新进客户经理培训教材[五篇]

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第一篇:新进客户经理培训教材

第一节、客户经理岗位职责

一、宣传公司品牌,收集项目信息;

二、负责区域市场的新客户开发与老客户维护,跟踪项目、促成项目成交;

三、按照公司要求与客户签订合同;

四、负责合同货物的送达与有效送货回单的回收并及时上交;

五、负责发票的送达与有效发票签收单的回收并及时上交;

六、负责办理合同履行中的相关事宜;

七、负责投标保证金、履约保证金、应收款的回收、与客户对账;

八、按要求认真填写“一卡一志”,总结业务工作进展情况并向办事处主任汇报;

九、负责收集、反馈客户信息和竞争对手相关信息;

十、参加部门例会与各类培训;

十一、完成上级交办的其他工作。第二节、客户经理收入

一、客户经理收入构成

客户经理收入分为四个部分:考核月薪、提成、其他各种奖励。

(一)考核月薪。

1、考核月薪。指客户经理每月按照实际工作业绩进行考核所得到的当月薪资,但新客户经理在培训期只享受固定日工资。

2、客户经理处于不同阶段时考核方法不同。一般情况下新客户经理经过入职培训并考核合格成为公司员工后,可能会经过三个阶段,分别是实习期、正式期以及观察期。

(二)提成。

指客户经理签订供货合同并达到一定条件(如回款比率、价格比率等)后,根据规定享受的相应提成。

(三)其他各种奖励

指由于客户经理在某些方面表现优异而得到的一次性奖励,如合同质量奖、合理化建议奖等。

二、地区类别与考核阶段

(一)地区类别

薪资标准的地区类别,是为平衡各地区间因收入水平、消费水平差异对实际生活造成的影响,而将驻外机构的薪资标准按不同地区划分为不同的类别。(详见最新版驻外机构管理制度)。

(二)考核阶段。客户经理通过入职培训并考核合格成为公司员工后会经过以下几个考核阶段:

1、实习期。标准实习期时间为3个月,实习期满合格的可转为正式客户经理,表现特别优秀的,可在实习期满2个月后申请提前转正,但实习期满考核不合格的视为不符合录用条件予以辞退。

2、延考期。实习期满考核不合格,但经分公司总经理同意的最多可以延长实习期2个月,延长的实习期即为延考期。延考期满考核不合格的视为不符合录用条件予以辞退。

3、正式期。经实习期考核合格、观察期考核合格转为正式客户经理或入职时直接定为级别客户经理的,进入正式期。

4、观察期。正式客户经理考核时根据其业绩计算的定级数据低于考核标准要求的(详见最新版驻外机构管理制度)。进入观察期。

⑴观察期一般为三个月,观察期结束考核合格的转为正式客户经理,考核不合格的应予以劝退;

⑵观察期结束考核虽不合格,但分公司认为有发展潜力的,可予以担保,在销售中心同意的前提下可适当延长观察期,但担保人要承担相应的担保责任。

第二篇:新进员工培训教材

新进员工培训教材

一、公司的企业文化

坦诚相待、勇于创新、忠诚信任、守诺务实、团结高效、与时俱进

二、公司的价值观

* 不断寻求各种方法,让顾客感觉到选择我们是正确的 * 不要忘记说“谢谢”

* 虚心学习

* 消除官僚作风

* 执行,没有理由

* 无情地消灭浪费现象

* 珍惜大家的时间

* 将心比心,竭诚为顾客服务

* 对自己的业务及职责了如指挥

三、公司的目标

我们的目标——“做最有竞争力的网吧”

通过彼岸网络全体同仁的共同努力,借助中国社会信息化的历史浪潮,将彼岸网络建设成为连锁网吧行业内最具活力,管理效率、客户忠诚度、品牌美誉度最高的连锁经营企业,能为数以千万计的中低收入者提供低廉的信息服务消费和全面优质服务的互联网上网服务商。

四、公司的宗旨、发展历史、规模、发展前景

深圳市彼岸网络有限公司制

1版本:20080901 我们的宗旨是——

创新、不失真实,务实、不失灵活,发展、不失自律。

我们的核心价值是——

勇于创新、忠诚信任、守诺务实、团结高效、与时俱进。我们的发展历史——公司创始人第一间网吧成立于1999年,经营终端仅十五台,以经营单机游戏为主。至2000年时,公司发展为二间各三十台高端终端的网吧。成为南山区规模最大、经营素质最高的网吧。并取得了当时主管部门统计信息局的经营许可和一致好评。2001年,公司取得了公安及消防部门的经营许可,并且在经营网吧的几年里,累积了较丰富的经验。2002年,文化部门成为了网吧的主管部门,同年针对网吧的现状制订出了新的网吧审批工作,并提高了准入门槛及标准。公司在研究了相关政策及市场环境后,对投资网吧行业有了更大的信习。在2004年五月一日前,公司通过收购及并购达成控股经营的方式,将公司的网吧数量增加至了七家。随着公司经营规模的不断扩大,为了保障优质的经营水准,公司在2003年正式成立了深圳市彼岸网络有限公司,公司以网吧管理为主,同时组建了自己的一套管理班子,也形成了一套初期的管理流程和管理模式。通过对网吧的统一管理,倡导每个网吧在“健康、安全、合法”的前提下有序经营。公司坚持济利益和社会利益相统一的原则,通过各种有益的上网推广活动,趋利避害,改造和提升网吧功能,使之成为安全放心、文明益智的新型文化阵地,在网吧市场取得了有目共睹的成绩。

深圳市彼岸网络有限公司制

2版本:20080901 公司发展前景——我们认为在信息化社会面前,中华民族的每一个都应该享有平等地接触信息的权利,彼岸网络通过网吧这个平台,努力为每一个人,特别是中低收入者,提供平价、便捷的接触信息的渠道,为中国人在信息化社会中的平等权利贡献自己的力量。公司全体同仁在适应新的市场环境下,不断完善,不断进步,成为同行业的佼佼者,并在此平台上发展多元化经营。

五、公司的规章制度和岗位职责

详见“公司规章制度”和“岗位职责”

六、公司的组织及管理结构

组织结构设计(详见《彼岸网络有限公司组织结构图》)1.总经理职责

负责公司整体经营决策工作

负责公司针对所有业务的整体管理工作 负责公司全部部门的调配及协调工作 负责制订公司发展方向及计划 负责公司的政府协调工作 2.经营管理部职责

所有门店的业务经营管理工作

门店内的经营管理制度的制订及监督管理工作 所有门店的工作绩效考核工作 经营指标的完成工作 协调门店周边的社会关系

深圳市彼岸网络有限公司制

3版本:20080901 3.物料配送中心职责

门店内所需物品及售卖物品的采购工作 保障所有配送物品的品质及有效期及保修日期

做好配送中心仓库物品的保管、出入库数据清点、核查工作 按时按量将门店所需物品配送至所需门店东 车队合理安排每日物品配送的车辆及送货时间 4.电脑控制中心职责

按各店所需采购所需电脑及配件 做好保修配件的保修跟踪工作

及时将新采购的或保修好的电脑或配件及时配送至门店 做好各项电子产品的财边调查,以掌握最新电子产品信息及价格 5.财务部职责

整体技术构架与管理工作 网络安全管理监控工作 网站建设与维护及内容更新

收费系统的监督、技术调整、跟踪报告工作 门店内技术培训、人员技术考评工作 新开业门店的网络组建、系统安装与调试工作 6.技术部职责

整体技术构架与管理工作 网络安全管理监控工作 网站建设与维护及内容更新

深圳市彼岸网络有限公司制

4版本:20080901 收费系统的监督、技术调整、跟踪报告工作 门店内技术培训、人员技术考评工作 新开业门店的网络组建、系统安装与调试工作 7.总务部职责

车队负责车辆使用登记、年审、维修保养、保险办理等工作行政部作好门店及总部人员的考勤、行政工作

总务仓管、统计做好部份库存用品的物品出入库统计工作 8.工程部职责

负责新店开业的工程质量、材料、进度、验收的监督管理工作 门店内的维修、更新工程的安排、监督、管理工作 9.人力资源部职责

培训中心负责新进人员的招募、培训、分配工作,并对需再培训、升职、调岗的在岗人员作好技能提升培训工作

对门店内各岗位人员的岗位、职位调整,考核跟踪工作 制订及修改相应岗位制度及标准

企业文化活动的展开和人性化管理手段的制订实施

七、公司部门间的服务协调网络、流程 1.现有门店的技术服务流程: 2、1 对各门店进行技术巡检,对网络线路维护、检修。2、2 对于各门店设备机器维护出现的问题,公司提供电话咨询服务和现场维护。

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5版本:20080901 2、3 公司定期召开网管技术员技能培训,提供连锁店网管技术系统平台,成立网管俱乐部,不定期地组织网管交流会。2、4 网管、技术员技能考核,网管技术员再培训。2.新增门店技术服务流程: 2、1 对拟调往新门店工作的技术员与网管进行考评,通过考核的人员再由人力资源部分配。2、2 填写新门店拟安装计算机配置报告单及网络设备报告单,方案由公司电脑控制中心处理。2、3 综合布线,网络设计建设改造。2、4 系统安装、母盘制作,网络克隆(ghost)。2、5 系统调试与网络调试。2、6 正式营业,技术跟踪。

八、公司的相关经营状况 主营:网吧及相关产业 市场定位

总体定位:立足中档市场,致力打造高档网吧市场

随着深圳市网吧行业的不断发展,彼岸公司不断的扩大经营规模,形成规模效益。已经在深圳市树立了一个中高档网吧的品牌形象,同时根据网吧所在地域的具体情况制定对网吧的定位。高档网吧一般地处较繁华的商业街道或娱乐区内,有良好的广告价值,定位为时尚,科技品味。

深圳市彼岸网络有限公司制

6版本:20080901 目标客户:主要用户锁定为白领、自由职业者、职业玩家、大学生等,规模一般不超300台机,除了提供上网服务之外,更重于突出游戏气氛、电子商务产品、休闲产品等。而中档网吧主要定位与住宅区连缘、工业区、流动人口较密集的地方,规模一般为200台以上,500台以下,重点提供上网服务、游戏气氛、IP电话等。经营方式以自营公连锁并重。

竞争环境:在深圳,以往由于大部分网吧的审批手续不全或根本就没有任何手续,许多业主在投入方式上短期行为严重,多采用低投入、快回收的策略,在二00五年新的网吧审批工作开始之前,90%的网吧规模都偏小,消防安全隐患较重,业主经营的投机心理也较为明显。由于经营的低水平与高风险性,导致了网吧经营业主在管理和技术投入上严重不足。例如政府要求比较严格的消防、监控、网络管理等方面,网吧技术手段缺乏、管理水平低下,导致严重的各类隐患。近年来,各地文化部门对网吧行业采取了很多有效的扶持措施,并且提出了网吧行业将向规模化、连锁化、专业化、品牌化方向发展的好思路。我公司按照上述思路对公司经营管理进行了一系列不断调整,现在已经取得了较好的经验及成绩。同时也希望借助政府主管部门实现统一管理的契机,迅速占领市场,扩大经营规模。

九、树立各种意识:

质量意识(工作质量):

市场无情意识(市场竞争):网吧的经营具有严重的同质性特点,深圳市彼岸网络有限公司制

7版本:20080901 服务和管理上的差别非常细微,加上地域因素的影响,导致了同一区域内的网吧经营者最常用的竞争手段就是价格竞争,价格竞争往往是恶性竞争。由于行业协会作用的缺位,政府和广大业主都缺乏解决这些恶性竞争的办法和手段。网吧选址大多集中在房租较低、具备房地产证楼宇较多的区域,不少区域内网吧一间挨一间,密度很高,造成价格竞争此起彼伏。但在城中村、工业区、二线“插花”地等区域,大量的居住人口中却无法设立合法网吧。由此造成深圳市网吧选址的极度不平衡。

价格竞争、选址竞争、指标竞争等不良竞争手段,造成行业利润空间、规范技术手段和经营行为目标的被动性压缩,进一步加剧了网吧投资经营者短期行为和风险行为,行业的发展处在很不健康和很不稳定的状态。而管理竞争、技术竞争、品牌竞争、服务竞争、规模竞争、资本竞争这些决定网吧行业明天生命力的良性竞争内容,还没有在整个行来中成为主题。顾客至上意识:

十、各岗位的主要技能:

十一、公司的岗位、相关信息

十二、员工的职业道德、环境秩序、开支规定、接洽和服务用语、仪容仪表、精神面貌、谈吐着装

深圳市彼岸网络有限公司制

8版本:20080901

详见员工手册

十三、薪金标准、发放发式、额外奖金

薪金标准及额外奖金见:薪金标准书

发放方式:员工自己去工商银行办理银行卡,并将卡号报与店长,由店长发至财务邮箱,财务每月20-25日为工资发放日。

十四、给员工描绘愿景,说明升迁计划

向新试用员工阐述个人愿景、公司愿景、升迁计划

个人愿景:学到本职工作的相关内容,并在此岗位上做到---在平凡的岗位上做出不平凡的事。

公司愿景:与员工共同创造财富,造福于信息社会。

开迁计划:凡是在本职工作中杰出表现的员工,均有开迁机会。

深圳市彼岸网络有限公司制

版本:20080901

第三篇:新进化验员培训教材

检验人员培训教材

基本技能培训

序 言

检验工作是一个企业质量管理工作的基础工作,检验结果的准确性决定该企业质量管理的有效性,而检验人员的综合素质特别是试验技能决定了检验结果的准确性。

本培训教材是为了提高我公司检验人员的专业知识以及培训新进检验人员而编写的,包括上、下两部分;上部分为“基本技能”,主要是作为检验人员必须掌握的基本基础知识,包括检验人员的职业要求、药典知识、基本检验操作、检验记录填写要求以及误差与数据处理等内容;下部分为“技能提高”,主要是化学分析与仪器分析,包括分析原理与仪器的使用。

检验工作是一种典型的“细节决定成败”的工作,只有具备了丰富的专业知识、扎实的基本实验技能以及严谨细致、求真务实的工作作风,才能保证把检验工作做到规范专业,确保检验结果的准确性以及实验过程的安全性。

由于编者水平的限制与编写时间的仓促,本培训资料难免有不妥之处,望使用者积极批评指正,以期不断完善!

