第一篇:普测分析调整指导书
普测分析调整指导书
一、目的
为了提高测试分析人员的技能水平,提高网优人员的网络问题分析解决能力与工作效率,特制定普测分析调整指导书。通过对成都网络常见网络问题的案例分析指导,希望提升各位网优工程师的工作技能。
二、常见问题分析
2.1 掉话问题
掉话的判断标准,在TEMS测试软件的信令查看中,如果发现手机在SI5/SI6下无Release或者disconnect信令直接到SI1/SI2情况下,就认定为手机掉话。对于掉话分析分为以下三种情况:
一、掉话前电平质量良好的情况,主被叫手机同时收到网络侧下发的拆链命令,计为交换侧异常拆链导致的掉话,需描述占用的小区号和拆链消息的原因值。
二、手机由于质量差而掉话,此种情况主要需分析清楚手机是如何占上该小区的,占用的是否为主控小区,电平情况如何,为什么没有切换出去。
三、切换过程中掉话,现象为手机向新小区切换时未能成功占上新信道,且未能退回老信道直接进入空闲状态,该类掉话一方面需分析源小区的电平质量(是否存在质量问题或电平过低现象)情况,另一方面需判断是否存在误切换(通常由于同频解错BISC导致,现象为切换前目标小区在邻区中电平良好而掉话后相近路段该频点BISC有变化),如不是误切换,需分析切换前目标小区在源小区邻区中的电平情况,如电平较低则归因于电平不佳,如电平良好则可怀疑存在频率干扰或硬件故障。造成以上三种情况,原因及调整建议如下:
1、覆盖连续性差及无线环境因素
此类掉话通常有如下几种案例:
1)手机在起呼阶段服务小区电平良好,但在接续过程中电平迅速下降导致占上TCH后质量过差,即使邻区中有高电平小区也应无法接收切换命令而掉话;这时应该检查频率干扰和硬件故障判断最终原因。
2)手机通话过程中服务小区电平在几秒内迅速下降且多个邻区电平同时迅速下降或部分邻区迅速上升;这时原因由于微蜂窝信号泄漏导致,应处理室内泄露。
2、越区覆盖导致掉话
此类掉话典型案例为,服务小区电平逐渐下降,质量逐步恶化,邻区中有高电平小区而不向这些小区切换,最终电平质量过差掉话或在低电平小区间多次切换后电平质量过差掉话。这时应该进行天馈调整,改善问题区域的无线环境。
3、弱覆盖导致掉话 此类掉话典型案例为: 1)服务小区和邻区电平均不佳,最后电平质量差而掉话,掉话后重新占用的小区电平也差;
2)服务小区和邻区电平均不佳,在服务小区质量恶化到7后,部分邻区电平开始逐步改善,但手机已无法接收切换命令;这时应该尽最大努力通过天馈调整改善覆盖情况,如果效果不佳,应该提新建站来解决弱覆盖。
4、误切换导致掉话
此类掉话通常由于同频解错BISC导致,表现为手机向邻区中高电平小区切换,占上新小区后电平很低(与切换前该频点在邻区中电平相比),最后电平质量差而掉话。这时要规划主B频点,同时调整邻区关系保障切换顺利,降低掉话风险。
2.2 未接通问题
未接通的判断标准,在TEMS测试软件的信令查看中,以channel request和CM service request同时出现来确定试呼开始;当一次试呼开始后出现了Connect,Connect Acknowledge消息中的任何一条就计数为一次接通。对于未接通主要有一下几种原因及处理建议:
1、位置更新
主被叫在起呼过程中,因为做位置更新导致起呼流程异常的,原因一律归为位置更新。位置更新包括位置区更新和路由区位置更新,对于此类原因是网络的固有问题,无法彻底解决。但我们需要分析到这个LAC(RAC)边界是否合理,如果不合理应该提出调整方案和割接申请。
2、起呼高误码
华为网络因为GSM900和DCS1800双频网的原因,全网打开了C2算法。C2即小区重选算法,与C1算法不同的是人为增加了CRO参数,可以方便的调整空闲状态下的网络负荷。由于C2算法的影响,起呼小区往往不是在信号最好的小区起呼,这就容易造成起呼高误码产生未接通。对于此类问题的解决,优先考虑的是RF优化,合理调整覆盖改善C2值;其次才可以通过调整CRO参数和PT参数改变C2值。
3、拥塞原因
由于拥塞产生的未接通有两种,一种是SD拥塞一种是TCH拥塞。无论哪种拥塞处理方案都是一致的即:增加容量。个别双拥塞的,可以提交扩容;扩容也无法解决的,可以进行小区分裂、新建基站解决容量问题。
4、干扰原因
在接入过程中,由于干扰也会导致SD或者TCH分配失败。这时要定位是网内频点干扰原因还是网外干扰。网内干扰可以通过频规组修改或者天馈调整减少、降低干扰;网外干扰可以报单给干扰专项组,去扫频排查。
2.3 质差问题
质差是指在测试过程中,RX_QUL话音质量最少连续3秒持续在5到7级的情况。对于质差的改善只要一个方法,就是降低干扰。影响GSM网络话音质量的是网内的频点干扰,可以通过频率规划、天馈调整、开启跳频等方案降低干扰,提高话音质量,改善用户感知。分析步骤如下: 1)首先确定服务小区有无硬件故障,如有故障先行进行处理。
2)覆盖是否合理,通过mcom或者mapinfo等工具结合路测数据看该位置占用的小区是不是应该占用的小区,信号强度如何,覆盖不合理先调覆盖。
3)覆盖合理情况下出现质差,先怀疑频点干扰,通过mcom或者mapinfo等工具和路测邻小区数据观察有没有出现同邻频率干扰,有频率干扰解决频率干扰问题。
4)覆盖,频点都正常,质差依旧存在的话,需判断是否为互调干扰还是外部干扰,必要时进行扫频测试。
2.5 弱覆盖问题
弱覆盖是指在测试过程中,RX_LEVL接收电平低于-80dbm以下且持续距离大于100米的问题区域。针对弱覆盖区域,可以通过周边网元的功率参数、工程参数调整;效果不明显的可以通过建站、直放站等手段解决。分析步骤如下:
1)核查附近是否有基站故障或者断站,如有先行解决。
2)调整附近站点的天馈系统,指方位角、下倾角等工程参数。3)通过调整主服务小区的功率参数,改善覆盖。
4)优化邻区关系,增加与此区域信号较好小区的邻区关系,调整与此区域信号较好小区的切换参数重选参数。
5)新增站点解决。
三、参数及天线调整
3.1 网络参数调整
华为GSM系统网络参数大概分为8类,分别为空闲模式、呼叫控制、切换数据、功率控制、信道管理、其它属性、GPRS属性和相邻关系。其中空闲模式、切换数据、信道管理、相邻关系为现场测试常用调整参数。
1、空闲模式。空闲模式主要有CRO、PT现场调整频繁,BA1表需要为自动模式,可以辅助我们分析空闲状态下的小区重选问题。
2、切换数据。切换数据是手机在专用模式下的参数,现场常用调整有切换统计时间、切换持续时间、上下行边缘切换门限、层间切换门限等。
3、信道管理。信道管理主要为资源类参数,通过资源类参数的修改可以改善SD/TCH拥塞状况。常用参数有TCH话务忙门限、小区SD信道最大数目等参数。
4、邻区关系。邻区关系对专用模式下的手机切换其决定性的作用。常用调整参数有:添加邻区、删除邻区、BA2表、小区间切换磁滞、PBGT切换门限等。
以上各类参数在华为BSC6000小区属性里面都有,并且附有详细的帮助文档,如有疑问请查看帮助文档。3.2 天线参数调整
基站的天馈系统是一个相当重要的部分。它的好坏直接影响到通信的质量和小区的覆盖。我们可以通过调整天线的高度、下倾角、方向等因素来改变基站小区的覆盖范围、降低对其它小区的同、邻频干扰。还可以通过调整天线间的相对位置来避免天线间的相互影响从而获得更大的隔离度等。另外,选择增益高、方向性好、频带宽、机械性好的天线也非常重要。但是天线调整的幅度一定不要太大,如下倾角一般不要超过12°,水平方向如无特殊考虑也不要偏离工程设计太大。
第二篇:普测作文
我喜欢的节日/我知道的风俗
(众所周知,中国的传统节日有很多。而在这些传统节日中,我最喜欢的是春节、中秋节。)
(不同的地方有不同的风俗,作为一个土生土长的福州人,对福州的节日风俗也有所知晓。)
(我喜欢春节,因为在春节的氛围下,到处都充满了笑声、热闹非凡。)(先讲最热闹非凡的春节吧)在春节来临之前,我们可是要做足准备的。在家乡,腊月二十三被称为小年,这天,人们就开始打扫卫生,把房间的里里外外都打扫得干干净净以迎接春节的到来。除此之外,大街小巷人流如潮,辛勤劳动了一年的人们,纷纷走出家门到街上置办年货,男女老少个个脸上都洋溢着欢快的笑容。春节的家中也不同平日,家家户户张灯结彩,门上都倒贴“福”字,门两侧也都贴上了红艳艳的春联,喜气洋洋。除夕夜,一家人团聚在一起,吃年夜饭,聊天,有说有笑,十分热闹。这时小孩子是最开心的,因为爷爷奶奶爸爸妈妈都会给他们用红包包裹好了的压岁钱。年夜饭后人们还要看春节联欢晚会一起守岁,12点一到,家家户户都出来放鞭炮,不一会儿,外面便热闹起来了,浓浓的鞭炮味儿散发着浓郁的节日气息。从大年初一到初十,在家乡是人们走亲访友的好日子。人们都要相互拜年,祝福亲朋好友来年快乐平安。家里来了客人,大人们都要拿出好吃的东西来招待客人。
(我也喜欢中秋节。)(印象深刻的节日风俗还有中秋节的节日风俗)中秋节是农历八月十五日,是我国传统的中秋节,也是我国仅次于春节的第二大传统节日。这一天,离家在外忙碌了大半年的人们都会纷纷赶回家跟家人团聚,一起吃一顿温暖而温馨的团圆饭。团圆饭后,大家都会不约而同地到院子里赏月、吃月饼。中秋节,大家都有吃月饼的习俗,俗话说:“八月十五月正圆,中秋月饼香又甜”。在家乡,人们把中秋吃月饼寓意成家人团聚的象征。以月之圆兆人之团圆,以饼之圆兆人之常生,用月饼寄托思念故乡,思念亲人之情。在家乡,月饼还被用来当做礼品送亲赠友,联络感情。甜甜的月饼,甜甜的祝福。
