第一篇：化合物结构鉴定之四大色谱发展总结
河南大学
2016级化合物结构鉴定结课论文
姓名：徐学号：
俊
104754160909
专业：环境工程
学院：化学化工学院
2016年12月20日
四谱技术的应用进展与讨论
摘要：近几年，随着科学技术的迅猛发展，红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及质谱分析技术也在各国迅速地发展起来，其应用面涉及生命科学、有机化学、生物化学、医药卫生、环境保护、食品化学、农业科学、石油化工等各个领域，特别是在生命科学探索、药物开发、毒物分析等研究中起着先导作用。本文简单介绍红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及质谱的相关原理，并就这四种光谱分析技术在不同领域的应用做了总结和讨论。
关键字：红外光谱；紫外光谱；核磁共振谱；质谱；联用
引
言
红外光谱[1]是一种分子吸收光谱，它反映分子振动能级的跳跃情况，提供化合物具有何种官能团的信息。当样品中分子受到频率连续变化的红外光照射时，某一波长红外光的频率若与分子中某种振动形式的固有频率相同，光子的能量可以传送给分子，如果分子对光子吸收而产生振动能级的跃迁，则相应频率的透射光强度减弱。以波数或波长为横坐标，吸收强度或透过率为纵坐标记录吸收曲线，就得到红外吸收光谱。
紫外光谱[2]原理是具有光学活性的化合物，在紫外—可见光区(200～800nm)范围内，吸收一定波长的光子后，其价电子在分子的电子能级之间跃迁，由此而产生的分子吸收光谱被称为紫外—可见吸收光谱，简称紫外光谱。
核磁共振[3]原理是原子核在磁场中受到磁化，自旋角动量发生转动，当外加能量与原子核震动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，同时释放出微弱的能量，发射电信号，把这许多信号检出，并使之能进行空间分辨，就得到运动中原子核分布图像质谱。
质谱[4]是一种按质量大小规律（质核比）进行排列的图谱。原理是是将有机分子在真空中用电子轰击，给出不同质荷比的分子碎片，经质量分离器分离后，检测记录获得质荷比与丰度之间关系的质谱图，依据质谱图可获取化合物分子质量及结构信息。红外光谱应用
1.1 在临床医学和药学方面的应用
除特殊情况外，鉴于每个化合物都有自己独特的红外光谱，故红外光谱能为药品质量的监测提供了快速准确的方法[5]。如对药材天麻、阿胶以及西药红霉素等药物的研究[6]。红外光谱在临床疾病检测方面也有广泛的应用，吴汉福等7]用FTIR法对天然牛黄中胆红素钙的含量进行了定量测定。随着漫反射测试技术的出现，无损药物分析在近红外光谱分析中占有非常重要的位置。1.2 在农业方面的应用
红外光谱已成功地用于农产品的品质分析，进而扩展到污染物的测定，如烟草、咖啡的分类、农产品产地来源鉴别，还用于检测可耕土壤的物理和化学变化[8]。在农业领域，近红外光谱可通过漫反射方法，检验种子或作物的质量。还能用于作物及饲料中的油脂、氨基酸、糖分、灰粉等含量的测定以及谷物中污染物的测定，近红外光谱还被用于烟草的分类、棉花纤维、饲料中蛋白及纤维素的测定，以及监测可耕土壤中的物理和化学变化[9]。1.3 在食品方面的应用
食品中农药残留分析离不开农药标准品，而标准品研制中一般须经红外光谱进行结构表征[10]。周向阳、林纯忠等[11]首次采用傅立叶变换近红外光谱法对十字花科、旋药科、菊科、伞形花科、苋科等20余种叶菜类中有机磷农药残留的鉴别进行了系统研究。近红外光谱还可用于分析肉、鱼、蛋、奶及奶制品等食品中脂肪酸、蛋白、氨基酸等的含量，以评定其品质[12,13]。近红外光谱还用于水果及蔬菜的分析[14]。在啤酒生产中，近红外光谱被用于在线监测发酵过程中的酒精及糖分含量[15]。
1.4在环境保护科学方面应用
在水体污染中，有机污染物是主要物质，化学需氧量（COD）是最常用、最重要的表征有机污染程度的指标之一。比如运用近红外光谱法测量废水COD的方法[16]。还有采用红外光谱与原子吸收光谱检测土壤重金属在植物中的积累。傅里叶变换红外光谱系统特点是结构简单，环境适应性良好，测量速度快，采样范围广，可用于探测大气中一些重要微量组分，可对较大区域的环境气体的监测和研究[17]。紫外光谱
2.1 紫外光谱分析监测水质
目前水质检测采用的分子光谱分析技术是水环境监测中应用最广泛的技术之一，而基于直接紫外光谱分析的水质监测[18]是利用有机物及部分无机物吸收紫外光的特性，建立紫外吸光度和水质参数浓度的相关模型来获得重要的水质参数，具有无需试剂、实时在线、体积小、成本低、多参数检测等优点，在对饮用水、地表水、工业废水等水体的在线监测中具有显著优势，满足现代水质监测对监测仪器提出的微型便携、现场实时、多参数、低成本等需求，成为水质监测仪器的重要发展方向[19,20]。2.2 紫外光谱法检测药物
近红外光谱技术已在药物制剂分析中得到了成功的应用，它可以测定药品的许多参数如评定溶解物、包衣厚度、失活时间等，为制药企业在线和实时分析提供了更严格的质量控制分析方法，从而降低次品率、降低生产成本[21,22]。2.3 紫外光谱分析检测食品
