第一篇：大匠高工论文
古人云：玉虽有关质，在于石问，不值良工雕琢，与瓦砾不别。中国古人认为，美玉在于雕刻，共玉出白后天，美玉来自人为，美玉在于生生不息的创造。玉器雕琢工艺在中吲历史上同样有8000年的历史。早在新石器时代晚期，中华民族就有了治玉工具。商周时期，治玉成为一种专业、玉器成了礼仪用具和装饰佩件。古人是利用旋转的木砣，蘸上沙子和水，加上坚韧不拔的毅力和无限的聪明智慧才雕琢出精荚的玉器。“它山之石，可以攻玉”这句至理名言道出了琢玉的真谛。在玉啡业界有一句描写过去玉雕操作的顺口溜：“一轮明月照乾坤，茫茫人海并不深，日行千里身不动，两脚悬空赛仙神。”直到现在，杨世吕大师在创新技术的I百J时，仍秉承着古人优良的玉雕技艺和先人勤劳智慧的品德。
杨世昌，1939年出生于北京，18岁子玉雕花卉，从师“北玉四杰”之一的老艺人刘德瀛和玉雕大师王仲元、高祥。他在玉器行业从事创作设计工作40余年，积攒了丰甫的玉器花卉方面的资料，积累了玉器花卉琢制经验。在玉雕工艺上，具体指导制作出的珍品、精品、佳作无计其数，是北玉老艺人的高足、当今的玉雕花卉名师。杨老师博采众人之长，形成了布局合理，层次分明，线条简约，形态飘逸的艺术风格。1986年是北京工艺父术业的红火时期，全国工艺美术百花奖评比结果揭晓，杨老师的代表作珊瑚“协兰竹菊”授评为最高奖——珍品金杯奖。王仲元老艺人说过：“对梅花作品，几年来我体会到，最关键问题是对梅树的老木新枝的处理是否得当，处理得好将增加美感，处理不好则将毫无欣赏价值。”杨老师这一珊瑚作品，根据料形，设计成挺拔、高挑、敞口、长悴、端肩样式的“梅瓶”，汲取了玉雕老前辈高祥大师珊瑚花卉，特别是竹节瓶、三花瓶的精华，秀丽古雅。与此同时，继承了王仲元玉雕老艺人的珊瑚花卉的飘洒清爽，二位老前辈的精彩之处，被杨老师展示得天衣无缝。梅兰竹菊“四君子”既是对大自然风光的写照，也是人格追求的体现，是获中国工艺美术品百花奖“珍品金杯奖”的玉雕之一。翡翠“白菜”，尺寸为28厘米×8厘米×8厘米，绿艳极佳，设计巧妙，布局安排错落有致，叶子翻转折叠自然，主视角呈现高翠最亮丽的绿色，给人以清新、水灵、活泼，出水欲滴之感。同时用一条嫩绿的黄瓜相互依存，衬托黄瓜头尾的“艳”，“鲜”——“水头足”，再以绿叶萝卜为衬托，突出表现了材质美。难怪第一次出国参展(雅加达)，即被有识之士、商贾巨头所收藏。
“玉不琢不成器”，每一件翡翠作品都凝结了杨老师的心血。他的俏色工艺有如神采之笔，化腐朽为神奇，将翡翠的材质美与玉雕技法的工艺美完美结合，达到天人合一的境界。杨老师的雕刻不仅仅是对传统的玉雕技术与工艺的继承，更是对中华人民勤劳、智慧、执着、进取的民族精神和强大而悠久的中国传统文化的传承与发扬。人们在欣赏翡翠时，不仅仅停留在它晶莹剔透、青翠欲滴的外表上，更注重的是它里面蕴含的文化灵魂——中国传统文化。
第二篇：高工论文要求
论文要求
高级工程师的申报论文是描述申报人专业技术工作成果、代表其学术水平的重要学术文献资料，是申报专业技术资格的基本依据之一。为进一步规范评审材料，便于评审委员会和答辩组专家进行准确、公正的评价，申报工程技术系列的人员在撰写论文时应符合以下要求。
1、撰写论文的基本要求
（1）题材：按照内容性质和研究方法的不同，申报人提交的论文应以以下4种为主：① 设计开发型：作背景和需求分析，理论联系实际，详述设计思路和关键技术的应用并给出测试结果。
② 过程分析型：以举例建模的方式对相关技术问题从原因、效能等方面进行分析，并依据理论支持给出最后结论。
③ 技术应用型：对技术特点和应用过程进行具体描述并对其可行性进行重点论证，给出测试报告。
④ 实验研究型：完整描述实验的条件、过程，并经过理论分析后得到学术见解或相关结论。
（2）选题：论文应紧密结合自己所从事的工程技术工作及专业特点由申报人独立撰写。论文的选题应以申报人取得高级工程师资格以后所涉及的技术工作为主，所论述内容应来自申报人自己的技术成果或技术实践，能体现申报人所具有的专业技术水平。以能够在规定篇幅内显示申报人的技术研究成果、业务学术水平、分析问题解决问题和开拓新领域、掌握新信息的综合能力为宜（允许采用发表过的论文），不宜选择不属自己成果的技术介绍或技术行业的宏观性主题。
（3）规格：论文由扉页、摘要、关键词、目录、正文、引用文献、附录组成，字数要求
为5000字左右，要求以A4纸打印。页码在页面下方居中设置；摘要、目录等文前部分的页码用罗马数字单独编排，正文以后的页码用阿拉伯数字编排。文章中一级标题用小2号黑体；二级标题用小3号黑体；三级标题用4号黑体；正文用4号宋体。
2、各部分要求
（1）题目
题目应恰当、准确地反映本论文的研究内容。论文题目原则上不超过20字，不设副标题。
（2）摘要与关键词
① 摘要
摘要是论文内容的简要陈述，是一篇具有独立性和完整性的短文。摘要应以能将规定内容（包括本论文的研究内容、研究结论、创造性成果及其所基于的理论、研究方法与实际意义）阐述清楚为原则，字数在300字左右。摘要中不宜使用公式、图表，不标注引用文献编号。避免将摘要写成目录式的内容介绍。要求用中、英文两种文字给出，编排上中文在前，英文摘要与中文摘要的内容应完全一致，在英文语法、用词上应正确无误。
