第一篇：仪器分析化学题库目录
仪器分析化学题库目录
01原子光谱法综合仪器分析及答案ab……… ………………………………1,1 02AES仪器分析c1及答案……………………………………………………1-9,1-2 03AES仪器分析c2及答案……………………………………………………1-7,1-11 04AAS-AFS 仪分d1及答案…………………………………………………1-14,1-3 05AAS-AFS 仪分d2及答案…………………………………………………1-8,1-10 06UV-Vis仪分e1及答案……………………………………………………1-13,1-2 07UV-Vis仪分e2及答案……………………………………………………1-10,1-8 08UV-Vis仪分e3及答案……………………………………………………1-17,1-20 09IR仪器分析及答案f1………………………………………………………1-15,1-5 10IR仪器分析及答案f2……………………………………………………1-15,1-14 11NMR仪器分析及答案g1…………………………………………………1-13,1-3 12NMR仪器分析及答案g2…………………………………………………1-10,1-9 13NMR仪器分析及答案g3…………………………………………………1-15,1-20 14电位分析及答案h……………………………………………………1-18, 1-19 15库仑分析仪器及答案i……………………………………………………1-13,1-11 16极谱仪器分析及答案j……………………………………………………1-41,1-29 17色谱仪器分析及答案k…………………………………………………1-50, 1-32 18质谱仪器分析及答案l……………………………………………………1-18,1-12 19X荧光等仪器分析答案m…………………………………………………1-11,1-7 20仪器分析复习题及答案…………………………………………………1-35, 1-7
第二篇：仪器分析化学 Word 文档
第二章习题解答
1.简要说明气相色谱分析的基本原理
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行
管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变
（4）相比减少不会引起分配系数改变
4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2)流动相速度增加,(3)减小相比,(4)提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽(2)保留时间缩短,峰形变窄(3)保留时间延长,峰形变宽(4)保留时间缩短,峰形变窄
10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 它表明分离度随体系的热力学性质(a和k)的变化而变化,同时与色谱柱条件(n改变)有关>(1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.(2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成本.(3)提高柱选择性a,可以提高分离度,分离效果越好,因此可以通过选择合适的固定相,增大不同组分的分配系数差异,从而实现分离.11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求;(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。对固定液的要求:(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失
(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器 21.解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624
(2)t’R1= tR1-tM =14-1=13min
t”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min 相对保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231
根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式，得： L=102.2cm ≃1m 29.解：根据公式：见课本p61 故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为： wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168)×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168)×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168)×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168)×100% =13.09% wC3H6 =(250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68)×100%=2.60%
第三章思考题解答
3.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 解:液相色谱中提高柱效的途径主要有: 1.提高柱内填料装填的均匀性;2.改进固定相
减小粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相;
适当提高柱温
其中,减小粒度是最有效的途径.4.液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么? 解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱;液-固吸附色谱;化学键合色谱;离子交换色谱;离子对色谱;空间排阻色谱等.其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：
另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。
6.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点? 解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相.优点:1.固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多.2.无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命.3.可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析.4.有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集.８．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段．
第四章习题解答
1.电位测定法的根据是什么? 对于一个氧化还原体系:Ox + ne-= Red 根据能斯特方程式: E = E0Ox/Red + TR/nF log(aOx/aRed)对于纯金属,活度为1,故上式变为: 可见,测定了电极电位,即可测定离子的活度(或浓度),这就是电位测定法的理论依据.2.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.4.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性? 解:离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性.9.解: 根据公式:（a）pH = 4.00 +(0.312-0.209)/0.059=5.75 同理:(b)pH = 1.95，(c)pH = 0.17V。
