第一篇:水泥化验室分析组培训考试题
分析组培训效果验证
单位:
姓名:
得分:
一、填空题(每空1分,共40分)
1、通用硅
酸
盐
水
泥
包
括
硅
酸
盐
水泥、、、、、和 六个水泥品种。
2、对分析用纯水,PH值约为,水的PH在10,可以用 滴加观察有无 出现验证。
3、EDTA又称,它的二钠盐用 表示。
4、在碱融样过程中,样品脱锅困难是因为 造成的。融样过程中,温度不可超过,防止。
5、酸融样中,加入氯化钾的目的是,采取沸水浴加热是为了试样能够。
6、氟硅酸钾容量法中,加入硝酸和氟化钾后的两次静置的目的分别是。
7、分析常用滤纸有
和
两种。按过滤速度又分为、、。其中
滤纸色带标志为
色,适用于保留粗度沉淀物。
滤纸色带标志为
色,适用于保留中等细度沉淀物,如K2SiF6。
滤纸色带标志为
色,适用于保留微细度沉淀物,如BaSO3。
8、常见的容量分析法有 , ,。
9、配制标准溶液用的基准物质,杂质含量不超过,分子量应尽量 一些,以减小。
二、选择题(每题1分,共10分)1.CMP指示剂的配比是。
A.1:1:1 B.1:1:0.4 C.1:1:0.2 D.1:1:0.6 2.EDTA直接滴定法测定Al2O3最适宜的PH值为。A.2.0 B.3.0 C.4.0 D.3.5 E.6.0 3.GB175-2007标准规定普通硅酸盐水泥非活性混合材掺量不得超过。
A.5% B.10% C.15% D.20% E.6-15% 4.国家标准规定P.O水泥中不溶物不得超过。A.0.75% B.1.50% C.1.0% D.1.20% 5.银的熔点是。
A.700℃ B.760℃ C.900℃ D.960℃
6.在反滴定法测定Al2O3的过程中,DETA过量的加入量视Al2O3的含量不同而有差别, 如粉煤灰中Al2O3过高时,过量EDTA溶液。A.15ml B.20ml C.15-20ml D.30ml 7.钙指示剂的终点颜色变化为。
A.蓝色_淡灰色 B.酒红色_纯兰色 C.酒红色_蓝色 D.绿色荧光_红色 8.下列操作中不正确的有()。A、平视试液弯液面的下部进行滴定管读数 B、天平的重心调节螺丝要经常调整 C、在105-110℃的温度下测定石膏水份 D、将水倒入硫酸中对浓硫酸进行稀释
9.水泥生产时混合材用石灰石中三氧化铝含量应不大于()。A:2.5% B:3.0% C:1.5% D:2.0% 10.溶解度在10克以上的物质叫 物质。A、可溶 B、难溶 C、易溶 D、微溶
三、判断题(每题1分,共5分)
1、相对误差是测定值与真实值之差。
2、EDTA在水溶液中,以H4Y形式存在时,溶液的PH值范围应是2.0-7。
3、分析结果的准确度用标准偏差来表示。
4、离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应来进行分离及测定的方法。常用的离子交换剂多为有机高分子聚合物,称为离子交换树脂。
5、国家标准规定普通水泥中烧失量不得超过4.5%。
四、名词解释(每题3分,共15分)
1、恒量
2、缓冲溶液
3、不溶物
五、简答题(每题5分,共20分)1.什么是空白试验,它的目的是什么?
2.测定不溶物的意义是什么?
3、配制溶液时的注意事项?
4、已知硅酸盐水泥熟料化学成份,请写出四种矿物成份的计算公式?
5、简述用EDTA配位法测定氧化钙时容易引起误差的原因?
