色谱工作总结

第一篇：色谱工作总结

色谱工作总结及问题

我在色谱工作室工作的这半年以来，使我学习到了在学校里面所不能学到的东西。工作室和谐的环境和开放的氛围使我感受到像一个大家庭一样，在这个大家庭里，大家都相互学习，相互进步。尤其是工作多年的领导和有丰富经验的老员工教给我很多理论是实际操作方面的知识。每当我碰到自己不会的事情时，她们就很细心、不耐其烦地给我讲解，并且实际地操作给我看。所以，非常感谢她们的帮助。

在色谱方面，我不仅学会了色谱操作原理、方法和注意事项，还熟知色谱方面的专业术语。

色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、温度控制系统、检测器和记录系统等部分组成。

在使用色谱仪的过程中，为保证数据的准确性，应特别注意一些事项。进样技术：①进样时要准确读取进样量。②吸样时,应慢吸、快排，并排除进样器里所有的空气。③由于进样时间的长短会影响柱的效率，进样时间越短越好，一般必须要小于1秒钟。③进样时，为了确保工作人员的人身安全，注射输入压力极高时．要防止从进样口的压力把微量进样器弹出，应该用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能准确地进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖。④进样完毕,将注射器放回针盒或针盘内.⑤进样垫应及时更换。一般手动进样70次左右或出现鬼峰

或保留时间和峰面积重现性差。在使用色谱仪时，柱箱升温前一定要先通上载气，在柱温冷却后才能关气，否则会将柱子烧坏。谱图处理技术：从色谱图得到的信息:1.样品中所含组分数(峰个数)2.定性分析(色谱峰的保留值)3.定量分析(色谱峰面积或峰高)4,评价色谱柱分离性能，在处理色谱峰的时候一定注意峰的分离情况，如果分离不好，找原因再重新进样。在处理的过程中一定要认真做，并检查清楚是否处理完善，否则会直接影响数据。

在平时的实际操作过程中也会遇到一些问题:①使用填充柱时，每次开机，通道一都必须设定一套峰处理参数，给谱图处理带来不必要的麻烦。③由于内标对检测结果影响很大，每个人每次配的内标都有一定的差别，导致检测结果误差较大。④填充柱若不及时更换，会导致色谱峰拖尾，影响检测结果。⑤由于我没有受到专业的学习和培训，虽然可以完成日常工作安排，但不是很精通。尤其是对有关色谱方面工作仪器内部结构的故障不是特别精通。由于在分析色谱数据过程中，操作者是关键，所以我觉得提高操作者的知识面和与综合实际操作和分析问题的能力很有必要。操作者应该对色谱仪的稳定性有合格的判断能力，对色谱数据处理装置功能、操作方法应有深入了解，对参数设置方法和工作原理应熟练掌握。

最后，我希望通过白酒专业的培训和学习，能够掌握

更多的有关化验方面的知识和技术，并且顺利地应用到实际工作中。在实际工作中更能以严格的专业知识来要求自己，提高工作效率，争取做到安全、认真地操作，绝不图省事，保证数据准确无误。除了白酒方面的化验，我还想学习其他方面地化验，掌握足够的化验技术，这样才能更好结合运用起来，成为一名专业合格的化验员。

王红阳 2014.03.27

第二篇：色谱基础知识（精选）

色谱基础知识

气相色谱——易挥发且热稳定的物质，沸点在500℃以下，约占已知化合物五分之一。高效液相色谱——只要有合适溶剂溶解的物质，一般都能用液相分析。包括高沸点、大分子、热不稳定化合物、生物活性有机化合物及离子型无机化合物。

流动相——以一定的流速载带样品一起进入色谱柱进行分离，再将分离的各组分带入检测器进行检测，最后流出色谱系统。流动相不参与分离作用，只起运输作用。（GC中主要有氮气、氦气等惰性气体）

固定相——在色谱分离中固定不动，起分离作用的一组。（GC：聚硅氧烷、聚乙二醇、氧化铝、分子筛）

压力/流量控制

自动控制——EPC/AFC/APC/EFC

目前主流压力控制范围0-150psi，控制精度0.01Kpa

Thermo Trace 1300系列和Agilent 7890A控制精度为0.001psi 单位换算：100kPa=1bar

1kgf/cm2=98.1kPa

1psi=6.89kPa

ppm=百万分之一（10-6）ppb=十亿分之一（10-9）ppt=万亿分之一（10-12）

色谱柱：

填充柱——具有固体填充物的金属管或玻璃管，填充柱可接受的样品量大，柱子寿命长，但分离效率低，多用于永久气体分析等。柱子外径通常2-4mm,长0.5-4mm，填充物可为高分子聚合物，分子筛或涂有固定液的单体。

