实验三十二胆矾中CuSO4·7H2O含量的测定

第一篇：实验三十二胆矾中CuSO4·7H2O含量的测定

定量化学分析实验

321.了解胆矾的组成和测定方法。

2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。

3.掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。

二、基本原理

在HAc或H2SO4酸性介质（pH≈3~4）中,Cu2＋与过量I－作用,生成难溶性的Cu2I2沉淀和I2：Cu2＋ ＋ 4 I－ =Cu2I2 ＋ I

2（乳白色）

生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定反应：I2 ＋ 2 S2O32-=2I－ ＋ S4O62-

以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有I－离子存在时，能与I2分子形成蓝色可溶性复合物，使溶液呈蓝色，到达终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，蓝色消失。

三、仪器与试剂

仪器：碱式滴定管（50ml），碘量瓶（500ml），双盘机械加码电光天平（TG328A）。试剂：1.胆矾样品

2.0.1mol/LNa2S2O3标准溶液3.KI（A.R.）

4.HAc（36-37%g/g）5.0.5%淀粉指示液

四、实验内容

取胆矾样品约0.5g，准确称定，置碘量瓶中，加蒸馏水50ml，溶解后加HAc 4ml，KI2g，用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。平行测定三份。

五、记录和结果计算

CuSO4·5H2O（%）=

(CV)Na2S2O3×M（CuSO4·5H2O）×100% M（CuSO4·5H2O）=249.7 g／mol

S胆矾×1000

测定次数

样品＋称量瓶重（g）

剩余样品＋称量瓶重（g）

Na2S2O3终读数（ml）

Na2S2O3初读数（ml）

VNa2S2O3（ml）

CNa2S2O3（mol/L）

CuSO4·5H2O（%）

CuSO4·5H2O平均含量（%）

SD

RSD

六、注意事项

1.无论在标定Na2S2O3溶液或是在测定铜盐的含量时，都需要适当的酸度才能保证反应定量完成，酸度过大或过小都将引起副反应，此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。

2.由于Cu2I2沉淀表面吸附I2，致使分析结果偏低。为了减少Cu2I2沉淀对I2的吸附，在滴定过程中应充分振摇，或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入KSCN（或NH4SCN），使Cu2I2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀：

Cu2I2 ＋ 2SCN－-------→2 I－ ＋ 2 CuSCN↓

CuSCN沉淀吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。

七、思考题

1.操作过程中加HAc的目的是什么？本实验能否在强酸性（或碱性）溶液中进行？

2.I2易挥发，在操作过程中如何防止I2挥发所带来的误差？

3.用碘量法进行滴定时酸度和温度对滴定反应有何影响？

第二篇：铜矿石中铜含量的测定实验方案

铜矿石中铜含量的测定实验方案

把矿石加入浓H2SO4中加热（杂质不溶解），再加入过量的NaOH,然后过滤，称量沉淀，的到Cu(OH)2的量进而算出Cu的量。

提问人的追问2009-12-04 15:38

具体实验方案。

回答人的补充2009-12-05 12:11烧杯装过量浓H2SO4，加入M克矿石混合加热，然后过滤得到CuSO4溶液，再在溶液中加入过量NaOH溶液，得到Cu（OH)2沉淀Xg,CU(OH)2的摩尔质量为98，Cu摩尔质量为64，则Cu质量为64X/98，Cu的含