(除了春节和中秋节这两个传统节日外,我对西方的一些节日也情有独钟,譬如西方的感恩节和圣诞节。其对欧美国家而言的重要性不亚于中国的春节和中秋节。而在近几年在中国的年轻人群中,它们也受到了很大的欢迎。年轻的男女在感恩节和圣诞节也会举行相关的活动进行庆祝,譬如在圣诞节,人们也会在家门口或家里置办一棵圣诞树,圣诞树上也会挂上一些礼物和卡片等等。其实,无论是东方的传统节日还是西方的节日,它们都是表达人们美好愿望的一个方式。)(在我的家乡,清明节也是十分重要的一个节日,汉族和一些少数民族大多都是在清明节扫墓。通过祭扫活动来表达对祖先的感恩和怀念。在我的家乡,清明时节无论老少,都会一起携带酒食果品、纸钱等物品到墓地,将食物供祭在亲人墓前,再将纸钱焚化,并且要把墓地周围的杂草清除掉,为坟墓培上新土,然后叩头行礼祭拜,最后吃掉酒食放完鞭炮,一伙儿人沿着原路回家。
除了春节和中秋节,还有很多其他传统节日,譬如元宵节、清明节、端午节,对中国人而言,也都是十分重要的节日。而这些传统节日也都有其独有的由来和风俗。)
我的朋友/难忘的旅行/我的假日生活
(“朋友一生一起走,那些日子不再有,一句话一辈子,一生情一杯酒,朋友不曾孤单过,一声朋友你会懂,还有伤还有痛,还要走还有我。”每当听到周华健的这首《朋友》我都不禁泛泪。我的朋友不多,能交心的更是少。最好的朋友是现在在华侨大学读书的李伟。
他是我的高中同学。曾经,我们约定要一起努力学习,争取高考后要录取同一所大学,但是因为我高考一时失手,所以就和他所在的华侨大学失之交臂。我至今都很遗憾,没能够和最好的朋友上同一所大学,没能通过我的努力完成我和他之间的约定。但是,我相信真正的友谊,经得起时间的考验。现在,我们仍然会时不时地打电话问候聊天,友谊不减当年。)23(从小到大,我和爸爸妈妈旅行过的地方有很多,譬如桂林、云南、香港。每个地方都有每个地方独有的魅力。而在我印象中最深的两次旅行,是和好朋友李伟一起去的杭州之旅和厦门之旅。)还记得在高考结束后的那个八月,我和他曾一起去杭州旅行。那个毕业旅行,我永远不会忘记。那次的旅行是我第一次在没有爸爸妈妈的陪同下独自一人出远门,内心难免会有些害怕。李伟似乎看出了我内心的恐惧,所以在即将登上动车的那一刻,他接过我手中的行李,对我说:“没关系,别害怕,有我在,你不会丢的。”虽然他对我的关心是通过开玩笑的方式表达出来的,但是我的内心依然深深感到了一阵温暖。在三天两夜的旅程中,印象最深刻的是第二天千岛湖之行。那一天我们到达千岛湖正赶上了千岛湖的雨季,雨一直下个不停,但是我们都没有携带雨具。虽然在沿途的小店铺买了两件一次性雨衣,但是由于雨势太大,淋完雨的我晚上就发烧了。整个人摊在床上无精打采。李伟看见我这情景很担心。于是,他先用吹风机把我湿漉漉的头发吹干,然后再用湿毛巾敷在我的额头帮助我退烧。后来,他看见我睡着了,就偷偷溜出去四处寻找药店,我也不知道过了多久,他唤醒了我,让我把退烧药吃了。我朦朦胧胧地醒来,吃完药又朦朦胧胧地睡着了。第二天早上,当我醒来的时候,我发现自己不再发烧了,精神也好了很多。
自从杭州之行后,我和李伟的友谊变得更好了。当然,我们也有吵架的时候。还记得今年五一劳动节,我们趁着三天的假日相约一起去厦门进行短途自助旅行。但是,在整个旅程中,我始终感觉他没有很尽情地投入游玩。于是,我就对他发脾气了。不知道原因的他以为我在无理取闹,对我不理不睬。后来,在同行的其他的伙伴的劝解下,才知道原来他的外婆突然生病了,他一直很担心外婆的病情,所以才无法全心投入游玩。我知道原因后,很后悔自己当初的鲁莽行为。后来我向他道歉后,我们和好如初。
(朋友能遇上是一种缘分,我很庆幸能够遇见李伟这个好朋友。现在虽然我一个人在这个陌生的城市里生活,但是我从来不感觉自己很孤单,因为我心中有朋友,我的朋友心中有我!感谢缘分让我们遇上,也感谢我们从来都彼此相信,我们才能拥有坚固的友谊!)(这两次旅行,对于我来说,真的很神奇。因为无论是杭州之旅的温暖还是厦门之旅的吵架,都让我和李伟的友谊更进一步。朋友能遇上是一种缘分,我很庆幸能够遇见李伟这个好朋友。现在虽然我一个人在这个陌生的城市里生活,但是我从来不感觉自己很孤单,因为我心中有朋友,我的朋友心中有我!感谢缘分让我们遇上,也感谢我们从来都彼此相信,我们才能拥有坚固的友谊!而最感谢的是这两次奇妙的旅行,让我们更深入地认识彼此了解彼此。)我喜爱的书刊/我的业余生活/我的学习生活
作为一名大学生,只学习课本知识是远远不够的。还应该多阅读一些课外书籍,增长自己的见识、开阔自己的眼界。除了学习课本知识外,我在业余生活最主要的乐趣就是阅读。我阅读的书刊种类很多,譬如《萌芽》《读者》《青年文摘》《米娜》《瑞丽》。而在这些书刊中,我最喜欢的就是《萌芽》和《米娜》这两本刊物。
与《萌芽》的结缘,纯属机缘巧合。那是在高中的时候,宿舍有一个舍友很喜欢看《萌芽》,每个月都会省吃俭用地买一本《萌芽》来看。有一次,我闲着无聊,就随手拿起了一本翻翻,没想到里面的内容如此丰富,于是,我也被它所深深地吸引住了。从那时开始,《萌芽》就成了我业余生活不可或缺的一部分了。喜欢阅读《萌芽》,是因为它独具的集文学性、社会性、都市青春风貌于一身的杂志特色。近年来,《萌芽》的“小说家族”、“校园清泉”等已成为该杂志的名牌栏目,而我尤其喜欢“校园清泉”这一栏目。这可能是由于这个栏目的内容与我现在的校园生活环境最贴近吧。在阅读《萌芽》的过程中,也引发了我对校园、人生、社会的思考。阅读是一个有生命的过程,在阅读中,仿佛故事中的主人公都变得活灵活现起来,给我讲述、与我交流。《萌芽》真是“小故事大智慧,小幽默大道理,小视角大意境。”它鼓舞了我的智慧和心灵。我认为,读《萌芽》是一件很惬意的事,它可以让我忘却疲劳,沉浸在那些哲理的故事中。《萌芽》,它就像一缕温情的阳光,照耀人性的每一个角落;就像一把智慧的钥匙,将打开成功的通道;就像一位心心相印的朋友,将和我一起提升人生的境界。
在业余生活中,我除了阅读《萌芽》之类的文学刊物外,我还喜欢了解服饰的流行趋向,所以《米娜》这本书刊就成了我再好不过的选择。它是一本休闲性的女性时尚杂志,主要推荐日本流行的时尚混搭风格的潮流服饰和美容护肤的知识。我觉得大学是一个人进入社会的预备期。所以除了学习专业知识外,也应该涉猎一些其他领域的知识。毕竟社会注重的除了一个人的专业素质外,外形也是不容忽视的一个部分。我尤其喜欢《米娜》中“搭配剧场”栏目的内容,这些年通过这个栏目,我深刻感受到自身品味的提高和自身审美情趣的提高。
这些年来,感谢有《萌芽》和《米娜》一直陪着我,让我的业余(学习)生活不枯燥,我会继续追随他们的脚步,走向未来。
我的愿望/我尊敬的人/我喜爱的职业/我的成长之路
模糊的记忆中,还记得第一次谈及“我的愿望”这个话题的时候的情景。那是小学四年级,陈老师在课堂上提问了我,问我我的愿望是什么。当时,我心里最佩服的人就是陈老师,于是就斩钉截铁地回答:“我的愿望是当一名老师。”只是没想到,年幼时候的一个梦想,我竟然坚持到了现在。
陈老师是我小学四年级的数学老师。还记得他开始担任我的数学老师的时候就已经白发苍苍了。虽然是一名即将退休的老师,但他对我们的学业一丝不苟,毫不松懈。他每天中午都让我们提前一个小时到校做练习以提高我们对知识点的掌握程度。并且,为了端正我们的学习态度,帮助我们改掉马虎的坏习惯,他还会让我们比赛,除了比数学作业的正确率,还会比数学作业的字迹、排版等。一开始我们都很不耐烦,觉得这个老师是故意找茬的。但是,经过一段时间,我们也就渐渐习惯了他这样高强度高要求的训练方法。不知不觉中,我们不仅提高了学习成绩,而且也端正了学习态度。印象最深刻的是他训练我们参加奥林匹克数学竞赛的事儿。那时他每次给我们几个参加比赛的学生讲解难点难题的时候,经常讲到一半就讲不下去,这时他就会借口有事离开,过了十分钟左右才会回来。这样的次数一多,我就觉得很奇怪。有一次他又出去了,于是我就偷偷跟在他后面,竟发现他正坐在办公室的椅子上很辛苦的喘着气。我一下子全都明白了,原来为了我们的比赛,他的工作量大大增加,那么大的年纪如何能受得了。但是他又不想我们愧疚,就偷偷撒了这样一个善意的谎言。顷刻间,我的眼泪夺眶而出。那一刻,我在心里对自己说,我要努力学习,争取成为一名跟陈老师一样优秀且有责任感的好老师。一年后,在我开始读五年级的时候,陈老师因为身体实在撑不下去了,于是就退休了。还记得,告别会上他送给了我一支钢笔,拍着我的肩膀对我说:“没有老师在,你也要加油呀。这支钢笔虽然不是贵重东西,却是老师对你满满的祝福。别忘记了,你的愿望是要成为一名老师哦。”当时我接过老师的钢笔紧紧拽着,生怕一不小心它就会被人偷走。而内心对老师的感谢,只觉得仅仅用谢谢两个字远远不够,到最后只是饱含感情地对老师微微一笑。
我很庆幸自己遇见了这样一位老师。是他,坚定了我要成为一名人民教师的目标;是他,让我明白什么是责任感、什么是无私奉献的精神。我尊敬他,深深喜爱着这个职业,并且梦想着像他一样走上教师这个工作岗位。我喜爱的植物/童年的记忆/我喜欢的季节/我向往的地方
