检测的任务及操作程序

第一篇：检测的任务及操作程序

电气防火安全检测的任务及操作程序

电气防火安全检测是指在不停电带负荷运行的情况下采用高新科技检测仪器进行非接触检测，发现电气火灾隐患，进而采取有效措施加以消除。

一、检测类别

竣工检测：根据公安部的有关规定，必须对新建、扩建、改建工程电气设施的消防安全进行全面检验评定。有关的电气检测报告可作为工程竣工消防电气防火验收的依据。

定期检测：根据四川省公安消防总队的有关规定，定期对在用的电气设施进行消防安全检测评价。其电气检测报告可作为消防电气防火监督年度审查的依据。

专项检测：根据消防监督管理有关规定，对新建的局部或单项电气设施消防安全进行的检验评定或对在用局部或单项电气设施改造后进行的检测试验。专项检测报告结论可作为该项电气设施投入使用前消防电气防火监督审查的依据，不作为建筑工程消防验收的依据。

二、检测项目

（一）变电装置 1.高压电器（1）隔离开关（2）负荷开关（3）断路器

少油断路器、多油断路器、真空断路器及六氟化硫断路器（4）户内熔断器、户外跌落保险（5）高压成套设备 2.电力变压器

（1）油浸电力变压器（2）干式电力变压器 3.仪用互感器、计量柜（1）电压互感器（2）电流互感器

4.并联电容器、电容器柜

5.架空线或电力电缆引入线、穿墙套管 6.接地保护

（二）配电装置

1.低压配电柜（箱、盘）（1）低压刀开关、刀熔开关（2）自动空气断路器（3）交流接触器（4）低压熔断器

2.并联电容器、电容器柜 3.低压电流互感器 4.低压成套设备

（三）低压配电线路

1.低压配电系统保护接地形式 2.电线和电缆线路敷设安全距离（1）导线截面与允许温升

（2）短路过载、失压（欠压）保护（3）导线机械保护

（4）接线端子、接头和电缆头（5）绝缘电阻（6）漏电保护器

（四）照明装置

1.灯具及电子器件允许温度

电感式镇流器、电子镇流器、碘钨灯、白炽灯等 2.导线截面与允许温度 3.导线机械保护

4.灯具与周围可燃物的安全距离 5.插头和插座 6.开关

跷板开关和拉线开关等 7.隔热、散热措施

（五）电动机

（六）电热设备、空调、电铃的电源线和插头等

三、检测手段

采用红外线测温和超声波探测高科技检测仪器，同时结合传统电工技术检测。

1.使用美国雷泰公司（RAYTEK）的MX2、MX4型便携式红外测温仪对准电气装置的电接触部位（如端子、接头、电缆头、荧光灯镇流器、电气线路、开关）或热表面进行测温，红外辐射能量即通过光学系统聚集在红外探测器上并产生电信号，再经放大、处理、转换，显示器上就能显示被测点的温度值。

2.使用日产LAIRD-S270、加拿大进口部件组装生产的IR880、IR890型红外线热成像仪对电气装置的所有部分（包括闷顶内、混凝土隐蔽的管线）进行自动扫描检查，把电气装置的热像图显示到视频显示屏幕上，在结构上与计算机、打印机构成一个整体，直接对热图像实施存储、分析、处理、打印并显示温度、温升、温差及多点温度，从而正确判断火灾隐患的部位和程度。

3.利用美国UE公司生产的UL-2000型超声波探测仪，对由高阻接地、导线虚接、绝缘漏电、接头接触不牢、闷顶内线路、混凝土内线路、埋地电缆线路或局部电磁场强度升高形成的火花放电、漏电的电气装置进行探测。捕捉火花放电发射出的超声波信号，并转换成人可以听到的声音，从而达到精确诊断火花放电、漏电隐患状态的目的。

4.利用高像素数码相机（如日本奥林巴斯C-2000Z）对电气火灾隐患的部位进行现场拍摄，以便更精确地诊断和存档。

四、检测依据

电气防火技术检测的依据是由四川省质量技术监督局发布的四川省地方标准《电气防火安全检测技术导则》（DB51/325-2000）。该标准于2000年12月20日发布，于2001年6月1日实施。

该标准规定了电力用户电气系统防火安全检查的要求、检查范围及场所、火灾隐患检测及检查结果的处理。

该标准适用于电压等级为10kV以下电力用户的电气系统的防火检测，不适用于国家特种行业且有特殊要求的电气系统。

五、现场检测

电气防火安全检测的范围、对象、隐患特征与诊断方法。

1.在电气系统带负载不低于30%且电压为额定值的运行状态下，测试各电气设备及其连接处的表面温度或温升，高、低压电气设备各部位的最高允许温升应符合规范要求。对单个电气设备的最高温度或温升虽未超过上述规定，但也应采用三相之间，相与相邻部位之间的温度或温升的比较以发现隐患。

