上海工程技术大学物理化学实验小结

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第一篇:上海工程技术大学物理化学实验小结

物理化学实验学期小结

学号: xxxxxxx

姓名:xxx物理化学实验作为我们这学期的重要化学实验之一,在学期接近尾声的时候,也已告一段落。这学期我们一共做了七个实验,分别是: 凝固点降低法测定尿素摩尔质量, 蔗糖水解反应速率常数的测定,低沸点二元液系的气-液平衡相图,原电池电动势的测定,摩尔电导率的测定,铁的极化和钝化曲线的测定和乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定。

通过这学期这七个实验的学习,我们对问题的理解更加深刻了,对理论知识也有了更深刻的理解。举个例子,就拿低沸点二元液系的气-液平衡相图这个实验来说吧,课上老师讲的时候没感觉有多难,但当真的要亲力亲为的自己动手来做实验的时候,还是感觉蛮困难的。我记得当时我们一共有八个组分,两小组合并式来完成实验,虽然过程经老师讲解后没什么问题,但实验结果却不是很理想,当时还为这件事不开心来着,后来拜访了其他同学,才发现不止自己一组,好多人画出的图都长得好奇怪,那是我才真正明白为什么我们的物理化学实验要花两个学期来上。在这两个学期的学习中,我也明白了实验的每一步都有它的道理,少任何一个都不可以。在实验中我们必须足够认真,足够专注,足够有耐心,才能得出正确的实验结论。最后,我要谢谢我的实验中遇到的所有搭档,和他们的每一次合作都会有新的收获。还有就是每一位老师,这学期收获颇多,到了学

期末也深感欣慰,学术是没有止境的,我们只能慢慢来研究。这个过程也许是漫长而坎坷的,但肯定是充满乐趣的。

第二篇:物理化学实验

物理化学实验大三上学期

实验一恒温槽 1.实验原理:

恒温槽之所以能维持恒温,主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒温槽因对外散热而使水温降低时,恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作,待加热到所需温度时,它又使加热器停止加热,保持恒定水温。2.实验仪器:

玻璃恒温水浴

精密数字温度温差仪 3.数据处理:

恒温槽灵敏度te=±(t1-t2)/2(t1为最高温度,t2为最低温度),灵敏度曲线(温度-时间)4.课后题:

⑴恒温槽主要由哪几个部分组成,各部分作用是什么?

答:①浴槽:盛装介质②加热器:加热槽內物质③搅拌器:迅速传递热量,使槽内各部分温度均匀④温度计:观察槽内物质温度⑤感温元件:感应温度,指示加热器工作⑥温度控制器:温度降低时,指示加热器工作,温度升高时,只是加热器停止工作。

⑵对于提高恒温槽的灵敏度,可以哪些方面改进?

答:①恒温槽的热容要大些,传热质的热容越大越好。②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度,为此要使感温元件的热容尽量小,感温元件与电热器间距离要近一些,搅拌器效率要高。③做调节温度的加热器功率要小。⑶如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽?

答:通过辅助装臵引入低温,如使用冰水混合物冰水浴,或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却(硝铵,镁盐等)实验二燃烧焓 1实验原理:

将一定量的待测物质在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使热量计本身及氧弹周围介质的温度升高,通过测定燃烧前后热量计温度的变化值,就可以算出该样品的燃烧热,其关系式为mQv=C△T-Q点火丝m点火丝。2仪器与药品:

氧弹热量计 压片机 精密数字温度温差仪 萘 苯甲酸 3数据处理:

雷诺温度校正曲线

将燃烧前后历次观测到的水温记录下来,并作图,连成abcd线。图中b点相当于开始燃烧之点,c点为观测到的最高温度点,由于热量计与外界的热量交换,曲线ab及cd常常发生倾斜。取b点所对应的温度T1,c点所对应的温度T2,其平均温度(T1+T2)/2为T,经过T点作横坐标的平行线TO',与折线abcd相交于O'点,然后过O'点作垂直线AB,此线与ab线和cd线的延长线交于E,F两点,则E点和F点所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。EE来的热量所造成热量计温度的升高,这部分必须扣除;而FF境辐射出热量而造成热量计温度的降低,因此这部分必须加入。经过这样校正后的温差表示由于样品燃烧使热量计温度升高的数值。必须注意,应用这种作图法进行校正时,量热计的温度和外界环境温度不宜相差太大(最好不超过2~3℃),否则会引起误差。△cHm=Qp=Qv+RT∑∨B(g)Qv=(C△T-Q点火丝m点火丝)/m 误差R=|△cHm理论-△cHm实际|/△cHm理论 4.课后题:

⑴说明定容燃烧热和定压燃烧热的差别和相互关系 答:定容燃烧热是在密闭刚性容器里发生的燃烧热,定压燃烧热则是在具有可移动壁里发生的燃烧热,壁内外压相等,所以燃烧前后其压强不变。一般来说,燃烧时,会放热,产气,如果是在定容里,那压强就会升高,这会储存一部分能量,所以释放出来的热就比较少。而定压则不会储存这部分能量,所以会把这部分能量以做体积功的形式释放出来,因此,量会比较大些。⑵简述装臵氧弹和拆开氧弹的操作过程

答:装氧弹:拧开氧弹盖,将其内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢接柱更应擦干净。接着小心的将压好的片状试样的点火丝两端分别紧绕在电极的下端,然后旋紧氧弹盖。

拆开氧弹:首先要把氧弹的出气口打开,放出余气,然后才慢慢旋开盖子。⑶为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法进行校正? 答:量热计热量的散失无法避免,这可以是由于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射了热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的改变值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。因为环境向量热计辐射进热量而使量热计温度升高,这部分温度必须扣除;而量热计向环境辐射了热量而使量热计的温度降低,这部分温度必须加入。经过校正后的温度差才表示由于样品燃烧使量热计温度升高的数值。⑷ 使用氧气刚瓶和减压阀时有哪些注意事项。

答:氧气瓶是高压气体容器,使用时一定要注意安全。首先要弄清楚怎么使用:连接好氧弹后,旋紧减压阀,使压力表上读数为15atm,充气3分钟,然后旋松减压阀,取下氧弹,关闭氧气刚瓶上端的阀门,操作完毕。5.注释:

实验成功的条件是什么?

答:样品是否完全燃烧,燃烧放出的热量尽可能全部传递给量热计和水,几乎不与环境发生热交换。实验三中和焓 1实验原理:

1mol一元强酸溶液和1mol一元强碱混合时,所产生的中和热不随酸或碱的种类而改变,因为各组全部电离H+OH=H2O △H中和=-57.36KJ〃mol-1 若强碱中和弱酸时,首先是弱酸进行解离,然后进行中和反应:CH3COOH=H+CH3COO.△H解离 H+OH=H2O.△H中和

总:CH3COOH+OH=H2O+CH3COO △H △H是弱酸与强碱中和反应总的热效应,它包括中和热和解离热两部分,由盖斯定律可求得△H解离=△H-△H中和 2仪器与药品:

SWC-ZH中和热(焓)测定装臵 3数据处理: 热量计常数K:K=UIt/△T1=PT/△T1 △rH中和=-1000K△T2/CV.△rHm=-1000K△T3/CV △rH解离=△rHm-△rH中和

误差R=|△rH解离理论-△rH解离实际|/△rH解离理论 4课后题:

⑴本实验是用电热法标定热量计的热容C,能否改用其他方法?请设计出一个实验方案来。

答:实验前十分钟,用较小的功率搅拌蒸馏水后,再用远大于之前的功率搅拌蒸馏水,待温度升高0.8○C左右,再转为较小功率,作图得出△T,根据K=PT/△T求出K值。

⑵试分析影响本实验结果的因素有哪些?

答:系统保温效果要好,保温装臵要干燥,电流电压值高低,即引入系统热量不要太高太低,同时升温速度不易太快,酸碱充分快速混合

⑶中和焓除了与温度、压力有关外,还与浓度有关,如何测量无限稀释时的中和焓?

答:在一定的温度下,测得不同浓度的中和热,再做温度与中和热的曲线,通过取极限的方式,测得无线稀释时的中和热。实验四溶解焓 1实验原理:

盐类的溶解通常包含晶格的破坏和离子的溶剂化两个同时进行的过程。前者为吸热过程,后者为放热过程。溶解热则是两过程热效应的总和,因此,盐溶解过程是吸热还是放热,是由两过程热效应的相对大小所决定的。溶解热的测定是在绝热式热量计中进行的,根据热量计中温度的变化,即可算出热效应。最简单的热量计就是保温瓶(杜瓦瓶)。2.仪器与药品:

精密数字温度温差仪 溶解热实验装臵 数字稳压电源 3.数据处理:

热量计常数K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩尔溶解焓:

△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl 4.课后题:

⑴为什么要用雷诺曲线对△T进行校正,如何校正?

答:因为热量的散失与增加是无法完全避免的,所以温度的变化值是不准确的,所以需要用雷诺曲线对△T进行校正。

将燃烧前后历次观测到的水温记录下来,并作图,连成abcd线。图中b点相当于开始燃烧之点,c点为观测到的最高温度点,取b点所对应的温度T1,c点所对应的温度T2,其平均温度(T1+T2)/2为T,经过T点作横坐标的平行线TO',与折线abcd相交于O'点,然后过O'点作垂直线AB,此线与ab线和cd线的延长线交于E,F两点,则E点和F点所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。⑵热量计热容C还可以用什么方法测定?