童年的记忆,我大多都记不清了。唯一印象还是十分深刻的是门前那棵石榴树。石榴树是我最喜爱的植物。尤其是秋天的石榴树,承载了我童年的所有欢乐。我喜爱石榴树,喜爱秋天。哪怕时间已过去十几年了,那块种植石榴树的土地永远是我内心最向往地方。
门前的那棵石榴树,是在我还没出生的时候爷爷插的一小截石榴枝长成的,听说刚开始它还是一块小枝条,而从我记事开始它就已经长成了一棵大树,而且还会开花结果呢。春天,石榴树精神抖擞,在春雨的滋润下长出一片片翡翠般的小嫩叶。这些嫩叶绿里透红,为春天增添了一份景色。红色的小芽慢慢的长大,变成了绿色,满枝的树叶十分浓密,一派生机勃勃。夏天,石榴树开出了一朵朵红红的石榴花。绿色的叶子衬托着那红红的石榴花,煞是好看。而到了秋天,我总是最欢快了的。因为在秋天,石榴树终于到结果子了。枝头的石榴就如同一个个害羞小姑娘的脸,红红的挂满枝头,真是惹人喜爱。我每天都要去石榴树下看它好几遍,心里一直盼望着石榴能早点成熟。等到石榴一成熟,我就迫不及待的摘下一个来尝尝,甜甜的略带一点酸,真好吃啊。听奶奶说石榴皮还是一种中药呢,所以人们格外喜欢。每年秋天,门前的石榴树果实都长了很多,自家吃不完,于是我就会叫上我的朋友们,让他们捎上家里的篮子,一起到我家来摘石榴。我在树上一个接着一个不停地摘,然后往树下扔,伙伴们就会在树下用篮子接住,十分有趣。有的时候,我们还会在石榴树上比赛谁爬得高,谁摘的石榴数量多。不甘示弱的我每次都会爬到石榴树的顶部,对着底下的伙伴们呼喊着,乐趣无穷。还记得有一年秋天,我也是在爬这棵石榴树的时候,一不小心脚下一滑,从树上摔了下来,结果我及时抓住了石榴树的一枝突出的枝桠,才没有受伤。那次,我把家里人都吓了一大跳。事后,奶奶对我开玩笑地说:“这么多年来,你对这棵石榴树的喜爱也算是值得了,要不是它那一枝突出的枝桠,看你还会这么幸运地在这里听我说话。”
现在,虽然我已经长大成人,已经不能再像小时候一样爬上石榴树。但是我总是无法忘记在童年的岁月里,门前的那棵石榴树带给我的快乐。这一棵看似无情的植物,却早已深深扎根我的心底。无论我走到哪里,每到秋天都总是会回忆起那棵石榴树,在此时,家乡门前一定有一棵挂满果实的石榴树(我喜欢秋天,因为秋天里,有我喜欢的被果实压弯了腰的石榴树,有我欢快的笑声,还有我满满的童年记忆。)而那块种植石榴树的土地,永远是我内心最向往的地方。
我和体育/我喜欢的明星
总听别人说,生命在于运动。可是一直以来,我对体育运动都没有很大的兴趣。因为从小到大,我所生活的环境并没有给我太多的机会去接触体育运动。一直到今年的伦敦奥运会,我竟然深深地喜欢上了体育。其实,真正让我对体育有如此之深体会的是一位运动员:陈一冰。陈一冰,是我最喜欢的体育明星。也正是从他身上,我才真正领悟了体育的真谛。并且深深地爱上了体操这一个体育项目。
陈一冰,是中国男子体操队队长,和许多运动员一样,他从很小的时候就开始进行体操项目的训练。但是,他与众不同的地方就在于他的气度。2012年伦敦奥运会上,作为奥运会体操男子吊环项目的热门夺冠人选,他以一套近乎完美的动作完成了这项比赛。但是最后却不敌下法不稳的巴西选手,只拿到了一枚银牌。赛后关于陈一冰和扎内蒂的分数引起了较大的争议,因为陈一冰整套动作完成得毫无瑕疵,而扎内蒂落地后还退了一小步,但可惜按照规则,中国队没有任何申诉的可能,此次奥运结束后即将退役的陈一冰忍住了委屈,大度而自信的微笑着接收了银牌,再度展现给世人一个当之无愧的冠军气魄。正如中央电视台著名足球解说员贺炜所言:“陈一冰的从容大度,使他成为真正的冠军。多年后,人们或许会忘记金牌得主的名字,但一定会记住那个淡然接受不公的中国人自信的笑容。留在人们心里的冠军,远比一块金牌宝贵。人生最重要的不是凯旋,而是战斗。”我却也深深的被他的气度所打动。正如陈一冰本人所言:“我是要向所有人展示,中国人,赢得起,也输得起。”试问,这样的气度,几人能做到?但是陈一冰做到了。而这也正是体育精神的真谛。
正是因为陈一冰,我与体育从此结下了不解之缘。或许是喜欢陈一冰的缘故,我也渐渐地喜欢上了体操这个体育项目。我喜欢体操带给我的一次又一次的惊喜,一次又一次的感动。我会因为体操运动员的小小失误而惋惜,也会因为体操运动员收获了成功而欢呼雀跃。但是我知道哪怕那些体育运动员失败了,我依然从心底里为他们感到骄傲,因为他们的拼搏精神,也因为他们的坚持不懈。我想,这就是体育的魅力所在吧。虽然我没有机会接触到体操运动,但是我从心底里喜欢这个体育项目。感谢陈一冰,带我走进体育的世界,让我领略到体育运动的真谛,让我见识到了体育运动员的风采。虽然陈一冰即将退役,但是喜欢陈一冰的心不会变,喜欢体操的心也会一如既往。以后,我也会加强自身的体育锻炼。
我熟悉的地方/我所在的集体
我是一名普通的大学生。对于一个大学生来说,最熟悉的地方,莫过于他所在的集体。所以,我最熟悉的地方,也正是我所在的集体。
我所在的学校,虽然没有北京大学的浪漫的未名湖,也没有武汉大学美丽的樱花,但是,在我看来,我所在的大学的魅力丝毫不比他们差。虽然我的大学没有北京大学的未名湖,但是校园内的人造湖,也是十分动人的。无论春夏秋冬,湖里的水总是一片静谧的蓝,只是不知道这种蓝是湖水本身的颜色,还是那万里晴空的倒影。但无论是哪一种原因,它那静谧的蓝,总是会使人感到舒坦。每天傍晚漫步在湖畔,透过这片清澈的蓝,看到湖底成群的鱼儿欢快地游动,轻柔的风拂过脸颊。顿时,一身的疲惫会因为这灵动的一切而得到暂时的缓解。虽然我的大学没有武汉大学的樱花,但是校园内的木棉,也同样让人为之着迷。每到秋天,木棉树上就会有成片的木棉花开花了,放眼望去,木棉树上红灿灿的一片,甚是好看。每次路过的人,无论男女老少,总是要停下脚步,抬头望望树上的木棉花,然后脸上露出喜悦的笑容。我偶尔路过木棉树的时候,会看到木棉树上好几朵木棉花一起飘落下来,花瓣散落一地,让人心生联想,误以为这儿下了一场木棉花瓣雨呢。无论是依然傲然挺立在枝头的木棉花,还是已落到地上的木棉花瓣儿,它的美丽动人,都不会因为它的状态的改变而有丝毫减少。木棉情怀,就像根一样,早已深深扎入每个学生的心中。
我所在的学校,虽然没有清华大学的藏书丰富,也没有厦门大学的环境优美,但是在我看来,我所在的大学的魅力丝毫不比他们差。虽然我的大学没有清华大学丰富的藏书,但是学校的图书馆,依然可以开放式地向学生提供各类书籍,尽量满足大学生对课外书籍的需求。每年,除了举办捐书活动鼓励广大学生积极捐书外,学校还会拨款用于进行图书馆书籍的更新工作。这就使得学校图书馆内的资源总是不断的在更新,也使得学校图书馆内的书籍刊物更能满足学生的需求。虽然我的大学没有厦门大学的环境优美,但是学校总是会适时地对校园进行建设,有时是教学楼设备的翻新、有时是花草树木的种植、有时是娱乐设施的引入、有时是校舍环境的改善。学校总是尽其所能的为学生提供更好的学习与生活的环境。
这就是我最熟悉的地方——我所在的大学,它虽然不是最好的。但是在我内心深处,我却深深地爱着它。感谢它为我提供了良好的学习与生活的环境,能够让我快乐的汲取我学习所需要的养分,吸收我生活所需要的阳光。我爱我所在的集体,我爱这个我熟悉的地方。
第三篇:普测等级标准
普通话等级标准
国家语言文字工作委员会颁布的《普通话水平测试等级标准》是划分普通话水平等级的全国统一标准。普通话水平等级分为三级六等,即一、二、三级,每个级别再分出甲乙两个等次;一级甲等为最高,三级乙等为最低。应试人的普通话水平根据在测试中所获得的分值确
定。
普通话水平测试等级标准如下:
一级
甲等 朗读和自由交谈时,语音标准,语汇、语法正确无误,语调自然,表达流畅。测试总
失分率在3%以内。
乙等 朗读和自由交谈时,语音标准,语汇、语法正确无误,语调自然,表达流畅。偶有字音、字调失误。测试总失分率在8%以内。
二级
甲等 朗读和自由交谈时,声韵调发音基本标准,语调自然,表达流畅。少数难点音(平翘舌音、前后鼻尾音、边鼻音等)有时出现失误。语汇、语法极少有误。测试总失分率在13%
以内。
乙等 朗读和台风级潜艇自由交谈时,个别调值不准,声韵母发音有不到位现象。难点音较多(平翘舌音、前后鼻尾音、边鼻音、fuzh-j、送气不送气、i-ü 不分、保留浊塞音、浊塞擦音、丢介音、复韵母单音化等),失误较多。方言语调不明显,有使用方言词、方言语法的情况。测试总失分率在20%以内。
三级
甲等 朗读和自由交谈时,声韵母发音失误较多,难点音超出常见范围,声调调值多不准。方言语调明显。语汇、语法有失误。测试总失分率在30%以内。
乙等 朗读和自由交谈时,声韵调发音失误多,方音特征突出。方言语调明显。语汇、语法失误较多。外地人听其谈话有听不懂的情况。测试总失分率在40%以内。
普通话水平划分为三个级别,每个级别内划分两个等次,其中:
97分及其以上,为一级甲等;
92分及其以上但不足97分,为一级乙等;
87分及其以上但不足92分,为二级甲等;
80分及其以上但不足87分预警机图片,为二级乙等;
70分及其以上但不足80分,为三级甲等;
60分及其以上但不足70分,为三级乙等。
试卷介绍
普通话水平测试试卷由五个测试项构成,总分为100分。
(1)、读单音节字词100个,限时3分钟,占10分。目的考查应试人普通话声母、韵母
和声调的发音。
(2)、读双音节词语50个,限时3分钟,占20分。目的考查应试人声、韵、调的发音外,还要考查上声变调、儿化韵和轻声的读音。