11．解: 30 × aH+/10-3 < 0.03，aH+< 10-6，故: pH > 6
第五章 伏安分析法习题解答
１．产生浓差极化的条件是什么？
解：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液保持静止（不搅拌）
２．在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比惦记则应具有大面积？解：使用小面积的电极作阴极，可以使电极上具有较高的电流密度，以保证产生浓差极化．而使用大面积汞池电极作阳极，可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小，阳极的电极电位保持恒定，从而使极化电极的电位完全由外加电压所控制．
３．在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？解：加入支持电解质是为了消除迁移电流．由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的增大．
５．残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？
解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起．它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度．
８．方波极谱为什么能消除电容电流？
解：根据方波电流产生的机制，方波电压通过电解池产生的电容电流随时间而很快地衰减，即；见课186。因此，只要时间足够长，就可以将电容电流衰减至最小，甚至可以忽略不计． 15.解: 设试样中铅的摩尔浓度为CPb, 则:
i1 = 58.9-12.4= 46.5 = KCPb ×10.0/50.0 i2 = 81.5-12.4 = 69.1 = K(CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/50.0
i2/i1 = 69.1/46.5 =(CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/(CPb ×10.0)得:CPb = 0.00175 质量浓度为 CPb × MPb ×1000 = 0.00175 ×207.2 ×1000=362.3mg.L-1
第六章 库仑分析法习题解答 1.以电解法分析金属离子时,为什么要控制阴极的电位? 解:由于各种金属离子具有不同的分解电位，在电解分析时，金属离子又大部分在阴极上析出，因此需要控制阴极的电位，以便不同金属离子分别在不同的电位析出，从而实现分离的目的。
2.库仑分析法的基本依据是什么？为什么说电流效率是库仑分析发关键问题？在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100%？
解：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。4.试述库仑滴定的基本原理。
解： 库仑滴定是一种建立在控制电流电解基础之上的滴定分析方法。在电解过程中，于试液中加入某种特定物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上（阳极或阴极）电解产生一种试剂，此试剂与被测物质发生定量反应，当被测物质反应完全后，用适当的方法指示终点并立即停止电解。然后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物质的质量：
9.以适当方法将0.854g铁矿试样溶解并使之转化为Fe2+后,将此试液在-1.0V(vs.SCE)处,在铂阳极上定量地氧化为Fe3+,完成次氧化反应所需的电量以碘库仑计测定,此时析出的游离碘以0.0197 mol.L-1Na2S2O3标准溶液滴定时消耗26.30mL.计算试样中Fe2O3的质量分数.解: 1mol Fe2+ ~ 1mol e ~ 1/2mol I2 ~1mol S2O32-
1mol Fe2O3 ~ 2mol Fe ~ 2mol S2O32-设试样中FeO3的摩尔数为x, 则: 1: 2 = x :(0.0197 ×26.30)x = 2.59 ×10-4mol W% = 159.69 ×2.59 ×10-4 × 100/0.854 = 4.84% 第七章课后习题
1.各组成部件的主摄谱仪由哪几部分构成要作用是什么？
解：摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器，主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统（色散系统上）。
色散系统为棱镜或光栅，其作用是将光源产生的光分开，成为分立的谱线。投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大，并投影在屏上以便观察。在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。
3.简述ICP 的形成原理及其特点。解：ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。其特点如下：（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。
5.光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。解：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。进行光谱定性分析有以下三种方法：（1）比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。
8.光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？解：在光谱定量分析中，元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度C呈下述关系：
I= aCb 在一定条件下，a,b为常数，因此 log I = b logC
+loga
亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系，这就是光谱定量分析的依据。
在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、激发条件，取样量，感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往很难避免，因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。
用内标法进行测定时，是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线，组成分析线对，利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。这时存在如下的基本关系：logR = log(I1/I2)= b1logC + logA，其中A=a1/I2。