食品安全关乎人们健康和国计民生，由质量问题引起的食品安全事故越来越多，所以食品安全急需对农副食品品质进行快速无损检测[23]。紫外光谱技术在检测食品中一些威胁人们健康的因素方面有着重要作用。近年来，利用紫外光谱法对食品领域的研究与应用越来越多，因其具有灵敏可靠、实用性强、简便快捷的优点被推广应用。同时紫外光谱法在检测食品含量和质量方面也有一定的应用[24,25]。核磁共振技术的应用
3.1 核磁共振技术在化学领域的应用
核磁共振技术是测定分子结构的有效工具，现在已经测定了万余种有机化合物的核磁共振图。对分子结构的测定，包括对有机化合物绝对构型的测定和对复杂化合物结构的解析。核磁共振技术应用在有机合成中，不仅可对反应物或产物进行结构解析和构型确定，而且在研究合成反应中的电荷分布及其定位效应、探讨反应机理等方面也有着广泛应用[26]。3.2 核磁共振技术在医学中的应用
核磁共振作为一种对人体无创、无电离辐射的诊断工具，不仅适合做结构成像，还可以做功能性成像，因而使之和X射线、CT、超声成像等一道成为当今几大最常用的医学成像技术[27]。核磁共振技术在医学药物研发过程中也有着重
要的应用，它可以提供药物设计的结构信息，还可以通过NMR技术进行配体的筛选，从而在确定药物的有效性等方面有着广泛的应用[28]。3.3 核磁共振技术在生物技术中的应用
核磁共振分析技术可以无侵入的获取活体生物系统的信息[29]，使NMR技术在活体应用方面的研究进展迅速。NMR技术可以用于分析生物细胞系统的代谢途径，用于生物反应器系统的优化,设计生物反应器还可用于结构基因组学。质谱分析技术的应用
4.1 生物质谱技术在生命科学研究中的应用
目前，生物质谱的发展趋势是将不同类型的质量分析器串联起来，以提高质谱的工作性能和适用范围。采用生物质谱技术[30]对蛋白质的复杂性进行分析，较之传统方法更加准确，更加灵敏，所需样品量大大减少，一天就能完成上千个样本的分析，从而缩短了科研时间，使对蛋白质进行大规模分析、鉴定成为可能。4.2 高分辨率气相色谱一高分辨率质谱联用技术在二噁英分析中的应用
二噁英类化合物是环境荷尔蒙类污染物中重要的一大类化合物，二噁类有毒物质能干扰机体的正常内分泌功能，引起代谢紊乱，导致多种疾病等巨大危害性，给人类健康造成了严重危害。目前二噁英研究的测定装置趋向专用化，所有实施二噁英控制的国家都指定了高分辨率气相色谱一高分辨率双聚焦质谱仪作为二噁英类分析定量检测的必备关键设备，同时研究制定了HRGC-HRMS定量检测二噁英物质的一系列具体和必要的条件[31]。4.3 质谱在食品中农药残留及兽药残留分析中的应用
由于食品中的有害物质绝大多数为有机物，因此气相色谱和液相色谱是食品安全检测的主要手段。用色谱分离待分析组分和干扰杂质，用质谱鉴定分子结构，可用全扫描、选择离子检测、多级质谱检测等方法。4.4 质谱在组合化学中的应用
组合化学是一门交叉性科学，从其产生发展到今天，始终以有机化学为基础，与各种学科完美结合。到目前为止，已有三种质谱技术应用于组合化合物库的样品分析。质谱在组合化学中的应用主要分成两大类：①检测固相产物和固相反应；②从化合物库中确定活性化合物的结构。利用质谱法，可将分析速度提高10倍，与合成速度相匹配，因而成为首选的分析方法[32]。总之，它已成为各个领域研
究中强有力的工具。
5.总
结
随着科学技术的迅速发展，红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及质谱分析技术不断完善。一方面，随着分析仪器的微型化发展和分析技术的自动化、网络化发展，基于四谱光谱仪和机器将适用于越来越多的检测。新领域、新方法不断出现，各学科的新成就被应用到分析中。另一方面，由于现代科学技术的发展，对信息量及分析速度的要求都在提高，采用一种分析技术已无法满足分析任务的要求，于是将几种分析技术结合组成联用技术，相互取长补短，从而提高方法的灵敏度、准确度以及对复杂物质的分辨能力。使操作和数据处理快速、准确和简便化、自动化，使分析方法大为改观。
总之，四谱联用分析技术已成为当前分析方法发展的方向，并已成为科学技术的先进领域和现代实验化学的重要支柱。
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第二篇：有机化合物结构的测定——第二课时教案
§3-2 有机化合物分子结构的测定
第2课时
课时任务：
1、学会对简单有机化合物结构的测定方法；
2、巩固根据物质结构，推测物质性质的方法。
3、通过分组实验，培养分工合作能力和动手实验能力以及归纳总结、语言表达能力。
课前准备：
1、学生分组：将学生分成10个学习小组（奇数排同学向后转，偶数排同学不动），组长分别为①孙禹芬②滕耀③赵赋瑞④董顶峰⑤李枫⑥郑艳⑦孙芹⑧禇宏旗⑨孙启腾⑩苏翔宇。各组长进行角色分工（如实验操作员、观察员、记录员、发言人等）
2、实验试剂准备：待测无色液体、金属钠、碳酸氢钠溶液、石蕊溶液。
教学过程：
讲述：我们今天继续学习第二节，有机化合物分子结构的测定。先请同学们明确这节课的学习任务。
展示：第2页——本课学习任务。讲述：我带来了一瓶有机样品，但是标签已被损坏，我们的任务就是，确定这瓶试剂是什么，并且推测它会具有怎样的化学性质。样品，我已经分发给各个学习小组了。展示：第3页——有机样品，并简单介绍其物理性质。