(3)、判断测试,限时3分钟,占10分。目的主要是考查应试人掌握普通话词汇、语法的程度。
(4)、400字短文朗读,限时4分钟,占30分。目的是考查应试人使用普通话朗读书面材料的能力,重点考查语音、语流音变、语调等。
(5)、命题说话,时间不少于3分钟,占30分。目的是考查应试人在无文字凭借的情况
下说普通话所达到的规范程度。
等级证书
应试者经过测试,即可获得《国家普通话水平测试等级证书》,《国家普通话水暴雪警报级别平测试等级证书》由国家语言文字工作委员会统一制作。证书内将记录应试者的测试成绩和相应的等级。证书全国通用,有效期为5年。有效期满后,需经测试后取得新的等级证
书。
1.报名时间: 国家统一报名时间
3.材料:携带考生身份证(原件)、两张一寸近期免冠证件照片 附带(电子版照片gpj格式)4.测试收费:测试费120元/人次。
5.报名地点:翰林世家(大学路桃源路向西30米——郑大学习站)单位集体报名由组织单位与普通话培训组织试点联系。
联系电话:60386513 语音的结构单位
一个语句是由许多莫拉克台风词按照一定的语法规则组织构成的。词有的是一个音节的,如“美”;有的是两个音节的,如“祖国”;有的是三个音节的,如“普通话”;有的是四个音节的,如“计算机系”。那么,音节是什么?它以是由什么构成的呢?
(一)音节和音素
音节 音节是自然的语音单位。人们说话,总是一个音节一个音节发出来的。在汉语是,一个音节写下来就是一个汉字。“我是中国人”五个音节写下来就是五个汉字。有极少的情况例外,“一下儿”这三个字念实际上是两个音节,“下儿”是一个音节,念“xiàr”。音素 音素是最小的语音单位。它是从音节中分析出来的。语音,分析到音素,不能再分了,所以它是最小的。“绿”可以分析出i和ü,“红”可以分析出h、o、ng来。当然,这种分析,必须具备一定的语音知识才能做到,不过,如果我们把声音拖长念,是完全可以体会得到的。
(二)元音和辅音
音素按温州台风网发音特点成两大类:元音和辅音。
元音 发音时,颤动声带,声音响亮,气流在口腔不受到阻碍。如a、o、u。
辅音 发音时,不一定颤动声带(有的颤动声带,如m、n、l,有的不颤动声带,如s、sh、x。)声音不响亮,气流在口腔要受到不同部位、不同方式的阻碍。如:b、d、g、c、ch、q、f。
辅音一般要跟元音拼合,才能构成音节。
(三)声母、韵母、声调
声母、韵母、声调是我国传统分析汉语单节的结构单位。它不是最小的单位,因为韵母还有第二层次的结构单位:韵头、韵腹、韵尾。也叫介音、主要元音、尾音。
声母 声母是音节开头的辅音。例如:“买mǎi、卖mài、明míng媚mèi”开头的“m”就是声母。“二èr”、“矮ǎi”这样的音节没有辅音声母,叫做“零声母”音节。
韵母 韵母是音节中声母后面的部分。它主要是由元音构成的(鼻韵母有鼻辅音n或ng作韵尾)。比如:“发达fādá”的a,“机器jīqì”的i,“电线diànxiàn”的ian就是韵母。韵母是每个音节不能缺少的构成成分。没有韵母,就预警机不能构成音节。韵母里面分韵头、韵腹、韵尾。比如“ian”i是韵头,a是韵腹,n是韵尾。只有一个元音的韵母,这个元音就是韵腹,如i、a。做韵头的元音只有i、u、ü,如ia、ua、üe。做韵尾的只有元音i、o(u)和辅音n、ng,如:ai、ao、an、ang。
声调 声调是音节的高低升降形式,它是由音高决定的。比如:“辉huī”、“回huí”、“毁huǐ”、“惠huì”四个音节的声母都是h,韵母都是ui,但是它们的声调不同,就成了不同的音节,代表不同的意义。所以,声调是构成音节非常重要的成分。一个音节没有标上声调,这个音节就毫无意义,好像一个人没有生命。
普通话声母和韵母相拼构成的基本音节(包括零声母音节)有400多个,加上声调的区别有1200多个音节。这1200音节的能量非常大,它构成我们语言里成千上万的词。
普通话“以北京语音为标准音”,普通话音系就是北京音系。
(一)普通话的音位系统
能够区分意义的音素叫音位。例如:“布bù”和“铺pù”,“变biàn”和“骗f22战斗机piàn”,“标biāo”和“飘piāo”就是靠b、p两个音素来区分的,b、p就是音位。
人类能发出的音是多种多样的,也可以说是无限的,但某种语言或方言选择一定的声音来区别意义是有限的。在某种语言或方言里,这些能区分意义的音素互相对立,互相区别,而又互相联系,互相制约,构成某种语言或方言的语音系统,简称音系。
普通话能区别意义的音素有元音音素10个,辅音音素22个,构成普通话的音位系统。
元音音素:
舌面元音: 前元音 i衣 ü 迂ê 央元音 a啊
后元音 o喔 e婀 u乌
舌尖元音: 舌尖前 -i(zi资 ci疵 si韵母)
舌尖后 -i(zhi知 chi吃 shi诗 ri日的韵母)
卷舌元音: er儿
这10个元音在构成音节时有选择性。舌尖前元音-i只跟z c s拼合构成音节,舌尖后元音-i蛤zh ch sh r拼合构成音节。ê、er能自成音节、不直接跟辅音相拼。其他元音既能跟辅音相拼,也能自成音节。
辅音音素:
塞音 b p d t g k 塞擦音 z c zh ch j q 擦音 f s sh r x h 鼻音 m n ng 边音 l
辅音音素中的m、n、ng三超强台风剧照个鼻音,在某些方言里可以独立成音节。比如,有些地方称“妈妈”为“m ma”。称“你”为“n”,称“五”为“ng”。普通话中有叹词“喑欠 hm”、“哼hng”等纯辅音音节。这是个别的现象。
(二)普通话的声、韵、调系统
从声韵调系统来看,普通话有声母21个,韵母39个,声调4类。
声母 上面所列的22个辅音,除ng不作声母外,其余21个都作声母。
韵母 39个韵母按它们的结构分为单韵母、复韵母、鼻韵母。
****单韵母10个,上列10个元音都作单韵母。
****复韵母13个,由两个或三个元音复合而成。有:
ai ei ao ou ia ie ua uo üe iao iou uai uei
****鼻韵母16个,由元音和鼻辅音n或ng复合而成。有:
an en ang eng ong ian in lang ing iong uan uen uang ueng üan ün 声调4类
1.阴平念高平调。如:飞妈书家音乒;
2.阳平念高升调。如:池河神床笛重;
3.上声念低降升调。如:马把始可果表;
4.去声念高降调。如:电灭醉亚进贡。
音素系统和声韵调系统,都可以用来说明汉语的语音结构。这两套系统可以结合,但不能混淆。比如:声母是由辅音充当的,但辅音不等于超强台风观后感声母,因为辅音除作声母外,还可以作韵母的一部分--韵尾。韵母虽然主要是由元音充当的,但韵母不等于元音,因为韵母里面还有辅音。
和汉语其他地方言音系相比较,普通话音系比较简单,它的声母、韵母、声调,一般来说,比其他方言要少,因而比较容易掌握。
在世界语言之林中,汉语属于汉藏语系。跟英、法等印欧语系的语言相比较,汉语语音的最大特点是:声调区别意义。
普通话水平测试实施办法(试行)
根据国家语言文字工作委员会、国家教育委员会、广播电影电视部《关于开展普通话水平测
试工作的决定》,制定本办法。
一、普通话水平测试委员会
第一条 普通话水平测试工作在国家普通话水平测试委员会的领导下,根据统一的标准和要
求,在规定的范围内逐步开展。
第二条 各省(自治区、直辖市)应组建省级普通话莫拉克台风作文水平测试委员会和普通话培训测试中心。中央人民广播电台、中央电视台以及具备条件的国家部委直属师范、广播、电影、戏剧等高等院校、经国家普通话水平测试委员会批准,可以成立本单位的普通话水平测试委员会,负责本单位的普通话水平测试工作,省级和部委直属单位的测试委员会接受国
家普通话水平测试委员会的领导。
第三条 在普通话水平测试委员会和培训测试中心成立前,省(自治区、直辖市)内的测试工作在省(自治区、直辖市)语委、教委和广播电视厅的统一领导下进行。
二、普通话水平等级标准和《测试大纲》
第四条 普通话水平划分为三级六等(详见附件二)。级和等实行量化评分。
第五条 普通话水平测试工作按照国家语委组织审定的《普通话水平测试大纲》统一测试内
容和要求。
三、测试员
第六台风预警等级条 普通话水平测试员非国家级和省(自治区、直辖市)级两类。国家级测试员需经国家语委普通话培训测试中心培训、考核,并取得由国家普通话水平测试委员会颁发的测试员证书;省级测试员需经省普通话培训测试中心培训、考核,并经国家语委普通话培训测试中心复审、备案后,由省(自治区、直辖市)普通话水平测试委员会颁发省级测
试员证书。
评定普通话一级(甲、乙等)水平,必须由国家级测试员主持或复核方为有效。
第七条 测试员应熟悉和拥护国家语言文字工作方针、政策,热心语言文字工作,熟练掌握汉语拼音,普通话水平达到一级乙等以上(省级测试员少部分1946年以前出生的可放宽到二级甲等),具有大专毕业文化程度和三年以上工作实践,并有较高的语音分辨能力、作风
正派。国家级测试员最低上岗什么是台风眼年龄为25岁,省级测试员最低上岗年龄为24岁。
第八条 测试员在省(自治区、直辖市)培训测试中心(或部委直属单位的普通话水平测试委员会)的组织领导下承担测试任务,测试工作必须严格按统一的测试标准和要求独立进行。
