同济大学材料研究方法11年真题

第一篇：同济大学材料研究方法11年真题

2011年同济大学材料研究方法考研真题

是根据网友提供的资料整理而来的，难免有所疏漏，仅供参考。

1.简述自然光与偏振光的区别，偏振光进入晶体和非晶态物质后分别产生什么不同的光学现象，偏光显微技术在晶体物质研究中的应用。

2.简述光学显微技术与电子显微技术的异同和原因，如何分别利用这两种分析技术鉴定样品中晶体的同质多晶现象。

3.简述差热分析方法的原理，说明为何在材料热过程中产生基线漂移，在吸放热后基线上移或下移现象。

4.为何差热分析方法只能进行定性或半定量分析？何种热分析方法可进行材料热过程的定量分析，简述材料定量热分析的重要意义。

5.在非晶态（玻璃）物质的制备和析晶研究中，如何利用仪器分析方法研究非晶态物质的玻璃转变温度、析晶温度、析出晶体的尺寸、形貌和晶型？简述光谱分析在材料分析中的应用。

6.以布拉格定律为基本原理的材料分析方法有哪些，试举一例说明其主要原理。

7.在透射显微技术中质厚衬度的物理意义。

8.在透射显微技术中

9.有一水化一年的硅酸盐水泥，如何测定其中的熟料是否水化完全？

10.简述吸收光谱的产生原理和几个主要吸收光谱的名称，说明吸收光谱普带产生化学位移的原因，吸收光谱在材料测试中的应用。

11.写出红外光谱的产生条件，通常将红外光谱的特征频率区划分为四个部分，试写出各部分的特征基团名称。

12.任意画出一个质子NMR谱图，指出该谱图能够得出的结构信息，以及影响谱图化学位移的主要因素。

13.简述质谱分析的主要原理，举例说明其应用。

14.利用所学物理表征和化学分析的知识，结合所学专业，阐述材料分析中物理表征和化学分析的过程。（所用表征方法不少于两种）

15.结合自己的研究领域，谈谈现代仪器分析方法如何解决材料三要素-成分、结构、性能之间关系的。

第二篇：同济大学材料研究方法07真题及答案解析

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历年真题及解析

同济大学材料学院材料学专业 ——2007年真题及解析

科目一： 代码：821 科目名称：材料研究方法

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历年真题及解析

考试年份：2007 招生专业：材料学 研究方向：

01高性能水泥基材料

02智能材料

03新型建筑材料

04生态环境材料

05无机功能材料

06高分子功能材料 07高分子材料改性

08生物医用材料

09金属功能材料

10纳米材料

11材料体系分析与建模方法

一、真题

1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。

2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。3．请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。

4．请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。

5．写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。6．简述特征X射线的产生，性质和应用。

7．简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。8．采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。

9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？如何研究共混物中各相的形态？

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历年真题及解析

10．核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？化学位移的主要影响因素有哪些？核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息？ 11．请详细描述金相试样的制备过程，并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图，解释其区别。12．举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用，说明其原理。

13．制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样，请详述其原理。14．请详述多晶，非晶，纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。15．拟定方案，解决玻璃体内夹杂物的鉴定。

16．采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程，请简要评述你给出的方法。17．叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种，并加以评述。18．请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。

二、解析

1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。

1.参考答案：

主要物理信号：1.背散射电子 2.二次电子 3.吸收电子 4.透射电子 5.特征X射线 6.俄歇电子 研究表面形貌的信号：

1.背散射电子 2.二次电子6.俄歇电子

研究表面元素分布应选择背散射电子，应为其对元素的变化比较敏感。试题解析：

2.知识点：电子与物体的相互作用 3.答题思路：简述个知识点

历年考频：此考点在近五年中共出现3分别为：04，06，07年。

2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。

1.参考答案：

DSC分为两种。分别为功率补偿型和热流型 原理：：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。

差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。

DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。

应用：1.纯度分析 2.定量分析 3.纯度分析 4.比热容测定

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历年真题及解析

试题解析：

2.知识点：DSC的种类和定量热分析原理 3.答题思路：综合分析各知识点

历年考频：此考点在近五年中共出现3，分别为：04，06，07年。

3．请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。

1.参考答案：

相同点：都是通过衍射谱线进行分析

不同点：1）.透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径为1~2μm，经过双聚光镜的照明束相干性较好。

（2）.透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可以提高电子衍射相机长度。普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右，而透射电镜长度可达1000~5000mm。

（3）.可以通过物镜和中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。

试题解析：

2.知识点：子衍射和X射线衍射的异同点 3.答题思路：对比两个知识点的异同

历年考频：此考点在近五年中共出现3，分别为：04，06，07年。

4．请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。

1.参考答案：

波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。波谱仪分为两种1.旋转式波谱仪 2.直进式波谱仪

1)所用的Si(Li)探测器尺寸小，可装在靠近样品的区域：接收X射线的立体角大，X射线利用率高，可达10000脉冲/s·10-9A;而波谱仪仅几十到几百脉冲/s·10-9A。能谱仪在低束流下(10-10～10-12A)工作，仍能达到适当的计数率，束斑尺寸小，最少可达0.1μm3，而波谱仪大于1μm3。 2)分析速度快，可在2～3分钟内完成元素定性全分析。 3)能谱仪不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2～3mm。 4)工作束流小，对样品的污染作用小。