生产风磨铜的厂家

『风磨铜』它的通常叫法是什么？它的学名又叫什么？它的化学名称又怎么写？反正现在这个风磨铜被传说的神乎其神，不但收藏爱好者在添油加醋，甚至有名望的学者也在顾弄玄虚，真有点误人子弟的味道。要确切的弄明白这个风磨铜的来历，我们可先从铜元素的开采和冶炼过程来谈起：在自然界中出现的含铜矿物约有280种，其中16种具有工业意义。主要分为三部份：1﹑自然铜；2﹑铜的硫化矿物；3﹑铜的氧化矿物。其中自然铜和铜的氧化矿物在自然界中存在的很少，铜主要以化合物的形式出现。铜的硫化矿物主要是硫化铜铁矿，也就是铜铁的伴生矿，包括黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿等8种。铜的氧化矿物，也就是硫酸盐类、碳酸盐类、和硅酸盐类，包括赤铜矿、蓝铜矿、孔雀石、胆矾等7种。含铜品位的矿石，能达2%以上已经是富矿了，那能不能直接进炉冶炼呢？不能，熔炉冶炼的铜矿，含铜必须达10～30%，因此铜矿石必须粉碎选精，这是一个程序。（此段文字摘自[铜矿地质勘探操作规范]第一章）从以上可以看出，风磨铜这个名称和现代的铜矿规范规定的通常叫法和学名都对应不起来，那一定是一种操作方法名称，从字面上我们可这样解释：利用风动力磨细矿石精选得到的铜

第三篇：实验九 食品中维生素C含量的测定

实验九 食品中维生素C含量的测定

1.实验目的

学习并掌握用2,6-二氯酚靛酚滴定法测定食品材料中维生素C含量的原理和方法。

2.实验原理

维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，它与体内其它还原剂共同维持细胞正常的氧化还原电势和有关酶系统的活性。维生素C能促进细胞间质的合成，如果人体缺乏维生素C时则会出现坏血病，因而维生素C又称为抗坏血酸。水果和蔬菜是人体抗坏血酸的主要来源。不同栽培条件、不同成熟度和不同的加工贮藏方法，都可以影响水果、蔬菜的抗坏血酸含量。测定抗坏血酸含量是了解果蔬品质高低及其加工工艺成效的重要指标。维生素C具有很强的还原性。它可分为还原性和脱氢型。金属铜和酶（抗坏血酸氧化酶）可以催化维生素C氧化为脱氢型。2,6-二氯酚靛酚（DCPIP）是一种染料，在碱性溶液中呈蓝色，在酸性溶液中呈红色。抗坏血酸具有强还原性，能使2,6-二氯酚靛酚还原褪色，其反应如图：

当用2,6-二氯酚靛酚滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时，滴下的2,6-二氯酚靛酚被还原成无色；当溶液中的抗坏血酸全部被氧化成脱氢抗坏血酸时，滴入的2,6-二氯酚靛酚立即使溶液呈现红色。因此用这种染料滴定抗坏血酸至溶液呈淡红色即为滴定终点，根据染料消耗量即可计算出样品中还原型抗坏血酸的含量。

3.仪器及材料

3.1仪器

容量瓶、锥形瓶、微量滴定管、洗耳球

3.2试剂

（1）1%草酸溶液：草酸1g溶于100ml蒸馏水；

2%草酸溶液：草酸2g溶于100ml蒸馏水。

（2）维生素C标准储备液：准确称取20mg维生素C溶于1%草酸溶液中，移入100ml容量瓶中，用1%草酸溶液定容，混匀，冰箱中保存。

（3）维生素C标准使用液（0.02648mg/ml）：吸取维生素C贮备液5ml，用1%草酸溶液稀释至50ml。

标定：准确吸取上述维生素C标准使用液25.0mL于50mL锥形瓶中，加入0.5mL 60g/L碘化钾溶液，3～5滴淀粉指示剂(10g/L)，混匀后用0.0010mol/L标准碘酸钾溶液滴定至淡蓝色（极淡蓝色）为终点。重复操作三次，取平均值计算L-抗坏血酸的浓度。

CV10.088V2

式中：C—维生素C的浓度，mg/ mL；

V1—滴定时消耗1.67×10-4mol/L碘酸钾标准溶液的体积，mL； V2—吸取维生素C标准使用液的体积，mL；

0.088—1.00mL碘酸钾标准溶液(1.67×10-4mol/L)相当的维生素C的量，mg。（4）2，6-二氯酚靛酚液：称取2，6-二氯酚靛酚50mg，溶解并定容至250ml（棕色瓶），冷藏。