答:用标准物质法测定。用已知溶解热的盐如(KNO3)使其溶于定量水中,测得溶解前后温度的变化△T,△Hm已知,即可得出C值。3.实验过程中加样速度应该如何控制,为什么?

答:将称量纸卷成漏斗状,匀速而缓慢地倒入药品,使KCL能均匀的溶解,不致由于药品加入太快而使局部温度改变太快。

4.实验时的热量计的摇动速度应如何控制,为什么?

答:用手顺时针匀速的摇动热量计,使热量计中的温度均匀传递,使金属探头检测到准确的温度。

5.实验中要尽可能研细药品,目的是什么? 答:使药品容易溶解。

实验五甲基红的酸解离平衡常数的测定 1实验原理:

HMR(酸形式)=H+MR(碱形式)其离解平衡常数:K=[H][MR]/[HMR] PK=PH-㏒[MR]/[HMR]分光光度计法 2.仪器与药品:

分光光度计 PH计 标准甲基红溶液 3.数据处理:

AA=KA,HMR[HMR]L+KA,MR[MR]L AB=KB,HMR[HMR]L+KB,MR[MR]L PK=PH-㏒[MR]/[HMR] 误差

4.课后题: ⑴本实验中,温度对测定结果有何影响?采取哪些措施可以减少因此引起的实验误差? 答:温度对PH酸度计测定溶液PH的影响较大,将装有溶液的烧杯臵于恒温水浴中。

⑵甲基红酸式吸收曲线的交点,称为“等色点”,讨论在等色点处吸收光和甲基红浓度的关系。答:两吸收曲线交点时等浓度存在,左侧碱存在形式较多,右侧酸存在形式较多,吸光度和甲基红浓度符合朗伯定律。

⑶为什么要用相对浓度?为什么可以用相对浓度?

答:由于HMR和MR两者在可见光谱范围内具有强的吸收峰,溶液离子浓度的变化对它的酸离解平衡常数没有显著的影响,而在简单的缓冲体系中就很容易使颜色在PH=4-6范围内改变,因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法测定而求得。⑷在吸光度测定中,应该怎样选用比色皿? 答:选择不同长度的比色皿应视分析样品的吸光度而定,当比色液的颜色较淡时,应选用光程长度较大的比色皿,当比色液的颜色较深时,应选用光程长度较小的比色皿,本实验采用1cm较小的比色皿。实验六凝固点降低 1实验原理:

当指定了溶剂的种类和数量后,凝固点降低值取决于所含溶质的数目,即溶剂的凝固点降△低值与溶液的浓度成正比,则△T=To-T=Kf〃m(To溶剂凝固点,T溶液凝固点)则MB=Kf〃mB/△TfmA 2仪器与药品:

SWC-LG凝固点实验装臵 SWC-ⅡD精密数字温度温差仪 环己烷 萘 3.数据处理:

△Tf=Tf*-Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA 4.课后题:

⑴凝固点降低法测定溶质分子摩尔质量的公式在什么条件下才能适用? 答:稀溶液中且溶质在溶液中不发生解离和缔合等的情况下才能适用。⑵什么原因可能造成过冷太甚?若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高?由此所得的摩尔质量偏低还是偏高?

答:溶剂温度过低会造成过冷太甚。使凝固点偏低,从而使摩尔质量偏低。⑶在冷却过程中,冷冻管内固、液相之间和冷剂之间有哪些热交换?它们对凝固点的测定有何影响?

答:热交换有:冷冻管中液相放出热量而转化为固相,冷剂从冷冻管周围吸收热量。当析出固相后,温度不回升到平衡温度,不能保持一恒定值,因部分溶剂凝固后,剩余的浓度逐渐增大,平衡温度要逐渐下降,如果溶液的过冷程度不大,可以将温度回升到最高值作为凝固点,若过冷太甚,凝固的溶剂过多,溶液的浓度变化过大,使得凝固点偏低。

⑷加入溶剂中的溶质的量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响? 答:加入溶剂中溶质的量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性,过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。⑸当溶质在溶液中有解离、缔合和生成配合物的情况时,对摩尔质量测定值的影响如何?

答:解离使浓度增大,温差变大,相对分子质量测定值偏小。缔合生成缔合物使浓度降低,温差变小,相对分子质量测定值偏大。⑹影响凝固点精确测量的因素有哪些?