5)能进行低倍X射线扫描成象，得到大视域的元素分布图。 6)分辨本领比较低，只有150eV(波谱仪可达10eV)。 7)峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000。

8)Si(Li)探测器必须在液氮温度(77K)下使用，维护费用高。

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历年真题及解析

试题解析：

2.知识点：波谱仪的原理以及和能谱仪之间的异同 3.答题思路：简述知识点

历年考频：此考点在近五年中共出现1，分别为：07年。1.参考答案：

布拉格方程为 2dsinθ=nλ

式中 n为整数； θ角称为布拉格角或掠射角，又称半衍射角，λ 为入射线波长； d为晶面间距。

物质产生X衍射的充要条件为既满足布拉格方程有不发生消光。鉴定过程：

1.首先用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试物相的衍射图样。

2.通过对多获取的图样的分析的计算，获得个衍射线条的2θ和d值以及相对强度大小。5．写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。

3.使用检索手册，查询物相PDF卡片号。

4.若是多部分析，在3完成后，对剩余强度进行排序，直至所有衍射线能够得到解释。影响：

P102 3.6.5 粉末X射线物相定量分析过程中注意的问题

试题解析：

2.知识点：布拉格方程及X射线粉末衍射物相鉴定 3.答题思路：综合分析两部分内容

历年考频：此考点在近五年中共出现3，分别为：04，06，07年。

6．简述特征X射线的产生，性质和应用。

1.参考答案：

产生：凡是高速运动的电子流和其他高能辐射六（如X射线、中子流等）被突然减速时均能产生X射线。性质：X射线是一种电磁波 应用：

现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：（1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成

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（2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量（3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构

试题解析：

2.知识点：X射线的基础 3.答题思路：简述基本概念

历年考频：此考点在近五年中共出现3，分别为：04，06，07年。

7．简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。

1.参考答案：

原因：（1）辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，分子中某个基团的的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，分子振动的形式：

1．伸缩振动

ａ．对称伸缩振动 ｂ．反对称伸缩振动 2．变形和弯曲伸缩振动

ａ．面内变形

剪式振动 面内摇摆振动 ｂ．面外变形

面外摇摆振动 扭曲变形掘动

红外光谱振动吸收带的类型：

（１）Ｘ－Ｈ伸缩振动区（２）叁键和累积双键区（３）双键伸缩振动区

（４）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区

应用：定性分析 1 试样的分离与精制 2.了解与试样性质有关的其他方面的因素 3.图谱的解析

定量分析

试题解析：

2.知识点：光谱分析的基础及应用 3.答题思路：简述两知识点

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历年考频：此考点在近五年中共出现2次，分别为：04，07年。

8．采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。

1.参考答案：

主要的研究方法为热分析，详细内容请见P235 5.7 热分析技术的应用 考试的时候我不建议回答此类问题，不易答全。试题解析：

2.知识点：研究方法的综合应用

3答题思路：联系研究方法的今本知识点与专业课内容

历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：07年.9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？如何研究共混物中各相的形态？

1.参考答案：

研究聚合物的填充改性及共混是高分子材料改性的常用手段，在分析填充材料在高聚物基体的分布情况课选用扫面电镜或透射电镜，其中扫描电镜的分辨率稍低，但立体感强；透射电镜的分辨率高，但制样困难，且立体感差。

在研究共混物中的各相形态上可采用XRD。

试题解析：

2.知识点：研究方法的综合应用

3.答题思路：联系研究方法的今本知识点与专业课内容

历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：07年.10．核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？化学位移的主要影响因素有哪些？核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息？

1.参考答案：

某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移。它是分析分子中各类氢原子所处位置的重要依据。

影响化学位移的因素有：原子与分子的磁屏蔽、诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、范德华效应、氢键效应、溶剂效应、介质磁化率效应、顺磁效应。

NMR谱上可以用积分线高度反应出信号强度。各信号峰强度之比，应等于相应的质子数之比。只要将峰面积加以比较，就能确定个组质子的数目，积分线的个阶梯度高度代表了各组峰面积。于是根据积分线的高度可计算出各组峰相对应的质子峰。

试题解析：

2.知识点：NMR的基本概念

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3.答题思路：简述概念

历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：07年

11．请详细描述金相试样的制备过程，并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图，解释其区别。

1.参考答案：

这道题金属方向可选答，我不懂啊！试题解析：

2.知识点：金相样品的制备过程及碳马氏体和高碳马氏体的组织 3.答题思路：无

历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：07年

12．举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用，说明其原理。

1.参考答案：

透射电镜在金相分析和金属断口分析方面得到了广泛的应用。在金属断口分析方面，人们借助透射电镜比用肉眼和放大镜更深刻地认识断口的特征、性质，揭示了断裂过程机理，研究影响断裂的各种因素，对失效分析非常有效。而在金相分析方面，利用透射电镜的高放大倍数，可以显示光学显微镜无法分辨的显微组织细节。

这是由于透射电镜的高分辨率所致的。：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。

在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)，N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的照明源。

