说明及实验方法-离子交换

第一篇：说明及实验方法-离子交换

离子交换实验装置使用说明

本实验装置由四根柱子组成，从左到右第一根为沙滤柱，第二根为阳离子交换柱，第三根为阴离子交换柱，第四根为阴、阳树脂混合交换柱。采用上进下出的进水方式进行处理实验。图中反冲洗管路没有画出。

使用本实验装置可以对自来水进行脱盐份处理；或者采用纯净水加盐的方法人工配制水进行处理实验；或者采用纯净水加重金属离子的方法，人工配制模拟重金属废水进行处理实验。

注意，由于本实验装置中的离子交换树脂量有限，为了延长树脂的使用寿命，故在配制实验用水时的浓度不宜过高，一般控制在10～50ppm之间。交换树脂的再生采用体外再生的方法进行，由于交换树脂的总量有限，再生又比较麻烦，故建议直接购买再生好的交换树脂进行更换（价格低廉）。

第一步：实验前的准备

1.检查关闭以下阀门

①进水箱和出水箱的排空阀门。

②进水流量计的调节阀。

2.将实验水倒入进水箱。

第二步：进行离子交换实验

1.首先制定好您的实验方案

①如果采用自来水或纯水加盐的方法来进行脱盐处理实验，则要准备好盐度计。②如果采用配制重金属离子的实验水进行实验，则要准备好检测重金属的分析方法和手段。

③制定好进水流量和交换时间等一系列实验条件。

2.插上进水泵电源插头，水泵开始工作，慢慢打开流量计调节阀，让流量计转子处于1/3位高度。慢慢打开最后一根离子交换柱的下端出水阀（不要开大），开至出水流量与进水流量基本平衡（流量计转子基本上处于1/3位高度）。然后再调节流量计至您所需要的实验流量，并开始计时。

3.实验水动态流经三根离子交换柱一定时间后（实验时间），慢慢打开阳柱和阴柱的下端出水阀，分别取阳柱、阴柱和混合柱的出水，去测定相应的检测项目（如盐度、重金属离子浓度等）。阳柱和阴柱取完水样后要立即关闭出水阀。

4.在整个实验过程中，如果出现离子交换柱的上端积累空气太多的现象，则可打开上端的排积气阀，排除多余的空气后关闭排积气阀门。

第三步：实验完毕后的整理

1.实验结束，关闭最后一根混合柱的出水阀，关闭进水流量计的调节阀。

2.拔掉进水泵电源插头。

3.放空进水箱和出水箱。

4.用自来水清洗进水箱和出水箱。

5.放空进水箱和出水箱的积水（沙滤柱和离子交换柱内始终保持满水状态），待下次实验备用。

注意事项：

当设备长期不使用后重新开始使用，由于水泵的泵体中留有空气，可能会引起水泵的泵水情况不正常，或没有水被泵出。此时要立即关闭水泵，因为水泵的缺水运转很容易损坏水泵。请采用挤、捏皮管和一会儿开启水泵、一会儿关闭水泵的方法来排除空气，直至水泵正常工作为止。

离子交换实验指导

一、实验目的1.通过本实验来加深理解离子交换树脂交换处理正负离子的原理。

2.测定该离子交换设备动态处理某种实验废水时的处理效果。

3.通过本实验让学生了解工业化离子交换树脂交换处理设备的工艺流程。

二、实验原理

1.阴、阳离子交换树脂的离子交换原理。

2.利用离子交换树脂的离子交换特性，结合相应的交换柱结构，开展动态的离子交换处理实验。通过人工配制模拟废水或采用实际的工业废水，进行动态的离子交换处理实验。通过相应的检测手段，得到离子交换处理结果。

三、实验器材

1.动态处理的离子交换树脂实验设备

2.实验用水

由于整个实验设备内的交换树脂量有限，为了延长树脂的使用时间，我们建议采用低浓度的实验水进行离子交换实验。可以有以下几种方法配制实验用水开展实验：

（1）使用纯净水+自来水进行脱盐份处理实验

自来水的总盐度一般在100——300ppm，采用纯净水将自来水稀释至30ppm左右的盐度开展离子交换实验，用盐度计或电导率仪来测定离子浓度的变化情况。

（2）使用纯净水+固体盐（NaCl）进行脱盐份处理实验

纯净水中加固体盐其盐份浓度的控制就比较方便，浓度可以控制在10——30ppm范围，用盐度计或电导率仪来测定离子浓度的变化情况。

（3）使用纯净水+重金属离子进行脱重金属离子处理实验

纯净水中加重金属离子（Cu）的浓度控制也很方便，浓度可以控制在3——10ppm

范围，用原子吸收仪来测定重金属离子浓度的变化情况。

附：可以采用电渗析器生产的脱盐份水来作为本实验的纯净配水。

3.检测设备

（1）根据选择的实验内容来选择，起码要有盐度计和电导仪。

（2）如果能开展交换脱除重金属离子的实验，则更加能说明离子交换树脂的选择性交换特

性，经过阳离子交换柱的处理后，实验水中就应该检测不到重金属离子。因此，就需要有原子吸收仪来测定重金属离子。

4.玻璃器皿

100ml的烧杯5个。

四、实验步骤

1.配制相应的实验用水。

2.准备相应的仪器。

3.选择一定的实验进水流量（推荐40升/小时）通入实验设备，流经10分钟后从各个不同实验柱的出水口取水样，进行相应的实验项目测定（如：盐浓度、电导率、重金属离子浓度）。