2.在电气系统带负载不低于30%且电压为额定值的运行状态下，利用超声波测漏仪器和电磁辐射测试仪器，测量电气系统中存在电火花、放电隐患及绝缘油、气的泄漏。

3.在断电状态下测量相线与相线间、相线与中性线间、相线对地（设备金属外壳、保护接地线）间的绝缘电阻，各回路和电气设备的绝缘电阻应符合规范规定。

4.测量用于防火的漏电保护器的动作特性，应分别测出漏电电流动作值、动作时间，其值应分别不大于50mA和0.15s，对于大型用电单位应分别不大于1A和1s。

5.检查变配电室、蓄电池室、电容器室的电气设备是否符合安装规范要求。6.检查低压配电箱是否符合安装规范要求。7.检查电线电缆的铺设是否符合规范要求。8.检查闷顶内线路是否符合规范要求。9.检查开关、插座的安装是否符合规范要求10.检测电感式镇流器是否有异常温度出现，其最高允许的温度值是：内中不夹有衬纸的85℃，内中夹有衬纸的95℃。

11.测量高、低压电气系统（外露导电部分）的接地电阻值和防雷接地电阻值，其值应符合规范规定。

检测范围、对象、隐患特征与诊断方法 六、一般规定

为了检测结果的科学处理，应对下列有关内容进行收集和记录： 1.受检单位向检测单位提供原始记录；

2.现场检查记录、检测项目经检测发现的缺陷及事故隐患，现场简图及说明； 3.测试记录、测试项目、部位、结果、异常部位照片或存储磁卡； 4.使用检测仪表仪器的型号、编号，环境温度、湿度、操作人等。

七、评定方法

1.正常运行状态：各种运行技术参数—电压、电流、频率等正常、发热部位的湿度和温升在技术规范允许范围内，没有出现电火花和电弧现象，这种情况评定为合格。

2.存在电气事故隐患状态：各种技术参数基本正常,发热部位温升略有增加，超过技术规定的允许值不多，没有出现电火花和电弧现象，而且电气装置周围没有可燃物。电气事故隐患是指由于产品质量、工程设计、施工安装和运行维护中不符合有关技术规范，将有可能危及人身安全和造成电气设备线路的故障。这种情况超过20%评定为不合格，不超过20%评定为合格。

3.存在电气火灾隐患状态：各种技术参数基本正常，但发热部位的温度和温升超过技术规范的允许值较多，或者发现电火花和电弧现象，而且电气装置周围存在可燃物，这种情况只要存在一处，评定为不合格。

八、检测报告

检测报告是检测中心对检测结果的科学评定，作为受检单位进行整改、竣工验收的科学的可靠的依据。

检测报告上无检测单位的“检测专用章”无效；复制文本未重新加盖检测单位的“检测专用章”无效；检测报告检测评定表下无主检人、无检测技术负责人审核、或无批准人签字的无效；检测报告被篡改、涂改的无效。对检测报告结论和检测项目评定结论若有异议时，应从收到报告之日起十五日内向检测单位提出复查；对检测单位的复检结果仍有异议时，可提请各级公安消防机构裁决。

九、其它事项

检测中心与受检单位签订检测约定书（即合同）后，应及时安排检测人员上门服务，并按约定要求的时间及时出具技术检测报告。报告中记录的存在问题可作为受检单位整改的技术依据，报告除送达受检单位外，同时报消防部门备案。本中心将所有检测原始数据和正式检测报告按时间顺序和名称分类管理，保存期限为１年。

第二篇：片剂的质量检测任务

学习情境三

片剂的质量检测

任务一

阿司匹林片的质量检测

一、片剂的质量检测

制剂和原料药不同，除含主药外，往往还含有附加剂，附加剂有时会影响主药的测定。当附加剂对主药的测定有干扰时，对样品需进行一些预处理，如过滤、萃取、色谱分离等，以消除其影响；或者选择一些专属性更强的方法进行测定。

1.片剂的检测步骤

片剂系药物与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。片剂的分析步骤包括：外观及性状(如色泽、臭味等)检查，鉴别，常规检查及杂质检查，含量测定。片剂中附加剂对测定产生干扰，需选择适当方法排除。

2.片剂的常规检查

片剂的常规检查包括：重量差异，崩解时限，溶出度检查，含量均匀度及微生物限度检查。

（1）重量差异检查

表6-1

片剂重量差异限度要求

平均片重或标示片重

重量差异限度/%

0.30g以下

±7.5

0.30g及0.30g以上

±5

重量差异是指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。片剂片重的差异可引起各片间主药含量的差异，重量差异可反映片剂均匀性。

检查法

取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较

(凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较)，按表6-1中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

糖衣片的片心应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。

薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。

（2）崩解时限检查

崩解时限是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性的包衣材料或破碎的胶囊壳除外，应全部通过筛网所需时间的限度。

片剂经口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。

片剂、胶囊剂需进行崩解时限检查，丸剂需检查溶散时限。

仪器装置

采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。

检查法

将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000mL烧杯中，并调节吊篮的位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。

除另有规定外，取供试品6片，分别置于上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15min内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

薄膜衣片，按上述装置与方法检查，并要改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在30

min内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

糖衣片，按上述装置与方法检查，应在1h内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

肠溶衣片，按上述装置与方法检查，先在盐酸溶液（9→1000）中检查2h，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；继将吊管取出，用少量水洗涤后，每管各加入挡板一块，按上述方法在磷酸盐缓冲液（pH6.8）进行检查，1h内应全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