标定：吸取已知浓度的维生素C标准使用溶液5.00mL于50mL锥形瓶中，加5mL10g/L草酸溶液，用2.6—二氯靛酚溶液滴定至呈粉红色，且15s不褪色即为终点。同时，另取 5mL10g/L草酸溶液做空白试验。重复操作三次，取平均值计算L-抗坏血酸的浓度。

TcVV1V2

式中： T —每mL 2，6—二氯靛酚溶液相当于维生素C的毫克数； C—维生素C标准使用液的浓度，mg/ mL；

V—标定时吸取维生素C标准使用液的体积，mL；

V1—滴定抗坏血酸溶液消耗2，6—二氯靛酚的溶液的体积，mL。

V2—滴定空白所用2，6－二氯靛酚溶液的体积, mL。

（5）碘酸钾溶液（0.000167mol/L）：精确称取碘酸钾0.3567g，定容至100ml，吸取1ml，稀释至100ml。

（6）1%淀粉溶液（7）6%碘化钾溶液 3.3材料

橘子

4.实验过程

4.1实验步骤

（1）水洗干净整个新鲜水果，用纱布或吸水纸吸干表面水分。每一样品称取2.00-5.00g，放入研钵中，加入2％草酸一起研磨成匀浆，提取液通过2层纱布过滤到100ml 容量瓶中，然后用2％HCl冲洗研钵及纱布3－4次，最后用1％草酸稀释定容至刻度线。

（2）如果提取液含有色素，则倒入锥形瓶内加入1匙活性碳，充分振荡5分钟，滤纸过滤，活性碳吸附生物样品中的色素，有利于终点的观察。

（3）取三角锥形瓶3个，各加脱色的提取液10或20ml，用2,6－二氯酚靛酚溶液滴定，直至出现微红色30秒不退色为终点。记录两次滴定的毫升数，取平均值。滴定必须迅速不要超过2分钟，因为在实验条件下，一些非Vc的还原物质其还原作用较迟缓，快速滴定可以避免或减少它们的影响。平行3次，空白3次。4.2注意事项

（1）样品中某些杂质也能还原2，6-二氯酚靛酚，但速率均较抗坏血酸慢，故终点以淡色存在30s为准。

（2）维生素C还可以用2%草酸溶液来提取，2%草酸和偏磷酸同样具有抑制抗坏血酸氧化酶的功效。

（3）若样品中含有大量Fe2+,可以还原2，6-二氯酚靛酚，用草酸为提取液，则Fe2+

不会很快与染料起作用。

5.实验结果及分析

5.1数据记录表

滴定过程

实验组别 试样体积/ml

滴定起点/ml 滴定终点/ml 滴定体积/ml

2.30 4.12 1.82 10.00 样品 2 4.12 6.04 1.92 10.00 3 6.04 7.96 1,92 10.00 1 1.80 1.90 0.10 10.00 空白 2 1.90 2.00 0.10 10.00 3

2.00

2.15

0.15

10.00 实验样品总质量：4.6862g 5.2标定

（1）维生素C标准液浓度为0.02648mg/ml（2）2,6-二氯靛酚溶液标定：

吸取维生素C标准液5ml,消耗2,6-二氯靛酚溶液1.85ml。

5.3计算

维生素C的含量（mg/100g）按下式计算：

维生素C的含量（v1v2）*T*100m

式中 v1——样品用2，6-二氯酚靛酚溶液的滴定体积，mL V2——空白用2，6-二氯酚靛酚溶液的滴定体积，mL T——1 mL 2，6-二氯酚靛酚相当于维生素C的含量，mg/mL m——测定时所取滤液中含有样品的用量，g 综上所述，将重复试验所得数据取平均值：