五、实验报告

2.分析实验数据，计算相应的去除率。

3.回答思考题。

例如：（1）为什么经过阳离子和阴离子交换树脂交换处理后，出水的盐度计读数和电导率

读数还是比较大？而经过混合交换树脂处理后，出水的盐度计读数和电导率读

数明显减小？

（2）为了防止锅炉积垢，常常要对锅炉用水进行软化处理，如果采用离子交换树脂

来处理锅炉用水，你认为需要采用什么类型的离子交换树脂，为什么？

附：离子交换树脂的鉴定方法（也可以作为实验的内容之一）

第一步：

1.取试样树脂约2g，置于20ml试管中，用吸管吸去树脂的附着水。

2.加入1molL-1HCl5ml，摇动1～2min，将上部清液吸去，重复操作2～3次。

3.加入纯水，摇动后将上部清液吸去，重复操作2～3次。

4.加入10%CuSO45ml，摇动1min，按3充分用纯水清洗。

第二步：

经第一步处理，如树脂变为浅绿色，加入5molL-1 NH4OH2ml，摇动1min，用纯水充分清洗。如树脂经处理后，颜色加深（深蓝）则为强酸性阳离子交换树脂。如树脂浅绿颜色不变，则为弱碱性阴离子交换树脂。

第三步：

经第一步处理后，如树脂不变色，则：

1.加入1molL-1NaOH5ml，摇动1min后用纯水充分清洗干净。

2．加入酚酞5滴，摇动1min，用纯水充分清洗。

3．经此处理后，树脂呈红色，则为强碱性阴树脂。

第四步：

1． 加入1 molL-1HCl5ml，摇动1min，然后用纯水清洗2～3次。

2． 加入5滴甲基红，摇动1min，用纯水充分清洗。

3． 经处理后，树脂呈桃红色，则为弱酸性阳树脂。经处理后如树脂不变色，则该树脂

无离子交换能力。

第二篇：说明及实验方法-SBR实验设备

SBR序批式活性污泥法处理废水实验装置

使用说明

第一步：了解SBR序批式活性污泥法处理废水实验装置的工作框图和设备工艺流程

一、SBR序批式活性污泥法处理废水的工作框图

SBR是活性污泥法处理废水的一种改良方法，在整个处理工艺过程中去掉了独立的沉淀池设计，将整个处理周期分成五个阶段来分批处理废水，是一种设计独特、处理效果好、投资省的处理新方法。

由上面的工作框图可以明显看出，SBR法是在同一个反应器中分批来处理废水的。本实验设备采用五个仪表来自动化控制每个阶段的运转时间，并可以根据需要任意的改变和设置所需要的控制时间。整个系统设置方便、可靠性高、滗水器不易堵塞，是一种和实际生产过程完全一致的实验装置。

二、设备工艺流程图

实验水放入进水箱，只有当水位高于缺水保护水位计时整个系统才能通电。通过

五只数字式时间控制仪的设置和控制，就可以让整个系统按照设置的要求自动进行五个步骤的序批工作，完成对废水的处理工作。

第二步：使用前的检查

1.检查关闭以下阀门：

①进水箱、出水箱的排空阀门。

②空气泵的出气阀门。

③滗水器的出水排空阀门。

④SBR反应器的排空阀门。

2.检查缺水水位计、SBR反应器水位计、进水泵、空气泵、搅拌器、电磁阀的电源插头，是否插在相应的功能插座上。

3.检查关闭相应的功能插座上方的开关（有色点的一端翘起为“关”状态，有色点的一端处于低位为“开”状态）。

第三步：学习使用数显时间控制器

1.了解五个时间控制器的控制功能（从左到右）

第一只：进水自动控制；固定设置值5秒，千万不要再去动它。

第二只：曝气时间控制；可根据您的需要任意设置（搞科研时设置4—8小时，做学

生实验时0.5—1小时）。

第三只：静止沉淀时间控制；一般设置在20—30分钟。

第四只：滗水时间控制；根据您所需要滗去多少上清液而设置，一般在20秒至3分

钟之间。

第五只：闲置期时间控制（活化搅拌时间控制）；在SBR的闲置期，自动开启搅拌

器对活性污泥进行搅拌和活化，一般在10—30分钟。

2.时间控制器的定时设置

打开有机玻璃防护盖，在仪表下面有一排（五个）小窗口，每一个小窗口的上下

方各有一个“+”“-”小按钮，用于设置该小窗口内的数值。其中最中间的小窗口为时间单位设置：小时（h）、分（m）、秒（s）；或倒计时方式：倒计小时（h）、倒计分（m）、倒计秒（s），建议使用倒计时方式。其他小窗口用于具体的时间设置，例如：要设置倒计时25分45秒的定时时间，则在小窗口中设置为2 5 m 4 5 既可。第四步；活性污泥的培养和驯化