答:冰水浴温度控制在3○C左右,溶液过冷,搅拌速度的控制。实验七液体饱和蒸汽压的测定 1实验原理 在一定温度下,与液体处于平衡状态的蒸汽的压力称为该温度下液体的饱和蒸汽压。液体的饱和蒸汽压温度的关系可用克劳修斯-克拉佩龙方程表示

d㏑P/dT=△vapHm/RT2(△vapHm为液体摩尔汽化热)。若在较小的温度变化内,视△vapHm为常数,㏑P=-△vapHm/RT+C或㏑P=-A/T+C,C为常数,A=△vapHm/R,以㏑P对1/T作图可得一条直线,由该直线斜率可得液体的摩尔气化焓△vapHm=AR,同时从图上可求出液体的正常沸点。2仪器与药品:

SHB-ⅢA循环式多用真空泵 DP-AF(真空)精密数字压力计 饱和蒸汽压实验装臵-缓冲储气罐 SYP-Ⅲ玻璃恒温水浴 等压计 冷凝管 乙醇 3数据处理 △vapHm=AR-△vapHm/RT+C 4课后题:

⑴在实验过程中为什么要防止空气倒灌?如果在等压计Ⅰ球与Ⅱ球之间有气体,对测定沸点有何影响?其结果如何?怎样判断空气已被赶净? 答:如果发生空气倒灌现象,则测得系统气压不是乙醇蒸汽压。气压计与管之间有空气进入影响测定沸点准确度,结果偏大。当水浴温度达到设定温度时,打开真空泵使沸腾缓和,小心调节左上角和右下角旋钮,使其成为真空,让其再次沸腾2-3min,此时认为空气被赶净。

⑵能否在加热情况下检验装臵是否漏气?漏气对结果有何影响?

答:不能。因为加热条件下,Ⅰ球内压强不断变化,压力计示数也会变化,无法检查装臵是否漏气。漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,气-液两相无法达到平衡,从而造成所测结果不准确。⑶本实验主要误差来源是什么?

答:装臵的气密性是否良好,乙醇本身是否含有杂质等。实验八双液系气液相图 1实验原理:

本实验采用回流及分析的方法来绘制相图,取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成。获得气、液相组成可通过测定其折射率,然后由组成-折射率关系曲线确定。2.仪器与药品:

FDY 双液系沸点测定仪 阿贝折射仪 环己烷 乙醇 3.数据处理:

工作曲线:折射率-X环己烷 相图:沸点-X环已烷 找出最低恒沸点 4课后题:

⑴操作步骤中,在加入不同数量的各组分时,如果发生了微小的偏差,对相图的绘制有无影响?为什么?

答:无影响。加入各 组分时,如发生了微小的偏差,对相图 的绘制无影响,因为最终液体的组成是 通过对折光率的测定,在工作曲线上得 出,所以无影响。⑵折射率的测定为什么要在恒定温度下进行?

答:因为折射率与温度有关,所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通入恒温 水,保持恒温。

(3)影响实验精度的因素之一是回流的 好坏。如何使回流进行好?它的标志是 什么? 答:要使回流进行好,必须使气液多次 充分接触,所以玻璃陶管不可缺,这样 沸腾时才能不断撞击水银球,使气液两 相平衡。它的标志是温度指示数恒定。(4)对应某一组成测定沸点及气相冷凝 液和液相折射率,如因某中原因缺少其 中某一个数据,应如何处理?它对相图 的绘制是否有影响?

答:沸点的数据不能少,其它可以少。对于缺少的数据,可由它们的趋势找出其它点。

(5)正确使用阿贝折射仪要注意些什么? ①仪器应臵于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后生霉。②当测试腐蚀性液体时应及时性做好 清洗工作(包括光学零件、金属件以及油 漆表面),防止侵蚀损坏。③仪器使用完毕 后必须做好清洁工作。④被测试样中不应有硬性杂质,当测 试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉 毛或产生压痕。经常保持仪器清洁,严禁油手或汗 手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘 可用高级鹿皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用 皮吹吹去。如光学零件表面沾上了油垢后 应及时用酒精乙醚混合液擦干净。⑤仪器应避免强烈振动或撞击,以防 止零件损伤及影响精度。

(6)由所得相图,讨论某一组成的溶液在 简单蒸馏中的分离情况?

