饲料成品料包装和仓储过程的质量控制

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第一篇:饲料成品料包装和仓储过程的质量控制

饲料成品料包装和仓储过程的质量控制

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饲料成品料包装和仓储过程的质量控制

包装和仓储过程是饲料加工和质量控制的最后一道工序。在这一过程中,按规定的加工工艺进行操作和合理的质量控制,是饲料质量控制的重要环节。

一、包装饲料的质量控制

1.包装前的质量检查

饲料经过包装,其外观质量缺陷不容易被发现。所以,包装前的检查是十分必要的装前应检查和核实以下几方面的问题;

(1)被包装的饲料和包装袋及饲料标签是否正确无误。

(2)包装秤的工作是否正常。

(3)包装秤设定的数量是否与要求的重量一致。

(4)从成品仓中放出部分待包装饲料,由质检人员进行检验,检查饲料的颜色、气味,以及颗粒饲料的长度、光滑度、颗粒成型率等,并按规定要求对饲料取样。

2.包装过程中的质量控制

(1)包装饲料的重量应在规定的范围之内,一股误差应控制在1%一2%。

(2)打包人员应随时注意饲料的外观,发现异常情况及时报告质检人员,听候处理

(3)缝包人员要保证缝包质量,不得将漏缝和掉线的包装饲料放人下一工序。

(4)质检人员应定时抽查检验,包括包装的外观质量和包重。

二.散装饲料的质量控制

散装饲料的质量控制一般比袋装饲料简单。在装入运料车前对饲料的外观检查同

包装前;定期检查卡车地磅的称量精度;检查从成品仓到运料车间的所有分配器、输

送设备和闸门的工作是否正常;检查运料车是否有残留饲料,如果运送不同品种的饲

料要清理干净,防止不同饲料问的相互污染。

三.饲料在仓储过程应注意的问题

(1)成品饲料在库房中应码放整齐,合理安排使用库房空间。

(2)建立“先进先出”制,因为码放在下面和后面的饲料会因存放时间过长而变质。

(3)在同一库房中存放多种饲料时,要预留出足够的距离,以肪发生混料或发错料。

(4)保持库房的清洁,对于因破袋而散落的饲料应及时重新装袋并包装,放人原来的料垛上。如果散落饲料发生混料或被污染,就应及时处理,不得再与原来的饲料放在一起。

(5)检查库房的顶部和窗户是否有漏雨现象。

(6)定期对饲料成品库进行清理,发现变质或过期饲料及时请有关人员处理。

第二篇:包装质量控制文件

包装部质量控制管理办法

一、目的:

有效地控制产品质量,减少和消除产品质量问题,提高产品出厂合格率.二、范围:

从板件交接、装配、配套、打包入库的整个过程.三、工作程序:

3.1板件交接质量控制:

3.1.1木作双面板、热压板由木作安排专人配送,交接板件时应对所交板件的名称进行仔细核对,对所交板件规格、木纹方向,颜色、封修边、防护、周边有无粗糙破损等情况进行检查,如发现有批量质量问题应立即通知前工序及时处理。

3.1.2经过油漆部面漆工序到包装的板件,当面漆交接员送来时,指定专人接收,接收时对板件型号、名称、颜色及板件表面质量进行检查是否合格,特别是油漆工艺难度的板件需仔细检查,如发现批量不合格立即通知前工序处理,并对数量进行清点。

3.2成品调试质量控制:

3.2.1各生产线应指定一名调试员工负责调试,调试员根据包装当天的生产流程对每种产品(整装产品现场由质管员验收)在操作前随意抽取一件进行组装,组装时对五金板件不得有少装、漏装、错装的现象,而且每件产品必须组装完整到位;

3.2.2调试员调试时,若有异常或不便安装等情况,应及时向线长和质管员报告,以便得到纠正和处理,试装完成后经线长和质管员评审合格后方可拆除,并将调试结果记录在《成品调试验证报告》中.3.3装配质量控制:

3.3.1各种板件按加工要求进行操作(敲预埋件、木榫、装饰件等),在生产过程中对每一种装饰件、花心要求组装规格一致,接头处相吻合、自然,组装好后牢固不松动,并且严格进行自检,再分类整齐堆放,标识、防止误用;

3.3.2玻璃门组装:

3.3.2.1首先检查被粘压板件(如门条、门板等)是否合格,如有异形类板件,需用三合板刀割破槽位处纸,并处理干净,用气管将槽内或孔内灰尘异物吹干净,检查槽位、孔位是否均匀一致(宽度、深度),再将板件分类配套;