1.将活性污泥培养液直接倒入SBR反应器中，并加入5升左右的活性污泥种源。

2.将每日够用一次的活性污泥培养液倒入进水箱（1/4箱左右，每日添加）。

3.设置：SBR曝气时间23小时20分钟；静止沉淀时间30分钟；滗水时间30秒；闲置期时间（活化搅拌时间）10分钟。

4.启动SBR反应器让其自动工作。

5.当活性污泥培养到污泥体积到20—30%时，便可进行驯化工作。每天在培养液中加

入一定量的实验废水进行驯化培养，加入量不断增加，直至活性污泥完全驯化为止。

6.如果您采用人工配制易降解的实验水进行实验，则无需驯化过程。

7.也可以采用在其他容器中培养好的活性污泥倒入SBR反应器中，再在SBR反应器中进行驯化工作，或者直接进行实验工作。

第五步：进行实验

1.将实验废水或人工配制实验水倒入进水箱。

2.设置好不同阶段的控制时间。

3.将电源控制箱插头插上电源，开启总电源空气开关，打开各个功能开关。

4.打开空气泵出气阀。

5.按“启动/复位”钮，SBR反应器进入自动工作状态。

6.当您所设置的滗水时间到了以后，直接从电磁阀出水口取水样，进行相关的检测项目测定，得到实验结果。如果 你错过了从电磁阀出水口取水样的时间，则可以打开滗水器放空阀从这里取水样。取水样时一定要排放掉管道中原来的水样。

7.注意：

①当进水箱中的水样不够时，整个系统会自动关闭，缺水指示灯亮。待水样加满后，按一下“启动/复位”钮，SBR反应器又进入自动工作状态。

②当SBR反应器的某个阶段出现故障，整个系统也会自动停止工作（但不关闭）。此时检查每个仪表的工作情况（第一个仪表除外），看某个仪表显示00.00，表示该阶段已经完成任务。如果某个仪表一点也不亮（无显示），则表示该阶段出现故障，将该阶段故障排除后，再按一下“启动/复位”钮，SBR反应器又进入自动工作状态。

③“启动/复位”钮除了启动功能以外还有复位功能，即当SBR反应器处于某一工作阶段时，您希望它又从头开始工作，则按一下“启动/复位”钮即可。

第五步：实验完毕的整理

1.关闭空气泵的出气阀。

2.关闭功能插座上的所有开关。

3.关闭电源控制箱上的空气开关，拔下电源插头。

4.打开进水箱、出水箱、SBR反应器的所有排空阀门排水。

5.用自来水清洗各个容器，排空所有积水，待下次实验备用。

附录：怎样利用这套SBR装置进行小水量的科研工作

经常有用户提出，搞科学试验时，试验水样的量较少，如何在这个SBR装置上进

行实验？现将实验方法介绍如下：

由于试验水样的量较少，所以不能将进水样直接放入进水箱中，故也就不能采用

全自动的方法来进行实验，因此必须采用变通的手动的方法来进行实验。

1.先将自来水灌入进水箱中，放入自来水的水位在1/3水箱高度，这样整个SBR系统

就可以有电源供应。

2.拔掉进水泵的电源插头，使进水泵不能工作。

3.根据您的实验要求，将一定量的活性污泥混合液倒入反应器中，体积一定要超过曝气头的高度。然后再向反应器中加入需要处理的废水（也可以是培养液或驯化液）。

4.将曝气定时时间设定为（72小时）。

5.开启总电源，系统直接进入曝气工作状态（不要按“启动/复位”钮）。

6.经过一定时间的曝气反应，关闭总电源，让反应器静止沉淀您所需要的时间。

7.打开手动滗水排放阀门，排放出您所需要的上清液体积（同时取样）。

8.重新向反应器中加入需要处理的废水（也可以是培养液或驯化液）。

9.再一次开启总电源，系统又直接进入曝气工作状态（不要按“启动/复位”钮），进入下一轮的试验。

注意事项：

1.当设备长期不使用后重新开始使用，由于水泵的泵体中留有空气，可能会引起水泵的泵水情况不正常，或没有水被泵出。此时要立即关闭水泵，因为水泵的缺水运转很容易损坏水泵。请采用挤、捏皮管和一会儿开启水泵、一会儿关闭水泵的方法来排除空气，直至水泵正常工作为止。

2.由于实验型的SBR反应器体积不可能做的很大，故滗水器也不能做的很大，滗水管

就比较细，容易引起污泥堵塞滗水器口、滗水管和滗水电磁阀，这些是实验型SBR的通病。但是可以通过拆卸和清洗滗水器、管路和电磁阀来解决问题。当该实验计划全部完成后，一定要彻底清洗该设备的所有管路和阀门。

SBR序批间隙式活性污泥法实验指导

一、实验目的1.通过本实验来进一步理解什么叫序批间隙式活性污泥法，它的整个工作原理与工作过程是如何进行的。

2.通过本实验让学生了解工业化序批式间隙活性污泥法法处理设备的工艺流程。

3.通过本实验让学生了解序批式间隙活性污泥法对有机可降解废水脱磷、脱氮和分解有机物的能力。

二、实验原理

序批间隙式活性污泥法的最大特点是在整个处理工艺系统中省略了二次沉淀池，将这样的结果可使得整个处理系统的造价大大降低，曝气池内的活性污泥浓度提高，脱磷、脱氮和分解有机物的能力也随之提高。