内内标元素和分析线对应具备的条件：①标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质；②内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。③分析线对选择需匹配； 两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。④分析线对两条谱线的激发电位相近。若内标元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“均匀线对”。⑤分析线对波长应尽可能接近。分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小，并不受其它谱线的干扰。⑥内标元素含量一定的。
10.试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？ 解：光谱半定量分析主要有三种方法．（１）谱线呈现法，当分析元素含量降低时，该元素的谱线数目也会逐渐减少，可以根据一定实验条件下出现特征谱线的数目来进行半定量分析．（２）谱线强度比较法．可以将被测元素配制成不同浓度的标准系列，然后分别与试样同时摄谱，并控制相同的摄谱条件，通过比较被测元素的灵敏线与标准试样中该元素的相应谱线的黑度，用目视进行比较，进行半定量分析．（３）均称线对法选择基体元素或样品中组成恒定的某元素的一些谱线做为待测元素分析线的均称线对(激发电位相近的谱线)，通过二者的比较来判断待测成分的近似含量。
第八章习题解答(原子吸收)2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
3．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？
解：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替． 而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．
4．原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？（１）光源强度变化引起基线漂移，（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．
解：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．(2)可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比．(3)可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．
5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.7．说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何避免这一类影响？
解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关.可以针对不同情况采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影响信号的稳定性，可以通过零点调节来消除，由于这种吸收随波长的减小而增加，所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素时，可以选用空气－H2,Ar-H2火焰．对于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。
有时，对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正：(1)邻近线校正法;(2)用与试液组成相似的标液校正；(3)分离基体。
15.用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb= 0.808.另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度.解:设试液中锑浓度为Cx，为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1, 而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2 由于:ASb = KSbCSb，APb =KPbCPb，故: KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31 [Asb/Apb]1=(KSb×5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)=0.808，Cx = 1.02mg.mL-1 第九章习题解答 3.何谓助色团及生色团？试举例说明．
解：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用．
当在饱和碳氢化合物中引入含有p键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团．例如，CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区． 7.亚异丙叉丙酮有两种异构体：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3．它们的紫外吸收光谱为:(a)最大吸收波长在235nm处，emax=12000L.mol-1.cm-1;(b)220nm以后没有强吸收．如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由．解：(a)为a,b-不饱和酮，即第一种异构体，因为该分子中存在两个双键的pp共轭体系，吸收峰波长较长，而(b)在220nm以后无强吸收，说明分子中无K吸收带．故为第二中异构体．
８．下列两对异构体，能否用紫外光谱加以区别？
解；可以，（１）中第一个化合物含有三个共轭双键，最大吸收波长比第二种化合物要长，强度也较高．同理（２）中第二个化合物含有三个共轭双键．
9.试估计下列化合物中哪一种化合物的lmax最大，哪一种化合物的lmax最小，为什么？.解：（b)>(a)>(c)(b)中有两个共轭双键，存在K吸收带，(a)中有两个双键，而(c)中只有一个双键．
第十章课后习题
1.产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 解:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化.并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.4.红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程
解：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。定性分析的过程如下：(1)试样的分离和精制；(2)了解试样有关的资料；(3)谱图解析；(4)与标准谱图对照;(5)联机检索
9.氯仿（CHCl3)的红外光谱说明C-H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿（C2HCl3)，其C-2H振动频率是否会改变？如果变化的话，是向高波数还是低波数位移？为什么？ 解：由于1H,2H的相对原子质量不同，所以其伸缩振动频率会发生变化． CHCl3中，M=12x1/(12+1)=0.9237，C2HCl3中.M=12x2/(12+2)=1.714, 由于s与M平方根成反比，故氘代氯仿中，C-2H键振动频率会向低波数位移．
10.解：后者分子中存在-C=O，在1600cm-1会有一强吸收带，而前者则无此特征峰．
11.解：应为III, 因为IR中在1740-2000cm-1之间存在一个双峰，强度较弱，为对位双取代苯的特征谱带，而在2500-3640cm-1之间的两个中强峰，则为CH3-对称与不对称伸缩振动的特征谱带．
第三篇：2015分析化学年会