V1=(1.82+1.82+1.92)/3=1.85(ml)V2=(0.10+0.10+0.15)/3=0.12(ml)T=0.02648*5.00/1.85=0.07157mg/ml

m=4.6862*10/100=0.46862g 维生素C的含量（1.850.12）*0.07157*1000.4686226.42mg/100g

此实验样品的维生素C含量为26.42mg/100g。5.4误差分析

（1）色素：若提取液中色素很多时，滴定不易看出颜色变化，可用白陶土脱色，或加1mL氯仿，到达终点时，氯仿层呈现淡红色。

（2）Fe2＋：Fe2＋可还原二氯酚靛酚。对含有大量Fe2＋的样品可用8%乙酸溶液代替草酸溶液提取，此时Fe2＋不会很快与染料起作用。

（3）样品中可能有其它杂质还原二氯酚靛酚，但反应速度均较抗坏血酸慢，因而滴定开始时，染料要迅速加入，而后尽可能一点一点地加入，并要不断地摇动三角瓶直至呈粉红色，于15s内不消退为终点。

（4）若试样中含有Fe2＋、Cu2＋、Sn2＋、亚硫酸盐等还原性杂质，会使结果偏高。可通过以下方法来校正：取10mL提取液两份，各加入10g/L硫酸铜溶液1mL，在110℃加热10min，冷却后用染料滴定。有铜存在时，抗坏血酸完全被破坏，从样品滴定值中扣除校正值，即得抗坏血酸含量。

6.讨论与心得

6.1思考题

6.1.1测定食品中维生素C的方法还有什么？

答：目前维生素C测定方法的报道较多，有关维生素C的测定方法如荧光法、2，6-二氯靛酚滴定法、2，4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。

6.1.2样品采集后为什么用2%草酸浸泡研磨而非1%草酸？

答：用2％盐酸制备样品提取液，可有效地抑制抗坏血酸氧化酶，以免抗坏血酸为氧化型而无法滴定。如果样品中有较多亚铁离子（Fe2＋）时，亦会使染料还原而影响测定，这时应改为8％乙酸制备样品提取液。6.2心得体会

这是第五次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中维生素C含量的测定。其中我主要学会了用2,6-二氯酚靛酚滴定法测量维生素C含量的基本操作技术，掌握了相关实验测定条件的选择，这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。在实验过程中我组成员各有分工，尤其注意了精确滴定读数等一系列基本操作。实验全程我们严格按照规范操作，取得了较好的实验结果。这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验方法的基本。我们会更加认真完成课程。

同时感谢老师和助教的讲解，使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。同时还要感谢同组组员的合作配合，使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。我相信我们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。

由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教！

【参考资料】

[1]谢笔钧，何慧.食品分析[M].2009.科学出版社.[2]谢笔钧.食品化学[M].2004.科学出版社.[3]吴时敏,徐婷.食品分析与检验实验教程.2012.4

第四篇：植物组织中淀粉含量的测定

植物组织中淀粉含量的测定 2007-01-12 08:55 Ⅰ 蒽酮硫酸法

一、原理

淀粉是由葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖，然后在浓硫酸的作用下，使单糖脱水生成糠醛类化合物，利用蒽酮试剂与糠醛化合物的显色反应，即可进行比色测定。

二、实验材料、试剂与仪器设备

（一）实验材料 任何植物材料。

（二）试剂

浓硫酸（比重 1.84）。9.2mol/L HClO 4。

2%蒽酮试剂，同实验 24。

（三）仪器设备

电子天平，容量瓶： 100 mL 4 个、50 mL 2 个，漏斗，小试管若干支，电炉，刻度吸管 0.5mL 1 支、2.0 mL 3 支、5 mL 4 支，分光光度计，记号笔。

