第一篇:实验分析
2010
34.小林用纸杯、塑料片和水做实验。他将纸杯装满水,用塑料片把杯口盖严,一只手按住
塑料片,另一只手抓住杯底,在空中将纸杯倒过来。移开按塑料片的手后,他发现塑料片和杯子里的水都不落下来,如图19所示。
小林对这一现象的解释是:塑料片和杯子里的水都不落下来是由于
塑料片被水粘住了,与大气压无关。请你利用上述器材再补充必要的辅助器材,设计一个实验证明小林的解释是错误的。请你写出实
验步骤和实验现象。
35.实验桌上有如下实验器材:满足实验要求的电源、阻值已知的定值电阻各1个,电阻箱
(电路图符号)一个,已调零的电流表两块,开关两个,导线若干。请选用上述实验器材,设计一个实验证明“两个电阻R1与R2并联时,如果R1的阻值保持不变,则电阻R1与R2并联的等效电阻R跟电阻R2的关系为:图19 11=+ b(b为常量)”。请你RR
2画出实验电路图,写出实验步骤,画出实验数据记录表。
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135.小丽用伏安法测量标有“2.5V 0.5A”的小灯泡L的电功率,她正确连接如图所示实物电路后,闭合开关S,发现小灯泡L不发光。于是她认为:小灯泡L不发光,一定是由于小灯泡L所在电路断路或小灯泡L短路造成的。经老师检查发现,图中电路元件均无故障,且电路连线完好。请你选用图所示电路中的元件,设计一个实验证明小丽的观点是错误的。请你画出实验电路图,并简述实验步骤和实验现象。
36.实验桌上有满足实验需要的如下器材:天平、砝码、体积不同的铝块、细线、大烧杯、量筒、水。请你利用上述器材设计一个实验证明:浸在水中的物体所受的浮力大小跟物体排开水的体积成正比。请你写出实验步骤,画出实验数据记录表。
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235.利用一支温度计、一个小烧杯、一瓶酒精,设计一个实验,证明:酒精蒸发过程中吸热。请你写出实
验步骤和实验现象。
36.为了探究平面镜成像时,像到平面镜的距离v与物到平面镜的距离u的关系,现将泡沫塑料板放在水
平桌面上,再将白纸平放并固定在泡沫塑料板上,在白纸中间画一条直线MN,把一块带支架的平面镜(不透明)沿直线MN放置,使平面镜底边与直线MN重合,且使平面镜垂直于纸面,如图16所示。请你在图16装置的基础上,利用一把刻度尺和一盒大头针设计一个实验,证明:平面镜成像时,像到平面镜的距离v等于物到平面镜的距离u。请写出实验步骤,画出实验数据记录表。
图16
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337在探究滑动摩擦力的大小跟哪些因素有关时,小东认为物体所受滑动摩擦力的大小跟
物体对接触面的压强有关。水平桌面上有符合实验要求的带滑轮的木板,两大大小不同、材料相同、表面粗糙程度相同的带挂钩的立方体木块A和B,弹簧测力计和细线。请你利用上述器材设计实验证明小东的观点是错误的。请你写出主要实验步骤和实验现象。
38实验桌上有符合实验要求的橡皮筋一根、弹簧测力计(量程0-5N)一个、钩码(每个
钩码的质量为50g)一盒、带横杆的铁架台一个、刻度尺一把、细线若干。请你选用上述实验器材设计一个实验证明:如果同一直线上的两个力F1与F2的方向相反,且F1
大于F2,则F1与F2的合力为F=F1-F2。请你写出实验步骤(可画示意图辅助说明),画出实验数据记录表格。
第二篇:证券实验分析报告
<证券实训日志>
课 程 证券投资分析实验 系专业(年级)数学系2010投资理财 学 号: 10162011110011 姓 名: 张阳 提交日期: 2011 年 12月 9日
学生姓名: 成 绩:
评阅教师(签名)
本学期操盘记录
1、操盘概况
交易开始日2011.28终了日2011.12.9,初始本金20万,到交易终了日账户资产为18.8万元,共计亏损1.2万元。
2、操盘历史
①2011.11.28,周一,以9.75价格买入景谷林业,2011.11.30,周三,以8.93价格卖出景谷林业,亏损18个百分点。
买入理由:第一只的股票交易,还不了解这个市场具体如何操作,看它K线大阳在上涨,就买了1000股想拼一下,结果损失惨重。
卖出理由:当天该股开始下跌,在没有任何经验分析情况下,心理承受能力不强,第二天还存侥幸的心理,没有卖到,到时第三天的时候由于资金全部在里面,无法持有其它股,只有割肉卖掉景谷林业。
②2011.11.29周二以18.02买入山东矿机,到下午的时候突然放一个涨停板,心理那个高兴的,到第二天(周三)就以19.11卖掉,把以前的亏损有所缓解但是还是处于亏损的状态。
买入理由:早上的时候参考东方财富网觉得它会涨,看到K线的线的形态,MACD有上涨的趋势,全部买入。