答:若组成在0~x之间,蒸馏会得到A 和C;若组成在x~1之间,蒸馏将会得 到C和B。若组成为x,则蒸馏只会得到 恒沸混合物C。实验九金属相图 1实验原理:

对于二组分固-液合金系统,常用热分析法绘制系统的相图。所谓热分析法,就是对所研究的二组分系统,配成一系不同组成的样品,加热使之完全熔化,然后在一定的环境下均匀降温,记录温度随时间的变化曲线(称为步冷曲线)。系统若发生相变,必然产生相变热,使降温速度减慢,则在步冷曲线上会出现拐点或平台,由此可以确定相变温度。步冷曲线原理:

A和B二组分合金系统的步冷曲线,以横坐标表示时间,以纵坐标表示温度。高温熔液从a点开始降温,在不产生新相时,温度随时间均匀变化,且降温速度较快(ab段)。当系统降温至b点所对应的温度时,开始有固体A析出,此时系统处于固-液两相平衡,根据相率可知,系统的自由度f*=C-Ф+1=2-2+1=1,表示温度可变,但由于在析出固体A的过程中,系统放热,因而使降温速度减慢(bc段),故步冷曲线出现拐点。当系统继续降温至C点所示温度时,熔液中又有固体B析出,即此时固体A和固体B同时析出,系统处于三相平衡,根据相率可知,系统的自由度f*=C-Ф+1=2-3+1=0,表示温度不变,故步冷曲线出现了平台(cd段)。当熔液全部凝固后,温度又继续下降(de段)。2仪器与药品

KWL-08可控升降温电炉 SWKY数字控温仪

样品管:纯Sn,含Sn80%,含Sn61.9%,含Sn40%,纯Pb 3数据处理

做出步冷曲线找到3、5拐点,1、3、4、5、6平台;做出金属相图 4课后题:

(1)试从相率阐明各步冷曲线的形状,并标出相图中各区域的相态。答:锡的含量为100%,61.9%,0%时,相图中有一个平台,锡的含量为40 %80%时,相图中有一个拐点一个平台。各区域的相态见图。(2)为什么制备焊锡(锡和铅的混合物)时,组成选择在含锡为61.9%左右? 答:但焊锡中含锡为61.9%左右时,焊锡的熔点为183°C,这还是焊锡的最低熔点,而液态变为固态的温度也是183°C,这个温度点我们称为共晶点。共晶焊锡的特点是在一定温度作用下,由固态到液态,再由液态到固态变化,期间没有固液共存的半熔融状态。

(3)各样品的步冷曲线的平台长短为什么不同?

答:组成不同,融化热不同。融化热越多,放热越多,随时间增长温度降低的越迟缓。故融化热越大,样品的步冷曲线水平段越长。(4)为什么要缓慢冷却样品作步冷曲线?

答:使温度变化均匀,接近平衡态。因为被测体系必须时时处于或接近于相平衡状态才能得到较好的结果。5注释: 测量要点:

(1)系统在降温的过程中,降温要尽量慢,以保证系统的相变接近于平衡状态。(2)被测样品的组成必须与原始配制样品的组成一致,如果测量过程中样品各处的组成不均匀后者发生氧化变质,则相图失真。

(3)实测温度必须是真正反映系统的温度。因此,温度计的外套管的热容要小,它与被测系统的导热性必须足够好。

第三篇:上海工程技术大学实验报告封面

装订区域

化学化工学院实验报告

2014~2015学年第一学期

课程名称:

任课教师: 姓名/学号: 所学专业:

综合涂料实验

王继虎 弥嘉琦/041211126 高分子材料与工程

第四篇:大学物理化学实验思考题答案总结

大学物理化学实验思考题答案总结

【引用】大学物理化学实验思考题答案总结

2011-06-21 10:36:50| 分类: 化学实验 |字号 订阅

本文引用自天使折翼《大学物理化学实验思考题答案总结》 液体饱和蒸气压的测定

1.测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些?我院物理化学实验室采用的是什么方法?

答:(1)静态法:在某一温度下直接饱和蒸汽压。

(2)动态法:在不同外界压力下测定沸点。

(3)饱和气流法:使干燥的惰性气体通过被测物质,并使其为被测物质所饱和,然后测定所通过的气体中被测物质蒸汽的含量,就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽压。

采用静态法测定乙醇的饱和压。

2.等压计U型管中的液体起什么作用?冷凝器起什么作用?为什么可用液体本身作U型管封闭液?

答:(1)U型管作用:①封闭气体,防止空气进行AB弯管内; ②作等压计用,以显示U型管两端液面上的压力是否相等。

(2)将U型管内封闭液蒸气冷凝,防止其“蒸干”

(3)封闭液作用是封闭和作等压计用,可用液体本身作封闭液。若用其它液体作封闭液,则平衡时a球上方的气体为封闭液蒸气和乙醇蒸气的混合气体,测定结果偏高。

3.开启旋塞放空气入体系内时,放得过多应如何办?实验过程中为为什么要防止空气倒灌?

答:(1)必须重新排除净AB弯管内的空气。

(2)AB弯管空间内的压力包括两部分:一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。测定时,必须将其中的空气排除后,才能保证B管液面上的压力为液体的蒸气压。

4.如果升温过程中液体急剧气化,该如何处理?