② 关键词
关键词是供检索用的主题词条,应采用能覆盖论文主要内容的通用技术词条(参照相应的技术术语标准)。关键词一般列3～5个，按词条的外延层次排列（外延大的排在前面）。
（3）目录
目录应包括论文中全部章节的标题及页码，含：正文章节题目；参考文献；附录。
（4）论文正文
论文正文包括绪论、论文主体及结论等部分。
① 绪论
绪论一般作为第一章，应包括：本研究课题的学术背景、来源、主要研究内容、所基于的理论与其实际意义；国内外文献综述。
② 论文主体
论文主体是申报论文的主要部分，应该结构合理，层次清晰，重点突出，文字简练、通顺，对于专业基本原理不宜详述。论文主体的内容应包括以下各方面：
A、本课题总体方案设计与选择的论证；
B、各部分的设计过程及计算；
C、课题试验方案设计的可行性、有效性及试验数据的处理、分析；
D、对于本课题的理论分析。对本研究内容及成果应进行较全面、客观的理论阐述，着重指出本研究内容中的创新、改进与实际应用之处。理论分析中，应将他人研究成果单独书写并注明出处，不得将其与本人提出的理论分析混淆。对于将其他领域的理论、结果引用到本研究领域者，应说明该理论的出处，并论述引用的可行性与有效性。
引用文献应采取脚注的方式，标示应置于所引内容最末句的右上角，用小五号字体。所引文献编号用阿拉伯数字置于方括?quot;[ ]“中。当提及的参考文献为文中直接说明时，其序号应用4号字与正文排齐，如”由文献[7,12～16]可知“。
科技名词术语及设备、元件的名称，应采用国家标准或部颁标准中规定的术语或名称。标准中未规定的术语要采用行业通用术语或名称。全文名词术语必须统一。一些特殊名词或新名词应在适当位置加以说明或注解。采用英语缩写词时，除本行业广泛应用的通用缩写词外，文中第一次出现的缩写词应该用括号注明英文全文。
③ 结论
申报论文的结论单独作为一部分排写，不加序号。结论是对整个论文主要成果的总结。在结论中应明确指出本研究内容的创造性成果或创新性理论（含新见解、新观点），对其应
用前景和社会、经济价值等加以预测和评价，并指出今后进一步在本研究方向进行研究工作的展望与设想。结论内容一般在300字以内。
（5）参考文献
参考文献书写格式应符合BG7714-87《文后参考文献著录规则》。产品说明书、各类标准、各种报纸上刊登的文章及未公开发表的研究报告（著名的内部报告如PB、AD报告及著名大公司的企业技术报告等除外）等不宜做为参考文献引用。常用参考文献编写项目和顺序规定如下：
① 著作图书文献
序号└┘作者.书名.版次.出版地，出版者，出版年：引用部分起止页
└────────── 第一版应省略
②翻译图书文献
序号└┘作者.书名.译者.版次.出版地，出版者，出版年：引用部分起止页
└────────── 第一版应省略
③学术刊物文献
序号└┘作者.文章名.学术刊物名.年，卷(期)：引用部分起止页
④学术会议文献
序号└┘作者.文章名.编者名.会议名称，会议地址，年份.出版地：出版者，出版年：引用部分起止页
（6）附录
对需要收录于申报论文中且又不适合书写于正文中的附加数据、资料、详细公式推导等有特色的内容，可做为附录排写，序号采用”附录１“、”附录２"等。
论文版式（注意添加）
第三篇：大论文建议
建议：
1、突出论文结构！！
a、论文应包括3部分（1、项目概述；
2、理论和实践；
3、收获和总结）。b、各部分字数建议：项目概述：500-600字；理论和实践：1600字左右；收获和总结：200-300字左右
2、项目概述的内容：项目背景、项目名称、项目的甲方乙方、项目投资、工期、项目的建设内容和特点（项目的特点要与后文有呼应！）。你在项目中的角色。
3、理论与实践的内容：
1）对项目管理整体的认识和理解（100-200字）； 2）项目管理计划的理论（200字左右）：在管理上，做计划时，要做什么事情？可以有什么方法？
3）项目管理计划的实践（300字左右）：在这个项目，你是怎么做计划的？得到的什么样的计划？
4）项目管理控制的理论（200字左右）：在管理上，应做什么样的控制工作？可以有什么方法？
5）项目管理控制的实践（800字左右）：在项目实践过程中，你遇到了什么问题？该问题如何对你在项目管理上构成挑战？你采用什么项目管理的方法解决的？这部分是重点！亮点！！
4、收获与总结的内容：结合你在前文的论述，写出你对项目管理、对此类项目管理的经验即可。
第四篇：大数据论文
大数据时代
摘要：随着物联网、移动互联网、智能便携终端和云计算技术的发展，人类社会进入了“大数据”时代。对于数据分析，这无疑是一个前所未有的黄金时代。现在，几乎每个人的衣袋都有一部可以随时联网的智能手机，更强大的平板电脑则安静的躺在数亿人的手提包里，加之久久没有退出历史舞台的个人电脑和方兴未艾的物联网中的电子设备，这个世界，每时每刻有数以百亿计的电子精灵在产生数据，一个崭新的数据爆炸时代正喷薄而出。大数据在社会经济、政治、文化，人们生活等方面产生深远的影响，大数据时代对人类的数据驾驭能力提出了新的挑战与机遇。