目 录

一、检验人员的职业要求 1 .检验人员应该具有职业素养 2 .检验人员应该具有知识

二、药典凡例知识 1.概述

2.《中国药典》(2010 年版)凡例摘录

三、药典附录知识 1.制剂通则 2.三、基本检验操作 1 .玻璃器皿洗涤 2 .玻璃仪器干燥 3 .试管使用 4 .酒精灯使用 5 .胶头滴管使用 6 .量筒使用 7 .滴定管使用 .吸管(移液管)使用 9.容量瓶使用 10.天平使用 11.试纸使用 12.化学试剂使用 13.样品过滤处理 14.萃取

15.药品检验中样品取样

16.检验过程中玻璃仪器使用的常见错误

四、检验记录填写要求 1.检验记录的基本要求 2.对每个检验项目记录的要求

五、误差与数据处理 1.误差与偏差 2.有效数字的处理

一、检验人员的职业要求 1 .检验人员应该具有职业素养(1)岗位职业素养

检验结果的准确性与真实性是我们检验人员的生命,失去检验结果的准确性与真实性就失去作为检验人员的资格。

严谨、规范与专业是检验人员必须具备的基本素质。作为检验人员,马虎是我们的天敌,任何不规范的侥幸行为都给会我们带了致命打击。

严格执行质量标准与相关操作规程,是我们保证检验结果准确性的唯一方法。(2)一般职业素养 敬业、团队协作、进取。

最优秀的员工就是懂得并注意自我管理的人;天堂与地狱的差别不是海拔高度而是态度,失败的是人,而不是工作;我们要根据自己在某件事上所取得的结果而不是努力程度来判断自己的表现;一件事情,不论你想着做得到还是做不到,最后的结果往往是你所想象的样子;每个人都有潜在的能量,只是很容易被习惯所掩盖、被时间所迷离与被惰性所消磨。.检验人员应该具有知识

(1)基础知识 掌握实验室常用分析用仪器、设备的名称、规格、型号、基本结构、主要部件、工作原理、性能特点、作用规则、维护保养的知识;熟悉所用分析仪器、器具的检定校验周期;懂得常用分析仪器、设备的维修及对常用故障原因的初步检查、排除知识;掌握化学试剂的分类、规格及等级标志,掌握常用化学试剂的性质、质量要求、使用、贮存知识;

掌握常用溶液的配制、稀释知识;了解常用化学试剂的规格、质量对分析测试结果的影响;

掌握处理分析工作中产生“三废”的安全知识、环保知识;掌握消防器材的灭火原理、使用知识;懂得简单事故的处理知识。

(2)专业知识 了解分析化学基本概念及基础知识,掌握仪器分析基本操作知识及简单工作原理;掌握样品采集、处理及保存的基本知识;掌握分析项目的定义、意义、控制指标、分析方法标准、仪器操作步骤、操作条件、分析结果的计算方法;了解各分析方法产生误差的原因等知识;懂得法定计量单位的使用、换算知识;懂得数字修约、极限数据判定等知识;

中药材鉴定知识;化验室基本管理知识。

(3)管理知识 了解基本管理知识;了解质量管理有关知识;了解《药品管理法》以及实施条例、GMP、《标准化法》、《计量法》、《产品质量法》等法规;了解药品知识及其公司生产剂型的基本工艺流程。

二、药典凡例知识 1.概述

《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,是国家监督管理药品质量的法定技术标准。药典 5 年出版一次,现行药典为 2010 年版。本版药典分三部出版,一部为中药;二部为化学药;三部为生物制品。各部均由凡例、各论、附录及索引构成。

2.中国药典(2010 年二部)凡例摘录

<1>、性状项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。(1)外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。

(2)溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能,可供精制或制备溶液时参考;对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时,在该品种检查项下另作具体规定。药品的近似溶解度以下列名词术语表示:

极易溶解 系指溶质 1g(ml)能在溶剂不到 1ml 中溶解; 易溶 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 1 ~不到 10ml 中溶解; 溶解 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 10 ~不到 30ml 中溶解; 略溶 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 30 ~不到 100ml 中溶解; 微溶 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 100 ~不到 1000ml 中溶解; 极微溶解 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 1000 ~不到 10000ml 中溶解; 几乎不溶或不溶 系指溶质 1g(ml)在溶剂 10000ml 中不能完全溶解。试验法:除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,于 25 ℃± 2 ℃一定容量的溶剂中,每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟;观察 30 分钟内的溶解情况,如无目视可见溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。

(3)物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等;其测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也可反映药品的纯度,是评价药品质量的主要指标之一。

<2>、鉴别项下规定的试验方法,仅反映该药品的某些物理、化学或生物学等性质的特征,不完全代表对该药品化学结构的确证。

<3>、检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容;对于规定中的各种杂质检查项目,系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质(如残留溶剂、有关物质等);改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。

供直接分装成注射用无菌粉末的原料药,应按照注射剂项下相应的要求进行检查,并应符合规定。

各类制剂,除另有规定外,均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。

<4>、制剂的规格,系指每一支、片或其他每一个单位制剂 含有主药的重量(或效价)或含量的(%)或装量;注射液项下,如为“ 1ml:10mg ” , 系指 1ml 中含有主药 10mg ;对于列有处方或标有浓度的制剂,也可同时规定装量规格。<5>、贮藏项下的规定,系对药品贮存与保管的基本要求,以下列名词表示: 遮光 系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器; 密闭 系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入;

密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入;

熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染;

阴凉处 系指不超过 20 ℃; 凉暗处 系指避光并不超过 20 ℃; 冷处 系指 2 ~ 10 ℃。常温 系指 10 ~ 30 ℃

<6>、本版药典收载的原料药及制剂,均应按规定的方法进行检验;如采用其他方法,应将该方法与规定的方法做比较试验,根据试验结果掌握使用,但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。

<7>、标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。

试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。

<8>、原料药的含量(%),除另有注明者外 , 均按重量计。如规定上限为 100% 以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过 101.0%。

制剂的含量限度范围,系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的,生产中应按标示量 100% 投料。如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低,生产时可适当增加投料量,以保证在有效期(或使用期限)内含量能符合规定。

<9>、标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μ g)计 , 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外 , 均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。

标准品与对照品的建立或变更批号,应与国际标准品、国际对照品或原批号标准品、对照品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。

标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量 等。

<10>、试验用的计量仪器均应符合国家技术监督部门的规定。<11>、本版药典采用的计量单位(1)法定计量单位名称和单位符号如下:

长度 米(m)分米(dm)厘米(cm)毫米(mm)微米(μ m)纳米(nm)体积 升(L)毫升(ml)微升(μ l)质(重)量 千克(kg)克(g)毫克(mg)微克(μ g)纳克(ng)压力 兆帕(MPa)千帕(kPa)帕(Pa)动力黏度 帕秒(Pa ² s)运动黏度平方毫米每秒(mm2/s)波数 厘米的倒数(cm-1)密度 千克每立方米(kg/m3)克每立方厘米(g/cm3)放射性活度 吉贝可(GBq)兆贝可(MBq)千贝可(kBq)贝可(Bq)(2)本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以 mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“ XXX 滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用“ YYYmol/LXXX 溶液”表示,以示区别。

(3)温度以摄氏度(℃)表示

水浴温度 除另有规定外,均指 98 ~ 100 ℃; 热水 系指 70 ~ 80 ℃; 微温或温水 系指 40 ~ 50 ℃; 室温 系指 10 ~ 30 ℃; 冷水 系指 2 ~ 10 ℃; 冰浴 系指约 0 ℃; 放冷 系指放冷至室温。

(4)百分比用“ % ”符号表示,系指重量的比例;但溶液的百分比 , 除另有规定外,系指溶液 100ml 中含有溶质若干克;乙醇的百分比 , 系指在 20 ℃时容量的比例。此外,根据需要可采用下列符号:

%(g/g)表示溶液 100g 中含有溶质若干克; %(ml/ml)表示溶液 100ml 中含有溶质若干毫升; %(ml/g)表示溶液 100g 中含有溶质若干毫升; %(g/ml)表示溶液 100ml 中含有溶质若干克。

(5)液体的滴,系指在 20 ℃时,以 1.0ml 水为 20 滴进行换算。(6)溶液后记示的“(1 → 10)”等符号,系指固体溶质 1.0g 或液体溶质 1.0ml 加溶剂使成10ml 的溶液;未指明用何种溶剂时 , 均系指水溶液;两种或两种以上液体的混合物,名称间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“:”符号,系指各液体混合时的体积(重量)比例。

(7)本版药典所用药筛,选用国家标准的 R40/3 系列,分等如下: 筛 号 筛孔内径(平均值)目号 一号筛 2000 μ m ± 70 μ m 10 目 二号筛 850 μ m ± 29 μ m 24 目 三号筛 355 μ m ± 13 μ m 50 目 四号筛 250 μ m ± 9.9 μ m 65 目 五号筛 180 μ m ± 7.6 μ m 80 目 六号筛 150 μ m ± 6.6 μ m 100 目 七号筛 125 μ m ± 5.8 μ m 120 目 八号筛 90 μ m ± 4.6 μ m 150 目 九号筛 75 μ m ± 4.1 μ m 200 目 粉末分等如下:

最粗粉 指能全部通过一号筛,但混有能通过三号筛不超过 20% 的粉末; 粗 粉 指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过 40% 的粉末; 中 粉 指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过 60% 的粉末; 细 粉 指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于 95% 的粉末; 最细粉 指能全部通过六号筛,并含能通过七号筛不少于 95% 的粉末; 极细粉 指能全部通过八号筛,并含能通过九号筛不少于 95% 的粉末;(8)乙醇未指明浓度时,均系指 95%(ml/ml)的乙醇。<12>、本版药典规定取样量的准确度和试验精度。

(1)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“ 0.1g“,系指称取重量可为 0.06 ~ 0.14g ;称取“ 2g”,系指称取重量可为 1.5 ~ 2.5g ;称取“ 2.0g“, 系指称取重量可为 1.95 ~ 2.05g ;称取 ”2.00g",系指称取重量可为 1.995 ~ 2.005g。

“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“ 称 定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;“ 精 密 量 取 ” 系 指 量 取 体 积 的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精确度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的± 10%。

(2)恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在 0.3mg 以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。(3)试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水、或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。

(4)试验中的“空白试验” , 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系 指 按 供 试 品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。

(5)试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以 25 ℃± 2 ℃为准。

<13>、试验用的试药,除另有规定外,均应根据附录试药项下的规定,选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与滴定液等,均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。

<14>、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。

<15>、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。三.中国药典附录摘录 A.丸剂

丸剂系指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂,分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。

蜜丸 系指药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g(含0.5g)以上的称大蜜丸,每丸重量在0.5g 以下的称小蜜丸。

水蜜丸 系指药材细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。

水丸 系指药材细粉以水(或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等)为黏合剂制成的丸剂。

糊丸 系指药材细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。蜡丸 系指药材细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。

浓缩丸 系指药材或部分药材提取浓缩后,与适宜的辅料或其余药材细粉,以水、蜂蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。根据所用黏合剂的不同,分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。

丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。

一、除另有规定外,供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。

二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用。按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜,制备蜜丸时可根据品种、气候等具体情况选用。除另有规定外,用塑制法制备蜜丸时,炼蜜应趁热加入药粉中,混合均匀;处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药味时,炼蜜应在60℃左右加入;用泛制法制备水蜜丸时,炼蜜应用沸水稀释后使用。

三、浓缩丸所用药材提取物应按制法规定,采用一定的方法提取浓缩制成。

四、除另有规定外,水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80℃以下干燥;含挥发性成分或淀粉较多的丸剂(包括糊丸)应在60℃以下干燥;不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法干燥。

五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合本版药典该药材项下的规定。制备时,将蜂蜡加热熔化,待冷却至60℃左右按比例加入药粉,混合均匀,趁热按塑制法制丸,并注意保温。

六、凡需包衣和打光的丸剂,应使用各品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。

七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。蜜丸应细腻滋润,软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹,丸内不得有蜡点和颗粒。

八、除另有规定外,丸剂应密封贮存。蜡丸应密封并置阴凉干燥处贮存。丸剂应进行以下相应检查。

【水分】 照水分测定法(附录Ⅸ H)测定。除另有规定外,蜜丸和浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0%;水蜜丸和浓缩水蜜丸不得过12.0%;水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0%。蜡丸不检查水分。

【重量差异】除另有规定外,丸剂照下述方法检查,应符合规定。

检查法 以10 丸为1 份(丸重1.5g 及1.5g 以上的以1 丸为1 份),取供试品10 份,分别称定重量,再与每份标示重量(每丸标示量³称取丸数)相比较(无标示重量的丸剂,与平均重量比较),按表1 的规定,超出重量差异限度的不得多于2 份,并不得有1 份超出限度1 倍。表 1 标示重量(或平均重量)重量差异限度 0.05g 及0.05g 以下 ±12% 0.05g 以上至0.1g ±11% 0.1g 以上至0.3g ±10% 0.3g 以上至1.5g ±9% 1.5g 以上至3g ±8% 3g 以上至6g ±7% 6g 以上至9g ±6% 9g 以上 ±5%

包糖衣丸剂应检查丸芯的重量差异并符合规定,包糖衣后不再检查重量差异,其他包衣丸剂应在包衣后检查重量差异并符合规定;凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂,不再进行重量差异检查。

【装量差异】 单剂量包装的丸剂,照下述方法检查应符合规定。

检查法 取供试品10 袋(瓶),分别称定每袋(瓶)内容物的重量,每袋(瓶)装量与标示装量相比较,按表2 的规定,超出装量差异限度的不得多于2 袋(瓶),并不得有1 袋(瓶)超出限度1 倍。表2 标 示 装 量 装量差异限度 0.5g 及0.5g 以下 ±12% 0.5g 以上至1g ±11% 1g 以上至2g ±10% 2g 以上至3g ±8% 3g 以上至6g ±6% 6g 以上至9g ±5% 9g 以上 ±4% 【装量】 装量以重量标示的多剂量包装丸剂,照最低装量检查法(附录ⅫC)检查,应符合规定。以丸数标示的多剂量包装丸剂,不检查装量。

【溶散时限】 除另有规定外,取供试品6 丸,选择适当孔径筛网的吊篮(丸剂直径在2.5mm 以下的用孔径约0.42mm 的筛网;在2.5~3.5mm 之间的用孔径约1.0mm 的筛网;在3.5mm 以上的用孔径约2.0mm 的筛网),照崩解时限检查法(附录Ⅻ A)片剂项下的方法加挡板进行检查。除另有规定外,小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1 小时内全部溶散;浓缩丸和糊丸应在2 小时内全部溶散。操作过程中如供试品黏附挡板妨碍检查时,应另取供试品6 丸,以不加挡板进行检查。上述检查,应在规定时间内全部通过筛网。如有细小颗粒状物未通过筛网,但已软化且无硬心者可按符合规定论。