中国化学会第十二届全国分析化学年会(第二轮通知)中国化学会和国家自然科学基金委主办、华中师范大学承办的“第十二届全国分析化学年会”定于2015年5月8日---11日在武汉洪山大礼堂召开。这是我国分析化学领域三年一届的盛会，会议将就我国自上届学术会议以来分析化学学科的新成就、新进展进行学术交流和研讨，会议将组织分析化学前沿的大会报告、分组报告和讨论。热忱欢迎广大的分析化学工作者踊跃投稿和参加会议。现将有关事项通知如下：
一、会议征文
(1)原子光谱分析；(2)分子光谱分析；(3)色谱法与分离科学；(4)电分析化学；(5)波谱分析(包括顺磁、核磁共振)；(6)质谱分析；(7)显微成像分析；（8）微流控芯片分析；(9)联用方法与自动化分析；(10)形态、表面及结构分析；(11)生物分析化学；(12)药物和代谢物分析；(13)环境分析化学；(14)食品分析；(15)蛋白质分析；（16）核酸分析；(17)纳米分析化学；(18)分析仪器及装置；(19)质量控制；(20)化学计量学与生物信息学。凡已在刊物上发表或在全国会议上报告过的论文不在应征之列。此外，本次会议的交流形式包括大会报告、邀请报告、口头报告和墙报交流，并设优秀墙报奖，诚挚欢迎积极参与。会议论文摘要模板见会议网站，请按照模板投递(http://ac.ccnu.edu.cn)。请大家尽早提交摘要，以免临近截止日期时网络拥堵。
在首页页脚处写明第一作者简介(出生年、性别、职称、学位)以及基金资助情况(标出项目批准号)。请同时提供稿件联系人的电话、传真、详细通讯地址和 E-mail。论文请用Word文件，通过会议网站网上投稿系统提交会议论文。
本次会议将增设100个优秀墙报奖，颁奖典礼（包括奖金和证书）将于大会最会一天下午（5月11日下午）举行，请大家注意安排行程，望广大研究生踊跃投稿并参加墙报展示。
二、会议赞助
赞助会议是企业和学术机构扩大影响力的重要途径，也是构筑和推动高校、科研院所和企事业单位相互支持的重要渠道。本届年会将为各单位提供网络展示机会和现场宣讲平台，大力增加全国参会代表与贵单位的接触和了解。年会组委会诚挚邀请广大仪器和试剂企业作为支持单位，携手共建合作与交流平台，共同提高年会的质量和声望，具体事宜详见“会议赞助方案”，联系人：杨光富（027-67867800）、钟鸿英（027-67862616）。
三、会议注册和回执
1、请大家尽早网上注册，以便会务组掌握参会人数。由于5月份是武汉地区的旅游旺季，请大家尽早预定宾馆。注册费标准、要求和汇款方式可登录本会议网站http://ac.ccnu.edu.cn查询。
2、由于报到当天人数较多，而且无法刷卡，不能收取现金。请大家一律网上转账缴费，3月31日前缴费的优惠标准见会议网站http://ac.ccnu.edu.cn，会议期间统一开具发票。
四、其他注意事项
会议相关事宜请与华中师范大学化学学院筹备组联系,电话如下： 1.付款和到账查询事宜请咨询丁克熔、李芳，电话：027-67867958（丁克熔）、***（李芳）。
2.论文相关事宜请与徐晖、王鹏联系，电话：***（徐晖），***（王鹏）。3.厂商展位安排等相关事宜请与程靖、梁沛联系，电话：***（程靖）、***（梁沛）。
4.住宿请大家自行预定，住宿信息可见会议网站。相关问题可咨询熊博、陈迪松，联系电话：***（熊博），***（陈迪松）。
5.市内交通及其他事宜请与戢凤琴联系，电话：027-67867958。
会议第三轮通知包括具体会议日程安排、报到地点、墙报展示编号等事宜将在会议网站 http://ac.ccnu.edu.cn上发布
本会欢迎国内外分析仪器公司、厂商到会介绍和展出产品，有关具体事宜请与筹备组联系。第十二届全国分析化学年会筹备组 2015年3月5日
第四篇：分析化学论文
分析化学论文
化工与材料工程学院
材化1002
10150212
张伟旭
分析化学论文
(吉林化工学院
化工与材料工程学院
材化1002 张伟旭
吉林 吉林132022)摘要：分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质。
关键字：分析化学、方法、滴定、指示剂、数据处理
引言：分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它是研究物质化学组成的表征和测量的科学，是化学学科的重要分支，它所解决的问题是物质是什么组分组成的，这些组分在物质中是如何存在的，以及各组分的含量有多少。
分析化学是研究物质及其变化规律的重要方法之一，它在人们的生活生产中发挥着重要的作用。
酸碱滴定法：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法，最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。1．强酸强碱的滴定
强酸和强碱相互滴定的滴定反应为：
NaOH与HCL的滴定曲线
以NaOH液（0.1000mol/L）滴定20.00ml HCl液（0.1000mol/L）为例，滴定曲线如下图：
滴定开始前 pH=1.00
滴入NaO液19.98ml时 pH=4.30
化学计量点时 pH=7.00
滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70
从滴定曲线可以看出：
（1）根据滴定突跃选择指示剂。滴定曲线显示，滴定突跃（在计量点附近突变的pH值范围）范围很大，为4.30～9.70，凡是变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点，所以酸性指示剂（甲基橙、甲基红）和碱性指示剂（酚酞）都可以用来指示强碱滴定强酸的滴定终点。
（2）选择滴定液的浓度。浓度大，突跃范围宽，指示剂选择范围广；但是，浓度太大，称样量也要加大，所以一般使用0.1mol/L浓度的滴度液。2．强碱滴定弱酸
滴定反应为：
以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc，0.1000mol/L）
用NaOH滴定HOAc的滴定曲线
为例，滴定曲线如下图：
滴定开始前 pH=2.88
滴入NaOH 液19.98ml时 pH=7.75
化学计量点时 pH=8.73
滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70
从滴定曲线可以看出：
（1）只能选择碱性指示剂（酚酞或百里酚酞等），不能选用酸性范围内变色的指示剂（如甲基橙、甲基红等）。因为突跃范围较小，pH值在7.75～9.70之间；计量点在碱性区。
（2）弱酸被准确滴定的判决是C·Ka>10-8。因为Ka愈大，突跃范围愈大。而Ka<10-8时，已没有明显突跃，无法用指示剂来确定终点；另外，酸的浓度愈大，突跃范围也愈大。3．强酸滴定弱碱
滴定反应为：
以HCl液（0.1000mol/L）滴定20.00mlNH3·H2O液（0.1000mol/L）为例，滴定曲线如下图：
滴定开始前 pH=11.12
滴入HCl 液19.98ml时 pH=6.24
化学计量点时 pH=5.27
滴入HCl液20.02ml时 pH=4.30
从滴定曲线可以看出：
1）只能选择酸性指示剂（甲基橙或溴甲酚绿），不能选用碱性范围内变色的指示剂（酚酞）。
（2）弱碱被准确滴定的判决是C·Kb>10-8。
络合滴定法：滴定方法主要有以下4种：①直接滴定。即用标准EDTA溶液直接滴定金属离子，以一适当指示剂确定终点；由于反应过程释出H+，须使用缓冲溶液以维持pH恒定。对在控制pH下易水解的金属，还须加入辅助络合剂以抑制之。②回滴法。对某些金属，容易水解或与EDTA络合缓慢，或者没有适于直接滴定的指示剂，可加入过量EDTA，然后用一适当金属回滴。③置换滴定[1]。若待测金属MⅠ能参与置换反应
且各稳定常数值符合＞＞108，则MⅠ可定量地置换，然后用EDTA滴定，从而间接求出MⅠ。另一种置换滴定法是用一种比EDTA更强的络合剂HnZ置换MⅠ-EDTA络合物中的EDTA，用MⅡ滴定。④间接滴定。主要用于滴定那些与EDTA弱络合的阳离子，或不与EDTA络合的阴离子。例如，在适宜条件下，加入一定量的铋盐沉淀磷酸根为磷酸盐，然后用EDTA滴定过量的铋而间接测得磷。
