瘦肉精检测解决方案五篇范文

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第一篇:瘦肉精检测解决方案

瘦肉精检测解决方案

盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,20世纪80年代初,美国一家公司开始将其添加到饲料中,增加瘦肉率,但如果作为饲料添加剂,使用剂量是人用药剂量的10倍以上,才能达到提高瘦肉率的效果。它用量大、使用的时间长、代谢慢,所以在屠宰前到上市,在猪体内的残留量都很大。这个残留量通过食物进入人体,就使人体渐渐地中毒,积蓄中毒。如果一次摄入量过大,就会产生异常生理反应的中毒现象,因此而被禁用。国内养猪户不顾农业部的规定,为了使猪肉不长肥膘,在饲料中掺入瘦肉精。猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成,加速脂肪的转化和分解,提高了猪肉的瘦肉率,因此称为瘦肉精。

自瘦肉精事件发生以来,月旭公司一直密切关注此事,迅速推出了动物组织中盐酸克伦特罗(瘦肉精)检测的全套解决方案。

具体测定方法如下:

1.适用范围

适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克伦特罗药物的检测。

2.提取

将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中,10000 rpm均质2 min。6000 rpm下离心2 min,将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并提取液。

向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液,涡动1 min,然后再6000 rpm下离心1 min,收集下层水相。重复萃取一次,合并下层水相,用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2,待净化。

3.净化

活化/平衡:依次向Welchrom? P-SCX(60mg/3mL)中加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液,流出液弃去;

上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去;

淋洗:依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去,并将小柱抽干;

洗脱:用2×2 mL 5% 氨化甲醇洗脱,收集洗脱液,40℃下氮气吹干;

4.检测

50% 甲醇溶解残渣,涡动振荡1 min,过0.22μm滤膜,装入进样小瓶,进样10μL分析。

色谱条件:

色谱柱: Ultimate XB-C18 液相色谱柱(4.6 mm x 150 mm, 3 μm)

流动相: 0.01 M磷酸缓冲液:甲醇=65:35

流速: 0.7 mL/min

进样量: 20 μL

柱温: 30 °C

检测波长: 244 nm

运行时间:11 min 5.结果

回收率和重现性实验

将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.5μg/kg、1μg/kg、5μg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次(样品典型回收率色谱图见附图)。

猪肌肉中添加0.5 μg/ kg 盐酸克伦特罗的样品图谱

猪肝脏中添加0.5 μg/ kg 盐酸克伦特罗的样品图谱

信息来源:月旭公司

第二篇:瘦肉精检测

通许县动物卫生监督所关于

外销生猪“瘦肉精”检测的报告

开封市动物卫生监督所:

为了保证畜产品质量安全,保障人民身体健康,全面推进和谐社会的创建,2010年6月21日,通许县畜牧局下发文件开展世博会期间整顿生猪经营处等检疫秩序活动,特别是重点开展 “瘦肉精”的检测工作,坚决杜绝在饲料中使用莱克多巴胺及克伦特罗等违禁药物,整顿和规范饲料、兽药市场,严厉打击假冒伪劣产品,实现全县生猪生产的安全无污染,确保外销到市场的是“放心猪”。

通许县动物卫生监督所认真学习贯彻了县局文件精神,开展以“瘦肉精”和重大动物疫病为主的检测检验;加大对使用“瘦肉精”的打击力度,建立生猪疫病防治体系,确保生猪及其加工产品的质量安全。对检测出“瘦肉精”的生猪产地在3个月内禁止外销,经检测合格后重新申请进入市场。逐步推行生猪产品市场准入制度、“一猪一标一码”标识管理制度。对生猪“瘦肉精”进行重点抽检,检验中凡发现有“瘦肉精”的生猪均进行销毁,并向产地通报和封停该地生猪进入市场。

据汇总统计,2010年6月至8月份我县共外销生猪8603头。分批次发往浙江省慈溪市、江苏省无锡市、安徽省和县、浙江省宁波市、江苏省常州市、广东省湛江市、安徽省合肥市、安徽省淮南市、安徽蒙城县等九个城市和地区。“瘦肉精”检测全部呈现阴性。其中6月份外销生猪2053头,抽检生猪尿样110多个,检测结果全部呈现阴性,合格率达到100%。7月份外销生猪3190头,抽检生猪尿样160多个,检测结果全部呈现阴性,合格率达到100%。8月份外销生猪3360头,抽检生猪尿样170多个,检测结果全部呈现阴性,合格率达到100%。

二○一○年九月八日

主题词:瘦肉精 抽检 报告

通许县动物卫生监督所二○一○年九月八日印

第三篇:(瘦肉精)检测制度

第十节

屠宰企业违禁药物(瘦肉精)检测制度

(适用实行瘦肉精企业自检的地区)