蜡丸照崩解时限检查法(附录Ⅻ A)片剂项下的肠溶衣片检查法检查,应符合规定。除另有规定外,大蜜丸及研碎、嚼碎后或用开水、黄酒等分散后服用的丸剂不检查溶散时限。

【微生物限度】 照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查,应符合规定。B.颗粒剂

颗粒剂系指药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成具有一定粒度的颗粒状制剂,分为可溶颗粒、混悬颗粒和泡腾颗粒。

颗粒剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。

一、除另有规定外,药材应按各品种项下规定的方法进行提取、纯化、浓缩成规定相对密度的清膏,采用适宜的方法干燥,并制成细粉,加适量辅料或药材细粉,混匀并制成颗粒;也可将清膏加适量辅料或药材细粉,混匀并制成颗粒。应控制辅料用量,一般前者不超过干膏量的2 倍,后者不超过清膏量的5 倍。

二、除另有规定外,挥发油应均匀喷入干燥颗粒中,密闭至规定时间或用β环糊精包合后加入。

三、制备颗粒剂时可加入矫味剂和芳香剂;为防潮、掩盖药物的不良气味也可包薄膜衣。必要时,包衣颗粒剂应检查残留溶剂。

四、颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致,无吸潮、结块、潮解等现象。

五、除另有规定外,颗粒剂应密封,在干燥处贮存,防止受潮。颗粒剂应进行以下相应检查。

【粒度】 除另有规定外,照粒度测定法(附录Ⅺ B 第二法,双筛分法)测定,不能通过一号筛与能通过五号筛的总和,不得过15%。

【水分】 照水分测定法(附录Ⅸ H)测定,除另有规定外,不得过6.0%。

【溶化性】 取供试品1 袋(多剂量包装取10g),加热水200ml,搅拌5分钟,立即观察,应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化,允许有轻微浑浊;混悬颗粒应能混悬均匀。泡腾颗粒取供试品3 袋,分别置盛有200ml 水的烧杯中,水温为15~25℃,应能迅速产生气体而呈泡腾状,5 分钟内颗粒应完全分散或溶解在水中。

颗粒剂按上述方法检查,均不得有焦屑等。

【装量差异】 单剂量包装的颗粒剂,照下述方法检查应符合规定。

检查法 取供试品10 袋,分别称定每袋内容物的重量,每袋装量与标示装量相比较,按表中的规定,超出装量差异限度的不得多于2 袋,并不得有1 袋超出限度1 倍。

────────────────────── 标示装量 装量差异限度 ────────────────────── 1g或1g以下 ±10% 1g以上至1.5g ±8% 1.5g以上至6g ±7% 6g 以上 ± 5% ──────────────────────

【装量】 多剂量包装的颗粒剂,照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查,应符合规定。【微生物限度】 照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查,应符合规定。C.片剂

片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂,有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。

片剂以口服普通片为主,另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶片等。

含片 系指含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂。咀嚼片 系指于口腔中咀嚼后吞服的片剂。

泡腾片 系指含有碳酸氢钠和有机酸,遇水可产生气体而呈泡腾状的片剂。阴道片与阴道泡腾片 系指置于阴道内使用的片剂。肠溶片 系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。片剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。

一、用于制片的药粉(膏)与辅料应混合均匀。含药量小的或含有毒性药的片剂,应 根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。

二、凡属挥发性或遇热不稳定的药物,在制片过程中应避免受热损失。

三、压片前的颗粒应控制水分,以适应制片工艺的需要,并防止成品在贮存期间发霉、变质。

四、片剂根据需要,可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等附加剂。

五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味或改善片剂外观等,可对制成的药片包糖衣或薄膜衣。对一些遇胃液易破坏、刺激胃黏膜或需要在肠道内释放的口服药片,可包肠溶衣。必要时,薄膜包衣片剂应检查残留溶剂。

六、片剂外观应完整光洁、色泽均匀,有适宜的硬度,以免在包装、贮运过程中发生磨损或破碎。

七、除另有规定外,片剂应密封贮存。片剂应进行以下相应检查。

【重量差异】 片剂照下述方法检查,应符合规定。

检查法 取供试品20 片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定每片的重量,每片重量与标示片重相比较(无标示片重的片剂,与平均片重比较),按表中的规定,超出重量差异限度的不得多于2 片,并不得有1 片超出限度1 倍。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

标示片重或平均片重 重量差异限度 ────────────────────── 0.3g以下 ±7.5% 0.3g或0.3g以上 ±5% ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定,包糖衣后不再检查重量差异。除另有规定外,其他包衣片应在包衣后检查重量差异并符合规定。

【崩解时限】 除另有规定外,照崩解时限检查法(附录Ⅻ A)检查,应符合规定。阴道片照融变时限检查法(附录Ⅻ B)检查,应符合规定。含片、咀嚼片不检查崩解时限。

【发泡量】 阴道泡腾片照下述方法检查,应符合规定。

检查法 除另有规定外,取25ml 具塞刻度试管(内径1.5cm)10 支,各精密加水2ml,置37℃±1℃水浴中5 分钟后,各管中分别投入供试品1 片,密塞,20 分钟内观察最大发泡量的体积,平均发泡体积应不少于6ml,且少于4ml 的不得超过2 片。

【微生物限度】 照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查,应符合规定。D.胶囊剂

胶囊剂系指将药材用适宜方法加工后,加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂,可分为硬胶囊、软胶囊(胶丸)和肠溶胶囊等,主要供口服用。

硬胶囊 系指将药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉或与适宜辅料制成的均 匀粉末、细小颗粒、小丸、半固体或液体等,填充于空心胶囊中的胶囊剂。

软胶囊 系指将药材提取物、液体药物或与适宜辅料混匀后用滴制法或压制法密封于软质囊材中的胶囊剂。

肠溶胶囊 系指不溶于胃液,但能在肠液中崩解或释放的胶囊剂。胶囊剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。

一、药材应按各品种项下规定的方法制成填充物料,其不得引起囊壳变质。

二、小剂量药物应用适宜的稀释剂稀释,并混合均匀。

三、胶囊剂应整洁,不得有粘结、变形、渗漏或囊壳破裂现象,并应无异臭。

四、除另有规定外,胶囊剂应密封贮存。胶囊剂应进行以下相应检查。【水分】 硬胶囊应做水分检查。

取供试品内容物,照水分测定法(附录Ⅸ H)测定,除另有规定外,不得过9.0%。硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分。

【装量差异】 除另有规定外,取供试品10 粒,分别精密称定重量,倾出内容物(不得损失囊壳),硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净;软胶囊或内容物为半固体或液体的硬胶囊囊壳用乙醚等易挥发性溶剂洗净,置通风处使溶剂挥尽,再分别精密称定囊壳重量,求出每粒内容物的装量。每粒装量与标示装量相比较(无标示装量的胶囊剂,与平均装量比较),装量差异限度应在标示装量(或平均装量)的±10%以内,超出装量差异限度的不得多于2 粒,并不得有1 粒超出限度1 倍。

【崩解时限】 除另有规定外,照崩解时限检查法(附录Ⅻ A)检查,应符合规定。【微生物限度】 照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查,应符合规定。

三、基本检验操作 .玻璃器皿洗涤 在检验工作中,洗净玻璃仪器是必须做的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。

玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤,化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的,否则会影响实验效果,甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。

常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时,先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面;刷洗时,使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动,但用力不得过猛,否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏;最后用自来水冲洗干净,用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净的标准是内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。

滴定管、容量瓶和移液管等量器以及比色皿、比色管、垂熔玻璃漏斗与凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器不得用毛刷刷洗,根据油污程度选择适当的洗液洗涤。

油脂性污物较多的仪器应先用有机溶剂,如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等 清洗,挥干后再用水进行清洗。

用布或纸擦拭已洗净的容器非但不能使容器变得干净,反而会将纤维留在器壁上,玷污了容器。

附:几种常用洗液的配制和使用

A.铬酸洗液 取工业硫酸 100ml 置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入 5g 研细的重铬酸钾粉末,边加边搅拌,继续加热至冒烟为止,待冷却后,贮存在有盖的玻璃容器内;称取 20g研细的重铬酸钾粉末,置于 20 ml 水中加热溶解,冷却后缓缓加入 360ml 浓硫酸,待冷却后,贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。

器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂,腐蚀性强,易烫伤皮肤,烧坏衣服;铬有毒,使用时应注意安全,绝对不能用口吸,只能用吸耳球。具体操作:使用洗液前,必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤,倾尽器皿内水,以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率;用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液未变为绿色,应倒回原瓶,以备下次再用。若洗液变为绿色,表明洗液已失去去污力,要倒入废液缸内,另行处理,决不能随便倒入下水道;

用洗液洗涤后的仪器,应用自来水冲净,用纯化水润洗内部 3 次。

B.碱性高锰酸钾洗液 取高锰酸钾 4g 溶于少量水中,向该溶液中慢慢加入 100ml 10% 的NaOH 溶液,混匀。用于洗涤被油或有机物玷污的器皿。洗后的器皿上如残留有 MnO2沉淀物,可用盐酸或草酸洗液洗涤;洗液不应在所洗的器皿中长期存留。

C.草酸洗液 5 ~ 10g 草酸溶于 100ml 水中,加入少量浓盐酸。用于洗涤 KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的MnO2污迹。必要时可加热使用。

D.碘-碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶与水,加水稀释至100ml。用于洗涤AgNO3的褐色玷污物。

E.碱性乙醇洗液 6g氢氧化钠溶于6ml水中,加入50ml乙醇。用于洗涤被油脂或某些有机物玷污的器皿。

F.使用洗液时要注意以下几点

①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下; ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释; ③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用;

④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色);

⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物,如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗;

⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。2.玻璃仪器干燥

(1)控干干燥法 又叫风干,是最简单易行的干燥方法,将洗净的器皿倒置在垫有干净 纱布的柜内,或者是倒挂在专用架上,待其自然沥干。该方法适用于不急用或不能用高温烘烤的器皿,如量筒、量杯、容量瓶、吸管等。

(2)烘干干燥法 除因高温使玻璃变形,改变容积,影响实验结果的玻璃量器外,其它玻璃器皿如试管、烧杯、三角烧瓶等,均可置 120 ℃~ 150 ℃烤箱中烘烤干燥,对定量用的玻璃量器如吸管、量筒等,若需急用,可置中低温烘箱中干燥,烘烤温度应≤60℃。

(3)吹干干燥法 用电吹风快速吹干玻璃器皿。

(4)烤干干燥法 用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。

(5)有机溶剂干燥 对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器,如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等,可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、无水乙醇等),转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作 2 ~ 3 次,便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器,也可用此法进行快速干燥。

3.试管使用

可以加热 , 加热时要使用试管夹 , 夹持试管的中上部。一般大试管直接加热,小试管用水浴加热。

反应液体不超过试管容积的 1/2,加热时,液体不得超过试管容积的 1/3, 管口向上倾斜约 45 度 , 不准对着自己或他人 , 防止液体溅出伤人。

4.酒精灯使用

酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入量不能超过酒精灯容积的 2/3,也不能少于酒精灯容积的 1/3 ;禁止向燃着的酒精灯添加酒精;禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯;用完酒精灯后,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹;应用外焰部分进行加热;不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,不要惊慌,应立刻用湿抹布扑盖。

5.胶头滴管使用 滴管在化学实验中经常使用,用于滴加少量的液体。

吸取试液时先将滴管提出液面,挤出胶头中的空气,再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时,不能把滴管伸入试管中,以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加,并边加边振摇(另有规定除外),注意观察现象。

吸有试剂的滴管不可倒置,以免试剂流入滴头,玷污试剂或腐蚀橡胶胶帽;不要把滴管放在实验台或其他地方,以免玷污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净(滴瓶上的滴管不要用水冲洗),以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。.量筒使用

(1)量筒呈圆柱形,分有嘴和无嘴具塞两种类型,常用于量取体积要求不太精确的液体,其容量允许误差大致与其最小分度值相当。

(2)使用量筒量液时,应把量筒放在水平的桌面上,使眼睛的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面上,读取和凹面相切的刻度即可,不可用手举起量筒看刻度。

(3)量取指定体积的液体时,应先倒入接近所需体积的液体,然后改用胶头滴管滴加。(4)用量筒量取溶液体积时,试剂瓶靠在量筒口上,试剂沿筒壁缓缓倒入至所需刻度后,逐渐竖起瓶子,以免液滴沿瓶子外壁流下;反之从量简中倒出液体时亦如上操作。(5)用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法,所以在使用中必须选用合适的规格,不要用大量筒计量小体积,也不要用小量筒多次量取大体积的液体,否则都会引起较大的误差(误差可能达到 10%),我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。(6)量筒是厚壁容器,绝不能用来加热或量取热的液体,也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体,更不能用做反应容器。7.滴定管使用(1)概述

滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。常用的容量为25或50ml,最小 刻度为 0.1ml,分为酸式碱式两种。

酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的流出,盛放酸性和氧化性溶液;碱式滴定管的一端连接一乳胶管,管内有玻璃珠,用于控制液滴的流出,乳胶管下端接一尖嘴玻璃管,用于盛放碱性和无氧化性溶液。

(2)使用前准备 ①酸式管

A.检漏 用纯化水充满滴定管,将其放在滴定管架上垂直静置约 2 分钟,观察有无水滴漏下;然后将活塞旋转 180 °,再如前检查,如果漏水,应进行涂油处理。若出口管尖被油脂堵塞,可将它插入热水中温热片刻,然后打开活塞,使管内的水突然流下,将软化的油脂冲出;油脂排除后,即可关闭活塞。

管内的纯化水从管口倒出,出口管内的水从活塞下端放出(注意,从管口将水倒出时,务必不要打开活塞,否则活塞上的油脂会冲入滴定管,使内壁重新被玷污);放掉水时应尽量不使水残留在管内,最后将管的外壁擦干。

附 涂油 取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,用吸水纸将活塞和活塞套擦干,将滴定管平放,以防止管内的水再次进入活塞套;用手指将油脂涂抹在活塞的两头或用手指把油脂涂在活塞的大头和活塞套小口的内侧,油脂涂得要适当(涂得太少,活塞转动不灵活,且易漏水;涂得太多,活塞孔容易被堵塞;油脂绝对不能涂在活塞孔的上下两侧,以免旋转时堵住活塞孔);将活塞插入活塞套中,插时活塞孔应与滴定管平行,径直插入活塞套,不要转动活塞,这样避免将油脂挤到活塞孔中;然后向同一方向旋转活塞,直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止;套上小橡皮圈,以防活塞脱落打碎。经上述处理后,活塞应转动灵活,油脂层没有纹络。