实际上，透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关（球差）。

试题解析：

2.知识点：透射电镜的应用

3.答题思路：介绍基本应用及原理即可

历年考频：此考点在近五年中共出现1，分别为：07年

13．制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样，请详述其原理。

1.参考答案：

将电解液利用机械喷射的方法喷到试样上将其薄化成薄膜。这种方法所获得的薄膜与大块样品组织、结构相同，但设备较为复杂。

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历年真题及解析

试题解析：

2.知识点：透射电镜的样品制备与专业课内容 3.答题思路：结合两者作答

历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：07年。

14．请详述多晶，非晶，纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。

1.参考答案： 应该属于超纲范围！试题解析：

2.知识点：透射电子显微镜的应用

历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：07年。

15．拟定方案，解决玻璃体内夹杂物的鉴定。

1.参考答案：

1.应用透射电镜，扫描电镜分析夹杂物的形貌与分布 2.应用电子探针研究夹杂物的元素分布 3.应用XRD研究夹杂物的物相 4.应用热分析研究夹杂物的相变。试题解析：

2.知识点：研究方法的综合应用

3.答题思路：结合专业与综合应用作答

历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：07年。1.参考答案：

1.应用扫描电镜来观察水化各个时期的表面形貌等 2，应用XRD研究水哈各个时期的物相组成 3.应用X射线小角度衍射也可获得很好的效果 试题解析：

2.知识点：研究方法的综合应用

历年考频：此考点在近五年中共出现1，分别为：07年。16．采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程，请简要评述你给出的方法。

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17．叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种，并加以评述。

1.参考答案：

现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：（1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成（2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量（3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构

试题解析：

2.知识点： X射线实验方法在材料研究中的应用 3.答题思路：简述知识点即可

历年考频：此考点在近五年中共出现2次，分别为：04.07年。

18．请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。

1.参考答案：、布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中有重要的应用。主要应用在XRD和电子衍射中。

试题解析：

2.知识点：布拉格方程 3.答题思路：综合分析

历年考频：此考点在近五年中共出现3分别为：04，06，07年

第三篇：同济大学材料研究方法08真题及答案解析

同济大学材料学院材料学专业 ——2008年真题及解析

1.试推导布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件（必考题）。2.红外光谱与拉曼光谱的比较。

3.电子束轰击到固体样品表面会产生那些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集那种物理信号？以及这些信号有那些应用。

4.说明电子探针中波谱的原理和应用，简述波谱和能谱应用方面的异同。5.简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。

6.核磁共振中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？核磁共振光谱在材料分析中的应用。

7.影响红外光谱谱带频率和强度的因素是什么？举例说明其在材料分析中的应用？ 8.请阐述多晶、非晶、纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。9.采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程，10.请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。11.简述X衍射物相分析的过程。12.试讨论影响差热分析结果的因素，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析则可进行定性分析。

13.如何利用差热分析，热重分析，热膨胀分析来区分无机材料中脱水、分解、氧化、多晶转变、烧结等现象。

14.举例说明SEM和TEM在材料分析中的应用。

说明：以上是08年材料研究方法的考研试题，总共有18道。由于时间间隔太长，只记得14题。08年试题给我们的感觉是各种研究方法的应用考的很多，几乎每个都考了。还有一点值得注意的是，在08的试题中，第二章光学显微分析考了一题。

以下是试题的参考答案：

1.试推导布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件。

X-ray作为一电磁波被投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好像从原子中心出发，每个原子中心发出的散射波就好比一个源球面波。由于原子在晶体中是按周期排列的，这些散射球波之间存在固定的相位关系，他们之间会在空间产生干涉，结果在某些散射方向上相互加强，某些方向上相互抵消，即衍射。

如图书图3-15所示，1、2、3代表（hkl）的一唯平行网，面网之间间距为d，入射X-rayS0波长为λ，沿与面网成θ角入射，与S1方向散射线满足光学境面反射条件。

此时，各原子的散射波将有相同的位相，干涉结果加强。相临两原子A、B的散射波光程差为零。相邻面网的反射线光程差为入射波长λ的整数倍，即：DB+BF=nλ（2d sinθ=nλ），n为衍射级数。

物质产生X衍射的充要条件是满足布拉格方程但衍射线强度不为零。

2.红外光谱与拉曼光谱的比较

红外光谱与拉曼光谱既有相同之处，又有不同之处。

相同之处在于：1，两者都属于分子振动光谱。拉曼效应产生于入射光子与分子振动能级的能量交换，在许多情况下，拉曼频率位移的程度正好相当于红外吸收频率。因此，红外测量能够得到的信息同样出现在拉曼光谱中。红外光谱分析中的定性三要素：吸收频率、强度、带移。在拉曼光谱解析中也同样适用。2，两者皆要服从一定的选择定则，即分子振动时，只有伴随分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外吸收。同样，在拉曼光谱中，只有伴随分子极化度发生变化的分子振动模式，才能具有拉曼活性，产生拉曼散射。