第二篇:水泥化验室分析组培训考试题
分析组培训效果验证
单位:姓名:得分:
一、填空题(每空1分,共40分)
1、通用硅酸盐水泥包括硅酸盐水
泥、、、、、和六个水泥品种。
2、对分析用纯水,PH值约为,水的PH在10,可以用滴加观
察有无出现验证。
3、EDTA又称,它的二钠盐用表示。
4、在碱融样过程中,样品脱锅困难是因为造成的。融样过程中,温
度不可超过,防止。
5、酸融样中,加入氯化钾的目的是,采取沸水浴加热是为了试样
能够。
6、氟硅酸钾容量法中,加入硝酸和氟化钾后的两次静置的目的分别
是。
7、分析常用滤纸有和两种。按过滤速度又分为、、。其中滤纸色带标志为色,适用于保留粗度沉淀物。
滤纸色带标志为色,适用于保留中等细度沉淀物,如K2SiF6。滤
纸色带标志为色,适用于保留微细度沉淀物,如BaSO3。
8、常见的容量分析法有。
9、配制标准溶液用的基准物质,杂质含量不超过,分子量应尽量一
些,以减小。
二、选择题(每题1分,共10分)
1.CMP指示剂的配比是。
A.1:1:1B.1:1:0.4C.1:1:0.2D.1:1:0.6
2.EDTA直接滴定法测定Al2O3最适宜的PH值为。
A.2.0B.3.0C.4.0D.3.5E.6.0
3.GB175-2007标准规定普通硅酸盐水泥非活性混合材掺量不得超过。
A.5%B.10%C.15%D.20%E.6-15%
4.国家标准规定P.O水泥中不溶物不得超过。
A.0.75%B.1.50%C.1.0%D.1.20%
5.银的熔点是。
A.700℃B.760℃C.900℃D.960℃
6.在反滴定法测定Al2O3的过程中,DETA过量的加入量视Al2O3的含量不同而有差
别, 如粉煤灰中Al2O3过高时,过量EDTA溶液。
A.15mlB.20mlC.15-20mlD.30ml
7.钙指示剂的终点颜色变化为。
A.蓝色_淡灰色B.酒红色_纯兰色C.酒红色_蓝色D.绿色荧光_红色
8.下列操作中不正确的有()。
A、平视试液弯液面的下部进行滴定管读数
B、天平的重心调节螺丝要经常调整
C、在105-110℃的温度下测定石膏水份
D、将水倒入硫酸中对浓硫酸进行稀释
9.水泥生产时混合材用石灰石中三氧化铝含量应不大于()。
A:2.5%B:3.0%C:1.5%D:2.0%
10.溶解度在10克以上的物质叫物质。
A、可溶B、难溶C、易溶D、微溶
三、判断题(每题1分,共5分)
1、相对误差是测定值与真实值之差。
2、EDTA在水溶液中,以H4Y形式存在时,溶液的PH值范围应是2.0-7。
3、分析结果的准确度用标准偏差来表示。
4、离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应来进行分离及测定的方法。常用的离子交换剂多为有机高分子聚合物,称为离子交换树脂。
5、国家标准规定普通水泥中烧失量不得超过4.5%。
四、名词解释(每题3分,共15分)
1、恒量
2、缓冲溶液
3、不溶物
五、简答题(每题5分,共20分)
1.什么是空白试验,它的目的是什么?
2.测定不溶物的意义是什么?
3、配制溶液时的注意事项?
4、已知硅酸盐水泥熟料化学成份,请写出四种矿物成份的计算公式?
5、简述用EDTA配位法测定氧化钙时容易引起误差的原因?
