第一篇:霍尔 《表征》 读书笔记
媒介文化研究:读书笔记
(五)读《表征——文化表象与意指实践》
在结构主义的影响下,斯图尔特·霍尔通过《表征》一书阐述了了其“文化表征理论”。他从马克思主义生产循环观出发,探讨了文化循环的模式,并将“表征”看作文化循环的主要要素和环节加以论述。
(一)《表征》基本概念和要点的梳理
在导言部分,作者重点探讨了文化、语言、意义以及它们之间和与表征系统之间的关系。霍尔认为,文化本身就是一种表意的实践,它的决定性产品就是:意义。语言是在一种文化中表达思想、观念和情感的“媒介”之一;意义得以产生和循环的最具优势的一个“媒介”就是语言。关于表征、意义和语言之间的关系,霍尔说,“表征意味着用语言向他人就这个世界说出某种有意义的话来,或有意义的表述这个世界。”表征的实践就是把各种概念、观念和情感在一个可被转达和阐释的符号形式中具体化。意义为了在某一文化中有效的循环则必须进入这些实践领域。意义的产生是通过语言进行的,同时这是一个双方的、互相影响的过程,表征的功能不是单向的,而更像是“对话”,是互相交流共享的过程。
第一章中霍尔对表征运作的理论和过程做了详尽的阐述。霍尔认为,文化产生意义过程的核心,存在着两个相关的“表征系统”。第一个表征系统中所有的事物能被联系于人们头脑中拥有的一套概念或心理表象,使我们能赋予世界以意义。第二个表征系统依靠的是在我们的概念图与一系列的符号之间建构一系列相似性,这些符号被安排、组织、代表或表征那些概念的各种语言。各种“事物”概念和符号间的关系是语言中意义产生的实质所在。而将这三个要素连接起来的过程就是我们称之为“表征”的东西。可见,意义是在表征系统中被建构的,是一种意指的实践。也可以说,“表征”建构了我们的意义世界。“表征”的具体运作方式有三种:反映论途径、意向性途径和结构主义或构成主义途径。其中,霍尔重点论述了结构主义的两种观点——语言符号学和“话语”。前者主要植根于索绪尔语言学到罗兰·巴尔特的符号学,是从符号的角度阐释文化和表征,被看作一种“诗学”;后者则是从福柯的“话语”理论出发,探讨了知识与权力的关系,认为话语建构了意义以及何效的主体一位置,而被看作是“政治学”。
受索绪尔符号的意指作用和符号的任意性特征的启发,霍尔提出,被表征的系统建构出来的意义是由信码建构和确定的。信码是我们所说和听的可理解性成为可能,并且在我们的概念和语言间建立起课转换性,这一可能转换性把意义由说传者送到听者并使之得以在一种文化内有效地传播。
媒介文化研究:读书笔记
(五)巴尔特强调结构语言在文化符号中的作用,而形成了直接意指层和含蓄意指层的构成分析。直接意指层涉及意义的第一个层级,是单纯的、基础的层级,能指与所指之间是描述性的。含蓄意指层是普遍的、综合的、芜蔓的,在这一层级中,所指同文化、知识、历史密切交流,是根据社会意识形态、普遍信仰、结构概念及社会价值体系等更广泛的领域来解释各种完成了的符号,这是代表了“他性”的信息和意义,巴尔特称之为“元信息”或“神话”。符号学应该透过文化文本的表面意思,达到其底层及各种隐喻层背后的意思。
福柯转向了话语的研究。话语是一组陈述,它为谈论一个特别的话题提供一种语言,是一种以特定方式建构该话题的东西。阐明一个话题和一个调查领域的方法就是知识。与巴尔特不同,对福柯而言,知识不能被简化到纯粹“意义”的或“语言”的领域,因为所有知识都是作为一种有历史境遇的社会实践来运作的:所有的知识都是权利/知识。各种话语并不是简单的反映“现实”,而是他们在一种特殊语境中建构现实以使之符合于各种特定的权利关系。福柯认为是话语自身建构了使它因此而有意义和有效的主体——位置,无处不在的权利是隐藏之意义背后的直接动因。
(二)我的思考——关于符号力量和传媒神话
只要人们具有话语的力量,就一直存在着叙事的力量。媒体使用人人都能理解的简易编码或者信码,把不同阶层的人集结起来,创造了一个文化活动的场所,制造了名典,制造了潮流,制造了新的意识形态和生活方式。这可以说是传媒的叙事神话和符号权利。霍尔认为媒介是表意的工具。媒介通过表意过程构建现实,制定“形势定义”,给受众提供一个世界的图景。巴尔特通过具有意大利特色的“潘尼拉”的广告说明广告符号传播一种民族主义。2003年丰田汽车的“霸道”广告在中国引起了轩然大波。广告中的丰田汽车停在两只石狮子之前,一只石狮子拾起右爪做敬礼状,另一只则向下俯首。广告语即为:“霸道,你不得不尊敬”。这则带有强烈民族性广告一出现就引起了国人的强烈不满。我们暂且不追究商家设计这则广告是否考虑到了民族性,但是在中国人的眼中,这则广告确实传播了一种民族倾向,中国受众拥有共同的文化信码,因此会带有强烈的民族情感解读这则广告的背后的“隐喻”。另外,小说或电视被形态化的文学形象或荧屏形象不仅在文本世界言说,而且在现实世界中强化观念、建构现实。从《恰同学少年》、《毛岸英》到《潜伏》、《雪豹》,电视荧屏上风起云涌的红色经典和谍战大片,实质是对中华民族精神和民族主义的表征。媒体的文本内容具有一种隐含作用,也就是巴尔特所说的含蓄意指,或者说霍尔的表征。在媒体中,“现实”是被建构出来的,它的隐喻作用也是自我建构出的,它在说服我们“需要”做出变化以其适应或赶上我们生活其中的新时代。
