第一篇:工业废水水质分析论文(定稿)
一、工业废水水质分析检测的目的、意义和研究现状
目前国内水质恶化情况十分严重,极大的危害课人体健康,破坏了生态环境,其中重要原因为工业废水、生活废水的超标排放,废水检测是指导废水处理设施稳定运行的依据。
2011年,“十二五”开局第一年,节能减排压力巨大,在城市生活污水处理率有了大幅提高的背景下,工业废水处理成了水治理的突出问题,高浓度难降解工业废水的处理更是块难啃又必须啃下的骨头。
然而,工业废水产生的污染物量大、难处理、成分复杂,一直是水污染治理的难点。“十二五”期间,氨氮纳入总量控制范围、成为节能减排约束性指标,常规污染物进一步削减,相关工业行业排放标准普遍提高,均考验着工业废水处理。
本课题的目的在于(1)提高学生对环境保护重要性的全面认识,增强环保意识和责任感:(2)培养学生分析检测的操作能力,强化分析问题解决问题的能力,锻炼学生独立工作的能力。(3)培养学生认真严谨的工作态度。(4)进一步巩固学生化学专业技能,为就业打下坚实基础。
现状:改革开放以来,高度增长的经济为工业带来了巨大的发展。在重化学工业领域,中国的钢铁生产量已经占到了世界的40%,成为世界第一的钢铁大国。精炼石油的产量也达到了世界第二的水平。在化学工业制品方面,中国有6万种以上的产品,其中许多产品的产量都是世界第一。这些高污染产业的发展给环境带来了沉重的负担。根据环境统计数据,在工业废水的排放方面,2007年中国工业废水的排放量占到了全国废水总排放量的44.3%。另外,根据“调结构、保增长”的发展思路,中国对工业企业的废水处理也日渐重视起来。在中国政府为扩大内需而投入的4万亿元人民币里面,节能降耗、减少碳排放和生态保护事业等就占了2100亿元,这也成为了发展工业废水处理产业的强力发动机。化学、石油、纺织、制药、食品等工业生产中排出的大量工业废水种类繁多、成分复杂。其特征是COD(化学需氧量)浓度很高、生化处理困难兼有很强毒性,因此,如果不能有效地加以处理的话,必然会为环境带来严重的污染和破坏。为此,对工业废水展开综合处理是中国当前需要切实解决好的重大为题之一。
随着我国工业的发展,工业废水的排放量日益增加,达不到排放标准的工业废水排入水体后,会污染地表水和地下水。水体一旦受到污染,要想在短时间内恢复到原来的状态是不容易的。水体受到污染后,不仅会使其水质不符合饮用水、渔业用水的标准,还会使地下水中的化学有害物质和硬度增加,影响地下水的利用。我国的水资源并不丰富,若按人口平均占有径流量计算,只相当于世界人均值的四分之一。而地表水和地下水的污染,将进一步使可供利用的水资源数量日益减少,势必影响工农渔业生产,直接或间接地给人民生活和身体健康带来危害。
一、工业废水的分类
工业企业各行业生产过程中排出的废水,统称工业废水,其中包括生产废水、冷却水和生活废水3种。
1、按行业的产品加工对象分类。
如冶金废水、造纸废水、炼焦煤气废水、金属酸洗废水、纺织印染废水、制革废水、农药废水、化学肥料废水等。
2、按工业废水中所含主要污染物的性质分类。
含无机污染物为主的称为无机废水,含有机污染物为主的称为有机废水。例如,电镀和矿物加工过程的废水是无机废水,食品或石油加工过程的废水是有机废水。这种分类方法比较简单,对考虑处理方法有利。如对易生物降解的有机废水一般采用生物处理法,对无机废水一般采用物理、化学和物理化学法处理。不过,在工业生产过程中,一种废水往往既含无机物,也含有机物。
3、按废水中所含污染物的主要成分分类。
如酸性废水、碱性废水、含酚废水、含镉废水、含铬废水、含锌废水、含汞废水、含氟废水、含有机磷废水、含放射性废水等。这种分类方法的优点是突出了废水的主要污染成分,可有针对性地考虑处理方法或进行回收利用。
二、工业废水对环境的污染
几乎所有的物质,排入水体后都有产生污染的可能性。各种物质的污染程度虽有差别,但超过某一浓度后会产生危害。
1、含无毒物质的有机废水和无机废水的污染。
有些污染物质本身虽无毒性,但由于量大或浓度高而对水体有害。例如排入水体的有机物,超过允许量时,水体会出现厌氧腐败现象;大量的无机物流入时,会使水体内盐类浓度增高,造成渗透压改变,对生物(动植物和微生物)造成不良的影响。
2、含有毒物质的有机废水和无机废水的污染。
例如含氰、酚等急性有毒物质、重金属等慢性有毒物质及致癌物质等造成的污染。致毒方式有接触中毒(主要是神经中毒)、食物中毒、糜烂性毒害等。
3、含有大量不溶性悬浮物废水的污染。
例如,纸浆、纤维工业等的纤维素,选煤、选矿等排放的微细粉尘,陶瓷、采石工业排出的灰砂等。这些物质沉积水底有的形成“毒泥”,发生毒害事件的例子很多。如果是有机物,则会发生腐败,使水体呈厌氧状态。这些物质在水中还会阻塞鱼类的鳃,导致呼吸困难,并破坏产卵场所。
4、含油废水产生的污染。油漂浮在水面既损美观,又会散出令人厌恶的气味。燃点低的油类还有引起火灾的危险。动植物油脂具有腐败性,消耗水体中的溶解氧。
5、含高浊度和高色度废水产生的污染。
引起光通量不足,影响生物的生长繁殖。
6、酸性和碱性废水产生的污染。
除对生物有危害作用外,还会损坏设备和器材。
7、含有多种污染物质废水产生的污染。
各种物质之间会产生化学反应,或在自然光和氧的作用下产生化学反应并生成有害物质。例如,硫化钠和硫酸产生硫化氢,亚铁氰盐经光分解产生氰等。
8、含有氮、磷等工业废水产生的污染。
对湖泊等封闭性水域,由于含氮、磷物质的废水流入,会使藻类及其他水生生物异常繁殖,使水体产生富营养化。
二、样品检测实验 实验一:水质 离子的测定
时间 2012年4月17 14:30(1)Ca2的检测线
实验步骤:取两滴待测液,滴加饱和(NH4)2C2O4溶液;有白色的CaC2O4沉淀形成 实验现象:无白色沉淀形成; 实验结论:待测液中午Ca2。(2)Al3的检测
实验步骤:取一滴待测试液,加2—3滴水,加2—3滴MNHAc,2滴铝试剂,搅拌,微
4热片刻,加6M氨水至有氨臭;实验现象:有红色沉淀并且加热后未消失; 实验结论:待测液中有Al3。(3)Fe3的检测
实验步骤:取一滴待测液放在白滴板上,加一滴K4 [Fe(CN)6]溶液; 实验现象:有蓝色沉淀生成;实验结论:待测液中有Fe3+。(4)Fe2+的检测
实验步骤:取一滴待测液放在白滴板上,加一滴K3[Fe(CN)6]溶液; 实验现象:有蓝色沉淀生成;实验结论:待测液中有Fe2+。(5)Cu2+的检测
实验步骤:取一滴待测液,加一滴6M K4[Fe(CN)6]溶液; 实验现象:无红棕色沉淀生成;
2+实验结论:待测液中无Cu。
实验二:水质 色度的测定
时间 2012年4月19 13:40 一:主要内容 本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经 15 min 澄清后样品的颜色。pH 值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH 值。
1.1 铂钻比色法参照采用国际标准ISO 7887-1985((水质颜色的检验和测定》。铂钻比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。1.2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。
两种方法应独立使用,一般没有可比性。
样品和标准溶液的颜色色调不一致时,本标准不适用。
定义
本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No.17),采用下述几条。2.1 水的颜色
改变透射可见光光谱组成的光学性质。2.2 水的表观颜色
由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。2 3 水的真实颜色
仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45 pm 滤膜过滤器过滤的样品测定。2.4 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2 mg六水合氯化钻(II)和1 mg铂〔以六氯铂川)酸的形式〕时产生的颜色为 1度。3 铂钻比色法 3.1原理