不同之处在于：1，两者光源不同。红外光谱辐射源是波长大于750nm的多色光，而拉曼光谱则是单色光很强的激光辐射，频率在可见光范围。2，两种光谱分析机理不同，提供信息上也是有差别的。一般来说，分子的对称性越高，红外与拉曼的差别就越大，非极性官能团的拉曼散射光谱较为强烈，极性官能团的红外谱带较为强烈。对于链状聚合物而言，链上的取代基用红外光谱较易检测出来，而碳链的振动用拉曼光谱表征更为方便。此外，拉曼光谱是散射现象，红外光谱属于吸收现象。红外是由于分子振动时引起偶极矩的变化而产生的，而拉曼光谱则是由于分子极化度的变化而产生的。因此红外对分子的极性基团敏感，而拉曼对分子的非极性基团敏感。

3.电子束轰击到固体样品表面会产生那些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集那种物理信号？以及这些信号有那些应用。

电子束轰击到固体样品表面会产生主要物理信号有背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子。

4.电子探针的原理和应用，简述波谱和能谱应用方面的异同。

由莫塞莱(Moseley)定律，我们知道X 射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系。只要测出特征X 射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根据。

能谱仪和波谱仪应用方面的异同：

1)能谱仪所用的Si(Li)探测器尺寸小，可以装在靠近样品的区域。这样，X射线出射角φ大，接收X 射线的立体角大，X 射线利用率高，在低束流情况下工作，仍能达到适当的计数率；电子束流小，束斑尺寸小、采样的体积也较小，最少可达0.1μm3，而波谱仪大于1μm3。

2)分析速度快，可在2～3min 内完成元素定性全分析。

3)能谱仪工作时，不需要象波谱仪那样聚焦，因而不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2～3mm，适用于粗糙表面成分分析。

4)工作束流小，对样品的污染作用小。

5)能进行低倍X 射线扫描成象，得到大视域的元素分布图。

6)分辨本领比较低(图4.81)，只有150eV(波谱仪可达10eV)。

7)峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000。

8)Si(Li)探测器必须在液氮温度(77K)下使用，维护费用高，用超纯锗探测器虽无此缺点，但其分辨本领低。

6.核磁共振中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？核磁共振光谱在材料分析中的应用。

在分子中，磁性核外有电子包围，电子在外部磁场垂直的平面上环流，会产生与外部磁场方向相反的感应磁场。因此使氢核实际“感受”到的磁场强度要比外加磁场的强度稍弱。为了发生核磁共振，必须提高外加磁场强度，去抵消电子远动产生的对抗磁场的作用，结果吸收峰就出现在在磁场强度较高的位置。把核周围的电子对抗外加磁场强度所起的作用，叫做屏蔽作用。同类核在分子内或分子间所处化学环境不同，核外电子云的分布也不同，因而屏蔽作用也不同。质子周围的电子云密度越高，屏蔽效应越大，即在较高的磁场强度处发生核磁共振，反之，屏蔽效应越小，即在较低的磁场强度处发生核磁共振。由于化合物分子中各种质子受到的不同程度的屏蔽效应，因而在NMR谱的不同位置上出现吸收峰。

影响质子化学位移的影响因素： 1.取代基的诱导效应和共轭效应：取代基的电负性直接影响与它相连的碳原子上质子的化学位移，并通过诱导方式传递非相邻的碳上的质子。这主要是电负性较高的基团或原子，使质子周围的电子云密度减低（去屏蔽），导致该质子的共振信号向低场移动。取代基的电负性越大，质子化学位移值就越大。

2.各向异性效应：在分子中，质子与某一官能团的空间关系，有时会影响质子的化学位移。这种效应称各向异性效应。各向异性效应是通过空间而起作用的，它与通过化学键而起作用的效应(例如上述电负性对C-H键及O-H键的作用)是不一样的。

3.氢键和溶剂效应：除了以上讨论的影响质子位移的主要因素之外，由于NMR试验样品配成溶液或采用纯液体，因此溶质和溶剂分子之间的相互作用（溶剂效应）和氢键的形成，对化学位移的影响有时也很明显。采用不同的溶剂，化学位移也会发生变化，强极性溶剂的作用更加明显。此外，温度、pH值、同位素效应等因素也会影响化学位移的改变。NMR谱在材料研究中的应用：

核磁共振与红外光谱一样，单独一种方法不足以鉴定一种化合物，但如果与其他测试手段，如元素分析、紫外、红外等相互配合，NMR谱则是鉴定化合物的一种重要工具。一张NMR 谱从三个方面给人们提供了化合物结构的信息，即化学位移、峰的裂分和偶合常数、各峰的相对面积。

1.材料的定性鉴别

未知化合物的定性鉴别,可利用标准谱图。例如，高分子NMR标准谱图主要由Sadler标准谱图集。使用时，必须注意测定条件，主要有溶剂、共振频率等。2.化合物数均分子量的测定

基于端基分析的化合物数均分子量的NMR测定，往往无需标准校正，而且快速，尤其适用于线形分子的数均分子量的测定。3.共聚物组成的测定 对共聚物的NMR谱作了定性分析后，根据峰面积与共振核数目成比例的原则，就可以定量计算共聚组成。4.几何异构体的测定