第二篇:霍尔乡工作总结
霍尔乡环境卫生整治工作总结
为切实改善我乡农村生产生活环境,根据县委、县政府的总体安排和部署,在全乡范围内开展了一场环境卫生整治会战,取得了一定的成效。截止目前,完成了道路整修、上路肩土、上砂石料平整路面等工作;营造出了“爱护环境,从我做起”的良好社会氛围,使我乡环境卫生条件得到了较大改善。
一、主要做法
(一)建立机构、狠抓落实
按照县委、县政府关于环境整治工作的要求,霍尔乡党委政府于8月21召开环境卫生整治工作动员大会,下发了《霍尔乡农村环境整治工作实施方案》,对全乡环境卫生整治工作进行了全面的安排部署。成立了霍尔乡环境卫生综合整治工作专项领导小组,严格落实领导责任。
(二)领导重视,献计献策
在环境整治工作开展期间,包括乡领导、县有关单位多次亲临我乡,为我乡环境整治工作出资出策,推进了我乡环境整治工作上标准、上水平。
(三)加大宣传,全面协力
农民是环境卫生整治的主体,要想搞好工作,必须从根本上改变牧民的观念,以推动全乡环境卫生整治工作进度。为此,我乡主要采取每户一张环境整治宣传单,在全乡范围内加大环境卫生整治宣传力度,增强群众环境卫生意识,全面号召全乡人民积极参加环境整治工作。在乡村两级的共同努力下,全乡人民全面行动、出车、出力,积极配合我乡环境整治工作的实施。小学也积极开展环境卫生教育工作,带领在校学生协助所在地的环境整治工作。
(四)加强督导,时时跟进
环境整治工作期间,乡主要领导定期对全乡两个村环境整治情况进行全面性、阶段性检查验收。并对各村工作进行排名打分,及时下发通告,对工作进度快、表现好的村给予表扬;对进展速度较慢的村提出整改意见。在此期间,很多中老年干部和村民也都自发的组建环境卫生整治维护队,监督和帮助全乡各地的卫生维护工作。通过大家的共同努力,促使各村环境卫生工作得到了良好的保障。
二、取得的成绩
在全乡人民的共同努力下,在县有关单位的指导下,我乡的环境整治工作取得了一定的成果,主要是:
(一)在全乡范围内建立了环境卫生管理长效机制。建立了农村保洁制度,修建了垃圾填埋场,做到了及时清扫街道,时刻保持街道清洁平整和路边沟排水畅通。建立了垃圾填埋管理机制,保证垃圾能够及时清运到填埋点,防止了垃圾外泄、渗漏污染环境的情况,彻底改变了农村脏、乱、差的局面。
(二)加大村容、村貌建设和管理力度。在全乡各村合理设置垃圾箱40个,新建和维修公共厕所6所,全部在村外定点整齐堆放;乡内外环境整洁。
(三)加大公路沿线净化力度。重点整治和清理了公路干线的环境卫生。加强了路容路貌建设,确保了公路路面及 两侧无各类堆积物,全面清除了乱堆、乱放、乱搭、乱建等障碍物。
(四)引导牧民树立科学、文明的生活习惯。农民是农村环境卫生整治的主体,教育农民树立良好的环境卫生观念,养成讲卫生、讲文明的良好习惯,使其能够主动参加农村环境卫生整治活动,自觉接受乡政府统一安排,积极出工出车,确保农民既积极参与活动,又享受劳动成果。进一步改变农村“脏、乱、差”的环境条件。
三、下步打算
虽然全乡环境综合整治工作取得了一定的成绩,但是还存在很多不足,离县委、县政府的要求还有一定的差距。在今后的工作当中我们一定会继续加大工作力度,积极带领村民投入到环境卫生整治的热潮中,确保我乡在全县环境卫生检查验收之前,达到上级对环境治理的最高标准。并在此次环境整治的热潮中,使农民养成良好的环境卫生观念,主动参加农村环境卫生整治活动,使村干部能够形成长效的管理意识和机制,从根本上改变农村“脏、乱、差”的环境条件,切实提高人民群众健康卫生水平。
第三篇:大学物理实验报告霍尔效应
大学物理实验报告霍尔效应
一、实验名称:霍尔效应原理及其应用
二、实验目的:
1、了解霍尔效应产生原理;
2、测量霍尔元件的、曲线,了解霍尔电压与霍尔元件工作电流、直螺线管的励磁电流间的关系;
3、学习用 霍尔元件测量磁感应强度的原理和方法,测量长直螺旋管轴向磁感应强度及分 布;
4、学习用对称交换测量法(异号法)消除负效应产生的系统误差。
三、仪器用具:YX-04 型霍尔效应实验仪(仪器资产编号)
四、实验原理:
1、霍尔效应现象及物理解释霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛 仑兹力作用而引起的偏转。当带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中,这 种偏转就导致在垂直于电流和磁场的方向上产生正负电荷的聚积,从而形成附 加的横向电场。对于图1 所示。半导体样品,若在x 方向通以电流,在z 方向 加磁场,则在y 方向即样品A、A′电极两侧就开始聚积异号电荷而产生相应的 电场,电场的指向取决于样品的导电类型。显然,当载流子所受的横向电场力 时电荷不断聚积,电场不断加强,直到样品两侧电荷的积累就达到平衡,即样 品
A、A′间形成了稳定的电势差(霍尔电压)。设为霍尔电场,是载流子在电流 方向上的平均漂移速度;样品的宽度为,厚度为,载流子浓度为,则有:(1-1)
因为,又根据,则(1-2)其中称为霍尔系数,是反映材料霍尔效应强弱的重要 参数。只要测出、以及知道和,可按下式计算:(1-3)(1-4)为霍尔元件灵敏度。
根据RH 可进一步确定以下参数。(1)由的符号(霍尔电压的正负)判断样品的导 电类型。判别的方法是按图1 所示的和的方向(即测量中的+,+),若测得的 <0(即A′的电位低于A 的电位),则样品属N 型,反之为P 型。(2)由求载流子 浓度,即。应该指出,这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度得 到的。严格一点,考虑载流子的速度统计分布,需引入的修正因子(可参阅黄昆、谢希德著《半导体物理学》)。(3)结合电导率的测量,求载流子的迁移率。电 导率与载流子浓度以及迁移率之间有如下关系:(1-5)
2、霍尔效应中的副效应 及其消除方法上述推导是从理想情况出发的,实际情况要复杂得多。产生上述 霍尔效应的同时还伴随产生四种副效应,使的测量产生系统误差,如图 2 所示。
(1)厄廷好森效应引起的电势差。由于电子实际上并非以同一速度v 沿y 轴负向 运动,速度大的电子回转半径大,能较快地到达接点3 的侧面,从而导致3 侧 面较4 侧面集中较多能量高的电子,结果3、4 侧面出现温差,产生温差电动势。
可以证明。的正负与和的方向有关。(2)能斯特效应引起的电势差。焊点1、2 间接触电阻可能不同,通电发热程度不同,故1、2 两点间温度可能不同,于是 引起热扩散电流。与霍尔效应类似,该热扩散电流也会在 3、4 点间形成电势差。
若只考虑接触电阻的差异,则的方向仅与磁场的方向有关。(3)里纪-勒杜克效 应产生的电势差。上述热扩散电流的载流子由于速度不同,根据厄廷好森效应 同样的理由,又会在3、4 点间形成温差电动势。的正负仅与的方向有关,而与 的方向无关。(4)不等电势效应引起的电势差。由于制造上的困难及材料的不均 匀性,3、4 两点实际上不可能在同一等势面上,只要有电流沿x 方向流过,即 使没有磁场,3、4 两点间也会出现电势差。的正负只与电流的方向有关,而与 的方向无关。综上所述,在确定的磁场和电流下,实际测出的电压是霍尔
效应 电压与副效应产生的附加电压的代数和。可以通过对称测量方法,即改变和磁 场的方向加以消除和减小副效应的影响。在规定了电流和磁场正、反方向后,可以测量出由下列四组不同方向的和组合的电压。即:,:,:,:,:然后 求,,的代数平均值得:
通过上述测量方法,虽然不能消除所有的副效应,但较小,引入的误差不 大,可以忽略不计,因此霍尔效应电压可近似为(1-6)
3、直螺线管中的磁场分 布
1、以上分析可知,将通电的霍尔元件放置在磁场中,已知霍尔元件灵敏度,测量出和,就可以计算出所处磁场的磁感应强度。(1-7)
2、直螺旋管离中点处 的轴向磁感应强度理论公式:(1-8)式中,是磁介质的磁导率,为螺旋管的匝数,为通过螺旋管的电流,为螺旋管的长度,是螺旋管的内径,为离螺旋管中点的 距离。X=0 时,螺旋管中点的磁感应强度(1-9)
五、实验内容:测量霍尔元件的、关系;
1、将测试仪的“调节”和“调节”旋 钮均置零位(即逆时针旋到底),极性开关选择置“0”。
2、接通电源,电流表显 示“0.000”。有时,调节电位器或调节电位器起点不为零,将出现电流表指示末 位数不为零,亦属正常。电压表显示“0.0000”。
3、测定关系。取=900mA,保持 不变;霍尔元件置于螺旋管中点(二维移动尺水平方向14.00cm 处与读数零点对 齐)。顺时针转动“调节”旋钮,依次取值为1.00,2.00,…,10.00mA,将和极 性开关选择置“+”和“-”改变与的极性,记录相应的电压表读数值,填入数据记 录表 1。
4、以为横坐标,为纵坐标作图,并对曲线作定性讨论。