用氯铂酸钾和氯化钻配制颜色标准溶液,与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度,即色度。
样品的色度以与之相当的色度标准溶液(3.2.3)的度值表示
注 此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen标”或“Pt-Co标0CGB 3143
a液体化学产品颜色测定法(Hazen单位— 铂一钻色号)》〕、或毫克铂/升.3.2 试剂
除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(3.2.1)及分析纯试剂
3.2.1 光学纯水:将0.2 pm 滤膜(细菌学研究中所采用的)在 100 m l,蒸馏水或去离子水中浸泡 1h,用它过滤250 ml,蒸馏水或去离子水,弃去最初的250 ml,以后用这种水配制全部标准溶液井作为稀释水。
3.2.2 色度标准储备液,相当于500 度:将 I.245士0.001 g六氯铂(IV)酸钾(K2PtCl6)及 1.000士0.001 g六水氯化钻(11)(COC1z·6H,O)溶于约500 mL 水(4.I)中,加 100士1 mL 盐酸(p= 1.18 g/mL)并在1 000 mL的容量瓶内用水稀释至标线。
将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30'C。本溶液至少能稳定6个月。
3.2.3 色度标准溶液:在一组250 mL 的容量瓶中,用移液管分别加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15-00,17.50,20.00,30.00及35.00 mL 储备液(3.2.2),并用水(3.2.1)稀释至标线。溶液色度分别为:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60 和 70 度。
溶液放在严密盖好的玻璃瓶中,存放于暗处,温度不能超过30'C。这些溶液至少可稳定 I个月3.3仪器3.3-1常用实验室仪器和以下仪器。3.3-2 具塞比色管,50 m L。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。3.3.3 PH 计,精度士0.1 PH 单位。3.3.4 容量瓶,250 mL, 3.4 采样和样品
所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗,最后用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。
将样品采集在容积至少为1L 的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。3.5步骤 3.5 1 试料
将样品倒入250 mL(或更大)量筒中,静置15 min,倾取上层液体作为试料进行测定。3.5.2测定
将一组具塞比色管(3.3.2)用色度标准溶液(3.2.3)充至标线。将另一组具塞比色管用试料(3.5.1)充至标线。
将具塞比色管放在白色表面上,比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。
垂直向下观察液柱,找出与试料色度最接近的标准溶液。
如色度)70度,用光学纯水(3.2.1)将试料适当稀释后,使色度落入标准溶液范围之中再行测定。稀释倍数法 4.1原理
将样品用光学纯水(3.2.1)稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍
同时用目视观察样品,检验颜色性质:颜色的深浅(无色,浅色或深色),色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等),如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。
结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。4.2试剂
4.2.1光学纯水(3.2.1),、4.3仪器
4.3.1 实验室常用仪器及具塞比色管(3.3.1),pH 计(3.3.3)0 4.4 采祥和样品
同 3.4 条 4.5步骤
4.5.1试料
同第3.5.1条。
4.5.2测定
分别取试料(4.5.1)和光学纯水(4.2.1)于具塞比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱 垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色调,如果可能包括透明度。
将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数,分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数值。
稀释的方法:试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍之内。
试料的色度在50倍以下时,在具塞比色管中取试料25 mL,用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数为2。
试料或试料经稀释至色度很低时,应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量,然后用光学纯水稀至
标线,每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。结果的表示
以色度的标准单位(3)报告与试料最接近的标准溶液的值,在0-40度(不包括40度)的范围内,准确到5度。40 70度范围内,准确到10度。
稀释20倍的样品色度为50:
样品色度A0=(V1/V2)A1=1600÷5×50=16000 式中: V1一 样品稀释后的体积,mL;
V。一一 样品稀释前的体积,mL;
A1— 稀释样品色度的观察值,度。
实验三 水质 悬浮物的测定 重量法 主题内容和适用范围
本标准规定了水中悬浮物的测定。
本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定。仪器
1.1 全玻璃微孔滤膜过滤器。
1.2 GN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。1.3 吸滤瓶、真空泵 1.4 无齿扁咀镊子。2 步骤
6.1 滤膜准备
(1)用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。(2)反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。(3)将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。6.2 测定
(1)量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。(2)再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。
(3)停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。(4)反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。2 结果
滤膜质量:28.8405g 过滤后滤膜质量:28.8489g 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
