高分子实验教案-2011-12-4[小编整理]

第一篇：高分子实验教案-2011-12-4

高分子化学与物理实验

梁波

2011年12月

高分子化学与物理实验是高分子化学与物理专业教学的重要实践环节，是本科生今后从事本专业技术工作或进一步深造的基本训练之一。通过该实验使学生较熟练地掌握高分子化合物的聚合反应原理和控制方法，具有选择聚合反应和控制聚合反应条件合成聚合物的理论、实践能力，掌握高聚物的结构与性能之间的内在联系及其规律，为以后的学习和工作打下基础。

一、实验内容及学时安排

高分子化学实验属于《高分子化学与物理》试验的一部分，学时为8，开设两个实验，每个实验为4学时。开设时间为第二学年的上学期，具体内容和学时安排如下：

序号 1 2 实验项目名称 本体聚合—有机玻璃的制造

聚乙烯醇缩甲醛的制备

实验内容

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及成型 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水

学时分配 4

二、预习情况检查方式

要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容： ① 检查实验预习报告

包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等； ② 提问形式

老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。

三、实验数据处理

高分子化学实验主要是要求学生掌握由单体到聚合物的几种工艺实施方法，通过实验现象的观察可以看到实验的最终结果。因此高分子化学的数据处理相对比较简单。

四、实验报告要求

实验报告是实验工作的全面总结，是教师考核学生实验成绩的主要依据。实验报告是学生分析、归纳、总结实验数据，讨论实验结果并把实验获得的感性认识上升为理性认识的过程。实验报告要用规定的实验报告纸书写，要求语言通顺、图表清晰、分析合理、讨论深入，处理数据应由每人独立进行，不能多人合写一份报告。实验报告要真实反映实验结果，不得伪造。

具体包括如下内容：

① 实验题目、实验者姓名、班级和实验日期； ② 实验目的和要求；

③ 主要实验仪器、设备与材料； ④ 实验原理；

⑤ 实验步骤（流程图）； ⑥ 实验原始记录； ⑦ 实验数据计算结果 ； ⑧ 思考题；

⑨ 结果分析，实验心得与体会。

实验一 本体聚合—有机玻璃的制造

一、实验目的

了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。

二、实验原理

本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为 了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃棒。

(H3C)2CNNC(CH3)22.C(CH3)2+N2CNCNCNCH3CH3.C(CH3)2+H2CC(H3C)2CH3CC.CNCOOCH3CNCOOCH3CH3CH3(H3C)2CH3CC.H2CC.CNCOOCH3COOCH3CH3CH3CH32H2CC.H3CCCCH2COOCH3COOCH3COOCH3CH3CH3CH32H3CC.H3CCH+HCCCOOCH3COOCH3COOCH

3三、实验仪器及药品

1)仪器：

烧杯 1000ml 1 只 电炉 1KW 1 只 温度计 100 ℃ 1 支

量筒 50、100ml 各1 只 试管 10mm×70mm 1 支 烧杯 400 ml 1 只

另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒 若干 2)药品：

甲基丙烯酸甲酯（MMA）30ml，BP=100.5℃ 偶氮二异丁腈（AIBN）

四、实验步骤

图1聚合装臵图

（1.搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管）

1)预聚体的制备

在洗净烘干的三口瓶中，加入30ml MMA、0.05g 偶氮二异丁腈，完全溶解后，将三口瓶放入水浴中，逐步加热至75～80℃，保温（注意：聚合过程中，搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三口瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至50℃左右，立即将预聚浆液注入试管中。

2)低温聚合、高温聚合

将注有浆液的模子放入60℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至100℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。3)脱模