5、测定关系。
取=10 mA,保持不变;霍尔元件置于螺旋管中点(二维移动尺水平方向14.00cm 处与读数零点对齐)。顺时针转动“调节”旋钮,依次取值为0,100,200,…,900 mA,将和极性开关择置“+”和“-”改变与的极性,记录相应的电压表读数值,填入数据记录表2。
6、以为横坐标,为纵坐标作图,并对曲线作定性讨论。测 量长直螺旋管轴向磁感应强度
1、取=10 mA,=900mA。
2、移动水平调节螺钉,使霍尔元件在直螺线管中的位置(水平移动游标尺上读出),先从 14.00cm 开始,最后到0cm 点。改变和极性,记录相应的电压表读数值,填入数据记录表3,计算出直螺旋管轴向对应位置的磁感应强度。
3、以为横坐标,为纵坐标作图,并对曲线作定性讨论。
4、用公式(1-8)计算长直螺旋管中心的磁感应强度的理 论值,并与长直螺旋管中心磁感应强度的测量值比较,用百分误差的形式表示 测量结果。式中,其余参数详见仪器铭牌所示。
六、注意事项:
1、为了消除副 效应的影响,实验中采用对称测量法,即改变和的方向。
2、霍尔元件的工作电 流引线与霍尔电压引线不能搞错;霍尔元件的工作电流和螺线管的励磁电流要 分清,否则会烧坏霍尔元件。
3、实验间隙要断开螺线管的励磁电流与霍尔元件 的工作电流,即和的极性开关置0 位。
4、霍耳元件及二维移动尺容易折断、变 形,要注意保护,应注意避免挤压、碰撞等,不要用手触摸霍尔元件。
七、数 据记录:KH=23.09,N=3150 匝,L=280mm,r=13mm 表1 关系(=900mA)(mV)(mV)(mV)(mV)
1.00 0.28-0.27 0.31-0.30 0.29 2.00 0.59-0.58 0.63-0.64 0.613.00 0.89-0.87 0.95-0.96 0.904.00 1.20-1.16 1.27-1.29 1.235.00 1.49-1.46
1.59-1.61 1.546.00 1.80-1.77 1.90-1.93 1.857.00 2.11-2.07 2.22-2.25
2.178.00 2.41-2.38 2.65-2.54 2.479.00 2.68-2.69 2.84-2.87 2.7710.00
2.99-3.00 3.17-3.19 3.09 表2 关系(=10.00mA)
(mV)(mV)(mV)(mV)
0-0.10 0.08 0.14-0.16 0.12 100 0.18-0.20 0.46-0.47 0.33200 0.52-0.54
0.80-0.79 0.66300 0.85-0.88 1.14-1.15 1.00400 1.20-1.22 1.48-1.49
1.35500 1.54-1.56 1.82-1.83 1.69600 1.88-1.89 2.17-2.16 2.02700
2.23-2.24 2.50-2.51 2.37800 2.56-2.58 2.84-2.85 2.71900 2.90-2.92
3.18-3.20 3.05 表3 关系=10.00mA,=900mA(mV)(mV)(mV)(mV)B×10-3T 00.54-0.56-0.73-0.74 2.88 0.5 0.95-0.99 1.17-1.18 4.641.0 1.55-1.58
1.80-1.75 7.232.0 2.33 2.37-2.88-2.52 10.574.0 2.74-2.79 2.96-2.94 12.306.0 2.88-2.9
第四篇:纳米表征与测量教研室
纳米材料与先进制造教研室
1.主要研究内容
通过对纳米结构维度、表面结构等的精确调控,赋予各单一纳米特性精准化;发展多级次纳米制造的新方法和新技术;实现纳米结构表面化学反应的调控;揭示纳米结构及表界面效应等对功能的调控作用。
具体的研究方向包括单纳米颗粒的制备、纳米基元的多级次组装、纳米结构的催化效应、纳米材料的应用等。
1)单纳米颗粒的精准制备
单纳米颗粒的精准制备是纳米材料制备中最具挑战性的问题。通过调控纳米颗粒的成核及生长过程,发展尺寸、晶面、缺陷结构纳米基元制备方法,通过控制晶面和定向表面修饰等手段赋予纳米颗粒空间各向异性,挑战单分散纳米材料的合成极限;赋予单一纳米体系结构与功能的精准特性;调控粒子间的各种相互作用,实现单分散超级纳米粒子的精准可控制备。
2)纳米基元的多级次组装
纳米基元的多级次组装是纳米效应传递并放大至宏观体系的基础。提出并发展可控制备大尺度(尺度范围为1平方毫米至1平方厘米)多级次有序自组装体的新方法,实现纳米颗粒大范围有序可控多级次构建;阐明多级次组装体新的物理化学性质及跨尺度性能传递与协同规律,揭示构建机制;有效实现与当前微加工技术的无缝连接,实现有序组装体的规模化制备与集成,为实际应用奠定基础。