关键词：大数据 数据爆炸海量发展 影响
一、大数据的概念及形成
1、大数据的概念
“大数据”是一个体量特别大，数据类别特别大的数据集，并且这样的数据集无法用传统数据库工具对其内容进行抓取、管理和处理。狭义的大数据概念，主要指大数据技术及其应用，是指从各种各样类型的数据中，快速获得有价值信息的能力，一方面，强调从海量数据、多样数据提取微价值，即具有价值(Value)特征；另一方面，强调数据获取、数据传递、数据处理、数据利用等层面的高速高效，即具有快速处理(Velocity)特征。大数据概念里的“数据”，是指具有可追踪、可分析、可量化特性的数据。大数据概念里的“大”，是指“大数据”所应具有的“大量化”(Volume)、“多样化”(Variety)两个特征。从概念内涵上讲，“大数据”(Big Data)，一方面，反映的是规模大到无法在一定时间内用常规软件工具对其内容进行抓取、管理和处理的数据集合；另一方面，主要是指海量数据的获取、存储、管理、分析、挖掘与运用的全新技术体系。
事实上，大数据的战略意义不在于掌握庞大的数据信息，而在于对这些含有意义的数据进行专业化处理。换言之，如果把大数据比作一种产业，那么这种产业实现盈利的关键，在于提高对数据的“加工能力”，通过“加工”实现数据的“增值”。很显然，挖掘大数据价值、提供大数据服务的能力，是大数据时代的核心竞争力。
2、大数据形成的必然性
数据管理理念不断变革，大数据成为信息技术发展的必然选择。随着现代信息传播技术手段和方式不断丰富，信息获取、信息传递、信息处理、信息再生、信息利用等功能应用日益多样化，智能化信息系统逐渐形成一个信息网络体系，人类社会的生产方式、工作方式、学习方式、交往方式、生活方式、思维方式等发生了极其深刻的变革，互动化、即时性、全媒体等，成为常态性的信息生态环境，传统的数据库组织架构和信息服务模式已经难以适应信息社会现实需要，整个信息技术架构的革命性重构势在必行，大数据成为信息技术发展的必由之路。大数据源于虚拟网络的迅速发展和现实世界的快速网络化。虚拟网络的迅速发展和现实世界的快速网络化，两者交互影响，最终导致海量数据的持续生成和繁杂数据的不断出现。
大数据成了决定我们未来数字生活方式的重大技术命题，几乎所有世界级的互联网企业，都将业务触角延伸至大数据产业；无论社交平台逐鹿、电商价格大战还是门户网站竞争，都有它的影子；美国政府投资2亿美元启动“大数据研究和发展计划”，更将大数据上升到国家战略层面。2013年，大数据正由技术热词变成一股社会浪潮，将影响社会生活的方方面面。
二、大数据的五个特点
1、类型多。大数据分为结构化数据和非结构化数据。结构化数据包括“1、2、3、4”等传统数字以及符号，非结构化数据包括网络日志、音频、视频、图片、地理位置信息等。
2、容量大。根据IDC（国际数据公司）的监测统计，2011年全球数据总量已经达到1.8ZB，而这个数值还在以每两年翻一番的速度增长，预计到2020年全球将拥有35ZB的数据量，增长近20倍。
3、存取速度快。存取速度快有两个意思。一是数据产生的快；二是数据处理的快
4、应用价值大。大数据之“大”，其实并不在于其表面的“大容量”，而在于其潜在的“大价值”.如果不能把拥有的数据转化为价值，那么拥有再多的数据也是毫无意义的。
5、具备大智能。正是因为大数据拥有的“大价值”，才使得大数据有机会成为社会的财富和创新的基础，是大数据能够像土壤一样，在不久的将来孕育出一个更加智能的社会。
三、大数据应用的现状分析
最早提出世界已经迎来“大数据”时代的机构则是全球知名的咨询公司——麦肯锡。麦肯锡在其研究报告中指出：数据已经渗透到每一个行业和业务职能领域，逐渐成为重要的生产因素；而人们对于海量数据的运用将预示着新一波生产率增长和消费者盈余浪潮的到来。事实上，全球IT业巨头都已经意识到数据的重要意义和“大数据”时代的到来。包括IBM、EMC、惠普、微软在内的全球知名跨国公司都陆续通过收购与“大数据”相关的厂商来实现技术整合。目前典型的大数据应用领域有：商业智能。例如：用户行为分析，即结合用户资料、产品、服务、计费、财务等信息进行综合分析，得出细致、精确的结果，实现对用户个性化的策略控制，这在营销网络的流量经营分析中占有越来越举足轻重的地位。公共服务。一方面，公共机构可以利用大数据技术把积累的海量历史数据进行挖掘利用，从而提供更为广泛和深度的公共服务，如实时路况和交通引导；另一方面，公共机构也可以通过对某些领域的大数据实时分析，提高危机的预判能力，如疾病预防、环境保护等，为实现更好、更科学的危机响应提供技术基础。政府决策。通过对数据的挖掘，从而有效提高政府决策的科学性和时效性。
四、大数据时代对生活、工作的影响
大数据，其影响除了经济方面的，它同时也能在政治、文化等方面产生深远的影响，大数据可以帮助人们开启循“数”管理的模式，也是我们当下“大社会”的集中体现，三分技术，七分数据，得数据者得天下。