取出，将其放入水中浸泡少顷，得有机玻璃棒。4)爆聚

可取一部分预聚浆液倒入试管中，仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。

五、实验注意事项 【正常现象】

实验过程中，随着温度的逐渐升高，溶液粘度加大。【非正常现象】

实验过程中，易发生暴聚而冒泡，最终使实验失败。【非正常现象产生的原因】

由于升温过高，预聚反应时间太长，易发生暴聚。

六、思考题

为什么采用75-80，50-60，90的三段聚合工艺制备有机玻璃棒？

实验二 聚乙烯醇缩甲醛的制备

一、实验目的

了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备胶水。

二、实验原理

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：

～CH2CHCH2CH～ + HCH OHCl～CH2CHCH2CH + H～2OOHOHO CH2 O

聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水肿，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。

三、实验仪器及药品

1)仪器：

250 ml 三口瓶 1 只 电动搅拌器 1 台

温度计 100 ℃ 1 支，冷凝管 1只

量筒 10、100 ml 各1 只

聚乙烯醇，38%工业甲醛，0.25 mol/L盐酸，8% NaOH溶液，去离子水，PH试纸（1-14）

四、实验步骤

图1聚合装臵图

（1.搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管）

在250 ml三颈瓶中，加入100 ml去离子水，10 g聚乙烯醇，在搅拌下升温溶解。待聚乙烯醇完全溶解后，于90 ℃作用加入3 ml甲醛（38%工业甲醛）搅拌15分钟。再加入0.25 mol/L盐酸0.5 ml，控制反应T体系pH值1～3，保持反应温度90℃左右，继续搅拌，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或者有絮状物产生，立即迅速加入1.5 ml 8% NaOH溶液，调节体系的pH值为8-9。然后冷却降温出料。获得无色透明粘稠的液体，即市售的一种胶水。

五、实验注意事项

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水肿，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。【正常现象】

维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右，产物保持水溶性。【非正常现象】

局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中。【非正常现象产生的原因】

反应过于猛烈，局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。

六、思考题

1.为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度之后产物完全不溶于水？ 2.产物最终能够为什么要把pH调到8-9？试讨论缩醛对酸和碱的稳定性。

第二篇：高分子物理实验的电子版教案2

实验6 偏光显微镜观察聚合物的结构

一、目的要求

通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构

二、基本原理

聚合物的性能主要决定于它的结构。高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。

利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。

三、试样与仪器

1.偏光显微镜

偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。

下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。

上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180º，就看到视场有明暗交替出现的现象。

上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。

在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。把载物台旋转360º，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图 1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶聚合物和非晶态聚合物的重要依据。

在非晶态聚合物中，光在各个方向的传播速度是相同的。这是因为非晶态聚合物的分子链呈无序排列属于均匀体，它对于来自于下偏振镜的偏振光不会改变入射偏光的振动方向，传至上偏振镜时，光的振动方向仍然与上偏振镜允许通过的振动方向互相垂直，光不能通过，故视场呈黑暗。又因非晶体各向同性，故转动载物台也不会改变入射光的性质，所以消光现象不变。

在正交偏光镜下观察结晶态聚合物时，当转动载物台360º，视场出现明暗交替四次（见图2所示）。四次消光是结晶聚合物的特征。因为结晶聚合物的分子链有规律排列，它对来自下偏光镜的偏光能产生双折射现象，分解形成两个互相垂直的偏光，以不同的速度通过结晶聚合物，传至上偏振镜时，其中一个偏光与上偏振镜中允许通过的振动方向相互垂直，光不能通过，而另一个则与上偏振镜允许通过的振动方向平行，光能通过，则视场明亮，可以看到晶体状态。当转动载物台360º时，由于双折射而形成的偏振光与上下偏光镜的振动面有四次平行与垂直，故出现明暗交替四次。

图1.自然光通过正交偏光

图2.自然光通过正交偏光 镜之间非晶态聚合物示意图

镜之间晶态聚合物示意图

2.试样 PP薄膜。

四、实验步骤

1.聚合物样品制备：

制备聚合物薄膜样品的方法，常用熔融法或溶液法。本实验采用熔融法，即将少量聚合物放在载玻片上，盖上盖玻片，在盖玻片上施加一定的压力，放在加热箱内，逐渐升温到聚合物的熔点（或熔限）温度以上，然后自然降温，降温速度不要太快，以使晶体长大，直径达到数百微米，用偏光显微镜便可以观察。