3)纳米结构的催化效应
纳米结构的催化效应是纳米材料的最重要的应用之一。利用纳米材料独有的结构/形貌效应、(量子)尺寸效应、表面、界面效应,改变纳米催化材料的电子结构、活性位和空间限域特性,进而调控催化剂与反应分子间的电子传递、相互作用、基元反应过渡态的结构及其相对能量变化,实现催化剂性能的根本改变。瞄准重要化工工程,力争获得重大突破,为相关产业过程的技术革命提供科学和技术支撑。
4)纳米材料的制造与应用
纳米材料的制造技术是纳米科技规模应用的基础。以各类通用高分子材料为基体,以无机或金属纳米材料为填充物,制造具有优良力学和热学性能、同时具有光电磁特性的各类新型功能纳米复合材料。其核心是对纳米材料表面性能及其在高分子材料基体中分散状态的精确调控,从而实现材料核心性能的大幅提高和综合性能的优化。以满足社会经济和国民生活需求为目标,实现新型材料的大规模、低成本生产。
2.拟解决的重大科学问题
发展精准纳米结构合成和组装新概念、新方法,实现重大应用前景的纳米结构的多级次制造。
3.重大突破目标
重大科学目标:建立原子水平精准制备纳米颗粒的新方法和新技术,发展单纳米颗粒尺寸、维度、晶面、缺陷、组分、表面结构等的精确控制策略,赋予单一纳米特性精准化;发展跨尺度精准组装和精准制备的新方法,实现多级次、大面积复杂结构的可控构筑,揭示纳米特性的跨尺度传递规律;利用对纳米催化剂表界面结构及电子态的精准调控,揭示多级次结构与催化性能间的构效关系,显著提高重要工业反应的催化性能;发展新型纳米材料制备与加工技术,实现新型纳米材料的规模化生产与实际应用。
第五篇:材料的表征方法总结
材料的表征方法
2.3.1 X一射线衍射物相分析
粉末X射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外,依 据XRD衍射图,利用Schercr公式:
(2)K
Lcos式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数,可取0.94或0.89;为X 射线波长,当使用铜靶时,又1.54187 A;L为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径,由X一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA型X射线粉末衍射仪,实验采用CuKa 1靶,石墨单色器,X射线管电压 20 kV,电流40 mA,扫描速度0.01 0(2)/4 s,大角衍射扫描范围5 0-80 0,小角衍 射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征
热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)和热重法
(Thermogravimetry, TG),简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析,N2保护器。升温速率为10 0C.min.2.3.3扫描隧道显微镜
扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子 和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时,可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制 的纳米Fe2O3粉末分散在乙醇溶液中,超声分散30 min得红色悬浊液,用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上,干燥,在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E场发射扫 描电子显微镜旧本理学),JSM-6700E场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径,加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜
透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构,加速电压为200 kV o
12.3.5 X射线能量弥散谱仪