含片各片均应在30min内全部崩解或溶化。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。舌下片各片均应在5min内全部崩解并溶化。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。可溶片，除另有规定外，水温为15～25℃，按上述装置与方法检查，各片均应在3min内全部崩解并溶化。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

凡规定检查溶出度、释放度的片剂，不再进行崩解时限检查。

（3）含量均匀度检查

含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg或主药含量小于每个重量2％者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每（个）标示量不大于25mg者，也应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件的组分。

凡检查含量均匀度的制剂，一般不再检查重（装）量差异。

检查法

取供试品10片（个），照各药品项下规定的方法，分别测定。

（4）溶出度检查

溶出度系指药物在从片剂胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。

溶出度检查方法中转篮法常用。

检查法

测定时将某种固体制剂的一定量置于溶出仪的吊篮(或烧杯)中，在37℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、介质中依法检查，在规定的时间内测定其溶出的量。测定后，计算每片(粒、袋)的溶出量。

（5）微生物限度检查

进行微生物限度检查的片剂有口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂，并应符合规定。

微生物限度检查法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法。检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数及控制检查。

二、阿司匹林片的质量检测

阿司匹林片的鉴别试验1是利用阿司匹林在中性或弱酸性条件下，水解成游离水杨酸后，游离水杨酸可与FeCl3生成紫堇色配位化合物；鉴别试验2是利用阿司匹林分子结构中具有酯键，与碳酸钠试液共热，水解生成水杨酸钠和醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。

阿司匹林片用两步滴定法测定含量。原理如下：

（一）结构与性质

（二）鉴别

1.取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10mL，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

2.取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

（三）杂质检查

A.游离水杨酸检查

是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应呈紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。

比色法，其限量为0.3％。

B.溶出度

取本品，照溶出度测定法，计算出每片的溶出量，限度为标示量的80%。

C.其他

应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ

A）。

（四）含量测定

1.片剂的含量测定方法

片剂的含量测定采用的方法有许多，常用方法有容量分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、电位法、荧光法、抗生素微生物检定法等方法。

（1）容量分析法

容量分析法即采用标准滴定液，对待测成分进行滴定，并用适当的方法指示滴定终点，根据所消耗标准滴定液体积，计算供试品含量。

通常采用直接滴定法与剩余滴定法。

A、直接滴定法

直接滴定法即用标准滴定液直接滴定供试品溶液，据消耗滴定液体积计算供试品含量。现以《中国药典》中硫酸亚铁片含量测定方法为例说明。

根据上法试验，若供试品定容总体积为V（mL），消耗硫酸铈体积V1（mL），供试品取样体积为V2（mL），f为浓度校正系数，取样片数为n，则采用下式计算片剂标示量百分含量：

B、剩余滴定法

剩余滴定法是由于一些待测物与滴定剂之间作用较慢或与滴定剂作用时不易选择指示剂，可采用先加入过量滴定剂，待作用完全后，再选用另一

种滴定剂滴定的方法。如阿司匹林片的含量测定即采用该种方法测定含量。

若空白溶液消耗滴定液的体积为V0（mL)，供试品溶液消耗滴定液的体积为V（mL），F为浓度校正系数，W为称取供试品的量（g），则供试品标示量百分含量以下式计算：

（2）紫外分光光度法

根据朗伯-比尔定律计算结果。紫外分光光度法可分为吸收系数法与对照品法：

A、吸收系数法

药物的吸收系数，药典常用百分吸收系数()，是物质的物理常数，它与溶液浓度和吸收度之间，符合A=

•c•L，据此计算供试品标示量百分含量。例如《中国药典》盐酸布桂嗪片的含量测定方法

若根据上法试验，测得吸收度为A，称取为供试品的量W（g），供试品初始溶解体积为

V0（m1），则：

B、对照品法

对照品法系在同样条件下分别配制对照溶液与样品溶液，在选定波长处，分别测定吸收度，根据朗伯-比尔定律，有如下关系式：

AR

＝

E

cR

L

AX

＝

E

cX

L

所以

cX＝cR（AX/AR）

cX为供试液浓度；

cR为对照液浓度；AR为对照液吸收度；AX为供试液吸收度。

根据供试液浓度，以式下计算含量：

=

式中

W为称取供试品的量（g）；V0为供试品初始溶解体积（mL）。

片剂的含量测定结果通常以标示量的百分含量表示，如下式所示：

标示量百分含量%=

2.阿司匹林片的含量测定

阿司匹林片含量测定适用两步滴定法。采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。

第一步加碱：中和

第二步加碱：水解。

阿司匹林肠溶片的含量测定亦采用两步滴定法。

测定方法

取阿司匹林片10片，精密称定；研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置200mL的锥形瓶中；加中性乙醇20mL，振摇使阿司匹林溶解；加酚酞指示液3滴；滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；再精密加氢氧化钠滴定液40mL，置于水浴上加热15min，并振摇；迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失；每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4，并将滴定的结果用空白试验加以校正，即得。

