液体积

K—换算系数,即1mmolNaOH相当于主要酸质量(g)

pH的测定

1、果蔬制品:加无二氧化碳蒸馏水,水浴加热30min,捣碎、过滤

2、称10g去油脂样品,加100ml无CO2蒸馏水,浸泡15min

挥发酸的测定

1、原理:样品加适量磷酸使结合态挥发酸游离出,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,冷凝,加酚酞,标准碱性液滴定,微红色30s不褪色。

2、固体样品:高速组织捣碎成浆,称10g,加无CO2蒸馏水溶解并稀释到25ml。

3、计算:挥发酸含量(以乙酸计)=

(V1-V2)xcx0.06x100(g/100样品)

m其中,V1—样液滴定消耗~

V2—空白滴定消耗

0.06—换算成醋酸的系数,即1mmolNaOH相当于醋酸的质量,g 注意:滴定前必须将蒸馏液加热到60~65℃,使其终点明显,加速滴定反应,缩短滴定时间,减少溶液与空气的接触机会,以提高测定精度。

第十二章 食品添加剂的测定

一、糖精钠的检测

糖精:在水溶解度低,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠及稀氨水中。

糖精钠:易溶于水,不容与乙醚、氯仿等有机溶剂。甜度为蔗糖的200~700倍。婴幼儿、病人食品,主食禁用。酒类、肉类罐头禁用。

1、薄层色谱法

原理:食品中的糖精钠用乙醚提取,用乙醇溶解残留物,点样与硅胶GF245薄板或聚酰胺薄板上,展开后喷显色剂,再与标准比较,进行定性和半定量测定。糖精钠Rf为0.31 样品提取:

(1)饮料、冰棍、汽水:10.0ml样品,于100ml分液漏斗,乙醚提取3次,合并醚层提取液,5ml盐酸洗涤一次,弃水层,乙醚层(下层)经无水硫酸钠脱水,挥发乙醚,加2.0乙醇,备用。(2)酱油、果汁、果酱:20.0g样品于100ml容量瓶,水60ml,20ml100g/L硫酸铜,4.4ml40g/LNaOH,定容。静置过滤

二、发色剂的检测

发色剂:又名护色剂或呈色剂,是一些能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。最常用就是硝酸盐和亚硝酸盐。

(一)亚硝酸盐的检测 盐酸萘乙二胺法

1、原理:亚硝酸盐在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与盐酸萘乙二胺溶液发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样液中亚硝酸含量成正比,可在538nm比色测定。

2、样品处理:硼砂溶液(调碱性),沸水浴加热15min

3、除蛋白质:硫酸锌溶液,也可用亚铁氰化钾和乙酸锌。

4、除脂肪:冷却,除去上层脂肪(滤去或撇去)。

5、除色素:如红烧肉类,可加氢氧化铝乳液脱色,重复2~3次直至无色透明。计算:亚硝酸盐含量=

(mg/kg)V2m11000V1 m10002其中,m1—样品质量,g

m2—测定用样液中亚硝酸盐的含量,ug

V1—样品处理液总体积,ml

V2—测定用样液体积,ml

(二)硝酸盐的检测

镉住法

原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,通过镉柱,硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。弱酸条件下,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。

计算:硝酸盐含量=(亚硝酸盐总量-还原前亚硝酸盐)x1.232(mg/kg)

三、漂白剂的检测

漂白剂是指可使食品中有色物质经化学作用分解转变为无色物质或使其褪色的食品添加剂,有还原型漂白剂和氧化型漂白剂两类。

还原型漂白剂:二氧化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低硫酸钠、焦亚硫酸钠 氧化型漂白剂:过氧化氢、次氯酸

(一)盐酸副玫瑰苯胺比色法

原理:亚硫酸盐与四氯汞钠生成稳定络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物。在550nm测定吸光度。计算:二氧化硫含量=

m1x1000(g/kg)Vmxx1000x1000100其中,V—测定用液体积

m1—测定用液SO2含量,ug

m—样品质量g 注意事项:

1、盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调节成黄色,必须放置过夜后使用,以空白管不显色为宜,否则需重新用盐酸调节。

2、盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量对显色有影响,加入量多,显色浅,加入量少,显色深,影响测定结果。

3显色温度最适温度20~25度,温度低,灵敏度低。

第十三章

1、有害物质的定义:

在自然界所有的物质中,当某物质或含有该物质的物质被按其原来的用途正常使用时,若因该物质而导致人体健康、自然环境或生态平衡遭受破坏时,则称该物质为有害物质。

2、化学合成农药:有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类 其中有机氯有:DDT、六六

六、环戊二烯衍生物。

有机氯特性:脂溶性很强,不溶或微溶于水,对光、热、酸稳定,对碱不稳定。

3、性质上分为三类:生物性有害物质、化学性~、物理性~

4、药物残留及其检测:(1)预处理:

A、液液萃取、超声波、机械震荡、微波、超临界 B、净化:液液净化、柱层析、固相萃取柱 C、浓缩:旋转蒸发、K-D浓缩(2)测定:什么方法都可以,如:

薄层色谱法测定有机氯农药残留

1、原理:样品中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、点样后,在氧化铝薄层上被分离,用硝酸银显色,经紫外线照射可生成黑色斑,与标准品比较可进行定性和半定量。

2、样品处理:

(1)提取:粮食----石油醚

蔬菜---丙酮、石油醚(2)净化与浓缩:

柱层析法:吸附剂:弗咯里圴土 硫酸净化法:与脂肪发生磺化反应

第二篇:食品化学期末总结

食品化学:从化学角度和分子水平上,研究食品的化学组成、结构、理化性质、营养和安全性质以及它们在生产、加工、储藏和运销过程中的变化及其食品品质和安全性的影响,是食品科学,属于应用化学的一个分支。

体相水(又称自由水,指食品中除了结合水以外的那一部分水)