=【(28.8489—28.8405)×1000000】÷100=84 mg/L 式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L; A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g; B——滤膜+称量瓶重量,g; V——试样体积,mL。
实验四 水质 PH值的测定 玻璃电极法
2012年4月18日
15:40 l 范围
1.1 本方法适用于饮用水地面水及工业废水 pH 值的测定
1.2 水的颜色浊度胶体物质氧化剂还原剂及较高含盐量均不干扰测定但在 pH 小于 1 的强酸性溶液中会有所谓酸误差可按酸度测定在 pH 大于 1的碱性溶液中因有大量钠离子存在产生误差使读数偏低通常称为钠差消除钠差的方法除了使用特制的低钠差电极外还可以选用与被测溶液的 pH 值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正
温度影响电极的电位和水的电离平衡须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在1之内 原理
pH 是从操作上定义的此定义引自 GB3100 —3102 —82量和单位第 15l 页对于溶液 X测出伽伐尼电池
参比电极|KCl浓溶液溶液 X|H2|Pt 的电动势 Ex将未知 pH(x)的溶液 x换成标准 pH 溶液 S同样测出电池的电动势 Es则
pH(X)pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此所定义的 pH 是无量纲的量
pH 没有理论上的意义其定义为一种实用定义但是在物质的量浓度小于
0.1mol/dm3的稀薄水溶液有限范围既非强酸性又非强碱性(2
pH-log10[c(H+)y/(moldm-3)]0.02 式中 c(H)代表氢离子 H+的物质的量浓度y代表溶液中典型 1-l价电解质的活度系数
pH 值由测量电池的电动势而得该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极玻璃电极为指示电极所组成在 25溶液中每变化 1 个 pH 单位,电位差改变为 59.16mV据此在仪器上直接以 pH 的读数表示温度差异在仪器上有补偿装置 试剂
3.1 标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法
3.1.1 试剂和蒸馏水的质量
3.1.1.l 在分析中 除非另作说明 均要求使用分析纯或优级纯试剂 购买经中国计量科学研究院校定合格的袋装 pH 标准物质时可参照说明书使用
3.1.1.2 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求煮沸并冷却电导率小于
2106S/cm的蒸馏水 电导的单位是西(门子 Siemens 用符号 S表示 1S1其 pH 以 6.7~7.3之间为宜
3.1.2 测量 pH 时按水样呈酸性中性和碱性三种可能常配制以下三种标准溶液 3.1.2.l
pH标准溶液甲(pH4.00825)
称取先在 110~130干燥 2~3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g 溶于水并在容量瓶中稀释至 1L 3.1.2.2 pH标形溶液乙(pH6.86525)
分别称取先在 110~130干燥 2~3h 的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g 和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g溶于水并在容量瓶中稀释至 1L 3.1.2.3 pH标准溶液丙(pH9.18025)
为了使晶体具有一定的组成 应称取与饱和溴化纳(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O710H20)3.80g溶于水并在容量瓶中稀释至 lL
3.2当被测样品 pH 值过高或过低时应参考表 l配制与其 pH 值相近似的标准溶液校正仪器。
3.3 标准溶液的保存
3.3.1 标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存
3.3.2 在室温条件下标准溶液一般以保存 l2 个月为宜 当发现有浑浊 发霉或沉淀现象时不能继续使用
3.3.3 在 4冰箱内存放且用过的标准溶液不允许再倒回去这样可延长使用期限 3.4 标准溶液的 pH 值随温度变化而稍有差异。3.5 样品保存
最好现场测定否则应在采样后把样品保持在 0~4并在采样后 6h之内进行测定 4 仪器
4.1 酸度计或离子浓度计 常规检验使用的仪器 至少应当精确到 0.1pH单位 pH 范围从 0至 14如有特殊需要应使用精度更好的仪器 4.2 玻璃电极与甘汞电极 5 操作步骤
5.l 仪器校准
操作程序按仪器使用说明书进行先将水样与标准溶液调到同一温度记录测定温度并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上
用标准溶液校正仪器 该标准溶液与水样 pH 相差不超过 2 个 pH 单位 从标准溶液中取出电极彻底冲洗并用滤纸吸干再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH 大约与第一个标准溶液相差 3 个 pH 单位如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的 pH(S)值之差大于 0.1pH单位就要检查仪器电极或标准溶液是否存在问题当三者均正常时方可用于测定样品
5.2 样品测定
测定样品时先用蒸馏水认真冲洗电极再用水样冲洗然后将电极浸入样品中小心摇动或进行搅拌使其均匀静置待读数稳定时记下 pH 值。注意事项
6.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24h以上
6.2 测定 pH 时玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端以免搅拌时碰坏
6.3 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡以防断路
6.4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体在室温下应有少许氯化钾晶体存在以保证氯化钾溶液的饱和但须注意氯化钾晶体不可过多以防止堵塞与被测溶液的通路
6.5 测定 pH 时为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发,在测水样之前,不应提前打开水样瓶
6.6 玻璃电极表面受到污染时需进行处理如果系附着无机盐结垢可用温稀盐酸溶解,对钙镁等难溶性结垢可用 EDTA 二钠溶液溶解;沾有油污时,可由丙酮清洗。电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。结果
定位:PH=6.86缓冲溶液;温度:20℃ 样品PH:0.54 8 参考文献
GB6920-86
三、实验结果
由于该工业废水水样PH:0.54、色度为16000严重超标,所以该工业废水水样不符合GB/T6920-1986
8、GB/T6920-1986 8相关规定,不能直接排放。
第二篇:工业废水中水回用常规水质指标
工业废水中水回用常规水质指标
中水就是指循环再利用的水。其实工业废水中水回用处理离我们的生活并不遥远,因其水质指标低于城市给水中饮用水水质标准,但又高于污水允许排入地面水体排放标准,亦即其水质居于生活饮用水水质和允许排放污水水质标准之间,中水开发与回用技术近期得到了迅速发展。
中水因用途不同有两种处理方式:
1.中水回用工艺一种是将其处理到饮用水的标准而直接回用到日常生活中,即实现水资源直接循环利用,这种处理方式适用于水资源极度缺乏的地区,但投资高,工艺复杂;