三、实验步骤

1.标准曲线制作

取小试管11支从0～10编号，按表24-3加入溶液和蒸馏水。

以下步骤按苯酚法或蒽酮法均可，见方法一或方法二，绘制相应的标准曲线。

表24-3 各试管加入标准液和蒸馏水量

管 号 0 1～2 3～4 5～6

7～8 9～10 淀粉标准液(ml)

0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 蒸 馏 水（ml）

2.0 1.6 1.2 0.8 0.4 0

淀粉含量（mg）

0 40 80 120 160 200 2.样品提取 称取 50 ～ 100 mg 粉碎过 100 目筛的烘干样品，置于 15 mL 刻度试管中，加入 6 ～ 7 mL 80 ％乙醇，在 80 ℃水浴中提取 30 min，取出离心（3000 rpm）5 min，收集上清液。重复提取两次（各 10 min）同样离心，收集三次上清液合并于烧杯，置于 85 ℃恒温水浴，使乙醇蒸发至 2 ～ 3 mL，转移至 50 mL 容量瓶，以蒸馏水定容，供可溶性糖的测定。

向沉淀中加蒸馏水 3 mL，搅拌均匀，放入沸水浴中糊化 15 min。冷却后，加入 2 mL 冷的 9.2 mol/L 高氯酸，不时搅拌，提取 15 min 后加蒸馏水至 10 mL，混匀，离心 10 min，上清液倾入 50 mL 容量瓶。再向沉淀中加入 2 mL 4.6 mol/L 高氯酸，搅拌提取 15 min 后加水至 10 mL，混匀后离心 10 min，收集上清于容量瓶。然后用水洗沉淀 1 ～ 2 次，离心，合并离心液于 50 mL 容量瓶用蒸馏水定容供测淀粉用。

3.测定 取待测样品提取液 1.0 mL 于试管中，再加蒽酮试剂 5 mL，快速摇匀，然后在沸水浴中煮 10 min，取出冷却，在 620 nm 波长下，用空白调零测定光密度，从标准曲线查出淀粉含量（mg）。

四、结果计算 ：含量（%）=100*C*VT/V1*1000*W

式中： C ——从标准曲线查得淀粉量，mg。V T ——样品提取液总体积 , mL。V 1 ——显色时取样品液量，mL。W ——样品重，g。

0.9 ——由葡萄糖换算为淀粉的系数。

Ⅱ 碘-淀粉比色法

一、原理

对于淀粉含量较少的植株样品，也可采用碘–淀粉比色法。淀粉在加热情况下能溶于硝酸钙溶液中，当碘化钾和硝酸钙共存时，碘能以碘–淀粉蓝色化合物沉淀全部淀粉。将此沉淀溶于碱液，并在酸性条件下与碘作用形成蓝色溶液进行比色。

二、实验材料、试剂与仪器设备

（一）实验材料 任何植物材料。

（二）试剂 ． 80 ％硝酸钙溶液。． 0.5 ％碘液：称 5.00 g 结晶碘和 10.00 g 碘化钾，放入研钵混合干研，然后加 10 mL 蒸馏水研至全部碘溶解，将溶液全部转入 1000 mL 容量瓶定容后，贮于磨口试剂瓶。

3 ． 5 ％含碘硝酸钙溶液：取 10 mL 80 ％的硝酸钙溶液，加入 160 mL 水再加入 3 mL 0.5 ％的碘液混匀，现用现配。．标准淀粉溶液：称取纯淀粉 50 mg 于研钵中，加 3 mL 80 ％硝酸钙溶液，研细并转移到 100 mL 的三角瓶中，用 15 mL 80 ％的硝酸钙溶液冲洗研钵，无损地收集于三角瓶中。将三角瓶置于沸水浴中煮沸 5 min，冷却后全部转入 50 mL 容量瓶中并定容。此液为 1 mg/mL 的淀粉标准液。． 0.1 mol/L NaOH。6 ． 0.1 mol/L HCl。