第三篇:水泥化验室分析工试题
密封线 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 论 考 试 试 题
一、填空题(20分,每空1分):
1、化验室常用的感量为0.1mg,最大载荷为200克的天平为()级天平。
2、玻璃容器一般是以()℃为标准而校准的,温度变化较大,会引起玻璃的胀缩进而引起玻璃容器容量的变化。
3、标定NaOH标准溶液时,需用煮沸过的蒸馏水,目的是除去水中的()。
5、硫酸钡重量法测定三氧化硫时应选用(),离子交换法测定三氧化硫应选用()。
7、带硅滴钙时,为了防止H2SiO2的干扰,可加入适量()浓度的KF。
9、标定标准滴定溶液的浓度运算过程中保留()位有效数字,浓度值报出结果取()位有效数字。
10、水泥中不容物主要来源于()()和()中的杂质带入。
11、由于BaSO4沉淀陈化时间不足,过滤造成漏失,属于()误差。
12、K2SiF6容量法测定SiO2时,为了保证K2SiF6沉淀完全,沉淀时溶液的酸度应控制在()比较合适。
13、K2SiF6 容量法测定SiO2时,用NaOH标准溶液滴定前,需加入200ml沸水,其作用是()。
14、石膏中附着水的测定是在()℃烘箱中烘1h,结晶水的测定是在()℃烘箱内1h。
15、由于BaSO4沉淀陈化时间不足,过滤造成漏失,属于()误差。
16、氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀必须在有过量的氟离子、钾离子的()溶液中进行。
3+3+a)用EDTA测定CaO时,干扰离子FeAL是用()掩蔽的。
17、做烧失量测定时从低温开始逐渐升高温度。低温是指()度左右。
二、选择(15分,每题1分):
1、测定铝酸盐水泥、矾土等高铝试样中的氧化铝时,通常采用()熔样。A.碳酸钠 B.碳酸钾 C.硼酸+碳酸钾 D.氢氧化钠 2.酸碱滴定分析中常用的基准物质有()
A.Na2CO3 B.邻苯二甲酸钾 C.硼砂 D.盐酸
3、离子交换法只适合用于掺假天然石膏,并且不含()的水泥中SO3的测定。A.氟 B.氯 C.铁 D.磷 E 钙
4.在配位滴定法直接滴Fe3+时,溶液温度不易低于60℃,如果滴定至中间温度降低至60℃以下,()重新加热后继续滴定。
A、可以 B、一般不可以 C不可以 D、绝对不可以 姓名 _____________________ 岗位_____________________ 第 1 页
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密封线 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 论 考 试 试 题
5、分析用()及高温设备要与分析试验室隔开。
A、测硫仪B、氧弹量热仪C、天平D、录离子测定仪
6、在配位滴定法直接滴定Fe³+时,溶液温度不易低于60℃,如果滴定至中间温度降低至60℃以下,()重新加热后继续滴定期
A、可以 B、一般不可以 C不可以 D、绝对不可以
7、沉淀BASO4时加入BACL2沉淀剂后应煮-,在常温下静置()H A、4 B、12 C、12-14 D、24
8、容量分析恒量坩埚时,连续两次称量之差不允许大于()
A、0.0005 B、0.001 C、0.002 D、0.005
9、铜盐回滴法测定标样中AL2O3时,若与标准值相比较,一定要考虑()因素。A.Fe2O3 B.MnO C.TiO2 D.CaO
10、使用苦杏仁酸置换-铜盐返滴法测定二氧化钛时,适宜的PH应为().A.<3 B.3~3.5 C.3.5~5 D.>5
11、银坩埚-NaOH熔样,用酸分解溶块后,转移至容量瓶中用水稀释后,有时出现灰黑色絮状物是()造成的。A.试样中铁 B.银颗粒 C.试样中含锰 D.硅酸
12.用HCL分解试样,BaSO4重量法测定水泥中SO3,实际测得的是()A、硫酸盐的硫 B、硫化物的硫 C、全硫 D、三氧化硫 13.指出1.200×106为()有效数字。A、2 B、4 C、5 D、6 14.在配位滴定Fe3+时考虑到铁在pH()时易发生水解,故通常在pH=1.8-2.0酸度条件下滴定。A、>2.0 B、>2.5 C、>3.0 D、>3.5 15化验室常用的干燥剂变色硅胶吸潮后的颜色是()A、无色 B、兰色 C、绿色 D、微红色
三、判断题(10分,每题1分)
1.测定生料中氧化铁时,配置的磷酸-氯化亚锡溶液使用期限不宜超过一个月()2.测定铁矿石硫酸渣中的氧化铁时,不允许使用EDTA直接滴定法()3.可以用离子交换法测定氟石膏磷石膏等工业副产石膏中的三氧化硫()姓名 _____________________ 岗位_____________________ 第 2 页
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密封线 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 论 考 试 试 题
4、在稀释浓H2SO4时,一定要将H2SO4缓缓到入水中,并边加入边搅拌。()5.煤的工业分析中,挥发份的测定须使用带有配合严密盖的瓷坩埚。()
6.测定铝及钙镁含量时,要加缓冲溶液,滴定铁和钙时也可以加缓冲溶液。()7.国标/T176-2008规定化学分析所用的快速.慢速.中速三种型号的滤纸都为定量滤纸。()8.NaOH、KOH等碱性溶液最好用聚乙烯塑料瓶贮存。()9.GB/T176-1996标准可用于氟石膏、磷石膏中SO3的测定。()10.水泥组分测定可以不采用GB/T12960标准,选择准确度更高的方法进行。()
四、简答(每题10分)
1.作为基准物质应具备那些条件?