2.中水回用工艺另一种是将其处理到非饮用水的标准,主要用于不与人体直接接触的用水,如便器的冲洗,地面、汽车清洗,绿化浇洒,消防,工业普通用水等,这是通常的中水处理方式。
工业废水中水回用处理常规水质指标有哪些?
同用水水质指标按性质可以分为以下几类:
(1)物理指标:浊度、色度、气味、电导率、温度、石油类、溶解性固体、悬浮物等。
技术资料由兰州莱特莱德水处理公司提供
(2)化学指标:pH值、硬度、碱度、金属离子(铁、锰等)、氯化物、硫化物、阴离子合成洗涤剂等。
(3)生物化学指标:BOD5、CODm、TOC、氨氮、总磷等。
(4)卫生学指标:细菌总数、大肠杆菌、余氯等。
(5)其他指标:包括在工、农业及其他用水过程中对水质有特殊要求的指标。
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第三篇:水质分析报告
水质分析报告
为了更好地贯彻落实《中华人民共和国传染病防治法》及《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)要求,及时掌握**市城区饮用水水质及经水传播疾病动态变化等情况,结合城区生活饮用水水厂及网管分布情况,我们制定了《2010年**市生活饮用水监测方案》,根据方案全年对**市**水厂生活饮用水监测点的水样进行了抽查采样,共采集水样107份,其中水源水与出厂水各4份,管网末梢水99份。现将检测结果报告如下:
一、布点原则:根据生活饮用水卫生规范的相关要求城区管网水监测布点原则按照每2万人次布一点,结合城区居民分布情况,分别对**水厂、**水厂源水、出厂水各监测1点,城区网管水监测9个点.二、监测频次
依据方案分别于1-12月,对**、**水厂水源水、出厂水及管网水进行监测采样。
三、检验结果评价
(一)出厂水及管网水按《生活饮用水卫生标准》
(GB5749-2006)进行采样检验与评价,检验项目各项指标全部符合标准的判为合格,若有1项不符合标准即判为不合格。
(二)水源水按《生活饮用水水源水质标准》
(CJ3020-93)有关方法进行采样检验与评价。
四、检测项目
包括细菌总数、总大肠菌群、色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、ph值、总硬度、铁、汞、铅、氨氮、锌、锰、铜、挥发酚类、硫酸盐、氯化物、溶解性总固体、氟化物、氰化物、砷、镉、余氯、硝酸盐氮、耗氧量、溶解铁等27项。
五、检测结果:
(一)理化检测项目:
1、**、**水厂水源水
1.1 ph值、总硬度、汞、铅、锌、铁、锰、铜、挥发酚
类、硫酸盐、氯化物、溶解性总固体、氟化物、氰化物、砷、镉、硝酸盐氮、溶解铁等18项所检8份水样检测结果比较恒定,均达到生活饮用水水源水二级标准。
1.2浑浊度
1.2.1**水厂共计4份水样检测结果:3月份3.58NTU,6月份3.47NTU,9月份3.74NTU,12月份3.39NTU均高于国家标准限量(3NTU)。
1.2.2**水厂共计4份水样检测结果:3月份4.14NTU,6月份5.03NTU,12月份3.29NTU高于国家标准限量(3NTU)。
1.3色度
1.2.1**水厂共计4份水样检测结果:3月份<5度,6月份<5度,9月份<5度,12月份<5度均符合国家标准限量(≤15 度)。
1.2.2**水厂共计4份水样检测结果:3月份<5度,6月份<5度,9月份<5度,12月份<5度 均符合国家标准限量(≤15度)。
1.4 嗅和味
1.4.1**水厂共计4份水样检测结果:均无异臭异味,符合国家标准限量。
1.4.2**水厂共计4份水样检测结果:均无异臭异味,符合国家标准限量。
1.5耗氧量
1.5.1**水厂共计4份水样检测结果: 3月份1.98mg/l,6月份1.48mg/1,12月份0.78mg/l 均符合国家标准限量(≤
3)。
1.5.2**水厂共计2份水样检测结果:3月份0.32mg/l,6月份1.29mg/l,0.83mg/l均符合国家标准限量(≤3mg/l)。
1.6 肉眼可见物
1.6.1**、**水厂共计8份水样检测结果:均为未捡出,符合国家标准限量。
2、**、**水厂出厂水
8份水样所检项目色度、浑浊度、嗅和味、肉眼可见物、3ph值、总硬度、铁、锰、铜、挥发酚类、硫酸盐、氯化物、溶解性总固体、氟化物、氰化物、砷、镉、硝酸盐氮、耗氧量、溶解铁等20项检测结果均达到生活饮用水国家标准。合格率100%。
(二)微生物检测项目
(1)细菌总数:99份水样检测结果均符合生活饮用水国家卫生标准。
(2)总大肠菌群: 99份水样检测结果均未检出。
(三)余氯
1、全部合格的月份有:1.3.4.5.6.7.8.9.10.12月的出厂水及管网水余氯检测结果符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)
2、不合格月份:2月***末梢水余氯不符合《生活饮用水卫生标准》。
六、结果分析与建议
(一)结果分析
**、**水厂水源水监测结果显示3.6.9.12月达到生活饮用水水源水质二级水标准;**、**水厂出厂水理化指标、管网水细菌学指标总大肠菌群、细菌总数均符合《生活饮用水卫生标准》,1份余氯检测结果不符合饮用水要求,98份水样合格,合格率99%。监测情况表明,**市城区自来水水质基本能满足现阶段**市城区市民饮水安全。
(二)建议
1、供水部门进一步加强供水质量管理,按要求做好自检工作,及时发现和消除饮用水安全隐患,确保饮水安全。
2、建议卫生监督部门加强对自来水公司的监督力度。
第四篇:饮用水水质抽样调查分析
饮用水水质抽样调查分析
了解金堂县饮用水水质卫生状况,为饮用水的综合治理提供依据。方法对全县农村分散式供水、小型集中式供水、自来水厂的出厂水、管网水、末梢水采用随机抽样检测分析。结果 调查采样共242份,合格率为26.86%(65/242);检测25个项目,合格率89.92%(5314/5910)。其中,PH值、氟化物、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅合格率100%。农村分散式给水水质合格率低于小型集中式供水水质合格率(P<0.05),小型集中式供水间合格率差异无统计学意义(P>0.05),幼儿园、小学校、中学校的小型集中式供水水质合格率差异无统计学意义(P>0.05)。结论 金堂县生活饮用水的合格率低,尤其是农村分散式给水和小型集中式供水,需特别注重生活饮用水的污染防治和消毒管理。
近年来,人们文化和经济生活水平普遍提高,对健康的要求日益重视,而随着经济建设的高速发展,水质受到污染的危险的可能性越来越大[1]。为了解金堂县生活饮用水水质卫生状况,为今后综合治理提供依据,金堂县疾病控制中心于2007-04/06对全县饮用水水质进行了抽样调查,现将结果报告如下。对象与方法
1.1对象与抽样方法对全县21个乡镇、83所中小学、幼儿园及相关企事业使用的小型集中式供水,供全县近80万农村人口饮用的自掘井分散式供水,供县城居民生活及各企事业单位生产生活的1个自来水厂水源水、出厂水、管网水、末梢水进行随机抽样检测分析。
1.2 采样与保存方法 按照《生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存》GB/T5750.2—2006的要求采样与保存,每份样品2.5L盛入有盖塑料桶中。检验细菌学指标的样品用无菌操作法采集,每份0.2L盛入具塞玻璃瓶中并立即送实验室检验。
1.3检测内容 生活饮用水必测项目包括细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、ph值、硝酸盐、总硬度、氯化物、氟化物、铁、锰、铜、锌、铅、砷、硒、镉、铬(六价)等;选测项目有游离氯(农村分散式供水未检测)、硫酸盐、溶解性总固体;合计25项。
1.4检测方法 按照《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4—2006,GB/T5750.5—2006,GB/T5750.6—2006进行检测[2]。