三、实验器材

1.能够自动进行序批式间隙循环的活性污泥法处理有机废水实验设备

2.按照国家标准测定CODCr的相关材料（参照环境监测的分析方法）

相关的玻璃器皿；

相关的化学试剂。

3.实验用模拟有机废水的准备

参照“卡路塞尔氧化沟”有关模拟有机废水的附录。

4.活性污泥的准备

参照“卡路塞尔氧化沟”有关活性污泥来源的附录。

5.溶解氧仪

用于曝气池中溶解氧的测定。

6.显微镜

用于观察活性污泥的结构和微生物的生长情况。

四、实验步骤

1.完全了解整个实验设备的工艺流程，管道连接，阀门与开关控制。

2.准备好足够的实验用模拟有机废水，放入进水箱。

3.将含有50%污泥体积的活性污泥倒入SBR反应器中，体积为液面的水位控制

器的2/3高度左右，（或者已经在SBR反应器中培养好了活性污泥，体积也控

制在液面的水位控制器的2/3高度左右）。

4.通过控制仪表设定好五个阶段的每一个定时时间：

（1）自动进水时间（它是一个自动控制系统的触发时间）必须设定为5秒，至于进水需

要多少时间来完成，完全由液面的水位控制器来自动决定。

（2）曝气时间设定为1小时（只是为学生4学时/实验项目而设计的，另外的时间要用于

沉淀、COD的测定和做其他的事情）。

（3）沉淀时间设定为0.5—1小时。

（4）滗水时间视你需要的排水体积而定，排水体积一般不要超过原来反应器内水体积的1/2，可以在反应器放入活性污泥之前测定一下滗水所需要的时间，建议滗水时间设定为3-5分钟，3-5分钟后取出水样测定COD。

（5）闲置时间设定为0.5小时。在闲置时间里，污泥搅拌器工作以防止污泥的板结，污

泥搅拌器的转速可以通过调速器来调节。

*在学生实验开始前，检查反应器水位一定要低于液面水位控制器5cm以下，这样就具备了需要进行自动进水的条件。

5.开展实验

通上电源，合上空气开关，按一下启动按钮，实验设备自动进入运行状态。首先会自动进水，进水完成自动进入曝气阶段，曝气阶段完成后自动进入沉淀阶段，沉淀阶段完成后自动进入排水阶段，排水阶段完成自动进入闲置阶段，此时污泥搅拌器自动运行，搅拌的速度可以通过调速器来进行调节。到此时，可以认为学生的设备运行过程结束。

五、实验报告

1.记录整个实验过程和基本实验参数。

反应器内温度、反应器内溶解氧浓度、污泥体积、曝气时间、沉淀时间、进水和出水的COD值、生物相状况…….。

2.计算在该实验条件下的COD去除率，(也可以根据每一批进水的体积和COD去除率来计

算出去除负荷COD(Kg)/M3（污泥）/批次)。

3.回答思考题。

第三篇：氨基酸的离子交换柱色谱分离实验教案

氨基酸的离子交换柱色谱分离

【实验目的】

1.2.3.掌握离子交换树脂分离氨基酸的基本原理； 掌握离子交换柱层析法的基本操作；

掌握氨基酸和茚三酮显色反应机理及洗脱曲线的绘制。

【实验原理】

1.离子交换层析原理

离子交换层析是一种用离子交换树脂做支持剂的层析法.离子交换树脂是具有酸性或碱性基团的人工合成聚苯乙烯和苯二乙烯等不溶性高分子化合物.树脂一般都制成球形的颗粒.阳离子交换树脂含有的酸性基团如磺酸基(一S03H),磷酸基(一P03H),亚磷酸基(一PO2H),羧基(一COOH),酚羟基(一OH)等,可解离出H离子,当溶液中含有其他阳离子时,例如在酸性环境中的氨基酸阳离子,它们可以和H离子发生交换而“结合”在树脂上

本实验采用磺酸型阳子交换树脂（732型）分离酸性氨基酸（天冬氨酸Asp pI=2.97）和碱性氨基酸(赖氨酸Lys pI=9.74)的混合液。在pH5.3条件下，由于pH低于Lys的pI值，Lys可解离成阳离子，吸附在树脂上；又由于pH高于Asp的pI值，则Asp可解离为阴离子，不能被树脂吸附而直接流出色谱柱。在pH12条件下，因pH高于Lys的pI值，Lys又解离为阴离子从树脂上被交换下来，这样通过改变洗脱液的pH值可使它们被分别洗脱而达到分离的目的。

2.茚三酮反应机理

在弱酸条件下（pH5-7），蛋白质或氨基酸与茚三酮共热，可生成蓝紫色缩合物。此反应为一切蛋白质和α—氨基酸所共有(亚氨基酸如脯氨酸和羟脯氨酸产生黄色化合物)。含有氨基的其他化合物亦可发生此反应。该反应颜色产物在570nm处有最大吸收峰。

【仪器与试剂】

1.仪器：

层析柱（20cmX1cm）；铁架台；恒流泵；部分收集器；分光光度计；移液枪；恒温水浴锅；试管玻璃棒烧杯等常用器材。

2.试剂： A．732型阳离子交换树脂

B．2mol/L氢氧化钠溶液

1mol/L氢氧化钠溶液

0.01mol/L氢氧化钠溶液 C．2mol/L盐酸溶液

D．混合氢基酸溶液：天冬氨酸、赖氨酸均配制成2 mg／mL的柠檬酸缓冲液溶液。将上述天冬氨酸、赖氨酸溶液按1：1.5的比例混合 E．柠檬酸缓冲液（pH5.3，钠离子浓度为0.45mol/L）F．茚三酮显色剂

【实验步骤】

1.树脂的处理（小老师完成）

将干的强酸型树脂用蒸馏水浸泡过夜，使之充分溶胀。用4倍体积的2mol/L的盐酸浸泡1小时，倾去清液，洗至中性。再用2mol/L的氢氧化钠处理，做法同上。（检验中性用试纸即可）