结合水(又称固定水或束缚水,指存在于溶质或其他非水组分附近的、与溶质分子之间通过化学键结合的那一部分水)可结冰

食品化学的研究范畴:只要范围包括食品营养成分化学、食品色香味化学、食品工艺中的化学、食品物理化学。食品有害成分化学及食品分析技术。

1、水分活度:指食品中水的蒸汽压与同温下纯水的饱和蒸汽压的比值。

2、吸附等温线:在恒定温度下,以食品的水分含量对它的水分活度绘图形成的曲线,称为吸附等温线。

3、吸湿等温线的滞后现象:采用向干燥食品样品中添加水的方法绘制水分吸附等温线和按解吸过程绘制的等温线不相重合,这种不重合的现象称为滞后现象。

4、氨基酸的等电点:当氨基酸分子在溶液中呈电中性时(即静电荷为零,氨基酸分子在电场中不运动),所处环境的PH指即为氨基酸的等电点。

5、蛋白质变性:在酸、碱、热、有机溶剂或者辐射处理时,蛋白质的二三四级结构会发生不同程度的改变,这个过程称之为变性。

6、蛋白质功能性质:指出营养价值外的那些对食品需宜特性有利的蛋白质的物理化学性质,如蛋白质的胶凝、溶解、泡沫、乳化、黏度等。

7、单糖:单糖是结构最简单的碳水化合物,是不能在被水解为更小的糖单位。

8、低聚糖:指水解能够产生2~10个单糖分子的化合物。

9、多糖:即多聚糖,指聚合度大于10的糖类。

10、直链淀粉:是D-葡萄糖通过a-1,4糖苷键链接形成的线状大分子,聚合度为100~6000,一般为250~300.11、支链淀粉:是D-葡萄糖通过a-1,4糖苷键和a-1,6糖苷键连接形成的大分子,结构中具有分支,即每个淀粉分子都是通过一条主链和若干条连接在主链上的支链组成。

12、淀粉的改性:为了适应各种使用的需要,需将天然淀粉经过物理、化学或酶处理,使淀粉原有的物理性质发生一定的变化,如水溶性、黏度、色泽、味道和流动性等。经过这种处理的淀粉总称为改性淀粉。分类:可溶性淀粉、漂白粉、交联淀粉、氧化淀粉和酯化淀粉等。

13、同质多晶:化学组成相同的物质,可以有不同的结晶形式,但融化后生成相同的液相。

14、油脂的塑性:指一定外力下,表现固体脂肪具有抗变形能力。取决于:(1)固体脂肪指数。(2)脂肪晶型。(3)熔化温度范围。

15、维生素:维生素是活的细胞为了维持正常生理功能所必需但需要极少的天然有机物的总称。

16、生物利用率:也称生物有效性,是指食品中矿物质被机体吸收、利用的比例

17、淀粉的老化:淀粉溶液经缓慢冷却成淀粉凝胶并长时间放置,会变成不透明的甚至沉淀的现象

18、淀粉的糊化:淀粉在充分加水并加热时,在50~70度时颗粒发生不可逆膨胀

19、油脂的塑性:指在一定的外力下,表观固体脂肪具有的抗变形的能力

水在食品中的作用:

1、起着溶解。分散蛋白质、淀粉等水溶性成分的作用

2、对食品的新鲜度、硬度、风味、流动性、色泽、耐贮性和加工性质适应性有影响

3、是食品的组成成分

4、起着膨润、浸透、均匀化等功能

蛋白质的分类:单纯蛋白、结合蛋白、衍生物蛋白

氨基酸的分类:非极性氨基酸、极性不带电荷氨基酸、酸性氨基酸、碱性氨基酸

必需氨基酸(共有八种:赖氨酸lys、色氨酸trp、苯丙氨酸phe、甲硫氨酸met、苏氨酸thr、异亮氨酸ile、亮氨酸leu、缬氨酸val)

食物中水的存在形式、特点:

1、结合水或称为束缚水或固定水:指存在于溶质或其他非水组分附近的、与溶质分之间通过化学键结合的那部分水。又可分为:a:化合水或称为组成水:指与非水物质结合得最牢的并构成非水物质整体的那部分水。b:邻近水:指处于非水组分亲水性最强的基团周围的第一层位置,主要的结合力是水-离子和水-偶极间的缔合作用,与离子或离子基团缔合的水是结合最紧密的邻近水。c:多层水:是指位于第一层的剩余位置的水和单分子层水的外层形成的另外几层水,主要靠水-水和水-溶质氢键作用。

2、体相水或称做游离水:指食物中除了结合水以外的那一部分水。又可分为:a:不移动水或滞话水:指被组织中的显微或者亚显微结构及膜所阻留住的水。b:毛细管水:指在生物组织的细胞间隙和食物结构组织中,由毛细管力所截留的水,在生物学中又称为细胞间水。c:自由流动水:指动物的血浆、淋巴、尿液中,植物的导管和细胞中内液泡中的水以及食品中肉眼可见的水,系可以自由流动的水。

结合水的特点:

1、结合水的量与食品中有机大分子的极性基团的数量有比较固定的比例关系。

2、结合水的蒸汽压比体相水低得多,所以在一定温度(100度)下结合水不能从食物中分离出来。

3、结合水不易结冰。

4、结合水不能作为溶质的溶剂。

5、体相水能为微生物所利用但绝大多数结合水不能。

小麦粉形成面团时,麦谷蛋白和麦醇溶蛋白所发挥的作用;

1、这些蛋白蛋白质的可解离的氨基酸含量低,所以在中性水中它们不易溶解;

2、他们含有较多的谷氨酰胺和羟基氨基酸,所以易形成分子氢键,使面筋具有很强的吸水能力和黏聚性质,其中黏聚性质还与疏水相互作用有关;

3、这些蛋白质中含有-SH基,能形成二硫基,所以在面团中它们紧密连接在一起,使其具有韧性。

4、麦谷蛋白决定面团的弹性、黏性以及强度,麦醇溶蛋白决定面团的流动性、伸展性和膨胀性。

蛋白质变性所产生的结果和常用的变性手段:

(一)蛋白质变性的结果:

1、分之内部疏水基团的暴露,蛋白质在水中溶解性能降低。

2、某些生物蛋白酶的活性散失,如失去酶活或者免疫活性。

3、蛋白质的肽键更多的曝露出来,易被蛋白酶催化水解。

4、蛋白质结合水的能力发生改变。

5、蛋白质分散体系的黏度发生改变。

6、蛋白质的结晶能力丧失。

(二)常用变性手段:

1、物理变性:加热、冷冻、机械处理、经高压、电磁辐射、界面作用。

2、化学变性手段:酸、碱因素(PH值)、盐类、有机溶剂、有机化合物、还原剂。

单双糖在食品应用方面的物理性质及如何应用:

1、甜度。甜度是糖的重要性质,但不同的食品加工所需糖的甜度不同,因此功能性食品甜味剂倍受青睐。

2、溶解度。利用溶解性,可将溶解性最高(79%)的糖果作为保存食品的防腐物质,因为糖浓度在70%以上才可以抑制酵母、霉菌的生长。

3、吸湿保湿性:利用其吸湿性,可将其应用在生产面包、糕点、软糖、调味品等。

4、结晶性:利用单双糖的结晶性,可利用其制作冰糖。

5、黏度:利用黏度可将其应用在糖果工艺的拉条和成型的需要。

6、发酵性:利用其发酵性,可将其应用于酿酒生产及面包疏松。

美拉德反应的利与弊,以及如何控制:

1、利:通过美拉德反应可以形成好的香气和风味,还可以产生金黄色的色泽。

2、不利:美拉德反应会使还原糖同氨基酸与蛋白质部分链段相互作用会导致部分氨基酸的损失,尤其是必需氨基酸,美拉德褐色会造成氨基酸与蛋白质等营养成分的损失。

3、控制方法:(1)降低水分含量;(2)改变PH(PH小于等于6);(3)降温(20度以下);

(4)避免金属离子的不利影响(用不锈干设备)。

单糖:葡萄糖、半乳糖双糖:蔗糖、乳糖、麦芽糖

还原糖:具有还原性的糖,如麦芽糖、乳糖、纤维二糖。

老化淀粉对食品品质的影响以及怎样防止老化:

1、老化淀粉对食品品质的影响:老化后的淀粉与水失去亲和力,不易于淀粉酶作用,因此不易被人体消化吸收,严重的影响了食品的品质,如面包的陈化失去新鲜感,米汤黏度下降或产生沉淀就是淀粉老化的结果。

2、防止老化:可将糊化后的a-淀粉在80度以下的高温迅速除去水分(水分含量最好达10%以下)或冷至0度以下迅速脱水、糊化淀粉在单糖、二糖和醇糖存在时,不易老化、表面 或具有表面活性的极性脂,推迟了淀粉的老化

脂肪的作用:营养功能:热量最高的营养素、脂溶性维生素的载体、提供脂肪酸

食品加工功能:供润滑的口感、光润的外观,塑性脂肪还具有造型功能、赋予油炸食品香酥的风味、传热介质

巧克力为何起白霜,如何防止:

巧克力的原料是可可脂,可可脂的B-3V结晶易转变为B-3VI型,即出现粗糙的口感和表面“起白霜”,要使巧克力口感细腻、外观光滑、口融性好,则应加入乳化剂抑制这种转变,从而抑制巧克力“起白霜”。

油脂自动氧化是活化的不饱和脂肪与基态氧发生的自由基反应。

包括链引发、链增殖和链终止3个阶段。

引发剂

链引发(诱导期):RH→R·+H·

链增殖:R·+O2→ROO·

ROO·+RH→ROOH+ R·

链终止:R·+ R·=R-R

R·+ ROO·=ROOR

ROO·+ROO·=ROOR+O2

油脂的氧化类型:

自动氧化:是活化的不饱和脂肪酸与基态氧发生的自由基反应

光敏氧化:是不饱和双键与单线态氧直接发生的氧化反应

酶促氧化:脂肪在酶参与下所发生的氧化反应

影响油脂氧化的因素:脂肪酸和甘油酯的组成、氧、温度、水分、表面积、助氧化剂、光和射线、抗氧化剂

氧化值(POV):1kg油脂所含氢过氧化物的毫克摩尔数。新鲜的油脂<=1,劣质的油脂>=20,是衡量油脂氧化初期的氧化程度

碘值(IV):指100g油脂吸收碘的克数。是衡量油脂中双键数的指标(碘值下降,说明双键减少,油脂发生氧化)

酸价(AV):是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需的KOH的毫克数。食用植物油不超过5,可衡量油脂中游离脂肪酸的含量,也反应油脂品质的好坏。

油脂的精炼:

1、沉降:除去不溶性杂质(静置、离心、过滤)

2、脱胶:应用物理、化学或物理化学的方法将粗油中的胶溶性杂质脱除的工艺过程。

3、脱酸:游离脂肪酸影响油脂的风味和稳定性,可采用加减中和的方法除去游离脂肪酸的过程称作脱酸。

4、脱色:油脂中含有一些有色物质,影响油脂的外观,可用吸附除去。

5、脱臭:油脂中存在一些非需宜的异味物质,可通过热分离等方式除去。

维生素有哪些共同特点:

1、维生素及其前体物都存在于天然食物中

2、参与机体正常生理功能,需要量极少,但必不可少

3、不提供热能,一般不为机体组成成分

4、一般在体内不能合成,或合成量少,必需由食物中供给

5、部分维生素还影响食品的性状

6、参与氧化和影响食品的颜色和风味

牛奶不应存放在透明容器中的原因:

牛奶中含有核黄素,核黄素在光下会降解形成了光黄素和光色素,光色素是一种强氧化剂,对其他维生素尤其是抗坏血酸有强烈的破坏作用。牛奶存放于玻璃容器中后,由于上诉反应,会造成营养价值的降低并且产生异味。

影响矿物质生物利用率的因素;

1、矿物质在水中的溶解性和存在状态。矿物质的水溶性越好,越有利于机体的吸收利用。

2、矿物质之间的相互作用。机体对矿物质的吸收有事会发生拮抗作用,可能与载体的竞争有关。

3、螯合效应。金属离子可以与不同的配位体作用形成相应的配合物或螯合物,有些利于吸收,有些不利于吸收。

4、其他营养素色入的影响。有些营养素会促进矿物质的吸收没有写则会抑制。

5、人体生理状态。人的个体差异也会影响矿物质的吸收。

6、食物的营养组成。食物的营养组成也会影响矿物质的吸收。

天然色素结构:四吡咯色素、异戊二烯衍生物、多酚色素、酮类色素、醌类色素 叶绿素在加工贮藏中的变化:酶促变化、热和酸引起的变化、光解

护绿技术:

1、加入钠、镁、钙等盐酸能降低叶绿素脱镁的速度

2、中和酸而护绿

3、高温瞬时杀菌

4、绿色再生

5、气调保鲜

6、水分活度很低时有利于护色,脱水蔬菜能长期保持绿色的原因

第三篇:食品分析总结

食品分析总结

1,绿色食品:需经专门的机构认定,按照特定的生产方式生产,无污染的安全优质的营养类食品。机构认定后允许使用绿色食品商标标志。2,有机食品:有机食品是指按照这种方式生产和加工的;产品符合国际或国家有机食品要求和标准;并通过国家认证机构认证的一切农副产品及其加工品。3,食品分析包括感官分析、营养成分分析、添加剂分析和有毒有害物质分析。