“大数据”的影响，增加了对信息管理专家的需求。事实上，大数据的影响并不仅仅限于信息通信产业，而是正在“吞噬”和重构很多传统行业，广泛运用数据分析手段管理和优化运营的公司其实质都是一个数据公司。大数据在个人隐私的方面，大量数据经常含有一些详细的潜在的能够展示有关我们的信息，逐渐引起了我们对个人隐私的担忧。一些处理大数据公司需要认真的对待这个问题。
总结：这是一个信息爆炸的时代，大数据时代的到来给国家和个人带来了很多机遇，同时也带来了很多挑战。在当下的大数据时代，大数据只是冰山一角，其中的大部分都隐藏在冰山之下，因此大数据还有很多方面值得我们去发现和探索。
参考文献：王珊《架构大数据：挑战、现状与展望》
维克托•迈尔•舍恩伯格《大数据时代：生活、工作与思维
的大变革》
中国百强报刊《时事报告：大学生版》
第五篇：大论文
SiC纳米线的气压法合成与表征
摘要
SiC纳米线作为半导体纳米材料，由于其自身所特有的光学、电学性质以及高表面活性，在纳米传感器、场发射显示器件等各种纳米电子器件及制备其他纳米材料等方面有着良好的应用前景。而随着航空航天、太空探测等领域对电子元器件的要求越来越高，使得第一代硅半导体材料以及第二代砷化镓半导体材料存在着很大的局限性。同时，随着SiC材料在航空航天器上的应用越来越广泛，对SiC材料的研究刻不容缓。目前SiC纳米线的制备方法主要包括碳纳米管（CNTs）限制反应、化学气相沉积法（CVD）、热蒸镀法、催化剂辅助加热过程、蒸压反应、激光烧蚀法、电弧放电法和碳热还原法等。在这些方法中，二氧化硅的碳热还原法是最实用的的途径之一，本文中采用的“高压气氛”“高压气氛烧结法”即以碳热还原法为基础。
本文采用“高压气氛烧结法”进行纳米线的合成，选取为原料，工艺过程，获得了棉花状的产物，通过„„测试方法，制备出平均直径为100-200nm，长度为几百微米甚至毫米级别的产量较多的碳化硅纳米线，并研究在不同温度和不同处理方式的情况下，SiC纳米线的性能结构变化以及产率的变化。关键词：SiC纳米线
制备
表征
第1章 绪论
1.1 SiC纳米线的研究意义及研究现状 1.1.1SiC纳米线的研究意义
随着科学技术的发展以及人口数目的增长，人类已经将目光慢慢地从地球转向外太空。而航空航天器就是人类探索外太空的重要工具。目前，先进的航空航天器的发展水平已经成为衡量一个国家整体科技水平的重要标志。为了提高航空航天器的性能，航空发动机推重比和火箭发动机冲质比是结晶整个问题的关键，这就要求我们必须不断提高发动机的技术参数，如减轻结构重量和提高高温性能等。但是由于金属材料难以满足以上要求，因此进一步研究和发展超高温复合材料已成为发展高性能发动机的必然要求。
碳化硅（SiC）作为典型的结构材料，具有耐高温、高强度、高硬度、耐氧化性良好、耐磨耐腐蚀、低的热膨胀系数等优异性能[4-6]，而且还有良好的机械性能和热性能，因而被广泛应用于航空航天、电子、能源、冶金、化工、机械等行业[1-2]。另外，SiC还具有阈值场强大、电流密度高、热稳定性好、临界击穿电压高等优点，[13] SiC是IV族元素中唯一的固态碳化物，现已发现的多型体结构有 250 多种，他们之间的相互区别仅在于c轴的长短和沿c轴方向的一维堆垛顺序不同。其中有一类是属于立方晶体，即3C-SiC，又称为β-SiC，其原子密排面为{111}面，密排方向<110>方向；另一类是属于六方晶系，又分为六方型和菱面型，分别用数字和字母H（六方型）或R（菱面型）表示，统称为α-SiC，其中数字代表每一堆垛周期中Si和C原子层的共同数目。常见的SiC多晶型体有3C、2H、4H、6H、8H、9R、10H、14H、15R、19R、20H、21H和24R等。当Si-C双原子层的堆积次序为ABAB...时，形成纯六方结构的2H-SiC；当Si-C双原子层的堆积次序为ABCB...和ABCACB...时，分别形成4H-SiC和6H-SiC。图1-2给出了典型的同质多晶型结构，如3C-SiC(β-SiC)和4H-、6H-、15R-SiC(α-SiC)的原子排列制得的SiC纳米线为3C-SiC。
[14]
。本课题所
图1-2 3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC原子排列图
[1]
SiC研究表明SiC可以在高温、强酸、强碱中保持较好的化学稳定性。此外，o具有很好的抗氧化能力，在1300C的空气气氛中，SiC表面会生成二氧化硅（SiO2）保护层，该保护层可以防止内部SiC结构进一步被氧化。SiC材料具有良好的热稳定性，常压下不可能熔化。SiC的热膨胀系数与Si的相近，约为2.9×10-6K-1，因此SiC和Si器件之间的热应力很小，具有很好的融合性。SiC具有很好的导热性，其热导率为4.9W/cm·K，这一数值是Si热导率的3倍左右，因此使用SiC作为基底材质的器件将比Si具有更强的散热能力，并
o且使用SiC制作的器件在 800C以上的高温环境中可以长期稳定工作。而且，高的硬度和优异的耐磨性是SiC最早被人们熟知并应用的特性之一。SiC的莫，比重为3.20~3.25，氏硬度为9.2~9.3，仅次于世界上最硬的金刚石（10级）密度较低（<3.5），杨氏弹性模量约为4×104kg/mm2。同时，SiC是宽禁带半导体，和半导体金刚石材料一起被认为是最有前途的第三代半导体材料。与传统