1.5评价标准 按《中华人民共和国生活饮用水卫生标准》,GB5749-2006,均按该GB表1、2、3处理[3],对于农村分散式供水和小型集中式供水的部分水质限值按表4处理[4];水源水按《地表水环境质量标准》GB3838-2002处理。每份样品所检测项目均达到国家规定的标准定为合格。结果
2.1 各类生活饮用水水质检测项目结果分析农村分散式供水抽样140份(点),项目合格率为89.73%(3015/3360),不合格率为10.27%(345/3360)。微生物指标(菌落总数、总大肠菌群、粪大肠杆菌)不合格148项次,占不合格项的42.90%(148/345);感官指标(色度、浑浊度、肉眼可见物)不合格41项次,占不合格项的11.88%(41/345);一般化学指标(铁、锰、总硬度、溶解性总固体、硫酸盐、氯化物)不合格130项次,占不合格项的37.68%(130/345);毒理指标(硝酸盐,以N计)不合格26项次,占不合格项的7.54%(26/345)。其余检测项目合格率100%。
企业小型集中式供水抽样18份(点),项目合格率为90.00%(405/450),不合格率为10.00%(45/450)。微生物指标不合格14项次,占不合格项的31.11%(14/45);一般化学指标不合格13项次,占不合格项的28.89%(13/45);毒理指标不合格5项次,占不合格项的11.11%(5/45);消毒指标(游离氯)不合格13项次,占不合格项的28.89%(13/45)。其余指标全部合格。乡镇小型集中式供水抽样8份(点),项目合格率为87.50%(175/200),项目不合格率为12.50%
(25/200)。微生物指标不合格 17项次,占不合格项的68.00%(17/25);消毒指标不合格8项次(所抽8份样品全部不合格),占不合格项的32.00%(8/25)。其余所检测指标全部合格。中、小学校、幼儿园小型集中式供水抽样70份(点),项目合格率为89.66%(1569/1750),不合格率为10.34%(181/1750)。微生物指标不合格51项次,占不合格项的28.18%(51/181);感官指标(臭和味)不合格4项次,占不合格项的2.21%(4/181);一般化学指标不合格39项次,占不合格项的21.55%(39/181);毒理指标不合格23项次,占不合格项的12.71%(23/181);消毒指标不合格64项次,占不合格项的35.36%(64/181)。其余检测项目合格率100%。
水厂集中式供水水源水、出厂水、管网水、末梢水经水质检测,水源水达到国家二级标准;出厂水、管网水、末梢水均符合国家卫生标准。2.2 各式供水水质的检测结果比较
2.2.1分散式供水与小型集中式供水的水质比较检测农村分散式供水140份,水质合格率为8.75%(16/140);企业、乡镇、学校小型集中式供水96份,合格率为44.79%(43/96),二者差异有统计学意义(χ2=33.81,P<0.05)。
2.2.2 小型集中式供水的水质相互比较小型集中式供水,检测18份企业用水,水质合格率为44.44%(8/18);检测乡镇用水8份,合格率为62.50%(5/8);学校用水70份,合格率为42.86%(30/70)。差异无统计学意义(χ2=1.12,P>0.05)。
2.2.3 中、小学校、幼儿园的水质检测结果比较70份学校水质中,检测13份幼儿园水质,合格率为46.15%(6/13),40份小学校水质合格率为45.00%(18/40),中学校17份水质合格率为35.29%(6/17)。差异无统计学意义(χ2=0.53,P>0.05)。
2.3 全县生活饮用水检测结果分析本次调查采样饮用水共242份,合格65份,合格率为26.86%(65/242),不合格177份,不合格率为73.14%(177/242)。检测25个项目,项目合格率89.92%(5314/5910),不合格率为10.08%(596/5910)。其中,pH值、氟化物、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅均达到了合格率100%。不合格情况分析如下:
2.3.1微生物指标不合格230项次,占不合格项的38.59%(230/596),其中农村饮用水占64.35%(148/230);细菌总数最高超标63倍,为学校小型集中式供水水质样品;总大肠杆菌最高超标1600倍,为农村分散式供水和学校小型集中式供水水质样品;粪大肠杆菌最高超标1600倍,为企业、学校的小型集中式供水水质样品。
2.3.2 感官指标不合格45项次,占不合格项的7.55%(45/596);色度和浑浊度和肉眼可见物只是农村分散式供水水质样品的不合格指标;而臭和味(主要是氯味)却为一些学校、企业小型集中式供水水质样品的不合格指标。
2.5.3一般化学指标不合格182项次,占不合格项的30.54%(182/596);其中农村占68.68%(125/182);铁最高超标近44.92倍、锰最高超标近28.6倍等最高超标均为农村分散式供水水质样品;但乡镇的小型集中式供水一般性化学指标全部合格。
2.3.4毒理指标不合格54项次,占不合格项的9.06%(54/596),农村、学校与企业各占48.15%、42.59%和9.26%;最高超标2.78倍的为农村分散式供水水质样品,乡镇的小型集中式供水毒理指标全部合格。
2.3.5消毒指标不合格85项次,占不合格项的14.26%(85/596),除企业有5个、学校有6个水样合格外,其他检测游离氯的水样均不达标。讨论
近几年来,金堂县经济有所发展,居住、电力、交通等条件已逐步得到改善,生活水平有普遍提高。但生活饮水设施建设仍停留在较低水平,大部分饮水工程缺乏水处理设施,水质达不到规定的标准。该次监测的242个水样显示:饮用水安全受到严重威胁,急需相应的治理措施。
3.1 水质合格率低的原因分析饮用水取用点的设置不合理是农村[5]、企业、学校[6]饮用水水质不合格的重大因素。由于经济、生活习惯、水源和文化限制,对于饮用水的取水点的选择性只注重水量、生活方便和感官性状[7],取水井一般就建在渠旁、塘边,有的甚至于污水流经处、粪坑不远处等等,特别是农村的自掘井, 很多水井旁边就是垃圾、厕所、猪圈、水上养殖、排污口等,有的甚至就在牛圈里[8]。缺少生活污水、污物的收集和处理措施造成水质差的另一原因。生活污水垃圾的大量分散产生,其大部分的露天排放、堆放,随处飘散,其渗透液污染地表水和地下水,导致生态环境的恶化,进而影响到生活饮用水的质量。另外,农用肥料的不合理施用量 [9],也会污染地表水和地下水。同时,农村的饮用水没有习惯和能力进行消毒处理,各企业、学校、乡镇的小型集中式供水未处理或处理得不够彻底,造成指标严重超标,水质不合格。
监管不合理,安全意识淡漠。近年来,经济快速增长,而对于居民饮用水的监管却相对放松,最明显的变化是乡镇小集中式供水。改制前,乡镇小型集中式供水各乡镇政府的负责监管,供水水质各项指标都能达标;但经改制转移给水业公司经营后,由于公司经营的目的是赢利,为了减少经营成本,对水源的管理、对水质的消毒及对水质的维护都大大减少了,较少关注公共利益,结果,消毒指标合格率为0%和微生物指标却严重超标。而各生产企业为了用水达到生产的微生物指标要求,不科学地加入大量氯消毒剂,最高的达7.0,却忽视了此水不仅在供生产工人饮用,同时产出的产品也在供大众消费食用(氯有致癌作用)[10]。金堂县各学校的经济条件相对较差,保护意识也较淡薄,加上学生的不断扩招,各学校在不能保证水源的情况下,也未注重水质的净化和消毒处理,造成微生物各指标严重超标,菌落总数、大肠菌群、粪大肠杆菌的最高值均出现在了学校中。忽视对这些小型集中式供水的监管,是最易造成饮用水较大安全事故和传染病的暴发或流行,这种情况应当引起各级政府及相关监管部门的高度重视。金堂县农村分散式供水以浅层地下水为主,如果没有明显的色度、浊度、肉眼可见物、嗅味问题,当地农民决不会送水样到疾控中心等部门检验。相比较而言,政府各监管部门对农村饮用水基本上就是放任自流的状态,如果没有传染病的暴发,疾控中心等部门也不会主动检测每口井水质。农村供水是没有任何消毒处理(故本次调查未检测游离氯项,否则,不合格率会更高),饮用前最多有个沉降措施,做得不适当,还可能造成二次污染,进而加重水质的污染。本次调查通过农村分散式供水与学校、企业小型集中式供水的水质比较,二者的差异有统计学意义(P<0.05),说明了农村的分散式给水水质不如小型集中式供水水质好[7]。