络合滴定使用的指示剂多为金属指示剂。这些金属指示剂必须要与金属络合后呈相当深的颜色，络合物的lgK＞5才有足够的灵敏度；指示剂络合物的稳定性要比EDTA络合物的稳定性约低3个lgK单位，终点才敏锐。
此外，在同一pH下，游离指示剂与指示剂络合物要有显著不同的颜色。金属指示剂中能产生荧光的则称为金属荧光指示剂。也可以使用仪器确定终点，如电位分析法，库仑滴定法，安培滴定法，分光光度滴定法等，既可提高灵敏度和准确度，也可用于测定微量元素。
氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较，氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。
沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。沉淀滴定法必须满足的条件：1.S小，且能定量完成；2.反应速度大；3.有适当指示剂指示终点；4.吸附现象不影响终点观察。
生成沉淀的反应很多，但符合容量分析条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。银量法共分三种，分别以创立者的姓名来命名。
莫尔法 在中性或弱碱性的含Cl试液中，加入指示剂铬酸钾，用硝酸银标准溶液滴定，氯化银先沉淀，当砖红色的铬酸银沉淀生成时，表明Cl已被定量沉淀，指示终点已经到达。此法方便、准确，应用很广。
福尔哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性试液中，加NH4Fe（SO4）2为指示剂，以NH4SCN为滴定剂，先生成AgSCN白色沉淀，当红色的Fe（SCN）2+出现时，表示Ag+已被定量沉淀，终点已到达。此法主要用于测Ag+。②返滴定法。在含卤素离子的酸性溶液中，先加入一定量的过量的AgNO3标准溶液，再加指示剂NH4Fe（SO4）2，以NH4SCN标准溶液滴定过剩的Ag+，直到出现红色为止。两种试剂用量之差即为卤素离子的量。此法的优点是选择性高，不受弱酸根离子的干扰。但用本法测Cl-时，宜加入硝基苯，将沉淀包住，以免部分的Cl-由沉淀转入溶液。
法扬斯法 在中性或弱碱性的含Cl-试液中加入吸附指示剂荧光黄[1]，当用Ag-NO3滴定时，在等当点以前，溶液中Cl-过剩，AgCl沉淀的表面吸附Cl-而带负电，指示剂不变色。在等当点后，Ag+过剩，沉淀的表面吸附Ag+而带正电，它会吸附荷负电的荧光黄离子，使沉淀表面显示粉红色，从而指示终点已到达。此法的优点是方便。指示剂是化学试剂中的一类。在一定介质条件下，其颜色能发生变化，能产生混浊或沉淀，以及有荧光现象等。常用它检验溶液的酸碱性；滴定分析中用来指示滴定终点；环境检测中检验有害物。一般分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、金属指示剂、吸附指示剂等。在各类滴定过程中，随着滴定剂的加入，被滴定物质和滴定剂的浓度都在不断变化，在等当点附近，离子浓度会发生较大变化，能够对这种离子浓度变化作出显示（如改变溶液颜色，生成沉淀等）的试剂就叫指示剂。如果滴定剂或被滴定物质是有色的，它们本身就具有指示剂的作用，如高锰酸钾。变色范围
在实际工作中，肉眼是难以准确地观察出指示剂变色点颜色的微小的改变。人们目测酸碱指示剂从一种颜色变为另一种颜色的过程，只能在一定的pH变化范围内才能发生，即只有当一种颜色相当于另一种颜色浓度的十倍时才能勉强辨认其颜色的变化。在这种颜色变化的同时，介质的PH值则由一个值变到另一个值。当溶液的pH值大于pKHIn时, [In-]将大于[HIn]且当[In-]/[HIn]=10时，溶液将完全呈现碱色成分的颜色，而酸色被遮盖了，这时溶液的 pH=pKHIn + 1。同理，当溶液的pH值小于pKHIn时, [In-]将小于[HIn]且当[In-]/[HIn]=1/10时，溶液将完全呈现酸色成分的颜色，而碱色被遮盖了，这时溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范围内变化的，这个范围称为指示剂的变色范围即变色域。在变色范围内，当溶液的pH值改变时，碱色成分和酸色成分的比值随之改变，指示剂的颜色也发生改变。超出这个范围，如pH≥pKHIn + 1时，看到的只是碱色；而在pH≤pKHIn-1时，则看到的只是酸色。因此指示剂的变色范围约2个pH单位。由于人的视觉对各种颜色的敏感程度不同，加上在变色域内指示剂呈现混合色，两种颜色互相影响观察，所以实际观察结果与理论值有差别，大多数指示剂的变色范围小于2个PH单位。指示剂的用量
双色指示剂的变色范围不受其用量的影响，但因指示剂本身就是酸或碱，指示剂的变色要消耗一定的滴定剂，从而增大测定的误差。对于单色指示剂而言，用量过多，会使用变色范围向pH值减小的方向发生移动，也会增大滴定的误差。例如：用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突跃范围为pH8.70-9.00,滴定体积若为50ml,滴入2-3滴酚酞，大约在pH=9时出现红色；若滴入10-15滴酚酞，则在pH=8时出现红色。显然后者的滴定误差要大得多。指示剂用量过多，还会影响变色的敏锐性。例如：以甲基橙为指示剂，用HCl滴定NaOH溶液，终点为橙色，若甲基橙用量过多则终点敏锐性就较差。指示剂的选择
指示剂选择不当，加之肉眼对变色点辨认困难，都会给测定结果带来误差。因此，在多种指示剂中，选择指示剂的依据是：要选择一种变色范围恰好在滴定曲线的突跃范围之内，或者至少要占滴定曲线突跃范围一部分的指示剂。这样当滴定正好在滴定曲线突跃范围之内结束时，其最大误差不过0.1%，这是容量分析容许的。常用的指示剂
1、酸碱指示：石蕊、甲基橙、甲基红、酚酞、等
2、氧化还原指示剂：二苯胺、二苯胺磺酸钠、淀粉、等。
3、金属指示剂：铬黑T、二甲酚橙、PAR、等
指示剂在分析化学实验中起着重要的作用，我一定要重视它！
重量分析法：是通过称量物质的某种称量形式的质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。
在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从式样中与其他组分分离。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。常量分析准确度较高，但是操作复杂，对低含量组分的测定误差较大。
吸光光度法： 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、可见及紫外吸光光度法及红外光谱法。
吸光光度法是采用分光器获得纯度较高的单色光，基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度，根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度。吸光光度法是比较有色溶液对某一波长光的吸收情况。A灵敏度高
一般吸光光度法所测定的下限可达10-5~10-6mol/L，因而有较高的灵敏度，适用于微量组分的分析。
B准确度较高
吸光光度法的相对误差为2%~5%，采用精密的分光光度计测量，相对误差为1%~2%，其准确度虽不如滴定分析法高，但已满足微量组分测定的准确度要求，而对微量组分的测定，滴定分析法是难以进行的。
C简便、快速
吸光光度法所使用的仪器——分光光度计，操作简单，易于掌握。近年来，由于一些灵敏度高、选择性好的显色剂和各种掩饰不断出现，常可不经分离直接进行吸光度分析，有效地简化了测量步骤，提高了分析速度。
D应用广泛
几乎所有的无机物和许多有机化合物都可直接或间接地用吸光光度法进行测定。从外，该法还可用来研究化学反应的机理，以及溶液的化学平衡等理论。如测定配合物的组成，弱酸、弱碱的理解常数等。由于有机试剂和配位化学的迅速发展及分光光度计性能的提高。吸光光度法已广泛用于生产和科研部门。参考文献：