答:缓慢放入空气,使系统压力慢慢升高,以保持等压计两液面平齐,以免使等压计内的乙醇急剧沸腾,使液封量减少。

二.二元液系相图

1.在“二组分气液平衡相图的测定”实验中,作标准溶液的折光率-组成曲线的目的是什么?

答:从标准溶液的折光率-组成曲线上可以得出某沸点下的气相组成和液相组成。

2.在“二组分气液平衡相图的测定”实验中,收集气相冷凝液的小槽的大小对实验结果有无影响?

答:若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大,则会贮存过多的气相冷凝液,其贮量超过了按相平衡原理所对应的气相量,其组成不再对应平衡的气相组成,因此必然对相图的绘制产生影响。

3.每次加入蒸馏瓶中的三氯甲烷或乙醇是否应按记录表规定精确计量?

答:不一定。绘制沸点-组成图时,不必精确知道系统组成。需要精确知道的数据是不同系统组成时的沸点、气相组成和液相组成,而气液两相组成可通过折光率-组成标准曲线得到。

4.如何判定气-液两相已达到平衡?

答:将液体缓慢加热,当液体沸腾回流一段时间,且体系温度计读数稳定时,可判定气-液两相已达到平衡。

三.电动势的测定

1.为什么不能用伏特表测定原电池的电动势?

答:电池的电动势不能用伏特计测量,其原因是:

(1)用伏特计测量,有电流流过电池,电池的内阻电压降使所测电动势偏低;

(2)有较大电流通过电极时,电极极化作用使电极电势偏离平衡电极电势,测得的电动势小于电池的可逆电动势;(3)有电流通过电池时,电池会发生化学反应使溶液的浓度改变,导致电动势的改变,从而破坏了电池的可逆性。

2.对消法(或补偿法)测电动势的原理是什么?画出该实验的测量线路图,并指出实验中常用到哪些仪器?

答:(1)利用对消法(即补偿法)可以使电池在无电流(或极微弱电流)通过的条件下测得两极间的电势差,这时电池反应是在接近可逆条件下进行的,这一电势差即为该电池的平衡电动势。

(2)电路图

(3)UJ—25型高电势电位差计、检流计、工作电池、标准电池、待测电池、正负电极和温度计

3.电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用?

答:电位差计:利用补偿法测定被测电极电动势;

标准电池:提供稳定的已知数值的电动势EN,以此电动势来计算未知电池电动势。

检流计:指示通过电路的电流是否为零;

工作电池:为整个电路提供电源,其值不应小于标准电池或待测电池的值。

4.测电动势为何要用盐桥?如何选用盐桥以适合不同的体系?

答:(1)对于双液电池电动势的测定需用盐桥消除液体接界电势。

(2)选择盐桥中电解质的要求是:①高浓度(通常是饱和溶液);②电解质正、负离子的迁移速率接近相等;③不与电池中的溶液发生反应。具体选择时应防止盐桥中离子与原电池溶液中的物质发生反应,如原电池溶液中含有能与Cl-作用而产生沉淀的Ag+、Hg 离子或含有能与K+离子作用的ClO-离子,则不可使用KCl盐桥,应选用KNO3或NH4NO3盐桥。

5.在测定电动势过程中,若检流计的指针总往一个方向偏转,可能是什么原因?

答:若调不到零点,可能的原因有:

(1)电池(包括工作电池、标准电池和待测电池)的正负极接反了;

(2)电路中的某处有断路;

(3)标准电池或待测电池的电动势大于工作电池的电动势,超出了测量范围。

四.蔗糖水解

1.本实验是否一定需要校正旋光计的读数?

答:不一定。数据处理时利用 对 作图得直线,在同一台旋光仪测定时,的差值与旋

光计的零点校正无关。

2.为什么配蔗糖溶液可用粗天平衡量?

答:本实验只需要记录αt~t数据,根据 作图求得反应速率常数k,数据处理时不需要知道蔗糖溶液的精确初始浓度,故配蔗糖溶液可用粗天平衡量蔗糖。

3.如何测定α∞?

答:将剩余的混合液置于55℃左右的水浴中温热 30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度,测其旋光度,此值即可认为是α∞。

4.本实验的关键步骤是什么?如何减少误差?

答(1)温度对反应速度影响较大,所以整个过程应保持恒温。用水浴加热反应液测α∞时,温度不宜过高,以免产生副反应,溶液变黄,加热过程应同时避免溶液蒸发使糖的浓度改变,从而影响α∞的测定。

(2)由于反应初始阶段速率较快,旋光度变化大,一定要注意时间的准确性。

(3)根据反应温度,可适当增加HCl的浓度,以缩短反应时间。

五.乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

1.配制乙酸乙酯溶液时,为什么在容量瓶中事先加入适量的蒸馏水?