4,食品分析方法采用的标准:国际标准、中华人民共和国国家标准、企业标准、行业标准和地方标准。5,样品的采集数量和保存。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg。一般样品在检验结束后,应保留1个月以备需要时复检。易变质的食品不予保留。

6,样品预处理:在正式测定前,对样品进行适当处理,使被测组分同其他组分分离,或者将干扰物质除去。有些被测组分由于浓度太低或含量太少,需要将被测组分浓缩。这些过程称作样品的预处理。原则:一,消除干扰因素;二,完整保留被测组分;三,使被测组分浓缩。

7,湿法消化法:在强酸、强氧化并加热的条件下,有机物被分解,其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中。在整个消化过程中,都在液体状态下加热进行,故称为湿法消化。特点:加热温度较干法低,减少了金属挥发逸散的损失。易产生大量有毒气体,操作需在通风柜中进行;消化初期,产生大量泡沫易冲出瓶颈,造成损失,故需随时照管,还应控制火力防爆。8,感官检验顺序:通常先进性视觉检验,再依次进行嗅觉、味觉及触觉检验。感官检验简单易行、灵敏度高、直观准确、可靠性高、实用性强。9,感官检验时,液体样品需注入无色器皿,透过光线检查。10,卡尔-费休法:简称费休法或K-F法,是一种迅速而又准确的水分测定法,它属于碘量法,被广泛用于多种化工产品的水分测定。此法快速准确且不需加热,在很多场合该法也常被作为水分特别是微量水分的标准分析方法,用于校正其他分析方法。

原理:基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。2H2O+SO2+I2→2HI+H2SO4。此反应可逆,在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利的向右进行。反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定达到终点。适用范围:适用于含有1%或更多水分的样品,如砂糖等。

X=(T*V)/(10*m)X:水分含量,mg/100mg;T:卡尔费休试剂的水分含量,mg/mL;V:消耗卡尔费休试剂的体积;m:样品质量,g

11,水分活度测定:扩散法——样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加和减少,以质量的增减为纵坐标,各个标标准试剂的水分活度为横坐标,计算样品的水分活度值。该法适用于中等及高水分活度(Aw大于0.5)的样品。12,食品的各组分经高温灼烧时,发生一系列的物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无疾成分则残留下来,这些残留物称为灰分。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同,因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。食品的灰分常称为总灰分(粗灰分)。按溶解性分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中泥砂及样品组织中的微量氧化硅含量。酸溶性灰分=粗灰分-酸不溶性灰分。

13,铁的测定:硫氰酸盐比色法、磺基水杨酸比色法、邻菲罗啉比色法和原子吸收分光光度法。邻菲罗啉(邻二氮菲)比色法原理:邻菲罗啉在微酸性条件下能与二价铁离子生成橙红色的络合物,在510nm波长下有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比。食品样品消化后,铁以三价形式存在,故显色以前应先加盐酸羟胺,将三价铁还原成二价铁。如有其他金属离子干扰,可加柠檬酸盐或EDTA作掩蔽剂14,有效酸度:是指被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH来表示,其大小可借酸度计(即pH计)来测定。

15,挥发酸的测定说明:溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸。由于在水蒸汽蒸馏时游离挥发酸易蒸馏出,而结合态挥发酸则不易挥发出,给测定带来误差。故测定样液中总挥发酸含量时,须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出,便于蒸馏。

滴定前必须将蒸馏液加热到60-65℃,使其终点明显,加速滴定反应,缩短滴定时间,减少溶液与空气接触机会,以提高测定精度。

16,高效液相色谱法。原理:样品经过高速离心及适当超滤等处理后,直接注入反相化学键合柱(C18填料)的液相色谱体系,以磷酸二氢铵为流动相,有机酸在两种相中进行了分配分离,于紫外检测器200nm波长下进行液相色谱定量分析。17,索氏提取法。原理:将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即脂肪(或粗脂肪)。适用范围:适用于脂类含量较高、结合态的脂类较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。特点:测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取,需在一定条件下进行水解处理,使之转变为游离态脂肪后方能提取。此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但费时间,溶剂用量大,且需专门的索氏抽提器。注意和说明:提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6-12次为宜,提取过程应注意防火;抽提是否完全可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹说明抽提完全;在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。

18,还原糖的测定方法。糖类分子中具有游离醛基或酮基的单糖和含有游离的半缩醛羟基的双糖都具有 1

还原性。还原糖的测定方法有铜盐法、铁氰化钾法、碘量法、比色法及酶法等。铁氰化钾法(GB/T5513-1985)。原理:还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾,本身被氧化为相应的糖酸:2K3Fe(CN)6+R-CO-H+2KOH=2K4Fe(CN)6+R-CO-OH+H2O 剩余的铁氰化钾在乙酸的存在下,与过量的碘化钾作用析出碘:2K3Fe(CN)6+2KI+8CH3COOH=2H4FeCN)6+I2↓+8CH3COOK析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定:2Na2S2O3+I2=2Na+Na2S4O6由于反应是可逆的,为了使反应顺向进行,用硫酸锌沉淀反应中所生成的亚铁氰化钾。V=[(V0-V1)*c]/0.1V:氧化样品液中还原糖所需0.1mol/L K3Fe(CN)6溶液体积,mL;

V0:滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;V1:滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;c:Na2S2O3溶液的浓度,1mol/L。

特点及适用范围:终点明显、准确度高、重现性好,适用于各类食品中还原糖的测定,是粮食、油料等样品中还原糖测定的国家标准分析方法。

19,总糖的结果一般以转化糖计,但也可以以葡萄糖计,要根据产品的质量指标要求而定。20,常量凯氏定氮法原理:样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,是蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定,根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。硫酸钾:可以提高溶液的沸点而加快有机物分解;硫酸铜:起催化剂作用。

21,防腐剂:是能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。我国许可使用的品种有:苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钠、丙酸钙、对羟基苯甲酸乙酯、脱氢乙酸等。