讲述：我们先来完成第一个任务：确定它的结构。根据前面的学习，大家知道，要想确定有机化合物的结构，首先要确定什么？（分子式）我们一般通过燃烧法来测定有机化合物的实验式，然后再求其分子式。展示：第4页——确定实验式
讲述：根据这些信息，请推测出该有机样品的实验式。展示：结果CH2O
讲述：有了实验式，要得到分子式还需要知道？（相对分子质量）告知相对分子质量的方式很多，前面我也有介绍，今天我们来认识一种新的方法——核磁共振法测相对分子质量。展示：第5页——核磁共振法测相对分子质量。读图可知，该样品的相对分子质量是（90），请求出它的分子式。
展示：第6页——确定分子式C3H6O3
讲述：有了分子式，我们的任务就是确定结构了。一般可以根据分子的不饱和度来大体预测其可能含有的官能团，那么请同学们快速计算其不饱和度是多少。展示：第7页——计算不饱和度
讲述：根据不饱和度预测，它可能含有什么样的化学键？（碳碳双键或碳氧双键）。看来，仅仅通过不饱和度很难确定分子中到底含有哪些官能团，我们还得通过实验来验证。下面我们就来进行大家在化学课上最喜欢的环节——实验。各组长组织同学先设计实验，讨论无误后再实行。给大家5分钟时间，待会来汇报你们的实验成果。展示：第8页——推测官能团类型
实验„„
讲述：谁来汇报一下你们刚才实验的成果？（提示：你可以先介绍你在学习小组担任什么角色，你们有怎样的预测，你们做了哪些实验，看到了什么现象，得到了什么结论）学生汇报„„
讲述：说的好不好？我们来点掌声鼓励一下！
讲述：刚才的实验时定性判断，该分子中含有何种官能团。随着科学技术的不断发展，和一些现代技术的引入，我们又更先进的仪器能够测定有机化合物分子中所含官能团的类型——红外光谱！
展示：第9页——红外光谱图
讲述：在实验室里，我们可以用这样的装置来测量反应生成的气体的体积。展示：第10页——测量气体体积的方法
讲述：根据以上实验和光谱图分析，我们应该能够确定分子中的官能团了（羟基和羧基）展示：第11页——确定官能团 讲述：能写出其可能的结构吗？
讲述：要想进一步确定结构，还需借助先进仪器。展示：第12页——核磁共振氢谱图 讲述：现在，我们能够确定结构了吧！展示：第13页——分子结构为乳酸
讲述：α-羟基丙酸，又称乳酸。我们简单来了解一下这种物质。展示：第14页——资料在线
讲述：到此，我们完成了第一个任务，你能总结出却定有机化合物分子结构的一般思路和方法是什么吗？
展示：第15页——你学会了什么？ 展示：第16页——一般思路和方法
讲述：先对有机化合物定性定量分析，得到实验式，结合相对分子质量计算出分子式，根据不饱和度预测化学键类型，再经化学实验或仪器图谱分析判断官能团种类及所处位置，进而推测出有机化合物分子结构。明确了吧？！讲述：好，我们做个练习试试！展示：第19页——练习题。
讲述：我们本节课的第二个任务是，根据乳酸分子结构去推测其性质。展示：返回。第17页——任务二
讲述：预测性质要明确结构和性质之间的关系，即“结构决定性质，性质反映结构”，乳酸分子中含有羧基和羟基，应该能够发生什么反应？ 展示：第17页——反应类型。
讲述：剩余时间，同学们完成学案上的任务二，和课后练习，今天晚自习放学前，把导学案交上。
第三篇：赴安捷伦公司色谱学习总结
气相色谱培训总结
2008年12月下旬在公司和化验室安排下，本人到北京安捷仑培训中心学习。主要学习内容为：6820气相色谱仪仪器硬件使用与维护，分析方法建立与使用，故障处理，仪器配件选择等内容，现将有关学习情况总结如下：
一、6820气相色谱操作步骤 打开载气钢瓶，调节压力至0.5MPa。如果使用 FID，打开主机面板左上角处氢气和空气气体。打开6820电源，待6820－GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，进入工作站画面。按 ［前检测］ 或［后检测］ 查看检测器输出，在 FID 部件上按 FID 点火器按钮，点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。点击工作站左面的“样品”按钮，点击“编辑”子按钮，在样品名的下方输入样品名，选择方法名、仪器名、单位，点击“注册样品”按钮。依次注册若干样品，退出该画面。未就绪灯亮，并保持到所有的 GC温度都达到设定值为止。6 点击工作站左面的“仪器”按钮，点击“样品项”子按钮，检查当前状态对应样品为所要分析样品。点击“实时绘图”子按钮，待基线平稳后，打开分析气体，进行置换。置换完全后，关闭气体。打开气体进样，至出气口连接三角瓶内液体有气泡冒出关闭气体，点击开始按钮分析样品。做样结束后点击“报告”子按钮，查看分析结果。实验结束后，退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序，用Shut down关闭PC，在主机面板左上角处关闭FID气体（H2，Air）同时关闭FID检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），待各处温度降至低于50℃，关6820GC电源，最后关载气。
二、6820气相色谱标定步骤 测定标气：
