有机化学乙酸乙酯制备实验报告[推荐五篇]

第一篇：有机化学乙酸乙酯制备实验报告

实验五：

实验 名称

乙酸乙酯 制备

一 实验 目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；

（2）学会回流反应装置的搭制方法；

（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。

二 反应式（或 实验原理）

本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺 利迚行。

除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。

三 实验装置图

四 实验步骤 流程装置 在 100 mL 圆底烧瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入 7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图 4-14-1-a。反应 水浴上加热至沸，回流 0.5 h。

稍冷后改为简单蒸馏装置，如图 4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌 再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。

首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤 干燥等操作就是为了除去这些杂质。洗涤

（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求 比较缓慢，注意摇动不放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸 检验至丌变色（酸性呈红色）为止，也可用 pH 试纸检验。

放气是为了避免因产生 CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。因为有以 下 反 应 产 生 ：

CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O

（2）有机相再加 10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则不 下步洗涤所用的 CaCl2 反应生成 CaCO3 沉淀。

注意：丌用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。

（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。干燥 将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入 2~3 g 左右的无水 K2CO3/MgSO4 干燥（分别不水结 合生成 K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置 30 min，期间要求间歇振荡。蒸馏 蒸馏装置如图 4-14-1-c 所示，实验前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯滤入 50 mL 烧 瓶中，水浴蒸馏，收集 73~80 ℃的馏分。称量，通过折光率判断其纯度。

纯粹乙酸乙酯具有果香味的无色液体，沸点 77.06 ℃，d 2040.901，折光率 20 nD 1.3727。理论产量：0.25 mol，22 g

五 实验记录

实验 日期 时间 步

骤 现

象 备注 13:30

13:45

13:55

安装反应装置

圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml

95％乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸

加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热

所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热

14:50

沸腾回流 0.5h，稍冷

烧瓶内液体无色

15:00

加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏

15:10

液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出

15:25

停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液

烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 液体为无色透明有香味液体

15:30

向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有机层

有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性

15:45

转入分液漏斗分液，静置

上层：无色透明液体；

下层：无色透明液体

15:50

取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤

上层：无色透明液体；

下层：略显浑浊白色液体

16:00

取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体；

下层：略显浑浊白色液体

16:10

16:15

16:45

17:05

17:25

取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤

取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min

底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石 无色液体 16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热

收集 73~78℃馏分

停止蒸馏

上层：无色透明液体；

下层：无色透明液体

粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部

液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 74~76℃，升至 78℃后下降

烧瓶中液体很少

无色液体，有香味，锥形瓶

观察产物外观，称取质量

质量 31.5g，共 43.2g，产品质量为 11.7g

六 产率计算 产率=

七 讨论 1.加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约 5 mm 为 宜。

2.加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其不乙醇均匀混合，以免在加热 时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。

3.反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125 ℃，适当滴加快点；温 度落到接近110 ℃，可滴加慢点；落到 110 ℃停止滴加；待温度升到 110 ℃以上时，再 滴加。

4.所用仪器均需烘干，否则，乙酸乙酯不水戒醇形成二元戒三元共沸物在 73 ℃之前蒸出，导致产率大大降低。

八 思考题

1.在本实验中硫酸起什么作用? 答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。

2.为什么要用过量的乙醇？如果采用醋酸过量是否可以，为什么？

答:(1)本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右秱；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的迚行。

(2)丌可以。而酸丌能不酯共沸。

3．酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向迚行？ 答：（1）反应条件：一般需加热，用浓硫酸作催化剂和吸水剂。

反应物：醇是任意的醇，酸可以是有机酸，也可以是无机含氧酸。

反应机理：一般是羧酸脱羟基醇脱氢，且羧基不醇羟基数目比为 1:1。

（2）利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右秱；另外醇还可和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的迚行。

4．能否用浓氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?