2.树脂的转型与保存（小老师完成）

以1mol/L氢氧化钠溶液浸泡处理后的树脂1h，使树脂转化为Na型，用蒸馏水洗至中性，多余树脂放入1mol/L氢氧化钠溶液保存，需使用的用欲使用缓冲溶液浸泡。

3.装柱

取（20cm X 1cm）层析柱，检验气密性。验得气密性良好后，将柱垂直夹于铁架上。用夹子夹紧柱底出口处橡皮管，在柱顶放一漏斗并向柱内加入2-3cm高的缓冲溶液。用小烧杯取少量树脂及浸泡液，将其搅拌成悬浮状，通过漏斗缓慢倒入柱内。待树脂在底部沉降时，慢慢打开出口夹子，放出少许液体，持续加入树脂，直至树脂高度达到10cm。

注意：装好的柱要求连续、均匀，无纹格、无气泡，表面平整，否则倒回烧杯，重新装柱。整个过程液面不可低于树脂床面。

4.平衡

层析柱装好后，缓慢加入适量缓冲液至液面高于树脂面2-3cm。取一烧杯盛有25ml缓冲液，装好柱子，柱上端胶皮管通过恒流泵浸入烧杯液面以下，柱下端置另一烧杯收集洗出液。后开启泵，调节流速，以0.5ml/min（10滴/min）流速进行平衡，待25ml缓冲液基本用尽时即可加样。平衡过程大约40-50分钟。

5.加样

关闭恒流泵，打开层析柱上端，缓慢打开柱底出口夹子，放出层析柱内液体至层析柱内液体凹液面与树脂上表面约距1mm，立即关闭出口。由上端缓慢加入氨基酸混合液0.5ml（用吸量管沿柱壁四周均匀加入）。加样后打开止水夹，使液缓慢流出至凹液面与树脂上表面约距1mm，立即关闭止水夹。再加入0.5ml缓冲液（用吸量管沿柱壁四周均匀加入），打开止水夹，使液体缓慢流出至凹液面与树脂上表面再次约距1mm，重复此加入缓冲液操作2-3次，最后加缓冲液至液面高于柱顶2cm左右。

6.洗脱

将层析柱装好并使下端对准部分收集器上的一号小试管口，用PH5.3柠檬酸钠缓冲溶液以0.5ml/min（10滴每分钟）流速开始洗脱，小试管收集洗脱液，每管收集1ml，收集10管后，关闭恒流泵，同时夹住下端，改用0.01mol/L氢氧化钠溶液洗脱，同法继续收集11-35管。收集完毕后，关闭止水夹和恒流泵。(实验时柱内液体不可流干，柱子气密性不好时易出现流干情况)7.氨基酸色谱的测定

向各管收集液中加入2.5ml柠檬酸钠缓冲溶液，混匀后加入1ml茚三酮显色剂，在沸水中加热15min，取出冷却10min。以收集液第1管为空白，测定570nm波长处各管的光吸收值。以光吸收值为纵坐标，以洗脱管号（洗脱体积）为横坐标绘制氨基酸色谱图。（比色时请戴手套，避免将液体粘在手上或衣服上，实验完毕后请将树脂倒入指定回收处，并清洗所有实验用具）

8.树脂的回收与再生（小老师完成）

树脂回收后，用1mol/L氢氧化钠洗涤浸泡，再用蒸馏水洗至中性后，可再次使用。

【数据处理】

以光吸收值为纵坐标，洗脱管号（洗脱体积）为横坐标绘制氨基酸色谱图。

【思考题】 1.2.3.若实验结果的图谱中出现拖尾现象，试分析其原因。树脂的预处理中为何要将树脂转变为钠型？ 试简述平衡的作用及流速快慢对实验结果的影响。

第四篇：全氟离子交换膜材料

山东东岳集团成功攻克氢燃料电池生产的重大瓶颈——磺酸树脂离子膜技术，中国由此成为世界第二个拥有该项技术和产业化能力的国家。

2006年3月19日，“东岳”承担的国家863计划“全氟离子交换膜材料研究”课题，经过3年艰苦攻关，通过了专家验收。项目负责人张永明与张恒，一个是上海交通大学的博士生导师、业内知名专家，一个只是自学成才的企业技术负责人。可是在张永明眼中，缺了张恒，离子膜项目不会成功。

全氟磺酰单体的生产是全氟离子交换膜生产过程中的重要一环。东岳集团神舟新材料有限公司副总经理高洪光说：“在这个全氟磺酰单体的生产过程中，张恒根据他多年的经验，以及查阅大量的资料，自行设计、自行画图、安装，攻克了磺酰单体这个重要的设备，才使下面我们有了高纯的单体，做出了好的树脂。如果说没有这一步，那么离子膜的成功是不可能的。因为国外只出售给中国全氟磺酸树脂，不出售生产全氟磺酸树脂的原料，所以没有这个设备，就没有这个原料的生产，也就谈不上全氟磺酸树脂的生产成功。”

为了氯碱产业的“中国心”东岳全氟离子膜产业化历程

日期：2010-08-20

中国是当今世界氯碱产能第一大国，但全球第一的光环并不能掩饰中国氯碱人的一块心病。

离子膜电解法是目前最先进的氯碱生产工艺，离子膜电解槽是氯碱工业的核心装置，而其中发挥关键作用的是安装在电解槽上的全氟磺酸羧酸离子膜（简称全氟离子膜）。这张薄如蝉翼的离子膜被认为是氯碱装置的“心脏”。一直以来，全氟离子膜生产技术被美国和日本垄断，中国氯碱装置安装的只能是洋“心脏”。从“六五”时期起，我国一代代化工人开始了漫长的离子膜国产化征程。