计算　硫酸标准溶液(0.05mol／L)与阿司匹林的摩尔比为0.5:1，式中

V0为空白试验消耗硫酸滴定液体积(mL)；V为样品测定试验消耗硫酸滴定液体积

(mL)；F为硫酸滴定液浓度校正系数；T为滴定度（mg/mL）；ms为供试品片粉取样量(％)；为平均片重

(g)。

注意事项

第一步加碱中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解，否则引起结果偏低；加碱、加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。

任务二

对乙酰氨基酚片溶出度的检查

溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚溶出度检查采用转篮法，对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度。

一、溶出度测定法

《中国药典》溶出度测定法（附录Ⅹ

C）的第一种方法是转篮法，其仪器和操作方法如下：

.1.仪器装置　如图6-1所示。

图6-1　ZRD6－B型药物溶出仪

（1）转篮

分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网编织的方孔筛网（丝径为0.25mm，网孔0.40mm）焊接而成，呈圆柱形，转篮内径为（20.2±1.0）mm，上下两端都有金属边缘。篮轴B的直径为（9.75±0.35）mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔（孔径2.0mm）；盖边系两层，上层直径与转篮外径相同，下层直径与转篮内径相同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.0mm。

（2）溶出杯

由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的底部为半球形的1000mL的杯状容器，内径为（98±4）mm，高为（168±8）mm；溶出杯配有一有机玻适宜盖子，防止溶液蒸发；盖上有适当的孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温，应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃±0.5℃。转篮底部距溶出杯的内底部的距离为（25±2）mm。

（3）篮轴与电动机相连，转速可任意调节在50～200r/min，稳速误差不超过±4％。运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显晃动或振动。转篮旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离匀不大于2mm，且摆动幅度不得偏离轴心1.0mm。

（4）仪器一般配有6套测定装置，可一次测定供试品6片（粒、袋）。取样点位置应在转篮上端距液面中间，距溶出杯内壁

10mm处。

2.测定法

除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶出介质900mL，置各溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片（粒、袋），分别投入6个干燥转篮内，将转按照各品种项下的规定调节电动机转速，待其平稳后，将转篮降入溶出杯中，自供试品接触溶出介质起，立即计时；至规定的取样时间，吸取溶液适量（取样器结构如图6-2），立即用适当的微孔滤膜（孔径应不大于0.8µm，并使用惰性材料制成的滤器）滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取澄清滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片（粒、袋）的溶出量。

二、对乙酰氨基酚片溶出度测定方法

取本品，照溶出度测定法（附录Ⅸ

C第一法），以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶剂，转速100转/min，依法操作。经30min时，取溶液5mL，滤过，精密量取续滤液1mL，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50mL，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ

A），在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E）为715计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。

计算公式：

溶出质量（g）＝

溶出量%＝

结果判定：

（1）6片(粒、袋)中，每片(粒、袋)的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)；

（2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于Q；

（3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中1～3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q。

以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。

注意事项：溶剂的脱气方法有煮沸脱气、真空脱气或超声脱气；滤过时可将滤膜预先装在圆形滤器中，将滤器旋紧，一端接注射器，另一端接取样针头或通向滤液接受器。取样时，将针头插至取样点抽取溶液的同时，使溶液经滤膜滤过。

任务三

异烟肼片的质量检测

（一）结构与性质

（二）鉴别

取本品的细粉适量（约相当于异烟肼0.1g），加水10mL，振摇，滤过，滤液置试管中，加氨制硝酸银试液1mL，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。

（三）杂质检查

溶出度检查

限度为标示量的60%。

其他

应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ

A）。

（四）含量测定

中国药典采用溴酸钾法，在强酸介质中用溴酸钾直接滴定，操作简便、准确。

异烟肼分子中的酰肼基具有还原性，可采用氧化还原反应滴定法测定含量。利用酰肼基的还原性，在强酸性溶液中，可用溴酸钾直接滴定异烟肼。化学计量点后，稍过量的BrO3-与反应生成的Br-作用产生Br2，使溶液呈浅黄色而自身指示终点。但灵敏度不高，通常加入甲基橙或甲基红为指示剂，终点前指示剂在酸性溶液中呈红

色，化学计量点后，微量的Br2氧化破坏指示剂使红色骤然褪去，指示终点。

1.测定方法

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100mL量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，加水50mL、盐酸20mL与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18℃～25℃）至粉红色消失。每1mL溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。

2.计算公式

式中

V为消耗的溴酸钾滴定液的体积，mL；T为滴定度，mg/mL；F为溴酸钾滴定液的浓度校正系数；W为供试品的取样量，g。

3.注意事项

甲基橙的褪色反应不可逆，因此滴定过程中应充分搅拌、缓缓滴定，以免溶液中溴酸钾局部过浓而破坏指示剂，使终点提前；本法被滴定液中含适量的盐酸是获得定量反应的基本条件，稀释度对指示剂反应速度有影响。盐酸用量为20mL时，加水25mL，指示剂的颜色经5分钟未褪；加水30mL，褪色时间约为45秒钟；当加水70mL以上时，褪色时间在2秒钟以内。在测定中加水75mL,可获得理想的终点指示。