2.在偏光显微镜下观察聚合物的形状结构：

① 把盛有聚合物的载玻片放在载物台上，只用一个偏光镜进行观察（把下偏振片拖出，只用上偏振镜），对准焦点，便可观察到聚合物样品内部结构的一些特点，例如均匀性、粒子大小及分布情况。

②把下偏振镜旋入，使上下偏振镜的偏振轴互相垂直（即处于正交位置），这样就能在正交偏光镜下观察，如果试样是非晶态聚合物，则整个视场是黑暗的；如果试样是结晶聚合物，则可看到聚合物晶态的形态，把载物台选转360º，则可看到四明四暗的现象。

五、实验报告要求

1、简述偏光显微镜观察聚合物结晶结构的实验原理。

2、明确操作步骤和注意事项。

3、记录实验过程中观察到的现象，结合学过的理论知识分析现象产生原因

六、预习要求

1、弄清实验原理；

2、了解偏光显微镜的结构，操作规程及注意事项。

3、写好预习报告。

七、实验注意事项

1、实验前要认真预习，集中精神听指导讲解，操作时，认真细致，注意安全。

2、同组同学要分工协作。

第三篇：高分子物理实验的电子版教案5

实验9 维卡软化点测定实验

一、试验目的

1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法； 2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，二、实验原理

无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。

各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。

维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。

将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。

2三、实验设备及条件

XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。1.技术参数：

（1）.测试范围 室温～120 ºC（2）每次测量试样数量 3件

（3）加热功率 3000W/200V（4）保温浴槽等速升温 A= 5  0.5 ºC /6 min B = 12  1.0 ºC /6 min(5)静负载范围 A=5000  5.0g B = 5000  5.0g(6)变形测量精度 0.01mm(7)液体传热介质 硅油或变压器油 2.结构及工作原理

本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。主机装有自动提升、保温浴槽、位移传感器及温度传感器，实现了电控测量、数字显示、计算机数据处理。3.操作面板使用说明

3LD 电源指示灯； 2STB 工作台停止； 2SQB 工作台升； 3SQB 工作台降； 4LD 加热指示； 1SQB 加热启动按钮； 1STB 加热停止按钮； KK 搅拌机开/停开关。

4.维卡试验机测控软件界面说明

（1）温度显示框：显示当前三架位摄氏温度

（2）（位移显示框：显示当前三架位相对零点的位移量

（3）参数显示框：显示当前上次试验以及当前试验设置的温升速率以及最高温限（4）时间显示框：显示当前时间以及当前试验进行时间

（5）态显示框：显示三架位温度传感器的工作参数以及工作状态，并在试验中显示已经得到的目标温度数值

（6）图形显示框：显示测试中温度—位移曲线（7）功能选择： a)

维卡”“变形”：选择系统功能状态，选择“维卡”功能状态后，系统进入维卡测试状态，下面的各项操作功能均为维卡试验；选择“变形”功能后，系统进入热变形测试状态，下面的各项操作功能均为热变形测试。b)c)d)

试验开始：启动所设定的试验 实验终止：中断所设定的试验

实验参数：根据GB-1633以及GB-1634要求，对所作试验需要的参数，进行设置。其中，试验序号必须为唯一值，并符合文件名命名规范，它用来对温度—位移曲线数据进行文件保存。e)