一、为规范生猪定点屠宰厂(场)待宰生猪尿样违禁药物“瘦肉精”的日常检验工作,制定本制度。

二、定点屠宰厂(场)必须有满足日常检测需要的工作场所及实验室,并应保持光线充足,通风良好,室内环境整洁,基本设施齐全。

实验室必须配备能满足检测工作需要的检测人员和审核人员。

三、检测人员必须经过有关单位的培训,能独立操作,包括样本的采取和检测。

四、定点屠宰厂(场)必须建立瘦肉精检测台帐,并建立人员岗位责任制,所有检测设施、器材、记录等都要专人妥善保管。

五、严格执行省政府的有关要求,生猪宰前必须进行瘦肉精检测,并实行每批必检制度(一个检疫证号为一批)。

六、检测结果应在屠宰厂(场)内固定场所以醒目方式对外公示。

七、若检测出现阳性结果,屠宰厂(场)必须将检测结果立即报送当地动物防疫监督机构处理。

八、检测方法按照《动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱/质谱法》NY/T 468-2006的规定执行。

九、屠宰厂(场)应自觉接受屠宰管理机构和动物防疫监督机构对检测工作开展监督检查、指导。

第四篇:瘦肉精检测方法

目前,检测瘦肉精的方法主要有四种,即高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC-MS)、毛细管区带电泳法(CE)和免疫分析技术(IA)。而我国结合自己的实际情况,2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。该标准选择确定了两种:即高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC-MS)。其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法,其最低检测限为 0.05μg/kg,优点是检测精确度高,而且假阳性率低;缺点是检测过程烦琐、检测时间长,需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。GC-MS法与HPLC法相比,检测灵敏度更高,假阳性率更低,已将GC-MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。GC-MS法的缺点同HPLC相似。

(1)试剂和材料 以下所有试剂,除特别注明外,均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的二级水。

①盐酸克伦特罗对照品:含盐酸克伦特罗不得少于98.5%

②盐酸

③无水甲醇

④氢氧化钠

⑤磷酸二氢钾

⑥磷酸

⑦盐酸溶液 取盐酸4.2ml,加水至1000ml,即得。

⑧o.5mol/L磷酸二氢钾溶液 取磷酸二氢钾68g,加水800ml溶解并用磷酸调pH值至3.O,用水稀释至1000ml,即得。

⑨0.05mol几磷酸二氢钾溶液 取磷酸二氢钾6.88,加水800ml溶解并用磷酸调pH值至3.0,用水稀释至1000mi,即得。

a.氢氧化钠溶液 取氢氧化钠48,加水使溶解成100mi,即得。

b.盐酸克伦特罗对照品储备液(1mg/mi)准确称取28.3mg盐酸克伦特罗对照晶至25ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至25ml,一20~C以下保存,有效期1年。

⑩盐酸克伦特罗对照品工作液(10ttg/mi)取lmg/mi储备液o.5ml到50mi量瓶中,加水至50mi,2~8~C保存,有效期1个月。

⑾盐酸克伦特罗对照溶液(100ng/m1)取1(ug/m1工作液o.5ml到:50mi量瓶中水至50mi,2~8~C保存,有效期1个月。

⑿盐酸克伦特罗检测试剂盒(2~8~C冰箱中保存)

⒀固相萃取柱C,s:100mglml含碳量≥17%

(2)仪器和设备

①酶联免疫反应读数仪

②分析天平精度0.00001g

③天平精度0.01g

④冷冻离心机

⑤50mi具塞离心管

⑥匀浆机

⑦微型振荡器

⑧回旋振荡器

⑨微量移液器 单道20uL,50ul,100uL;多道50~250uL,⑩干热浓缩器

①空气压缩机

(3)测定步骤

①试料的制备(尿)

取供试尿lml,于3000r/min离心l0min,上清液作为供试试料,直接供酶联免疫测定法测定。

取空白尿lml,于3000r/min离心l0min,上清液作为空白试料,直接供酶联免疫测定法测定。

取空白尿2ml,于3000r/min离心l0min,上清液1.0ml添加l00ug/L的克伦特罗对照溶液20/H。作为2ug/l空白添加试料,直接供酶联免疫测定法测定。

②试料的制备(肝)