第九条 等级测试需有三名测试员协同工作(分别测试、综合评议)方为有效。评定意见不一致时,以多数人的意见为准。人员不足时,可用加强上级复审的办法过渡。
第十条 测试员不能正确掌握测试标准或在工作中徇私舞弊行为时,省(自治区、直辖市)或部委直属单位的普通话水平测试委员会应在一定时间内(半年至一年)停止其测试工作,错误性质严重的应撤销其测试员资格,对国家级测试员的处分和撤销处分的决定应通过国家
语委普通话培训测试中心。
四、应试人员
第十一条 1946年1月1日以空警200预警机后出生至现年满18岁(个别可放宽到16岁)之间的下列人员应接受普通话水平测试:
1.中小学教师;
2.中等师范学校教师和高等院校文科教师;
3.师范院校毕业生(高等师范里,首先是文科类毕业生);
4.广播、电视、电影、戏剧,以及外语、旅游等高等院校和中等职业学校相关专业的教师
和毕业生;
5.各级广播电台、电视台的播音员、节目主持人;
6.从事电影、电视剧、话剧表演和影视配音的专业人员;
7.其他应当接受普通话水平测试的人员和自愿接受普通话水平测试的人员。
第十二条 现阶段对一些岗位和专业人员的普通话等级要求:
1.教师和师范院校毕业生应达到二级或一级水平,语文科教师应略高于其他学科教师的水
平。
2.专门从事普通话语音教学的教师和从事播音、电影、电视剧、话剧表演。配音的专业人员,以及与此相关专业的毕台风战斗机业生应达到一级甲等或一级乙等水平。
五、普通话等级证书
第十三条 普通话等级证书由省(自治区、直辖市)培训测试中心或部委直属单位普通话水
平测试委员会颁发。
第十四条 普通话等级证书全国统一格式(见附件三),由各省(自治区、直辖市)分别编
号。
第十五条 测试评定的一级甲等,需分批报国家语委普通话培训测试中心复审。复审比例为:10名以内复审1/3,11名~50名以内复审1/5,51名以上复审1/10。复审后,在国家语委普通话培训测试中心备案,各省(自治区、直辖市)培训测试中心注册。证书由国家语委普通话培训测试中心盖章后,由省(自治区、直辖市)培训测试中心颁发。
测试评定的一级乙等,在省(自治区、直辖市)培训测试中心注册,在国家语委普通话培训测试中心备案,必要时得由国家语委普通话培训测试中心抽查,然后由省突发事件的预警机制(自治区、直辖市)培训测试中心颁发证书。
测试评定的二级甲、乙等,报省(自治区、直辖市)培训测试中心备案并发证书;
测试工作的重点是工作和学习需要普通话水平应达到一级或二级的人员。普通话三级水平测试由各地按照测试标准和大纲的要求,根据各地的情况和工作的需要组织进行。
第十六条 未进入规定等级或要求晋升等级的人员,需在前次测试5个月之后方能提出受试
申请。
六、附则
第十七条 本办法由国家语委普通话培训测试中心负责解释。第十八条 本办法自1994年10月30日起实施。
第四篇:普测练习卷
普通话水平测试练习卷(1)
一、读意境字(共10分)(限时3分钟)
篮、逛、挪、涌、赔、刷、融、矿、得(得到)、蚌(软体动物)、久、凝、多、取、叠、洽、邋、觅、发(发表)、挑(挑战)、龙、骗、坑、稗、辞、妞、辙、喂、否(否定)、脏(脏土)、马、辈、恩、锭、拨、握、摔、嗓、喝(喝水)、准(准确)、森、巧、操、而、索、税、怎、飕、还(还好)、钻(钻研)、苗、朱、蹭、航、苤、忱、损、瞎、混(混合)、杆(电线杆子)、爽、劝、幅、辩、圆、追、剃、奶、空(空气)、横(蛮横)、瘫、惹、鬓、改、舜、戳、润、女、淋(淋浴)、槛(门槛)、训、锄、日、搞、在、羌、虐、软、那(那里)、铺(铺床)、孓、液、工、串、咱、跨、田、颤(颤抖)、沙(沙滩)、巷(小巷)
二、读词语(共20分)(限时3分钟)
供应、棒球、为何、百感、搏斗、加剧、买卖、转达、晨光、愣神儿、裁决、脱离、对方、蘑菇、清早、企图、预备、竞赛、讲座、押当、果木、下颌、等待、要紧、小写、快乐、缺乏、夏天 找茬儿、熟悉、中不溜儿、纸板、风暴、面临、师父、杂技、眼晕看守、彼此、批评、水饺、尖锐、人儿、饲料、展开、前后、科长铁路、音高、好吃(甜的好吃)
普通话水平测试练习卷(6)
一、读单字(共10分)
乖 订 嘭 自 女 棉 俯 砣
降(降低)撇(撇开)群 醉 嘘 信 则 炕 播 隋
更(更加)底(底片)
吃 某 润 九 个 产 闩 荫
超 留 司 略 涌 贼 踹 秦
屈 门 二 存 翁 燃 偶 腮
榨 词 宽 临 兄 挎 浊 蹑
墨 捐 瓶 丢 悬 狠 旺习
慌 饼 放 黑 容 掐 枕 屉
光 舜 表 饭 偏 乳 姚 捺
枪 痣 恩 草 洞 铝 俏
二、读词语(共20分)
恰似
疲倦
扭转
哎呀
爽直
虐政
状况
贫寒
有点儿 榫头
热情
兴奋
便条
收摊儿 拐弯
挖掘
夸奖
变化
金鱼儿 充满
理论
穷人
佛教
恶果
命令
爆肚儿
说(说谎)侧(侧面)
约(约会)相(相机)
划(划分)石(石板)
俩(咱俩)苔(舌苔)
开(开办)撒(撒播)
凹(凹陷)那(口语音)场(场地)褪(褪去)菌(细菌)否(否定)掖(掖在怀里)
拨弄
学院
咖啡
飘扬 不许
谢谢
温泉
两旁 刺猬
搜索
胸膛
财神 日子
观察
总得
横心
逆耳
规模
措施
快乐 打扰
增生
出差
均匀
普通话水平测试练习卷(8)
一、读单字(共10分)
搭 票 赌 吃 门 贰 伐 荫 挨(挨打)呵(呵护)
名 怪 嘣 讯 老 溶 涮 司 率(效率)揣(怀揣)
话 留 镖 字 搞 泉 郑 秦 场(场地)沤(沤肥)
涌 催 虐 某 黑 艇 笙 诈 藏(躲藏)相(相机)
捐 次 腮 困 如 柄 浊 妾 约(约会)石(石板)
偏 女 掀 酒 闭 归 痣习落(落后)委(委派)
贼 惹 宽 铁 尚 啃 秧 逆 蹲(下蹲)叶(叶片)
婶 僵 黄 丢 润 掐 涩 岸 钻(钻研)俩(咱俩)
贫 光 绕 翁 惨 悄 天 悟 苔(舌苔)菌(细菌)
史 跨 总 颇 索 否(否定)创(创办)抹(抹杀)
那(口语音)番(翻两番)
二、读词语(共20分)
小曲儿
专家
纽襻
学院
地下(地下党)
脖子
顺便
状况
群居
够劲儿
不止
平民
骄傲
美满
世俗
沉默
文化
放映
运输
浪费
奶水
课程
猎犬
凶恶
重叠
刨根儿
节日
青蛙
封建
袖珍
插条
存在电压
软骨
隧道
穷人
娘娘
因而
损坏
起来
做活儿
枉然
洒脱
同胞
战略
伺候
拐弯
夸奖
利用
曾经
一、读意境字(共10分)(限时3分钟)
(注意:后跟括号的单字,必须读出该字在括号里规定的语境中的读音,括号里的词语不必念出。)
怪 容 讲 丢 涌 掐 枕 司 卷(卷尺)揣(怀揣)
荫 泉 抄 赔 总 操 痣 纽 藏(躲藏)曾(曾孙)
钓 瞥 训 词 贰 蚕 身 虐 蛇(毒蛇)相(相机)
轻 屉 稳 份 筐 乳 嘣 秦 俩(咱俩)石(石板)
风 挎 紫 鱼 惯 旅 镖 妾 开(开办)那(口语音)
掌 胸 月 屋 免 雇 砣 蹑 还(还好)区(姓)
索 暗 某 坡 池 播舜习
幢(一幢)嘿(嘿嘿一笑)
肯 乱 新 惹 俊 法润 否(否定)丁(丁香)晃(虚晃一刀)
兵 骗 锅 寄 讹 闩隋 化(化肥)抹(抹杀)褪(褪去冬衣)
翁 叫 临 搀 榻 笙醉 撒(撒谎)闷(苦闷)逮(逮老鼠)
二、读词语(共20分)(限时3分钟)健全
英雄
违反
拨弄
千瓦
旦角儿
沙哑
创作
实用
贫苦
群众
一块儿
思想
平局
唇齿
妨碍
榫头
沉默
下班
酌量
心得
伺候
科普
比拟
运转
从而
接洽
仍然
拐弯
侵略
日子
特别
少女
惠存
受穷
修改
夸奖
早早儿
烹饪
拈阄儿
恩怨
鬼混
调整
打扰
消费
审美
命令
主流
往常
赛马
一、读意境字(共10分)(限时3分钟)
错 亏 停 略 坡 纯 笙 秦
调(调查)繁(繁多)
罩 此 宽 跪 则 盯 藕 妾
扁(扁担)揣(怀揣)
百 郑 条 丢 热 僵 枕 鳃
化(化肥)曾(曾孙)
纺 舜 篇 绕 米 锌 痣习
俩(咱俩)相(相机)
掐 杨 怪 陪 涌 俊 申 鲵
与(与其)石(石板)
餐 润 吃 牌 翁 邻 邹 颤(颤抖)和(和平)拓(拓本)
居 纽 讯 本 熊 挎 索 发(发表)熬(熬煎)那(口语音)
圆 章 求 跌 贰 镁 孙 令(命令)广(广播)冲(酒味很冲)
粗 团 锅 涮 溶 误 司 角(角度)磨(磨擦)掖(掖在怀里)
卫 全 慌 亩 框 播 虐 行(行业)否(否定)扎(扎裤脚)
二、读词语(共20分)(限时3分钟)
千瓦
学时
药品
色觉
别人(没有别人)
滑冰
冬瓜
劝导
脖子
创造
傻劲儿
群众
头头儿
竞选
一块儿
然而
准备
平衡
考察
妇女
卓著
下海
致词
姑娘
文雅
破案
侨民
烟卷儿
纪律
蕴藏
奶粉
诚恳
上旬
判断
夹层
费用
接触
拐弯
日场
手软
凶恶
总得
社会
描写
穷困
洒脱
明亮
流利
网罗
跟随
普通话水平测试中的说话部分,以单项说话为主,主要考查应试人在没有文字凭借的情况下,说普通话的能力和所能达到的规范程度。和朗读相比,说话可以更有效地考查应试人在自然状态下运用普通话语音、词汇、语法的能力。因为判断和读者朗读是有文字凭借的说话,应试人并不主动参与词语和句式的选择,因而,说话最能全面体现应试人普通话的真实水平。
说话不仅是对应试人语言水平的考查,同时,也是对应试人心理素质的考验。说话是在没有文字凭借的情况下,把思维的内部语言转化为自然、准确、流畅的外部语言,需要应试人有良好的心理素质。综上所述,说话具有以下几种基本要求:
1、话语自然