卖出理由:实在看到赚了第二天又开始在跌,到见好就收了。
③2011.12.1,四,以13.8价买入渤海租赁,然后不久又补仓1000股,2011.12.2,以13.5 价卖掉最终以心理实在是承受不住款跌的心理压力把它卖掉了;
买入理由:当时看来是股票价格在低位,市场较好,以为必涨,又想到亏损要在这个股票上大赚一把,结果一败涂地。
卖出理由:连续几天下跌调整,不断补仓,到21号当天早上,价格迅速上涨,持股观望,到下午将近收市,见其不断下跌回落,未能稳住心态,急忙抛售。
④2011.12.1周四以10.6的价格买入中原环保5000股,以10.5的价格补仓中原环保3000股,现持股8000股,到10.06卖掉了。
买入理由:购买此股是因为同学推荐,他们经过计算预计能有大涨。
卖出理由:从购买之日起,就是开始的狂跌的状态,实在是看不到赢利的希望,实在是忍痛割爱卖出了。
⑤2011.12.5以24.31的价格买入太安堂4000股。
买入理由:购买此股同样是跟随长辈的推荐,由于股价较低,相信长期来看,股价上涨是非常有实力的。
卖出理由:也是赚了一大笔,实在是不想看到赚到的东西在损失卖掉。
⑥2011.12.5买入大地传媒,第二天卖掉,实属运气。⑦2011.12.7买入阳光电源,一直持股,有望大涨。
买入理由:阳光电源新产品研发成功 2012年起投放市场,本次研发成功的新产品为规格125KW的户外型光伏逆变器、规格500KW的光伏逆变器、规格1000KW的光伏逆变房。公司表示,新产品将完善公司产品规格,降低光伏电站综合成本,满足不同客户的需求,前景比较好。
证券交易实训
1、交易时间
每个工作日的正常工作日的上午9:30-11:30,下午13:00-15:00
2、股票价格
1.开盘价
开盘是指某种证券在证券交易所每个营业日的第一笔交易,第一笔交易的成交价即为当日开盘价。按上海证券交易所规定,如开市后半小时内某证券无成交,则以前一天的盘价为当日开盘价。有时某证券连续几天无成交,则由证券交易所根据客户对该证券买卖委托的价格走势,提出指导价格,促使其成交后作为开盘价。首日上市买卖的证券经上市前一日柜台转让平均价或平均发售价为开盘价。
2.收盘价
收盘价是指某种证券在证券交易所一天交易活动结束前最后一笔交易的成交价格。如当日没有成交,则采用最近一次的成交价格作为收盘价,因为收盘价是当日行情的标准,又是下一个交易日开盘价的依据,可据以预测未来证券市场行情;所以投资者对行情分析时,一般采用收盘价作为计算依据。
3.最高盘价
最高价也称高值,是指某种证券当日交易中最高成交价格。
4.最低盘价
最低价也称为低值,是指某种证券当日交易中的最低成交价格
3、各种股票的涨幅限制
在主板市场中,股票价格的涨跌幅限制比例为10%,ST股票和PT股票的涨跌幅限制进一步缩小,为5%。而在创业板市场中,股票价格的涨跌幅限制比例为20%,较之主板市场扩大了1倍,且交易所拥有在必要时调整创业板全部、某类或某只证券价格涨跌幅限制比例的权力。
3、各种证券交易特征
a、证券交易的特征体现在证券的流动性、收益性和风险性。证券只有通过流通,才能具有实现能力。
b、证券之所以能流通,就是因为它能泰来一定的收益但是往往是不确定的,因此证券具有一定的风险。
新股申购
1、申购新股流程
(1)投资者申购(申购新股当天):投资者在申购时间内缴足申购款,进行申购委托。
(2)资金冻结(申购后第一天):由中国结算公司将申购资金冻结。
(3)验资及配号(申购后第二天):交易所将根据最终的有效申购总量,按每1000(深圳500股)股配一个号的规则,由交易主机自动对有效申购进行统一连续配号。
(4)摇号抽签(申购后第三天):公布中签率,并根据总配号量和中签率组织摇号抽签,于次日公布中签结果。
(5)公布中签号、资金解冻(申购后第四天):对未中签部分的申购款予以解冻。
注意:以上流程个别新股除外(详见新股发行时在本网发布的招股说明书)提示:以上日期为见报日期,中签率与中签号可提前一天在本网查询
资金打新股流程
两个交易所公布的资金申购上网定价发行的流程基本一致。申购当日,投资者要根据发行人发行公告规定的发行价格和有效申购数量缴足申购款,进行申购委托。如投资者缴纳的申购款不足,证券交易网点不得接受相关申购委托。假设张三账户上有50万元现金,他想参与名为“××××”的新股的申购。申购程序如下:
1、新股申购
XX股票将于6月1日在上证所发行,发行价为5元/股。张三可在6月1日(T日)上午9 :30~11:30或下午1时~3时,通过委托系统用这50万元最多申购10万股XX股票。参与 申购的资金将被冻结。
2、新股配号
申购日后的第二天(T+2日),上证所将根据有效申购总量,配售新股:(1)如有效申购量小于或等于本次上网发行量,不需进行摇号抽签,所有配号都 是中签号码,投资者按有效申购量认购股票;