1打开载气钢瓶，调节压力至0.5MPa。如果使用 FID，打开主机面板左上角处氢气和空气气体，打开6820电源，待6820－GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，进 入工作站画面，按 ［前检测］ 或［后检测］ 查看检测器输出，在 FID 部件上按 FID 点火器按钮，点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。点击工作站左面的“样品”按钮，点击“编辑”子按钮，在样品名的下方输入样品名，选择方法名、仪器名、单位，点击“注册样品”按钮。依次注册若干样品，退出该画面。未就绪灯亮，并保持到所有的 GC温度都达到设定值为止。5点击工作站左面的“仪器”按钮，点击“样品项”子按钮，检查当前状态对应样品为所要分析样品。点击“实时绘图”子按钮，待基线平稳后，打开分析气体，进行置换。置换完全后，关闭气体。
6打开气体进样，至出气口连接三角瓶内液体有气泡冒出关闭气体，点击开始按钮分析样品。
7做样结束后点击“报告”子按钮，查看分析结果。校准：
1点击工作站左面的“方法”按钮，点击“校准”子按钮，点击校准选项卡，调用校准所用标气谱图。
2点击校准界面“填充”图标，标准谱图中所用峰信息自动添加至校准工作表。3输入“化合物名称”“含量”等信息，删除多余杂峰。4点击“输入”选项卡，选择报告类型。
5点击“保存”或“另存为”保存方法。即完成校准。实验结束后，退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序，用Shut down关闭PC，在主机面板左上角处关闭FID气体（H2，Air）同时关闭FID检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），待各处温度降至低于50℃，关6820GC电源，最后关载气。
三、方法建立
(一)、仪器配置：
● 打开计算机,进入Windows 2003 画面。
● 点击屏幕上或程序中的“ConnectAdmin”，进入仪器配置画面。点击“可用仪器”栏中6820，然后点击“添加”钮，进入“添加仪器”画面，如图所示。分别输入仪器名，如6820GC；选择仪器类型，如6820；选择连接为“通讯端口”，类型为“COM1”，, 2 点击“添加 ” 按钮,点击“关闭”按钮关闭添加仪器画面。将刚配完端口的仪器移至右边的“已连接的仪器栏”中，并退出。
(二)、开机：
1、开气（按相应的检测器开所需气体）。
2、打开 6820-GC 电源。
3、待6820-GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，化学工作站自动与6820-GC通讯，进入的工作站画面,如下所示。
（三）数据采集方法编辑：
开始编辑完整方法：
1、点击左边的“方法”按钮进入方法编辑画面，点击“创建..”按钮,输入方法名,如Test6820,然后点击方法画面中“采集”子按钮进入采集参数编辑画面。（其它子按钮参数目前保持不变。）如图所示：
2、参数配置设定：
点击如图所示的“参数配置”图标，进入编辑画面。然后点击该画面的“前”子按钮，分别选择前进样口和前检测器尾吹的气体类型，如He 和N2；并输入有关柱一的参数：前进样口/前检测器/毛细柱/15M/530μ/0.5μ.用同样的方法输入“后”子按钮的参数。点击“配置”子按钮输入气体的类型，如He 和N2。柱箱温度的最高使用温度，如325度。进样方式选择：手动。若系统有气动阀，配置所有要用的阀为“开关阀”，与时间表一起使用。
3、阀参数设定：
点击“阀”图标，进入阀参数设定画面。设定所有要用的阀初始状态为“关”。（与时间表配合使用进行阀进样）。
4、隔垫吹扫填充柱进样口参数设定：
点击 “进样口”图标，进入进样口参数设定画面。点击左边“前”或“后”子按钮，进入填充柱进样口参数的设定，输入进样口的温度，如250℃；并选中这该参数。
●若为毛细进样口,参照第5项。
5、毛细柱进样口参数的设定：
点击左边“前”或“后”子按钮，进入毛细柱进样口参数的设定，输入进样口的温度，如250℃，并选中该参数。单击“模式”右边的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式)，然后在“到分流口的吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫时间，如0.75min，如图所示。(若选择分流方式,则无需输入此时间)。
6、炉温参数设定：
点击“炉温”图标，进入柱温箱参数设定。在“开”右边的空白框内输入初始温度（如80℃），点击“开 ”左边的方框；也可输入柱子平衡时间（如1min）；下图为一程序升温的例子。
80℃(0min)----15℃/min------180℃(2min)。
7、FID检测器参数设定：
点击“检测器”图标进入检测器参数设定，点击左边“前”或“后”子按钮，进入FID检测器参数的设定。在“温度”右方的空白框内输入温度，如300℃；并选中所有参数，如图所示。
8、TCD检测器参数设定：
点击“检测器”图标进入检测器参数设定，点击左边“前”或“后”子按钮，进入TCD检测器参数的设定画面。在“温度”右方的空白框内输入温度，如300℃，选中该参数。负极性---由被测物质与载气的热传导性决定;选中“热丝”。如图所示。
9、辅助参数设定：