【1】 武汉大学.分析化学.4版.北京：高等教育出版社，2000.【2】 高华寿.化学平衡与滴定分析.北京：高等教育出版社，1996.【3】 张锡瑜.化学分析原理.北京：科学出版社，1996.【4】 林树昌.溶液平衡.北京：北京师范大学出版社，1993.【5】 邹明珠，许宏鼎，于桂荣，等.化学分析.长春：吉林大学出版社，2001.【6】 荣庆新，陈淑群.分析化学.广州：中山大学出版社，1997.
第五篇：分析化学习题集
分析化学习题集
一、选择提
1.下列叙述错误的是（D）
A． 方法误差属于系统误差
B。系统误差包括操作误差 C。系统误差又称可测误差 D。系统误差呈正态分布
2.从精密度好就可以判定分析结果可靠的前提是（B）
A． 偶然误差小 B。系统误差小 C。平均偏差小 D。标准偏差小 3.下列叙述正确的是（A）
A． 准确度高，一定需要精密度高；B。进行分析时，多事误差是不可避免的；C。精密度高，准确度一定高；D。精密度高，系统误差一定小
4.下列各项造成系统误差的是（C）
A． 滴定终点与计量点不一致；B。把滴定后的液面读数15.65读成15.63；C。把未经恒重的NaCl基准物标定AgNO3标准溶液；D 把滴定管的读数14.37误记为15.37 5.下列各项造成偶然误差的是（D）
A 天平称量时把13.659g记录为13.569g；B 称量时不正确地估计天平的平衡点；C 称量时有吸湿的固体时温度有变化；D 在称量时天平的平衡点稍有变动 6.下列各项中属于过失误差的是（A）
A 实验中错误区别两个样品滴定终点时橙色的深浅；B 滴定时温度有波动；C 滴定时大气压力有波动；D 称量吸湿性固体样品是动作稍慢 ７.置信区间的定义是（A）
A 测量值出现在一定范围内的可能性的大小，通常用％来表示；B 自变量的取值范围；C 仪器测量的最小分数值；D 滴定分析中指示剂的变色区间 ８.对某试样进行３次平行测定，其平均含量为0.3060，若真实值为0.3030，则（0.3060-03030）=0.0030是（C）
A 相对误差 B 相对偏差 C绝对误差 D 绝对偏差 9.分析结果出现下列情况，（C）属于系统误差
A 试样未充分混匀；B 滴定时有液滴溅出；C 称量时试样吸收了空气中的水分 D 天平零点稍有变动
10.下列叙述中正确的是（A）
A 误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的，实际工作中获得的“误差”，实际上仍然是偏差；B 随机误差是可以测量的；C 精密度高，则该测定的准确度一定会高；D 系统误差没有重复性，不可避免
11.定量分析工作要求测定结果的误差（D）
A．越小越好；B 等于零；C 无要求；D 在允许误差范围内
12.甲、乙二人同学分析一矿物中含硫量，每次采样3.5g，分析结果的平均值分别报告为：甲：0.042%；乙：0.04201%，问正确报告应是（B）
A 甲、乙二人的报告均正确；B 甲的报告正确；C 甲、乙二人的报告均不正确；D 乙的报告正确
13.精密度和准确度的关系是（D）
A 精密度高，准确度一定高；B 准确度高，精密度一定高；C 二者之间无关系；D 准确度高，精密度不一定高
14.滴定分析要求相对误差为±0.1%，若使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取（D）
A 0.1g B 1.0g C 0.05g D 0.2g 15.下列情况中，使分析结果产生正误差的是（AB）A 用HCl标准溶液滴定某碱样，所用滴定管未用原液润洗；B 用于标定标准溶液的基准物在称量时吸潮了；C 以失去部分结晶水的硼砂为基准物，标定盐酸溶液的浓度；D 以EDTA标准溶液滴定钙镁含量时，滴定速度过快
16.分析某样品得到四个分析数据，为了衡量期精密度优劣，可用（C）表示。A 相对误差 B 绝对误差 C平均偏差 D 相对误差 17.下列各数中，有效数字为四位的是（D）
-1-1 A pH=12.04 B c(H+)=0.0008mol.L C 6000 D T(HCl/NaOH)=0.1257g.mL
18.由测量所得的下列计算中，每一个数据最后一位都有±1的绝对误差，在计算结果X中引入的相对误差最大的数据是（A）
A 0.0670 B 30.20 C 45.820 D 3000 19.某样品的两次平行测定结果为20.18%和20.12%，则其相对误差为（C）A 0.3% B 0.2978% C 0.305% D-0.30% 20.下列叙述错误的是（C）
A误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的，实际工作中获得的“误差”，实际上仍然是偏差； B 对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的；C 对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的；D 标准偏差是用数量统计方法处理测定的数据而获得的
21.分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲，以下不符合的是（A）
A 数值固定不变 B数值随机可变
C 大误差出现的概率小，小误差出现的概率大；D 数值相等的正、负误差出现的概率均等 22.下列各项定义中不正确的是（D）A 绝对误差是测定值与真值之差； B 相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率； C 偏差是指测定值与平均值之差； D 总体平均值就是真值 23.可用下列何种的方法减免分析测试中的系统误差（）
A．进行仪器校正 B.增加测定次数 C.认真细心操作 D.测定时保持环境的湿度一致
24.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室引起天平震动是属于（）A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 D.操作误差
25.测定试样中CaO的质量分数，称取试样0.9080g,滴定耗去EDTA标液20.50mL,以下结果表示正确的是（）
A．10% B.10.1% C.10.08% D.10.077% 26.下列表述中，最能说明偶然误差小的是（）
A.高精密度 B.与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致 C.标准偏差大 D.仔细校正所用砝码和容量仪器 27.分析天平的分度值是（）
A.0.01g B.0.001g C.0.0001g D.0.00001g 28.准确量取溶液20.00mL溶液，可以使用的仪器有（）A.量筒 B.滴定管 C.量杯 D.移液管 29.下列仪器中可以放在电炉上直接加热的是（）
A.量杯 B.蒸发皿 C.瓷坩埚 D.容量瓶 30.下列情况所引起的误差中，不属于系统误差的是（）
A.移液管转移溶液之后残留量稍有不同 B.称量时使用的砝码锈蚀 C.滴定管刻度未经校正 D.以失去部分结晶水的硼砂作为基准物质标定盐酸 31.随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的，2.050 x 10是几位有效数字（）A.一位 B.二位 C.三位 D.四位
32.用25mL移液管移出的溶液体积应记录为（）mL A.25.0 B.25 C.25.00 D.25.000 33.由计算器算得（2.236*1.1124）/（1.03590*0.2000）的结果为12.00562989，按有效数字运算规则应将结果修约为：（C）
A.12.006 B.12.00 C.12.01 D.12.0 34.有关提高分析准确度的方法，以下描述正确的是（B）
A.增加平行测定次数，可以减小系统误差； B.做空白实验可以估算出试剂不纯带来的误差； C.回收试验可以判断分析过程是否存在随机误差； D.通过对仪器进行校准减免随机误差
35.在滴定分析中，化学计量点与滴定终点的关系是（D）
A.两者必须吻合 B.两者含义相同 C.两者互不相干 D.两者愈接近，滴定误差愈小