取约l00g新鲜或冷冻后融化的空白或供试猪肝,用匀浆机以10000r/rain匀浆1-2min,使均匀呈糊状,一20~C以下冰箱中贮存备用。

取均浆后的供试肝样,作为供试试料。

取均浆后的空白肝样,作为空白试料。

取均浆后的空白肝样(1土0.05)e添加l00ng/m1的克伦特罗对照溶液20tzL作为2ng/g空白添加试料。

a:提取(肝)取(1士o.05)z试料,置50ml离心管中;加盐酸溶液5.0mi,旋涡混匀,中速振荡1.5h;在10—15~C下以4000r/mill以上速度离心15min;上清液移人另一50ml离心管中,加入氢氧化钠溶液300gL,混匀,振荡15min;加0.5mol/l磷酸二氢钾溶液4。0ml,混匀,2—8~C放置过夜;取上述溶液于10~15~C以4000r/111113以上的速度离心15min,上清液备用。

b.净化(肝)C,固相萃取柱依次用无水甲醇3mi、0.05mol/L磷酸二氢钾溶液2mi预洗,不使柱床干涸;将备用上清液全部过柱;用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液2ml淋洗,挤干,弃去所有淋洗液;用无水甲醇2mi洗脱,流速控制在0.5ml/mm以下,挤干,收集洗脱液;于50~60~C下用氮气或空气缓缓吹干洗脱液;残余物用水1.0ml溶解,以4000r/mill以上的速度离心15rain,清液作为试样溶液供酶联免疫测定法测定。

③测定

a.室温应控制在19~30~C。

b.取在19—30~C放置1—2h的试剂盒,按每个标准溶液和试样溶液至少两孔计算所需酶联板条的数量,插入框架。每个微孔加入用缓冲溶液100倍稀释的抗体100~tL,封口膜封板,室温孵育30min。

c倒出孔内液体,将酶联板倒置在吸水纸上拍打,使孔内没有残余液体。用多道移液器加水250pL到酶联板的微?L内,稍后倒出孔内液体,再将酶联板倒置在吸水纸上拍打,如此重复操作洗板3次。

d.分别吸取标准溶液、空白试料、空白添加试料和供试试料各20uL,分别放入不同微孔底中央,并在每孔内加入用缓冲溶液100倍稀释的酶结合物100~I。,在微型振荡器上混匀,用封口膜封好,室温孵育30min。

e.倒出孔内液体,将酶联板倒置在吸水纸上拍打,使孔内没有残余液体,重复洗板3次。

f.用多道移液器加入用底物缓冲溶液10倍稀释的底物100uL,室温避光孵育15min。

g.用多道移液器每孔加终止液100uL。

h.在1h内将酶联板放于酶标仪内,于450nm波长处测定吸光度值。

(4)计算 用数据分析软件对结果进行分析,绘出标准曲线,并得出试料中克伦特罗的含量。

(5)灵敏度和回收率

本方法的平均检测下限为0.1mg/Kg。

本方法在1ug/kg添加浓度水平上猪尿回收率范围为60%一120%,猪肝回收率范围为40%~120%。

第五篇:瘦肉精相关检测标准汇总

瘦肉精相关检测标准汇总

央视曝光双汇济源分公司收购含“瘦肉精”猪肉,瘦肉精再次引起人们的关注,因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准,供大家参考。

GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定

本标准规定了动物性食品中克伦特罗的测定方法。本标准适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。本标准也适用于生物材料(人或动物 血液、尿液)中克伦特罗的测定。本方法检出限:第一法气相色谱—质谱法为0.5μg/kg;第二法高效液相色谱法为0.5μg/kg;第三法酶联免疫法为0.5μg/kg。线性范围:第一法气相色谱—质谱法为0.025ng~2.5ng;第二法高效液相色谱法为0.5ng~4ng;第三法酶联免疫法为 0.004ng~0.054ng。

GB/T20189-2006饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法

本标准规定了检测动物饲料中莱克多巴胺含量的高效液相色谱(HPLC)方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺含量的测定。

GB/T21036-2007饲料中盐酸多巴胺的测定高效液相色谱法

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸多巴胺含量的测定。

GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法

本标准规定了同步测定饲料中β-激动剂沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的液相色谱质谱联用法。GB/T21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法

本标准规定了β-受体激动剂类兽药残留检测的制样方法和高效液相色谱/质谱确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾等动物源性食品以猪屎中克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、非诺特罗、福莫特罗、莱克多巴胺、异丙喘宁等8种β-受体激动剂类残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定。

GB/T22286-2008动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法

本标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇(salbutamol)、特布他林(terbutaline)、塞曼特罗(cimat-erol)、塞布特罗(cimbuterol)、莱克多巴胺(ractompamine)、克仑特罗(clenbuterol)、溴布特罗(brombu-terol)、苯氧丙酚胺(isoxsuprine)、马布特罗(mabuterol)、马贲特罗(mapenterol)、溴代克仑特罗(brom-chlorbuterol)残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。