料的合成。主要分为化学气相反应和沉积形核生长两个阶段。参加反应的原料可以是固体、气体或者液体。李镇江等[17]以Si/Si02混合物为硅源，CH4气体为碳源，控制温度为1200-1250oC，通过化学气相沉积法成功制备出了单晶β-SiC纳米线；[18]Lee等用电子束蒸发SiO和Cr的混合粉末在硅衬底上沉积一层 SiOx作为硅源，以有序热解石墨为碳源，以Ar为保护气氛，在1300oC下保温2h，得到β-SiC纳米线。
(3)溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将特定的化合物前驱体分散在溶剂中，充分混合后经过一系列的水解与缩合化学反应，制成稳定而均一的溶胶。通过溶剂的挥发和加热处理，使得溶胶发生聚合成为空间网络结构的凝胶，再经过干燥和煅烧热处理后，将一些杂质分子去除得到目标纳米材料。
中科院物理所的Meng[19]等首次以四乙基原硅酸盐(TEOS)、蔗糖、无水乙醇和
o蒸馏水为原料，使用溶胶-凝胶法合成出了含SiO2的干凝胶。随后将其加热到1650C保温2.5h，得到了长度为20~50μm，直径15~50nm的SiC纳米线。
溶胶-凝胶法制备SiC纳米线具有反应温度低、产量大的特点，但是其选用原料一般为毒性物质且价格昂贵，工艺存在周期长、操作步骤繁琐等缺点。目前，国内外相关研究人员还未找到可行的方案解决上述问题。
(4)电弧放电法电弧放电的原理是：在一定电压下，两个电极之间以气态带电粒子的形式(如离子或者电子等)来维持导电的现象，从而能够持续激发试样发射光谱。这种发射光谱是以原子谱线为主。电弧放电通常又可以分为直流、交流电弧放电两种。当两电极间的电源能够提供较大功率的电能时，并且如果此时两电极间电压不高，此时两电极间气体或金属蒸气就可以持续通过较强的电流，从而发出强烈的光辉，并且伴随着高温的产生。因此电弧放电法是常见的制备纳米线或碳纳米管的方法。
利用电弧放电法制备SiC纳米线时，常将含有金属的SiC块体材质做为阳极，石墨作为阴极，在较低的电压下产生电弧放电，放电过程中产生的高温使得阳极顶端的SiC分解为Si和C，分别作为硅源和碳源参与反应生成SiC纳米线。高温下的金属将以液态或气态的形式存在，对SiC纳米线的生长起到了催化作用。(5)激光烧蚀法 激光烧蚀法是用高能激光束辐射靶材表面，使其迅速加热且熔化蒸发，在一定条件下结晶生长一维纳米材料的方法，其特点是可以根据相图选择金属催化剂和含量、反应温度来控制纳米材料的生长。在制备SiC纳米线的过程中，激光烧蚀法所需的温度条件一般比其他方法要低。Shi等[20]采用SiC陶瓷为原料，放置于氧化铝管式炉中央，将浸泡过Fe(NO3)3溶液的石墨衬底放在炉子的另一端，通以5%H2和95%Ar的混合气体，升温至1100oC，而末端石墨衬底的反应温度约为900oC。同时，采用脉冲KrF准分子激光器为光源集中照射SiC陶瓷靶2h，最终得到直径为20-70nm、长度约数十微米的SiC纳米线。制备过程中，Fe作为催化剂，纳米生长过程遵循气-液-固(VLS)机理，纳米线表面包覆一层约17nm的SiO2层。
（6）热解有机前躯体法 陈忠道[21]等以聚碳硅烷为原料，在1200℃高温下裂解制备了碳化硅纳米线，并采用碳化硅纳米线作为高功率微波源用阴极材料，进行了电子发射实验。张爱霞[22]以商用六甲基。二硅烷为原料，在氩气的保护下，以一定的加热速度升温加热到一定温度再保温一定时间，随后自然冷却至室温，最终会得到白色的羊毛状碳化硅纳米线。这种方法需要的原料廉价，反应温度低，本文根据碳热还原反应原理制备SiC纳米线，然后对合成的纳米线进行XRD、XPS、IR表征分析，然后总结在不同温度和不同处理方式的情况下，SiC纳米线的性能结构变化以及产率多少的变化。主要研究内容如下：
(1)通过碳热还原法合成SiC纳米线：首先将硅溶胶和蔗糖混合均匀后干燥裂解得到具有高反应活性的SiO2/C纳米复合粉体，再将其作为前驱体在气氛压力烧结炉中进行气氛热处理，制备出SiC纳米线。
(2)调节在气压炉中的温度变化速率以及稳定温度的高低，通过XRD、XPS、IR表征分析的结果，研究不同的温度变化速率以及不同的稳定温度对制备出的SiC纳米线的影响。进而改进SiC纳米线合成工艺。
(3)处理方式对纳米线的影响：对合成的SiC纳米线进行800℃空烧热处理，再对热处理后的纳米线进行HF酸处理，观察热处理前后以及有无HF酸处理条件下，SiC纳米线的结构变化。
第2章 原材料及实验设备
2.1 原材料
本次烧结SiC纳米线的主要方法为碳热还原法，所用的主要的原理为硅溶胶和蔗糖，另外还有硼酸、无水乙醇和氩气等，这些原材料都是常见的、价格低廉的化学药品和气体，具体的原料名称、供给来源如表2-1所示。
表2-1 制备过程中所用的原材料
原料名称 硅溶胶 蔗糖 无水乙醇 硼酸 氢氟酸 氩气 分子式 mSiO2·nH2O C12H22O11 C2H5OH H3BO3 HF Ar
来源
青岛恒盛达化工厂 天津天大化学试剂厂 天津市耀华化学试剂有限责任