3+36.EDTA滴定Al可用的滴定方式是（B）
A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置换滴定法 D.间接滴定法
37.滴定分析法对化学反应有严格的要求，因此下列说法中不正确的是（C）
A.反应有确定的化学计量关系 B.反应速度必须足够快 C.反应产物必须能够与反应物分离 D.有适当的指示剂可选择
2+38.将Ca 沉淀为CaC2O4沉淀，然后用酸溶解，再用KMnO4标准溶液直接滴定生成的H2C2O4，从而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是（）
A.沉淀滴定法 B.氧化还原滴定法 C.直接滴定法 D.间接滴定法 39.物质的量浓度是指（）
A.单位体积的溶液中所含物质的质量 B.单位质量的物质中所含被测物质的物质的量 C.单位质量的溶液中所含物质的质量 D.单位体积的溶液中所含被测物质的物质的量 40.欲配置500mL0.2mol/LHCl溶液，应量取12mol/L浓HCl体积为（）A.0.84mL B.4.2mL C.8.4mL D.12.6mL 41.已知浓度的标准NaOH溶液，因保存不当吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液，则对分析结果有何影响（C）
A.无影响 B.不确定 C.偏低 D.偏高 42.化工生产区严禁烟火是为了（C）
A.文明生产 B.节约资金 C.防止火灾 D.消除腐败
43.根据气体物料的物理或物理化学性质，在生产实际中广泛应用各种（A）进行分析鉴定。A.仪器分析法 B.化学分析法 C.燃烧分析法 D.吸收分析法 44.在300nm波长进行分光光度测定时，应选用（C）比色皿。A.硬质玻璃 B.玻璃 C.石英 D.透明塑料 45.在测定过程中出现下列情况，不属于操作错误的是（C）
A.称量某物时未冷却至室温就进行称量 B.滴定前用待测定的溶液淋洗锥形瓶 C.称量用砝码没有校正 D.用移液管移取溶液前未用该溶液洗涤移液管 46.工业废水样品采集后，保存时间愈短，则分析结果（A）A.愈可靠 B.愈不可靠 C.无影响 D.影响很小 47.下面说法正确的是（D）A.冰箱一旦电源中断时，应即刻再接上电源 B.冰箱内物品宜装紧凑些以免浪费空间 C.除霜时可用热水或电吹风直接加热 D.冰箱一旦电源中断时，需要稍候
5-2分钟以上才可接上电源。
48.一旦发生火灾，应根据具体情况选用（A）灭火器进行灭火并报警。A.适当的 B.最好的 C.泡沫式 D.干粉 49.（A）不属于胺类化合物。
A.氨水 B.胺盐 C.酰胺 D.氨基酸 50.（D）不属于吸收光谱法
A.紫外分光光度法 B.X射线吸收光谱法 C.原子吸收光谱法 D.化学发光法
51.（A）中毒是通过皮肤进入皮下组织，不一定立即引起表面的灼伤。A.接触 B.摄入 C.呼吸 D.腐蚀性 52.下列做法错误的是（D）
A.不用手直接拿取任何试剂 B.手上污染过试剂，用肥皂和清水洗涤 C.稀释浓硫酸时，将浓硫酸缓慢加入水中 D.边吃零食边观察实验的进行
53.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，取用的邻苯二甲酸氢钾试剂的规格是（A）A.GR B.CP C.LR D.CR 54.用EDTA的标准溶液，滴定一定量的含钙试样溶液，以EDTA标准溶液的浓度和滴定达终点时消耗的体积，计算试样中的钙含量，属于（A）结果计算。
A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置换滴定法 D.间接滴定法 55.一组分析结果的精密度好，但准确度不好，是由于（C）
A．操作失误 B.记录错误 C.试剂失效 D.随机误差大 56.在国家、行业标准的代号与编号GB/T18883-2002中GB/T是指（B）
A.强制性国家标准 B.推荐性国家标准 C.推荐性化工部标准 D.强制性化工部标准
57.国家标准规定的实验室用水分为（C）级。A.4 B.5 C.3 D.2 58.分析工作中实际能够测量到的数字称为（D）
A.精密数字 B.准确数字 C.可靠数字 D.有效数字 59.标准是对（D）事物和概念所做的统一规定。
A.单一 B.复杂性 C.综合性 D.重复性 60.使用浓盐酸，浓硝酸必须在（D）中进行。
A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蚀容器 D.通风橱 61.用过的极易挥发的有机溶剂，应（C）A．倒入密封的下水道 B.用水稀释后保存 C.倒入回收瓶中 D.放在通风橱保存
62.由化学物品引起的火灾，能用水灭火的物质是（D）
A.金属钠 B.五氧化二磷 C.过氧化物 D.三氧化二铝
63.化学烧伤中，酸的蚀伤，应用大量的水冲洗，然后用（B）冲洗，再用水冲洗。A.0.3mol/L HAc溶液 B.2%NaHCO3溶液 C.0.3mol/L HCl溶液 D.2%NaOH溶液
64.普通分析用水pH应在（D）
A.5-6 B.5-6.5 C.5-7.0 D.5-7.5 65.试液取样量为1-10mL的分析方法称为（B）
A.微量分析 B.常量分析 C.半微量分析 D.超微量分析
66.在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为（B）
A.对照试验 B.空白试验 C.平行试验 D.预试验 67.下列叙述正确的是：（）
A.溶液PH为11.32，读数有四位有效数字； B.0.0150g试样的质量有4位有效数字； C.测量数据的最后一位数字不是准确值；
D.从50mL滴定管中，可以准确放出5.000mL标准溶液 68.滴定分析中，对化学反应的主要要求是（A）
A.反应必须定量完成 B.反应必须有颜色变化 C.滴定剂与被测物必须是1：1的计量关系 D.滴定剂必须是基准物
69.在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂颜色突变时停止滴定。这一点称为（C）
A.化学计量点 B.滴定误差 C.滴定终点 D.滴定分析 70.直接法配置标准溶液必须使用（A）
A.基准试剂 B.化学纯试剂 C.分析纯试剂 D.优级纯试剂 71.将称好的基准物倒入湿烧杯，对分析结果产生的影响是（C）A.正误差 B.负误差 C.无影响 D.结果混乱
72.现需要配置0.1000mol/L K2CrO7溶液，下列量器中最合适的量器是（A）A.容量瓶 B.量筒 C.刻度烧杯 D.酸式滴定管 73.计量器具的检定标识为绿色说明（A）
A.合格，可使用 B.不合格应停用 C.检测功能合格，其他功能失效 D.没有特殊意义
74.递减法称取试样时，适合于称取（B）A.剧毒的物质 B.易吸湿、易氧化、易与空气中CO2反应的物质 C.平行多组分不易吸湿的样品 D.易挥发的物质 75.优级纯试剂的标签颜色是（D）
A.红色 B.蓝色 C.玫瑰红色 D.深绿色 76.属于常用的灭火方法是（D）
A.隔离法 B.冷却法 B.窒息法 D.以上都是 77.下列各种试剂按其纯度从高到低的顺序是（）1.分析纯 2.化学纯 3.实验纯 4.优级纯
A.1，2，3，4 B.4，1，2，3 C.4，3，2，1 D.4，2，1，3 78.在实验室中，皮肤溅上浓碱时，用大量水冲洗后，应再用（B）溶液处理。
A.5%的小苏打溶液 B.5%的硼酸溶液 C.2%的硝酸溶液 D.1：5000的高锰酸钾溶液
-379.34X10有效数字是（A）位。A.2 B.3 C.4 D.5 80.PH=5.26中的有效数字是（B）位。A.0 B.2 C.3 D.4 81.比较两组测定结果的精密度是（B）
甲组：0.19%，0.19%，0.20%，0.21%，021% 乙组：0.18%，0.20%，0.20%，0.21%，0.22% A.甲、乙两组相同 B.甲组比乙组高 C.乙组比甲组高 D.无法判别 82.分析某药物的纯度时，称取样品0.3580g，下列分析结果记录正确的是（C）A.36% B.36.4% C.36.41% D.36.412% 83.实验中测的石灰石中CaO含量为27.50%，若真实值为27.30%，则(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%为（B）