点击“辅助参数设定”按钮，进入辅助参数设定画面，分别选择Aux1，Aux2，输入辅助1的温度及类型，辅助二的温度及类型，并选中该参数。
10、运行时间表的设定：
点击“时间表”图标，进入时间表参数设定。在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “事件”下方的下拉式箭头,选中事件(如阀1)；点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件状态，如“开”；依次输入多行。
11、信号参数设定：
点击“信号”图标，进入信号参数设定画面。点击左边的“信号1”或“信号2”子按钮，选择信号源为“检测器”；点击信号源下面的下拉式箭头，选中要输出信号的检测器，如前检测器。选择合适的数据采样频率，如20HZ。
（四）、仪器编辑：
● 点击左边的“仪器”按钮进入仪器编辑画面,然后点击“配置”子按钮，分别选择检测器尾吹的气体类型，如He 和N2；柱箱温度的最高使用温度，如325度。若系统有气动阀，配置所有要用的阀为“开关阀”，点击“保存更改”。
●将编辑的方法下载到仪器上。
在仪器画面，点击“状态”子按钮，点击“下载”按钮，如下图所示，选择您的方法名，如test6820，点击“确定”按钮，则编辑的方法下载到仪器上。
（五）：样品编辑及进样：
● 点击左边的“样品”按钮，点击“编辑”子按钮，在样品名的下方输入样品名，如FID001，选择方法名，如test6820；仪器名，如6820GC。点击“注册样品”按钮。依次注册若干样品，退出该画面。
● 点击左边的“仪器”按钮进入仪器画面。点击“工作列表”子按钮，进入列表画面，画面显示所有注册提交的样品，如图所示。点击“状态”按钮，查看仪器状态，待准备好后。
●在 “仪器画面”中,点击“实时绘图”子按钮，进入实时绘图画面，点击实时绘图画面中的“编辑信号参数”按钮，将要绘图的信号移至右边框中，点击“确定”按钮，退出。然后点击“工作列表”子按钮,在该画面中点击“开始”按钮，进样并迅速按下6820键盘上的“开始”键。
（六）、样品数据分析：
●调出数据:
点击左边的“方法”按钮，点击“分析”子按钮,点击“积分”按钮，进入以下画面，点击如图所示的图标，选中您要分析的数据，如FID001，点击“确定”，则数据被调出。
●谱图优化:
在“方法画面”中, 点击“分析”子按钮，点击 “图形”按钮,如图所示,选中保留时间、组份名称、基线、刻度。信号的时间和相应范围设为“自动设定”或分别设定低、高值。
●积分参数优化：
在“方法画面”中,点击 “分析”子按钮,点击“积分”按钮，进入积分画面，如图所示。选择合适的斜率灵敏度，峰宽，面积截取值，峰高截取值，点击如图所示“积分”图标，则数据被积分。如果积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。
●输出报告设定：
在“方法画面”中，点击“输出”子按钮，选择“面积百分比报告”，其它选项不变。点击“另存为”按钮，输入相应的方法名，存储修改的方法，如TEST6820FID。
● 点击左边的“重新处理”按钮，进入重新处理画面,在样品区选中要处理的数据，如FID001,点击下拉式箭头，选择“查看报告”。点击如图所示的调出方法图标，调出刚才修改后存储的方法TEST6820fid，再点击如图所示“用新设定重新处理”图标，点击“确定”按钮退出该画面，则数据被重新处理。
●若要打印输出，点击报告底部的“打印”按钮。
（七）、数据库的使用：
●退出Cerity QA-AC 工作站软件，点击DB Maintenance（或从Cerity软件中，点击顶部“文件”菜单，选择数据库维护）进入数据库维护画面,画面显示的是Thedb.mdb数据库中的所有数据。选中要转移的数据，点击如图所示“归档样品”按钮，并输入文件名，如mydb，点击“打开”按钮，则选中的数据被转移到mydb.mdb。
***从Thedb.mdb 中移走的数据,在Cerity样品区不再显示。
●mydb.mdb中的数据传至Thedb.mdb
点击“File”菜单,选择打开数据库,如图所示.选中要传的数据库,并输入数据库的名称Thedb,点击“打开”按钮,则选中的数据就上传至Thedb.mdb。从mydb.mdb 中移过来的数据，将在样品区显示。
（八）、关机:
实验结束后，退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序，用Shut down 关闭PC,关闭打印机电源。在主机上关闭FID气体（H2，Air）------适于FID。同时关闭FID /TCD检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），待各处温度降下来后（低于50℃），关6820GC电源，最后关载气。
通过本次学习，基本掌握了6820气相色谱仪仪器原理，分析方法建立，日常维护及简单的故障处理。
四、日常维护
1、由于进样器穿刺过多，使硅胶垫碎屑进入气化室，高温时会影响基线的稳定、或者形成鬼峰。应经常更换进样垫。