（三）仪器设备

分析天平，研钵，容量瓶，量筒，三角瓶，水浴，小漏斗，电炉，离心机，离心管，试剂瓶。

三、实验步骤 ．称取 1 ～ 3 g 叶片，剪碎放入研钵，加 5 mL 80 ％的硝酸钙溶液，研磨成糊状移入 100 mL 的三角瓶中，用 10 mL 80 ％的硝酸钙冲洗研钵，无损地收集于三角瓶中，瓶口盖上小漏斗，在沸水浴上煮沸 3 ～ 5 min（叶片含淀粉少的 3 min，含淀粉多的 5 min），使样品中淀粉转变为胶体溶液。．给三角瓶中加 20 mL 蒸馏水，混合液转入离心管中离心（2000 ～ 3000 rpm）2 ～ 3 min，将离心后的淀粉胶体浑浊液移入 100 mL 容量瓶（淀粉含量少时，可移入 50 mL 容量瓶），三角瓶及离心沉淀物用 5 ～ 10 mL 热蒸馏水冲洗并同样离心，离心液并入容量瓶中（共洗 2 ～ 3 次）定容，即为淀粉提取液。．取 5 ～ 10 mL 淀粉待测液，加入到盛有 2 mL 0.5 ％碘液的离心管中，混匀静置 15 min 后离心（3000 rpm）5 min，弃上清液。沉淀用 5 ％的含碘硝酸钙溶液冲洗两次，向冲洗后的沉淀中加入 10 mL 0.1 mol/L 的 NaOH 混匀，将离心管浸入沸水内 5 min，使沉淀溶解。将溶液转入 50 mL 容量瓶中，加入 0.3 mL 0.5 ％碘液，用 30 mL 左右的水冲洗并入容量瓶，加入 2 mL 1mol/L 的盐酸，用水定容并显色，在 590 nm 波长处测定光密度。4 ．绘制标准曲线 取标准淀粉溶液（1 mg/mL）0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 于 6 个离心管中，用 80 ％硝酸钙溶液将各管的体积补足至 5 mL，再向各管加入 2 mL 0.5 ％碘液，混匀静置 15 min 后离心，其他操作同样品测定步骤，显色后在 590 nm 波长下测定光密度。此系列溶液的淀粉含量分别为 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg，然后以光密度为横坐标，以淀粉含量为纵坐标绘制标准曲线。

四、结果计算 ：含量（%）=100*C*VT/V1*1000*W 式中： C ——从标准曲线查得淀粉量，mg。V T ——样品提取液总体积 , mL。V 1 ——显色时取样品液量，mL。W ——样品重（g）。

III 旋光法（谷物淀粉含量的测定）

一、原理： 酸性氯化钙溶液与磨细的含淀粉样品共煮，可使淀粉轻度水解。同时钙离子与淀粉分子上的羟基络合，这就使得淀粉分子充分地分散到溶液中，成为淀粉溶液。淀粉分子具有不对称碳原子，因而具有旋光性，可以利用旋光仪测定淀粉溶胶的旋光度（α），旋光度的大小与淀粉的浓度成正比，据此可以求出淀粉含量。溶提淀粉溶胶所用的酸性氯化钙溶液的pH值必须保持2.30，密度须为1.30，加时间的长短也要控制在一定范围。因为只有在这些条件下，各种不同来源的淀粉溶液的比旋度［α］才都是203°，恒定不变。样品中其他旋光性物质（如糖分）须预先除去。

二、材料、仪器设备及试剂：

（一）材料：面粉或其他风干样品

（二）仪器设备：1.植物样品粉碎机；2.离心机；3.分析天平；4.粗天平；5.旋光仪及附件；6.三角瓶；7.分样筛（100目）；8.布氏漏斗、抽滤瓶及真空泵；9.离心管；10.小电炉。