A.绝对误差 B.相对误差 C.绝对偏差 D.标准偏差 84.酸碱滴定法进行滴定，消耗溶液体积结果记录应保留（A）
A.小数点后2位 B.小数点后4位 C.二位有效数字 D.四位有效数字 85.用称量绝对误差为0.1mg的天平称出的50mg（以克为单位表示的质量），正确表示结果为（C）
A.0.5000 B.0.500 C.0.0500 D.0.0050 86.下列数据中具有三位有效数字的有（A）
-3 A.0.350 B.1.412*10 C.0.1020 D.PKa=4.74 87.下列论述中错误的是（C）
A.方法误差属于系统误差 B.系统误差包括操作误差 C.系统误差呈现正态分布 D.系统误差具有单向性
88.可用下属哪种方法减少滴定过程中的偶然误差（D）
A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准 D.进行多次平行测定 89.滴定分析中，若试剂含少量待测组分，可用于消除误差的方法是（B）A.仪器校正 B.空白试验 C.对照分析 90.某产品杂志含量标准规定不应大于0.033，分析4次得到如下结果：0.034、0.033、0.036、0.035，则该产品为（B）
A.合格产品 B.不合格产品
91.NaHCO3纯度的技术指标为≥99.0%，下列测定结果哪个不符合标准要求（C）A.99.05% B.99.01% C.98.94% D.98.95% 92.（C）是质量常用的法定计量单位。
A.吨 B.公斤 C.千克 D.压强 93.通常用（B）来进行溶液中物质的萃取。
A.离子交换柱 B.分液漏斗 C.滴定管 D.柱中色谱 94.下列氧化物有剧毒的是（B）
A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO 95.沉淀重量分析中，依据沉淀性质,由（C）计算试样的称样量。
A.沉淀的质量 B.沉淀的重量 C.沉淀灼烧后的质量 D.沉淀剂的用量 96.常温下，下列哪种溶液能盛放在铁制或铝制容器中的是（A）A.浓硫酸 B.稀硝酸 C.浓硝酸 D.稀盐酸 97.0.1mol/L的下列溶液的PH值最小的是（B）
A.（NH4）2SO4 B.H2SO4 C.NH3.H2O D.NaOH 98.下面不宜加热的仪器是（D）
A.试管 B.坩埚 C.蒸发皿 D.移液管
99.实验室安全守则中规定，严格任何（B）入口或接触伤口，不能用试验器具代替餐具。A.食品，烧杯 B.药品，玻璃仪器 C.药品，烧杯 D.食品，玻璃仪器 100.滴定度是指（A）
A.与1mL标准溶液相当的被测物的质量 B.与1mL标准溶液相当的被测物的物质的量 C.与1mL标准溶液相当的被测物的量 D.与1mL标准溶液相当的被测物的基本单元数
101.干燥器中的变色硅胶有效时的颜色是（A）A.蓝色 B.红色 C.黄色 D.绿色 102.下列单质有毒的是（C）
A.硅 B.铝 C.汞 D.碳
103.下列仪器中可在沸水浴中加热的有（D）
A.容量瓶 B.量筒 C.比色管 D.三角烧瓶 104.使用碱式滴定管正确的操作是（B）
A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁 C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁 105.下列仪器中，使用前需用所装溶液润冲的是（B）A.容量瓶 B.滴定管 C.移液管 D.锥形瓶 106.指出下列滴定分析操作中，规范的操作是（A）A.滴定之前，用待装标准溶液润洗滴定管三次 B.滴定时摇动锥形瓶有少量溶液溅出 C.在滴定前，锥形瓶应用待测液淋洗三次
D.滴定管加溶液不到零刻度1cm 时，用滴管加溶液到溶液弯月面最下端与“0”刻度相切
107.下列气体中，既有毒性又具可燃性的是（C）A.O2 B.N2 C.CO D.CO2 108.配置好的HCL需贮存于（C）中。
A.棕色橡皮塞试剂瓶 B.白色橡皮塞试剂瓶 C.白色磨口塞试剂瓶 D.塑料盆
二、填空题
１.正态分布规律反映出
随机 误差的分布特点。２.定量分析中，影响测定结果准确度的是
系统 误差；影响测定结果精确度的是 随机 误差。
３.要提高测定过程中的准确度一般可采用以下三条途径 对照试验、回收试验
和
空白试验。
４.滴定管的读数常有±0.01ｍＬ的误差，则在一次测定中的绝对误差可能为 ±0.02 ｍＬ。常量滴定分析的相对误差一般要求应≤0.1%，消耗滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在 20 mL以上。
5.在定量分析运算中弃去多余数字时，应以“四舍六入五留双” 的原则，决定该数字的进位或舍去。
6.测得值与真实值符合的程度为准确度。准确度的高低主要是由 系统 误差所决定的，但也包含 随机 误差。
7.系统误差包括如下几方面误差： 方法误差、仪器误差、试剂误差、和 操作误差。系统误差的特点是 重复性 和 可测性。
8.在分析化学中，将测定结果与客观存在的真实值之间的差值称为 绝对误差。当其数值为正值时，通常说分析结果 偏高 ；反之，则说分析结果 偏低。
三、判断题
1.判定的精密度好，但准确度不一定好，消除了系统误差后，精密度好的，结果准确度就好。（）
2.分析测定结果的偶然误差可通过适当增加平行测定次数来减免。（）3.将7.63350修约为四位有效数字的结果是7.634.()4.标准偏差可以使大偏差能更显著地反映出来。（）
5.两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数，称取试样均为3.5g,分别报告结果如下：甲：0.042%，0.041%；乙：0.04099%，0.04201%。甲的报告是合理的。（）
6.溶解试样的水中含有干扰组分所引起的误差为系统误差。（）7.滴定管读数的最后一位估计不准确，属于随机误差。（）8.基准物质应具备主要条件是纯度高。（）9.滴定管的初读必须是“0.00mL”。（）10.滴定分析具有灵敏度高的优点。（）11.定量分析就是指的重量分析。（）
12.用蒸馏水和样品所做的试验称为空白试验。（）
13.用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿洗耳球。（）14.洗干净的玻璃仪器，其内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。（）15.所谓化学计量点和滴定终点是一回事。（）
16.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的。（）17.用浓溶液配置稀溶液的计算依据是稀释前后溶质的物质的量不变。（）18.滴定管、移液管和容量瓶校准的方法有称量法和相对校准法。（）19.玻璃器皿不可以盛放浓碱液，但可以盛放酸性溶液。（）20.在没有系统误差的前提条件下，总体平均值就是真实值。（）
21.在进行某鉴定反应时，得不到肯定结果，如怀疑试剂已变质，应做对照试验。（）22.配置硫酸、盐酸和硝酸溶液时都应将酸注入水中。（）23.微孔玻璃坩埚和漏斗常用于过滤、洗涤和燃烧沉淀。（）
24.固体试样的粒度和化学组成不均匀，质量大，不能直接用于分析化验，常须经过加工处理才能符合测定要求。（）
25.天平的灵敏度越高越好.()26.取用腐蚀性试剂应佩戴橡皮手套。（）
27.企业可根据其具体情况和产品的质量情况制定适当低于国家或行业同种产品标准的企业标准。（）
28.纯水制备的方法只有蒸馏法和离子交换法。（）
29.国标规定，一般滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下使用两个月后，必须重新标定浓度。（）
30.在重量分析法中，沉淀的颗粒度越大，沉淀的溶解度越大。（）
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