全氟离子膜，这枚化学工业“皇冠上的明珠”，曾是共和国几任化工部长、几代化工人未偿的夙愿。

全氟离子膜，这张含金量极高的薄膜，曾经阻滞了多少氯碱人自主自强、实现完全国产化的脚步。

直到2010年6月30日，一个民营科技化工企业——山东东岳集团100％国产化的全氟离子膜，在万吨级氯碱装置上一次通电成功。从此，中国氯碱行业终于有了“中国心”！

一次偶然的相遇 开创了一段艰辛的探索

东岳集团与离子膜结缘始于一个偶然。2003年，在杭州的一次会议上，东岳集团总裁刘传奇作了一个报告，介绍了东岳集团聚四氟乙烯产品的发展情况。当时中国聚四氟乙烯还徘徊在低档次、小规模水平，能大规模涉足的企业并不多。听着刘传奇的报告，有一个人心潮澎湃，他就是当时上海交通大学化工学院张永明博士，如今的上海交通大学教授和东岳集团离子膜项目首席专家。当时张永明正在从事全氟离子膜研究，东岳集团要做的聚四氟乙烯的单体四氟乙烯也正好是离子膜的关键原料之一。并且张永明觉得刘传奇“这个山东人讲话很实在，掷地有声”，而且东岳集团还有一位退伍军人——张建宏任董事长，合作干一番事业的念头已然在胸中升起。

2003年7月12日，张永明怀着试试看的心情给刘传奇打电话，谈了自己想与东岳集团合作搞离子膜研发的想法。没料到第二天，东岳集团的刘传奇总裁和张恒副总裁就代表公司来到了上海，邀请张永明去东岳集团进行离子膜产业化工作。张永明提出了几个去东岳的前提条件，包括为其准备实验室和实验条件等。当时东岳的科研基础条件比较艰苦，张永明认为要达到他提出的实验要求，东岳怎么也得准备几个月。再次出乎意料，东岳在一星期内打电话来，说筹建好了他要求的实验室。张永明半信半疑地第一次来到东岳。当他看到东岳为他创造的科研条件，特别是感受到张建宏那种爱才惜才的热情时，心里便认定要在东岳把离子膜的产业化进行到底。

说起两人的第一次会面，张永明教授记忆犹新：“董事长给我的见面礼很大，一个是让我享受国家的部长生活待遇。再一个是给我‘三定大权’：项目研发用什么样的人、安排什么工作岗位、给予什么样的工资待遇，完全由我决定。”2003年8月，张永明在第一次接触刘传奇短短的20多天后，便满怀激情地来到了东岳投身离子膜事业。

有了这个一拍即合的开始，接下来的路怎么走？为了争取国家方面的支持，2003年底，张建宏、张永明、张恒等赴京参加科技部的专家项目论证会。也正是在这次会议上，张建宏进一步了解了离子膜项目科技攻关的难度之大、意义之重。上世纪八九十年代，我国也曾尝试引进国外技术，但遭到断然拒绝。外国公司看家的本领怎能轻易转让给中国？自己攻克难关，成为中国人唯一的选择。当时，这个项目已经由国家组织了“六五”、“七五”两个5年重大科技攻关计划，由于技术和工程难度实在太大，一直没能成功产业化。会上，很多专家善意提醒张建宏放弃，不要冒这个险。因为“一个民营企业想攻下离子膜项目，简直比登天还难”。

一时间，外界也出现了众多质疑的声音。有人说这是东岳打着科技创新旗号的一次自我炒作。质疑，东岳的当家人张建宏和刘传奇并非第一次遇到。他们的几次重大决策，几乎都饱受争议。1998年，当他们与清华大学合作，开发环保型制冷剂时，被人称为“老乡结皇亲”，但事实证明，他们的决策是正确而超前的。由于抢先一步，东岳成为全球最大的环保制冷剂生产企业。2000年，东岳决定要上3000吨/年“塑料王”——聚四氟乙烯项目时，有人竟说“东岳要建3000吨的聚四氟乙烯，我还要造原子弹呢”。但2002年4月，经过仅仅11个月的建设，东岳3000吨/年聚四氟乙烯装置投产了。第二年，东岳就把产能规模扩大到了6000吨/年。张建宏欣慰地说：“我们一举走了中国聚四氟乙烯过去50年的路。”

正是有了之前每次决策的底气，这次张建宏认准了全氟离子膜项目。因为一方面全氟离子膜是四氟乙烯的下游高端产品，符合东岳延伸产业链实现高附加值的发展思路；另一方面中国是氯碱生产第一大国，其核心材料全氟离子膜掌控在外国人手里是可怕的，中国市场迫切需要国产的离子膜。“因此离子膜是个好东西，一定要做。”

尽管饱受质疑，但事情还是有了转机。由于离子膜项目事关中国氯碱产业的自主性，所以为了明确全氟离子膜项目的可行性，科技部专门派人到东岳进行现场考察，当他们看到东岳已经取得的成果和科技人员的艰苦攻关时，还是对这个项目给予了肯定。2004年1月，这一项目成为紧急启动的国家“863”重大项目。

东岳集团全氟离子膜项目正式上路了„„

一段艰辛的探索 换取了一个难忘的时刻

全氟离子膜从一块普通的萤石开始，到能够满足氯碱生产选择性要求，中间要经历氢氟酸、四氟乙烯、全氟磺酸单体和树脂、全氟羧酸单体和树脂，再到全氟离子膜的过程，这需要进行几十步的复杂反应和分离过程。张永明说：“全氟离子膜的生产设备摆起来有几千米长。”