3.3.2.2门板粘压时,以45度角将胶枪沿玻璃边与板槽的结合处均匀涂胶,涂胶时必须检查胶枪喷嘴的大小是否与被涂部位相适应,检查胶枪是否完好,涂胶后的板件放入玻璃时须检查玻璃是否准确到位,有无胶溢出等现象.3.3.2.3粘压好的玻璃门待干后,必须由装配工序对每一块玻璃门进行检查清理,配套堆放,再进行转序;

3.3.2.4玻璃门板的粘压的质量标准必须达到玻璃板上不得有玻璃及其他脏物;不得有移位,错位现象;不得有划伤、碰伤等现象;玻璃与板件之间必须大小规格相适宜

3.3.2.5成立玻璃粘压小组,在每次生产玻璃门时由各线小组成员粘压,其它员工不得参与直接生产,在生产超负荷时,只能由线长亲自委任技术好的个别员工间接培训学习,而且在每批次投产前,由线长亲自对小组成员进行现场培训.3.3.2.6对发现未检查板件或玻璃进行操作者,每次处罚10元,线长连带50%,操作者没有严格按照操作程序进行生产者,每次10元线长连带50%;对操作的产品没有检查直接转序的发现不合格每次每块10元,线长连带50%;由玻璃胶原因造成的客户反馈的质量问题,每件处罚粘压责任人30元,线长连带50%;以上处罚由生产质量调配主管执行.3.3.3门板反面的处理:

3.3.3.1门板在交接时检查板件质量的同时,需抽查板件反面是否有污染物,或台车放板时留下的痕迹;

3.3.3.2门板在操作时先检查一下工作台是否干净或许有污染物,操作好的门板在进行配

套前,需对门板进行清理,特别需要打胶的门板,清理时用鸡毛担和用酒精和抹布进行清洁,然后再转序.3.4产品包装质量控制:

3.4.1各生产线各班组指定一名对包件较为熟悉,且责任心强的员工,为配套员.3.4.2配套员根据调试结果和各种板件操作完成情况,严格按照《包装工艺规程和质量标准》要求进行清点,配运板件至配套区域并对板件的质量进行抽查检验,验证操作是否合格,配对板件是否有误,然后对数量进行清点,并将结果记录在配套专用表格内,以便包装员检查,、.3.4.3包装组长根据生产状况,将配套好的板件安排人员进行包装,安排时应考虑员工的技术水平,素质高低,包件的难易程度,同时指定专人对包件进行负责.3.4.4根据分配任务,包件负责人或安排员工应对配好套的板件进行数量和规格复核无误后方可执行包装.3.4.5包装放板时包件负责人应对板件进行互检有无其他质量问题,同时对每位员工所放的板件进行查看,有无错放和漏放现象.3.4.6配套包件包完后,配套员,包件负责人应对该包件的结果进行复检,出现异常,应即时折包检查,纠正,无误后,方可入库.3.5产品入库质量控制:

3.5.1成品入库一般一天分三次入库:上午下班前30分钟,下午下班前和晚上下班前30分钟,负责入库的组长或员工必须点清实物,查看标识,包件标识必须与包件实物相符合,如发现有不相符或不清楚,需立即填写更改。然后填写电脑入库单(按要求内容填写、原则上不得有涂改,若有涂改处要盖章或签字).3.5.2订制、退货返工品入库按手工入库单直接开具.和成品仓入库员交接执行.四、奖惩措施:

4.1板件在操作过程中产生的质量问题,按《质量管理奖惩制度》4.2.1条款执行.4.2成品包装生产过程中产生的质量问题,按《质量管理奖惩制度》4.3条款执行.

第三篇:外包过程质量控制

外包过程质量控制程序 1 目的

加强对外包合格供方的评选、管理,加强产品对外包(不含采购)过程的质量控制,确保其满足规定要求。2 范围

适用于公司所有产品的外包过程管理。

注:释义①----本程序中:外包(公司原称为的“外协”)过程即产品实现过程中某一过程或子过程的外包设计、加工、检测等,分产品设计、生产过程的外包,其中生产加工过程的外包有供方包工包料和公司提供材料、供方只进行工序施工两种形式。

释义②----本程序中:外包分为产品外包和工序外包,产品外包指按蓝图要求完成全部工序的零件或部件的外包;工序外包指只完成蓝图要求的一个或部分工序的零件或部件外包。3 引用文件