每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度就能得 出定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元 素范围Be4-U9a,一般的测量限度是0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时 间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的 最小区域不仅与电子束直径有关,还与特征X射线激发范围有关,通常此区域范 围为约1m.X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。在TEM和 SEM里,通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。2.3.6傅里叶一红外光谱仪
傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化 学环境情况及变化。测试样品的制备:将合成的纳米Fe203粉末充分干燥,研细后 与KBr以体积比为1:500混合,于200 MPa下压制成10*0.3 m的透明薄片。在 测定样品谱图之前,先测定空白KBr片的红外吸收光谱。室温下,将制备好的固 体样品置于红外样品池中的适当位置,使其透射率达到最佳,用真空机组将系统 抽至10-4 Pa的高空,然后扫描,扫面范围为4000 cm一 400 cm 1 a FT-IR表征是 在Spectrum One B红外光谱仪(美国Perkin Elmer公司)上进行的。2.3.7拉曼光谱
拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法,特别是对于研究低维纳米材料,它 已经成为首选方法之一。拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生,非弹性光 散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后,在光子运动方向发生改变的同时 还发生能量的交换(非弹性碰撞)。拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于 分子的感生极化率变化不为零时,拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同物质有不同的振动和转动能级,同时产生不同拉曼频移„拉曼光谱具有灵敏 度高、不破坏样品、方便快速等优点。利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分 析、理化特性分析和定性鉴定等,可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界 和相界等方面信息。本研究采用Labram-O 10激光拉曼光谱仪(法国,Jobin Yvon)利用632.8 nm He-Ne激光激发,50倍的目标间距(8 nm),夹缝和针孔的大小分 别为100 }m和1000 },m o 2.3.8 N:吸附脱附等温线分析和孔径分析
N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标,以压 力为横坐标的曲线。通常用相对压力P/P。表示压力;P为气体的真实压力;尸。为气 体在测量温度下的饱和蒸汽压。吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分。平衡等 温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系。我们惯用的是IUPAC的吸附等 温线6种分类,类型I表示在微孔吸附剂上的吸附情况;类型II表示在大孔吸附剂 上的吸附情况,此处吸附质与吸附剂间存在较强的相互作用;类型III表示为在大 孔吸附剂上的吸附情况,但此处吸附质分子与吸附剂表面存在较弱的相互作用,吸附质分子之间相互作用对吸附等温线有较大影响;类型IV是有毛细凝结的单层 吸附情况;类型V是有毛细凝结的多层吸附情况;类型VI是表面均匀非多孔吸附 剂上的多层吸附情况。毛细凝结现象,又称吸附的滞留回环,亦称作吸附的滞后 现象。吸附等温曲线与脱附等温曲线的互不重合构成了滞留回环。这种现象多发 生在介孔结构的吸附剂当中。IUPAC将吸附等温线滞留回环的现象分为4种情况。第一种H1情况,滞留回环比较窄,吸附与脱附曲线几乎是竖直方向且近乎平行。这种情况多出现在通过成团或压缩方式形成的多孔材料中,这种材料有着较窄的 孔径分布;第二种H2情况,滞留回环比较宽大,脱附曲线远比吸附曲线陡。这种 情况多出现在具有较多样的孔型和较宽的孔径分布的多孔材料当中;第三种H3情 况,滞留回环的吸附分支曲线在较高相对压力作用下也不表现极限吸附量,吸附 量随着压力的增加而单调递增,这种情况多出现在具有狭长裂口型孔状结构的片 状材料当中;第四种H4情况,滞留回环也比较狭窄,吸附脱附曲线也近乎平行,但与H1不同的是两分支曲线几乎是水平的。