B.装液 装入操作溶液前,应将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液,这在天气比较热、室温变化较大时更为必要;混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中,不得用其他容器(如烧杯、漏斗等)来转移;此时,左手前三指持滴定管上部无刻度处,并可稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒溶液;小瓶可以手握瓶身(瓶签向手心),大瓶则仍放在桌上,手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜,让溶液慢慢沿滴定管内壁流下。

用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次(第一次10mL,大部分可由上口放出,第二、第三次各 5mL;洗时,双手拿滴定管身两端无刻度处,边转动边倾斜滴定管,使水布满全管并轻轻振荡,然后直立,打开活塞将水放掉,同时冲洗出口管;也可将大部分水从管口倒出,再将余下的水从出口管放出;应特别注意的是,一定要使操作溶液洗遍全部内壁,并使溶液接触管壁 1 ~ 2 分钟,以便与原来残留的溶液混合均匀);每次都要打开活塞冲洗出口管,并尽量放出残流液;最后,将操作溶液倒入,直到充满至零刻度以上为止。

C.赶除气泡 装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜30o,左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。

D.安装 将滴定管垂直夹在滴定管夹上。②碱式管

A.检漏 用纯化水充满滴定管,将其放在滴定管架上垂直静置约 2 分钟,观察有无水滴漏下;如果漏液,更换胶管及玻璃珠或者滴定管,直到不漏液为止。

附 胶管及玻璃珠更换 首先检查乳胶管是否老化,如已老化,则更换新乳胶管,如未老化,则再检查玻璃珠与乳胶管是否匹配,如玻璃珠太小,则更换玻璃珠,至再检漏不漏水为止。

B.装液 同“酸式滴定管”,注 意 玻璃球下方的洗涤。

C.赶除气泡 装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜 30o,左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位,并将乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,向一旁挤压玻璃珠,使溶液从管口流出,将气泡赶出,在轻轻使乳胶管恢复伸直,松开拇指和食指。

D.安装 将滴定管垂直夹在滴定管夹上。(3)滴定管的读数

①读数时可以在滴定管夹上,也可以取下,用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处,两种方法都应使滴定管保持垂直.②滴定管装满或放出溶液后,等1~2分钟,使附着在内壁的溶液流下来再读数。③每次读数前检查是否挂水珠,管尖是否有气泡。

④必须读到小数点后第二位,即要求估计到0.01mL。注意,估计读数时,应该考虑到刻度线本身的宽度。

⑤对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘最低点,读数时,视线在弯月面下缘最低点处,且与液面成水平;溶液颜色太深时,可读液面两侧的最高点,视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。

⑥读取初读数前,应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出,否则终读数便包括流出的半滴液。因此,在读取终读数前,应注意检查出口管尖是否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用。

(4)滴定操作

①酸式管 调节液面,尖嘴外有液体(半滴左右),将其用锥形瓶外壁粘掉;左手小指和无名指向手心弯曲轻轻顶住出口管,拇指在管前、食指后中指在管后绕过滴定管,拇指和中指控制活塞柄的一端,食指控制活塞柄的另一端,转动并打开活塞,使液体流出;右手持锥形瓶,并摇动使溶液向一个方向旋转,进行滴定;开始时,应边摇边滴,滴定速度可以稍快,但不要流成水线,要逐滴加入;接近终点时,应改为加一滴摇几下;最后每加半滴就要摇几下,至溶液颜色出现明显的变化;停止后,滴定管尖嘴外悬挂的溶液,用锥形瓶内壁轻靠尖嘴粘掉,并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。关闭时,反方向旋转。

加半滴溶液的方法 微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成活塞转动困难,不能操作自如。

②碱式管 调节液面,尖嘴外有液体(半滴左右),将其用锥形瓶外壁粘掉;左手小指和无名指夹住出口管,拇指和食指捏住玻璃珠所在部位的乳胶管,向一侧挤压玻璃珠(向手心内侧和外侧挤压均可),使溶液从缝隙中流出;右手持锥形瓶,并摇动使溶液向一个方向旋转,进行滴定;开始时,应边摇边滴,滴定速度可以稍快,但不要流成水线,要逐滴加入;接近终点时,应改为加一滴摇几下;最后每加半滴就要摇几下,至溶液颜色出现明显的变化;停止后,滴定管尖嘴外悬挂的溶液,用锥形瓶内壁轻靠尖嘴粘掉,并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。

注意不要向侧下方或侧上方挤压玻璃珠使其上下移动以及捏到玻璃珠下部的乳胶管,以免操作完成后在出口管处留下气泡;停止滴定时,应先松开拇指和食指,最后再松开无名指和小指。

③无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面三种加液方法:逐滴连续滴加;只加一滴;使液滴悬而未落,即加半滴。

③滴定注意事项

A.摇瓶时,勿使瓶口接触滴定管,不能使溶液溅出。B.滴定时不能打开活塞任其自流。

8.吸管(移液管)使用(1)概述 吸管用于准确量取小体积的液体。无分度吸管又称移液管,由于读数部分管径小,准确性高,但只能量取一定量的溶液;分度吸管又称吸量管,可以准确量取刻度范围内某一体积的溶液,但准确度差。

根据是否需吹出管尖不能自然流出的液体,将吸管分成完全流出式和不完全流出式两种类型。所谓完全流出式是以溶液注入吸管的总体积计量的,使用这类吸管时,需将残留在吸管尖端不能自然流出的液体吹出,通常在这类吸管的上部管壁上标有“吹”和“ TC ”字样;不完全流出式吸管体积的计量不包括管尖最后不能自然流出的液体,使用这类吸管时,不能将残留在管尖的液体吹出,该类吸管上部管壁常标有字母“ TD ”字样。

(2)使用

①吸管在使用前要洗到内壁和外壁的下部都不挂水珠。

②移取溶液前,将管尖内外的水除去,用待吸溶液洗三次。方法:以左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,右手手指拿住移液管或吸量管管茎标线以上的地方,将洗耳球紧接在移液管口上,用洗耳球打气,排除耳球中空气,将移液管插入洗液瓶中,左手拇指或食指慢慢放松,将待吸溶液吸至约 1/4 处或者球部(尽量勿使溶液流回,以免稀释溶液),移去洗耳球,再用右手食指按住管口,把管横过来,左手扶助管的下端,慢慢开启右手食指,一边转动移液管,一边使管口降低,让洗液布满全管,用过的溶液应从下口放出弃去。

③移取溶液时,将移液管直接插入待吸溶液液面下 1 ~ 2cm 深处,吸管上的刻度面向操作者,将洗耳球紧接在移液管口上,并注意容器液面和移液管尖的位置,应使移液管随液面下降而下降,当液面上升至标线以上时,迅速移去洗耳球,并用右手食指按住管口,左手改拿盛待吸液的容器;将移液管向上提,使其离开液面,并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁转两圈,以除去管外壁上的溶液;然后使容器倾斜成约45°,其内壁与移液管尖紧贴,移液管垂直,此时微微松动右手食指,使液面缓慢下降,直到视线平视时弯月面与标线相切时,立即按紧食指;左手改拿接受溶液的容器。将接受容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖成45°倾斜,松开右手食指,使溶液自由地沿壁流下,待液面下降到管尖后,再等15秒钟取出移液管。注意,除非特别注明需要“吹”的以外,管尖最后留有的少量溶液不能吹入接受器中,因为在检定移液管体积时,就没有把这部分溶液算进去。

(3)注意事项

①吸管的规格较多,根据不同的移液体积,正确选用适宜规格的吸管是很重要的,如用10ml的吸管吸取0.1ml溶液或取液1.0ml用0.5ml吸管吸取两次等,这种不正确选用吸管的移液方法均会人为导致分析误差增大,致实验结果不准确。

②吸管的不同区段其准确性亦不一样,一般吸管的下部计量准确性较其中上部差,故应尽可能使用上面部分。如吸取 0.6ml 溶液,可选用 1.0ml 吸管,吸液至 1.0ml 处,放溶液至0.4ml处,收取所放溶液即为所需溶液,剩余0.4ml溶液弃去。

③在同一实验中尽可能使用同一吸量管的同一段。④在吸取少量液体时要留心不要吸入空气,以免污染吸球。

⑤完成吸取后,尽快以手指代替吸球阻塞移液管。虽然没有硬性规定要用那一只手指,不过建议您用较灵活敏感的一只。

⑥释放液体时,试验人员应将试管侧放,让试管协助液体由移液管释放出来时,试验人员不应强行把有关液体排出,因为这样会影响检测结果。

⑦使用移液管时,因为水分子有附着力,能依附在移液管内壁,因此,要按正确的方法读取准确结果。

9.容量瓶使用

(1)容量瓶简称量瓶,为一平底圆球状长颈瓶,瓶颈上刻有一环线刻度表示容量,具磨口瓶塞,属一种较准确的容量量器,常用作制备一定体积的标准溶液和定容实验用。量瓶颜色分棕色和无色透明两种,前者用于制备需避光的溶液,其规格有5、10、25、50、100、250、500、1000、2000ml等数种。

(2)容量瓶使用前应先检查 ① 瓶塞是否漏水;

② 标线位置距离瓶口是否太近,如果漏水或标线距离瓶口太近,则不宜使用。检查的方法:加自来水至标线附近,盖好瓶塞后,一手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,另一手用指尖托住瓶底边缘,倒立两分钟。如不漏水,将瓶直立,将瓶塞旋转 180°后,再倒过来试一次。在使用中,不可将扁头的玻璃磨口塞放在桌面上,以免玷污和搞错。操作时,可用一手的食指及中指(或中指及无名指)夹住瓶塞的扁头,当操作结束时,随 手将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳将瓶塞系在瓶颈上,细绳应稍短于瓶颈。操作时,瓶塞系在瓶颈上,尽量不要碰到瓶颈,操作结束后立即将瓶塞盖好。在后一种做法中,特别要注意避免瓶颈外壁对瓶塞的玷污。如果是平顶的塑料盖子,则可将盖子倒放在桌面上。

(3)洗涤容量瓶时,先用自来水洗几次,倒出水后,内壁如不挂水珠,即可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。先尽量倒去瓶内残留的水,再倒入适量洗液(250mL 容量瓶,倒入 10 ~ 20mL 洗液已足够),倾斜转动容量瓶,使洗液布满内壁,同时将洗液慢慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞,每次洗涤应充分振荡,并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根据容量瓶的大小决定用水量,如 250mL 容量瓶,第一次约用 30mL,第二、第三次约用 20mL 蒸馏水。

(4)用容量瓶配制溶液时,最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中,加水或其他溶剂将固体溶解,然后将溶液定量转移入容量瓶中。定量转移时,烧杯口应紧靠伸入容量瓶的搅拌棒(其上部不要碰瓶口,下端靠着瓶颈内壁),使溶液沿玻璃棒和内壁流入。溶液全部转移后,将玻璃棒和烧杯稍微向上提起,同时使烧杯直立,再将玻璃棒放回烧杯。注意勿使溶液流至烧杯外壁而受损失。用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁,如前将洗涤液转移至容量瓶中,如此重复多次,完成定量转移。当加水至容量瓶的四分之二左右时,用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头,将容量瓶拿起,按水平方向旋转几周,使溶液大体混匀。继续加水至距离标线约 1cm 处,等 1 ~ 2 分钟;使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用细而长的滴管加水(注意勿使滴管接触溶液)至弯月面下缘与标线相切(也可用洗瓶加水至标线)。无论溶液有无颜色,一律按照这个标准。即使溶液颜色比较深,但最后所加的水位于溶液最上层,而尚未与有色溶液混匀,所以弯月下缘仍然非常清楚,不会有碍观察。盖上干的瓶塞。用一只手的食指按住瓶塞上部,其余四指拿住瓶颈标线以上部分。用另一只手的指尖托住瓶底边缘如图 4-4 所示,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时将瓶振荡数次,正立后,再次倒转过来进行振荡。如此反复多次,将溶液混匀。最后放正容量瓶,打开瓶塞,使瓶塞周围的溶液流下,重新塞好塞子后,再倒转振荡1~2次,使溶液全部混匀。

(5)若用容量瓶稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液,放入容量瓶后,稀释至标线,混匀。

(6)配好的溶液如需保存,应转移至磨口试剂瓶中。试剂瓶要用此溶液润洗三次,以免将溶液稀释。不要将容量瓶当作试剂瓶使用。

(7)量瓶与其磨口玻塞是密闭配套的,玻塞不能混用,以防量瓶倒转混匀时液体流出;玻璃量瓶不能用来贮存强碱溶液(强碱溶液能严重腐蚀玻璃);洁净后的量瓶不能用直接火烤或烘箱中高温烘烤的办法使其干燥,否则玻璃受高热致其容积发生改变。

10.天平使用(1)使用前准备

①根据称取物质的量和称量精度的要求,选择适宜精度的天平。要求精密称定时,当取样量大于100mg时,选用感量为0.1mg的天平,在100mg~10mg时选用感量为0.01mg的 天平,小于 10mg 时,选用感量为 0.001mg 的天平。

②选择好适宜的天平后,在使用天平前,应检查天平的使用记录,了解天平前一次的使用情况以及天平是否处于正常可用状态;并检查水准器内的气泡是否位于水准器圆的中心位置,否则应调节天平使天平处于水平状态。如天平处于正常可用状态,必要时用软毛刷将天平盘上的灰尘清刷干净。

③称量时使用的器皿,应根据称量选用大小适宜的称量瓶或者称量纸。(2)岛津AX200电子天平操作

①按“POWEWR/BRK”键;待机标志全部显示,约1秒钟后,屏幕上自动显示为零,此时进入测定状态。

②注意天平的限量和要求,不得超载,先用台式天平进行初称。③称重时将被称物轻放于称盘中央,待稳定符号显示后,即可读数。

④若使用的容器需要除皮,将容器放在称盘上,待稳定符号亮后,按下“ TARE ”键,确认零点显示,然后放入样品,待稳定符号亮后,即可读数。

⑤取下被称物,按下“ POWER ”键,出现“ STAND-BY ”(备用)和时钟显示,天平进入备用状态。放入被称物时应戴手套或用带橡皮套的镊子夹取,不应用手直接接触。

⑥及时清理现场,防止粉尘污染,并记下使用记录。(3)注意事项

①搬动过的天平必须校正好水平,并对天平的性能做全面检查无误后才可使用。②开启或者关闭天平的动作应轻缓仔细;称量时,不要开动和使用前门,以防止呼吸出的热量、水汽和二氧化碳及气流影响称量。

③天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净。

④称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时,应将称量瓶盖紧后称量,且尽量快速,注意不要将被称物洒落在称量盘或者底板上;称量完毕,被称物及时带离天平室。

⑤同一个试验应在同一台天平上进行称量,以免由称量产生误差。11.试纸使用

⑴概述 试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH 试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。