自然地质构造影响水质.一是局部地区富含盐,随着地下水位的起伏,使水质含盐增高,二是居民生活用水主要(包括农村居民和小型集中式用水居民)是用浅层地下水。因此水质中溶解性固体、硫酸盐、铁、锰及硝酸盐等较高.3.2 饮水安全的保障对策与措施强化宣传教育,提高饮用水安全保护意识[11]。饮用水生态和环境保护知识的宣传、教育和普及,特别农村和乡镇,使广大村民、居民认识到目前水环境的现状及其问题的严重性,水质好坏对身体健康的重要性,使其有危机感、紧迫感和责任心,争取彻底改观“在许多农村、企业、学校饮用水水源地就有垃圾、厕所、猪圈、水上养殖、排污口等,甚至就在牛圈里”的状况。
控制和治理现有污染源[12]。各级政府监管部门对本县辖区未达到国家或地方规定的污染物排放标准的排污单位或超过总量控制指标排污的排污单位, 确有规模、有前景的应安排资金, 结合技术改造给予治理,达不到治理要求的, 实行关、停、并、转、迁。农村面源, 特别是农村养殖业,得加强规模化畜禽养殖监管,防止在饮用水源附近村的养殖污水未经任何处理就直接排入水体中。同时,各级政府部门应积极筹措资金, 兴建、扩建生活污水处理厂,垃圾处理站, 将城镇、农村生活污水、粪便、垃圾等集中的处理。以减少大量生活垃圾和养殖废物随意堆放,而防止严重污染周围地下水和地面水,将水环境进行以质的改变。
科学规划,让群众用上安全充足的放心水[13]。中央近年来对农村安全饮水问题非常重视,强调要把切实保护好饮用水,让群众喝上放心水,作为水利工作的首要任务。首先,要把饮水安
全作为各级政府的一项重大职责,层层落实责任制,实行政府主导,各部门协调配合,动员组织受益群众与社会各方面的力量积极参与,建立饮用水环境保护管理机制,明确各级政府与部门明确相关职责,改变以往政府放手不管的局面。其次,坚持统筹规划、分步实施、先重后轻、先急后缓的原则,在调查摸清本地区饮水不安全的人数、类型分布,搞好饮用水安全规划。其三,要建立多元化的投入机制,在加大扶植力度的同时,采取多种形式的给水方式;根据各地不同的地质条件和经济情况,有经济能力的地方尽量适用集中式供水或者小型集中式供水,以分散式供水作为补充,让所有的用水者共同参与安全饮水。其四,建立安全长效的饮用水科学管理机制,充分发动群众,在相关部门的指导下充分发挥自主安全管理。其五,对供水设施设备要严把质量关,不能因供水材料的质量问题而使水质变坏。
完善饮水安全监测,加强消毒处理措施。水质监测是确保饮水安全的重要手段,也是供水管理的重要环节。按照中央指示精神,建立有效的联合治污机制,建立饮用水环境管理相关部门(诸如水利、环境、城建、卫生防疫)等部门相结合的水资源管理和保护体系, 大力强化水资源保护的联合监管职能,强化饮用水安全管理工作;建立联系配合制度, 及时沟通情况,在明确权力和责任的基础上, 加大考核力度的基础上,实施严格管理;根据饮用水卫生的实际情况,加强相关技术的推广,尤其是打成井后的水质监测跟踪,要定期进行。
在监测的基础上,加强水质消毒处理指导,使水质的细菌指标既能达到要求(如水厂水源水的细菌指标在严重超标的情况下,经科学消毒处理达到国家标准),又不会导致残留的消毒剂太高,对身体造成损害,还能减少传染病的爆发和流行。
第五篇:油田水质分析资料
2.1.1 氯离子的测定
a.试剂的配制
1、氯化钠标准溶液(C(NaCl)=0.0141mol/L):将基准试剂氯化钠置于坩埚内,在马弗炉(400~500℃)中加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。吸取上述溶液10.0mL,用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物。
2、硝酸银标准溶液(C(AgNO3)=0.0141mol/L):称取2.395g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至1000mL,贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下:
吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶中,加水25mL。于另一只锥形瓶内加入50mL水作为空白。各加入1mL铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。
3、铬酸钾指示剂:称取5g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成,摇匀。静置12h,然后过滤 并将滤液稀释至100mL。
b、实验步骤
取一定量的水样,(如果水样pH在6.5~10.5范围时,可以直接滴定。超出此范围用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氢氧化钠溶液调节至pH值为8.0左右),加入1mL铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点V2,同时作空白滴定V1。
C、计算
Cl(mg/L)c硝(V2-V1)35.45103
V
(2-1)
式中:C硝——AgNO3标准溶液的浓度,mg/L;
V1——测Cl时AgNO3标准溶液的用量,mL; V2——测空白时AgNO3标准溶液的用量,mL; V水样——水样的体积,mL。
2.1.2 碳酸根、碳酸氢根的测定
a、试剂的配制
1、酚酞指示剂的配制:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中,用蒸馏水稀释至100mL。
2、甲基橙指示剂的配制:称取0.05g甲基橙,溶于100mL蒸馏水中。
3、碳酸钠标准溶液C(1/2Na2CO3)=0.0250mol/L:称取1.3249g(于250℃烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠,溶于少量无二氧化碳水中,移于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不得超过一周。
4、盐酸标准溶液C(HCl)=0.0250mol/L:移取2.1mL浓盐酸(d=1.19g/mL),并用蒸馏水稀释至1000mL容量瓶中,按照下述方法标定:
准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至约100mL,加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色,记录盐酸标准液的用量。
b、实验步骤
1、吸取一定量的水样于250mL锥形瓶中,加4滴酚酞指示剂,当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量V1。若加酚酞指示剂溶液无色,则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,记录盐酸体积用量V2。
C、计算
当
V1=0时:
(mg/L)C盐V2盐61.0210(2-2)
HCO3V水样当V1<V2时:
2(mg/L)C盐V1盐60.01103
CO3
(2-3)
(2-4)
V水样
HCO(mg/L)3C盐(V2盐V1盐)61.023
10V水样式中:C盐——盐酸标准溶液的浓度,mg/L;
V1——测CO32-时盐酸标准溶液的用量,mL; V2——测HCO3-时盐酸标准溶液的用量,mL; V水样——水样的体积,mL。
2.1.3 硫酸根离子的测定(重量法)
a、试剂的配制 1、10%BaCl溶液:称取10g氯化钡溶于蒸馏水中并稀释至100mL。2、1:1盐酸溶液 b、实验步骤