图2.1吸附等温曲线分类(IUPAC)
本研究采用的N:吸附一脱附比表面积和孔容分析仪(Beckman Coulter SA3100): N:吸附一脱附等温线在一196 0C下,利用L匕表面积和孔容分析仪(Beckman Coulter SA3100)进行测试。2.3.9 X射线光电子能谱
X射线光电子能谱(XPS)就是用X射线照射样品表面,使其原子或分子的电 子受激而发射出来,测量这些光电子的能量分布,从而获得所需的信息。随着微
电子技术的发展,XPS也在不断完善,目前,已开发出的小面积X射线光电子能谱,大大提高了XPS的空间分辨能力。通过对样品进行全扫描,在一次测定中即可检测 出全部或大部分元素。因此,XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结 构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。X射线光电子能谱的 理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。根据Einstein的能量关系式有:
by=Eb+Ek 式中,入射光子能量by是已知的,借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射 光子所激发出的光电子能量Ek,从而可求出内层电子的轨道结合能Eb。由于各种 原子都有一定结构,所以知道Eb值后,即能够对样品进行元素分析鉴定。XPS作为 研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一,原则上可以测定元素周 期表上除氢、氦以外的所有元素。其主要功能及应用有三方面:第一,可提供物 质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;第二,可对非均相覆 盖层进行深度分布分析,了解元素随深度分布的情况;第三,可对元素及其化学 态进行成像,给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。本文采用的是 PHISSOOESCA能谱仪,主要的实验参数为:Mg Ka} 200 W,真空度1.0X10-}Paa 纳米氧化铁的形貌控制合成及性能
纳米氧化铁的制备及磁性能研究包跃宇2009年6月11日大连交通大学 1.1.1纳米材料简介
纳米是一种长度单位,一纳米等十十亿分之一米,大约是二四个原子的宽度。纳米 材料又称为超微颗粒材料,由纳米粒子组成,一般是指尺寸在1100纳米之间的粒子,是处在原子簇和宏观物体的过渡区域,从通常的关十微观和宏观的观点看,这样的系统 既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统,是一种典型的介观系统。
纳米材料具有二个共同的结构特点【„]:C1)纳米尺度的结构单兀或特征维度尺寸 在纳米数量级(1}100} nm;
C2)存在大量的界面或自由界面或自由表面;C3)各
纳米单兀之间存在着或强或弱的互相作用。纳米材料这些结构特点导致了它具有如下四 个方面的效应并由此派生出传统固体所不具有的许多特殊性。
}1)体积效应f2-}l:由十纳米粒子体积极小,所包含的原子数很少,相应的质量极 小。因此,许多现象就不能用通常有无限个原子的块状物质加以说明了,这种特殊的现 象通常称为体积效应。它表现为:当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或 更小时周期性及熔点等都会较普通粒子发生了很大的变化。
(2)表面效应卜7]:表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小 IfIJ急剧增大所引起的性质的变化。表1.1给出了纳米粒子尺寸与表面原子数的关系