下列文件中的条款通过本程序的引用而成为本程序的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本程序,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本程序。

QS/CB 04.001-2009

文件控制程序 QS/CB 04.002-2009

质量记录控制程序

QS/CB 08.005-2009

过程检验和试验控制程序 QS/CB 0X.00X-2009

进货检验控制 QS/CB 0X.00X-2009

人力资源管理 4 职责

4.1生产管理部负责对外包的审核、实施和外包制造过程的管理。

4.2质量管理部负责制订外包供方(以下简称供方)评审验收标准,负责组织对供方核查、确认、撤销和复评,负责对生产部外包工作执行情况及对供方进行监督抽查,对外包产品的验收。

4.3工艺部、企业管理部、财务部、生产管理部参与质量管理部组织的对外包相关文件的拟定和对供方的核查、评审、和检查。4.4财务部负责外包产品的结算和支付。工作程序

5.1 合格供方的基本条件和分级 5.1.1 合格供方的基本条件

a)有合法的工商和税务注册登记;

b)有固定(包括租赁)的生产工作场所;拥有(包括租赁)5万元以上的固定资产; c)有相对稳定的生产和管理人员队伍;

d)所承接的零部件有能满足质量、进度要求的主要加工设备和加工能力; e)有必须的、有效的检测设备、工具和计量器具; f)有合格的质检人员和符合要求的检测记录;

g)工艺流程受控,特殊过程经过确认和再确认并有监控记录; h)有与所从事业务相应的赔偿能力,财务状况良好; i)企业无严重违法违纪情况。5.1.2 合格供方的分级

生产加工过程外包的合格供方按A、B、C进行分级。

A 级:生产综合实力强、加工、测量设备齐全、质量管理体系运行有效、有稳定的员工队伍,员工素质高、资金雄厚、拥有较高的固定资产。B级:从事某专业工艺、特殊过程或产品、工序单一。C级:设备普通且主要从事来料加工。5.2 供方的选择、评审和确认

依据QS/CB07.005《供方的评审与选择程序》规定,选择和确定合格供方。新的合格供方的选择,原则上根据对供方质量体系、产品实现过程的能力的调查及提供的首批样品的评价情况,通过生产部初评,认为合格后,向质量管理部申请评审,评审合格的,经公司总质量师批准,确认为合格供方。5.2.1 供方的选择

5.2.1.1 调查:拟选择的供方由生产部推荐,填写“供方推荐表”(本程序采用QS/CB07.005《供方的评审与选择程序》文件的有关表格,QSG 09-XX),然后进行书面调查,对拟选择供方的技术水平、质量体系、生产实现过程的能力情况进行书面调查,填写“湘电长沙水泵厂有限公司采购产品供方调查表”(QSG 09-XX)),对一些著名企业,其提供的调查资料经生产部验证,认为其技术、质量保证能力和生产实现能力能够满足本公司要求,即可提交初评;对特别重大、精度要求高、性能要求高的供方,所提供的书面调查资料对其技术、质量保证能力和生产实现能力不足以建立信任或其他情况,生产部认为需要进行现场调查的,生产部应组织相关人员(设计、工艺、生产、质量、财务等人员1人或多人)进行现场调查。调查人员在调查前应制定调查提纲,以便调查有的放矢,避免遗漏,调查后应编写调查报告。调查报告作为初评的依据,并纳入供方档案保存,调查人员对调查情况负责。5.2.1.2

初评。在上述调查完成后,生产部可组织进行初评。根据书面和现场调查资料对其技术、质量保证能力和产品实现能力(设备能力、检测能力、人员情况、特殊过程的确认、过程控制及体系认证情况等与外包过程能力有关的情况)进行评审,经初评合格者,由生产部办理“例外采购审批单”(QSG 09-XX)经生产副总经理批准后进行首批试生产。5.2.1.3

首批(样品)评价:首批(样品)完成后,质管部质检员按“有关首批检验的规定”进行首批检验与评价,编制首批(样品)检测报告,填报“供方首批(样品)产品检验/试用评价表”(QSG 09-XX)。

5.2.1.4

申请公司评审:首批(样品)检验合格后,生产部填好“外包供方资质审批表”(QSG 09-XX),向质量管理部申请公司评审。

5.2.1.5

公司评审与审批:质量管理部组织相关部门对生产部提供的供方资料进行核查,必要时,到现场实地核查,核查完成后,组织评审,对符合公司合格供方条件和标准的,经公司总质量师批准,确认为合格供方;质量管理部对合格供方进行A、B、C级分类,代表公司统一发给合格供方认可通知书(?),并编制公司合格供方名录,在名录中注明合格供方等级,发给公司监察部审计人员、质量管理部、生产管理部和财务管理部,评审资料存入质量管理部。