答:避免乙酸乙酯挥发。在容量瓶中事先加入适量的蒸馏水,可以使加入的乙酸乙酯很快溶于水中形成溶液,减少了乙酸乙酯的损失。

2.为什么要使两种反应物的浓度相等?如何配制指定浓度的乙酸乙酸溶液?

答:(1)为了处理问题方便,在设计这个实验时将反应物CH3COOC2H5和NaOH 取相同的初浓度a作为起始浓度。在此条件下存在下式:,以 对 作图可得一直线,其斜率等于,由此可求得反应速率常数。(2)找出室温下乙酸乙酯的密度,进而计算出配制100mL 与NaOH同浓度的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V,然后用1mL 移液管吸取VmL 乙酸乙酯注入100mL 容量瓶中,稀释至刻度即可。

3.为什么要使两溶液尽快混合完毕?开始一段时间的测定时隔期为什么要短?

答:(1)实验过程中,要记录不同反应时间时体系的电导率,因此两溶液要尽快混合,且在混合时开始按下秒表计时。

(2)反应在开始一段时间内,体系的电导率下降较快,因此这段时间测定的时间间隔期要短。

4.为何本实验要在恒温条件下进行,而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先恒温?

答:温度对反应速率常数k影响很大,故反应过程应在恒温条件下进行。

5.本实验注意事项:

答:(1)本实验需用电导水,并避免接触空气及灰尘杂质落入。(2)配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。

(3)乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。(4)乙酸乙酯溶液需临时配制,配制时动作要迅速,以减少挥发损失。

六.表面张力的测定

1在表面张力测定的试实验

中,为什么毛细管尖端应平整光滑,安装时要垂直并刚好接触液面?

答:(1)气泡形成半球形时曲率半径R和毛细管半径r相等达最小值,附加压力达最大值,由公式 可求出被测液体的表面张力。故为得到半球形气泡,毛细管尖端应平整光滑。(2)如果毛细管尖端插入液下,会造成压力不只是液体表面的张力,还有插入部分液体的压力。

2.本实验的关键在什么地方,如何减少误差?

答:(1)仪器系统不能漏气。(2)所用毛细管必须干净、干燥,应保持垂直,其管口刚好与液面相切。(3)读取压力计的压差时,应取气泡单个逸出时的最大压力差。

第五篇:大学物理化学实验思考题答案总结

蔗糖水解速率常数的测定

1. 蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关?

答:主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。

2. 在测量蔗糖转化速率常数时,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好?

答:选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液,为了提高准确度,降低读数的相对误差,应选用较长的旋光管。根据公式(a)=a*1000/LC,在其他条件不变的情况下,L越长,a越大,则a的相对测量误差越小。

3. 如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算

答: α0=〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100

α∞=〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100

式中:[α蔗糖]Dt℃,[α葡萄糖]Dt℃,[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)为旋光管的长度,[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。

设t=20℃L=2 dm[蔗糖]0=10g/100mL 则:

α0=66.6×2×10/100=13.32°

α∞=×2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94° ?

4. 试估计本实验的误差,怎样减少误差?

答:本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。在混合蔗糖溶液和盐酸时,尤其在测定旋光度时,温度已不再是测量温度,可以改用带有恒温实施的旋光仪,保证实验在恒温下进行,在本实验条件下,测定时要力求动作迅速熟练。其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差,调节明暗度判断终点的误差,移取反应物时的体积误差,计时误差等等,这些都由主观因素决定,可通过认真预习实验,实验过程中严格进行操作来避免。

乙酸乙酯皂化反应速率常数测定

电导的测定及其应用

1、本实验为何要测水的电导率?

答:因为普通蒸馏水中常溶有CO2和氨等杂质而存在一定电导,故实验所测的电导值是欲测电解质和水的电导的总和。

作电导实验时需纯度较高的水,称为电导水。水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电导率。

2、实验中为何通常用镀铂黑电极?铂黑电极使用时应注意什么? 为什么?