双烯类高分子的几何异构体大多有不同的化学位移，可用于定性和定量分析。5.共聚物序列结构的研究

NMR不仅能直接测定共聚组成，还能测定共聚序列分布，这是NMR的一个重要应用。

7.影响红外光谱谱带频率和强度的因素是什么？举例说明其在材料分析中的应用？ 影响红外光谱谱带频率和强度的因素大致可分为两类：

外部因素：试样状态，测定条件的不同，及溶剂极性的影响等外部因素都会引起频率位移。一般气态时，C=O伸缩振动频率最高，非极性溶剂的稀溶液次之；而液态或固态的振动频率最低。内部因素：⑴电效应：包括诱导效应、共轭效应和偶极场效应。他们是由于化学键的电子分布不均匀而引起的。⑵氢键：羟基和基之间易形成氢键，使碳基的频率降低。⑶其他还有振动的偶合，费米共振和立体障碍等内部影响因素。红外光谱在材料分析中的应用有： 红外光谱在有机高分子材料中的应用：

分析与鉴定材料；定量测定高聚物的链结构；高聚物取向研究。在无机非金属材料研究中的应用：

与有机物相比，无机化合物的红外鉴定较少。但是其红外光谱图比有机物简单，谱带较少，并且大部分是在低频区。由于在无机化合物中红外区的吸收主要是由于其阴离子团的晶格振动引起的，与阳离子的关系较小。因此，在鉴别无机化合物的红外光谱图时，主要是着重于阴离子团的振动频率。

红外光谱在材料表面结构分析中的应用。

11.X衍射物相分析的过程。⑴首先用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样； ⑵通过对所获衍射图样的分析和计算，获得各衍射线条的2θ，d及相对强度大小I/I1，在这机数据中，要求对2θ和d进行高精度的测量计算，而I/I1相对精度要求不高。目前，一般的衍射仪均由计算机直接给出所测物相衍射线条的d值。⑶使用检索手册，查寻物相PDF卡片号。根据需要使用字母检索、Hanawalt检索或Fink检索手册，查寻物相PDF卡片号。一般常采用Hanawalt检索，用最强线d值判定卡片所在位置，最后用8条强线d值检验判断结果。若8强线d值均已基本符合，则可根据手册提供的物相卡片号在卡片库中取出此PDF卡片。⑷若是多物相分析，则在⑶步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复⑶步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。

简述现代材料研究的主要X射线实验方法在材料研究中有哪些应用？

一，X衍射物相定性分析：用于确定物质中物相组成，确定物质中包含的结晶物质以何种结晶状态存在。一般采用粉末照相法或粉末衍射仪法。粉末晶体X射线物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的目的，原理是将试验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判定未知物相。

二，X衍射物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量，衍射线的强度及相对强度与物相在样品中的含量有关； 三，X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构，晶体的形状和大小决定了衍射线条的相对位置，也即θ（2θ）角的大小，而晶体中原子的排列及数量，则决定了该衍射线条的相对强度。晶体结构，决定该晶体的衍射花样，由晶体的衍射花样，采用尝试法来推断晶体的结构。

12．试讨论影响差热分析结果的因素，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析则可进行定性分析。(1)影响因素有：①仪器方面的因素。炉子结构与尺寸好，则差热基线直，检测性能稳定。金属坩埚的热导性好，基线偏离小，但灵敏度差，非金属坩埚的热导性差，基线易偏离，但灵敏度高，峰较明显。热电偶插入试样和参比物时，具有相同的深度。②试样方面的因素。试样的颗粒度小，表面积大，反应速度快，峰温向低温移动，而粒度小又使气体扩散困难，峰形扩张，峰温又要向高温区移动，因此实际检测时，往往尽量采用粒度一致的试样。试样用量多，则热效应大，易掩盖周围的小峰谷，试样的装填密度不同，影响产物的扩散速度与传热速度，通常采用紧密装填方式。试样的结晶密度大，峰尖锐。试样的纯度也有影响。参比物的导热系数应与试样尽可能相同，以获得一条近零的曲线。③实验条件的影响。升温快，则会出现尖锐而狭窄的峰，峰温也高，而当升温速度较低时，峰较宽，矮，峰温也降低。同时，升温速度过快，会导致相邻峰的合并，不利于研究。炉内的压力较大时，试样的热反应温度向高温移动，当压力降低或抽真空时，热反应的温度向低温方向移动。炉内的气氛气体与试样的热分解产物一致时，分解反应所产生的起始，终止和峰顶温度趋向升高。

(2)对于DTA，在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境之间有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低热效应测量的灵敏度与精确度，因此，DTA技术只可以进行定性的或者半定量的分析工作。

而DSC通过对试样因发生热效应而产生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终相同，无温差，无热传递，热损失小，信号强度大，灵敏度与精确度方面都有提高，可以进行定量分析。

13．如何利用差热分析，热重分析，热膨胀分析来区分无机材料中脱水、分解、氧化、多晶转变、烧结等现象。

可以利用差热分析和热重分析确定：当物质产生吸热效应并伴随有质量损失时，一般为物质脱水或分解；当物质产生放热效应并伴随着质量增加时，则为氧化过程；当产生吸热效应而无质量变化时，为多晶转变。利用差热分析和热膨胀分析确定当无明显的热效应而有收缩时，为烧结现象。