5.2.1.6

产品设计及产品检测的外包其供方资质按相应规程进行评审、确认和管理,并同时经总工程师批准。5.2.2

复评

5.2.2.1 合格供方资质有效期为一年,截止前一个月质量管理部应组织复评、再确认。有效期内如果供方产品质量有较大波动或供方生产经营发生较大变化时,或生产进度、售后服务不能达到公司要求、有弄虚作假行为,可提前复评或直接撤消。5.2.2.2 复评主要根据供方业绩(包括质量、服务、价格等),长期未供货,或供方经营机制发生较大变化、供货质量不稳定时应重新进行调查。5.2.3 对合格供方的监控和管理

5.2.3.1 生产部必须对供方履约情况、质量情况按(QSG 09-XX)作好记录,并按(QSG 09-XX)建立供方业绩档案,每季度向质理管理部书面报告,若有重大问题则应及时报告。5.2.3.2 生产部应将进货检验及使用过程中的问题,及时反馈给供方,并督促其采取纠正(预防)措施,不断完善和提高供方产品质量。

5.2.3.3 供方产品在使用过程中发生较大质量问题时,质量管理部应要求供方到现场及时商量处理,必要时,可要求本公司有关部门派遣相关专业技术或管理人员前往供方协助进行分析、改进,或对其进行第二方审核。

5.2.3.4 对一些重要产品或零件,质量管理部可派相关专业人员在供方制造过程中实施监造或参加检测试验。决定在供方进行监造或派员参加检测试验时,应在合同中写明。监造和参加测试的人员必须提供监造测试报告。质量管理部应结合各自外包过程的特点,对实施监造或参加试验的有关事宜编制详细及可操作的实施细则进行有效的管理。

5.2.3.5 生产部应收集分析有关外包过程的信息和验证记录,发现供方不能稳定提供符合要求的产品或产品发生重大质量事故时可暂停或终止与该供方业务往来,质量管理部对供方的质量状况不能满足要求时应及时书面通知生产部暂停或终止与该供方业务往来。

5.2.3.6 供方不得对公司外包合同转包,凡有转包行为的,一经查实,取消合格供方资格。供方对公司外包合同中某工序进行分包,按以上程序经公司评审合格后方可进行,否则,一经查实,取消合格供方资格。

5.2.3.7 与顾客签订产品附件或配套件外包合同时,对其供方资质认定、过程监控、检验验收,按本程序执行。5.3 外包过程控制 5.3.1 外包过程的确定

5.3.1.1 固定外包过程由设计部、工艺部在设计开发过程中输出的“外协件明细表”确定。5.3.1.2 由于各种原因,需要外包时,产品外包由生产部提出申请,填写“外包件生产审批表”(QSG 09-XX),经生产副总审核,技术副总经理(总工程师)会签确认无核心技术和关键技术时,报总经理批准后方可实施;

工序外包由生产单位提出,填写“外包件生产审批表”(QSG 09-XX),经生产部审核,报生产副总经理批准后即可实施。

5.3.1.3 核心技术、关键技术由公司管理;技术等级划分由科管部负责组织设计工艺分类。5.3.1.4 核心技术及关键技术原则上不允许外包,确需外包时,需经科管部审核,其中关键技术由技术副总经理(总工程师)或其授权人批准,核心技术由总经理或其授权人批准,且均必须与供方签订保密协议。

5.3.1.5 各制造单位、生产部首次将零、部件改外包时,必须经生产部、质量部、工艺部会签,确认外包后,与供方签订质量、技术协议,同时相应技术文件应及时修订。

5.3.1.6 对于产品设计及产品检测外包的,设计部、工艺部、质量部门应及时与供方联系沟通,并保存相关记录。

5.3.1.7 生产部从事产品外包的人员应进行外包过程控制等相关业务培训,将培训要求纳入每年上报人力资源部的人员培训计划中,按《人力资源管理程序》QS/CB06.001-2009实施。经考试合格后,由人力资源部授权上岗。5.4 合同管理

5.4.1 与供方签订合同、协议是实现对供方控制的基础,合同必须符合合同法规定,合同、协议除商务内容外,必须明确以下内容的全部或部分: a)

技术质量要求(如图样、规范、标准等),必要时派员进行技术交底; b)