高自宏，北京大学化学专业的博士后，5年前从北京来到东岳离子膜项目组做研究工作。她只是东岳离子膜项目上百人研发团队中的一员。当记者问起她的研发经历，她没有惊人之语，只说自己年复一年、日复一日总是在一遍遍摸索实验条件，一次次改变反应路径，一点点提高产物收率。她早已记不清自己做了多少次尝试，记不得实验失败了多少回。以至于最后的成功在她看来就是“水到渠成的事”。“因为我们上百人的科研团队的探索，早已摸清了复杂反应的每一个环节。”

张永明数不清自己在实验室度过了多少个不眠之夜，自己遇到了多少棘手的难题。他感到自己时常会遇到一个个难以迈过去的坎儿，自己总是在黑暗中摸索、时常碰壁。他每每带着负疚的心情去见张建宏，张建宏总是安慰他说：“做成了算你的，做不成算东岳的。”

张建宏把压力揽到了自己身上，是想让科研团队放下思想包袱。他自己承受的压力无疑是巨大的，难怪他说：“有几次我也不想干了，感到特别孤立无援，找不到出路，很痛苦。”在全氟离子膜关键材料羧酸树脂试车时进展很不顺利，头三批料都没有成功。一天晚上，在试车现场的车间里，员工们看见张建宏在墙角一直用力地踢墙壁，可想而知他的压力有多大。张建宏坦言，在离子膜研发和产业化过程中，自己每天就像走在钢丝上。

在一次次的探索中，东岳离子膜研发的环境也有改善。2005年9月8日，山东省人民政府召开东岳集团离子膜项目产业化现场办公会，离子膜项目被列为举全省之力支持的山东省高新技术一号工程；2006年3月19日，东岳离子膜研究项目顺利通过国家“863计划”验收；2006年12月18日，全氟离子膜工程技术研究被列为国家“十一五”科技支撑计划重大项目。胡锦涛、温家宝、李克强、李源潮等党和国家领导人先后视察东岳，对东岳自主创新特别是离子膜研发给予充分肯定。

2009年9月22日，是值得东岳人铭记的日子。这一天凌晨2点，1.35米×2.65米工业规格的全氟离子膜在东岳集团成功下线。当看见离子膜缓缓走下生产线时，东岳人眼里充满了喜悦的泪水。这时候，所有的科研人员体力已经完全透支。张永明更是由于长时间的科研工作，眼睛已经看不清东西，当产品成功下线时，他已经晕倒在地。

一个难忘的时刻 成就了一桩伟大的事业

离子膜下线后，东岳集团对产品的性能进行了全面检测分析，同时为大规模工业化应用作准备。张永明说：“2009年9月22日之后，我们在工程化、标准化过程中又解决了48个难题，其中主要是设备难题。由于中国设备制造水平有限，有的这儿不合适，有的那儿不合适，所以我们一直在改造。”

当然，国产离子膜最关键的还是要在氯碱工业装置上获得应用。2010年5月，同样经过艰苦努力将离子膜电解槽成功国产化的蓝星（北京）化工机械有限公司，同意在其设在中化集团沧州大化黄骅氯碱公司5000吨级的实验装置上试用东岳离子膜，做了“第一个吃螃蟹”的人。

当时在黄骅氯碱公司现场5000吨级装置上主持试验工作的蓝星（北京）化机公司服务总监苏克勤心里也是犯嘀咕的：此前20多年，曾有科研机构和企业为此做过不懈努力，但由于诸多原因未能工业化。这次东岳做出来的离子膜，真的就能成？苏克勤坦言，为了防止发生意外，确保实验装置和整个厂区的安全，他们做好了最坏的打算和最周全的预案。

2010年5月14日，黄骅氯碱厂采用东岳离子膜的氯碱生产装置正式开车。开车的结果，大大出乎所有人的意料。东岳离子膜在黄骅氯碱公司实验装置上一次通电成功，并且生产出合格的工业产品。从运行的结果来看，东岳离子膜与某外国公司的同类型离子膜性能相当。苏克勤长长地松了一口气，他说：“开车成功的那一刻，先前的担心被巨大的开心和喜悦取代了。”

此后，东岳集团又花一个多月时间，在集团内自建了一套万吨级氯碱生产装置。万吨级已经是氯碱装置的最大单套生产规模。该生产装置采用的是蓝星（北京）化机公司的离子膜电解槽和东岳集团的离子膜，实现了所有的装备、原料、技术的100％国产化。2010年6月30日晚9点48分，东岳离子膜在完全国产化的万吨级工业氯碱生产装置上一次通电成功，产出合格的工业产品。

至此，我国成为除美国、日本外世界上第三个掌握离子膜电解法烧碱整套复杂生产技术的国家。

第五篇：M16C62P实验说明

嵌入式课程设计实验说明

本文提到的资料均可在ftp上下载

ftp 211.69.206.158：

21用户名 m16c

密码 m16c

M16C/62P教学平台实验项目

基础性实验

1.2.3.4.5.LED跑马灯实验 按键输入实验 LCD显示实验 定时器实验 串口通信实验

关于这些实验的说明《实验手册》有详细的说明，该手册可以在ftp上下载：211.69.206.158：21，用户名和密码都为m16c。通过这些实验学习M16C芯片，熟悉M16C/61P开发板的使用。