毛细管柱——装有固定相的石英毛细管，毛细管柱容量小，但分离效率高，分析时间短，柱子外径通常为0.1-0.53mm,长有10、15、25、30m和50m等几个规格，膜厚0.1-5um微米之间。

气相检测器：

检测器类型

连接色谱柱

分析对象及分类

氢火焰检测器（FID）

毛细管柱或填充柱

大部分有机物

热导检测器（TCD）

毛细管柱或填充柱

大部分有机物和无机物，常量分析 电子捕获检测器（ECD）

毛细管柱

电负性有机物，如卤代烃 氮磷检测器（NPD）

毛细管柱

痕量氮、磷化合物检测 火焰光度检测器（FPD）

毛细管柱

痕量硫、磷化合物检测器 FID对大部分有机物有响应，TCD对无机物有机物都有响应，因大多数组分与载气热导率差别不大，所以灵敏度低，一般用于常量分析

ECD它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫的物质有响应，且电负性越强，检测灵敏度越高

FPD它是一种对含硫磷的有机化合物具有高选择性和灵敏度的检测器，主要由火焰喷嘴、滤光片、光电倍增管构成。

（冷焰）

NPD是一种对含氮磷的有机化合物有高选择性和灵敏度的检测器，结构类似FID，主要差别是NPD在喷嘴上方有铷珠，氢气流量较小

气相色谱联用前处理设备———————— 样品前处理——顶空 原理：将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析。这种方法只将挥发或半挥发的组分引入柱子，可避免非挥发性物质对系统的污染，样品处理简便，分析效率高。样品前处理——吹扫捕集

用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。样品前处理——固相微萃取（SPME）无须溶剂和复杂装置，直接插入液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，可以直接用在GC,GC-MS。SPME由手柄和萃取头两部分构成，萃 取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套细的不锈钢针管（保护石英纤维不被折断及进样），纤维头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用。样品前处理——热脱附

进样：将气体样品抽取到一个抽空的容器中，或将聚合物、食品、包装材料等直接放入热脱附管或更大容器中

脱附：加热时挥发物释放出来，并被惰性气流带到次级捕集阱（经常被冷却到低于室温）样品引入：次级捕集阱被快速加热，同时用载气吹扫，将脱附的挥发物带入气相色谱仪。样品前处理——热裂解

热裂解是指通过对不易挥发性高聚合物质进行瞬间升温（0.2s内）使其热能突然增加，进而导致其热键断裂，在千分之几秒内产生极小的、可挥发单体的分子碎片高速进入检测设备进行分析。

主流技术————————————————

1、电子压力控制（EPC/AFC）

2、多进样口多检测器可选

3、反吹技术：当目标化合物检测到后，反吹系统通过改变载气流向将其余残留物质从进样口端的分流流路反吹出去，缩短分析时间，提高分析效率

4、载气节省（节约分析成本）

5、丰富的自检功能预防仪器故障

6、自动进样器

7、缩短分析周期，提高工作效率

Agilent 7890A 30秒钟内更换衬管，且不需要工具

Clarus 680 GC采用全新空气动力学概念、双层面设计的新型柱温箱，传热更均匀，具有更快的升降温速度，在2分钟内从450℃降到50℃

安捷伦Agilent LTM-II系统采用第二代低热容专利技术，色谱柱被加热元件和温度传感器包裹，程序升温速率与降温速度都将显著加快

发展趋势—— 模块化气相色谱

代表产品：Thermo（TRACE 1300）

• 可方便地从单通道升级到多通道 • 方便地仪器维护 便携式/微型气相色谱 代表产品：美国Voyager

美国市场占有率90%

国内色谱厂家：

辽宁：大连科瑞 大莲日普利、大连依利特 沈阳华光精密

北京：北分瑞利

东西电子 普析、普源精电、北分天普 华仪三谱 北分三谱

普瑞分析 山东：滕海 腾州鲁创 鲁南瑞虹 佳怡 金普 鲁分 鲁南 江苏：南京科捷 天瑞 南京皓而普

上海：科创 华爱 灵华

海欣

天美

舜宇恒平伍丰 荆和 精科

上海色谱 浙江：福立 杭州科晓 杭州云泽 湖南：创特 四川：川仪

国外色谱厂家：

安捷伦总部在美国加利福尼亚州 PE:美国马萨诸塞州沃尔瑟姆

热电：美国麻省邻近波士顿的地区

布鲁克道尔顿：美国马萨诸塞州比尔里卡，主要技术在德国 沃特斯科技：美国马萨诸塞州Milford

质谱基础知识

质谱——物质的分子在高真空下，经物理作用或化学作用等途径形成带电粒子，某些带电粒子可进一步断裂，每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比，不同质荷比的离子经质量分离器分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱。