验收准则与检测记录要求;参数调试的要求; c)

不合格品返修及让步批准要求(对重要、关键件);

d)

特殊、关键过程的过程确认或认可要求(包括设备、人员、工艺参数、方法)、工艺参数监控记录要求;

e)

质量争端处理及索赔要求; f)

质量体系认证要求;

g)

提供的图样、规范等技术资料处置规定,包括保密要求; h)

提供工装的处置规定。

5.4.2 B级和C级供方只能承接本供方生产工艺及能力范围内的业务或合同;A级供方可承接C级供方的业务或合同,具有特殊生产工艺能力的供方,还可承接特殊加工的业务或合同。

5.4.3 产品设计外包,设计部门应与供方签订技术协议,明确输出的要求及设计控制的要求,产品检测应明确检测项目、检测方法等的要求,并必须明确知识产权的归属。5.5 检验与检查

5.5.1 外包件进货检验按《进货检验控制》QS/CB0X.00X-2009程序执行,必须规定验证与检测项目、检验方式(全检或抽样及抽样方案)放宽或加严检测条件和程序,以及记录表格。

5.5.2 外包件不合格品的处置, 验收过程中发现的不合格品按QS/CB08.007《不合格品控制程序》规定执行,承委供方对外包件的质量全面负责。

5.5.3 产品设计外包的检查验收由科管部根据协议、合同进行。

5.5.4 外包件由供方直接发运至顾客处的,需经质量管理部门对供方业绩考核合格、或评价合格、或在供方验收合格后,方可实施。

5.5.5 生产部每月将本单位外包进厂检试验情况报质量管理部(QSG 09-XX)。

5.5.6 由质量管理部牵头,每季不定期对生产部外包工作执行情况及对外包供方进行抽查,发现问题,及时开出整改通知单并实施考核,生产部应按要求制定纠正(预防)措施,积极组织整改。6 质量记录

下列资料均为本文件的质量记录,按QS/CB04.002-2009规定执行,由相关部门分类标识,编目保管,保存期不少于5年。QSG 09-XX 采购产品供方调查表

QSG 09-XX 供方首批(样品)产品检验/试用评价表 QSG 09-XX 供方推荐表

QSG 09-XX 外包供方资质审批表 QSG 09-XX 外包件生产审批表

QSG 09-XX 外包合格供方业绩记录表 QSG 09-XX 外包产品进厂检验汇总表 QSG 09-XX

进货质量检试记录

第四篇:成品半成品质量安全控制制度

成品、半成品质量安全控制制度

(1)存放成品的仓库由库管员负责,仓库内的消防设施,防虫、防霉、防鼠设施齐备有效,定期检查。仓库内安全通道应明确标明,且无障碍物阻挡。仓库内要求卫生清洁干燥无污染源,做到无虫,无鼠、无蛛丝。要定期检查,铺垫材料要及时清毒或更换。及时通风,定期消毒杀害,避免发生霉变与感染害虫。做好消毒杀虫记录,一旦发现被感染病虫害,要及时采取消毒或熏蒸处理措施。

(2)成品与原料应分别存放,表示清晰,不得混放。产品按批次存放整齐,待检产品,合格产品,须返工的不合格品区分明显,成品与原料应分别存放,表示清晰,不得混放。产品按批次存放整齐,唛头标识清晰。

(3)产品入库、出库、储存过程都要有准确地记录,详细注名产品的品种、规格、批次、数量、入库、出库时间。

半成品质量安全控制制度:

(1)半成品应通过质检人员的检验,应坚固、结实,无霉变、虫眼及活虫,无颜色不一致,粗细不均匀的柳条混杂在内,产品应符合国家植物检疫的要求。验收合格产品和次品分开存放,标识清晰。

(2)含有毒有害物质辅料验收控制要求

首先取得供应商提供的检测报告,对应检测报告检查产品唛头,查证货号,货名,品牌是否与检测报告一致。包装是否完好。产品有无异状。

(3)半成品的储存控制要求。

半成品验收入库,由生产科负责管理,储存时,垛放整齐,与次品,待检品分开,标识清晰,储存区环境干净卫生。在来料检验时,验收单注明供应商和验收信息,对于同一产品多家供货商的情况,产品入库分开存放,分开加工,在产品加工完毕包装时,将供货商编号标示在挂签背面,无挂签标识在包装箱左下角。以便在出口产品出现问题时,能够有效追查供应商信息。