14．举例说明SEM和TEM在材料分析中的应用。TEM的应用：（1）在无机材料中的应用。可以用于水泥的水化产物及结晶习性的研究，还可以研究外加助剂等因素对水泥结构的影响；在陶瓷方面，可以研究粘土矿物的形态与结晶习性；

（2）在金属材料方面的应用。可以研究断面的特征，性质等断口分析。

（3）在高分子方面的应用。用于对高分子体系的粒子的形状，大小，分布的研究。SEM的应用：（1）在无机材料中的应用。用于观察水泥熟料矿物，水泥浆体的形貌。（2）在金属材料方面的应用。特别适用于断口分析，显示断口形貌的细节特征，揭示断裂机理。

（3）在复合材料中的应用。可以揭其显微组织的三维立体形态。

第四篇：09年同济大学近代研究方法真题(材料学专业课)

1.在晶体光学鉴定中，哪些晶系的晶体表现为光性非均质体？它们又分属于哪类型 的光率体？请阐述光在这些光率体中的传播特点。

2.简述特征X射线的产生及其应用；简述X射线衍射产生的充要条件，写出布拉格方程通用式，并说明公式中各符号的物理意义。

3.简述粉末衍射物相定性分析过程，写出3种以上X射线粉末衍射方法的实际应用，并给出影响表征结果的主要因素。

4.简述如何利用X射线衍射方法来区分金属材料脱溶分解和Spinodal分解的不同？ 5.简述高能电子书与物质作用后所产生的主要信号（至少列出4中信号）及其应用；写出SEM的成像基本原理，分辨率以及影响分辨率的主要因素。

6.请分析SEM中二次电子像，背散射电子像，X射线面扫面像的差异，并叙述这三种方法在无机材料中的应用。

7.简述TEM在金属材料研究方面的应用。

8.请阐述差热分析中影响差热曲线的式样方面的因素，为何在差热分析中采用外延起始温度（外延始点）作为吸、放热反应的起始温度？

9.在功率补偿型DSC量热法中，是如何实现式样吸、放热定量分析的？请举例说明DSC在材料物性分析中的应用。

10.如何利用DTA、TG与热膨胀分析技术区分材料热分解、玻璃化转变、氧化（老化）玻璃析晶、陶瓷烧结等过程？举例说明热分析技术在材料研究领域的应用。

11.试写出有机化合物ETIR谱图的主要基团特征频率，并说出FTIR在材料分析中有哪些应用。

12.试写出胡克定律的数学表达式，并根据该表达式举例解释IR集团频率的变化规律。13.请画出一张乙醇的质子NMR示意谱图，并说明该谱图主要给出哪些信息；再请阐述核磁共振分析中影响化学位移的主要因素。

14.简述核磁共振试验中弛豫过程的类型，并解释通常进行的核磁共振实验分析中为何应先将固体式样配成溶液，然后再测式样溶液样品的核磁共振。

15.请利用所学到得或掌握的微观分析和测试方法及手段，结合你的专业，选择某种材料进行微观结构的表征。请你简要写出微观结构表征的过程。（所用表征方法不得少于2种）。

第五篇：同济大学材料研究方法04真题及答案解析

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同济大学材料学院材料学专业 ——2004年真题及解析

科目一： 代码821 科目名称：材料研究方法

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一、真题

考试年份：2004 招生专业：材料学 研究方向：

01高性能水泥基材料

02智能材料

03新型建筑材料

04生态环境材料

05无机功能材料

06高分子功能材料 07高分子材料改性

08生物医用材料

09金属功能材料

10纳米材料

11材料体系分析与建模方法

1． X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2． 画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。3． X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。

4． 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。

5． 试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？

6． 通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。7． 影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用

8． 请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。9． 请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。10． 如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11． 微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的 北京万学教育科技有限公司·海文考研

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晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。12． 有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。13． 试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。14． 试推断下图所示二张IR谱图所代表聚合物的类别，并写出解析过程。

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二、解析

1.X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？

参考答案：

X射线可使一些物质发出可见的荧光，使离子固体发出黄褐色或紫色的光，破坏物质的化学键，促使新键形成，促使物质的合成，引起生物效应，导致新陈代谢发生变化。但就X射线与物质之间的物理作用，可分为X射线散射与吸收。

利用X射线的散射效应可以进行晶体结构的分析鉴定。

利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态观察得到的衍射图谱即可，如被分析材料为晶态，则图谱为明显的衍射峰；若为非晶态，则为“馒头峰”。

试题解析：

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1）知识点：3.1.5 X射线与物质的作用

2）答题思路：叙述基本概念即可，送分题。

3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04，06，07年。

2.画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。

参考答案：

1.见书71页 图3.15 面网“反射”X射线的条件 2.布拉格方程为 2dsinθ=nλ

式中 n为整数； θ角称为布拉格角或掠射角，又称半衍射角，λ 为入射线波长； d为晶面间距。

试题解析：

1）知识点：3.2.2 劳厄方程和布拉格方程 2）答题思路：叙述基本概念即可。

3）历年考频：此考点在近五年中共出现5次，每年都会出题，应引起高度重视。

3.X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。

参考答案：

现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：（1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成（2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量（3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构