度、位移进行校准 f)g)实验条件

1.试样厚度＞3mm，面积＞10mm10mm要求表面平整光滑。2.加在试样上面载荷质量为5kg。

结果处理：对上次完成的试验结果进行报告处理。该项处理应退出：系统退出 当及时进行，当有新的试验完成后，上次试验结果将丢失！

系统设置：可以设置统本身的一些参数设置，以及对系统的温

四、实验步骤

1.接通电源，使主机和控制系统接通

2.进入控制界面 3.放置试样 4.维卡测试过程

选择“维卡”功能，设置实验数据，启动实验，结果处理

实验参数设置

五、实验报告要求

1、简述实验原理。

2、明确操作步骤和注意事项。

3.列出实验结果。

六、预习要求

1、弄清实验原理。

2、了解维卡试验机结构，操作规程及注意事项（来实验室进行）。

3.写好预习报告。

七、实验注意事项

实验前要认真预习，集中精神听指导讲解，操作维卡试验机时，应认真细致，注意安全，维护实验室秩序。

第四篇：高分子物理实验总结(加强版)

实验一 熔体流动速率的测定

塑料熔体流动速率（MFR）：是指在一定温度和负荷下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量。实验原理：一定结构的塑料熔体，若所测得MFR愈大，表示该塑料熔体的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。但此种仪器测得的流动性能指标是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力－应变速率关系。因而不能用来研究塑料熔体粘度与温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。

（1）为什么要分段取样？答：分段取样取平均值能使实验结果更精确，且利于去除坏点，减小试验误差。（2）哪些因素影响实验结果？举例说明。答：①标准口模内径的选择

不同的塑料应选择不同的口模内径，否则实验误差较大。②实验温度 物料的形态与温度有关，不同的温度下，物料的熔体流动速率不同。③负荷 不同负荷下，压力不同则影响样条质量。实验二 扫描电子显微镜观察物质表面微观结构 背散射电子

背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，被散射电子系数可用л=KE表示，式中，K，m均为与原子序数有关的常数。因此，它的产额能随样品原予序数增大而增多．所以不仅能用作形貌分折，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。

二次电子

在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。

二次电子的能量较低，一般都不超过8×10J（50ev），大多数二次电子只带有几个电子伏能量，因此二次电子逃逸深度一般只在表层5－10nm深度范围内。

二次电子发射系数与入射电子和样品表面法线夹角а的关系可用σа=σ/cosа表示，可见样品的棱角、尖峰等处会产生较多的二次电子，因此，二次电子对样品的表面形貌十分敏感，能非常有效的显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间役有明显的依赖关系。所以不能用它来进行成分分折。X 射线

当样品原子的内层电子被入射电子激发或者电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺。从而使具有特征能量X射线释放出来。2.2 扫描电子显微镜工作原理

扫描电子显微镜(SEM)采用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子、特征X 射线或俄歇电子，其中二次电子是最主要的成像信号，用于进行材料的表面形貌分析。

二次电子产生的数量依赖于入射电子束与样品表面法线的夹角（入射角），而样品表面形态的变化则会引起入射角的改变，因此，二次电子的产额是样品表面特征的函数。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室

四、思考题

m 2.电镜的固有缺陷有哪几种？像闪是怎样产生的？

答，球差，色差，衍色差，像闪。极革化材料加工精度，极革化材料结构和成分不均匀性影响磁饱和，导致场的不均匀性造成像闪。实验三 聚合物差热热重同时热分析法

差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。简称DTA差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。简称DSC DTA、DSC在高分子方面的主要用途是：①研究聚合物的相转变，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶度XD、等温结晶动力学参数。②测定玻璃化转变温度Tg。③研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数。

聚合物DTA曲线或DSC曲线的模式图分析：当温度达到玻璃化转变温度Tg时，试样的热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位移。假如试样是能结晶的，并且处于过冷的非晶状态，那么在Tg以上可以进行结晶，同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。