22,黄曲霉毒素(AFT):是黄曲霉菌和寄生曲霉菌的代谢产物。为二呋喃香豆素的衍生物。致癌。溶解度很低,易溶油、氯仿、甲醇、乙醇。耐热,普通烹调加工温度下破坏很少。黄曲霉毒素B1毒性最强,污染最广。

23,食品分析:就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。

24,食品的水分活度小于1。25,恒重:是指两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质量,一般不超过2mg。温度一般在95-105℃。

第四篇:食品机械设备期末重点总结

1.斗式提升机基本组成:支架,张紧装置,传动装置,装料口,卸料定向自流式,低速,适于流动性不好的散状物料或潮湿物料。③定向自流式,低速,适于提升大快,比重大,磨损性大和易碎的物料。2.带式输送机的基本组成:输送带、托辊、滚筒、张紧装置。影响橡胶带强度的因素 :织物层和宽度。3.自动洗瓶机中瓶子移送装置的主要组成工作过程:①输送链将瓶子送到移送装置附近,②移送装置带动瓶子上升。到达一定位置,容器在导向装置的引导下进入收容罩内。③当收容罩到移送装置附近时,便在导轨的位置上与容器脱离,而容器在收容罩的护送下顺利进入导轨而不掉落。单端式全自动洗瓶机的六个工艺工程:去掉残余物与预热部分,洗液浸泡部分,洗液喷射部分,热水喷射部分,温水喷射部分,冷水喷射部分。各自功能:①去掉残余物与预热部分:瓶子在热碱液中初步清洗与消毒,去掉大部分瓶子上的松散杂质,可使泡槽中的杂质尽量减少。②洗液浸泡部分:溶解瓶内外杂质,乳化脂肪,杀菌作用,把污物弄松使之悬浮。③洗液喷射部分:去除杂质杀菌作用④热水喷射部分:用热水把瓶内外洗液冲洗掉。⑤温水喷射部分:把洗液冲洗掉,⑥冷水喷射部分:进一步清洗瓶子。影响洗瓶机的清洗效率的因素:①洗液,压力、温度、浓度、性质。②污物,性质、牢固度、多少。③机械,型式。④水,水的情况。4.简述离心泵的工作原理。泵中的液体跟随叶轮旋转,在形泵腔内,然后由排出口输出。与此同时,在泵的中心形成一定的真空度,液体在液面压力的作用下,被压入进口,于是旋转的叶轮就连续不断地将液体吸入或排出。整个过程能量变化:电能→机械能→动能→静压能5.简述均质机的工作原理液体在高速流动时,在均质头缝弹簧座的凹槽流向阀门时产生剪切作用,缝隙高度<0.1mm,通过缝隙的流速为150-200m/s。脂肪球在缝隙处是被延展,后被剪切成小的脂肪球,小球被表面活性物质(卵磷脂及胆碱的磷脂)所包围,使之不再粘合,以此达到均质的目的。6.简述打蛋机的工作原理打蛋机通过物料进行混合,充气及乳化的目的。从而满足加工工艺的要求。7.明确板框压滤机各部分名称:框与板的特点作用布,二是提供滤液流出的通道。8.擦皮机的工作过程:物料→转盘表9.碱液去皮机的工作过程:切半后的桃子切面朝下放置,15-20s,高压冷水喷洗去皮。10.干法去皮机的工作过程将皮去除,去皮后的原料从卸料口出,皮则从装置中落入收集盘或槽中。11.打浆机的结构组成:刮板、圆筛筒、浆叶、轴、推进器、持夹影响打浆的因素:(1)物料本身的性质(2)轴的转速(3)筛孔直径(4)筛的有效面积系数(5)导程角的大小(6)棍棒与筛内壁的间距时间过短的调节:(1)降低轴的转速和减小导程角12.片式热交换器工作原理,传热片与密封垫圈在金属片两边沿着各自的通道交替流动,并在流动过程中通过金属片进行间接的热交换,从而达到杀菌或浓缩的目的。13.纹片的结构简图、纹片各部分名称及作用A起密封作用。B保证相邻两片间距。厚度可调。垫圈的布置情况:1)垫圈只是固定在金属片的一侧;2)同一片上的4个孔,2个角孔垫圈密封,2个用板框垫圈密封。

3)相邻2金属片的同侧角孔,分别用角、板封。4)垫圈布置完毕,必须保证金属片压合后,构成两种互不相通的冷、热流体进出通道。即左侧角孔走一种流体,右侧角孔走一种流体。14.降膜式真空浓缩设备的特点:(1)为液膜式浓缩设备(24)适用于热敏性物料(果汁、牛奶)15常用的补集器型式:惯性型、离心型、表面型。16基本组成:①杀菌锅内温度分布均匀②由于杀菌篮的回由于罐体的回转,可很好的防止肉类罐头中油脂及胶冻的析出,对高粘度、半流体和热敏感的食物不会因过热而产生粘结现象。④节省蒸汽。⑤由于压力的自动调节,可减少包装容器的变形,破损。⑥其锅内有效容积减少。⑦热水循环可能使锅体结垢,因而需要增加不处理装置19.食品机械材料应具备的性能:耐腐蚀,耐锈蚀,耐磨和无毒。动滚筒,张紧装置,导向滚筒张紧装置:螺杆式,重锤式22.尖角形斗,侧壁延伸到底板外使成为档边。装料方式:挖取法、撒入法23.鼓风式清洗机的组成:洗槽、输送机、喷水装置、鼓风机、内外一起加热27.卧式调粉机的组成:搅拌器,容器,传动装置,翻转机构,机架

第五篇:食品分析问题总结

食品分析与检测简要问题总结

1.什么是食品理化检验?

食品理化检验是研究各种食品组成成分的检测方法及相关理论,进而评定食品品质及其变化的一门实验科学。主要是依据食品的物理、化学和物理化学的基本理论和国家食品卫生标准,运用分析的手段,对各类食品(包括原料、辅助材料、半成品及成品)的成分和含量进行检测,以保证生产出质量合格的产品。

2.食品理化检验的一般程序分为几个步骤?

样品的采集、制备和保存→样品的预处理→分析检测→数据处理 →品质判断。

3.采样的基本原则是什么?采样的步骤有哪些?

是检测结果是否准确的先决条件,必须遵循的原则:

(1)采集的样品要均匀,有代表性,反映全部被检食品的组成、质量、卫生状况;

(2)采样过程中保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质;

采样的步骤:检样、原始样品、平均样品

4.为什么要对样品进行预处理?方法有哪些?