桐庐富祥健身器配件有限公司

第五篇:饲料分析检验与质量控制

饲料分析检验与质量控制

在饲料分析检验过程中不可避免产生系统和随机误差,从而影响分析结果的准确度。系统误差是由于检验过程中某些确定的、经常性的原因所造成的误差,它对检验结果的影响比较固定,在重复检验过程中可以重复地表现出来,系统误差产生的原因和来源主要包括仪器误差、试剂误差、测定方法误差、分析人员个人误差等。随机误差是由于一些偶然的外部因素所引起的,产生随机误差的因素不定。

如何最大限度减少饲料分析检验过程中系统误差和随机误差并对其进行有效控制,确保饲料分析检验数据的准确性和可靠性,对原料的采购、生产过程控制和产品出厂提供科学依据具有重要的意义。因此,本文针对饲料分析检验过程中可能产生的系统误差和随机误差的关键环节,结合实际工作经验,系统介绍饲料分析检验过程中应采取有效的质量保证(Quality assurance,QA)和质量控制(Quality control,QC)措施,供饲料企业实验室参考。检验化验人员要求

饲料分析检验是一项重复、枯燥但又需要一定技术水平的工作,因此分析人员必须应有高度的责任心、不断进取的精神和过硬的技术。

在分析检验工作中检验人员由于粗心导致某些操作错误,如试剂溅出或滴出,试剂或溶液加错,看错砝码、读错刻度,记录及结果计算错误等,如果已经出现错误,应立即终止实验或剔除结果,不得用于参加最终结果计算,也不得对数据结果进行主观修正。检测人员要对所获得数据的真实性和可靠性负责,核对人员对检测人员数据结果计算过程准确性进行监督。

为了确保检、化验结果的质量,从事饲料分析检验化验的工作人员上岗前必须经过岗位技术培训和职业技能鉴定,获得职业资格证书,持证上岗。即使已经取得相关专业毕业文凭的本、专科学生也要通过岗前培训,毕业文凭只能表明已经通过了相关知识的系统教育,并不代表已经具备了一定的操作技能。

一名优秀的饲料化验员还应对各种饲料原料和产品的特点、相关标准,甚至加工工艺等有充分了解,在实际工作中要不断学习和丰富经验,提高技术水平。这对应对饲料原料的复杂性,确保检验结果的可靠准确性非常重要。仪器设备和其他计量器具要求 2.1 仪器设备的检定/校准

分析检验仪器、器皿是饲料检验分析过程的主要工具,其性能的可靠性和稳定性直接影响着测定结果的可靠性和重现性,必须对其进行检定/校准,并做相应的标识。仪器的检定/校准需要委托当地质量技术监督部门或其他单位,依据相应的检定或校准技术规程进行,其中检定为强制性。各种仪器的检定/校准周期都有具体要求,所谓检定周期即检定/校准结果的有效周期。常规仪器如分光光度计、分析天平、酸度计等都需要进行检定,检定周期一般为1年,大型仪器设备如高效液相色谱仪等检定周期为2~3年。仪器出现故障大修后要重新检定。大型仪器还应进行两次检定周期之间的期间核查。2.2 仪器使用

使用仪器时,要严格按照仪器操作规程进行操作,确保在仪器性能状态稳定后开始测定。作好仪器使用记录,记录内容应包括时间、用途、样品名称和编号、使用前后的状态等。如果出现异常,需要停止分析;如果影响到分析结果的准确性,需进一步确认其可能影响的范围,并加以追溯。检验方法的选择

检验方法是开展饲料分析工作的重要依据,检验方法的可靠性直接影响检验结果的准确性和可靠性。检验方法有很多来源,主要包括国家或行业颁布的标准测定方法、国际权威组织机构如国际标准化组织(ISO)、美国公职化学家协会(AOAC)以及其他国家地区颁布的官方方法、教科书、权威学术刊物、企业标准等。

同一检验项目有2种或2种以上检验方法时,应首选国家或行业标准,且国家标准高于行业标准,其次考虑国际标准。目前我国颁布的很多国家标准都是等同或修改采用ISO标准。如果是等同采用,在标准封面上同时看到国家标准编号(ISO标准编号)。