（三）试剂：

三、实验步骤：

1.样品准备：（1）称取样品：将样品风干、研磨、通过100目筛，精确称取约2.5g样品细粉（要求含淀粉约2g，请参考附注估计），置于离心管内。（2）脱脂：加乙醚数ml到离心管内，用细玻棒充分搅拌，然后离心。倾出上清液并收集以备回收乙醚。重复脱脂数次，以去除大部分油脂、色素等（因油脂的的存在会使以后淀粉溶液的过滤困难）。大多数谷物样品含脂肪较少，可免去这个脱脂手续。（3）抑制酶活性：加含有氯化高汞的乙醇溶液10ml到离心管内，充分搅拌，然后离心，倾去上清液，得到残余物。（4）脱糖：加80％乙醇10ml到离心管中，充分搅拌以洗涤残余物（每次都用同一玻棒），离心，倾去下清液。重复洗涤数次以去除可溶性糖分。

2.溶提淀粉：（1）加醋酸－氯化钙：先用醋酸氯化钙溶液约10ml加到离心管中，搅拌后全部倾入250ml三角瓶内，再用醋酸氯化钙溶液50ml分数次洗涤离心管，洗涤液并入三角瓶内，搅拌玻棒也转移到三角瓶内。（2）煮沸溶解：先用蜡笔标记液面高度，直接置于加有石棉网的小电炉上，在4min～5min内迅速煮沸，保持沸腾15min～17min，立即将三角瓶取下，置流水中冷却。煮沸过程中要时加搅拌，勿令烧焦；要调节温度，勿使泡沫涌出瓶外；常用玻璃将瓶侧的细粒擦下；并加水保持液面高度。

3.沉淀杂质和定容：（1）加沉淀剂：将三角瓶内的水解液转入100ml容量瓶，用醋酸氯化钙溶液充分洗涤三角瓶瓶，并入容量内，加30％ZnSO41ml混合后，再加15％K4Fe（CN）61ml，用水稀释至接近刻度时，加95％乙醇一滴以破坏泡沫，然后稀释到刻度，充分混合，静置，以使蛋白充分沉淀。（2）滤清：用布氏漏斗（加一层滤纸）吸气过滤。先倾清溶液约10ml于此滤纸上，使其完全湿润，让溶液流干，弃去滤液，再倾清溶液进行过滤，用干燥的容器接受此滤液，收集约50ml，即可供测定之用。

4.测定旋光度：用旋光测定管装满滤液，小心地按照旋光仪使用说明，进行旋光度的测定。淀粉（％）＝α×N×100/{[α]20D×L×(W－K)}×100 式中：α：用钠光时观测到的旋光度；［α］20 D：淀粉的比旋度，在这种方法条件下为203°；L：旋光管长度（cm）；W：样品质量（g）；K：样品水分含量（％）；N：稀释倍数；100：换算为百分率。也可以不用上列公式计算，改用工作曲线来求得淀粉含量，这样准确度高些。

Ⅲ、淀粉含量的测定

一、目的

掌握植物组织中淀粉含量测定的原理和方法。

二、原理

淀粉用盐酸水解转化成葡萄糖后，测定葡萄糖含量，根据葡萄糖含量换算成淀粉含量。

三、材料、仪器设备及试剂

材料、仪器设备及试剂与上述蔗糖的测定相同，另增加碘试剂；100ml、250ml容量瓶。碘试剂（碘化钾—碘溶液）的配制：称取碘化钾20g及碘10g溶于100ml蒸馏水中。使用前需稀释10倍。

四、实验步骤

1.葡萄糖标准曲线制作与上述还原糖含量测定相同。2.淀粉的水解

取上述还原糖含量测定中经85﹪乙醇浸提后的全部淀粉残渣，放入100ml三角瓶中，加 入6mol·L－1盐酸10ml，混匀，在沸水浴中加热10min－30min（用碘试剂检查淀粉水解程度，直至不显蓝色为止），再加蒸馏水20ml,摇匀并过滤于100ml容量瓶中，过滤后残渣再用蒸馏水冲洗3次，一并过滤入容量瓶，定容至100ml。准确取出10ml过滤液置入250ml容量瓶中，加酚酞2滴，用10﹪NaOH中和至微红色，用蒸馏水定容至250ml，待测。