原因:食品的成分很复杂,以复杂的结合态或络合态形式存在,当测定其中某种组分的含量,其他组分的存在常带来干扰;有些被测组分,如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量极低,难以直接检测。

常用方法:物理法(蒸馏法、萃取法、浓缩法);化学法(干法分解法、湿法分解法、磺化和皂化法、沉淀法、掩蔽法);仪器分离、浓缩法(气相色谱法、液相色谱法)。

5.样品保存的原则是什么?

原则:防止污染、防止丢失、防止水分变化、防止腐败变质。样品应该干燥、低温、避光、密封保存

6.比重计有哪些类型?各有什么用途?如何正确使用比重计?

食品工业中常用的密度计有普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计、酒精计等 普通密度计:普通密度计是直接以20℃时的密度值为刻度的。

锤度计:锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。乳绸汁是专用于测定牛乳相对密度测量相对密度的范围1.015~1.045。

波美计:用于测定溶液中溶质的质量分数。

酒精计:用以测量酒精浓度的比重计.使用方法:将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中,注意避免起泡沫。将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准温度,应对测得值加以校正。

7.说明折光计的使用步骤及注意事项。

使用步骤:(1)校准仪器

(2)酒精擦净棱镜表面并挥干

(3)滴加l~2滴样液于进光棱镜磨砂面上,迅速闭合两块棱镜,调节反光镜,使 镜筒内视野最亮。

(4)转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两部分,且视野中只有黑白两色

(5)明暗分界线在十字线交叉点。

(6)读数

(7)测量温度

(8)清洗

注意问题:

1.测量前将棱镜盖板、折光棱镜清洗干净并拭干。

2.滴在折光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上,并保持水平状态合上盖板。

3.使用换档旋钮时应旋到位,以影响读数。

4.要对仪器进行校正才能得到正确结果。

8.解释恒重的概念及操作步骤。

恒重:指前后两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的范围。恒重的操作步骤:干燥→冷却→称重→干燥→冷却→称重,直至前后两次的 质量之差不超过规定的范围。

9.什么是水分活度值?测定水分活度值的意义是什么?

水分活度值等于在同一温度下,食品中水分所产生的蒸汽压与纯水蒸气压之间的比值。在一定温度下食品与周围环境处于水分平衡状态时,食品的水分活度值在数值上等于用百分率表示的相对湿度,其数值在0~l之间

测定意义:单纯的水分含量并不是表示食品稳定性的可靠指标,相同含水量的食品却有不同的腐败变质现象,是由于水与食品中其他成分结合的方式不同而造成的水分活度表示食品中水分的存在状态,反映了食品中水分与食品的结合程度或游离程度,反映了食品中能被微生物利用的有效水分的状况,所以在食品生产与保藏中具有重要意义。

10.为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?

食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。因为:(1)食品在灰化时,某些易挥发元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失,使这些无机成分减少。

(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增多。因此,灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。

11.样品在灰化前为什么要进行炭化处理?

试样经上述预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。(1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;(3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。

12.对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化?

(1)、样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬)少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,在水浴上蒸发至干涸,置于120~1300C 烘箱中充分干燥(充分去除水分,以防再灰化时,因加热使残灰飞散),再灼烧到恒重。

(2)、添加灰化助剂:硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵,这类物质在灼烧后完全消失,不致增加残留灰分的重量或添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质:这类物质的作用纯属机械性的,它们和灰分混杂在一起,使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。

13.写出食品PH测定过程,应注意哪些问题? 样品处理→酸度计的校正→样液PH测定。

注意事项:

(1)第一次使用的pH电极或长期停用的pH复合电极,在使用前必须用3mol/L 的氯化钾溶液中浸泡24h。

(2)如果在标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常,可关闭电源,然后按住“确认”键后再开启电源,使仪器恢复初始状态,然后重新标定。

(3)经标定后,“定位”键及“斜率”键不能再按,如果触动此键,此时仪器pH指示灯闪烁,不要按“确认”键而是按“pH/mV”键,使仪器重新进入pH测量即可,而无须再进行标定。

(4)标定的缓冲溶液第一次采用pH = 6.86pH 的溶液,第二次用接近被测溶液pH的缓冲液,被测溶液为酸性时选pH = 4.00pH的缓冲液,碱性时选pH = 9.18pH 的缓冲液。

(5)一般情况下,在24小时内仪器不需再标定。

14.对于颜色较深的样品,在测定其总酸度时应如何保证测定结果的准确度?

(1)可以将样液加入同体积的无二氧化碳的蒸馏水稀释,或用活性炭脱色处理后测定。

(2)改用电位滴定法,用PH计指示滴定终点。

15.简要叙述索氏提取法的操作步骤。

滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂

16.简要叙述索氏提取法应注意的问题。

①样品必须干燥,样品中含水分会影响溶剂提取效果,造成非脂成分的溶出。②滤纸筒的高度不要超过回流弯管,否则超过弯管中的样品的脂肪不能提尽,带来测定误差。

③乙醚回收后,剩下的乙醚必须在水浴上彻底挥净,否则放入烘箱中有爆炸的危险。乙醚在使用过程中,室内应保持良好的通风状态,仪器周围不能有明火,以防空气中有乙醚蒸气而引起着火或爆炸。

④抽提要完全,可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的乙醚(或石油醚)滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹即表明已抽提完全。

⑤抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出,使测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时还有引起爆炸的危险。⑥ 提取后烧瓶烘干称量过程中,反复加热会因脂类氧化而增量,故在恒量中若质量增加时,应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化找成的误差,对富含脂肪的食品,应在真空干燥箱中干燥。

17.说明酸水解法测定的原理及适用范围?

原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解,使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来,再用有机溶剂提取,经回收溶剂并干燥后,称量提取物质量即为试样中所含脂类

适用:脂肪包含于组织内部(如面粉及其焙烤制品);脂类与蛋白质或碳水化合物形成结合脂;一些容易吸潮、结块、难以烘干的食品。

不适用:含大量磷脂和含糖量较高的食品。

18.直接滴定法测定食品还原糖含量时,为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定? 因为还原糖在碱性溶液中与硫酸铜的反应过程极为复杂,并非反应方程式中所反映的那么简单。因此,不能根据反应式直接计算出还原糖含量,而是要用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法,或利用通过实验编制的还原糖检索表来计算。

19.直接滴定法测定食品还原糖含量时,对样品液进行预滴定的目的是什么?