(2)如申购数量大于本次上网发行量,则通过摇号抽签,确定有效申购中签号码,每一中签号码认购一个申购单位新股。申购数量往往都会超过发行量。
3、新股中签
申购日后的第三天(T+3日),将公布中签率,并根据总配号,由主承销商主持摇 号抽签,确认摇号中签结果,并于摇号抽签后的第一个交易日(T+4日)在指定媒体上 公布中签结果。每一个中签号可以认购1000股新股。
4、新股资金解冻
申购日后的第四天(T+4日),公布中签号,对未中签部分的申购款进行解冻。张三如果中了 1000股,那么,将有49.5万元的资金回到账户中,若未能中签,则50万元资金将全部回笼。投资者还应注意到,发行人可以根据申购情况进行网上发行数量与网下发行数量的回拨,最终确定对机构投资者和对公众投资者的股票分配量。
2、新股申购须知及技巧
■申购须知
新股申购要在正常交易时间下委托。委托手续与二级市场买入股票方式相同。新股申购不收手续费。
沪市规定每一申购单位为1000股,申购数量不少于1000股,超过1000股的必须是1000股的整数倍;深市规定申购单位为500股,每一证券账户申购委托不少于500股,超过500股的必须是500股的整数倍,且不能超过发行公告中所规定的申购数量上限,否则视为无效申购。
单一证券账户只能申购一次,一经申报不能撤单。同一账户的多次申购委托,除第一次申购外,均视为无效申购。
■申购策略和技巧
投资者可从中财网的新股申购一栏了解近期新股发行的详细信息。如发行日期、申购代码、网上网下发行数量、发行价、申购上限、市盈率以及该股所属的行业。对同期发行的新股充分了解和比较后,就可以制定打新策略。
优先选择小盘股 小盘股是指在深市上市的中小板(代码以002打头)和创业板(代码以300打头)等流通市值比较小的股票,一般发行数量在1000万-5000万股。由于流通盘小而更容易受到资金的炒作,上市后收益率也更高。小盘股虽然不及大盘股中签率高,但是上市首日收益率大大高出大盘股。而且新股发行制度改革后,投资者只能使用一个合格账户申购新股,同时限定了申购上限,因此中签率有所提高,而且从几率上来说,个人投资者与机构投资者的中签率是一样的。
对新股进行大致定位研究 首先要研读招股说明书,通过与同行业上市公司,特别是具有相类似股本结构的同行业上市公司进行对比,并结合大盘当时状况,估算出大概的二级市场定位。对于基本面欠佳、发行市盈率又高的个股应尽量予以规避,以化解申购风险。
选择申购时间相对较晚的品种 例如周一申购新股,申购的资金必须要周五才能够回来,所以周二的申购资金就有可能减少,相应的申购中签率就有可能提高。如果周五还有新股发行,那么投资者就要考虑,是要多一次申购机会,还是避开两次申购而选择一次概率较大的申购机会。
集中资金出击一只新股 如果同时发行3只新股,就应该选准一只全仓进行申购,以提高中签率。
选择合理下单时间 理论上讲,不管什么时间下单都有中签的可能,但是根据历史经验,刚开盘或快收盘时下单申购,中签的概率小,这就好比买彩票,选择7位数的连号中彩的概率比较小一样。最好选择中间时间段来申购,如选择上午10:00-11:00和下午1:30-2:30之间下单。这期间还有排队等候的时间。
2011.11.30
景谷林业(600265)个股技术分析
1、K线分析
600265在10月24号开始小幅度开始上涨,到11月15号略有有下降的趋势,至上11月24号开始上升,整体呈一个上升的趋势,从24号的开盘8.39涨到25号收盘9.34,以有低位的大阳线的样式,盘面显示近期主力有种蠢蠢欲动的感觉,相信不久主力就会展开主升行情。
2、成交量分析
该股在11月24号成交量突然放大,从23号的8708到24号的80698手,后量继续放大,MAVOLS5穿越MAVOLS10,该股上升的潜力较大。
3、平滑异同移动平均线
MACD+0.09.DIFF在11月25日成功穿越DEA,再次给入买入的信号。
4、总概
11月28高开高走成一片大好的趋势,但是快到涨停的时候,突然下滑,然后持续整理,成平缓趋势,最终以涨1.28停盘。
景谷林业(600265)有利因素:1.通胀持续,消费升级。松香和松节油价格分别上涨至15000元/吨和17000元/吨之上。2.公司最终控制人为云南省国资委。3.公司主产品受益价格大幅上涨:松香和松节油生产规模分别为30000吨和6000吨。公司利润大幅亏损的现状将有望得到迅速改善。4.《林业产业振兴规划》颂布;目前林业生物质能源规划也在编制中。4.林业是碳捕捉的重要途径之一,也是中国碳交易推出后的受益者。5.不利因素:净利润为亏损,但是还是值得关注的一致股票的。
2011.11.8
太安堂基本分析(002433)
1、宏观行业分析