试题解析：

1）知识点：X射线物相分析 2）答题思路：综合性概念知识

3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04，06，07年。

4.请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。

参考答案：

1.背散射电子 2.二次电子 3.吸收电子 4.透射电子 5.特征X射线 6.俄歇电子

这些电子信号在材料分析中有很广泛的应用，利用这些电子信号而发明了扫描电子显微镜和电子探针等仪器，其中背散射电子和二次电子常用作扫描电镜的电子源；利用俄歇电子可以制成俄歇电子显微分析仪；利用特征X射线发明了电子探针。吸收电子和透射电子由于分辨率较差，所以应用较少。

试题解析

1）知识点：扫描电镜成像成像的物理信号等内容

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2）答题思路：综合所学知识点

3）历年考频：此考点在近五年中共出现2次，分别为：04，07年.5.试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？

参考答案： 答：P216 1.升温速度 在差热分析中，升温速度的快慢对差热曲线的基线、峰型和温度都明显的影响。升温越快，更多的反应将发生在相同的时间间隔内，峰的高度、峰顶或温差将会变大，因此出现尖锐而狭窄的峰。同时，不同的升温速度还会明显影响峰顶温度。

2.颗粒的大小会对差热曲线有显著的影响。对于有气相反应来说都要经过式样颗粒表面进行，因此粒度越小其表面积越大，反应速度越快，峰温向低温方向移动；另外，又因细粒度装填妨碍了气体扩散，使粒间分压变化，峰型扩张，峰温又要向高温方向移动。

3.压力对反应中体积变化很小的试样影响不大，而对于体积变化明显的试样则影响显著。对于气氛控制通常有两种形式，静态气氛和动态气氛。只要控制好气体流量就能获得好的实验结果。

在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的，而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度，所以DTA仅能进行定性和半定量分析。

而DSC克服这些不足，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小检测信号大，可进行实现定量分析。

试题解析：

1）知识点：5.3.2 差热曲线的影响因素

2）答题思路：综合差热曲线的影响因素进行分析

3）历年考频：此考点在近五年中共出现2次，分别为：04，07年。

6.通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。

参考答案：

答：通常，在一张核磁共振图谱上可以获得三方面的信息，即化学位移、耦偶合裂分和积分线。核磁共振谱在材料分析研究中的应用很广泛，主要有： 1.材料的定性鉴别

2.化合物数均相对分子质量的测定 3.共聚物组成的测定

4.分子结构的测定和聚合反应历程研究

试题解析：

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1知识点：核磁共振谱的分析与核磁共振技术的应用 2答题思路：综合两方面信息进行解答

3历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：04年。

7.影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用。参考答案：

热重分析的特点：热重分析就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。影响因素：

1）热重曲线的基线漂移：基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象，它造成试样失重或增重的假象。这种漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响、Knudsen力及温度与静电对天平机构等的作用紧密相关。

2）升温速率：升温速率直接影响炉壁与试样、外层试样与内部试样间的传热和温度梯度。但一般地说升温速率并不影响失重量。对于单步吸热反应，升温速率慢，起始分解温度和终止温度通常均向低温移动，且反应区间缩小，但失重百分比一般并不改变。3）炉内气氛。

4）记录纸走纸速度：记录纸走纸速度对热重曲线的清晰度和形状有很大影响。5）坩埚形式：坩埚的结构及几何形状都会影响热重分析的结果。6）热电偶位置。

7）试样因素：试样量从两个方面影响热重曲线：a、试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差，用量越大，偏差越大；试样用量对逸出气体扩散和传热梯度都有影响，用量大则不利于热扩散和热传递。b、试样粒度对热传导和气体的扩散同样有较大的影响：试样粒度越细，反应速率越快，将导致热重曲线上的反应起始温度和终止温度降低，反应区间变窄；粗颗粒的试样反应较慢。c、试样装填方式对热重曲线的影响，一般地说，装填越紧密，试样颗粒间接触就越好，也就越利于热传导，但不利于气氛气体向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出。通常试样装填得薄而均匀，可以得到重复性好的实验结果。d、试样的反应热、导热性和比热容对热重曲线也有影响，而且彼此还相互联系。e、试样的热反应性，历史和前处理、杂质、气体产物性质、生成速率及质量，固体试样对气体有无吸附作用等试样因素也会对热重曲线产生影响。精度问题：

1.减小热重曲线曲线的漂移，理想的方法是采用对称加热的方式，从而影响热重基线。2.降低升温速率。3.提高气氛压力。4.选取合理坩埚形式。5.热电偶位置正确。应用：

可用来研究含水矿物的结构及热反应过程、测定强磁性物质的居里点温度、测定计算反应的反应级数和化学能等。在测定在玻璃、陶瓷和水泥材料的研究方面也有着较好的应用价值。

试题解析：

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历年真题及解析

1知识点：热重分析的基本影响因素及应用 2答题思路：归纳两方面的内容即可

3历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：04年。

8.影响红外光谱谱带频率和强度的因素有哪些？并举例说明红外光谱在材料分析中的应用。

参考答案：

（1）外部因素。与试样状态、测定条件、溶剂极性等有关。（2）内部因素。A.电效应，包括

(a)诱导效应，某些电负性大的元素的加入，会引起键强变化，导致其振动频率向高频或低频移动；

(b)共轭效应，共轭效应使共轭体系中的电子云密度平均化，使原来的双键电子云密度降低，振动频率降低；(c)偶极场效应，分子内空间中的电子、键分布会导致键性变化，使振动频率偏移；