样品溶液预测的目的:一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在10ml左右;二是通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1ml左右的样液,只留下1mL左右样液在继续滴定时加入,以保证在短时间内完成续滴定工作,提高测定的准确度。

20.影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些?为什么要严格控制这些实验条件?

测定中还原糖液浓度、反应液碱度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。反应液碱度的碱度直接影响Cu 2 +与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。因此必须严格控制反应液的体积,还原糖液浓度要求在0.1%左右,与标准葡萄糖溶液的浓度相近,标定和测定时消耗的体积应接近,使反应体系碱度一致;继续滴定至终点的体积数应控制0.5~lml以内,以保证在 lmin内完成续滴定的工作,目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应,减少因滴定操作带来的误差;热源一般采用800W电炉,热源强度和煮沸时间应严格按照操作中规定的执行,否则,加热至煮沸时间不同,蒸发量不同,反应液的碱度也不同,从而影响反应的速度、反应进行的程度及最终测定的结果。

21.直接滴定法测定食品还原糖含量时,用到哪些试剂?各有什么作用?测定过程中有哪些注意事项?

试剂的作用:碱性酒石酸甲液、乙液是氧化剂;乙酸锌溶液沉淀蛋白质;亚铁氰化钾溶液消除氧化亚铜的干扰,使滴定终点变成无色;0.1%葡萄糖标准溶液定量标准。注意事项:甲、乙液应分别储存,使用时才混合;滴定时要保持沸腾状态(1分);样品溶液需要预测;反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度直接影响测定结果,预测及正式滴定中力求条件一致,平行试验中样液消耗量相差不超过0.1mL。

22.测定食品中的蔗糖含量为什么要进行水解?为什么要严格控制水解条件?

蔗糖是非还原性双糖,经酸水解后可生成具有还原性的葡萄糖和果糖,再按测定还原糖的方法进行测定。蔗糖在本法规定的水解条件下,可以完全水解,而其他双糖和淀粉等的水解作用很小,可忽略不计。所以必须严格控制水解条件,以确保结果的准确性与重现性。此外果糖在酸性溶液中易分解,故水解结束后应立即取出并迅速冷却中和。

23.简述酸水解法测定淀粉含量的原理及操作要点。

原理:样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的葡萄糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉含量。换算系数为162/180=0.9。

操作要点:①样品处理:乙醚—除去脂肪;乙醇—除去可溶性糖类

②水解 ③标定:同“还原糖的测定”中的“直接滴定法” ④样液的测定:同“还原糖的测定”中的“直接滴定法” ⑤同时做试剂空白试验⑥结果处理

24.粗纤维和膳食纤维有何区别?

粗纤维:是植物性食品的主要成分之一,是指食品中那些不能被稀酸、稀碱所溶解、不能为人体所消化利用的物质。其中主要成分是纤维素和木质素。

膳食纤维:是指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质。比粗纤维更能客观、准确地反映食物的可利用率。

25.粗蛋白含量:新鲜食品中含氮化合物大都以蛋白质为主体,凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量的方法。由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物,如核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物,所以结果为粗蛋白含量。

26.蛋白质系数:每份氮素相当于的蛋白质的份数。一般蛋白质含氮为16%,所以1份氮素相当于6.25份蛋白质。此数值(6.25)称为蛋白质系数,27.测定维生素A时,为什么要先用皂化法处理样品?

因含维生素A的样品多为脂肪含量高的油脂或动物性食品,故必须首先除去脂肪,将维生素A从脂肪中分离出来,常规的去脂方法是采用皂化法。

28.凯氏定氮法测定蛋白质的原理及操作步骤如何?加入的各种试剂起什么作用?操作过程中有哪些注意事项? 原理:样品、浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨,并与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨逸出,用硼酸溶液吸收后,再以标准盐酸溶液滴定。根据消耗的标准盐酸液的体积可计算蛋白质的含量。

测定步骤:样品的消化、蒸留、吸收和滴定。

试剂的作用:硫酸铜催化剂和指示剂;硫酸钾提高沸点(4000C);浓硫酸消化;氢氧化钠溶液蒸留出氨气;硼酸溶液吸收氨气;盐酸标准溶液标定硼酸氨。

注意事项:所用试剂需用无氨蒸馏水配;消化初期先小火防泡沫溢出;蒸馏装置要密封,冷凝管要插入吸收瓶液中,蒸馏结束一定要先撤吸收瓶再关电炉。

29.蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为什么要用硫酸调成酸性?

可以避免水中的氨被蒸出而影响测定结果。

30.蛋白质测定的结果为什么要乘以蛋白质系数?

蛋白质系数是指一份氮素相当于蛋白质的份数。蛋白质的测定往往只限于测定总氮量,所以要乘以蛋白质系数才能得到蛋白质的含量。

31.维生素A和维生素C的测定中样品处理及提取有何不同之处?为什么?

测定维生素A时,样品需经过皂化处理使维生素A从脂肪中分离出来,然后用有机溶剂提取;而测定维生素C时,样品需用草酸溶液浸泡或捣碎,然后将溶液过滤即可。因为维生素A是脂溶性维生素,而维生素C是水溶性维生素,且在酸性提条件下稳定。

32.维生素C的测定方法有哪些?适用范围如何?

维生素C的测定方法有:2,6-二氯靛酚滴定法、2,4二硝基苯肼比色法、荧光法、高效液相色谱法。

(1)2,6-二氯靛酚滴定法测定的是还原型抗坏血酸,该方法简便、灵敏,但特异性差,样品中的其他还原性物质(如铁离子、铜离子等)会干扰测定,使结果偏高,对色深样液的滴定终点不易辨别。

(2)2,4二硝基苯肼比色法和荧光法测得的是抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。苯肼法操作复杂,特异性差,易受共存物质的影响;荧光法受干扰的影响较小,结果较准确,重现性好,但操作复杂。

(3)高效液相色谱法可以同时测得抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的含量,具有干扰少,准确度高,重现性好,灵敏、简便、快速等优点,是上述几种方法中最先进、可靠的方法。但分析成本较高。

33.比较测定汞的样品处理方法和测定铅的样品处理方法有何不同?为什么? 测定汞的样品预处理通常采用高压消解或微波消解法在密闭的环境中进行样品处理,而测定铅的样品处理可以采用上述两种方法外,还可以采用湿法消化或干法灰化法进行样品处理。因为汞是容易挥发的元素,所以在进行样品预处理时应在密闭的环境中进行,避免造成汞元素的损失,影响测定结果。

34.简述银盐法测定砷含量的原理。测定过程中有哪些干扰因素?如何消除?