公司
天津市耀华化学试剂有限责任
公司
天津市风船化学试剂科技有限
公司
哈市抚顺气体公司
纯度
SiO2含量40.0wt% 分析纯（>99.9%）分析纯（>99.7%）分析纯（>99.8%）
>40% >99.99% 2.2 实验设备
2.2.1 烧结设备
在烧结SiC纳米线的过程中，主要使用的仪器设备、生产厂家及规格、用途如表2所示。在合成非晶态SiO2/C纳米复合粉体的过程中，通过磁力搅拌机对硅溶胶和蔗糖进行搅拌获得均匀的混合溶胶，再放入电热恒温干燥箱在空气中进行干燥得到干凝胶，然后在气氛压力烧结炉中进行热裂解，即可得到SiO2/C纳米复合粉体。
在进行SiC纳米线的烧结过程中，先将样品装入炉内，然后关闭炉盖，打开阀门V3抽真空至15~18Pa，然后关闭V3再打开V2和V1向炉内冲入氩气至0.2 ~ 0.3MPa，最后关闭所有阀门在静态气氛中加热至1700oC保温4h烧结得到SiC纳米线。
最后，为了除去纳米线上粘到的多余的碳，应对其进行空烧热处理，热处理设备为箱式炉，加热到800oC保温0.5h。
表2-2 实验中所用仪器设备
仪器名称 磁力搅拌机 电热恒温干燥箱 行星球磨机 气氛压力烧结炉 箱式电阻炉
生产厂家及规格 北京康爱德科技有限公司
HZ79-1型
天津市泰斯特仪器有限公司
202-1AB型 南京大学仪器 QM-1SP2型
中国航空工业川西机器厂 SJL200/300-10.2000型 SXC-非标/炉膛300x200x150
30~200keV
能量稳定性
正离子束强度
离子束密度分布不均匀性(120cm2)
正离子质量
极限真空度
温度范围
真空室体积 >0.5% 1~50μA <0.5% ≤40a.e.10-7torr 70~400K 100dm3
2.2.3 性能表征试验
低能带电粒子辐照下，SiC纳米线的辐照效应研究可用下面几种表征方法：X射线衍射(XRD)分析、X射线光电子能谱(XPS)分析、傅里叶红外光谱(FTIR)分析。2.2.3.1 X射线衍射(XRD)分析
XRD主要用于物相分析、点阵常数的精密测定、微观及宏观应力和晶粒大小的测定等。材料的物相分析在日本理学电机D/max-γB型X射线衍射仪上进行，采用Cu靶Kɑ射线，波长为0.15406nm，扫描速度为10o/min，扫描范围为5o~90o，加速电压为40keV，电流为50mA。2.2.3.2 X射线光电子能谱(XPS)分析
XPS可用来表征分析样品表面元素的定性和定量分析、固体表面化学元素组成和原子价态的变化。选用英国VG公司生产的ESCALAB MK-II XPS光电子能谱仪。靶材为铝质材料（E=1486.6eV），靶电压为12.5kV，功率为250W，真空度为10-8Pa数量级。
2.2.3.3傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析
傅里叶变换红外光谱仪是用来研究新化学键、有机和无机化合物的定量分析以及测试未知物的组成结构和化学官能团的仪器。选用Perkin Elmer Inc.公司的Spectrum One B型傅里叶变换红外光谱仪。
第3章SiC纳米线的制备及表征
3.1引言
在本章中，首先利用溶胶-凝胶法得到SiO2/C纳米复合粉体作为前驱体，再在不同温度下通过高压气氛烧结法合成SiC纳米线，研究温度对SiC纳米线合成工艺的影响。最后对制备得到的SiC纳米线进行预处理——空烧除碳和HF酸处理去SiO2，将原始的SiC纳米线和预处理的SiC纳米线进行表征和性能测试，研究不同处理方式对SiC纳米线的影响。
3.2 SiC纳米线的制备
为了高效制备SiC纳米线，我们选取“高压气氛烧结法”进行SiC纳米线的合成。“高压气氛烧结法”是哈尔滨工业大学张晓东等人在前人研究的基础上探索出来的，这种方法具有低成本、易操作、高产量等优点，适合SiC纳米线的大批量生产。
“高压气氛烧结法”制备SiC纳米线的关键是得到通过溶胶-凝胶法得到的颗粒微小、SiO2被C紧密包围的纳米复合粉体——即为SiC纳米线的前驱体。然后在气氛压力烧结炉中对前驱体进行热处理，产生气相的SiO和CO通过控制温度和气氛浓度里调节反应气体的活性，实现SiC纳米线的定向生长，完成SiC纳米线的制备。具体的制备流程如下：
按硅碳摩尔比为1:4的比例配置混合溶胶：取150g质量分数为40%的硅溶胶(1mol SiO2)，114g(0.33mol)的蔗糖混合与一个干净的烧杯中，然后放到磁力搅拌机上进行搅拌。为了促进烧结过程中SiC纳米线的形核，在混合溶胶中加入6.2g(0.1 mol)的硼酸(Si:B=1:0.1)。在搅拌过程中，可以添加少量的去离子水，目的是使蔗糖更快地溶于硅溶胶中。搅拌时间为4h，直至蔗糖完全溶解于硅溶胶中得到浅黄褐色的均匀的溶胶。
然后，将溶胶倒入干净培养皿中放进恒温干燥箱中进行干燥，干燥温度为80oC，保温4~5天，直至溶胶干燥得到深黄褐色的干胶，目的是去除溶胶中的游离水。