扩展性实验

1.2.3.4.在uCOS-II平台下的程序开发 嵌入式文件系统应用实验 嵌入式文件系统移植 嵌入式以太网实验

在uCOS-II平台下的程序开发

实验目的：

学习uCOS-II操作系统，并学会在uCOS-II下编程

实验内容：

学习在uCOS-II平台下的程序开发，在uCOS-II下创建任务，完成基础性实验中实现的功能。可以在这基础上结合开发板的硬件做更综合性的开发工作。提供移植好uCOS-II的完整的工程文件，并创建了一个简单的任务点亮LED，作为参考的实验案例。在附录中提供了关于这个实验案例的简单说明。

嵌入式文件系统应用实验

实验目的：

学习文件系统的知识，并应用于嵌入式系统

实验内容：

学习文件系统知识，主要针对FAT（File Allocation Table）系列。了解SD卡的结构。采用实验套件提供的EFSL（Embedded Filesystem Library），以SD卡为存储介质，在嵌入式系统中实现文件的相关操作。

实验套件提供移植好的EFSL工程文件，在此基础上调用EFSL提供的API接口函数实现文件操作。关于这个工程文件在《实验手册》有相关说明，至于EFSL的API接口函数请参考《EFSL接口及编程指南》。

实验设备：

需要自己准备一张SD卡

嵌入式文件系统移植

实验目的：

学习文件系统的知识，主要针对FAT（File Allocation Table）系列；了解SD卡结构；学习SPI通信。

实验内容：

目前有许多用于嵌入式系统的文件系统，很多是开源的，比如FatFs，可以在网上下载源码。选择其中一款文件系统，移植到开发板上。主要工作是编写SD卡的驱动。

实验设备：

需要自己准备一张SD卡

嵌入式以太网实验

实验目的：

学习嵌入式以太网，学会使用LwIP（Light Weight IP，一个开源的TCP/IP堆栈）

实验内容：

实验套件提供了移植好的LwIP工程文件，调用LwIP的RAW API函数实现以太网通信。更近一步，实现http协议，在PC机的浏览器上显示开发板输出的信息。有关LwIP工程文件在《实验手册》有相关说明，对与LwIP的RAW API函数请参考《LwIP接口RAW API介绍》。

实验设备：

需要自己准备一条网线，如果与PC机相连，请使用交叉网线。

附录

M16C62P教学平台ucos实验

在UCOS-II平台下编程

实验目的1.2.3.4.初步了解M16C/62P实验板的基本结构 学习M16C/62P的I/O端口编程 熟悉UCOS-ii的工作原理 掌握UCOS-ii平台下的编程方法

实验内容

利用UCOS-II实现开发平台的程序控制，提供范例程序实现4个LED的闪烁控制。

实验设备

1.M16C/62P实验开发板

2.High-performance Embedded Workshop 集成开发环境

3.串口连接线，电源

实验原理

系统平台I/O的控制原理和方法在基本实验中的说明已经很详细，这里就不作说明。

UCOS-ii的工作原理是上课的基本内容，大家应该掌握，这里提供移植好的工程范例。可以根据自己的兴趣实现其他I/O的控制。

编程实例

APP.c源程序代码

#include

staticOS_STKAppTaskStartStk[APP_TASK_START_STK_SIZE];staticvoidAppTaskStart(void *p_arg);void main(void)

{

MCU_Init();//开发板的一些初始化操作，这个可以根据需要改动

OSInit();//ucos初始化

OSTaskCreateExt(AppTaskStart,//创建开始任务(void *)0,(OS_STK*)&AppTaskStartStk[APP_TASK_START_STK_SIZE-1],APP_TASK_START_PRIO,APP_TASK_START_PRIO,(OS_STK *)&AppTaskStartStk[0],APP_TASK_START_STK_SIZE,(void *)0,OS_TASK_OPT_STK_CHK | OS_TASK_OPT_STK_CLR);

OSStart();//多任务开始调度}

staticvoidAppTaskStart(void *p_arg)

{

INT16Ui = 0;

INT16Udelay = 0;

(void)p_arg;

Tmr_TickInit();//节拍初始化

while(1){

delay++;

i = delay % 2;

LedSignalOut(LEDALL,i);//这个函数就是你们基本实验中的控制函数,//放在BSP.C中，可以添加其他控制函数提供给UCOS来调度

OSTimeDlyHMSM(0, 0, 0, 100);//100ms执行一次

}

实验过程与实验结果

实验过程

参考《程序调试过程》技术文档

1.实验板准备工作：使用串口线将COM1口和PC机连接，确认右下角的4个拨码开关已全部拨至OFF，并接上电源线。检查无误后，拨动右上角的电源开关，此时能观察到电源指示灯亮，否则应断开电源开关并检查连线。

2.启动High-performance Embedded Workshop集成开发环境，按指定步骤创建新的工作区与工程。这里建议使用提供的范例工程，因为有关编译器的一些设置比较复杂，很容易出错。

3.源文件都放在SOURCE文件夹下面，跟UCOS相关的代码放在SOURCE文件夹下的Ucos-II下，这里的文件不要改动。跟M16C平台相关的代码放在BSP文件夹下面，跟自己的应用相关的程序放在APP文件夹下面。

文件夹里面的“sect30.inc”、“ncrt0.a30”和基本实验中的文件内容不一样，不要随意更换，否则UCOS跑不起来。

4.参考《程序调试过程》技术文档进行相关调试工作。特别注意：在调试的时候全速运行GO了以后遇到OS_EXIT_CRITICAL()的时候会停下来，这个时候再按

一下go就可以看到LED的闪烁了。实验结果

开发板上的LED1、LED2、LED3、LED4闪烁点亮。