2、由于气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如果某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此应经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。汽化室的清洗应卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。
3、热导检测器（TCD）的清洗，拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200－250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。清洗过程绝对不能通电桥电流。
4、氢焰检测器（FID）的清洗：卸下收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气化管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10－15min，用绸子或纱布 擦拭干净，烘干待安装。
五、故障处理
要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。
由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理 16 机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。
氢焰系统常见故障的判断和检查 ：
FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。
FID系统常见不正常情况有：
1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；
2、基流很大---问题主要出在气路或检测器；
3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能；
4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；
5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能；
6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象；
7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能；
8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。
1、检查气路：检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火； 喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
2、检查检测器：检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确： 喷嘴口高于极化极圈平面，灵 17 敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
3、检查电路： 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于109Ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10 mv左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉220-230V极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻，极化极对地再接一个0.33uf/400V电容，也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。
++++++++++
2011年4月16日
第四篇：建设结构检测鉴定合同
合同编号:
技术服务合同
项目名称：
委托方(甲方)：
受托方(乙方)：
签订时间：
签订地点：
中华人民共和国科学技术部印制
填 写 说 明
一、本合同为中华人民共和国科学技术部印制的技术服务合同示范文本，各技术合同登记机构可推介技术合同当事人参照使用。
二、本合同书适用于一方当事人（受托方）以技术知识为另一方（委托方）解决特定技术问题所订立的合同。
三、签约一方为多个当事人的，可按各自在合同关系中的作用等，在“委托方” 、“受托方” 项下（增页）分别排列为共同委托人或共同受托人。
四、本合同书未尽事项，可由当事人附页另行约定，并作为本合同的组成部分。
五、当事人使用本合同书时约定无需填写的条款，应在该条款处注明“无”等字样。技术服务合同
委托方(甲方)：
住
所
地：
法定代表人：
项目联系人：
联系方式 通讯地址：
电
话：
传
真：
电子信箱：
受托方(乙方)：
住
所
地：
法定代表人：
项目联系人：
联系方式 通讯地址：
电
话：
传
真：
电子信箱：
本合同甲方委托乙方就
项目进行