取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1:1盐酸溶液酸化至pH=2~3,加热煮沸,搅拌下加10%BaCl溶液10mL,煮沸3~5min,冷却使水温在20~30℃左右,用称好的滤膜过滤,热水洗涤沉淀,将滤膜放入烘箱中45 ℃烘1h,恒重,并称其重量。
C、计算
SO(m2m1)411.57103
V水样24(mg/L)
(2-5)
式中:m1——滤膜重量,mg;
m2——滤后恒重时滤膜的重量,mg; V水样——水样的体积,mL。
2.1.4 硫化物离子的测定
a、试剂的配制
1、氢氧化钠溶液C(NaOH)=1mol/L:将40g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中,冷至室温,稀释至1000mL。
2、乙酸锌溶液C(Zn(CH3COO)2)=1mol/L:称取220g乙酸锌溶于蒸馏水中,稀释至1000mL容量瓶中。若浑浊须过滤后使用。
3、重铬酸钾标准溶液C(1/6K2CrO7)= 0.016667mol/L:称取105℃烘干2h的基准重铬酸钾4.9030g溶于蒸馏水中,稀释至1000mL容量瓶中。4、1%淀粉溶液:称取1.0g可溶性淀粉,用少许纯水调至糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL。
5、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于水中,转移到1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
于250mL碘量瓶中,加入1g碘化钾及50mL水,加入重铬酸钾标准溶液15.00mL,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀。置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入4滴淀粉指示剂,继续滴至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量,同时做空白滴定。做空白滴定时不加重铬酸钾溶液,步骤同上。
6、碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L:准确称取12.70g碘于500mL烧杯中,加入40g碘化钾,加适量水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
b、原理
水中硫化物与乙酸锌生成硫化锌沉淀,将其溶于酸中,与过量碘作用,然后用硫代硫酸钠滴定剩余碘,以求水中硫化物的含量。有关反应如下:
Zn(CH3COO)2+S2-= ZnS↓+ 2CH3COO-
(2-6)ZnS+HCl=ZnCl+H2S
(2-7)H2S+I2=2HI+S↓
(2-8)I2+ 2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(2-9)C、实验步骤
取一定量的水样,加4mL的1mol/L乙酸锌和4mL氢氧化钠溶液,摇匀,使沉淀凝聚,待上清液澄清后,用滤纸过滤,并冲洗数次。将带有沉淀物的滤纸放入250mL碘量瓶中,用玻璃棒捣碎加50mL蒸馏水,10mL碘液,5mL盐酸(1+1),放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘,呈淡黄色时,加3滴淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠用量V2。
同时作空白滴定,记录硫代硫酸钠用量为V1。d、计算
S(mg/L)2(V1V2)CNa2S2O316.03103V水样
(2-10)式中:CnaSO——Na2S2O3标准溶液的浓度,mg/L;
223V1——测水样Na2S2O3标准溶液的用量,mL; V2——测空白样时Na2S2O3标准溶液的用量,mL; V水样——水样的体积,mL。
2.1.5 钙、镁离子的测定
a、试剂的配制
1、钙标准溶液C(CaCO3)=0.01mol/L:先将碳酸钙在150℃干燥2h,称取1.000g置于500mL锥形瓶中,用水润湿,逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加200mL水,煮沸数分钟去除二氧化碳、冷却至室温,加入数滴甲基红指示剂(0.1g甲基红溶于100mL60%乙醇中)。逐滴加入3mol/L氨水,直至变为橙色,移入容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.0mL含钙0.4008mg。
2、钙羧酸指示剂:将0.2g钙羧酸与100g氯化钾充分研细混匀,装棕色瓶中,塞紧。
3、氢氧化钾溶液C(KOH)=2mol/L:将11g氢氧化钾溶于100mL新煮沸冷却的水中,盛放在聚乙烯瓶中。
4、EDTA标准滴定液:(Na2H2Y·2H20)=0.01mol/L 制备:称取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中,在1000mL容量瓶中稀释至标线,存放于聚乙烯瓶中。
标定:准确移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中,加30mL水,加2mL氢氧化钾溶液,加约0.2g钙羧酸指示剂,立即用EDTA滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,至溶液由紫红色变为亮蓝色,记录EDTA溶液的耗用体积。
5、缓冲溶液(pH=10):称取27g氯化铵溶于水中,加浓氨水197mL,再用水稀释至10600mL容量瓶的标线。
6、铬黑体指示剂:将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺,盛放在棕色瓶中。b、实验步骤
1、总硬的测定
取一定体积水样于250mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至100mL,加入pH=10的缓冲溶液4mL和3滴铬黑T指示剂,此时呈紫色或者紫红色,用EDTA标准溶液滴定,开始滴定速度快,接近终点时宜慢,并充分摇匀,滴定至紫色消失刚出现亮蓝色,整个过程在5分钟之内完成。记录EDTA用量V1。
2、钙离子的测定
取一定体积的水样于250mL锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100mL,加入10mL4%氢氧化钠溶液,加约3mg钙羧酸指示剂,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点,记录EDTA用量V2。
C、计算
mg2CEDTA(V1V2)24.31103
V水样
(2-11)
(2-
12)
Ca2CEDTAV240.08103
V水样式中:CEDTA——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V1——测总硬时EDTA标准溶液的用量,mL; V2——测钙离子时EDTA标准溶液的用量,mL; V水样——水样的体积,mL。
2.1.6 铁离子的测定(邻菲啰啉法)
a、试剂的配制
1、(1:3)盐酸溶液 2、10%盐酸羟胺溶液,称10g盐酸羟胺溶于100mL蒸馏水中,此溶液1mL可与80µg铁作用。3、0.5%邻菲啰啉溶液,称取0.5g邻二氮杂菲(有名邻菲啰啉),溶于100mL蒸馏水中,加2~4滴盐酸。
4、缓冲溶液:取无水醋酸钠83g溶于蒸馏水中,加冰醋酸60mL,用水稀释至1000mL容量瓶中,此溶液的pH值为4.7。
b、实验步骤:
吸取一定量体积的水样于50mL比色管中,1:3盐酸溶液加1mL,10%盐酸羟胺加2mL,加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入10mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL,加蒸馏水至标线,摇匀。显色15min后,用10mm比色皿,在510nm处测量吸光度。同时做空白样。