3.还原糖含量测定

取4 支25ml刻度试管，编号，其中3支（三个重复）分别加入待测液2ml,1支空白管加2ml蒸馏水代替样品液，然后各管再加入DNS试剂1.5ml，摇匀，混合液在沸水浴中加热5min，然后用自来水冷却，各加入21.5ml蒸馏水使总体积为25ml，摇匀，在520nm波长下测定吸光度（A）值。

五、结果计算

根据待测液的吸光度从上述标准曲线中查出其相应的还原糖含量，然后按下公式计算出样品中还原糖（葡萄糖）含量和淀粉含量的百分率。

淀粉水解液总量（ml）从标准曲线上查得还原糖(mg)×————————————

测定时水解液用量（ml）

还原糖（﹪）= ———————————————————————————×100

（葡萄糖）样品重（mg）

粗淀粉含量（﹪）= 葡萄糖含量 × 0.9

式中系数0.9依据淀粉（C6 H10 O5）n水解时吸收n 个分子水。

第五篇：《仪器分析实验》(离子选择性电极测定水中氟含量)

离子选择性电极测定水中氟含量

一、实验目的

1、掌握直接电位法的基本原理。

2、了解加入总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。

3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F离子的方法和实验操作。

二、实验原理

将两电极与酸度计相连，氟离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池。

在一定的条件下，电池电动势与氟离子活度的对数成线性关系：

2.303RT

E电池KlgaF F当保持待测液离子强度为一定值时

2.303RT

E电池KlgcF F本实验采用标准曲线法（标准加入法）进行测定。



三、仪器与试剂

1、试剂：

①.1×10-1mol/L氟离子标准溶液 ②.总离子强度调节缓冲溶液TISAB ③.未知水样

2、仪器： ①.精密酸度计或离子计 ②.氟电极 ③.饱和甘汞电极 ④.塑料烧杯、搅拌子和容量瓶等

四、实验步骤

1、仪器准备

2、水样中氟离子浓度测定（标准曲线法）

3、水样中氟离子浓度测定（标准加入法）

五、数据处理

六、思考题

1、氟电极在使用时应注意哪些问题？

2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？

3、为什么要把氟电极的空白电位洗至-300mv(视电极生产厂家不同数据略有差别)？

4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓？

5、电极响应时间是什么？如何缩短电极的响应时间？

离子选择性电极测定水中氟含量

6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么？

附：思考题答案

2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？

惰性电解质

TISAB

pH缓冲剂

(总离子强度调节缓冲溶

掩蔽剂

4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓？ 避免迟滞效应。

5、电极响应时间是什么？如何缩短电极的响应时间？

响应时间：从两电极刚接触溶液时起，到电池电动势达到稳定数值(E变化在±1mV之内)所需时间。

搅拌是缩短响应时间的有效方法。

6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么？

①Vx>>Vs ②Cs>>Cx

{

附：使用饱和甘汞电极的注意事项

1、使用前取下电极小胶帽

2、检查饱和KCl的液位和晶体

3、检查电极内有无气泡

4、检查多孔性物质是否畅通

5、电极插入液面位置要适中

6、电极应在一定温度下使用

7、为避免干扰可使用双液接型饱和甘汞电极

8、使用完毕电极应按要求保存

附：标准加入法

Ex = k + SlgCx

Cx, Vx 加入标准溶液Cs, Vs后

和并得

EkSlgCxVxCsVsVsVx

E|EEX|SlgCxVxCsVs(VsVx)Cx

离子选择性电极测定水中氟含量

当Vx>>Vs时

Cx10E/SCxVxCsVs(VsVx)CxE/SCsVsVsVx(10VxVxVs)1

CxCsVsVx(10E/S1)1