科技部网站12月2日公布的《“十二五”现代生物制造科技发展专项规划》指出,到“十二五”末期,初步建成现代生物制造创新体系,突破一批核心关键技术,提升生物制造产业技术水平与国际竞争力,带动形成现代生物制造产业链,生物制造领域技术水平进入世界先进行列,推动我国经济结构调整,加快转变经济发展方式。《规划》提出,针对生物制造对我国社会经济可持续发展的重大作用,通过一系列的保障措施,建立完善我国生物制造产业发展的关键技术平台和研发基地,加强生物催化与生物转化、人工生物体与细胞工厂创建、生物过程工程化等重大科学问题的研究;突破合成生物学、微生物基因组育种、工业酶分子改造、工业蛋白质表达、工业微生物高通量筛选、生物炼制与生物质转化、生物催化、生物加工、生物过程工程等一批核心关键技术;研究开发相关技术的重大产品和技术系统。
2、公司简介
002433太安堂。公司前身为皮宝有限,成立于2000年3月25日,由太安堂制药、自然人柯树泉和杨扬震以货币资金投资设立,注册资本800万元。2007年4月21日,皮宝有限的原股东太安堂集团、金皮宝投资、柯少芳以发起设立方式将皮宝有限整体变更设立为股份有限公司--“广东皮宝制药股份有限公司”。公司以截至2006年12月31日经审计的净资产60,999,960.34元,按1.11:1的比例折为55,000,000股。2010年06月02日发行2500.00万股,发行价格29.82元,募集资金总计68123.00万元,2010年06月18日上市,首日开盘价33.20元。2011年07月06日除权每10股派5.00元。
公司是以中药皮肤药及特效中成药等为主导产品,集科研、生产、销售于一体的专业化制药企业。旗下拥有:上海金皮宝制药有限公司、广东皮宝药品有限公司、上海太安堂医药药材有限公司等三家子公司,设有广东省中药皮肤药工程技术研发中心、太安堂博士后工作站等2个研发机构。公司以柯氏祖传中医药宝典《万氏医贯》、《玉井瑰宝》精髓为依托,逐步研发生产了“消炎癣湿药膏”、“麒麟丸”、“心宝丸”、“祛痹舒肩丸”等疗效显著的产品。公司已形成铍宝、麒麟两大品牌下较为完备的产品体系,拥有包括软膏剂、丸剂等14个剂型的108个药品品种的生产批件,其中2个药品被列为国家中药保护品种,9个药品是国内独家生产品种,34个药品被列入《国家基本药物目录》,59个药品被列入《医保目录》。皮肤病类药品为公司收入和利润的主要来源,心血管病类药品和不孕不育症类药品的销售增长迅速。
3、财务分析
综合前面上图分析,从宏观乃至整个行业来看,酿酒业的未来前景是相当乐观的,因此,这与市盈率极高并不相矛盾,因为某只股票的市盈率高,很可能说明(1)市场预测未来的盈利增长速度快。(2)该企业一向录得可观盈利,但在前一个出现一次过的特殊支出,降低了盈利。(3)该企业有特殊的优势,保证能在低风险情况下持久录得盈利。因此,太安堂的市盈率较高,但对比整个行业来看,还是处于比较合理的范围内,说明其未来盈利增长空间较稳定。
4、市场要闻
停牌一周的太安堂(002433)今日公告称,公司将斥资1.36亿元,收购潮州市杉源投资有限公司全部股权,进而获得素有“南宏兴,北同仁”之称的“中华老字号”广东宏兴集团股份有限公司52.4%的股权。这将是太安堂具有发展的基础实力,叫我们对个股的发展充满希望,只得我们的关注的一股。
大地传媒(000719)
1、公司简介
公司前身系焦作市化工三厂,1988年进行股份制改组,始以其净资产折为面值100元的国家股28.3868万股,1990年12月发行公众股14.775万股,1993年将其股票拆细为每股面值1元,并以土地使用权和股息红利调增国家股至3699万股,总股份达5176.5万股,至上市时未曾变动。经2011年5月27日中国证券监督管理委员会《关于核准焦作鑫安科技股份有限公司重大资产重组及向中原出版传媒投资控股集团有限公司发行股票购买资产的批复》(证监许可【2011】801号)文件核准,公司向中原出版传媒投资控股集团有限公司(简称“中原传媒”)发行285,262,343股股份购买相关资产。
根据焦作鑫安与中原传媒签署的《关于焦作鑫安科技股份有限公司重大资产重组交割事项之协议书》之约定,双方确定,以2011年5月31日为焦作鑫安重大资产重组资产交割基准日,焦作鑫安与中原传媒进行了相关资产交付。2011年6月28日中勤万信会计师事务所出具了(2011)中勤验字第06038号验资报告,对定向发行的285,262,343股股份予以验证。
2、K线分析
该股受到重组之后的大变革,股票价格一路飙升,2011.12.2开始直接涨停,成交量突然放大,最后2天也是受到机构追捧,是我们值得赌一把的时候了的,但是建议心理承受能力小的人不要对该股的追逐,建议持股人还是建好就收,不宜长期持有。
3、机构的炒作开始的波动一直处于疲惫的状态到下午的时候突然上涨,对投资者增加了巨大的信心,但是我觉得是专家实行拉价行为了,准备减仓。