如果受实验室条件限制需要采用非标准方法测定时,首先需要考虑其准确度和精密度,其次要考虑操作是否简便,省时、省力和试剂消耗量少。

选择标准时要特别关注所分析的样品是否在标准的适用范围内,不能盲目扩大方法使用范围这一点非常重要。如GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》,该标准只说明适用于矿物元素预混料、复合预混料等中铬的测定,没有明确说明是否适合有机铬添加剂中铬的测定。另外为了确保奥运食品安全,2008年紧急制定了饲料中禁用药物如兴奋剂、性激素等多残留的检测方法标准,由于制标时间紧,这些方法在适用范围中明确规定仅适合配合饲料。

要及时掌握检测标准的最新进展。已颁布国家或行业等检测标准等,根据使用过程中出现的问题、国际标准的修改制定情况以及标龄长短,定期或不定期对其进行修改。新修订的标准序号不变,改变的只是年代号。新版标准颁布实施后,旧版标准往往同时作废。对现行国家或行业标准中存在问题的问题,可以将意见反馈给全国饲料标准 化技术委员会,通过标准的法定程序对标准进行修订。

同一标准中,同时包含2个或以上方法,测定结果出现争议时,以仲裁法结果为准。如现行钙测定方法标准GB/T 6436-2002中包括高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法,前者为仲裁法。试剂、溶液和实验用水 4.1 试剂

市售的化学试剂一般分为4级:一级为优级纯、保证试剂,简称GR级,标签为绿色,通常用作基准物质;二级为分析纯,简称AR级,标签为红色,通常用作常规分析和要求较高的分析项目,在饲料分析和质量检测工作中应用最广泛,用量也最大;三级为化学纯,简称CR级,标签为蓝色,通常用作要求较低的分析工作。四级为实验级,简称LR级,纯度较低,在饲料分析中很少应用。光谱纯试剂、生物试剂、指示剂、层析用试剂等应按国家试剂规格要求,根据分析的对象、项目和方法所规定的具体要求,正确合理地使用。

在饲料分析中,常规分析用试剂一般为分析纯,仪器分析用试剂一般为优级纯,标定标准滴定溶液用试剂为基准级。切忌用分析纯来替代基准级试剂。

4.2 溶液配制及标准溶液标定 4.2.1 溶液配制

目前溶液的浓度表示方法一般有:物质的摩尔浓度(c),物质的体积分数(w),物质的质量体积分数(ρ)和滴定度。在方法标准中,除另有说明外,“溶液”或“液”均指水溶液。每批测定应一次配制足够的试剂,以免两次配制引起误差,或用新、旧溶液对同一个样品进行测定,观察其测定结果间是否有差异。在试剂标签上要清楚标明溶液名称、浓度、配制人、配制日期和有效期,不得使用超过有效期的溶液。4.2.2 标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定在确保分析数据准确性中发挥至关重要的作用,一批标准溶液如果出现偏差,会影响到未来1个月内样品分析结果的准确性。因此标准溶液的配制与标定要严格遵循GB/T 601-2002《化学试剂 标准溶液的制备》。配制的标准溶液浓度应该在规定浓度的±5%范围内,标准溶液要求由两个人来同时标定,每个人做4个重复,每人4个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共8个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值的0.18%。取两人8个平行测定结果的平均值为测定结果。注意,标定用基准物质一定要严格按照标准要求进行烘干等预处理。标准溶液一般每个月要复标1次。

不要随意提高配制的标准滴定溶液的浓度。在实际生产中,有的化验员为了减少配制标准滴定溶液的次数和量,将标准溶液浓度由标准建议的浓度提高5~10倍,结果导致样品滴定过程中溶液消耗体积太小,不足2mL,甚至不足1mL,这种情况下终点多滴一滴或少滴一滴对检测结果影响都很大。而一般以滴定消耗溶液体积10~20mL为宜。当然,标准滴定溶液消耗体积的多少,除了受标准滴定溶液的浓度影响外,也与测试样品中目标化合物的含量高低有关,因此在测定过程中要灵活掌握称样量和样品液稀释倍数。4.3 实验用水

实验用水主要有蒸馏水、去离子水和超纯净水等。按照GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法,分析实验室用水共分3个级别:一级水、二级水和三级水(表1)。在实际分析工作中要定期对水的pH和电导率进行测定。常用质量控制和质量保证措施 5.1 空白对照实验

在进行样品测定时,需同时采用操作完全相同的方法而不加入被测定的物质,进行试剂空白对照试验。这样,可校正因试剂中的杂质干扰和溶液受器皿材料的影响等因素所导致的系统误差。目前有些标准的计算公式中没有明确空白消耗体积,但实际应用时一定要扣除空白。5.2 标准样品对照实验