C、计算方法:
Cmg/LMgVmL
(2-13)式中:M——由校准曲线查得的铁含量(µg);
V——水样的体积(mL)。d、注意事项
1、测亚铁不加盐酸羟胺溶液,测总铁加盐酸羟胺溶液。
2、如果铁含量过高,稀释水样,使得铁含量在标准曲线上可以查得。
2.1.7 悬浮物的测定
a、实验步骤:
1、将滤膜放入蒸馏水中浸泡30min,并用蒸馏水洗3~4次;
2、将滤膜放在烘箱中,在90℃下烘30min,取出后放入干燥器冷却至室温,称重;
3、将欲测水样装入微孔滤膜过滤实验仪中;
4、将已恒值的滤膜用水润湿装到微孔滤器上;
5、用真空泵使薄膜过滤试验仪内有一定的压力,打开开关过滤水样;
6、用无齿镊子从滤器中取出滤膜并烘干,并用汽油冲洗滤膜直至无色为止,取出滤膜烘干;
7、再蒸馏水洗涤滤膜至水中无Cl-。b、计算公式:
根据所测定结果按以下公式计算:
CxmhmqVw
(2-14)式中:Cx——悬浮固体含量,mg/L;
mq——实验前滤膜质量,mg; mh——实验后滤膜质量,mg; Vw——通过滤膜的水样体积,L。
2.1.8 含油量的测定
含油量是污水处理的重要指标。油能把滤罐中的砂粒黏结在一起,堵塞滤层空隙,造成滤料中毒,给反洗造成困难。所以要在除油罐中尽量把油除去。同理含油污水注入地层会形成乳化塞段,堵塞油层孔隙,降低注水井的吸水指数;吸附加入的化学药剂,使药效降低;少量排放也会污染水体,造成油的浪费[36]。
a、实验步骤:
1、取100mL水样移入250mL分液漏斗中,加(1+1)盐酸溶液3mL,加入20mL石油醚分2次萃取水样,每次都将洗取水样瓶后的石油醚倒入分液漏斗中并振摇1~2次。
2、将2次萃取都收集于比色管中,用石油醚滴至50mL刻度,盖紧瓶塞并摇匀,同时测量被萃取后水样体积(应减去盐酸体积),若萃取液混浊,应加入无水硫酸钠(或者无水氯化钙)脱水后再进行比色测定。
3、用石油醚作参比,在可见-紫外分光光度计上选定波长为430nm,测其光密度值,用10mm石英比色皿。
b、计算结果:
C0m010(2-15)VW其中:C0 ——含油量,mg/L;
VW ——水样体积,mL;
m0——在标准曲线上查出的含油量,mg。
2.1.9 浊度的测定
油田污水浊度的测定应用上海精密科学仪器有限公司生产的MODELWGZ-200浊度计进行测定。此仪器可以测定水样中不容性悬浮固体含量。
实验步骤
1、先打开电源(在仪器的后方),将仪器预热半小时左右。
2、调零,用蒸馏水作为标准零浊度的样品,装入样品瓶放入仪器中,调节“调零”旋钮以显示0.00。
3、把被测水样装入样品瓶中,然后放入仪器,盖好遮光罩,这时显示读数即是被测样品的浊度值,单位为NTU浊度单位。
2.1.10 腐蚀率的测定
腐蚀率即腐蚀速度,也叫腐蚀速率,用于表示腐蚀的快慢,以毫升/年表示。其值越大腐蚀速度越快。该值可通过腐蚀挂片求得。即将挂片悬挂在水样中,数天后取出,根据实验前后试片的损失量计算平均腐蚀率。
a、实验步骤
1、选用和现场相一致的钢材(如A3、N80)加工的挂片,记录挂片的长、宽、高。
2、使用前挂片先用石油醚脱脂,再用无水乙醇脱水,取出后用滤纸擦干抱住放入干燥器中4小时后称重。
3、实验后挂片处理,将取出的挂片用滤纸擦去油污,用丙酮洗油后放入10%柠檬酸三铵清洗液中,用棉签轻轻擦洗。挂片洗净后用蒸馏冲洗,再用无水乙醇脱水并用滤纸擦干放入干燥器中4小时后称重。
C、计算方法
F(mgfmhf)3650Stf
(2-16)
式中:F——平均腐蚀速率,mm/a; mgf、mhf——试验前、后试片质量,g; S——试片表面积,cm2;
tf——挂片时间,d;
ρ——试片材质密度,g/cm3。
2.1.11 细菌含量的测定
采油污水中生长着多种细菌,危害最大的是硫酸盐还原菌、铁细菌、腐生菌。细菌造成的主要危害是腐蚀和堵塞。因此需要监测细菌的生长情况,以便采取杀菌措施并合理确定加药量。
a.实验步骤
1、根据水样中硫酸盐还原菌、铁细菌和腐生菌的多少,将数个装有相应菌类培养基的测试瓶排成一组依次编上序号。
2、用75%酒精和碘酒将测试瓶盖进行消毒。
3、用无菌注射器吸取1mL水样注入1号瓶内,摇匀。
4、另取一支无菌注射器,从1号瓶中吸取1mL液体注入2号瓶中,摇匀。
5、重复上述操作程序,根据含菌量多少稀释到最后所需浓度。放入30~37℃恒温箱中培养。腐生菌培养5~7天,测试瓶中液体由红色变成黄色或混浊,即表示有腐生菌生长。硫酸盐还原菌培养14~21天,测试瓶中液体变为黑色,即表示有硫酸盐还原菌生长。铁细菌培养7~14天,测试瓶中液体产生混浊或红棕色胶状物,即表示有铁细菌生长[37]。
C、计算方法
细菌的查表只与重复度有关,查表得细菌近似量,再扩大相应的次方数即可。细菌测试推荐采用三次重复法,也可采用二次重复法。
2.2 标准曲线的绘制 2.2.1 铁标准曲线的绘制
1、铁标准溶液的配制:称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL蒸馏水,10mL浓硫酸,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2、吸取铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀,此溶液含铁0.01mg/mL。
3、用移液管分别吸取0.00mL,0.50mL,1.00 mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL标准铁溶液于8个50mL比色管中,分别加(1:3)盐酸1mL,10%盐酸羟胺2mL,加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加pH=4.7的缓冲溶液10mL,0.5%邻菲啰啉2mL,加蒸馏水至标线,摇匀。显色15min后,用可见分光光度计用10mm比色皿在510nm处测量吸光度。根据铁含量与吸光度之间的关系绘制曲线,如图2-1所示。
1.210.8铁含量y = 4.9953x + 0.0104R2 = 0.99910.60.40.2000.050.1透光率0.150.20.25
图2-1 铁标准曲线的绘制
2.2.2 含油量标准曲线的绘制
仪器与试剂:
紫外分光光度计、分液漏斗、移液管、无水氯化钙、石油醚、盐酸(1:1)方法:
1、标准油用无水氯化钙干燥半小时后,过滤,作为标准油样。标准油溶液的配制:
2、称取0.5000g标准油,用石油醚溶解于100mL容量瓶内并稀释至刻度,此溶液含油浓度为5.0mg/mL。
3、标准曲线的绘制
用移液管分别吸取0.00mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL, 5.00mL标准油溶液置于8个比色管中,用石油醚稀释至刻度并摇匀,以石油醚为空白,在紫外分光光度计上用235nm,根据测得的光密度值和对应的含油量在直角坐标上绘制标准曲线,如图2-2所示。350300250y = 132.58x-3.55352R = 0.98含油量200150100500-0.5-5000.51吸光度1.522.5
图2-2 含油量标准曲线
2.3.3 实验前后试片的处理
(1)用石油醚脱脂,再用无水乙醇清洗,取出诗篇用滤纸擦干,放于干燥器中4小时后称量;
(2)配制试片清洗液 称取柠檬酸三铵10g,加入90ml蒸馏水使其溶解(使用时应在水浴上将溶液加热到60℃);
(3)试验后试片的处理 将试片取出,用滤纸轻轻擦去油污。用丙酮洗油后放于清洗液中,1-5min(清洗使用毛刷轻轻刷洗),试片清洗后用蒸馏水冲洗,再用乙醇脱水并用滤纸擦干表面,将其存放于干燥其中4小时后称重。
2.3.4 腐蚀速率计算公式
腐蚀速率测定依据JB/T 7091—1995标准进行,平均腐蚀速率计算如下[6]:
mqfmhf3650F
Stf
式中 F—平均腐蚀速率,mm/a ;
mqf、mhf— 实验前后试片质量,g;
S— 试片表面积,cm2;
tf— 挂片时间,d;
ρ —试片材质密度,g/cm3。