4、平滑异同移动平均线
在MACD看来前途是不容乐观的,但是还是有在该股重组之后的一些机会值得我们一搏,放在是符合我的性格的啊。
5、总概
大地传媒前身为*ST鑫安,因为连续三年亏损,于2008年1月暂停上市。2010年9月13日,*ST鑫安重组方案出炉,通过向中原传媒非公开发行2.85亿股,购买中原传媒旗下的13.69亿元的资产,包括9家出版社、1家印刷集团和1家物资集团100%的股权,1家纸业公司76%的股权,1家印务公司88.24%的股权。这些资产2008年、2009年和2010年的净利润分别为1.25亿元、1.42亿元、1.32亿元,预计2011年净利润为1.30亿元。12月2日恢复上市首日,大地传媒大幅上涨88.41%,收报14.63元;本周一该股低开后继续上攻冲击涨停,经过几个小时的拉锯,终于在下午2时过后彻底封死涨停。该股的老股东们不仅避开了2008年的大熊市,还获得了丰厚的收益。该股恢复上市首日换手达55.33%,交易公开信息显示,来自广东东莞和杭州、北京、上海的席位集中卖出,五个席位合计卖出1.346亿元,占当日成交额的22.8%,结合该股涨停上市之前筹码非常集中的状态,可以认为老庄家正好借其恢复上市获利了结了。从买入方看,成都游资是首日主要的买入方,位居首位的国泰君安证券成都北一环路营业部曾参与炒作浙报传媒。按照盈利预测,大地传媒2011年每股收益约为0.30元,目前价位的市盈率与同类个股相比明显偏高。不过该公司还有后续资产注入预期,中原传媒旗下还有部分核心资产尚未注入上市公司,如131家河南省新华书店发行集团有限公司、河南省各市级、县级新华书店发行公司,这也是中原传媒发行系统中最核心、最庞大的业务资产。中原传媒承诺,在股票恢复交易之日起的两年内,实现集团公司的出版、印刷、发行、物资贸易等完整产业链的业务和资产的整体上市,如未能兑现承诺,将向大地传媒其他股东10送1股。不过我还是认为该股股目前的股价估值偏高,应谨慎资。
第三篇:材料成分分析综合性实验
材料成分分析综合性实验
一、实验目的
1、了解IRIS Intrepid II XSP 型等离子体光谱仪的基本原理和操作。
2、了解XRF9能量色散X射线荧光分析仪的基本原理和操作。
二、实验设备
XRF9台式能量色散X射线荧光分析仪
IRIS Intrepid II XSP 型等离子体光谱仪
三、实验原理
(一)、能量色散X射线荧光分析仪
(1)、基本原理
当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为1012~1014s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。
K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中 任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射。如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等。莫塞莱(H.G.Moseley)发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:K(Zs)2,这就是莫塞莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
(2)、能量色散X射线荧光分析仪工作原理
X光管发射的X射线,经过滤光片后,X射线的背景射线被滤光片吸收而减弱,然后经准直器变成平行光束,照射在样品上.样品受到激发,随即产生含有被测元素的特征X射线荧光的复合光束.再经过准直器的准直进入半导体探测器,探测器本身具有能量分辨能力,可以甄别样品所有发射的不同能量特征的X射线荧光,探测器输出的信号经放大器的放大后入运算装置,由于探测器输出的信号与入射的X射线荧光的能力成正比,因此可以得到定时、定量分析的能量谱图。
(3)、仪器组成
1、高压电源:最高50Kv/1mA;
2、X射线管:Ag靶(W、Mo、Rh靶可选);
3、滤光片:六通道;
4、探测器:Si-PIN电子冷却;
5、信号处理系统:PX-1;
6、数据处理系统:XRF9软件;
7、防护机柜:电机连锁防护。
(4)、主要特点
1、样品无损检测:固体样品可直接检测,无需化学前处理。
2、分析速度快:测试时间小于300S。
3、多元素同时分析。
4、仪器采用先进的多光束可调节系统:为各元素测试提供最佳条件。
5、仪器采用自动调节双层六通道滤光系统:保证各元素得到最佳测试效果。
6、高分辨率探测器:无需液氮冷却,运行成本低。
7、XYZ三维运动样品台:样品运动自动控制,测试点自由选取。