质谱仪需要在高真空下工作（10-4-10-7 Torr，视质谱仪的不同种类而不同）一般是需要由两种类型的真空泵分段来完成的。先是由一个机械泵将系统的真空抽到几个Torr，然后通过一个分子涡轮泵达到所需的真空度。对于离子回旋共振这种高分辨质谱仪来说，还需要第三个低温泵才能达到10-9Torr的真空度。

常见质谱仪质量分析器所需真空度

四极质谱结构简单，价廉，体积小，易操作

四极杆相当于过滤器，只是离子通过，是不会饱和的。

原理决定了四级杆会吸附离子，会被污染，要减少污染，四极杆就一定要长。四极杆对离子飞进的中心距离影响稳定性，杆子越大越长，中间的稳定区就越大 分辨率低：单位质量分辨 质量范围：50-2000u 真空要求：10-4-10-5 Torr 样品引入方式：DIP，GC，LC 操作模式: 单四极杆，三重四极杆，Q-TOF

离子阱也叫做四极离子阱，与四极杆原理相同

离子阱相当于烧杯，可浓缩样品，提高仪器灵敏度。

Trap有场，离子在阱内旋转，不会吸附在阱壁, 并且撞在端盖电极上，并不影响环电极的电场。

分辨率低：单位质量分辨 质量范围：50-2000u 真空要求：10-3 Torr 样品引入方式：GC，LC（API)操作模式: MS，MS/MS，MSｎ 谱库检索

• 商业谱库(70 eV)NIST Wiley Library Weber Drug and Pesticide Library • 用户谱库

用户可使用自己的质谱仪建立谱库

需要由稳定的、可调谐的质谱仪提供具有重复性的质谱图。

便携GCMS中丰富的进样方式 支持热插拔的伴热采样探头

顶空&吹扫捕集（通过顶空&吹扫捕集附件可以使用顶空模式测试水和土壤中PPM级浓度的挥发性有机物，使用吹扫捕集模式测试ppb级浓度的挥发性有机物。）SPME 液体进样针

便携GCMS行业应用

1、环保：突发性污染事故、室内空气监测、化工园区空气质量监测、饮用水/地表水现场监测

2、防化：化学战剂、有毒品、爆炸物检测

3、安监：农药残留、非法添加剂

4、cdc：作业现场有毒有害有机物的现场勘查

5、石油石化安环：烃类检测

6、消防特勤：燃烧物检测

第三篇：色谱调研报告

经费来源

国有资产管理处： 采购原因

设备简述厂家报价 XXXXX准备利用XXXXX的分析需要利用。

1、XXXX公司的XXXX仪采用XXXX，XXXXX系统，报价XXXX元。

2、XXXX公司的XXXX仪采用XXXX，XXXXX系统，报价XXXX元。

3、XXXX公司的XXXX仪采用XXXX，XXXXX系统，报价XXXX元。XXXX公司XXXXX仪在XXXX各公司联系人和联系方式如下：

1、XXX公司联系人：XXX

电话：XXXXX手机：XXXXXXXXX传真:XXXXXE-mail：XXXXXXXXX2、XXX公司联系人：XXX

电话：XXXXX手机：XXXXXXXXX传真:XXXXXE-mail：XXXXXXXXX3、XXX公司联系人：XXX

电话：XXXXX手机：XXXXXXXXX传真:XXXXXE-mail：XXXXXXXXX 基于以上调研情况，报请国有资产管理处安排仪器的招标工作。

XXXX(电话)

单位

2012年X月XX日

附件：（各厂家详细参数及报价）推荐采购单位

第四篇：色谱术语中英对照

1、气相色谱法（GC）—gas chromatography用气体做为流动相的色法。

2、气液色谱法（GLC）—gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。

3、气固色谱法（GSC）—gas solid chromatography 用固体（一般指吸附剂）作固定相的气相色谱法。

4、程序升温气相色谱法—programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。

5、反应气相色谱法—reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。

6、裂解气相色谱法—pyrolysis gas chromatography 试样经过高温、激光、电弧等途径，裂解为较小分子后进入色谱柱的气相色谱法。

7、顶空报相色谱法—haed（应为head-编者注）space gas chromatography d在密闭的容器中与液体（或）固体）试样处于势力学平衡（应为热力学平衡-编者注）状态的气相组分，是间接测定试样中挥发性组分的一种方法。