的专项技术服务，并支付相应的技术服务报酬。双方经过平等协商，在真实、充分地表达各自意愿的基础上，根据《中华人民共和国合同法》的规定，达成如下协议，并由双方共同恪守。
第一条
甲方委托乙方进行技术服务的内容如下：
l．技术服务的目标：2．技术服务的内容：
①建筑、结构平面核查；②结构工作状况及荷载调查；③框架柱、梁砼强度回弹法检测；④采用钢筋测定仪对框架柱、梁钢筋进行检测；⑤采用全仗仪测量建筑的侧向位移；⑥现场取样 1 组钢筋进行钢筋力学性能试验；⑦查阅设计施工图进行内力分析；⑧根据以上现场检测数据并结合设计施工图进行验算分析，出具结构安全性鉴定报告。
3．技术服务的方式：现场调查，结构计算、受托方按合同内容按时完成工作。
第二条
乙方应按下列要求完成技术服务工作：
1．技术服务点：
； 2．技术服务期限：
首付款到帐 后 30 个日历天 出具正式检测报告；
3．技术服务进度：
在合同期限内完成 ； 4．技术服务质量要求：
依据相关国家标准进行
； 5．技术服务质量期限要求：
/。
6.如因乙方鉴定报告结论有误导致日后出现相关状况造成损失，对方应承担相应的责任。
第三条
为保证乙方有效进行技术服务工作，甲方应当向乙方提供下列工作条件和协作事项：
l．提供技术资料：
； 2．提供工作条件：
指派专人协调乙方的现场检测工作； 3．其他：若因甲方提供的工作条件不完备等原因导致现场检测工作计划延误，检测工作日顺延。
4．甲方提供上述工作条件和协作事项的时间及方式：乙方进场时。
第四条
甲方向乙方支付技术服务报酬及支付方式为：
l．技术服务费为：。
2．技术服务费由甲方
(一次或分期)支付乙方。
具体支付方式和时间如下：⑴
合同签订三日内，先付
元整
;
⑵
提供鉴定报告后，付清余款
元整。
乙方开户银行名称、地址和帐号为：
开户银行：
单位全称：
帐
号：
第五条
双方确定因履行本合同应遵守的保密义务如下：
甲方：
1．保密内容(包括技术信息和经营信息)：对在本合同业务活动中获得的有关乙方的商业、技术秘密等信息负有保密责任。未经乙方的书面同意，甲方均不对外披露其保密信息。但法律法规另有要求，或者需要履行法定责任的除外。
2．涉密人员范围：
甲方所有与该业务活动有关的人员。
3．保密期限：
本合同生效至乙方对相关信息解密。
4．泄密责任：
按合同或国家有关规定执行。
乙方：
1．保密内容(包括技术信息和经营信息)：对在本合同业务活动中获得的有关甲方的商业、技术秘密及检测/检查结果等信息负有保密责任。未经甲方的书面同意，乙方均不对外披露其保密信息。但法律法规另有要求，或者需要履行法定责任的除外。
2．涉密人员范围：
乙方所有与该业务活动有关的人员。
3．保密期限：
本合同生效至甲方对相关信息解密。
4．泄密责任：
按合同或国家有关规定执行。
第六条
本合同的变更必须由双方协商一致，并以书面形式确定。但有下列情形之一的，一方可以向另一方提出变更合同权利与义务的请求，另一方应当在 /
日内予以答复；逾期未予答复的，视为同意：
1．/
； 2．
/
。第七条
双方确定以下列标准和方式对乙方的技术服务工作成果进行验收：
l．乙方完成技术服务工作的形式：
提交检测鉴定报告。
2．技术服务工作成果的验收标准：国家有关规范规程。
3．技术服务工作成果的验收方法：相关国家标准。
4．验收的时间和地点：
第八条
双方确定，在本合同有效期内，甲方指定
为甲方项目联系人，乙方指定
为乙方项目联系人。项目联系人承担以下责任：
协调检测、鉴定报告尽快完成；一方变更项目联系人的，应当及时以书面形式通知另一方。未及时通知并影响本合同履行或造成损失的，应承担相应的责任。
第九条
双方确定，出现下列情形，致使本合同的履行成为不必要或不可能的，可以解除本合同：
1． 发生不可抗力
； 2．
/。
第十条
双方因履行本合同而发生的争议，应协商、调解解决。
协商、调解不成的，确定按以下第2
种方式处理：
1．提交
上级主管部门
仲裁委员会仲裁； 2．依法向项目所在地人民法院起诉。
第十一条
本合同一式
陆
份，具有同等法律效力。
第十二条
本合同经双方签字盖章后生效。
甲方：
（盖章）
法定代表人/委托代理人：
（签名）
****年**月**日
乙方：
（盖章）
法定代表人/委托代理人：
（签名）
****年**月**日
人与人之间的距离虽然摸不着，看不见，但的的确确是一杆实实在在的秤。真与假，善与恶，美与丑，尽在秤杆上可以看出；人心的大小，胸怀的宽窄，拨一拨秤砣全然知晓。
人与人之间的距离，不可太近人与人之间的距离，不可太近。
与人太近了，常常看人不清。一个人既有优点，也有缺点，所谓人无完人，金无赤足是也。初识时，走得太近就会模糊了不足，宠之；时间久了，原本的美丽之处也成了瑕疵，嫌之。
与人太近了，便随手可得，有时得物，据为己有，太过贪财；有时得人，为己所用，也许贪色。贪财也好，贪色亦罢，都是一种贪心。
与人太近了，最可悲的就是会把自己丢在别人身上，找不到自己的影子，忘了回家的路。
这世上，根本没有零距离的人际关系，因为人总是有一份自私的，人与人之间太近的距离，易滋生事端，恩怨相随。所以，人与人相处的太近了，便渐渐相远。
人与人之间的距离也不可太远。
人与人之间的距离也不可太远。
太远了，就像放飞的风筝，过高断线。
太远了，就像南徙的大雁，失群哀鸣。
太远了，就像失联的旅人，形单影只。