8、CCD摄像及样品自动定位系统:各方位监测样品,测试部位图像直接显示在样品测试报。
9、软件系统:功能强大,操作容易。
10、完善的辐射安全防护。
(5)、应用范围
XRF9能量色散X射线荧光分析仪器是测定有初级X射线激发样品时所产生的二次特征X射线(X射线荧光)来对样品进行定性和定量分析、检测构成元素类别和含量的仪器。它是一种非破坏性分析方法,可以对试样进行多元素快速分析。
XRF9可以无损分析块状固体、粉末、液体样品,广泛应用于质检、电子、医药、食品、冶金、化工、地矿、考古等领域的研究开发和品质管理。
(二)、等离子体光谱仪
(1)、基本原理
该仪器采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。其定量关系可用下式表示:
IaC
(2)、仪器组成和工作原理
b I--发射特征谱线的强度;
C--被测元素的浓度;
a--与试样组成、形态及测定条件等有关的系数;
b--自吸系数,b≤1 4 高频电发生器和感应圈提供电磁能量。矩管由三个同心石英管组成,分别通入载气、冷却气、辅助气(均为氩气);当用高频点火装置发生火花后,形成等离子体焰矩,接受由载气带来的气溶胶试样进行原子化、电离、激发。进样器为利用气流提升和分散试样的雾化器,雾化后的试样送入等离子矩的载气流。控制和检测系统由光电转换及测量部件、微型计算机和指示记录器件组成。
(3)、主要特点
1、分析速度快
ICP-AES 法干扰低 时间分布稳定、线性范围宽 能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱,同时对多种元素进行定量和定性分析 一般一个样品分析5 个元素,3分钟就可以完成。
2、检出限低,分析灵敏度高
可检出ng/ml级含量
3、分析准确度和精密度较高
ICP-AES法是各种分析方法中干扰较小的一种,一般情况下其相对标准偏差<10%,当分析物浓度超过100 倍检出限时,相对标准偏差<1%
4、测定范围广
可以测定几乎所有紫外和可见光区的谱线,被测元素的范围大,一次可以测定几十个元素。
5、分析动态范围小
6、基体效应小
能够进行定性及定量分析,能实现一次进样多元素同时分析,分析软件及数据处理系统便于操作,功能强大。控制及数据处理系统:中文软件、Windows系统界面操作、使用十分方便,大大提高了分析效率。可编辑的分析条件和分析数据文件;可创建定量分析和定性分析必须的测量条件;可完成定量和定性分析;可处理和确定从各种分析中获得的数据;具有控制等离子点火、灭火、波长定位等多项功能;可脱机使用软件,随时查看数据库资料,修改参数。
(4)、应用领域
1、钢铁及其合金分析:碳钢,高合金钢,低合金钢,铸铁,铁合金等。
2、有色金属及其合金:纯铝及其合金,纯铜及其合金,铅合金,贵金属,稀土金属等。
3、环境样品:土壤,水体,固体废物,大气飘尘,煤飞灰,污水等。
4、岩石和矿物,地质样品。
5、生物化学样品:血液,生物体。
6、食品和饮料:粮食,饮料,点心,油类,茶,海产品。
7、化学化工产品。
8、其它无机材料和有机材料。
9、核燃料和核材料。
第四篇:化学实验考试分析
化学实验考试分析
实验探究的基本环节:
提出问题→建立假设→设计实验方案→进行实验→得出结论→交流评价。
第二课时:
二、对考试题型进行分析
1.出现位置:试卷中的倒数一题,一般以实验题的形式出现。考试内容为书中的几大实验为主,分别是:
(1)氧气的制取
考氧气的制取方法及反应装置、收集方法、注意事项、三种方法所涉及的化学方程式及反应类型。
(2)二氧化碳的制取
内容主要是二氧化碳的制取原理、选择药品的原则、化学方程式、固体+液体不需要加热的反应装置,一般情况还与氢气的实验室制取相结合,为同类实验。
(3)金属的冶炼
其中以三氧化二铁的还原和氧化铜的还原为主,主要考察内容为二者还原的实验现象、实验装置、尾气处理装置及化学方程式的书写。
第五篇:精细化学品分析实验
精细化学品分析实验
实验
薄层色谱-染料的分离和鉴别
一、实验目的学习薄层板的制备方法和操作技术。
二、实验原理
1.吸附薄层色谱的原理及作用
吸附薄层色谱的作用原理与吸附柱色谱相同,其区别在于吸附薄层色谱所用吸附的粒度较细小,且不是装在柱中,而是被均匀地涂布于玻璃板、塑料板或金属箔。形成一定厚度的薄层。被分离的样品制成溶液用毛细管点在薄层上靠近一端处,作为流动相的溶剂(称为展开剂)则靠毛细作用从点有样品的一端向另一端运动并带动样点前进。经过反复多次才吸附和溶解竞争后,受吸附力较弱而溶解度较大的组分将行进较长的路程。反之,吸附较强或溶解度较小的组分则行程较短、从而使各组分间拉开距离。用刮刀分别刮下各组分的色点(或色带),各自以溶剂萃取。再蒸去溶剂后即得各组分的纯品。
吸附薄层色谱可用于少量(一般为0.5g以下)物质的分离,但更多应用于化合物的鉴定和其他分离手段的效果检测。