8、毛细管气相色谱法—capillary gas chromatography 使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。

9、多维气相色谱法—multidimensional gas chromatography 将两个或多个色谱柱组合，通过切换，可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。

10、制备气相色谱法—preparative gas chromatography 用能处理较大量试样的色谱系统，进行分离、切割和收集组分，以提纯化全物的气相色谱法。

11、色谱柱：chromatographic column内有固定相用以分离混合组分的柱管。

12、填充柱：packed cklumn（应为column-编者注）填充了固定相的色谱柱。

13、微填充柱：micro-packed column填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。

14、毛细管柱：capillary column 内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。

15、空心柱：open tubular column 内壁上有固定相的开口毛细管柱。

16、涂壁空心柱（WCOT）：wall –coated open tubular column 内壁上直接涂渍固定液的空心柱。

17、多孔层空心柱（PLOT）：porus –layer open tubular column 内壁上有多层孔的固定相的空心柱。

18、涂载体空心柱（SCOT）：support –coated open tubular column 内壁上沉积载体后涂渍固定液的空心柱。

19、填充毛细管柱：packed capillary column 将载体或吸附剂疏松地装入玻璃管中，然后拉制成内径一般为0.25—0.5mm的毛细管柱。

20、分流器：splitter 按一定比例将气流分成两部分的部件。

21、进样器：sample injector 能定量和瞬间地将度样注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。

22、汽化室：vaporizer 使试样瞬间汽化并预热载气的部件。

23、检测器：detector 能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。

24、浓度敏感型检测器：concnetration sensitive detector 响应值取决于组分浓度的检测器。

25、质量敏感型检测器：mass(flow rate)sensotive detector.响应值取决于组分质量流量的检测器。

26、积分型检测器：integral detector 响应值取决于组分累积量的检测器。

27、微分型检测器：differential detector 响应值取决于组分瞬时量的检测器。

28、热导检测器（TCD）：thermal conductivity detector.当载气和色谱柱流出物通过热敏元件时，由于两者的热导系数有同，使阻值发生差异而产生电信号的器件。

29、火焰离子化检测器(FID)：flame ionization detector.有机物在氢火焰中燃烧时生成的离子，在电场作用下产生电信号的器件。

30、碱焰离子化检测器（AFID）：alkali fiame ionization detector.在火焰离子化检测器的喷嘴附近放置碱金属化合物，能增加含氮或含磷化合物所生成的离子，从而使电信号增强的检测器。

31、光离子化检测器（PID）：photoionization detector.利用高能量的紫外线，使电离电位低于紫外线能量的组分离子化，在电场作用下产生电信号的器件。

32、火焰光度检测器（FPD）：flame photometric detector.将含硫或含磷的化合物在富氢火焰中产生的特征波长的光能转化为电信号的检测器。

33、电子俘获检测器（ECD）：electron capture detector.载气分子在3H或Ni63等辐射源产生的β粒子的作用下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含有电负性的基团的组分通过电场时，俘获电子使基流减小而产生电信号的器件。

34、微波等离子体（发射光谱）检测器：microwave plasma(emission spectrometric)detector 用微波等离子体激发化合物，使所含元素产生特征发射光谱，经分光系统，能同时检测多种元素的器件。

35、记录器：recorder 记录由检测系统所产生的随时间变化的电信号的仪器。

36、积分仪：integrator 按时间累积检测系统所产生电信号的仪器。

37、固定相：stationary phase 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。

38、吸附剂：adsorbent 具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。

39、固定液：stationary liquid 固定相的组成部分，指涂渍于载体表面上起分离作用的物质，在操作温度下是不易挥发的液体。

40、载体：support 负载固定液的惰性固体。

41、化学键合相：chemically bonded phase 用化学反应在载体表面键合上特定基团的固定相。

42、高分子多孔小球：porous polymer beads 苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物或其它共聚的多孔小球，可以单独或涂渍固定液后作为固定相。