任务四

硫酸阿托品片的质量检测

硫酸阿托品是莨菪醇和消旋莨菪酸的酯，水解后生成莨菪醇和消旋莨菪酸。莨菪酸与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基衍生物，冷后加醇制氢氧化钾，形成醌式结构而显深紫色。

硫酸盐与氯化钡反应，生成硫酸钡白色沉淀，该沉淀不溶于盐酸或硝酸；硫酸盐不与盐酸生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。硫酸盐与醋酸铅反应，生成硫酸铅白色沉淀；硫酸铅与醋酸铵作用，生成醋酸铅而溶解。

在pH5.6的缓冲溶液中，阿托品（B）与氢离子结合成盐（BH+），酸性染料溴甲酚绿在此pH下解离为阴离子（In-），与上述阳离子定量地结合成黄色配位化合物（BH+·In-），并被氯仿定量地提取，于420nm处测定氯仿提取液的吸收度，与对照品比较，求得硫酸阿托品的含量。

（一）性状

（二）鉴别试验

托烷类生物碱反应

取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品1mg)，置分液漏斗中，加氨试液5mL，混匀，用乙醚10mL振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应。

硫酸盐反应

（三）杂质检查

A.含量均匀度

B.其他

应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ

A）。

（四)含量测定

硫酸阿托品片采用酸性染料比色法进行含量测定。本法利用一些酸性染料，在一定pH条件下，可与生物碱类化合物定量结合显色，然后可采用比色法测定生物碱类药物的含量。基于本法中使用的阴离子系酸性染料，因此该方法称为酸性染料比色法。该法具有一定的专属性和准确度，灵敏度高，需要样品量少，适用于少量供试品、小剂量药品及制剂，以及生物体内生物碱类药物的定量分析。

1.测定方法

（1）对照品溶液的制备　精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

（2）供试品溶液的制备　取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg)，置50mL量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，收集续滤液，即得。

（3）测定方法　精密量取对照品溶液与供试品溶液各2mL，分别置预先精密加入氯仿10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0mL使溶解，再加水稀释至100mL，摇匀，必要时滤过)2.0mL，振摇提取2

min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，置于1

cm吸收池中，在420nm的波长处分别测定吸收度，将计算结果与1.027相乘，即得供试品中含有(C17H23N03)2·H2S04·H20的重量。

2.计算

（1）测定法中1.027换算因数,系1g无水硫酸阿托品相当于含水硫酸阿托品的量(g)，可由下式求得：

（2）标示百分含量公式

式中

Ax为供试品溶液的吸收度；Ar为对照品溶液的吸收度；Cr为对照品溶液的浓度（mg/mL）；V为样品稀释体积（mL）。

3.注意事项

酸性染料比色法中所用的试液、指示液、溶剂等均应用吸量管精密量取；对照品与供试品应平行操作，包括振摇的方法、次数、速度、力度以及放置的时间等均应一致；分液漏斗应干燥无水。分取澄清的氯仿提取液时，应弃去初流液；所用比色杯应检查是否配对。比色杯装液后严格要求内外清洁透明，若有气泡或颗粒应重装；接触过氯仿提取液的容器，使用完毕均应先以醇洗，然后水洗，再以温热的清洁液处理，洗净备用。

第三篇：庭审操作程序

民事诉讼第一审普通程序庭审操作规范；

一、开庭准备和开庭宣布；

1、庭前准备工作；书记员应先期到达法庭,做好以下开庭前准备工作：；（1）宣布：请诉讼参加人入庭就坐；参加人未到庭的，应立即报告审判长处理；（2）宣布：请诉讼参加人出示身份证件；认有证人、鉴定人、勘验人、检查人、具有专门知识的；（3）核实《当事人诉讼权利义务告知书》、《诉讼风；书》、《告知审判庭组成人

民事诉讼第一审普通程序庭审操作规范

一、开庭准备和开庭宣布

1、庭前准备工作。

书记员应先期到达法庭,做好以下开庭前准备工作：

（1）宣布：请诉讼参加人入庭就坐。检查诉讼参加人出庭情况。如有一方诉讼

参加人未到庭的，应立即报告审判长处理。

（2）宣布：请诉讼参加人出示身份证件。到案前核对诉讼参加人的身份。如确

认有证人、鉴定人、勘验人、检查人、具有专门知识的人员（简称“专家”）出庭的，还应核对其身份后请其退席，等候传唤。

（3）核实《当事人诉讼权利义务告知书》、《诉讼风险提示书》和《举证通知

书》、《告知审判庭组成人员通知书》和开庭《传票》及《通知书》以及诉状等诉讼材料的收悉情况。

（4）公开开庭的，应当检查参加旁听的人员是否适合，是否有现场采访的记者。如发现有未成年人（经批准的除外）、精神病人和醉酒的人以及其他不宜旁听的人旁听开庭的，应当请其退出法庭。