热重分析法简称TGA：它是测定试样在温度等速上升时重量的变化，或者测定试样在恒定的高温下重量随时间的变化的一种分析技术。

TG-DTA同时热分析仪器的主要优点： 1．能方便的区分物理变化和化学变化；

2．TG和DTA曲线分别表示于同一反应的两重要侧面，一一对应，便于比较，相互补充，可得到较为准确的数据；

3．节省人力、时间和开支，也可节省占地面积。思考题

1，影响Tg的因素？答：内因：①主链柔性：主链柔性越好，Tg越低。②取代基：侧基的极性越强，Tg越高：增加分子链上极性基团的数量，也能提高聚合物的Tg；取代基位阻增加，分子链内旋转受阻程度增加，Tg升高。③构型：全同结构的Tg较低④分子量:当分子量较低时，聚合物的Tg随分子量的增加而增加。⑤链间的相对作用：高分子链间相互作用降低了链的活动性，因而Tg增高。

外因：因测量Tg的方式不同，而导致Tg不同。当升温速率过快事，因聚合物分子量的滞后现象，而引起所测得的Tg偏高。当升温速率过慢是，所测得的Tg偏低。4同一聚合物样品，TG测试得到样品分解温度及DSC测试得到的玻璃化温度，结晶温度晶体熔融温度等分别在两次不同的测试下得到的结果有明显差异，请举例说明这些差异的原因。答受条件不同，结果也不同，具体因素可能为1，通入气体的种类即气氛不同，N2不参与反应，热效应小，影响不大。2升温速率不同。累计质量变化能被天平检测的温度称为起始温度，累计质量变化达到最大的温度称为终了温度，之间的温度称为反应区间，如果升温速率太快反应温度就会不均匀不能得到准确的峰，相反，试量少一些温度会相对均匀，就可以得到尖锐的峰形和相对准确的峰温。3，实验开始时仪器的校准不准确。4样品用量的多少。TG中式样用量多一点好，在侧重感相同的情况下，可以得到较高的相对精度。： 实验五 聚合物的动态力学性能

当样品受到变化着的外力作用时，产生相应的应变。在这种外力作用下，对样品的应力应变关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。6.问题讨论

（1）如何通过动态力学分析仪分析共混聚合物两相相容的情况？ 答：（1）出现一个力学损耗峰，说明两相完全相容；（2）当出现两个力学损耗峰，但与两单一聚合物的力学损耗峰不一致且互相接近时说明两相不完全相容,（3）当出现两个力学损耗峰，但与两单一聚合物的力学损耗峰一致时，说明两相完全不相容。（2）为什么在玻璃化转变区内tan会出现最大值？ 答：聚合物受到变化着的外力作用时产生相应的应变，在玻璃化转变温度之前分子链很难运动；在玻璃化转变温度时，力学损耗达到最大，随着温度上升，力学损耗先上升；在玻璃化温度时达到峰值，然后下降，力学损耗最大时tan最大。

实验六 偏光显微镜法观察聚合物球晶

球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。

光在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化，折射率也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直，传播速度不同，折射率不同的两条偏振光，而这两束偏振光通过第二个偏振片时只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过，而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。

分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。

球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR偏振光方向沿OROR,即

方向。图1-2 绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η 和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF向上，η为零，OR

和OE

能够通过检偏镜。由此可见，在起偏镜的方

=η；在这些方

=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。

此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环

五、思考题

1.升温速率对Tm的影响? 答：升温速率很大时链段运动受内摩擦力影响很小，应力很快就松弛掉了，分子链活动能力较强，形成的结晶比较完善，完善程度差别也小，故熔点较高，熔融温度范围较窄，所以Tm相应提高。

2，降温速率对结晶温度的影响？

答；降温速率越快，结晶温度越低；降温速率越慢，随着熔体粘度的增加，分子链的活动性减小，来不及做充分的位置调整，则结晶温度会停留在较高温度上。3聚合物捷径体生长依赖什么条件，在实际生产中如何控制晶体的形态？答：1控制形成速度：将熔体急速冷却生成较小球晶，缓慢冷却则生成较大球晶2采用共聚的方法：破坏链的均一性和规整性，生成小球晶3外加成核剂可获得甚至更微小的球晶。实验七 粘度法测定聚合物的分子量