B.氢键。氢键使电子云密度平均化，羰基的键性减弱，振动频率降低。C.振动的偶合。

如果两个基团的振动频率相近，其相互作用会使谱带裂分成两个，一个低于正常频率，一个高于正常频率，称振动偶合。D.费米共振。

当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，因相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，称为费米共振现象。E.其他因素。如立体障碍、环的张力等。

应用：

定性分析 1 试样的分离与精制 2.了解与试样性质有关的其他方面的因素 3.图谱的解析 定量分析

试题解析：

1知识点：6.3.7 影响基团频率位移的因素 6。3.8 红外光谱定性分析 6.3.9红外光谱的定量分析 2答题思路：综合三方面内容即可

3历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：04年。

9.请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。

参考答案：

常用的有支持膜法、复型法、晶体薄膜法和超薄切片法四种 支持膜法包括包藏法、撒布法、悬浮法、糊状发、喷雾法、复型法 1.塑料一级复型 2.碳一级复型 3.塑料-碳二级复型4.萃取复型

薄膜制备法： 1.化学腐蚀 2.电解抛光法3.喷射点解抛光4，粒子轰击法5.超薄切片法

分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。

在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)，N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，北京万学教育科技有限公司·海文考研

历年真题及解析

要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的照明源。

实际上，透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关（球差）。

试题解析：

1.知识点：4.2.3 透射电镜样品制备原理 和概论内容 2.答题思路：分别叙述另个独立知识点即可

3.历年考频：此考点在近五年中共出现2，分别为：04，07年。

10.请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。

参考答案：

电子探针仪的工作原理：

莫塞莱(Moseley)定律 λ=K/(Z-σ)2  K 为常数

σ 为屏蔽系数 Z 为原子序数

X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系。只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。

波谱仪和能谱仪各自特点

波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。波谱仪分为两种1.旋转式波谱仪 2.直进式波谱仪 能谱仪的特点是按X射线光子能量展谱的。能谱仪的特点：

1)所用的Si(Li)探测器尺寸小，可装在靠近样品的区域：接收X射线的立体角大，X射线利用率高，可达10000脉冲/s·10-9A;而波谱仪仅几十到几百脉冲/s·10-9A。能谱仪在低束流下(10-10～10-12A)工作，仍能达到适当的计数率，束斑尺寸小，最少可达0.1μm3，而波谱仪大于1μm3。 2)分析速度快，可在2～3分钟内完成元素定性全分析。 3)能谱仪不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2～3mm。 4)工作束流小，对样品的污染作用小。

5)能进行低倍X射线扫描成象，得到大视域的元素分布图。 6)分辨本领比较低，只有150eV(波谱仪可达10eV)。 7)峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000。

8)Si(Li)探测器必须在液氮温度(77K)下使用，维护费用高。

试题解析：

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历年真题及解析

1.知识点：电子探针的基本知识 2.答题思路：综合回答各个知识点

3.历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：04年.11.如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？

参考答案：

P236 5.7.1 差热分析及差示扫描量热分析的应用 1.脱水分解

脱水时会产生吸热效应，在DTA曲线上表现为吸热峰。2.氧化

试样或分解产物中有变价元素，但加热到一定温度时会由低价元素变为高价元素的氧化反应，同时放出热量，在 DTA曲线上表现为 放热峰。3.多晶转变

有些矿物在加热过程中会发生晶体结果的变化，并伴随有热效应。

试题解析：

1.知识点：1.物质的放热和吸热

2.答题思路：联系知识点与其它专业知识

3.历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：04年.12.微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。

参考答案：

通过热分析方法可获得玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类等数据。使用扫描电镜或透射电镜可获得晶体尺寸或形貌方面的信息。

试题解析：

1.知识点：研究方法的综合应用

2.答题思路：综合分析各种洋酒方法用途。3.历年考频：仅一次。

13.有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。

参考答案： TEM试样的特点

通常的聚合物由轻元素组成。在用质厚衬度成像时图像的反差很弱，因此，一般来说，还要通过染色和刻蚀来改善衬度，但不宜采用投影方法，以

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历年真题及解析

防切片的刀痕引入假象。

SEM试样的特点

对于高分子这样绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为10~20cm的导电层。否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入样品内部。

试题解析：

1.知识点：电镜的样品制备

2.答题思路：分清两种电镜的样品制备过程及注意事项。3.历年考频：仅一次

14.试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。

参考答案：p143 图5.27 高分子材料的DTA和DSC模式曲线

试题解析：

1.知识点：DTA和DSC模式曲线在高分子材料方面的应用 2.答题思路：画出图即可 3.历年考频：仅出现一次

15.试推断下图所示二张IR谱图所代表聚合物的类别，并写出解析过程。参考答案：新大纲中取消了此方面的内容，不必复习。