最后将干燥得到的干胶倒入石墨坩埚中，置于气氛压力烧结炉中进行热裂解去除干胶中的结合水。将炉子抽真空后充入氩气至0.5MPa~0.6MPa，裂解时升温速率为10oC/min，裂解温度为900oC，保温时间为1h，然后关闭电源随炉冷却。等显示炉内温度为50oC以下时，打开炉盖取出裂解产物得到黑色块体，即为SiO2/C纳米复合材料。再将得到的黑色块体放入带有玛瑙小球的球磨罐中进行球磨，球磨速率为35r/s，1h后取出球磨得到的粉末，即是本实验烧结SiC纳米线要用到的SiO2/C纳米复合粉体。
图3-1 前驱体的制备工艺流程图
取出10~15g的SiOC纳米复合粉体倒入带盖的石墨坩埚，加入无水乙醇进行分散，使得黑色粉末均匀分布在坩埚底部。将坩埚放进电热恒温干燥箱中烘干后把坩埚放入气氛压力烧结炉（图3-2）的炉膛中。石墨坩埚被四周的石墨发热体所包围，在均温条件下，炉内军均温区的温差效应10oC，从而保证加入的均匀性。装料结束后，关闭炉盖，通过真空泵将炉内气压抽至15~18Pa后填充氩气至0.2 ~ 0.3MPa，随后启动加热系统对样品进行气氛烧结。
当温度显示在1000oC前时，平均升温速率为10oC/min，然后以5oC/min的平均升温速率开始升温。本文设计1500oC、1550oC、1600oC、1650oC和1700oC为烧结温度制备合成SiC纳米线，保温时间为4h，观察纳米线的产量，从而研究温度对纳米线合成工艺的影响。
在降温过程中，以5oC/min的平均降温速率从烧结温度降温至1200oC后关闭加热系统随炉冷却。等烧结炉显示温度降到50oC以下时打开炉盖取出产物，可以观察到，随着烧结温度的不同，烧结结果也不同。1500oC时没有纳米线生成，在1550oC下有一些白色的棉絮状的产物生成，即为SiC纳米线，但是产量极少。随着烧结温度的增加，纳米线的产量也随之增加。在1700oC时，产物已经能够铺满坩埚底部，而且具有一定的厚度，取出后如图3-3“毛毡”所示。用米尺测量发现“毛毡”直径约为15cm，厚度达5mm。
图3-2 气氛压力烧结炉示意图
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图3-3 未处理的SiC纳米线
为了得到纯净的SiC纳米线进行辐照实验，对烧结制备的SiC纳米线要进行除杂预处理。先把SiC纳米线放入箱式炉在空气中进行热处理，除去SiC纳米线含有的杂质碳。热处理温度为800oC，处理时间为30min。然后再将除碳后的SiC纳
3下图是两种纳米线的XRD谱图，可以看出制备得到的白色棉絮状产物是3C-SiC（即β-SiC），密排面为{111}，在衍射角2θ=35.5o，60o，72o，75o的主衍射峰，分别对应于β-SiC的(111)、(220)、(311)和(222)晶面。在原始样品的XRD谱中，26o左右出现“馒头”峰，说明产物中含有杂质，即非晶态的SiO2。而在HF酸处理过后，“馒头峰”则消失不见，说明在经过HF酸处理过后，非晶态SiO2消失，得到纯净的SiC纳米线。
(111)Intensity(a.u.)(220)HF acidAmorphousOriginal SiO***80(311)(222)2theta(deg)纳米线样品的XRD图
对比HF酸处理前后碳化硅纳米线的XRD强度变化可以发现，在HF酸处理前，碳化硅的信号很弱，在(311)、(222)面的信号峰几乎没有，而在HF酸处理后，这些峰显现出来，强度也很大。这是由于HF酸处理前碳化硅纳米线表面覆盖一层SiO2，这导致碳化硅的信号被掩盖。HF酸处理掉这层SiO2膜后，碳化硅的信号才变强。
3.3.3 基于XPS、IR对SiC纳米线的分析
3.3.4 本章小结
本章利用溶胶-凝胶法得到SiO2/C纳米复合粉体，再利用高压气氛烧结法，制备出SiC纳米线。通过对比分析上述讨论可以得到以下结论：
(1)根据碳热还原法合成SiC纳米线，设定五组烧结温度来研究SiC纳米线的产量和烧结温度之间的关系。通过对比发现，在1500oC时才有极少的SiC纳米线生成。随着烧结温度的增大，生成SiC纳米线的产量也逐渐增大。烧结温度影响SiC纳米线产量的本质是通过影响碳热还原反应起作用。
(2)本次制得的SiC纳米线，表面光滑，平均直径在100-200nm，长度可达几百微米，甚至达到毫米级别。SiC纳米线基本保持定向排列，说明在合成过程中，SiC纳米线定向生长。
(3)在原始SiC纳米线中，含有少量的非晶态SiO2，这是由于在降温过程中，未参与反应的SiO气体，迅速冷凝在纳米线上生成SiO2小球。经过热处理后，非
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参考文献