1，如何测定mark-houwink方程中的参数k，α值？

答：将聚合物式样进行分级，获得分子量从小到大比均一的组分，然后测定各组分的平均分子量及特性粘度[η]=kMα，两边取对数，作图得斜率和截距。

实验八 聚合物的蠕变性能实验 蠕变：在一定温度和较小的恒定外力（拉力、压力或扭力等）作用下、材料的形变随时间的增加而逐渐增大的现象。

实验原理：从分子运动和变化的角度来看，蠕变过程包括下面三种形变：当高分子材料受到外力（）作用时，分子链内部键长和键角立刻发生变化，这种形变量是很小的，称为普弹形变（1）。当分子链通过链段运动逐渐伸展发生的形变，称为高弹形变（2）。如果分子间没有化学交联，线形高分子间会发生相对滑移，称为粘性流动（3）。这种流动与材料的本体粘度（3）有关。在玻璃化温度以下链段运动的松弛时间很长，分子之间的内摩擦阻力很大，主要发生普弹形变。在玻璃化温度以上，主要发生普弹形变和高弹形变。当温度升高到材料的粘流温度以上，这三种形变都比较显著。由于粘性流动是不能回复的，因此对于线形高聚物来说，当外力除去后会留下一部分不能回复的形变，称为永久形变。

蠕变与温度高低和外力大小有关，温度过低，外力太小，蠕变很小而且很慢，在短时间内不易觉察；温度过高、外力过大，形变发展过快，也感觉不出蠕变现象；在适当的外力作用下，通常在高聚物的玻璃化温度以上不远，链段在外力下可以运动，但运动时受到的内摩擦力又较大，只能缓慢运动，则可观察到较明显的蠕变现象。实验八 邵氏硬度测定

悬臂梁冲击实验 1.影响邵氏硬度的内因，外因？

答:①试样厚度的影响：试样厚度越小，硬度越大；试样厚度大，硬度值小。②压针长度对实验结果的影响③压针端部形状对实验结果的影响④温度对实验结果的影响，橡胶为高分子材料，其硬度值随环境的变化而变化，温度高则硬度值低。⑤读数时间的影响。2.如何从配方和工艺上提高高聚物材料的冲击强度？

答：配方：加入适量增塑剂，使聚合物链段运动能力增加，冲击强度提高。工艺:适当交联，使冲击强度提高；降低球晶大小；进行机械共混；接枝共聚和链段共聚。

3硬度试验中为何对操作时间要求严格？经常会观察到硬度测量计上的读数结果随时间而变化，有些变化快，有些变化慢，这样在不同的时刻读到的数据也就会出现不同。这种现象产生的主要原因是各种材料应力松弛特性不同所造成，因此为了保证测试结果的一致性在进行硬度测试时须对测试操作时间作严格规定。

实验十二 旋转粘度计测定聚合物流体的流变性能

实验原理:将被测溶液充满在粘度计的外筒和内筒之间，外筒固定，内筒随电机旋转。在内筒旋转地过程中，其表面受到被测物料的作用，同时，电机的赚子也受到同样地力矩，该力矩传递到可动框架并使其偏转，当偏转到某一角度时，测量弹簧的力矩和转动力矩相等而达到平衡，此时的刻度值α由刻度盘读出，物料的粘度由公式η=Kα得出，流体的流变特性由剪切应力τ对剪切速率Ds作图即得，η=τ/Ds。实验十三 动态光散射仪测定乳液粒径

（一）动态光散射的基本原理

1.粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动

微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动 布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度，粒子越小，媒体粘度越小，布朗运动越快。

2.动态光散射仪测定乳液粒径实验对样品有哪些要求？

答：基本要求 样品应该较好的分散在液体媒体中。理想条件下，分散剂应具备以下条件: 透明 和溶质粒子有不同的折光指数 应和溶质粒子相匹配（也就是：不会导致溶胀, 解析或者缔合）掌握准确的折光指数和粘度，误差小于0.5%。干净且可以被过滤