⑵滤纸的使用

①在使用试纸检验溶液的酸碱性时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。

②在使用试纸检验气体的性质时,一般先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。

③注意事项 使用pH试纸测定水溶液的pH值时,不能用纯化水润湿试纸。12.化学试剂使用 ⑴概述

根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级: 一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。二级试剂(分析纯试剂)通常用A.R表示。三级试剂(化学纯)通常用C.P表示。

四级试剂(实验或工业试剂)通常用L.R表示。

此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。

基准试剂,纯度相当于或高于一级品,主要用于定量分析的基准物质,要求其纯度高、稳定、组成与化学式符合;光谱纯试剂S.P主要用于光谱分析,其杂质含量低于光谱分析法检出的量;色谱试剂是用于色谱分析的标准物质,杂质含量用色谱分析法检不出或低于某一限度,纯度要求高,价格较贵。

⑵试剂试药取用

①取用试剂规则 为了达到准确的实验结果,取用试剂时应遵守以下规则,以保证试剂不受污染和不变质。

A.试剂不能与手接触。

B.要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,方可取用另一种试剂。

C.试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴,用完后将瓶放回原处。

D.已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。

另外取用试剂时应本着节约精神,尽可能少用,这样既便于操作和仔细观察现象,又能得到较好的实验结果。

②固体试药的取用 取用固体试药一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有试药的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。

③液体试剂的取用 取用少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的试液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)、瓶口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。为防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,最好用玻璃棒引流。

★注意 取用硫酸、硝酸、浓氢氧化钠等腐蚀性较强的液体时,千万不能溅在手上或身上;另外,硝酸易挥发,应在通风处或室外使用。

⑶试剂试药存放 碘易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口的广口瓶里;浓硝酸、硝酸银见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且温度低的地方;氢氧化钠固 体易潮解,应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞紧,不能用玻璃塞。

13.样品过滤处理

操作要领 斗架烧杯玻璃棒,滤纸漏斗角一样。过滤之前要静置,三靠两低不要忘。

在药物分析过程中,样品的溶解必须充分,如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变(定量分析),滤纸和滤器必须干燥,根据标准的要求弃去初滤液,取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。

如果是为了制备样品(非定量),在使用过滤纸前,可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳,尤其是当样品体积较少时,滤纸会吸附样品,影响实验结果。

在药物分析过程中,折迭滤纸时,越多折痕越好;因为样本接触滤纸的面积相对较多,会增加过滤效率。可是,太多折痕可能会令滤纸破损。

对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细,所选用的滤纸宜越致密。国产滤纸分快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。

滤纸折叠的方法:将选定的圆滤纸先一折为二,再沿2,4折成四分之一;然后将1,2的边沿折至 4,2 ; 2,3 的边沿折至 2,4,分别在 2,5 和 2,6 处产生 新的折纹;继续将 1,2折向2,6;2,3折向2,5,分别得到2,7和2,8的折纹;同样以2,3对2,6;1,2对2,5分别折出2,9和2,10的折纹;最后在8个等分的每一个小格中间以相反方向图折成16 等分,结果得到折扇一样的排列;再在 1,2 和 2,3 处各向内折一小折面,展开后即到折叠滤纸或称扇形滤纸。在折纹集中的圆心处,折时切勿重压,否则滤纸的中央在过滤时容易破裂。在使用前,应将折好的滤纸翻并整理好后放入漏斗中,这样可避免被手指弄脏的一面接触滤过的滤液。

14.萃取

萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取,最常使用萃取器皿为分液漏斗。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂。

操作要点:萃剂原液互不溶,质溶程度不相同;充分振荡再静置,下放上倒切分明。⑴漏斗盖和活塞应用细绳系于漏斗上,防止滑出跌碎。

⑵在使用分液漏斗前必须仔细检查:玻璃塞和活塞是否紧密配套;然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林(或甘油淀润滑剂),插上活塞旋转一下,再看是否漏水。

甘油淀润滑剂配制:取甘油22g,加入可溶性淀粉9g,加热至140℃,保持30分钟并不断搅拌,放冷,即得。

⑶将漏斗固定,关好活塞,将要萃取的溶液和萃取溶剂(萃取剂一般为溶液体积的1/3)依次从上口倒入分液漏斗,溶液量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子。

⑷取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞,左手握住漏斗支管活塞处,大拇指压紧支管活塞,把分液漏斗放平并前后振荡;开始振荡要慢,振荡几次后,使漏斗的上口向下倾斜,下部支管口指向斜上方无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”(如图 35);如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2~3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

⑸待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自支管活塞放出至接受瓶。若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中,再用新的萃 取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为 3 ~ 5 次。若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从支管活塞放入接受瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。

⑹注意事项

①分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去(下层)。

②要弄清哪一层是水溶液。若搞不清,可任取一层的少量液体,置于试管中,并滴少量自来水,若分为两层,说明该液体为有机相,若加水后不分层则是水溶液。

③在萃取碱性液体或振摇漏斗过于激烈时,往往会使溶液发生乳化现象,有时两相液体的相对密度相差较小或因一些轻质絮状沉淀夹杂在混合液中,致使两相界线不明显,造成分离困难。

④应选择容积比液体体积大一倍以上的分液漏斗。⑺解决乳化问题的办法 ①较长时间静置;

②两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠)利用“盐析效应”,以降低有机物在水中的溶解度,而加以破坏;在两相相对密度相差很小时,也可以加入食盐以增加水相的相对密度;

④因溶液碱性而产生乳化,常可加入少量稀硫酸或采用过滤等方法除去; ⑤也可以递加数滴乙醇,改变其表面张力,促使两相分层; ⑥当含有絮状沉淀时,可将两相液体进行过滤。

⑻分液漏斗使用完毕,应用水洗净,擦去旋塞和孔道中的凡士林,在顶塞和旋塞处垫上纸条,以防久置粘结。

15.药品检验中样品的取样

⑴对于液体制剂,鉴于其本身样品的均匀性,标准中没有其他规定的前提下,取样可以不考虑均匀性的问题,但推荐用装量差异或最低装量检查项下的混合样品进行检验,尤其是含量测定项。

⑵对于半固体制剂,要求用装量差异或最低装量检查项下的混合样品进行含量测定检验。以保证取样均匀的最大可能性。

⑶对于固体制剂,在各检品标准含量测定中大多规定了取样方式,即取重(装)量差异项下的样品进行含量测定。一般固体制剂(片剂、胶囊剂、颗粒剂等)含量测定时,均应用乳钵研磨(手拈无颗粒感)后取样。⑷除另有规定者外,原料药一般等量混合后检验。制剂样品和包装材料取样后,可不经混合,再随机取样检验。

16.检验过程中玻璃仪器使用的常见错误 ⑴玻璃仪器洗涤的常见差错

①玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具或对器具的清洁检验工作,以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性。

②一般质量检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验,必然引起试剂间的交替污染,从而影响检验结果的准确性。

③另一方面,对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性。

⑵玻璃容器加热的常见差错

①加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。

②加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。

③使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。

④实际工作中,有人怕麻烦不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约 30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min 即可)。温热的器具放入干燥器时应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。

⑶玻璃容器的选择和使用的常见差错

容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错。

①不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如AgNO3、KMnO4、I2等溶液。

滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。操作时两平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残 留水份。再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中,有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差。

②不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗 2 ~ 3 次。

③不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。一般每半年校正一次。

④不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。

⑷有关玻璃仪器基本操作的常见差错

①盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放,不遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。

取用试剂时,不按照规定将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。②使用称量瓶称取试样时,不将称量瓶先在 105 ℃烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶用手直接拿来,而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用,导致称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。

③在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。每次测定前不将液面调节在“ 0.00 ”的位置,滴定开始和结束后不按规定等 1min ~ 2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差。

④第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤 2 ~ 3 次,以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。放入溶液时,使管垂直管尘靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s ~ 15s 后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶 液的体积,否则就造成体积误差,影响结果的准确度。

四、检验记录填写要求

检验记录是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料;为保证药品检验工作的科学性和规范化,检验记录必须做到记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。

1.检验记录的基本要求

⑴原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱,应剪贴于记录上的适宜处,并有操作者签名;如系用热敏纸打印的数据,为防止日久褪色难以识别,应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。

⑵检验人员在检验前,应注意样品标签与所填请验单的内容是否相符,逐一查对样品的品名、规格、批号和有效期,生产单位或产地,检验目的,以及样品的数量和封装情况等。

⑶检验记录中,应先写明检验的依据。凡按中国药典、部(局)颁等标准的,应列出标准名称、版本或标准批准文号;凡按内控标准检验,应列出文件编号。

⑷检验过程中,可按检验顺序依次记录各检验项目,内容包括:操作方法(如系完全按照1.3检验依据中所载方法,则不需要填写;但如稍有修改,则应将改变部分全部记录),实验条件(如实验温度,仪器名称型号和校正情况等),观察到的现象(不要照抄标准,而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况;遇有反常的现象,则应详细记录,并鲜明标出,以便进一步研究),实验数据,计算(注意有效数字和数值的修约及其运算 , 和结果判断等;均应及时、完整地记录,严禁事后补记或转抄。如发现记录有误,可用单线划去并保持原有的字迹可辩,不得擦抹涂改;并应在修改处签名,以示负责。检验或试验结果,无论成败(包括必要的复试),均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验,应及时分析其可能的原因,并在原始记录上注明。

⑸检验中使用的标准品、对照品或对照药材,应记录其来源、批号和使用前的处理;用于含量(或效价)测定的,应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。

⑹每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围,根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。

⑺在整个检验工作完成之后,应将检验记录逐页顺序编号,并对本检品作出明确的结论。检验人员签名后,经检验室主任对所采用的标准、操作的规范性、计算及结果判断等项进行校核并签名。

2.对每个检验项目记录的要求

检验记录中,可按实验的先后,依次记录各检验项目,不强求与标准上的顺序一致;最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论。现对一些常见项目的记录内容,提出下述的最低要求(即必不可少的记录内容),检验人员可根据实际情况酌情增加。

⑴【性状】

①外观性状:原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观,不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”,可 依 观 察 结果记录为“白色结晶性粉末”。标 准 中 的 臭、味和引湿性(或风化性)等,一般可不予记录,但遇异常时,应详细描述。制剂应描述供试品的颜色和外形,如本品为白色片;本品为糖衣片,除去糖衣后显白色;本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者,也应作出记录 , 不可只记录“符合规定”这一结论;对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。

②溶解度:一般不作为必须检验的项目;但遇有异常需进行此项检查时,应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。

③相对密度:记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法),测定时的温度,测定值或各项称量数据,计算式与结果。

④熔点:记录采用第³法,仪器型号或标准温度计的编号及其校正值,除硅油外的传温液名称,升温速度;供试品的干燥条件,初熔及全熔时的温度(估计读数到 0.1 ℃),熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定 3次,取其平均值,并加温度计的校正值;遇有异常结果时,可选用正常的同一药品再次进行测定,记录其结果并进行比较,再得出单项结论。

⑤旋光度:记录仪器型号,测定时的温度,供试品的称量及其干燥失重或水分,供试液的配制,旋光管的长度,零点(或停点)和供试液旋光度的测定值各3次的读数,平均值,以及比旋度的计算等。

⑥折光率:记录仪器型号,温度,校正用物,3次测定值,取平均值报告。⑦吸收系数:记录仪器型号与狭缝宽度,供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分,溶剂名称与检查结果,供试液的溶解稀释过程,测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录),以及计算式与结果等。

⑧酸值(皂化值、羟值或碘值):记录供试品的称量(除酸值外,均应作平行试验2份),各种滴定液的名称及其浓度(mol/L),消耗滴定液的毫升数,空白试验消耗滴定液的毫升数,计算式与结果。

⑵【鉴别】

①中药材的经验鉴别:如实记录简要的操作方法,鉴别特征的描述,单项结论。②显微鉴别:除用文字详细描述组织特征外,可根据需要用 HB、4H 或 6H 铅笔绘制简图,并标出各特征组织的名称;必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。

中药材,必要时可绘出横(或纵)切面图及粉末的特征组织图,测量其长度,并进行统计。

中成药粉末的特征组织图中,应着重描述特殊的组织细胞和含有物,如未能检出某应有药味的特征组织,应注明“未检出³³” ;如检出不应有的某药味,则应画出其显微特

征图,并注明“检出不应有的³³”。

③ 呈色反应或沉淀反应:记录简要的操作过程,供试品的取用量,所加试剂的名称与用量,反应结果(包括生成物的颜色,气体的产生或异臭,沉淀物的颜色,或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时,应记录其配制方法或出处。

④薄层色谱(或纸色谱):记录室温及湿度,薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理),供试品的预处理,供试液与对照液的配制及其点样量,展开剂、展开距离、显色剂,色谱示意图;必要时,计算出 Rf 值。

⑤气(液)相色谱:如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据,记录可以简略。⑥可见-紫外吸收光谱特征:同“吸收系数”项下的要求。

⑦红外光吸收图谱:记录仪器型号,环境温度与湿度,供试品的预处理和试样的制备方法,对照图谱的来源(或对照品的图谱),并附供试品的红外光吸收图谱。

⑧离子反应:记录供试品的取样量,简要的试验过程,观察到的现象,结论。⑶【检查】

① pH 值(包括原料药与制剂采用 pH 值检查的“酸度、碱度或酸碱度”):记录仪器型号,室温,定位用标准缓冲液的名称,校准用标准缓冲液的名称及其校准结果,供试溶液的制备,测定结果。

②溶液的澄清度与颜色:记录供试品溶液的制备,浊度标准液的级号,标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长,比较(或测定)结果。

③氯化物(或硫酸盐):记录标准溶液的浓度和用量,供试品溶液的制备,比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。

④干燥失重:记录分析天平的型号,干燥条件(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等),各次称量(失重为 1% 以上者应作平行试验 2 份)及恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值,取样量,干燥后的恒重值)及计算等。

⑤水份(甲苯法):记录供试品称量,出水量,计算结果;并应注明甲苯用水饱和的过程。

⑥炽灼残渣(或灰分):记录炽灼温度,空坩埚恒重值,供试品的称量,炽灼后残渣与坩埚的恒重值,计算结果。

⑦重金属(或铁盐):记录采用方法,供试液的制备,标准溶液的浓度和用量,比较结果。

⑧砷盐(或硫化物):记录采用方法,供试液的制备,标准溶液的浓度和用量,比较结果。

(9)原子吸收分光光度法:记录仪器型号和光源,仪器的工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态),对照溶液与供试品溶液的配制(平行试验各2份),每一溶液各3次的读数,计算结果。