1] 庞巧莲.碳化硅材料的合成与表征[D].山东大学,2010:3-6.[2] 和丽芳.纳米碳化硅材料的制备及应用[D].山西大学,2011:2-7.[3]张猛.SiC一维纳米材料的合成、性能、机理及量产化工艺研究.青岛科技大学,2014:1-3,9-10.[4] Ruff O., The formation and dissociation of silicon carbide[J].Transactions of The Electrochemical Society, 1935, 68(1):87-109.[5] Drowart J., De Maria G., Inghram M.G., Thermodynamic study of SiC utilizing a mass spectrometer[J].The Journal of Chemical Physics, 2004, 29(5): 1015-1021.[6] Scace R.I., Slack G.A., Solubility of carbon in silicon and germanium[J].The journal of chemical physics, 2004, 30(6): 1551-1555.[7] 张晓东.准一维SiC和Si3N4纳米材料的合成与表征.哈尔滨工业大学,2010:11-14.[8]何恩广，陈德良，张雅杰.新型SIC材料及其应用〔J〕化工新型材料.2000，28（4）：3—5 [9]张立德，牟继美.纳米材料与纳米结构（M）.北京科学出版社.2001.490-491;34-48:116-139 [10] Dai H J, Wong E W, Lu Y Z, et al.Nature, 1995,375:769-772.[11] Zhou X T,Wang N, Lai H L, et al.Appl.Phys.Lett,1999,74(26)：3942-3944.[12] Liang C H.Chem.Phys.Lett,2000,329:323-328.[13] U.Starke, J.Bernhardt, J.Schardt, K.Heinz.SiC Surface Reconstruction: Relevancy of Atomic Structure for Growth Technology.Surface Review and Letters.1999, 6(6): 1129~1141.[14] 张威虎.一维SiC纳米材料的属性及其输运机理研究.中国科学院研究生院（西安精密机械研究所）博士学位论文,2011:5-6.[15]Tang C C，Fan S S，Dang H Y，Zhao J H，Zhang C，Li P，Gu Q.Growth of SiC nanorods prepared by carbon nanotubes-confined reaction ［J］．J． Crys． Growth，2000，210: 595．
[14] Zhang Y，Chen Z Z，Shi E W，Yan C F，Liu X C． Syn thesis of SiC nanoparticles by template confined method ［ J］． Journal of Inorganic Materials，2009，24(2): 285．(张勇，陈之战，施尔畏，严成锋，刘学超． 介孔模板 限域法制备SiC纳米颗粒［ J］ ． 无机材料学报，2009，24(2): 285．)[17] Z.J.Li, W.L.Gao, A.L.Meng.Large-scale synthesis and raman and photoluminescence properties of single crystalline SiC nanowires periodically wrapped by amorphous SiO2 nanospherc [J].Phys.Chem.C, 2009, 113(1): 91-96．
[18] J.C.Li, C.S.Lee, S.T.Lee.Direct growth of β-SiC nanowires from SiOx thin films deposited on Si(100)substrate [J].Chem.Phys.Lett, 2002, 355: 147-150.[19] Meng G.W., Cui Z., Zhang L.D., et al., Growth and characterization of nanostructured β-Si C via carbothermal reduction of SiO2 xerogels containing carbon nanoparticles[J].Journal of Crystal Growth, 2000, 209(4): 801-806.[20] Shi W S, Zheng Y F, Peng H Y, et al.Laser ablation synthesis and optical characterization of silicon carbide nanowires[J].Journal of the American Ceramic Society, 2000, 83(12): 3228-3230.[21] [22]
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