如发现有记者到庭采访，应当确认其是否办理审批手续。如未经批准，不得录音、录像或者摄影；但应当允许记者作为旁听人员参加旁听和记录。

2、宣布法庭规则和法庭纪律。

书记员宣布：现在宣布法庭规则和法庭纪律。法庭规则和法庭纪律的具体内容以《法庭规则》的有关规定为准。另外可以特别提示：全体人员应当关闭手机和传呼机的铃响。

3、法官入庭和报告庭审前准备情况。

书记员宣布：全体起立！然后引领审判长、审判员（人民陪审员）入庭。

待法官坐定后，书记员宣布：请坐下。

如果法官在书记员在做准备工作或宣布法庭纪律时进入法庭的，书记员应中止手头工作，主持法官入庭仪式后，再恢复手头的工作。

准备工作就绪后，向审判长报告庭审前准备工作情况：

（1）出庭的诉讼参加人有：……

（2）出庭的其他诉讼参与人有：……

（3）经批准到庭旁听采访的新闻单位及记者有：……

最后，书记员报告：法庭准备工作就绪，请审判长主持开庭。

4、核对确认诉讼参加人的身份。

在书记员已核对诉讼参加人身份的基础上，审判长简单核对即可。

经征询各方当事人：对对方出庭人员的身份是否有异议。经各方当事人确认无异后，即宣布：经法庭当庭核对确认，出庭的诉讼参加人符合法律规定，准予参加本案的庭审活动。

5、宣布开庭。

审判长先敲击法槌，然后庄严宣布：……人民法院现在开庭！

6、宣告案名、案由、审理程序和方式。

宣告案名：本庭现审理的是：原告XXX诉（与）被告XXXX及第三人XXX…（案由）一案。

宣告案由：原告XXX因本案纠纷，于…（时间）向本院提起诉讼；本院于…（受理时间）决定受理本案。如有追加当事人、延长审限、召开预审庭等情形的，应一并予以说明。本案系再审案件、合并审理案件的，还应当说明。

宣告审理的方式和程序：依照《中华人民共和国民事诉讼法》第十二章“第一审普通程序”的有关规定，本庭依照第一审普通程序，公开开庭审理本案。如不公开开庭审理的，应当说明理由。

7、介绍审判人员。

审判长宣告：本院受理本案后，依法组成合议庭。合议庭组成人员和书记员的名单已告知各方当事人。然后具体介绍合议庭组成人员和书记员，并说明其基本职务情况。

8、告知诉讼权利义务，并征询申请回避意见。

开庭前已经将《当事人的权利义务告知书》送达各方当事人，审判长逐一询问各方当事人：是否知悉自己在诉讼中的权利和义务？

在当事人确认知悉诉讼权利义务后，审判长逐一询问各方当事人：是否申请合议庭成员和书记员回避？

一旦当事人提出回避申请，应当要求其说明理由。如果当事人提出法定的回避理由，法庭不必审查该理由是否成立即宣布休庭。当事人确认不提出回避申请的，庭审活动得以继续进行。

9、宣告庭审的阶段。

审判长宣布：庭审活动分为：法庭调查、法庭辩论、当事人最后陈述、法庭调解，调解不成的，法庭将休庭评议后进行宣判。

审判长还应强调：各方当事人应当正确行使诉讼权利，切实履行诉讼义务，遵守法庭规则，服从法庭指挥，确保庭审活动的顺利进行。

庭审活动一般由审判长主持。根据庭审的需要，审判长也可以委托其他合议庭成员主持部分庭审活动。但应向诉讼参加人说明。

10、诉讼指导。

在庭审过程中，当事人可以要求法庭对诉讼权利义务、诉讼风险和举证责任的具体内容予以释明。法庭也可以对诉讼能力比较低的当事人给予适当诉讼指导，以确保审判的公正和公平。