2.配制标准滴定溶液一般应遵循哪些规定?
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3、测定烧失量时应注意什么?
五、计算题
1.称取0.5001克水泥生料试样,用氢氧化钠熔融,盐酸分解后,制成250ml试样溶液,从中分取50ml,用氟硅酸钾容量法测定其中的二氧化硅,已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度为0.1574mol/L,滴定时消耗5.56ml,求该水泥生料中二氧化硅的百分数?(25分)
姓名 _____________________ 岗位_____________________ 第 4 页
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第四篇:水泥化验室控制组培训课件
一、样品的采取及制备
着重讲解生料、熟料、水泥的采取及制备
出磨生料
自动连续取样器设在入生料均化库的下料溜子上,每1小时取样分析一次,如果自动取样器出现故障,则每1小时到出磨斜槽上取样,取样工每次取样最少重复5遍,每遍间隔最少10秒钟,每次取样量不少于1公斤,每2小时(必要时每1小时)的样品合并分析一次。必要时(如石灰石换堆时),每1 小时在出磨斜槽上取样一次。取回后,经充分搅拌混合,用挖取法取出所需的样品,装入样品袋。入窑生料
自动取样器设在出均化库斜槽的下料溜子上,每2小时取样分析一次,如果自动取样器出现故障,则每2小时到出库斜槽上取样,取样工每次取样最少重复5遍,每遍间隔最少10秒钟,每次取样量不少于1公斤。每2小时的样品合并分析一次。必要时(如均化库效果不好时),每2小时在出库斜槽上取样分析一次。样品取回后,经充分搅拌混合,用挖取法取出所需的样品,装入样品袋。
熟料样品的采取及制备 出窑熟料样品的采取及制备
出窑熟料取样点设在熟料链斗机旁,人工用取样铲取样,取样工每次取样最少重复5遍,每遍间隔最少10秒钟,每次取样量不少于5公斤。需做立升重时,先做立升重;做完立升重后将本次所取的全部熟料混合,以及本次不需做立升重的熟料,用颚式破碎机破碎,经充分混合后,用挖取法取出所需的样品,称取100克,在振动磨上粉磨120秒钟,取出75克分析f-CaO,剩下25克,粉磨60秒钟,将样品装入样品袋中。每2小时取样一次,分析。每月的样品留1.5公斤于相应的样品桶中, 在留样前倒掉样桶内原样。水泥样品的采取及制备 出磨水泥
自动取样器设在出磨水泥斜槽上,每1小时取样一次,如果自动取样器出现故障,则每小时到出磨斜槽上取样,取样工每次取样最少重复5遍,每遍间隔最少10秒钟,每次取样量不少于1公斤,样品取回后,经充分搅拌混合,用挖取
法取出所需的样品,装入样品袋。挖取法所剩的样品要保存好,留做出磨全天样。制备出磨全天样时,更要充分搅拌混合,用挖取法取出所需的样品,装入样品袋和样品桶中。样品袋中样品做化学全分析,样品桶中的样品做物理检验。
二、熟料立升重测定操作说明
将7mm筛放在5mm筛之上,打开取样孔闸板,取熟料,然后将闸板关闭,摇动7mm筛内的熟料,使小于7mm的熟料通过筛孔漏入5mm筛内,将大于7mm的熟料倒掉,再筛动5mm的筛子,直到每分钟通过5mm筛孔的熟料不超过50g为止,将留于5mm筛孔之上的熟料倒入0.5升升重筒内,用铁尺将多出筒口的熟料刮掉使其与升重筒面水平,然后倒出称重为m。
熟料升重按下式计算:
立升重=m×2(g/l)式中:m——升重筒内熟料质量,g。
三、f-CaO测定操作说明
乙二醇—乙醇快速法
准确称取0.4g试样,精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中;加入15ml-25ml乙二醇-乙醇溶液(2+1),摇动锥形瓶使试样放散,放入一枚搅拌子,置于游离钙测定仪上加热微沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以0.1mol/l苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失,再置于游离钙测定仪上继续加热煮沸至红色出现,取下滴定,如此反复操作,直到在加热10min后不再出现红色为止,记下滴定的总体积。
试样中游离钙的质量分数按下式计算:
W(f-CaO)=
TCaOV100
m1000式中:TCaO——每毫升苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液相当氧化钙毫克数;mg/ml V——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积,ml; m———试样的质量,g。测定注意事项:
(1)试料和容器应保持干燥,试剂使用完后一定要密封保存。(2)搅拌加热时间,应严格操作步骤进行。
四、生料分解率测定操作说明3#线生料分解率的测定
准确称取C6生料试样1g,精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,于950±25℃高温炉中灼烧40分钟,取出稍冷,放入干燥器中冷却至室温后称量,计算C6生料烧失量为L2(%)。
L2mm1m2100
m式中:m——称取的C6生料试样质量,g; m1——灼烧恒量后的空坩埚的质量,g; m2——灼烧后坩埚与试样质量之和,g。用同样的方法同时测定入窑生料烧失量L1(%)。
C6生料分解率(%)的计算
C6生料分解率(%)(1
L2(100L1))100L1(100L2)
L1L2 10000100L1L1L2 1#线、2#线分解率分别测C2生料烧失量和入窑烧失量以及C4生料烧失量和入窑烧失量,方法和计算同上。
五、水泥细度测定操作说明
细度的表示方法有筛余量、比表面积和颗粒级配三种。操作程序 负压筛法、筛析试验前,应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至4000~6000Pa范围。
2、称取试样25g,置与洁净的负压筛中,盖上筛盖,放在筛座上。开动筛析仪连续筛析2min,在此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻敲击,使试样落下。筛毕,用天平称量筛余物。
3、当工作负压小于4000Pa时,应清理吸尘器内水泥,使负压恢复正常。水筛法
1、筛析实验前,应检查水中无泥、砂,调整好水压及水筛架的位置,使其能正常运转。喷头底面与筛网之间距离为35~75㎜。
2、称取试样50g,置与洁净的水筛中,立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后,放在筛架上,用水压为0.05±0.02Pa的喷头连续冲洗3min。筛毕,用少量水把筛余物冲至蒸发皿中,等水泥颗粒全部称取试样50g,置与洁净的水筛沉淀后,小心倒出清水,烘干并用天平称量筛余物。试验结果
水泥试样筛余百分数按下式计算: F=RS100 W 式中:F—水泥试样筛余百分数,%;
RS—水泥筛余物的质量,g;
W—水泥试样的质量,g。结果计算至0.1% 筛余结果的修正
为了使试验结果可比,应采用试验筛修正系数方法修正结果。试验筛修正系数按下式计算:
C=Fn…………………………………………(1)Ft 式中:C—试验筛修正系数;
Fn—标准样给定的筛余百分数,%;
Ft—标准样在实验筛上筛余百分数,%;
修正系数计算至0.01。
注:修正系数C超过0.85~1.25的试验筛不能用水泥细度检验。水泥试验筛筛余百分数修正按下式计算: Fc=CF……………………………………(2)
式中: Fc—水泥试样修正后的筛余百分数;
C—试验筛的修正系数;
F—水泥试样修正前的筛余百分数,%。注意事项
1、使用负压筛法,当负压小于4000Pa时,应清理吸尘器内水泥,使负压恢复正常。
2、筛网有堵塞时,可将筛网反置在筛析仪上,盖上筛盖,进行反吸空筛一段时间,再用刷子清刷,也可用真空源的吸管直接放在筛网的反面进行抽吸,同时用刷子清刷。
3、若干筛法与水筛法有争议时,以负压筛法为准。
4、使用水筛法,水压控制在0.05±0.02MPa,筛析结果较准,当低于0.03MPa时,结果偏高。当高于0.05 MPa时,结果偏低。
5、试验用水必须是洁净的淡水。
6、发现筛网有堵塞时要及时穿通,可用弱酸浸泡,并用毛刷轻轻刷洗,用淡水冲洗晾干。
7、使用干筛法,试样必须烘干,以防糊筛。刷析时要盖上筛盖,防止水泥飞溅。
8、试验完毕后,应将筛子彻底清理干净,保存在清洁干燥处,防止水泥硬化而堵塞筛孔。
六、水泥比表面积测定操作说明
定义:水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以㎡/㎏来表示。
原理:一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中,空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过料层的气流速度。试验步骤 漏气检查
将透气圆筒上口橡皮塞塞紧,接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气,可用活塞油脂加以密封。空隙率(ε)的确定
PI、PII型水泥的空隙率采用0.500±0.005,其它水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005。