(10)(片剂或滴丸剂的)重量差异:记录20片(或丸)的总重量及其平均片(丸)重,限

度范围,每片(丸)的重量,超过限度的片数,结果判断。

(11)崩解时限:记录仪器型号,介质名称和温度,是否加档板,在规定时限(注明标准中规定的时限)内的崩解或残存情况,结果判断。

(12)溶出度(或释放度):记录仪器型号,采用方法,转速,介质名称及其用量,取样时间,限度(Q),测得的各项数据(包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制),计算结果与判断。

(13)粒度:记录供试品的取样量,不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末的总量,计算结果与判断。

(14)微生物限度:经微生物限度方法学验证,阳性菌回收率符合国家有关标准规定后,记录供试液的制备方法(含预处理方法)后,再分别记录:(1)细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数,空白对照平皿中有无细菌生长,计算,结果判断;(2)霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长,计算,结果判断;(3)控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果,分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果(菌落形态),纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果,生化试验的项目名称及结果,结果判断;必要时,应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。

⑷【浸出物】记录供试品的称量(平行试验 2 份),溶媒,蒸发皿恒重,浸出物重量,计算结果。

⑸【含量测定】

①容量分析法:记录供试品的称量(平行试验 2 份),简要的操作过程,指示剂的名称,滴定液的名称及其浓度(mol/L),消耗滴定液的毫升数,空白试验的数据,计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极;非水滴定要记录室温;用于原料药的含量测定时,所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。

②重量分析法:记录供试品的称量(平行试验2份),简要的操作方法,干燥或灼烧的温度,滤器(或坩埚)的恒重值,沉淀物或残渣的恒重值,计算式与结果。

③紫外分光光度法:记录仪器型号,检查溶剂是否符合要求的数据,吸收池的配对情况,供试品与对照品的称量(平行试验各 2 份)其及溶解和稀释情况,核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确,狭缝宽度,测定波长及其吸收度值(或附仪器自动打印记录),计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。

④高效液相色谱法:记录仪器型号,检测波长,色谱柱与柱温,流动相与流速,内标溶液,供试品与对照品的称量(平行试验各 2 份)和溶液的配制过程,进样量,测定数据,计算式与结果;并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者 , 应记录该试验的数据(如理论板数,分离度,校正因子的相对标准偏差等)。

五、误差与数据处理

1.误差与偏差 任何测量都不能绝对准确。在一定条件下,测量结果只能接近真实值,34 而不能达到真实值。因而我们在实际工作中就必须对实验结果的可靠性作出合理的判断并予以正确表达。

⑴测量误差 测量值和真实值之差称为测量误差。测量误差是衡量测量值不准确性的一个指标,反映结果的准确性,误差越小,准确性越高。测量误差用两种方法表示,即绝对误差和相对误差。

①绝对误差 绝对误差是测量值与真实值之差。若以 x 代表测量值,μ代表真实值,则绝对误差δ为:δ = x –μ 绝对误差可以是正值,也可以是负值。且以测量值的单位为单位。测量值越接近真实值,绝对误差越小;反之,越大。

②相对误差 相对误差是以真实值的大小为基础表示的误差值,没有单位。为了反映误差在测量结果中所占的比例,分析工作中常使用相对误差。

⑵误差分类 根据性质,可以分为系统误差和偶然误差两大类。

①系统误差 系统误差也叫可定误差,他是由于某种确定的原因引起的,一般有固定的方向(正或负)和大小,重复测定时重复出现。根据系统误差的来源,可分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。

A.方法误差 由分析方法本身不完善或选用不当所造成的。为了知道某分析方法的误差,可用标准品作对照试验,以求得方法误差的大小。对分析方法误差较大的分析方法必须寻找新的方法加以改正。

B.试剂误差 由于试剂不纯而造成的误差叫仪器误差。可将这些仪器预先加以校正,并求出其校正值以克服这些误差;另一简便有效的办法是测定中始终使用同一仪器,来抵消仪器误差。

C.操作误差 由于分析者操作不符合要求造成 的误差叫操作误差。操作误差可以通过作对照试验或者经过有经验的分析人员校正而减免。在操作误差中,有一部分是属于偶然误差的范畴。

②偶然误差 偶然误差也称不可定误差或随机误差,他是由偶然的原因所引起的。偶然误差的大小和正负都不固定,正负偶然误差出现的概率大致相等,因此它们之间常能互相完全或部分抵消。所以通过增加平行测定的次数,便可减免测定结果中的这种误差。

由于真实值通常是不知道的,故在实际工作中经常用多次分析结果的算术平均值当作真实值,并与各个测得的数值进行比较,这样得到的误差、相对误差、相对平均误差分别称为偏差、相对偏差、相对平均偏差。偏差表示分析测定的重复性。

⑶偏差 系指测定结果与平均值之间的差异。① 绝对偏差系指测定结果与平均值之差。②相对偏差系指测量的绝对偏差与平均值之比。

相对偏差=绝对偏差/平均值=A-平均值/平均值

③标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。

若设供试品的测定值为 Xi,则其平均值为 X,且有 n 个测定值,那么标准偏差

35(SD):

⑷误差限度

误差限度 系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。

药品检验过程中,各种检验方法的误差限度要求: ①容量分析法:相对偏差≤ 0.3% ②重量分析法:相对偏差≤0.5% ③仪器分析法:相对偏差≤2.0% 2.有效数字的处理 ⑴有效数字

①在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。

②在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差1。⑵有效数字修约规则

用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。

例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字

2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33 ⑶有效数字运算法则

①在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。例如:2.0375+0.0745+39.54 = ?

39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为±0.01,所以应以 39.54 为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为: 2.04+0.07+39.54 = 41.65 ②在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。

例如: 13.92 ³ 0.0112 ³ 1.9723 = ?

0.0112是三位有效数字,位数最少,相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,即: 13.9³0.0112³1.97 = 0.307

③分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。

④检验结果的写法应与药典规定相一致。

第四篇:冲压车间新进员工培训教材

冲压车间新进员工理论知识培训教材

一、冲压车间简介【新进技术工人、新进大学生、新招聘人员:了解】

冲压车间成立于1998年4月,整个车间的占地面积增加到16848㎡,是公司的四大汽车生产工艺之一,主要承担“猎豹”轻型越野车车身覆盖件的生产任务。现共有员工278人(含外协人员),其中管理人员10人,专业工程技术人员10人,下设生产科、技术科和14个班组。

目前,冲压车间共有A0、A、B、C、D五条条冲压生产线,其中A、B是目前主要的主要生产线,其两台1300T、四台630T、四台315T共十台大型的薄板拉伸液压机组成,猎豹汽车大型的车身覆盖件包括外板件都在这3条生产线生产。A0线则是新建的自动化生产线,是公司重点的技改项目之一,新生产线由5台机械式的压力机组成(其中1600T一台,800T四台),5台机器人及控制系统全部从德国引进,附有一条自动化的废料输送线,将主要承担CS6和M1A车型大型冲压覆盖件的生产。目前,该生产线正在作最后的生产调试,可望很快投入批量生产。C线为辅助性的液压冲压生产线,而形状尺寸较小的冲压件则基本上在吨位较小的机械式冲压生产线——D线生产,D线设备均为小型的机械式冲床,共有125T、63T、40T四种吨位。

冲压车间的工艺装备主要为各类冲压模具,共有整车冲压片件模具2200多副。车间现有的模具基本上都是通过招标采购、由日本和台湾知名的模具制造厂家制作,采取引进三菱技术和自主开发,产品生产工艺水平和技术性能达到了国内的先进水平,形成年产车身5万台的生产能力。

二、冲压工艺知识介绍【新进技术工人、新进大学生(技术类):熟知、掌握;新进大学生(非技术类)、新招聘人员:了解】

(一)冲压模具

1、模具

模具是一种专用工具,用于装在各种压力机上,通过压力把金属或非金属材料制出所需另件的形状制品,这种专用工具即统称模具。

2、模具的分类

模具分类方法很多,常使用的有:按模具结构形式分类,如单工序模,复式冲模等;按使用对象分类,如汽车覆盖件模具、电机模具等;按加工材料性质分类,如金属制品用模具,非金属制用模具等;按模具制造材料分类,如硬质合金模具等;按工艺性质分类,如拉深模、粉末冶金模、锻模等。这些分类方法中,有些不能全面地反映各种模具的结构和成形加工工艺的特点,以及它们的使用功能。冲压工艺是通过冲压模具来实现的,汽车车身片件主要是通过冲模生产的。按工序性质可分为落料模、冲孔模、切断模、整修模、弯曲模、拉深模、成形模等。

3、模具的结构

凡是模具,无论其结构形式如何,一般都是由固定和活动两部分组成。固定部分是用压铁、螺栓等紧固件固定在压力机的工作台面上、称下模;活动部分一般固定在压力机的滑块上,称上模。上模随着滑块作上、下往复运动,从而进行冲压工作

在切边模中凸模或凹模刃口小块剥落的现象称为崩刃。

试模是指模具装配完成后进行的试验性冲压,以考核模具性能及冲压件质量。相互配合的

凸模和凹模相应尺寸的差值或其间的空隙称为间隙。

冲模在工作位置下极点时上模座上平面和下模座平面的距离称为闭合高度。

(二)基本的冲压工艺

1、冲压

冲压是通过模具对板材施加压力或拉力,使得板材塑性成形,有时对板料施加剪切力而使板材分离从而获得一定尺寸、形状和性能的一种零件加工方法。

2、冲压工艺的分类

根据通用的分类方法,冲压工艺一般可分为分离工序和成形工序(又分弯曲、拉深、成形等等)两大类。分离工序是在冲压过程中使冲压件与坯料沿一定的轮廓线相互分离,同时冲压件分离断面的质量也要满足一定的要求;成形工序是使冲压坯料在不破坏的条件下发生塑性变形,并转化成所要求的成品形状,同时也应满足尺寸公差等方面的要求。

按照冲压时的温度情况有冷冲压和热冲压两种方式。这取决于材料的强度、塑性、厚度、变形程度以及设备能力等,同时应考虑材料的原始热处理状态和最终使用条件。我们机械部冷冲压只涉及冷冲压,一般工件的一般工序为:拉深――切边――冲孔——翻边——整形等。其中拉深是利用模具使平板毛坯变成开口的空心零件的冲压加工方法,利用模具把板材上的孔缘或外缘翻成竖边的冲压加工方法叫做翻边。

3、冲压工艺卡

冲压工艺卡是机械部的冲压作业指导书,在生产过程中要认真按照冲压工艺卡进行作业。

4、冲压工艺参数

在拉深工序中要产生两种压力,即主缸压力和液压垫压力(拉延压力),而其他冲压工艺一般只有主缸压力,另外在拉深工序中还正确设置好顶杆高度,生产前要根据冲压工艺卡设置好以上各个参数。1)主缸压力:作用是使模具闭合,材料成形到位。判断成形是否到位:看压力点是否清晰。2)液压垫压力:控制材料进入模具的速度,防止起皱。

5、冲压生产的注意事项 ⑴操作者要按要求穿戴劳保用品

⑵生产前应认真检查好工装,确保设备和模具等是完好的 ⑶修模后,必须经检验员确认并签字,才能进行生产 ⑷所有模具不能直接放在地面上,必须放在枕木上。⑸生产前必须开启和调好光电保护装置。

⑹装模前先把工作台擦拭干净,确认模具上、下面是否附有废料、废料、砂粒等。⑺按照冲压工艺卡的标准,正确设定加工条件。

⑺按照冲压工艺卡的标准,正确设定加工条件

⑻生产前,先将模具工作表面擦拭干净

⑼操作人员首次进行冲压生产时,10件以内必须送检验员检查,经检验员检查合格后才能生产

⑽拉伸工序中,为了使所有材料在同一位置,材料要对好定位销后再投料,拉伸完成后,要确认材料末端是否整齐同一。⑾及时清理废料

⑿废料剪切口上有废料时,不要加工下一件,每次生产中产生的废料必须从刀口上取下 ⒀原则上要求操作人员每生产30件进行一次自检并盖章

⒁发现产品质量问题必须马上停止生产,找出问题原因并解决。如不能解决,应及时向班长报告

⒂生产结束后必须搞好模具卫生及现场卫生

⒃装好的产品架从生产线调出前,要确认产品架的整体状态,按要求认真填写产品标识 ⒄

模具安装完毕后,有安全垫块的模具必须由专人将模具安全垫块全部取出,置于指定地点,卸模应将安全垫块全部放回模具上

6、关键工序

⑴关键工序:有国家法规要求的安全、环保项其生产加工过程(或工序);发生质量问题较 ⑵为集中或频率相对较高的加工工序(或过程)。

⑶对关键工序公司程序文件中规定:对关键工序实施连续监视,对其过程参数进行严格控制。

⑷冲压车间的关键工序:

①顶蓬拉深、切边、整形等工序;

②翼子板拉深、切边、斜冲、翻边等工序; ③引擎盖拉深、切边、折边等工序; ④左、右前门拉深、切边、折边等工序; ⑤左右后侧围外板拉深、切边、折边等工序。

三、产品质量【新进技术工人、新进大学生(技术类):熟知、掌握;新进大学生(非技术类)、新招聘人员:了解】

1、冲压件常见缺陷的判断以及处理方法、预防措施

对于外板件,要求较高,不能有明显的缺陷.内板件主要不能出现开裂、暗裂,对于拉深件,应首先检查压力点是否清晰,然后检查是否有暗裂,然后用手摸、用油石推。1)凸凹不平

判断方法:手摸、用油石推,用眼睛看。推荐用油石推,亮点为凸起,暗点为凹陷。原因:如发现不平,应检查模具内是否有沙粒等异物,处理办法:如有沙粒,应用擦模纸将模具擦拭干净。2)开裂(暗裂)

判断方法:用眼睛检查拉深件的转角处等材料变形较大的地方,应翻过反面来检查。原因:可能是模具拉伤、压边力偏大。

处理办法:检查工件是否拉伤严重,适当降低压边力。3)起皱 判断方法:用眼睛看 原因:压边力小 处理办法:适当增加压边力。

4)毛刺 判断方法:用眼睛看 原因:凸凹模间隙大。处理办法:修模 5)孔偏

判断方法:上检具检查,与样件比较。原因:工件没摆好,模具定位装置问题。处理办法:如工件摆正后仍孔偏,应报告班长,通知修模。6)少孔

判断方法:与样件比较。原因:冲头断掉。

处理办法:立即停止生产并立即报告班长,通知修模。7)孔变形 判断方法:用眼睛看。原因:冲头磨损。

处理办法:轻微的打油,严重的打油仍出现变形的应报告班长,通知修模。8)拉深不到位

判断方法:看压力点是否清晰。原因:主压力偏小。处理办法:适当调高主压力。9)折边不良 判断方法:与样件比较 原因:件没摆好,定位装置问题。

处理办法:将工件摆好,如仍不良,应向班长报告,通知模修人员修模。10)压印 判断方法:用眼睛看

原因:模具上模工作面粘附有颗粒状杂质。处理办法:将模具上模擦拭干净。

11)拉伤 判断方法:用眼睛看

原因:模具工作面磨损,模具硬度不够。处理办法:修模。12)砂粒 判断方法:用油石推 原因:材料或模具表面不干净。

处理办法:检查材料或将模具表面擦拭干净。13)碰伤、划伤 判断方法:用眼睛看

原因:进料或出料碰到模具等硬质物体。

处理办法:进出料要小心,产品要轻拿轻放,必要时将模具的闭合高度调大。

2、不合格品的分类:

A类不合格品:经返工、返修后,其质量特性仍不能符合标准要求,又不能满足预期的使用要求;

B类不合格品:经返修后,其质量特性不能符合标准的要求,但基本能够满足预期的使用要求;

C类不合格品:经返工后,能使其质量特性完全符合标准的要求。

3、不合格品的控制: “三检”“三自”“三分析”“一控”

自检的频次为:重要的外观件(含关键工序件)每件必检,其余的外观件和重要的内板件至少每30件检一次,其他件至少每50件检一次,自检合格的方可继续生产,并在自检件上盖章确认

发现不合格品时应采取以下措施:标识和隔离(对不合格的冲压件进行明显的标识并隔离);记录和传递(对不合格品做好记录,并将记录及时地传递和上报到相关单位或部门)。——对于A类不合格品,由责任班长填写《不合格品记录表》(QG/CFA 01.156-01)和《机械部报废品处置表》(QG/JXB 01.014-01),经检验员和入库班的质量和数量确认后,《不合格品记录表》(QG/CFA 01.156-01)报技术科,而《机械部报废品处置表》(QG/JXB 01.014-01)则报生产科进行统计,再传递到部财务室。

——对于B类不合格品,由责任班长填写《不合格品记录表》(QG/CFA 01.156-01)经检验员确认后报技术科,同时入库班要确认不合格品的实物数量。

——对于C类不合格品,填写《修整报告》(QG/JXB 01.014-02)经入库班(确认不合格品的实物数量)和检验员(确认不合格品的实物质量)确认后送整形班进行返修,入库班和检验员

应分别在生产流程表和检验记录卡上记录相关的不合格品情况。

4、如何保证冲压件质量:

①保持高度的责任心,树立良好的质量意识;

②开工前应检查设备、模具是否正常; ③确认使用的作业文件是有效版本; ④按文件的要求安装模具(布置顶杆)、调整设备参数、验证材料;

⑤成品首件应由检验员确认合格,操作者自检应按样件及质量检查要点图核对产品的问题点。生产过程中操作者应按50件/次(关键件30件/次)的频率检查产品,尾件应按样件及要点图进行验证;

⑥认真填写产品标识,对自己的工作质量负责。

5、冲压件质量检查中应注意的要点: ⑴主缸压力、拉延缸压力;⑵裂隙;⑶皱纹;⑷麻点;⑸凹陷;⑹毛刺;⑺孔数;⑻凸缘散乱、不足;⑼变形;⑽识别标记;⑾压印;⑿拉伤。

四、冲压车间液压设备【新进技术工人、新进大学生(技术类):熟知、掌握;新进大学生(非技术类)、新招聘人员:了解】

(一).液压机的用途及特点

本车间液压机为合肥锻压股份有限公司生产的快速薄板拉伸液压机,有RZU315H和RZU630H两种,适用于黑色金属及有色金属薄板的拉伸、弯曲、翻边、压制等工艺,广泛

用于汽车、飞机等行业的薄板加工工艺。

该液压机有独立的动力机构和电气系统,电气采用PC控制,并采用按钮集中控制,可实现“工作台移动”、“无压力调整”、“有压力调整”、“单次循环”、“带送料装置的连续运行”五种工作方式。

该液压机的工作压力、压制速度和行程范围,可在规定的范围内调节,液体最大工作压力为25Mpa。为保证液压机的正常工作,液压机的工作压力不宜超过25MPa,液压油温度不宜超过55℃。

(二).液压机的结构和使用方法

1、液压机的结构概述

液压机为预紧拉杆框架结构,有机身、滑块、移动工作台、主油缸、液压垫、提升加紧缸、缓冲缸、行程限位装置、润滑装置、统、电气系统组成。上下横梁及左右立柱通过四根拉杆连接成一个组合式框架结构,在左右立柱上设有四条四角八面可调导轨,滑块在主缸驱动下,沿周边的八条板作上下运动。移动工作台由速机和链条驱动,通过液控装置可以实现工作台的提升与夹紧和电控装置向着机身前移出与移入。

2、滑块部分

滑块的工作运动过程如下:

滑块快下→慢下(压制)→定程定压→保压→慢回→快回→慢回→上限

每次更换模具后,开始冲压前,要调节行程限位。行程限位装置,由槽板、标尺、限位支架及撞块、无触点组合开关等组成,槽板通过限位支架安装在右立柱内侧,组合开关安装在滑块上,槽板内有电子撞块,调节其位置可达到改变滑块在上下端的停止位置和快速转慢速,回程快转慢等的转换位置,调好后并紧好。

在操纵面板上,有“正程速度”和“回程速度”两项,各由两两位数字组成,适当调节滑块速度。注意:

1)对于合锻的RZU系列液压机,滑块下行快转慢行程位移调整为60-100mm。2)根据模具要求调定压制力。第一次下行应采用无压力或者调整正确后,方可能转入压制工作。

3、缓冲缸(1)缓冲缸的结构

如果液压机用于冲裁,必须接通冲裁缓冲装置开关。冲裁断裂时,缓冲装置必须可控地减少自由变化的冲击力能,以便保护压力机和模具,减少噪音。其结构如下图所示: 滑块

冲裁缓冲装置接近开关上固定挡块 下固定挡块 可调螺杆 缓冲油缸

缓冲缸润滑孔空气滤清器排气螺栓 hmax<200mm

缓冲缸结构示意图(2)缓冲缸的调节

①无压力下行,闭合模具,直至冲模刃口刚接触工件表面; ②旋转可调螺杆,使缓冲缸的下挡块上升至紧贴滑块上挡块;

③滑块和冲模回程至一定高度后,把左右两个下挡块,略上升相同的高度; ④正行程检查下挡块是否调节在冲裁模正好位于板胚料上时的位置。

⑤调节完毕后,应用锁紧螺母将可调螺杆锁死,以免下固定挡块的位置发生窜动。⑥操作选择开关-“冲裁缓冲接通”。注意:

①调节缓冲缸出现大的噪音,将下挡块上调一点;

②调节缓冲时间和保压时间,注意保压时间>缓冲时间。(3)移动工作台的使用

①滑块上升至上极限,锁紧装置锁紧到位,滑块“锁紧”指示灯亮; ②将工作方式打到“移动工作台”;

③拉伸垫/顶出器退回至“移动台连锁”位; ④提升缸提升到位,“提升到位”指示灯亮后,方可移入和移出; ⑤工作台移入到位,“移入到位”指示灯亮后,提升缸落下,“落下到位”指示灯亮后,移入停止,方可进行其它操作。(4)液压垫的使用

在对工件进行拉伸时,要使用拉伸垫,其操作如下: ①按冲压工艺卡的顶杆布置图放置顶杆; ②按工艺要求调节顶杆高度及拉伸压力。注意:

在调节拉伸垫/顶出器高度时,操作面板上的“拉伸垫/顶出器行程”数码显示的数字由四位组成,垫位于下限位时定为0,正程最大为╳╳╳.╳mm,其最后一位单位为0.1mm。

(三).液压机的操作程序 1.液压机的开机基本操作:(1).接通电源,操纵面板上的“主开关通”指示灯亮。

(2).将操纵面板及按钮站上自锁的“静止”及“急停”按钮向顺时针方向旋转解锁,按压操纵面板上右下侧的“控制电源”,再按“电机起动”,则油泵电机、循环冷却泵电机、润滑泵电机依次起动。

2.根据本部门的实际情况,压制工艺可基本上分为拉伸、切边、翻边、整形、冲孔等,基本操作如下:(1)拉伸工艺

(a)按工艺卡要求,放置好顶杆;

(b)按工艺要求,设置拨盘开关,调整液压垫行程;

(c)在没有紧固模具下模螺栓的情况下,将液压垫正程试运行一次;

(d)调整滑块行程限位,定好上限位、启动液压垫、下行快转慢、回程减速的位置;(e)在“无压力调整状态”方式下,试运行2-3次;

(f)调整主缸压力、液压垫压力,把压力调整到工艺卡要求的最大压力,由大到小调 整。

(2)切边工艺

(a)启动机床,换好模具;

(b)按缓冲缸的调节步骤调节缓冲缸的高度;

(c)调整滑块行程限位,定好上限位、下行快转慢、回程减速的位置;(d)在“无压力调整状态”方式下,试运行2-3次;

(e)调整主缸压力,把压力调整到工艺卡要求的最大压力,由大到小调整。(3)整形、翻边等工艺(a)启动机床,换好模具;

(b)调整滑块行程限位,定好上限位、下行快转慢、回程减速的位置;

(c)在“无压力调整状态”方式下,试运行2-3次;

(d)调整主缸压力,把压力调整到工艺卡要求的最大压力,由大到小调整。

(四)液压机安全操作规程

1、不了解机床结构性能和操作程序者不擅自开动机床。

2、多班作业时,应先认真查看和填写交接班记录。

3、开机前,先检查润滑油泵是否运转正常,按润滑规定进行加油。

4、操作者必须按规定穿戴好劳保用品,开机作业时必须开启光电保护器,工作台液压垫表面不得有铁屑和杂物。

5、两人以上操作时,必须分工明确,由一人统一指挥,集中精力密切配合。模具安全 垫块取下和拿上一律由主机手专人负责,其他人员不得代劳。

6、冲压前,必须采用无压力下行调整方式试压一次,确认安全状态后,方可带压开始 作业。

7、压力不得超过25Mpa;液压垫行程不得大于360mm;最大偏心距在最大负荷时,不得 大于65mm。

8、冲裁作业时必须使用缓冲装置,滑块下行快转慢行程位移调整为60-100mm。

9、机器运转时,不得进行检修和调整模具,严禁用手抚摸运动部分或将手放入运动空间。

10、当机器发现漏油或其它异常(如动作不可靠,噪声大,振动等)时,应停车分析原 因,设法排除,不得带病投入生产。

11、工作完毕或下班后,应将滑块锁定,切断电源、气源、水源,整理机床和工作场地 保持整齐、整洁。

(五)液压机的使用要求 操作人员要力争做到“三好”、“四会”,达到“四项要求”,遵守“五项纪律”

1、“三好”的具体内容(1)管好

①、操作者对设备负保管责任,不经领导同意,不准别人乱动;

②、操作者对设备及附件、仪表、安全、防护装置,应保持完整无损; ③、设备开动后,不准随便离开工作岗位,有事必须先停车、停电;

④、设备发生事故后,要立即停车,保持现场,不隐瞒事故情节,并及时报告给班组长同部门负责领导;(2)用好

①、严格执行操作规程,禁止超压超负荷使用设备; ②、操作者不准脚踏床面,不准用脚踢操纵把和电器开关,设备上下不准放工具、工件等。(3)修好

2、“四会”的具体内容(1)会使用

操作者应严格遵守操作规程,要熟悉设备的结构、性能、工作原理,并能根据工艺卡调节压力、速度等;(2)会保养

①、操作者应经常保持设备内外清洁,做到班前润滑,班中、班后及时清扫;

②、操作者应保持设备各滑动面无油垢、无碰伤、无锈蚀,无四漏(油、水、汽、电);

(3)会检查

①、设备开动前,必须检查设备各操纵机构是否灵敏可靠,各运转滑动部位是否良好,填好设备日常检查表; ②、在接班时,如发现上班事故和部件故障,要立即报告个班组长、调度、部门负责领导; ③、设备开动时,应随时观察各部位运转情况,听设备运转声音,如有异音,应立即通知维修人员修理;

(4)会排除故障

3、“四项要求”的具体内容

(1)整齐:工具、工件等放置整齐,安全防护装置齐全;

(2)清洁:设备内外清洁,各滑动面、丝杆、齿条、齿轮等处无油垢、无碰伤、无切屑 垃圾等杂物;

(3)润滑:定期给设备添加润滑油;(4)安全:不出安全事故

4、“五项纪律”的具体内容

凭证使用设备,遵守安全操作规程;经常保持设备清洁,按时加油;遵守交接班制度;管好工具附件、不得遗失;发现故障,立即停车,自己不能处理的应及时通知检查。

1、设备的使用要求。

5、设备的保养

三级保养:日常维护保养(保养者为设备操作者)、一级保养(设备操作者为主,维修工、电工配合)、二级保养(设备维修工为主,设备操作者、电工配合)