43、流动相：mobile phase 在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体。

44、载气：carrer gas 用作流动相的气体。

色谱图 chromatogram

色谱峰 chromatographic peak

峰底 peak base

峰高 h，peak height

峰宽 W，peak width

半高峰宽 Wh/2，peak width at half height

峰面积 A，peak area

拖尾峰 tailing area

前伸峰 leading area

假峰 ghost peak

畸峰 distorted peak

反峰 negative peak

拐点 inflection point

原点 origin

斑点 spot

区带 zone

复班 multiple spot

区带脱尾 zone tailing

基线 base line

基线漂移 baseline drift

基线噪声 N，baseline noise

统计矩 moment

一阶原点矩 γ1，first origin moment

二阶中心矩 μ2，second central moment

三阶中心矩 μ3，third central moment

液相色谱法 liquid chromatography，LC

液液色谱法 liquid liquid chromatography，LLC 液固色谱法 liquid solid chromatography，LSC 正相液相色谱法 normal phase liquid

chromatography

反相液相色谱法 reversed phase liquid

chromatography，RPLC

柱液相色谱法 liquid column chromatography 高效液相色谱法 high performance liquid chromatography，HPLC

尺寸排除色谱法 size exclusion chromatography，SEC

凝胶过滤色谱法 gel filtration chromatography 凝胶渗透色谱法 gel permeation chromatography，GPC

亲和色谱法 affinity chromatography

离子交换色谱法 ion exchange chromatography，IEC 离子色谱法 ion chromatography

离子抑制色谱法 ion suppression chromatography 离子对色谱法 ion pair chromatography

疏水作用色谱法 hydrophobic interaction chromatography

制备液相色谱法 preparative liquid chromatography平面色谱法 planar chromatography

纸色谱法 paper chromatography

薄层色谱法 thin layer chromatography，TLC 高效薄层色谱法 high performance thin layer chromatography，HPTLC

浸渍薄层色谱法 impregnated thin layer

chromatography

凝胶薄层色谱法 gel thin layer chromatography 离子交换薄层色谱法 ion exchange thin layer chromatography

制备薄层色谱法 preparative thin layer chromatography

薄层棒色谱法 thin layer rod chromatography 液相色谱仪 liquid chromatograph

制备液相色谱仪 preparative liquid chromatograph 凝胶渗透色谱仪 gel permeation chromatograph 涂布器 spreader

点样器 sample applicator

色谱柱 chromatographic column

棒状色谱柱 monolith column monolith column 微粒柱 microparticle column

填充毛细管柱 packed capillary column

空心柱 open tubular column

微径柱 microbore column

混合柱 mixed column

组合柱 coupled column

预柱 precolumn

保护柱 guard column

预饱和柱 presaturation column

浓缩柱 concentrating column

抑制柱 suppression column

薄层板 thin layer plate

浓缩区薄层板 concentrating thin layer plate 荧光薄层板 fluorescence thin layer plate 反相薄层板 reversed phase thin layer plate 梯度薄层板 gradient thin layer plate

第五篇：国内外主要色谱杂志（推荐）

国内外主要色谱杂志

色谱（Chinese Journal Chromatography）,中文杂志，双月刊, 1984年创刊

Journal of Chromatography(色谱杂志), 国际杂志，30多卷/年，1-3 期/卷，主要以英文发表，1958年创刊

Journal of Chromatographic Science(色谱科学杂志),国际杂志，1963年创刊 Chromatographia(色谱法), 国际杂志，以英、法、德文发表，1968年创刊

Journal of Liquid Chromatography(液体色谱杂志), 国际杂志，主要发表高效液相色谱研究报告，1978年创刊

Journal of High Rwsolution Chromatography and Chromatography Communications(高分辨色谱和色谱通讯), 1978年创刊 主要色谱文摘杂志：

Gas and Liquid Chromatography Abstracts Gas Chromatography –Mass Spectrometry Abstracts Chemical Abstracts Analytical Abstracts 色谱学权威参考书

色谱学导论，达世禄编著，武汉大学出版社，1999 现代液相色谱，朱彭龄等编著，兰州大学出版社，1994 高效液相色谱法，邹汉法，张玉奎，卢佩章编著，科学出版社，2001 实用高效液相色谱法，（英）C.F.辛普森，许征帆译，中国建筑工业出版社，1979 痕量物质分析气相色谱法，梁汉昌编著，中国石化出版社，2000 汪正范等编著，色谱联用技术，化学工业出版社，2001 常用中草药高效液相色谱分析，王慕邹等编，科学出版社，1999 药物分析方法与应用，马广慈主编，科学出版社，2001 室内环境质量及检测标准汇编，中国标准出版社，2003 国际上知名研讨会

International Symposiumon Column Liquid Chromatography, 1973年开始，两年一次，现在每年一次

International Symposia of Chromatography,1962年开始，两 年一次，由Journal of Chromatography杂志出版论文集