二、法庭调查

1、宣布法庭调查。

主持人宣布：现在进行法庭调查。

法庭可对法庭调查顺序予以说明：法庭调查一般按当事人陈述、归纳小结、当事人当庭举证、当庭质证、法庭认证的顺序进行。

2、当事人陈述。

主持人宣布：首先由当事人陈述。

主持人宣布：请原告宣读起诉状或者简要陈述诉讼请求及所依据的事实和理由。即指示原告陈述。

主持人宣布：请被告宣读答辩状或者简要陈述诉讼主张及所依据的事实和理由。即指示被告陈述。

主持人宣布：请第三人宣读答辩状（起诉状）或者简要陈述诉讼主张（诉讼请求）及所依据的事实和理由。即指示第三人陈述。

当事人陈述的内容如果超出诉状范围的，法庭可提示当事人另作补充陈述。当事人未提交诉状或者逾期提交诉状的，法庭应予以说明。

实践中，法庭认为组织当事人宣读诉状确无实际必要的，可以省略“宣读诉状”这一节。

在当事人宣读诉状的基础上，法庭可根据案件的需要组织当事人补充陈述。主持人宣布：现在，由当事人作补充陈述。即指示原告、被告、第三人依次作补充陈述。

法庭应引导当事人针对对方当事人的陈述，补充陈述相应的事实和理由。陈述的内容应避免重复。

在当事人主动陈述的基础上，法庭可根据案件的需要有针对性地向当事人发问，以理清案情、明确无争议的事实和讼争焦点。主持人宣布：法庭现就案件的事实问题，向当事人发问。

对法庭的发问，当事人应如实进行答问陈述；同时，针对当事人的答问陈述，法庭应当征询对方当事人的质证意见。

实践中，如果经过预审，并已组织当事人陈述的，法庭认为再行组织当事人陈述已无实际必要的，经作必要的说明后，即可直接进行归纳小结。

3、归纳小结。

主持人宣布：根据当事人陈述，结合案件的其他诉讼材料，法庭归纳小结以下几个方面的内容：

（1）本案的诉讼请求是：……。

（2）当事人没有争议事实有：……。

在确认之前，主持人可以经征询各方当事人的意见。

各方当事人陈述一致或者都认可的事实，除涉及身份关系，或者涉及国家、第三人的权益，或者与其他证据有冲突的外，经合议庭评议确认后可以直接予以认定，并当庭宣布：以上事实，各方当事人陈述一致或均予认可，足以认定。并宣告：以上经法庭认定的事实，无须当事人举证、质证。

实践中，如果当事人对案件事实没有或者基本没有争议，且根据当事人陈述即可直接认定全案事实的，经合议庭评议确认后，即可宣布法庭调查结束。

（3）本案诉讼争议的焦点有：……。

在确认之前，主持人可以经征询各方当事人的意见，在各方当事人均确认无异后予以确认。

（4）法庭进一步调查的范围如下……。

法庭确定调查的范围时无须征询当事人的意见。法庭调查的范围不以当事人诉讼争议的内容为限；但二者不一致的，法庭应予以释明。

法庭调查的范围主要是案件事实问题。有关法律适用问题则属于法庭辩论的范围，但对法律依据的有无以及法律条文的具体内容等发生的争议，法庭认为需要调查的，也可以作为法庭调查的范围。

法庭调查的范围确定后，法庭还宣布：当事人当庭举证、质证应当围绕法庭确定的范围进行。

4、当庭举证。

法庭调查范围内的事项应当逐

一、有序地展开调查。

在逐一确定法庭调查的具体事项后，主持人宣布：现在，法庭调查……。请当事人当庭举证。然后指示当事人当庭出示证据和进行说明。说明的内容包括证据的名称、种类、来源、内容以及证明对象等。由法庭调取的证据由法庭或者申请调取该证据的当事人出示和说明。

法庭应当引导举证当事人根据具体调查事项，有针对性地提供证据材料。具体包括：

（1）书证和物证，应出示原件、原物；不能出示原件原物的，可以出示复印件、复制品、者照片或者抄录件等。

（2）视听资料，应出示原始载体并当庭播放；不能出示原始载体或者当庭播放有困难 的，可以以其他方式播放或者提供抄录件等。

（3）证人、鉴定人、勘验人、检查人因故未出庭作证的，应当说明理由，并出示证人书面证言、鉴定结论、勘验笔录、检查笔录的原件。如证人、鉴定人、勘验人、检查人以及专家出庭作证的，另按出庭作证的程序举证、质证。

5、当庭质证。

举证完毕，主持人宣布：请当事人质证。

当庭质证一般以“一举一质”或“类举类质”的方式进行。

法庭应当引导当事人围绕证据的真实性、关联性、合法性，针对证据证明力有无以及证明力大小，进行辨认与辩驳。质证时，法庭应当引导质证当事人首先作出是否认可的意思表示。如不认可，应提出具体的理由，并组织当事人展开质辩。法庭不得把质辩作为法庭辩论的内容，制止当事人在质证中进行质辩。