当按上述空隙率不能将试样压至2.5 条规定的位置时,则允许改变空隙率。空隙率的调整以2000g砝码(5等砝码)将试样压实至2.5规定的位置为准。确定试样量
试样量按公式(1)计算:
W=ρV(1-ε)…………………………(1)
式中:W—需要的试样量,g; ρ—试样的密度,g/㎝3; V—测定的试料层体积,㎝3; ε—空隙率。
试料层的制备
水泥试样,应预先通过0.9mm方孔筛,在110±5℃下烘干,并在干燥器中冷却到室温。将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上,边缘压紧。称取确定的试样量,精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周,慢慢取出捣器。穿孔板上的滤纸为直径Φ12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需用新的滤纸片。透气试验
把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不致漏气,并不震动所制备的试料层.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液面的凹月面下降第一刻度线时开始计时,当液体的凹月面下降到第二刻度线时停止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记录试验时的温度(℃)。计算
被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同,试验时温差大于±3℃,则按式(2)计算:
S=SST1S3SSTS13S…………………………(2)
试中:S——被测试样的比表面积,㎝2/g; SS——标准试样的比表面积,㎝2/g;
T——被测试样试验时,压力计中液面降落测的时间,s;
Ts——标准试样试验时,压力计中液面降落测的时间,s;η——被测试样试验温度下的空气粘度Pa·S; ηs——标准试样试验温度下的空气粘度Pa·S; ε——被测试样试料层中的空隙率; εs——标准试样试料层中的空隙率; ρ——被测试样密度,g/㎝3; ρs——标准试样密度,g/㎝3。
水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时,应重新试验。计算应精确至10㎝2/g。
以㎝2/g为单位算得的比表面积换算为㎡/㎏单位时,须乘以系数0.1。当同一水泥用手动勃氏仪测定的结果与自动勃氏仪测定的结果有争议时,以手动勃氏仪测定的结果为准。测定注意事项
1、用此法测定的水泥比表面积大于6000cm2/g,误差较大。
2、穿孔板上滤纸,应是与圆筒内径相同、边缘光滑的滤纸圆片,如滤纸比圆筒内径小时,会有部分水泥试样粘在圆筒内壁高出圆板上部;当滤纸比圆筒内径大时,会使滤纸片起皱导致结果不准。每次测定需采用新的滤纸。
3、压力计中液面应保持一定的高度,当液面高于正常高度时,气压计产生的压力差减少,气体流速慢,测定的比表面积偏大。反之,亦反。
4、试验前应检查电磁泵是否工作正常,负压要事先调整,防止误将液体吸入电磁泵内。
5、试样捣实的方法要统一,以确使试样层内空隙分布均匀。应制备坚实的试样层,如太松水泥层达不到要求的体积时应调整水泥的试用量。
6、试样在装入圆筒时应慢慢装入,防止试样外溅。装完,以水平方向轻轻移动或轻敲圆筒壁,使试样平坦在圆筒内均匀分布。
7、压力计后面应装上一平面镜,可减少由于操作人员的读数而引起的误差。
七、树脂法做SO3操作说明及注意事项
三氧化硫的测定—离子交换法(代用法)
称取0.2g试样于100ml烧杯(预先放入5g树脂及一根封闭的磁力搅拌棒),加入10ml热水,摇动烧杯使试样分散,向烧杯中加入40ml沸水,立即置于磁力搅拌器上搅拌10min,以快速滤纸过滤,用热水将滤纸上的树脂及残渣洗2-3次(保存滤纸上的树脂,以备再生),滤纸及洗液收集于预先盛有3g树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的150ml的烧杯中,将烧杯再置于搅拌器上搅拌3min,取下以快速滤纸过滤于250ml烧杯中,用热水洗涤树脂4-5次(保存树脂,以备再生),向溶液中加入7-8滴1%酚酞指示剂,用0.1mol/l NaOH溶液滴定至微红色。
试样中三氧化硫的质量分数按下式计算:
W(SO3)=
TSO3V100
m1000式中:TSO3——每毫升NaOH标准滴定溶液相当于SO3的毫克数;mg/ml V——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,ml; m——试样的质量,g。