说话就是口语表达,但口语表达并不等于口语本身。我们口头说话,要使用语言材料,但是说话的效果并不是这些语言材料的总和。口头说的话应该是十分生动的,它和说话的环境、说话人的感情、说话的目的和动机都有很大的关系。
要做到自然,就要按照日常口语的语音、语调来说话,不要带着朗读或背诵的腔调。这并不是很高的要求,但实际做起来却是相当的困难。需要强调指出的是,进行说话准备,不要把说话材料写成书面材料,因为写出来的东西往往会进行修改,殊不知,就是在修改中改掉了口语表达的特点。
语速适当,是话语自然的重要表现。正常语速大约240个音节/分钟均应视为正常。如果根据内容、情景、语气的要求偶尔10来个音节稍快、稍慢也应视为正常。语速和语言流畅程度是成正比的,一般说来,语速越快,语言越流畅。但语速过快就容易导致必音时口腔打不开、复元音的韵母动程不够和归音不准。语速过慢,容易导致语流凝滞,话语不够连贯。有人为了不在声、韵、调上出错,说话的时候一个字、一个字地往外挤,听起来非常生硬。因而,过快和过的语速都应该努力避免。
2、用词得体
口语词和书面语词的界限不易分清。一般说来,口语词指日常说话用得多的词,书面语词指书面上用得多的词。口语词和书面语词相比,有其独自的特点。必须克服方言的影响,摈弃方言词汇,说话中特别要注意克服方言语气。但由于普通话词汇标准是开放的,它不不断地从方言中吸收富有表现力的词汇来丰富、完善自己的词汇系统,普通话水平测试允许应试人使用较为常用的新词语和方言词语。
3、用语流畅
现代汉语的口语和书面语基本是一致的,使用的句式大体也是相同的,但是,从句式使用的经常性来看,事和书面语仍然存在着差别,其特点是:①口语句式比较松散,短句多;②较少使用或干脆不用关联词语;③经常使用非主谓句;④较多地使用追加和插说的方法,句间关联不紧密;⑤停顿和语气词多。
普通话水平测试是对应试人运用普通话进行交际的能力水平的测试和评价。它既不是普通话知识的考试,也不是文化水平的考核,更不是口才的评估。测试大纲以语音面貌、词汇语法的规范程度和自然流畅程度来作为说话的一部分标准,对与文章结构有关的立意、选材及布局谋篇并未提出具体的要求,我们不能一厢情愿地把作文的评分标准强加于说话之上。
单项说话题目
1.我尊敬的人 2.我的兴趣爱好
3.我熟悉的地方
4.我喜爱的动物(或植物)5.难忘的旅行
6.我喜爱的一种艺术形式 7.我喜爱的职业
8.我喜欢的季节(或天气)9.我的母校
10.生活中的一件事 11.我的朋友
12.我的家乡
13.我的学习生活
14.我的假日生活
15.谈谈与人相处
16.购物(消费)的感受 17.谈谈社会公德(或职业
道德)18.谈谈个人修养
19.我喜欢的明星(或其他知名人士)20.我向往的地方
21.谈谈孝敬老人 22.我的业余生活
23.谈谈对环境保护的认识
24.我和体育
25.学习普通话的体会 26.谈谈电视节目
27.电脑给生活带来的变化 28.河北的名胜古迹
29.我的愿望(或理想)
一、试卷构成和评分标准:
试卷包括 4 个组成部分,满分为 100 分。、读单音节字词(100 个音节,不含轻声、儿化音节),限时 3.5 分钟 , 共 10 分。
(1)语音错误,每个音节扣 0.1 分。(2)语音缺陷,每个音节扣 0.05 分。
(3)超时 1 分钟以内,扣 0.5 分;超时 1 分钟以上(含 1 分钟),扣 1 分。2、读多音节词语(100 个音节),限时 2.5 分钟 , 共 20 分。(1)语音错误,每个音节扣 0.2 分。(2)语音缺陷,每个音节扣 0.1 分。
(3)超时 1 分钟以内,扣 0.5 分;超时 1 分钟以上(含 1 分钟),扣 1 分。3、朗读短文(1 篇,400 个音节), 限时 4 分钟 , 共 30 分。(1)每错 1 个音节,扣 0.1 分;漏读或增读 1 个音节,扣 0.1 分。(2)声母或韵母的系统性语音缺陷,视程度扣 0.5 分、1 分。(3)语调偏误,视程度扣 0.5 分、1 分、2 分。(4)停连不当,视程度扣 0.5 分、1 分、2 分。
(5)朗读不流畅(包括回读),视程度扣 0.5 分、1 分、2 分。
30.童年的记忆
31.我喜爱的书刊 32.谈谈卫生与健康 33.我的成长之路
34.我知道的风俗
35.谈谈服饰
36.谈谈科技发展与社会生活
37.谈谈美食
38.我喜欢的节日
39.我所在的集体
40.北方的气候
(6)超时扣 1 分。、命题说话 , 限时 3 分钟 , 共 40 分。(1)语音标准程度,共 25 分。分六档:
一档:语音标准,或极少有失误。扣 0 分、0.5 分、1 分、1.5 分、2 分。二档:语音错误在 10 次以下,有方音但不明显。扣 3 分、4 分。
三档:语音错误在 10 次以下,但方音比较明显;或语音错误在 10 次-15 次之间,有方音但不明显。扣 5 分、6 分。
四档:语音错误在 10 次-15 次之间,方音比较明显。扣 7 分、8 分。
五档:语音错误超过 15 次〔 16-45 次〕,方音明显。扣 9 分、10 分、11 分。六档:语音错误多〔 45 次以上〕,方音重。扣 12 分、13 分、14 分。(2)词汇语法规范程度,共 10 分。分三档: 一档:词汇、语法规范。扣 0 分。
二档:词汇、语法偶有〔 1-3 次〕不规范的情况。扣 1 分、2 分。三档:词汇、语法屡有〔 4 次及以上〕不规范的情况。扣 3 分、4 分。(3)自然流畅程度,共 5 分。分三档: 一档:语言自然流畅。扣 0 分。
二档:语言基本流畅,口语化较差,有背稿子的表现。扣 0.5 分、1 分。三档:语言不连贯,语调生硬。扣 2 分、3 分。
说话不足 3 分钟,酌情扣分:
缺时 0 — 1 分钟(含 1 分钟),扣 1 分、2 分、3 分; 缺时 1 分 01 秒至 2 分 29 秒,扣 4 分、5 分、6 分; 说话不满 30 秒(含 30 秒),扣 40 分。说话离题,酌情扣 3 — 5 分。
二、评分项内涵及操作
1、语音错误是指把一个音(或语音成分)误读作另一个音(或语音成分)的情况。当一个音节的声、韵、调出现一项或一项以上的读音错误时,此音节均以一个语音错误记评。2、语音缺陷的类型较多:声母的语音缺陷主要指发音部位不够准确,但还不是把普通话的某一类声母读成另一类声母;或者把普通话里的某一类声母的正确发音部位用较接近的部位代替等。韵母读音的缺陷多表现为合口呼、撮口呼的韵母圆唇度明显不够,语感差;或者开口呼的韵母开口度明显不够,听感性质明显不符;或者复韵母舌位、动程不够等。声调的缺陷主要指声调调形、调势基本正确,但调值明显偏低或偏高等,特别是四声的相对高点或低点明显不一致等情况。语音缺陷还包括变调、轻声、儿化韵读音不完全合要求的情况。当一个音节的声、韵、调出现一项或一项以上的读音缺陷时,此音节均以一个语音缺陷记评。3、某类声调读音缺陷数量较多(一般超过 10 次)时,可判定此类声调读音成系统缺陷。在第一、第二题中,成系统缺陷的一类声调可以按 5 个单音错误一次性扣分,也可按音节个数单独扣分。、如应试人将第一题的某一字词读成轻声或儿化音节,该音节以“语音错误”记评。如将第二题的多音节词语切割开,明显按字分读,可以将第一个音节之外的其他音节作为“语音缺陷”记评。、增读、漏读的音节作错误计。、应试人在读字词时,如重复某一字词,可以以最后一遍读音为记评音。、朗读评分以短文的前 400 个音节(不含标点和括注的音节)为限,但应试人应将第 400 个音节所在的句子读完整。、朗读项测试时,声母或韵母的系统性语音缺陷,应视程度扣分:系统性语音缺陷较少可扣 0.5 分;系统性语音缺陷较多则扣 1 分。这里应注意的是扣分项目是“系统性语音缺陷”,即一是成系统的,二是语音缺陷。不可随意扩大扣分范围。、“语调偏误”主要指字调、句调、轻重音格式、音变的失误,应视程度扣分:略有反映,可扣 0.5 分;偏误较多可扣 1 分;偏误多则扣 2 分。、“停连不当”指朗读时肢解词语、或造成言语误解、形成歧义等情况,也包括朗读时节律不当,当断不断,当连不连,或字化、词化等情况,按照应试人反映出来的情况,视程度扣分。、“朗读不流畅(包括回读)”主要反映应试人朗读短文的熟练程度。不太流畅可扣 0.5 分;明显不流畅可扣 1 分;结结巴巴,频繁回读则扣 2 分。对回读部分的音节语音以最后一遍为准,如有漏读、增读、读错的音节均以错误记评。、命题说话评分项中的“方音”主要指应试人说话时反映出来的语音错误和语音缺陷(尤其是成系统的)。如果有零散的不成系统的语音错误或缺陷,可判定为“有方音但不明显” ;如果有成系统的语音错误或缺陷,则根据量的多少判定为“方音比较明显”,或“方音明显”,或“方音重”。
前三个测试项的语音错误(缺陷)记评情况,可作为判断方音轻重程度的参考。13、词汇不规范主要指使用方言词、生造词的情况;语法不规范一般指带方言性质的与普通话的语法不一致的现象。、“口语化较差”一般指表达比较生硬;有类似背稿的表现;书面语气过重等情况。15、应试人命题说话离题,主试人可在命题说话的总分中单独扣分,扣分最多不得超过 5 分。、命题说话项测试时,应试人说话时间不足,主试人可以加以提醒,经提醒后应试人能继续说话至 3 分钟,可以不扣“时间不足”分;如应试人较多使用外语、方言,或用唱歌、肢体语言等替代普通话言语表达,主试人应加以提醒,如提醒后应试人进入正常表达,可以不扣分。处理这两种情况产生的时间缺失应适当延时补足。、对以上两种情况,如提醒无效,应结束考试,并同时对这一测试项按照说话“时间不足”扣分。.“时间不足”的扣分是单独评分项目,要在“命题说话”的总得分中操作。19、说话时间不足,除扣“时间不足”分以外,对应试人“语音标准程度”的语音错误次数应进行加权处理。、每一评分项的累计扣分不得超过该评分项的最高分值。