人与人之间的距离，有时，先远后近；有时，先近后远。这每次的变化之中，总是有一个难以忘记的故事或者一段难以割舍的情。
有时候，人与人之间的距离，忽然间近了，其实还是远；忽然间远了，肯定是伤了谁。
人与人之间的距离，如果是一份信笺，那是思念；如果是一个微笑，那是宽容；如果是一句问候，那是友谊；如果是一次付出，那是责任。这样的距离，即便是远，但也很近。
最怕的，人与人之间的距离就是一句失真的谗言，一个不屑的眼神，一叠诱人的纸币，或者是一条无法逾越的深谷。这样的距离，即便是近，但也很远。
人与人之间最美的距离，就是不远不近，远中有近，近中有远，远而不离开，近而不相丢。
太远的距离，只需要一份宽容，就不会走得太远而行同陌人；太近的距离，只需要一份自尊，就不会走得太近而丢了自己。不远不近的距离，多像一朵艳丽的花，一首悦耳的歌，一首优美的诗。
人生路上，每个人的相遇、相识，都是一份缘，我们都是相互之间不可或缺的伴。
人与人之间的距离虽然摸不着，看不见，但的的确确是一杆实实在在的秤。真与假，善与恶，美与丑，尽在秤杆上可以看出；人心的大小，胸怀的宽窄，拨一拨秤砣全然知晓。
人与人之间的距离，不可太近人与人之间的距离，不可太近。
与人太近了，常常看人不清。一个人既有优点，也有缺点，所谓人无完人，金无赤足是也。初识时，走得太近就会模糊了不足，宠之；时间久了，原本的美丽之处也成了瑕疵，嫌之。
与人太近了，便随手可得，有时得物，据为己有，太过贪财；有时得人，为己所用，也许贪色。贪财也好，贪色亦罢，都是一种贪心。
与人太近了，最可悲的就是会把自己丢在别人身上，找不到自己的影子，忘了回家的路。
这世上，根本没有零距离的人际关系，因为人总是有一份自私的，人与人之间太近的距离，易滋生事端，恩怨相随。所以，人与人相处的太近了，便渐渐相远。
人与人之间的距离也不可太远。
人与人之间的距离也不可太远。
太远了，就像放飞的风筝，过高断线。
太远了，就像南徙的大雁，失群哀鸣。
太远了，就像失联的旅人，形单影只。
人与人之间的距离，有时，先远后近；有时，先近后远。这每次的变化之中，总是有一个难以忘记的故事或者一段难以割舍的情。
有时候，人与人之间的距离，忽然间近了，其实还是远；忽然间远了，肯定是伤了谁。
人与人之间的距离，如果是一份信笺，那是思念；如果是一个微笑，那是宽容；如果是一句问候，那是友谊；如果是一次付出，那是责任。这样的距离，即便是远，但也很近。
最怕的，人与人之间的距离就是一句失真的谗言，一个不屑的眼神，一叠诱人的纸币，或者是一条无法逾越的深谷。这样的距离，即便是近，但也很远。
人与人之间最美的距离，就是不远不近，远中有近，近中有远，远而不离开，近而不相丢。
太远的距离，只需要一份宽容，就不会走得太远而行同陌人；太近的距离，只需要一份自尊，就不会走得太近而丢了自己。不远不近的距离，多像一朵艳丽的花，一首悦耳的歌，一首优美的诗。
人生路上，每个人的相遇、相识，都是一份缘，我们都是相互之间不可或缺的伴。
第五篇：锂、铍及其化合物特殊性总结
锂、铍及其化合物特殊性总结
赵炳岩
锂原子半径是碱金属元素中最小的，这使它有许多不同于其他元素的特殊性质
在空气中锂表面迅速罩上一层氧化物的同时表面还有氮化物生成。锂的电极电势最负，有相当强的还原性（其半径小水合放出的热比钠等金属还多）。
碱金属在空气中燃烧，只有锂生成正常氧化物Li2O。碱金属的某些化合物加热能分解生成碱金属，如碱金属氮化物，但Li3N非常稳定不能用此法制备。
在碱金属氢氧化物中，LiOH为中强碱其余均为强碱。LiOH可加热生成Li2O，其碱可以水解例LiCl.H2O加热分解生成LiOH和HCl。碳酸盐中只有Li2CO3在加热1000K以上部分分解为Li2O和CO2，其余都难分解。
锂离子由于半径小致使其某些盐如卤化物等有一定的共价性。其强酸盐比其他碱金属相应的盐往往有更好的溶解性，如LiCl、LiNO3溶解性很好；弱酸盐的溶解性刚好相反，如LiOH、Li2CO3、Li3PO4的溶解性很差。除锂外碱金属的盐类多为离子性化合物，在水中易溶。LiF是卤化锂和碱金属氟化物中溶解度最小的。
在常见的碱金属盐类中，卤化物大多是无水的。硝酸盐中只有锂盐形成水合物LiNO3.H2O、LiNO3.3H2O；硫酸盐中也只有Li2SO4.H2O和Na2SO4.H2O；碳酸盐中除Li2CO3无水合物外，其余的皆有不同形式的水合物。
锂不能形成复盐。
铍为缺电子原子，价轨道有2个空的P轨道，可以接受电子对形成配合物。以及其他特殊性质。
铍无过氧化物，在空气中，表面形成一层致密的氧化膜而不被腐蚀；与酸作用比较慢，在浓硝酸中钝化。氧化铍为两性氧化物，Be(OH)2为两性氢氧化物（铍离子的半径小，极化力较强Be_O键较强，使的Be(OH)2的碱式电离和酸式电离相当，所以Be(OH)2为两性氢氧化物）。
H2O+BeO+2NaOH=Na2[Be(OH)4] Be(OH)2+2OH-=[Be(OH)4]2-
BeCl2是缺电子的共价化物，在水蒸气中以缔合分子的状态存在，其卤化物为路易斯酸易形成配合物或加合物。
碱土金属碳酸盐常温下是稳定，只有加强热才能部分分解，但Be2CO3只要稍稍加热即可分解。
附注：有疏漏的地方请大家指正！
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