作为检测手段的理论依据是同种分子在极性、溶解度、分子大小和形状等方面完全相同,因而在薄层色谱中随展开剂爬升的高度亦应相同;不同种分子在这诸方面中总会有一些细微的差别,因而其爬升高度不会完全相同。如果将用其他分离手段所得的某一个组分在薄层板上点样展开后仍为一个点,则说明该组分为同种分子。
即原来的分离方法达到了预期效果:如果展开后变成了几个斑点,则说明该组分中仍有数种分子,即原分离手段未达到顶期效果。
吸附薄层色谱作为化合物鉴定的手段,其理论依据是每种化合物都有自己特定比移值。比移值也叫Rf值,是在薄层色谱中化合物样点移动的距离与展开剂前沿移动距离的比值,即
例如,在下图所示的薄层板上,(b)中由A、B两种化合物组成的混合溶液被点在起始线上,用展开剂展开后,展开剂前沿爬升的高度为10,化合物A爬
升高度为7,则化合物A的Rf值是0.7。同理,化合物B的Rf值是0.4。
影响Rf值的因素很多,包括吸附剂的种类、活性等级、粒度、展开剂、温度等。因此即使同一化合物要在不同薄层板上重现统一Rf值很困难,因此仅凭Rf值来鉴定未知化合物是不可取的、还是应该用已知化合物在同一块薄层板上点样作对照比较可靠。如上图(C)所示,可以认为D和E为同一化合物,C则与D和E不同。
薄层色谱吸附剂常见的有硅胶和氧化铝两类。薄层色谱用的硅胶分为:“硅胶H—不含胶劲剂;‘硅胶G’一含煅石膏胶黏剂;“硅胶HF254”一含荧光物质(可用于波长为
254nm紫外光下观察荧光);“硅胶
GF254”一既含煅石膏又含荧光剂等类型。
与硅胶相似,氧化铝也因含黏合剂或含荧光剂而分为氧化铝G、氧化铝HF254、氧化铝GF254
2.薄层色谱的用途
在实验室中,薄层色谱主要用于以下几种目的。
①作为柱色谱的先导。一般说来,使用某种固定相和流动相可以在柱中分
开的混合物,使用同种固定相和流动相也可以在薄层板上分离开。所以常利用薄层色谱为柱色谱选择吸附剂和淋洗剂。
②监控反应进程。在反应过程中定时取样,将原料和反应混合物分别点在同一块薄层板上,展开后观察样点的相对浓度变化。若只有原料点,则说明反应没有进行;若原料点很快变淡,产物点很快变浓,则说明反应在迅速进行。若原料点基本消失,产物点变得很浓,则说明反应基本完成。
③检测其他分离纯化过程。在柱色谱、结晶、萃取等分离纯化过程中,将
分离出来的组分或纯化所得的产物溶样点板,展开后如果只有一个点,则说明已经完全分离开了或已经纯化好了;若展开后仍有两个或多个斑点,则说明分离纯化尚未达到预期的效果。
④确定混合物中的组分数目。一般说来,混合物溶液点样展开后出现几个样点,就说明混合物中有几个组分。
⑤确定两个或多个样品是否为同一物质。将各样品点在同一块薄层板上展开后若各样点上升的高度相同,则大体上可以认定为同一物质,若上升高度不同则肯定不是同一物质。
⑥根据薄层板上各组分斑点的相对浓度可粗略地判断各组分的相对含量。
⑦迅速分离出少量纯净样品。为了尽快从反应混合物中分离出少量纯净样品做分析测试,可扩大薄层板的面积,加大薄层的厚度,并将混合物样液点成一条直线,一次可分离出几十毫克到约五百毫克的样品。
本实验以硅胶作为固定相,以乙酸乙酯一甲醇一水为流动相。未知染料混合样和染料标准样分别点在薄层板上,用流动相加以展开。染料色点可直接观察到无需进行显色处理。
染料组分可通过比较薄层板上各色点的位置或通过Rf值的测定进行鉴别。
三、仪器和试剂
250mL广口瓶;载玻片。烧杯;玻璃棒;烘箱;毛细管;铅笔;直尺:滤纸。
罗丹明B、孔雀绿、品红等染料的乙醇溶液(1%左右);乙酸乙酯;甲醇;去离子水:青岛硅胶H60;数甲基纤维素钠CMC-Na
四、实验步骤
1.薄层极的制备
(1)取一
400mL烧杯,加入250mL去离子水,再加入
1.5gCMC-Na,放在煤气灯上小火加热,并用玻璃棒搅拌直至羧甲基纤维素钠溶解,放在一旁静置,冷却待用。
(2)取载玻片
10块,用洗涤剂洗涤干净,标准是水能够在上面形成均匀薄膜。然后用纸擦净表面待用。
(3)称取硅胶
H60
10g置于100mL烧杯中,加入CMC澄清液,边加边磨,加入CMC溶液至提起玻璃棒时,残留液刚好是一滴一滴的而不是线状流下。
(4)将所得稠状物用药勺倒在载玻片上,然后振动使其均匀铺平,注意硅胶量不必太多,否则铺出来的硅胶板太厚,在层折时速度慢,而且效果变差、平放使其自然琼干。
(5)将晾干的硅胶板小心放在一搪瓷托盘内,置于烘箱中经
105℃活化30min。
(6)用纱手套将托盘从烘箱内取出,降温至50℃后转移到干燥器内待用。
2、点样
用毛细管在薄层板离底边1cm处点加各染料标准液和未知试样液。色点之间与色点到板边距离1cm。注意:点样量宜少。
3、展开
(1)在一100mL锥形瓶内加入39mL乙酸乙酯、10mL甲醇和
lmL水,摇晃