表1.1说明随着粒径减小,表面原子数迅速增加,另外,随着粒径的减小,纳米粒子 的表面积,表面能及表面活性能迅速增大。这主要是由十粒径越小,表面的原子数越多,表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同,表面原子周围缺少相邻的原子,有许多 悬空键,具有不饱和性质,易与其它原子相结合Ifu稳定化,故具有很大的化学活性,晶 体微粒化伴有这种表面原子的增多,其表面能增加。
C3)量子尺寸效应[fsl.粒子尺寸下降到接近或小十某一定值时(激子波尔半径),费米能级附近的电子能级由连续能级变为分立能级的现象称为量子尺寸效应。半导体纳 米微粒的电子态由体相材料的连续能带过渡到分立结构的能级,表现在光学吸收谱上从 没有结构的宽吸收过渡到具有结构的特征吸收。量子尺寸效应带来的能级改变,能隙变 宽,使微粒的发射能量增加,光学吸收发生红移,其表现为光吸收显著增加,超导相向 正常相转变,金属熔点降低,增强微波吸收等。利用等离子共振频移与颗粒尺寸变化的 性质,可以改变颗粒尺寸,控制吸收的位移,制造具有一定频宽的波吸收纳米材料,用 十电磁波屏蔽,隐形飞机等。
C4)宏观量子隧道效应[f}l:微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。近年来,人们发现一些宏观量,例如微颗粒的磁化强度,量子相干器件中的磁通量以及电荷等亦 具有隧道效应,它们可以穿越宏观系统的势垒Ifu产生变化,故称为宏观量子的隧道 CAcrosopic Quantum Tunneling)。Awschalom等人[io]采用扫描隧道显微镜技术抓„制纳 米尺度磁性粒子的沉淀,用量子相干磁强计((SQU})研究低温条件下微颗粒磁化率对 频率的依赖性,证实了在低温确实存在磁的宏观量子隧道效应。这一效应与量子尺寸效 应一起,确定了微电子器件进一步的微型化的极限,也限定了采用磁带磁招„进行储存的 最短时间。
1.1.2纳米材料的性质
由于纳米粒子具有特殊效应,使纳米材料在光学、催化、化学活性方面具有不同十 普通材料的优良性能【川,具体表现在:
C1)热学性能:纳米颗粒的熔点、开始烧结和晶化温度均比常规粉体的低得多。
由十颗粒小,纳米微粒的表面能高,比表面原子数多,使得这些表面原子近邻配位不全,活性大以及体积远小于大块材料的纳米粒熔化所需的内能小得多,这就使得纳米微粒熔 点急剧下降:纳米微粒尺寸小,表面能高,压制成块材后的界面具有高能量,在烧结中 高的界面能成为原子运动的驱动力,有利于界面中的孔洞收缩,空位团的湮没,因此,在较低的温度下烧结就能达到致密化的目的,即烧结温度降低。
(2)磁学性能:纳米微粒小到一定临界值时,纳米微粒具有超顺磁性。所谓超顺 磁性,简单的讲就是,当外加磁场减小到零时,纳米微粒的矫顽力和剩磁均趋近于零。纳米微粒尺寸高于超顺磁临界尺寸时,通常呈现出高的矫顽力。居里温度Tc为物质磁性 的重要参数,通常与交换积分Je成正比,并与原子构型和间距有关。对于纳米微粒,由 于小尺寸效应和表面效应}fu导致纳米粒子的本征和内享的磁性变化,因此一般具有较低 的居里温度。
C3)光学性能【is-m}.①纳米微粒具有宽频带强吸收性。一个明显的例子就是当尺 寸减小到纳米级时,各种金属纳米微粒几乎都呈黑色。这是由于纳米微粒对可见光波有 低的反射率和高的吸收率,从而导致粒子变黑。②与大块材料相比,纳米微粒普遍存在 “蓝移”现象,即吸收带移向短波方向。在一些情况下,粒径减小到纳米级时,可以观察 到光吸收带相对粗晶材料呈现“红移”现象,即吸收带移向长波方向。③量子限域效应,即激子带的吸收系数随粒径下降而增加,即出现激子增强吸收并蓝移。④当纳米微粒的 尺寸小到一定值时可以在一定波长的光激发下发光。当纳米微粒分散在分散介质时会发 生丁达尔现象。
(4)催化效应:由于表面效应的影响纳米粒子的比表面积大,表面活性原子数多,催化效率高。另外,纳米粒子作为光催化剂时,其光催化效率与光致激发产生的电子或 空穴到达催化剂表面的电子,空穴到达表面之前,大部分不会重新结合,因此电子空穴 能够到达表面的数量多,则化学反应活性高【„习。所以光催化的粒径越小,其光催化活性 往往越高,当粒径大十200nm时,催化活性大大降低。
CS)化学反应能:纳米粒子的粒径小,表面原子所占比例很大,吸附能力强,因 此表面活性高。无机材料的纳米粒子暴露在大气中会吸附各种离子形成吸附层。也正是 利用纳米粒子的这种气体吸附性,做成气敏元件,可对不同离子进行检测。
除上述五方面物理化学特性外,与宏观物质相比纳米粒子在熔点,蒸气压,相变 温度,烧结,超导及塑性形变等许多方面亦可显示出特殊性能。
纳米氧化铁的制备及磁性能研究
Studies on Preparation and Magnetic Properties of Nanometer Iron Oxides 包跃宇