6、关键设备的日点检

(1)关键主要设备:AB线液压机(A1,A2,A3,A4,A5,B1,B2,B3,B4,B5),A0线冲压机;生产线、仓库线、下料线行车。

(2)对关键、重要的设备,各使用班组实施设备的日点检制度,并填写《关键主要设备的日点检表》,由班长及生产调度落实设备维修班监督执行。

五、产品保管【新进技术工人、新进大学生(技术类):熟知、掌握;新进大学生(非技术类)、新招聘人员:了解】

1、产品入库前应由检验员检验合格,并按规定进行标识。

2、不合格品应送入不合格品存放区,并按规定进行标识。对于检出的不合格品,仓库班应填写修整报告。

3、生产科应设立库存台帐,每日按仓库班上报的出入库数进行登记。确保帐物相符。

4、仓库班应严格遵守先进先出原则。并确保贮存产品不锈蚀、损坏。

5、产品接收和交付时,应填写成品出入库记录表。

6、不合格品出库时,应填写不合格品出库单。

7、备料班应保持毛坯,工件的标识清晰可见。

8、生产班的检验员必须按要求正确妥当地填写检验卡,巡检记录卡,合格证及信息反馈表。

9、购入的材料开包时,备料班应检查其质量状态,并及时填写薄板质量信息反馈表交生产科。

六、行车(桥式起重机)操作规程【新进行车工:熟知、掌握;其他技术工人、新进大学生(技术类):熟知、了解;新进大学生(非技术类)、新招聘人员:了解】

1、行车工必须经地方劳动部门安全技术和操作培训,并经考试合格取得操作证,并应身体健康,无妨碍操作之疾病。

2、行车必须处于良好状态,特别是安全防护装置如制动、声光、信号、联锁装置等必须灵敏可靠。

3、操作过程中,操作人员必须精神集中,起吊前必须先空载试车,然后试吊,离地面100-150mm,如发现起重机重物捆绑不正确时,应放下重物重绑。

4、开车前应先发信号铃,吊物不能从行人头上面越过,行车开动时,严禁修理、检查、加油、擦机件,在运行中,发现故障应立即停车。

5、下列情况之一者严禁起吊(十不准吊): a)无人指挥或信号灯不明确。

b)行车设备有缺陷或安全装置失灵。c)负荷起吊或吊物重量不明确。d)人站在吊物上或站在吊物下。

e)光线阴暗,视物不清,热液体装得过满。f)吊物有尖锐棱角,没有采取安全措施。g)斜拉斜拖。h)行车钩吊人。

i)行车和高压输电线路未保持应有的安全距离。j)捆绑不劳或不符合要求。

6、工作终止

时应注意的事项:

a)工作完毕时应把行车停在停车线上; b)把吊钩上升到位,吊钩不得悬挂重物; c)把所有的控制器、操纵杆放到零位,并拉掉电源。

七、电焊基本知识【新进电焊工:熟知、掌握;其他技术工人、新进大学生(技术类):熟知、了解;新进大学生(非技术类)、新招聘人员:了解】

1、电弧焊的焊接方式可分为平焊、立焊、横焊、仰焊等。

2、手工电弧焊所使用的焊条在施焊前需经过烘焙,严禁使用药皮脱落、焊芯生锈的焊条。

3、焊接速度:要求等速焊接,保证焊缝厚度、宽度均匀一致,从面罩内看熔池中铁水与熔渣保持等距离(2~3mm)为宜。

4、焊接电弧长度:根据焊条型号不同而确定,一般要求电弧长度稳定不变,酸性焊条一般为3~4mm,碱性焊条一般为2~3mm为宜。

5、焊接角度(平焊):根据两焊件的厚度确定,焊接角度有两个方面,一是焊条与焊接前进方向的夹角为60~75°;二是焊条与焊接左右夹角有两种情况,当焊件厚度相等时,焊条与焊件夹角均为45°;当焊件厚度不等时,焊条与较厚焊件一侧夹角应大于焊条与较薄焊件一侧夹角。

6、清渣:整条焊缝焊完后清除熔渣,经焊工自检(包括外观及焊缝尺寸等)确无问题后,方可转移地点继续焊接。

7、仰焊:基本与立焊、横焊相同,其焊条与焊件的夹角和焊件厚度有关,焊条与焊接方向成70°~80°角,宜用小电流、短弧焊接(弧长一般为2~3mm)。

8、在环境温度低于0℃条件下进行电弧焊时,除遵守常温焊接的有关规定外,应调整焊接工艺参数,使焊缝和热影响区缓慢冷却。风力超过4级,应采取挡风措施;焊后未冷却的接头,应避免碰到冰雪。

第五篇:新进员工安规培训教材

新进员工安规培训教材

目录

一、总则

二、新进厂人员须知

三、汽机车间安全生产规章制度

四、锅炉车间安全规章制度

五、电仪车间安全规章制度

六、检修车间安全管理规章制度

七、消防制度

一、总则

电业生产的值班人员必须认真贯彻电力生产“安全第一、预防为主”的方针,工作中认真执行“两票、三制、一参数”(即工作票、操作票,交**制、设备巡回检查制、设备定期试验维护轮换制、设备按规定参数运行),积极学习本专业知识,努力提高自身业务素质,达到“三熟、三能”的要求(即熟悉设备基本原理、熟悉操作和事故处理,熟悉本岗位的规章制度、能分析运行状况,能及时发现并排除故障,能掌握一般的维护技能),每个值班人员必须尽职尽责,做到“四勤、四稳”(勤检查、勤分析、勤联系、勤调整;汽压稳、汽温稳,水位稳、燃烧稳)。不做与工作无关的事,严格遵守劳动纪律,认真贯彻和执行各种规章制度和上级指令。

坚持“**、一活动”(班前会、班后会、安全活动日)认真分析总结安全生产情况,学习有关文件和资料,做好事故预防,按时对设备进行巡回检查,及时分析操作中发现的各种不正常现象,找出原因将存在隐患消灭在萌芽状态,对生产中发现异常情况或事故时,必须做到“三不放过”即事故原因分析不清不放过,责任者和群众未受到教育不放过,没有防范措施不放过,确保安全发电、供热,操作中必须做到准确无误,不得有丝毫的差错,确保人民生命健康,保护国家财产不受损失。

二、新进厂人员须知

(一)现场安全管理制度:

1、下列人员禁止进入现场

(1)、不明身份的陌生人(2)、无人带领的的参观者(3)、酗酒者及神经不正常者

2、进入现场后应做到:

(1)、不乱摸乱动现场设备。(2)、不乱按现场设备按钮。(3)、不乱动现场电气开关。

3、值班人员应对外来人员进行阻止,对违规行为进行制止,并交由生技科处理,情节严重者交由司法机关依法追究责任。

(二)华金热电厂的组成部分

华金热电厂是华金集团有限公司的自备热电厂,于2000年1月投入使用,现有锅炉7台(其中4台35T/H链条炉,3台75/H循环流化床炉),3台发电机组(其中2台6MW,1台12MW)。

华金热电厂主要由以下几部分组成:

1、汽机-化水车间

2、锅炉车间

3、电仪车间

4、检修车间

5、中心化验室

6、厂部生技科

三、汽机车间安全生产规章制度

1、严格执行“两票三制”。

工作票、操作票;交**制、设备巡回检查制、设备定期试验转换制

2、严格执行“监护制度”。

3、严格执行“消防制度”。

4、进入汽机车间现场必须穿防滑鞋。

5、巡检时必须佩戴安全帽。

6、如非必要,不得攀爬管道或设备。

7、对带电设备操作时,班长必须汇报值长,安排电气人员到场才可进行。

8、汽机车间油系统属重点防火部位。严禁带火种靠近,必须动火时,要办理动火手续,并做到专人监护,灭火器必须在工作现场。一旦发生火情,及时消除。

9、化水用酸碱要有明确标示。如“危险品”“腐蚀品”等,阻垢剂、杀菌剂等化工药品要标明是否有毒,并放到指定位置。使用时要采取必要的防护措施,以免伤人。

四、锅炉车间安全规章制度

1、司炉工在锅炉操作运行时,要严格执行《锅炉操作规程》,严禁超温、超压、超负荷运行,否则追究有关责任人责任。

2、锅炉水位计冲洗时,严格执行操作规程,要求工作人员必须带安全头盔。

3、进入炉膛、风道等进行清焦、清灰或其它有关工作时,必须戴安全头盔或安全帽,防尘眼镜等防护用品。

4、任何在岗人员巡检外出时,必须认真、真实地填写离岗记录,超过规定时间未归,班长要安排人员查明情况,以免发生意外。

5、进入产生有毒、有害气体场所工作前,必须进行有效通风,确认对人体无害时方可进入工作。

6、锅炉人员在切换风机时,必须汇报值长,由值长通知电气人员送停有关电源,仪表人员做好执行器切换工作方可启动,锅炉人员不得私自干电气、仪表范畴内工作,否则追究责任,后果自负。

7、输煤工段及煤场严禁吸烟,以免煤粉爆炸事故发生,否则罚款20—50元/次。

8、禁止输煤人员在输煤栈桥上扶窗外看,以免窗子损坏,发生人身伤亡意外事故。

9、锅炉风机、输煤皮带等转动设备启动时,必须确定运转部位无人后,方可启动,以免发生意外。

五、电仪车间安全规章制度

1、电气操作人员在进行电器操作时,必须严格执行《操作票》或《工作票》制度。

2、接触有可能带电电器时,必须进行验电,确认无电压时方可工作。

3、2米以上高空作业时,必须系安全带。

4、备用电气设备切换时,必须进行检查,测量绝缘电阻合格后,方可送电,然后通知操作人员进行正常操作。

5、电气人员进入高压室、低压室、出线小室进行检查或工作时,必须有两人在现场,做到一人工作,一人监护。

6、电气人员巡检时,必须穿绝缘鞋或绝缘靴,进行必要防护。

7、电气人员带电更换发电机电刷时,必须穿绝缘靴,带绝缘手套,用绝缘良好工具进行更换,工作服衣扣要扣好、扣紧,做到一人工作,一人监护。

8、电气人员进行维修时,必须在所维修线路上挂“有人工作,禁止合闸”等警示牌。

9、电气人员必须进行带电作业时,必须做到:高空系安全带,地面使用绝缘良好工具,穿绝缘鞋,并且要严格按电气有关规程操作。

10、电厂电器场所不得吸烟,更不能将烟头扔在电缆沟内,否则重罚。

11、灭火器要齐全有效,此项工作交接由电气班长负责。

12、维修或更换仪表设备时,必须进行验电,确认无电压时方可工作。

13、备用电动执行器切换时,必须进行检查,确认无故障时,方可进行正常操作。

14、仪表人员进行正常巡检时,必须穿绝缘鞋。

15、仪表人员维修时,必须确认工作线路的停送电对其它设备安全无影响。

16、仪表人员对带压设备上测量仪表的维修或更换时,必须确认无压力后方可正常工作。

17、仪表人员对投入保护或联锁的仪表进行维修、维护或更换时,必须确认已解除系统,对其保护设备无影响时方可工作。

六、检修车间安全管理规章制度

1、焊工在操作前应穿工作服、绝缘鞋,带上皮手套,戴上专用面罩,规范着装。

2、电弧焊机在使用前要对其安全性进行检查,各接线点接触要良好。

3、电焊机的空载电压,直流90伏,交流80伏以下。

4、焊机的电源线应安装在人体不易触及的部位,焊机电源线连接点应有防护罩,并放置警示牌。

5、在室外现场工作时,电焊应有遮雨、雪、阳光等杂物进入的防护罩。

6、焊钳应具有良好绝缘性和夹力,焊钳与焊接电缆连接应牢靠并保证接触良好。

7、禁止把使用中的管道、设备、容器、钢垫、脚手架钢丝绳等作为接地线的通路。

8、在金属容器内进行工作时,应设有监护人员,监护人员不能擅自离开现场,并保持容器通风良好。

9、手持行灯和局部照明用灯的电压不得超过36伏。

10、安装、检查焊机或更换保险丝等,应由专职电工进行,焊工不能擅自进行处理。

11、高空作业时(离地在二米以上)要系安全带,电缆线不得缠绕在身上,作业时配带好安全帽。

12、两台以上焊机同一现场工作时,要并列整齐摆设,现场保持清洁,杂物及时清理,不留任何隐患。

13、氧气瓶在运输存放和使用时,气瓶应避免阳光直接曝晒及受其它热源辐射,应轻装轻卸,避免剧烈的振动和撞击,以免引起气体膨胀而发生爆炸。

14、气瓶发生冻结现象时,严禁使用火焰加热或铁器一类的东西猛击,只可用热水或水蒸汽解冻。

15、打开瓶阀时,速度不要太快,操作者应站在瓶口的一侧。

16、气瓶和电焊在同一作业地点使用时,如果所瓶有带电的可能,瓶底应垫绝缘物,以防气瓶带电。

17、氧气瓶严禁靠近易燃物,油脂等,焊工不得用沾有油脂的工具,手套去接触氧气瓶。严禁与其它可燃气体及乙炔瓶混放,操作中的氧气瓶距离乙炔发生器、热源应大于五米。

18、氧气瓶内的气体不得全部用尽,应留有余压0.1—0.2mpa 并关紧阀门,防止漏气。

19、氧气瓶失火时,应迅速关闭阀门,停止供氧,使火焰自行熄灭,若附近燃物着火时,应尽快将氧气瓶移至安全地方,防止受火焰而引起爆炸。

20、乙炔瓶搬运、装卸、使用时,都应竖立放稳,严禁在地面上卧放使用。一旦要使用卧放的乙炔气瓶,必须先直立后,静止20分钟再连接乙炔减压器后使用。

21、开启乙炔瓶阀门时应缓慢,不要超过一转,一般情况只开启四分之三转。

22、禁止在乙炔瓶上放置物件、工具或缠绕悬挂橡皮管及割炬等。

23、乙炔气瓶使用乙炔专用减压表减压后,压力一般控制在0.02—0.04mpa之间,最高工作压力不得超过0.07mpa。

24、乙炔气瓶的表面温度不应超过30℃--40℃(因为瓶温过高会降低丙酮对乙炔的溶解度使瓶内乙炔压力急剧增高)。

25、乙炔瓶内的气体严禁用尽,保留0.03mpa以上的乙炔气压。

26、在汽机油箱或其它易燃易爆场所使施电气焊时,需配备消防器材,并配有监护人,以防发生意外。

27、设备检修前应通知电气人员切断电源后方可进行。

28、检修中应按规范操作避免出现人身或设备事故。

29、抢修中的压力容器、管道及其它设备,需在有关领导或专业负责人的许可下进行。

七、消防制度

1、为确保车间安全运行,防止发生火灾,消防是一项重要工作,除坚决执行上级有关防火规定和处理处,特制定如下制度。

(1)、现场所使用的破布、棉纱、木制品等易燃物品,一定要放到指定地点,严禁乱扔、乱放。

(2)、检修时必须使用的少量汽油、煤油、酒精、油等易燃物品,必须放在封闭的容器内,并有明显的标志,严禁在高温设备附近使用和存放。

2、车间现场应备有下列消防器材:

(1)、消防栓和消防带

(2)、灭火沙箱,消防专用锨。

(3)、各种灭火器适量

3、车间各种消防器材,严禁乱用、乱移、由各岗位值班人员负责管理,如有违反,有权制止和报告车间及生技科。

4、当现场发生火灾时,但尚未危及到设备时,当班班长应组织其他人员进行下列工作:

(1)、迅速报告值长、车间主任,火情严重时应报告消防部门。

(2)、在消防人员未到之前,应组织使用现场的消防器材进行灭火。

(3)、火势附近有电线时应先切断电源。

(4)、火势短时不能控制,而严重威胁到机组安全时应按事故处理规程处理。

5、灭火时应根据着火地点,选用灭火器材:

(1)、高温设备及电气设备不能用水和泡沫灭火器。

(2)、转动设备和油系统着火不能用沙子灭火,应用泡沫和二氧化碳灭火器灭火。(3)、带电的设备用1211、二氧化碳、干粉灭火器,停电后可用泡沫灭火器灭火。

(4)、重要表计和精密设备着火时,用1211、二氧化碳灭火器灭火。

6、火灾时,各岗位应做到

(1)、不得擅自离开岗位

(2)、加强监视所管辖运行设备和备用设备的安全

(3)、做好各项操作和事故处理工作。

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