粒径下限 依赖于： 粒子相对于溶剂产生的剩余光散射强度 溶质和溶剂折光指数差 样品浓度 仪器敏感度 激光强度和波长 检测器敏感度-雪崩式光电二极管 仪器的光学构造

粒径上限 :动态光散射测量粒子无规则的热运动/ 布朗运动

若粒子不进行无规则运动，动态光散射无法提供准确粒径信息 粒子尺寸的上限定义于沉淀行为的开始 因此上限取决于样品 – 应考虑粒子和分散剂的密度

样品浓度上限 对于高浓度样品，由动态光散射测得的表观尺寸可能会受到不同因素的影响 多重光散射 – 检测到的散射光经过多个粒子散射

扩散受限 – 其他粒子的存在使得自由扩散受到限制 聚集效应 – 依赖于浓度的聚集效应 应电力作用 –带电粒子的双电层相互重叠，因而粒子间有不可忽视的相互作用。这种相互作用将影响平移扩散

连续测试过程中光强的变化及多次测试结果的Z均直径发生改变说明什么问题？粒子的布朗运动导致光强的波动，散射光强依赖于粒子的大小，小粒子光强波动比较快，在连续测试过程中，光强增强意味着粒子聚集，光强减弱意味着粒子沉淀，粒子溶解，光强无规则变化意味着粒子不稳定（聚集或分离）多次Z均测试结果误差应在1%-2%之内，Z均直径增长意味着：粒子聚集，温度不稳定（粘度随温度变化）Z均直径下降意味着粒子沉淀，粒子溶解温度不稳定（粘度随温度变化）实验十四 维卡软化点，热变形温度的测定

1．试说明高分子材料耐热性的含义及表征方法？ 答：高分子材料耐热性表示在升温环境中材料抵抗由于自身的物理或化学变化引起变形，软化，尺寸改变，强度下降，其他性能降低或工作寿命明显减少等地能力。表征方法分为短时耐热性试验和长时耐热性试验。

2.试分析维卡软化点，热变形温度测试原理及影响因素？

答;维卡软化点：对水平支撑并置于热浴槽中以5℃∕6min或12速率升温的试样，用横截面积1mm2的圆形平头压针施加1kg或5kg压载荷，当针头压入试样深度1mm的温度，即维卡耐热温度。影响因素：①升温速率 当升温速率过快，分子链运动快，软化时间越短，维卡软化点越低②横截面积 当横截面积过大时，探针难压入样品，导致维卡软化点越高③压针形状

若压针针头呈尖形，刚进去样品越容易导致维卡软化点越低④压载荷 压载荷越大，针头被压入样品越容易，维卡软化点越低。实验十五

表面张力及界面张力的测定 1，影响表面张力的因素？

答: ①液体的种类，不同的液体间的分子间作用力不同;分子间作用力大，便面张力就打：水具有较大的表面张力，而油的表面张力较小。②温度，当温度升高时，液体分子间引力减小，同时其共存蒸汽的密度加大，表面分子受到液体内部分子的引力减小，受到气相分子的引力增大，表面张力减小③当溶液中有杂质时，表面张力也会发生变化。2，什么叫牛顿流体?什么叫非牛顿流体？

答：τ=ηr 凡流动行为符合该式的流体称为牛顿流体。不符合牛顿流动定律的流体为非牛顿流体。

第五篇：高分子创新实验个人总结（范文模版）

个人总结

从项目立项之初，大家对项目内容的兴奋，到项目刚开始时对项目的无知，然后是项目中期检查的慌乱，而后是后期分析整理与最终项目结题的收获，我们经历了几个月的查阅资料和刻苦专研，其中的辛苦与辛酸只有经历过的人才会懂，其中的经验与成长也只有经历过的人才会分享和拥有。这是一次难得经历，一次让我得到锻炼得到成长的经历，作为当代的大学生，我们不仅要努力学习，更要懂得去思考问题，解决问题。