在进行样品测定时,还需要按照与样品完全相同的操作步骤,测定一系列标准溶液配制的对照组(比色分析中称为标准比色系列),最后将检验结果进行比较。这样可以抵消不明因素的影响,在一些稳定性不好的分析方法中,标准品对照尤为重要。5.3 添加回收实验

在待测样品中加入已知量的标准物质,测定其回收率,可检验测定方法的正确性和试样所引起的干扰误差,并可同时求出精确度。因此,回收率试验是饲料分析中常用的质量控制方法。如测定植物性饲料中植酸磷时,可通过添加试剂级的植酸钠进行回收率测定,如果操作正确,回收率应在95%以上。

5.4 参照样

所谓参照样是指已经赋值的样品,它可分为两类,一类是自然的饲料样品;另一类是通过人为添加某种饲料中本身不含有的物质成分,制备成阳性样品。参照样品可以从标准物质供应部门购买,也可以自行制备。如采集一定数量豆粕和鱼粉等饲料,粉碎混匀后,分装,密封,-20℃保存,并分别采样送3家权威的饲料检测机构进行水分、粗蛋白质等检测,然后根据检测结果进行赋值,如粗蛋白质含量为(43.78±0.52)%。然后在日常分析过程中,每批样品都带上1个参照样,以检验检测过程是否出现偏离。参照样品的使用在检验日常质量控制中发挥很大的作用。建立完善的实验室管理制度

实验室的管理制度主要涉及人员管理、仪器管理、记录控制、样品管理、化学药品及危险品管理、文件管理及检验过程要求等,明确工作岗位职责分工和岗位责任制。实验室管理制度的制定可参照《检测和校准实验室认可准则》CNAL/CA01-2002(ISO/IEC 17025-1999)进行。

应设计各检测项目的原始记录表格,检测人员按照要求逐项认真填写,原始记录不能随意修改,若出现差错,应在差错处划改并签名,将正确数据写在原数据的右上方。数据的有效位数、修改、计量单位应规范。原始记录应有检验人、校核人、审核人签字并存档。

检验报告应由专门人员根据检测结果填写,检验报告应内容完整、文字清晰、数据准确、结论科学规范,不得有涂抹和改写,由企业负责人审核、签字,报告应一式2份,正本交给委托方,副本存档。实验室检测能力考核

目前,实验室能力考核主要通过实验室间、实验室内部人员间、同一指标不同方法间、同一人员不同时间比对实验等方式进行考察。7.1 实验室间的比对

实验室间的比对实验通常由国家相关部门,如国家实验室认可委员会(CNAL)或农业部主管部门统一组织,各实验室报名参加。同时,饲料企业也可以根据具体工作需要,自行组织。具体做法为:将同一个样品,同时委托至少3家权威检测机构进行相关项目的检验,自己也同时做相关项目检验。然后将所有的检测结果进行统计分析,异常数据仔细查找原因,直到问题解决。一般每年至少参加或组织1次,对于提高检验工作质量,及时发现问题很有帮助。

7.2 实验室内部人员间的比对

实验室内部人员间的比对实验,是指两个具有资格的分析人员在仪器设备、方法等条件相同情况下,对同一个样品同一指标进行测定。计算每个人测定结果的平均值,并以两个平均值计算测定结果间的精密度。如果相对偏差在要求的2倍之内,就符合要求。例如粗蛋白质含量在25%以上时,方法中要求的相对偏差不超过1%,检测人员进行比对时,相对偏差可放宽到2倍规定值,即2%。7.3 自我比对实验

自我比对实验,即指对同一检测人员,对同一个样品不同时间测定结果的比较,用来评价检测人员测定结果的再现性,即稳定性。这种方法一般用于稳定性比较好的样品成分,如果某成分(如抗氧化剂)在贮存过程中很容易氧化降解,则不易采用此法。此外要注意样品水分含量是否发生变化并对结果产生影响,最好的办法是测定结果以干物质基础来计。7.4 同一指标不同方法间比对

同一指标不同方法间比对是指当某项指标有两种或两种以上方法,通过同一个分析人员对同一个样品的某项指标,采用不同方法进行测定,比较其测定结果。如饲料中钙的测定可以采用EDTA法和高锰酸钾滴定法两种方法测定。小结

综上所述,饲料分析检验过程中不可避免产生随机误差和系统误差,但通过采取有效的质量保证和控制措施,可以将其对结果的影响降低到最小程度,确保检验结果的准确可靠性。数据的准确性是衡量一个实验室分析工作水平的第1指标。

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