三、应试人普通话水平等级评定
按照评分标准对应试人的四项测试进行评分,根据应试人的总得分评定其普普通话水平等级。
普通话水平等级划分为三个级别,每个级别内划分为两个等次。其中: 97 分及其以上,为一级甲等;
分及其以上但不足 97 分,为一级乙等; 87 分及其以上但不足 92 分,为二级甲等; 80 分及其以上但不足 87 分,为二级乙等;
分及其以上但不足 80 分,为三级甲等; 60 分及其以上但不足 70 分,为三级乙等。
文章示范阅读网址:http://www.xiexiebang.com/playlist/id/8385664
第五篇:《仪器分析实验》指导书
编写
刘开敏
化学工程与技术系
2008年3月
《仪器分析实验》指导书
目
录
邻菲罗啉分光光度法测定铁„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1 电位法测定水溶液的pH值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 醋酸的电位滴定和酸常数测定„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 水中氟化物的测定-离子选择电极法„„„„„„„„„„„„„„„„„„8 气相色谱定量分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10 紫外分光光度法测定苯甲酸含量„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11 荧光法测定维生素B2„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法„„„„„„„„„„„„„15 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量„„„„„„„„„„„„„„19 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定„„„„„„„„„„„21
邻菲罗啉分光光度法测定铁
一、实验内容:
1.吸收曲线的制作。
2.标准曲线的制作。
3.未知水样的铁含量的测定。
二、准备工作 1、722S型分光光度计20台(二人一台)。
2、通知仪器室准备20套仪器:
(1)50ml容量瓶7只。
(2)1ml刻度吸管1支。
(3)吸球1只。
(4)洗瓶1只。
(5)400ml烧杯(废液杯)1只。3.准备好公用仪器:
(l)1ml刻度吸管(发样品用)1支。
(2)100ml小烧杯(发标准Fe3+)20只。
(3)自动加液器二套(6只),盛放HAc-NaAc缓冲溶液,1%盐酸羟胺及0.1%邻菲罗啉。
4.试剂:
(1)100μg/mlFe3+标准溶液:准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中,加入1:1HCl20ml及少量水,溶解后,转移到1L容量瓶中,用水稀释到刻度、摇匀。
(2)0.10%邻菲罗啉水溶液:将0.100g邻菲罗啉溶于加有2~3滴浓HCl的蒸馏水100ml中,贮于棕色瓶内。
(3)HAc-NaAc缓冲溶液:取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中,稀释至1000ml。
(4)1%盐酸羟胺水溶液:取1g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100ml。
5.未知样品
不另配制,直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中,发放体积应介于0.2~1.0ml间,可为0.3,0.5,0.7,0.9ml。未知样品体积以1ml计。
三、提问内容:
1.在本实验中,那些试剂加入量要比较准确,哪些试剂则可不必?为什么?
2.要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些,吸光度的最佳读数范围为多少?如何控制?
比色皿壁被有机试剂染上颜色,用水不易洗去,可试用HCl-C2H5OH(1:2)洗涤液浸泡,然后水洗,应避免使用毛刷或铬酸洗涤液。
(3)比色皿的盛液量:比色皿内所装溶液量不宜太少,致使光线无法照射到溶液上,也不宜太多,以使溶液洒出流入光度计内,一般以装至比色皿高度的2/3~4/5为宜。
7.实验中如用配制过久的盐酸羟胺溶液,对分析结果将有何影响?
如盐酸羟胺配制过久,则因其还原能力减弱,而无法将试样中的Fe3+完全还原成Fe3+,并与邻菲罗啉定量形成橙红色络合物,这样将使测定结果偏低。
8.吸收曲线的制作:
吸取1.0ml 100μg/ml标准Fe3+溶液,注入50ml容量瓶中,加入5ml 1%盐酸羟胺溶液,5mlHAc—NaAc缓冲液及3ml 0.10%邻菲罗啉溶液,以水稀释至刻度、摇匀。
在722S型分光光度计上,用1cm比色皿,采用试剂空白,在440~560nm间,每隔10nm测定一次吸光度,然后绘制A—λ吸收曲线,以选择最适当的测定波长。
9.标准曲线的制作:
在5只容量瓶中,分别加入100μg/ml标准Fe3+液0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml及1.0ml(可利用上述那个,不必再配)。再各加入5ml 1%盐酸羟胺溶液,5ml HAc-NaAc缓冲溶液和3ml 0.10%邻菲罗啉溶液(次序不能颠倒),以水稀释至刻度摇匀,在所选择的波长下,用1cm比色皿,采用试剂空白,测定各溶液的吸光度,作出A-C工作曲线。
10.未知试样中铁含量的测定:
用洗净的50ml容量瓶一只向教师领取1ml未知试样(贴上标签,写上学号),按与标准溶液完全相同的步骤配成有色溶液,并摇匀,然后在与制作标准曲线完全相同的测试条件下测出其吸光度。由该吸光度值即可从工作曲线上查得相应的铁含量。
五、计算公式
未知试样含铁量(p.p.m.)=
六、评分标准
≤5‰
≤10‰
≤15‰
>15‰
5分
4分
3分
2分
(1)选用仪器“pH”档,将清洗干净的电极浸入欲测标准pH缓冲溶液中,按下测量按钮,转动定位调节旋钮,使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值;(2)松开测量按钮,取出电极,用蒸馏水冲洗几次,小心用滤纸吸去电极上水液;(3)将电极置于欲测试液中,按下测量按钮,读取稳定值pH,记录。松开测量按钮,取出电极,按(2)清洗,继续下个样品溶液测量。测量完毕,清洗电极,并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
2.双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值
为了获得高精度的pH值,通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器,并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。
(1)按单位标准pH缓冲溶液方法步骤(1)﹑(2),选择两个标准缓冲溶液,用其中一个对仪器定位;
(2)将电极置于另一个标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮(如果没设斜率旋钮,可使用温度补偿旋钮调节),使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH值;
(3)松开测量按钮,取出电极,用蒸馏水冲洗几次,小心用滤纸吸去电极上水液;再放入第一次测量的标准缓冲溶液中,按下测量按钮,其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位,表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。往往要反复测量﹑反复调节几次,才能使测量系统达到最佳状态;
(4)当测量系统调定后,将洗干净的电极置于欲测试样溶液中,按下测量按钮,读取稳定pH值,记录。松开测量按钮,取出电极,冲洗净后,将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
五﹑问题讨论
1. 在测量溶液的pH值时,为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位? 2. 使用玻璃电极测量溶液pH值时,应匹配何种类型的电位计?