本标准适用于猪肝和猪肉中沙丁胺醇,特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗残留量的检验。

NY438-2001饲料中盐酸克仑特罗的测定

本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法测定饲料中盐酸克仑特罗的方法,规定GC-MS法为仲裁法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸克仑特罗的测定与仲裁。HPLC法的最低检测限为0.5ng(取样5g时,最低检测浓度为0.05mg/kg)。GC-MS法最低检测限为0.025ng(取样5g时,最低检测浓度为0.01mg/kg)。

NY/T933-2005尿液中盐酸克仑特罗的测定胶体金免疫层析法 本标准规定了用胶体金免疫层析法检测尿液中盐酸克仑特罗。本标准适用于猪、牛尿液中盐酸克仑特罗的快速检测。检测限为3ng/mL。

NY/T468-2006动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法

该标准替代NY/T 468-2001 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法本标准规定了以气相色谱/质谱(GC/MS)法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留的方法。本标准适用于动物肝组织中盐酸克伦特罗的测定。方法的检出限为2.0ug/kg。

NY/T1030-2006饲料中沙丁胺醇的测定气相色谱-质谱法

本标准规定了用气相色谱/质谱法(GC/MS)测定饲料中沙丁胺醇的含量。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料中沙丁胺醇的测定,最低检测浓度为0.02mg/kg。

NY/T1460-2007饲料中盐酸克仑特罗的测定酶联免疫吸附法

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸克仑特罗的测定。SN/T1116-2002进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验方法液相色谱法

本标准规定了进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口全价饲料和预混饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验。

SN/T1924-2007进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

本标准规定了动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的制样和测定方法。本标准适用于动物源性食品肌肉和肝脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测本标准2011年7月1日起被SN/T1924-2011代替。

农业部958号公告-3-2007动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定高效液相色谱法-质谱法 本标准适用于猪肌肉、猪肝和猪肾中莱克多巴胺残留量的测定。

农业部958号公告-4-2007动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法气相色谱-质谱法 本标准适用于猪肌肉、猪肝、猪尿和牛尿中莱克多巴胺残留量的测定。

农业部958号公告-8-2007牛可食性组织中克仑特罗残留检测方法气相色谱-质谱法 本标准适用于牛的肌肉、肝脏、肾脏中克仑特罗残留量的定量检测。

农业部1025号公告-6-2008动物性食品中莱克多巴胺残留检测酶联免疫吸附法

本标准规定了检测动物性食品中莱克多巴胺残留量的酶联免疫吸附测定法。本标准适用于猪肉、猪肝和猪尿液中莱克多巴胺残留量的检测。

农业部1025号公告-11-2008猪尿中β-受体激动剂多残留检测液相色谱-串联质谱法

本标准适用于猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗单个或混合物残留量的检测。农业部1025号公告-16-2008动物尿液中盐酸克伦特罗残留检测气相色谱-质谱法

本标准规定了动物尿液中盐酸克伦特罗残留量检测的制样和气相色谱-质谱的测定方法。本标准适用于猪尿中盐酸克伦特罗的残留量检测。农业部1025号公告-18-2008动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法

本标准适用于猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋中特步他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗单个或混合物残留量的检测。

农业部1031号公告-3-2008猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测气相色谱-质谱法

本标准规定了猪肝和猪尿中β-受体激动剂类药物(马布特罗、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、班布特罗和莱克多巴胺)含量检测的制样和气相色谱质谱法的测定方法。本标准适用于猪肝和猪尿中β-受体激动剂类药物(马布特罗、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、班布特罗和莱克多巴胺)含量的检测。

农业部1063号公告-3-2008动物尿液中11种β-受体激动剂的检测液相色谱-串联质谱法

本标准规定了动物尿液中克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特步他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗等11种β-受体激动剂的液相色谱--串联质谱测定方法。本标准适用于动物尿液中克仑特罗等11种β-受体激动剂的测定。方法检测限为0.1ng/mL,定量限为0.2ng/mL。

农业部1063号公告-6-2008饲料中13种β-受体激动剂的检测液相色谱-串联质谱法

本标准规定了饲料中克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗等13种β-受体激动剂的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于饲料中克仑特罗等13种β-受体激动剂残留量的测定。方法检测限为0.01mg/kg,定限量为0.05mg/kg。

农业部1063号公告-7-2008饲料中8种β-受体激动剂的检测气相色谱-质谱法

本标准规定了测定饲料中8种β-受体激动剂的气象色谱-质谱法(GC-MS)。本标准适用于配合饲料中氯丙那林、马布特罗、特步他林、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、班布特罗、莱克多巴胺的测定。本方法的定量限和检出限:莱克多巴胺为0.5mg/kg和0.1mg/kg,其他7种类药物分别为0.05mg/kg0.01mg/kg。

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