我们项目组的项目名称是基于氧化石墨烯的高强度水凝胶的制备，曾几何时，石墨烯单片层结构曾被认为不可能存在的，但2010年诺贝尔奖的获得者却制备出了单分子层石墨烯。具有优良的物理化学性质，但其性质稳定，故需对其改性。我们通过氧化法制得氧化石墨烯，用DMA（N,N-二甲基甲酰胺）为单体，APS为引发剂，MBA为交联剂，通过制备嵌段共聚物，同时使氧化石墨烯进行交联，最终制得了高强度水凝胶。

参与项目是一个展示自己的机会，但对于我来说更是一次学习成长的机会，我们小组每个成员都有自己突出的方面，这让我对项目的成功充满信心，在他们身上，我看到了自己的不足，也正是自己和他们的差距才让我充满了学习的欲望。作为一名组员积极参与项目的各项任务，主要承担的工作为：

搜集资料，整理并做笔记 项目立项之初，针对本项目的内容，在全体成员对项目进行总体规划时，确定了前期工作的的主要是知识方面的存储于熟悉。充分利用学校馆藏资源，通过阅读相关书籍，文献资料等方式学习相关理论知识，把握研究内容的基本情况，收集资料。并将自己所阅读的书中的主要观点加以整理，在小组内部做交流学习。

回想这一路走来的过程，我真的感触很深，我们每一个成员都在项目中给予我很多的帮助，这个团队同舟共济，在项目中一直并肩前行，这种为同一目标共同奋斗的团结氛围特别让人有归宿感。在这几个月中，我从我们优秀的组员身上及项目本身学到了很多经验收获了很多知识，这对于我来说无疑是最值得珍藏的，具体来说主要表现在以下几个方面：

1、创新能力

创新是一个民族进步的灵魂，是国家兴旺发达的不竭动力。我们大学生是将来国家建设的中坚力量，在一定意义上，我们就是国家的未来，未来的科技创新、制度创新、观念创新是需要我们去开创的，所以我们要培养自己的创新能力，用创新思维去思考现实生活问题，我想这也就是大学生创新性实验的初衷吧。

2、沟通能力

人与人之间是需要沟通交流的，尤其是在团队合作中，我们需要通过有效地沟通来达成在项目计划与实施上的高度一致。项目组成员有三个人，每个人的观点与思考问题的角度都不一样，我们需要通过不断的沟通与交流，来实现大家在知识与观点上的分享。而另一方面，我们的项目是需要通过实际动手来获得我们所需的数据与信息的，这也给我们的沟通交流能力带来挑战。其次我们也需要向有经验的学长以及学姐请教和学习，因为毕竟这是我们第一次做项目，在各个方面都缺乏经验。所以说沟通能力是必不可少的。

3、团队合作能力

项目是我们团队共同的项目，大家的目标是一样的，在团队合作中难免会因为观点的不同而产生碰撞，这时候需要我们以团队为重，以项目为主，全身心投入，并充分尊重团队中的成员。我们组从项目立项之初成员之间的不太了解到现在发展成为很好的队友很好的朋友，这也见证了我们的团队合作能力。每一个人的力量都是有限的，在团队中我们能聚集起每个人的能量，将之发挥到最大效用。

这次创新性实践大赛给我带来了很多能力上的提高，、思维上的创新，情谊上的收获……我相信这次实验会对我今后的学习、工作和生活产生很大的正面影响，真的非常谢谢老师的指导谢谢组员的支持。

附录一：试验过程中的精彩瞬间

真空干燥箱干燥后的水凝胶

真空干燥箱干燥后的水凝胶

重新吸水后膨胀的的水凝胶

通过查阅文献我们得出若能做成一下类型的水凝胶会更好的提高强度。

化学交联凝胶与聚多轮烷凝胶形变示意图