第四篇：会员卡操作程序

VIP会员卡操作程序

一、发放条件：

1、一次性消费满10元，凭收银条即可现场免费登记；

2、发放日期：2007年5月10日---2007年5月30日；

3、起用日期：2007年5月11日

（第一次发放条件：填写申请表资料即可，限量1000张）

二、领卡程序：

1、须满足发放条件；

2、会员须填写“VIP会员卡申请表”；

3、会员交表后五个工作日将卡邮寄到家/现场领取。

三、发卡须知：

1、检查《VIP会员卡申请表》是否填写完整；

2、发卡前，须将会员卡号填写在《VIP会员卡申请表》；

3、将会员消费的收银条附于《VIP会员卡申请表》后，收银条须有经办人签字（监章：已发卡）；

4、当日将《VIP会员卡申请表》资料交销售部。

四、会员卡资料的保管：

1、会员部指定专人管理；

2、按会员生日月份分类管理；

3、每月20日统计次月会员及家属生日名单；

4、每月25日前将次月会员及家属“生日蛋糕七折优惠券”邮寄给会员。

五、积分返利的管理：

1、财务部须每月2日前将返利人员名单及“会员积分返利登记表”交会员部；

2、会员部须每月8日前将已返利“会员积分返利登记表”交回财务部；

六、会员卡的优惠：

1、自制产品，全面8.8折（代销品除外）；

2、会员生日可享有生日贺卡和生日蛋糕七折优惠券一张；

3、参加积分：”消费累计积分”满200元可返利5%；

七、会员卡的使用：

1、凭卡打折；

2、限在安装有POS机的门市店使用；

3、不能与其它优惠活动同时使用。

八、积分活动细则：

1、每1元积1分；

2、满200分即可享受返点；

3、返点：产品提货券。

4、返点率：积分×5%

5、积分每满200分即可兑换一次，剩余积分可计入下次积分；

6、返点方式：邮寄

九、会员的管理由会员部负责。

会员部

2007年4月15日

第五篇：社保操作程序

第一部分社保系统操作程序

一、医保增员

1、双击数据采集软件用户名默认，密码

1，确定。点击数据采集，菜单栏基本信息管理，个人信息录入，将要增员的相关情况录入，录入完后保存，打印表三。

2、点击菜单栏个人变更登记—增员—查询，将要增员的人名选中点击右箭头,设置个人缴费

原因—点击下拉三角—新参统—设置，点击增员按扭。打印表八。可最后一起打印所新增人员的增员表。

3、点击菜单栏数据交换—信息报盘—新报盘—查询—个人基本信息—报盘—选择要保存的路径，保存。将报盘文件存到U盘。

4、参保人员需交二张一寸照片。

5、参保人为外地农民工只需身份证复印件一张，不需照片及表三。

6、二个月后可去北京银行领取医保存折，需到社保中心一楼填写领取存折介绍信，持介绍信每周二、三上午9点—12点领取存折。

汇总：需表

三、表八各一份加盖公章，报盘信息、二张一寸照片。

二、社保增员

1、数据录入。双击信息采集软件用户名SUPER，密码123

4。进入软件后，点击职工登记

在点新增，将带星号的输入相关信息，可以点击空白信息选择所需的数据。

根据参保人的类别选择

参加的险种。

信息录好后点击确定，暂时不打印，可最后批量打印。然后点击左上方的录入下一职工相关信息。

2、更改信息。

如需更改个人信息双击本人信息条便可直接进行更改，最后确定。

3、人个信息登记表打印。将所以职工信息都录好后双击任意一人的信息，点击下方的批量打印，把每个人的个人信息登记表打印一份。

4、增加表打印。点击增加表将表格打印二份。

5、信息报盘。点击菜单栏的数据管理下方的数据导出，点击查询，输入组织机构代码证号，确认，导出，将数据存在要保存的位置。

6、参保人身份证复印件1张。

7、参保人为外埠农村户口，若职工先行上工伤保险，需要职工写明“本人同意先行参加工

伤保险，暂时不参加养老、失业保险。”并附职工本人签字。

注：以上表格及复印件需加盖企业公章或人力资源章。

三、医保减员

点击个人变更登记—减员—查询，选中要减少的人员，点击右箭头，设置停止缴费原因，点击，打印表九(二份)加盖公章，如减中人数多需报盘，同增员操作。

四、社保减员

填写减少表十二（二份）加盖公章。

第二部分办理社保转移

一、本市社保转移

1、填写减少表十二(二份)加盖公章，停止缴费原因为本区调出或转往外区。

2、本市转移不需打印转移单。

二、本市转往外省

1、填写社保减少表十二，停止原因中断缴费，到社保窗口打印参保人参保详单。加盖社保盖，交至失业窗口。

2、办理失业金提交以下资料：

(1)户口本第一页及有本人页的复印件一份

(2)身份证复印件一份

(3)解除劳动关系证明：需注明哪年哪月合同到期，解除劳动关系。

(4)失表

三、表四。

3、需参保人提供接收函原件。失业金月底到账后，填写减少表十二，停止原因转外省，持失业支付业务岗办理后转收缴业务岗办理凭条，由社保窗口打出转移单一式三份，加盖社保章，转交财务窗口一份，交5.5元手续费。

4、将转移单邮至参保人。

第三部分办理生育险相关费用

一、办理生育津贴

1、需提供以下资料：

(1)北京市生育服务证(外省需提供北京市生育服务联系单)原件及复印件

(2)医学诊断证明原件及复印件(需提供生育专用诊断证明)

(3)北京市医疗保险手册原件及复印件。

(4)婴儿出生证明

(5)结婚证复印件及原件

(6)填写生表

一、生表二

2、月底到账后，填写费用报销单，领导批准后，财务将款打入参保人账户。

二、办理报销产前检查费用

1、医疗费发票及详单

2、诊断证明原件

3、北京市生育服务证(或北京市生育服务联系单)

4、填写北京市生育保险手工报销医疗费用申报结算汇总单、北京市昌平区生育保险医疗费手工报销审批单。

5、填审批单需将各项费用分别计算填写，将票据按时间顺序排列好。

6、二周后款到公司账并出报销费用相关明细，去社保所一楼领取明细单。款到账后办理相关手续，财务交款转至参保人。

第四部分其他社保相关信息

1、当月医保增减员时间次月5日前，每月5日医保拖收当月医保费用。例：9月6日增员上10月份医保，9月5日前减员参保人9月份医保不参加。

2、社保办理增减员每月5—25日，每月25日社保拖收当月社保费用。每月5—25日之间增减员是增减当月的社保。

3、每年3月初核定社保缴费基数，需去社保中心办理增减员窗口用U盘考相关资料。3月25日前核定医保缴费基数。