混合均匀得到展开剂。
(2)取一个250mL的广口瓶,在广口瓶底部放上一个比内腔直径略小的圆滤纸。
(3)把配好的展开剂倒入广口瓶中,注意广口瓶底部液层厚度应在0.5~0.8cm左右。盖上瓶盖,放置5~10min以保证瓶内均匀地被展开剂蒸气所饱和。
(4)把点过样的薄层板斜放入广口瓶中,略微倾斜靠在瓶壁上,尽快盖上顶
底
展开剂自下而上均匀上升。
(5)待展开剂前沿到达离板顶端约1cm处,取出薄层板,用铅笔在溶剂前沿处做一标记。
16)用电吹风机将薄层板上的溶剂吹干。
17)测量各染料样点移动的距离与展开剂前沿移动距离。
I(8)根据各染料样点移动的距离与展开剂前沿移动距离的比值测量并比较各染料色斑和未知样的Rf值,定出未知样的组成。
五、实验装置
六、实验注意事项
1.CMC-Na浓度在5‰~6‰为宜,太稀了硅胶层强度较差,容易掉粉。
2.硅胶与CMC-Na混合要均匀,注意混合物内不要有包裹干硅胶的颗粒存在。3.硅胶与CMC-Na混合以稠状物能沿玻璃棒细直线往下流为宜,如果以滴状
往下流则大稀,应加硅胶。如果太稠不往下流则应加水稀释。
4.硅胶铺在载玻片硅胶层厚度要适中,太厚容易使硅胶板中间高两边低;太
薄则容易引起边沿高,中间低,两种情况都会影响使用效果。
七、思考题
1.制备薄层板是加入羧甲基纤维素钠的作用是什么?如果不加会出现什么
情况?
2.点样的浓度太浓时在展开的过程中会出现什么情况?
3.薄层色谱板为何要进行“活化”?
4.展开前层析缸内空间为什么要用溶剂蒸气预先进行饱和?
实验
醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定
一、[目的要求]
1、进一步掌握色谱定量分析的原理
2、了解校正因子的含义,用途和测定方法
3、学会面积归一化定量方法
二、[基本原理]
色谱定量分析的依据是,在一定条件下,被测物质的重量w
与检测器的响应值成正比,即:
Ai:被测组分的峰面积;hi:被测组分的峰高;Fi:比例常数(以峰面积表示时)
Fih:比例常数(以峰高表示时)
所以定量时需要:
(1)准确测量响应信号A
或h。
A
或h
是最基本的定量数据,h可以直接测得,A和其他参数计算求得。
如:A=1.065hW1/2
(2)准确求得校正因子F
响应值除正比于组分含量外,与样品的性质也有关,即在相同的条件下,数量相等的不同物质产生的信号的大小可能不同。因此,在进行定量分析时需加以校正。
由前述可知:
即单位峰面积所代表的样品重量,由于受操作条件影响较大,F的测定较困难。所以在实际操作中都采用相对校正因子f′。f′为组分i
和标准物质s的绝对校正因子之比:
Wi、Ws分别为待测物和标准物之重量;As、Ai分别为待测物和标准物之峰面积。f
′与检测器类型有关,而与检测器结构特性及操作条件无关。
因物质的量可以用重量或摩尔表示,故:
其中Mi,Ms
——分别为待测物和标准物的分子量
f′、f
可以从文献查得,亦可直接测量。准确称量一定重量的待测物质和标准物质,混匀后进样,分别测得峰面积,即可求其校正因子。
(3)选择合适的定量方法
常用的定量方法有好多种,本实验采用归一法。
归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子,然后依次求各组分的百分含量。
归一法优点:简洁;进样量无需准确;条件变化时对结果影响不大。
缺点:混合物中所有组分必须全出峰;必须测出所有峰面积。
[仪器试剂]
气相色谱仪(附TCD、FID);微量注射器:1
μL、5
μL;
三组分混合样:甲醇,醋酸甲酯,环己烷
[色谱条件]
色谱柱:GDX-102(60—80
目)。
温度:T
c——100-120℃;T
D
——150℃;T
i
——150℃
载气:H2
mL/min
三、[实验步骤]
按上述条件开机调试,待仪器稳定后依次进行。
1、定性分析
(1)调记录纸速为5
cm/min,用
μL
注射器进分别进甲醇,醋酸甲酯,环己烷
0.1
μL,记录色谱图,准确测量各峰的保留时间(tR)。
(2)在相同条件下进0.1
μL—0.2
μL
三组分混合样记录色谱图,准确测量各峰的保留时间(tR)。
2、测量校正因子
于分析天平上准确称取三标准试样与同一小瓶中混匀,在设定的条件下进样0.1
μL—0.2μL,记录峰面积。
3、定量分析
进
0.1
μL—0.2
μL
未知混合样。记录色谱图,测量峰面积。
4、关机。
四、[数据处理]
1、根据保留时间确定各峰归属。
2、根据所称标样重量和各峰面积,计算相对校正因子(以甲醇为标准物)。
3、根据未知样品中峰面积,用归一化法计算待测样品中各组分的百分含量
五、[思考题]
1、归一化法使用的条件是什么?
2、如何求校正因子?在什么条件下可以不考虑校正因子?
仅供参考