3.为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时,应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计?
用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液,分别置于5只50 mL容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。
4.水样测定
用无分度吸液管吸取适量水样,置于50 mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得试液氟化物的浓度,再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
5.空白试验
用去离子水代替水样,按测定样品的条件和步骤测量电位值,检验去离子水和试剂的纯度,如果测得值不能忽略,应从水样测定结果中减去该值。
当水样组成复杂时,宜采用一次标准加入法,以减小基体的影响。其操作是:先按步骤4测定出试液的电位值(E1),然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10~1/100),在不断搅拌下读取稳态电位值(E2),按下式计算水样中氟化物的含量:
式中:Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L);
Vx—水样体积(mL);
cs—F-标准溶液的浓度(mg/L);
Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L);
△E—等于E1
气相色谱定量分析
一、实验目的
用苯作标准物,测定己烷、环己烷、甲苯的定量校正因子,根据色谱图,用归一法测定混合物中各组分的含量;用外标法测定混合物中甲苯的含量。学习定量校正因子的测定和气相色谱常用的定量方法。
二、仪器与试剂
气相色谱仪、热导池检测器、10微升注射器3支、色谱柱:不锈钢色谱柱(长2米,内径4毫米)
15%聚乙二醇—1000:6201担体(60—80目)、苯、甲苯、己烷、环己烷(都为分析纯)、混合物样品
三、实验步骤
1.色谱条件:
柱温80ºC;载气,氮气或氢气15—20毫升/分钟(柱后),检测器温度100℃,汽化室温度120—150℃,桥电流130毫安。2.测定相对重量校正因子
在分析天平上,于5毫升中,按重量比大约2 :1的比例,称取己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后,进样分析二元混合物,重复3—5次。量取己烷和苯的峰面积,按公式求出己烷对苯的相对重量校正因子。以此为例,测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。
3.定量测定各组分含量
(1)归一化法
如果被测样品中只含有己烷、环己烷和甲苯,并且三者相对重量校正因子均已求出,即可进被测样品进行色谱分析,按归一化法求出各组分的含量。(2)外标法
如果被测试样中含有微量苯,预测定其含量,则可以甲苯为溶剂,配制已知浓度的苯标准溶液,用外标法测定试样中苯的含量,具体方法如下:准确量取10毫升苯于100毫升容量瓶中,用甲苯稀至刻度,摇匀,作为标准储备液(体积百分数,v/V)。准确分别量取1,2,3,4,5,6毫升储备液于5个10毫升容量瓶中,用甲苯稀释定容,摇匀,作为系列标准溶液。
将六个标准溶液分别进样,每次1微升,测量各自的峰高(或峰面积)。以峰高(或峰面积)对苯浓度绘制工作曲线。取1微升被测样品注入色谱分析,重复3次,取峰高(或峰面积)平均值,由工作曲线查出被测样品中苯的浓度。
四、问题讨论
1.在气相色谱定量分析中,峰面积为什么要用校正因子校正? 2.试说明归一化法定量的适用范围。
0
苯甲酸吸收曲线(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波长
3.3 标准曲线的绘制
准确吸取苯甲酸标准溶液若干体积,稀释成一系列不同浓度的标准溶液(0~16ug/mL),于最大吸收波长分别测出其吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。3.4 样品测定
由步骤3.2的测量结果,从标准曲线查出样品的浓度。
五、结果计算
根据未知液的稀释倍数,可求出未知溶液的浓度。
三、仪器与试剂
1.仪器
930 型荧光光度计(附液槽一对,漏光片一盒)容量瓶
毫升6个 吸量管
5毫升l支
棕色试剂瓶(500 mL)洗瓶(500 mL)冰箱 2.试剂
(1)100.0 mg·L1 -维生素B2标准贮备液准确称取0.1000 g维生素B2,将其溶解于少量的1%乙酸 中,转移至1 L容量瓶中,用1%乙酸稀释至刻度,摇匀。(2)5.00 mg·L-1
-维生素B2工作标准溶液准确移取5.00 mL 100.0 mg·L1
维生素B2标准贮备液于1L容量瓶中,用1%乙酸稀释至刻度,摇匀。
(3)待测液取市售维生素B2一片,用1%乙酸溶液溶解,在1 L容量瓶中定容。以上溶液均应装于棕色试剂瓶中,置于冰箱冷藏保存溶液应保存在棕色瓶中,置于阴凉处。
四、实验步骤
1.标准系列溶液的配制
在五个干净的50 mL容量瓶中,分别加入1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L-1维生素B2工作标准溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2.标准系列溶液的测定
开启仪器电源,预热约10min。用蒸馏水作空白,从稀到浓测量标准系列溶液的荧光强度。
3.未知试样的测定
取2.50 mL待测液置于50 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用测定标准系列溶液时相同的条件,测量其荧光强度。
五、数据及处理
1.用标准系列溶液的荧光强度绘制标准曲线。2.根据待测液的荧光强度,从标准曲线上求得其浓度。3.计算药片中维生素B2的含量,用mg/片表示。
六、思考题
1.在荧光测量时,为什么激发光的入射与荧光的接收不在一直线上,而呈一定角度? 2.为什么要使用两块滤光片,其选择的根据是什么?
参考资料
[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》,5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。
[2]厦门大学化学系分祈化学教研室编,陈国珍主编,《萤光分析法》,第248页,科学出版社,1975。
43.5.5 钠标准使用溶液I,含钠100.00mg/L:吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至际线,摇匀。此溶液可保存3个月。3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ,含钠10.00mg/L:吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存一个月。仪器
4.1 原子吸收分光光度计:仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。
4.2 钾和钠空心阴极灯:灵敏吸收线为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收线为钾404.4nm,钠330.2nm。
4.3 乙炔的供气装置:使用乙炔钢瓶或发生器均可,但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后,方可使用。
4.4 空气压缩机:均应附有过滤装置,由此得到无油无水净化空气。
4.5 对玻璃器皿的要求:所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡,用时以去离子水洗净。采样和样品
水样在采集后,应立即以0.45μm滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(3.2)调至pH1~2,于聚乙烯瓶中保存。分析步骤
6.1 试料的制备
如果对样品中钾钠浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2~10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸艳溶液(3.3),用水稀释至标线,摇匀。此溶液应在当天完成测定。6.2 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液
取6只50mL容量瓶,分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL,用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为:0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。6.2.2 钠校准溶液
取6只50mL容量瓶,分别加入纳标准使用溶液Ⅱ(3.5.6)0,1.00,3.00,5.00,7.50,10.00mL,加3.00mL硝酸铯溶液(3.3),加1mL硝酸溶液(3.2),用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为0,0.20.0.60,1.00,1.50,2.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。6.3 仪器的准备
将待测元素灯装在灯架上,经预热稳定后,按选定的波长,灯电流,狭缝,观测高度,空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。
注意:在打开气路时,必须先开空气,再开乙炔;当关闭气路时,必须先关乙炔,后关空气,以免回火爆炸。
当点火后,在测量前,先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min,以清洗雾化系统。
6对于钾和钠浓度较高的样品,在使用本标准时会因稀释倍数过大,降低测定的精密度、同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高,可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定,浓度范围可扩大到钾为200mg/L以内,钠为100mg/L以内。
附加说明:
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由黄河水资源保扩监测中心站负责起草。本标准主要起草人冯荣周。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
83、浓盐酸 优级纯,稀盐酸溶液1 mol·L
4、纯水 去离子水或蒸馏水
1四、实验步骤
1、配制标准溶液系列
(1)标准溶液系列 准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述钙标准使用液,分别置于5只25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。
(2)镁标准溶液系列 准确吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述镁标准使用液,分别置于5只25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。该标准溶液系列镁地浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。
2、配制自来水样溶液 准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3、根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤(见本章8.3.4节)进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪基线平直时,即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。
4、在相同的实验条件下,分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。
五、思考题
1、简述原子吸收分光光度分析的基本原理。
2、原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替,为什么?
3、如何选择最佳的实验条件?
4、原子化器有何作用?
5、样品预处理的目的是什么?
0-
1-1
四、操作步骤
1.测定条件的选择
(1)色谱柱长 250 mm,内径 4.6 mm,装填 C-18 烷基键合相,颗粒度 10μm 的固定相
(2)流动相 甲醇:水(83:17),流量 1.0 mL· min1
-(3)紫外光度检测器 测定波长 254 nm(4)进样量 20μL 2.仪器操作
(1)将配置好的流动相于超声波发生器上,脱气 15 min。
(2)将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态,待仪器液路和电路系统达到平衡,基线平直时,吸取 60µL 标准工作液,进样 20µL,记录色谱图,重复进样两次。
(3)吸取 60µL 样品,进样 20µL,记录色谱图,重复进样两次。
五、数据处理
1.记录实验测定条件
(1)色谱柱与固定相
(2)流动相及其流量
(3)检测器
(4)进样量
2.测量各色谱图中苯、萘、联苯等的保留时间tR及相应色谱峰的半峰宽Y1/2,计算各对应理论塔板n,并将数据列表。已知组分的出峰顺序为苯、萘、联苯。
3.求样品中各组分的含量。
六、思考题
1.由计算得到的各组分理论塔板数说明了什么?
2.高效液相色谱采用 5~10 μm 粒度的固定相有何优点?为什么?