注意:本方法只适用于参加天然石膏并且不含有氟、氯、磷的水泥三氧化硫的测定。
八、氯离子的测定操作说明及注意事项
用规定的蒸馏装置在250-260℃温度梯度下,用磷酸和过氧化氢分解试样,以净化空气为载体,进行蒸馏分离氯,用0.05mol/L的硝酸作吸收液,蒸馏一定时间后,向蒸馏液中中加入相当于体积75%以上的乙醇。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液进行滴定。
分析步骤
向50mL的锥形瓶中加入约3mL水及5滴0.5moL/L的硝酸,将锥形瓶放入冷凝管下端用于承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管要插入锥形瓶的溶液中。
称取约0.3g试样,精确到0.0002g.将试样置于以烘干的石英蒸流管中,勿将试料粘附于管壁,向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液摇动后加入5mL磷酸,套上麽口塞,摇动带试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,将期温度控制在250-260℃的测氯装置炉膛内,迅速地将硅胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。开动气泵,调
节气流速度在100-200mL/miN.蒸馏12分钟后关闭气泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架上。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入1-2滴溴芬蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用硝酸调至溶液刚好变黄,再过量一滴,再加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。结果表示与计算:
(w)Cl-=
Tcl(V2V1)
m1000式中:Cl-——氯离子的质量分数,% TCl-——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫升数,单位为毫克每毫升。
V1——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升。V2——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升。m——试样的质量,单位为克。
测定注意事项:(1)试样量应根据氯含量确定,将准确至0.0002g.氯含量〈0.2﹪时,称(0.3-0.5)g试料。氯含量(0.2-1.0)﹪ 称(0.3-1.0)g试料。
(2)称量的试料置于烘干的石英蒸馏管中,勿使试样粘附干燥壁。
(3)加入过氧化氢和磷酸,待试样分解产生的二氧化碳气体大部逸出后,立即盖上磨口塞,先连出气口,后连进气管。
(4)进行式样分析是,同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入试样,按相同的测定步骤进行试验,计算时对得到的测定结果进行校正。(5)空气中无氯离子存在,用去离子水。
第五篇:水泥化验室一周工作总结
化验室一周工作总结
1、进厂原燃材料
1、石灰石:本周进厂石灰石钙平均49.1,与前期相比,石灰石品味较有好转,但还是偶尔有含泥较重和粒度超标的现象发生。
2、砂岩:因前期窑内飞砂严重,根据质控部的通知,3月27日中班开始单独使用精进砂岩,使用到3月29日早上,张工通知将小堡和精进的砂岩恢复原来的搭配入库方式,继续将小堡与精进按3:1搭配使用,因小堡砂岩库存量已不多,而且有部分靠墙的位置被雨水打湿,堵料现象频繁。
3、硫酸渣:本周没有新近硫酸渣,因近期天气不好,原库存的硫酸渣水分较重不易晾晒,4月3日早班开始出现堵料的现象。
4、无烟煤:进厂无烟煤发热量平均5448大卡,硫2.11,入窑煤粉平均值5328大卡,硫2.13。
2、生产方面:
1、出磨生料:1#磨CaO平均值43.8,合格率38%,Fe2O3平均值1.89,合格率51%。2#磨CaO平均值43.92,合格率40%,Fe2O3平均值1.86,合格率46%。
2、熟料:熟料f-CaO平均值1.45,合格率75%,立升重平均值1278,合格率47%,1天抗压强度平均16.8Mpa,3天抗压强度34.0Mpa。
3、出磨水泥:32.51天强度6.7Mpa,3天强度19.8Mpa,42.51天强度12.1Mpa,3天强度31Mpa。