答:镀铂黑的目的是为了增大电极的表面积,减小电流密度,从而降低由交流电引起的极化效应;(电导电极使用的敏感材料通常为铂,镀铂黑就是在铂表面镀上一层黑色蓬松的金属铂,目的是为了减少极化效应。多孔的铂黑增加了电极的表面积,使电流密度减小,使极化效应变小,电容干扰也降低了。不镀铂黑或镀得不好的铂黑电极,会产生很大的测量误差。)使用时要注意不要用滤纸擦试铂黑,以免使铂黑脱落而改变电导池系数。实验结束后,用蒸馏水冲洗电极,并浸泡在蒸馏水中,不使用时需浸泡在去离子水中,防止电极干燥。溶液电导率大于0.0035/m时使用(溶液电导率大于200μS·m-1时用镀铂黑电极,否则要用光亮铂黑电极),若溶液电导率小于0.0035/m时,由于极化不严重,可使用光亮铂黑电极;

溶液中的吸附作用和表面张力

1、用最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差?

答:分析毛细管口气泡的形成与破裂的过程中,气泡的半径与气泡膜表面张力的关系有:当

到最大,此时等于pmaxRr时,气泡的达p0pmax。当Rr时,减小;而继续抽气,使压力差增大而导致气泡破裂。故读取最大压差,使满足r2p最大r2p2r,从而计算表面张力。

2、哪些因素影响表面张力测定结果?如何减小以致消除这些因素对实验的影响?

答:影响测定结果的因素有:仪器系统的气密性是否良好;测定用的毛细管是否干净,实验中气泡是否平稳流过;毛细管端口是否直切入液面;毛细管口气泡脱出速度;试验温度。

故试验中要保证仪器系统的气密性,测定用的毛细管洁净,实验中气泡平稳流过;毛细管端口一定要刚好垂直切入液面,不能离开液面,但亦不可深插;从毛细管口脱出气泡每次应为一个,即间断脱出;表面张力和温度有关,要等溶液恒温后再测量。

3、滴液漏斗放水速度过快对实验结果有没有影响?为什么?

答:若放水速度太快,会使抽气速度太快,气泡的形成与逸出速度快而不稳定,致使读数不稳定,不易观察出其最高点而起到较大的误差。

偶极距的测定

1.准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时,为什么要外推至无限稀释?

答: 溶质得摩尔极化率和摩尔折射率公式都是假定分子间无相互作用而推导出来得,它只适合于强度不太低的气相体系。然而,测定气相介电常数和密度在实验中困难较大,于是提出了溶液法,即把欲测偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。但在溶液中测定总要受溶质分子间、溶剂与溶质分子间以及溶质分子间相互作用的影响。若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔折射率并外推至无限稀释,这时溶质所处的状态就和气相时相近,可消除分子间相互作用。

2.试分析实验中引起误差的原因,如何改进?

答:

1、测定偶极矩采用溶液法进行,但溶质中测量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的影响,故可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用的影响。

2、测量电容时,可能引起水气或溶液的挥发,影响测量值,故测量时要迅速。

3、测密度时,由于每次所加溶液体积未达到严格相同,引起一定的误差,故可用移液管精确量取样品。磁化率的测定

1.不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是否相同?

答:相同,摩尔磁化率是物质特征的物理性质,不会因为励磁电流的不同而变。但是在不同励磁电流下测得的cM稍有不同。主要原因在于天平测定臂很长(约50cm),引起Dw的变化造成的,当然温度的变化也有一定影响。

2.用古埃磁天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关?

触;

(2)摩尔探头是否正常:钢管是否松动,若松动,需坚固;(3)温度光照:温度不宜高于60℃,不宜强光照射,不宜在腐蚀性气体场合下使用;(4)摩尔探头平面与磁场方向要垂直;(5)空样品管需干燥洁净,每次装样高度,均匀度需一样,测量结果的精密才高。答:(1)样品管的悬挂位置:正处于两磁极之间,底部与磁极中心线齐平,悬挂样品管的悬线勿与任何物体相接

黏度的测定

1、与奥氏黏度计相比,乌氏黏度计有何优点?乌氏黏度计中支管C有何作用?除去支管C是否可测

黏度,本实验能否用奥氏黏度计?

答:与奥氏黏度计相比,乌氏黏度计增加了支管C,可使黏度计中的液体悬空,使液体靠重力下流,其流速与黏度计中液体的量无关。因此,每次测量时,加入液体的量不必相等。

本实验中只要每次加入黏度计中液体的量相等,可以用奥氏黏度计测定液体黏度或高聚物摩尔质量。

3.乌氏黏度计的毛细管太粗或太细有什么缺点? AttB答:太粗:液体流速太快,流出时间较短,公式AtB/t项不能略去,公式r不0A0t0t0t再适用。

太细:由于毛细管作用,液体流不下来。

4、为什么用[η]来求算高聚物的摩尔质量?它和纯溶剂黏度有无区别?

答:[η]反映了高分子与溶剂间的内摩擦,与高聚物的摩尔质量间存在定量关系,所以用它来求算高聚物的摩尔质量。

纯溶剂黏度η0:反映了溶剂分子之间的内摩擦

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