原理:在碘化钾和酸式氯化亚锡存在下,样品消化液中高价砷还原成三价砷,三价砷与锌粒和酸反应产生的氢作用,生成砷化氢气体,经银盐溶液吸收后,使银呈红色胶体游离出来,溶液的颜色呈橙色至红色。颜色的深浅与银含量成正比,据颜色的深浅进行分光光度比色,间接对样品中的砷进行定量。

干扰因素及消除方法:

(1)氯化亚锡试剂不稳定,在空气中能氧化生成不溶性氯氧化物,失去还原剂作用。配制时加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,加入数粒金属锡,经持续反应生成氯化亚锡,新生态氢具有还原性,以保持试剂溶液的稳定的还原性。

(2)乙酸铅棉花,塞入导气管中,是为吸收可能产生的硫化氢,使其生成硫化铅而滞留在棉花上,以免吸收液吸收产生干扰,因为硫化物与银离子生成灰黑色的硫化银,影响比色。

(3)锌粒的大小和规格及酸的用量会影响实验结果,不同形状和规格的无砷锌粒,因其表面积不同,与酸反应的速度就不同,这样生成氢气气体流速不同,将直接影响吸收效率及测定结果。

(4)吸收液中DDC-Ag的浓度以0·2%~0·25%为宜,浓度过低将影响测定的灵敏度和重现性。因此,配制试剂时,应放置过夜或在水浴上微热助溶,轻微的浑浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时,重新配制,吸收液必须澄清。

(5)样品消化液中的残余硝酸需设法驱尽,硝酸的存在影响反应与显色,会导致结果偏低,必要时需增加测定用硫酸的加入量。

(6)砷化氢发生器及吸收应防止在阳光直射下进行,同时应控制温度在25’C左右,防止反应过激或过缓,作用时间以45min 至1h为宜,室温高时氯仿部分挥发,在比色前用氯仿补足4mL,以免影响结果。

(7)吸收液中含有水分时,当吸收与比色环境的温度改变,会引起轻微浑浊,比色时可微温使其澄清。

35.为什么说食品中矿物质元素测定时样品的处理是关键?

(1)食品成分复杂,其中的无机元素一般常与有机物结合,以金属有机化合物的形式存在于食品中,在测定无机元素之前,必须先采用干法灰化和湿法消化破坏有机物质,释放出被测组分。

(2)破坏掉有机物质的样液中,多数待测元素浓度低,而且还有其他元素的干扰,所以要浓缩和除去干扰。所以样品制备时应考虑将复杂成分中的待测成分制成供测试样液。36.什么是功能性食品?有哪些类型?

功能食品又称为“保健食品”,它指具有与生物防御、生物节律调整、防止疾病、恢复健康等有关的功能因子,经设计加工,对生物体有明显调整功能的食品。

目前我国的功能食品依据它们调节的功能分为24个类型,分别是调节血脂、免疫调节、抗氧化、延缓衰老、抗疲劳、耐缺氧、辅助抑制肿瘤、调节血糖、减肥、改善睡眠、改善记忆、抗突变、促进生长发育、护肝、抗辐射、改善胃肠功能、改善营养性贫血、美容、改善视力、促进排铅、改善骨质疏松、改善微循环、护发、调节血压。

37.测定二氧化硫残留量时,1)副玫瑰苯胺溶液加入盐酸后颜色有什么变化?盐酸的用量对颜色的变化有哪些影

响?如何判断盐酸用量已适合?

2)样品处理后应在多长时间内测定,否则会怎样? 3)样品处理中加入氢氧化钠的目的是什么? 4)氨基磺酸不是显色剂,但在比色时为什么要加入氨基磺酸?

5)加入四氯汞钠溶液的作用是什么?

答:1)颜色由红变黄。盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量影响显色,加入盐酸量多时色

浅,量少色深。加盐酸调成黄色后,必须放置过夜后使用,使用时以空白管不显色为宜,否则需重新用盐酸调节。

2)样品中加入四氯汞钠吸收液后,溶液中的二氧化硫含量在24h之内稳定,所以测

定应在24h内进行,否则测定结果偏低。

3)是将食品中的二氧化硫释放出来。

4)亚硝酸对本法有干扰,故加入氨基磺酸铵,是为了分解亚硝酸,减少干扰。

5)亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,避免在分析中SO2的损失。

38.测定食品中色素含量时,样品溶液为什么要用20%柠檬酸调至PH为4?

样品在加入聚酰胺粉吸附色素之前,要用20%柠檬酸调至PH至4左右,因为聚 酰胺粉在偏酸性(PH4~7)条件下对色素吸附力较强,吸附较完全。

39.为什么食品中污染的黄曲霉毒素的含量常以黄曲霉毒素B1为主要指标?

因为在AFT中,由于AFTB1毒性大、含量多,且在一般情况下如未检查出AFTB1,就不会存在AFTB2、G1等,所以食品中污染的AFT含量常以AFTB1为主要指标。

40.食物中的苯并芘和亚硝胺是怎样产生的?如何对其进行测定?

食品中苯并芘的来源有多种渠道。一是各类食物在烟熏、烧烤或烧焦过程中产生的,或被燃料燃烧时产生的多环芳烃污染。二是重油、煤炭、石油、天然气等有机物燃烧不完全产生的苯并芘污染大气、水源和土壤,继而造成农作物、蔬菜、水果等被苯并芘二次污染。另外,有些细菌、原生动物、淡水藻类和有些高等植物,在体内可以合成苯并芘。测定方法主要有薄层色谱法、荧光分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法。

食品中亚硝胺的来源包括:①腌制食品时亚硝酸盐的作用,如咸鱼、咸肉; ②加热干燥时,空气中氮气氧化成氮氧化物的作用,如啤酒、奶粉、豆制品等。所以亚硝胺在咸鱼(尤其是海产品)、啤酒、腌肉制品、奶粉、豆制品等食品中的检出率最高,而在新鲜蔬菜、水果及新鲜肉类中的检出率很低。测定方法有分光光度法、气相色谱—热能分析仪(GC—TEA)法和气相色谱—质谱分析仪(GC—MS)法等。

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