答：丌可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。

5．用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么，为什么先用饱和食盐水洗涤?是否可用水代替？ 答：（1）酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和 CaCl2 作用生成 CaCl2·4H2O 结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。

（2）丌可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水迚行洗涤。

第二篇：乙酸乙酯制备演示实验的改进

乙酸乙酯制备演示实验的改进

摘要：乙酸乙酯是化工业一种重要的有机化合物。可以作为溶剂和香料，有广泛的工业用途。乙酸乙酯的制备还是中学化学的经典有机合成实验，在人教版高中教材必修2中实验3—4中，制备它采用的酒精灯直接加热，浓硫酸作催化剂，虽然整套装置设计简单，但也存在着许多不足，有待改进。

关键词：乙酸乙酯；制备；演示实验；实验改进

乙酸乙酯的制备方法比较多，关于该反应所用催化剂以及加热方法，我们在老师的指导下，查阅了很多资料或教科书均有不同的方式方法。通过对比实验，我们就关于乙酸乙酯制备课堂演示实验进行了小的改进。

在人教版高中教材必修2中实验3—4按图1装置进行实验实验后，发现以下几点不足：①加热过程中乙醇、乙酸、浓硫酸的混合液易变黑；②试管中收集的产物经振荡后久久不出现分层，或分层不明显。

图1

图2 如果按照图2进行实验，有效地避免了图1的不足。图2的优点是：①增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液温度； ②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液以提高乙酸乙酯产量；③增加了水冷凝装置，有利于收集产物。

乙酸乙酯制备演示实验是为了演示酯的生成原理和过程，在一般情况下，能有目的地引导我们观察实验中酯的生成状态，认识酸、醇、酯的性质，培养我们实事求是的科学态度、安全环保意识和绿色化学思想。出的改进措施使乙酸乙酯课堂演示制备实验具有较好的实用性、可操作性和科学性，更符合课堂教学的要求。

通过这次实验装置的改进，更激发了我们学习化学的热情。

参考文献：

[1][9]王磊主编，普通高中课程标准实验教科书・化学2（必修）。济南：山东科学技术出版社，2007：80。

[2][10]王祖浩主编，普通高中课程标准实验教科书・化学2（必修）。南京：江苏教育出版社，2007：71。

第三篇：有机化学实验-实验9_苯甲酸的制备

实验九 苯甲酸的制备

类型： 设计

实验目的：

1、调研苯甲酸的各种制备方法

2、分析各种方法的优缺点，作出比较和归纳

3、结合实验室条件，设计并按如下的反应原理完成苯甲酸的制备

反应原理；

使用重铬酸钠硫酸体系氧化苯乙酮制备苯甲酸：

COCH3COOH

Na2Cr2O7+H2SO4+CO+

2实验任务和要求：

预习部分：

1、配平有关的反应方程式；

2、计算氧化 4 g苯乙酮，所需要的其他物质的量；

3、查阅反应物和产物及使用的其他物质的物理常数；

4、设计操作步骤（包括分析可能存在的安全问题，并提出相应的解决策略）；

5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图；

6、提出反应的后处理方案；

7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。

实验部分：

1、学生预先向指导教师提出申请，确定实验的时间；

2、学生完成实验的具体操作；

3、对所得产物进行测试分析；

4、做好实验记录，教师签字确认。

报告部分：

1、包括实验目的和要求所要完成的各项任务；

2、对实验现象进行讨论；

3、整理分析实验数据；

4、给出结论，确认实验所得产物是否符合要求。

主要参考资料：

高占先主编，有机化学实验，（2003）第4版，北京：高教出版社

第四篇：第九周化学实验报告乙酸乙酯的检验

华南农业大学实验报告

专业班次 11农学1班组别201130010110 题目 乙酸乙酯的除杂姓名梁志雄日期

一、实验目的1、2、对上次实验所制的的乙酸乙酯粗产品进行除杂，掌握液体有机物的分离，提纯方法及蒸馏、萃取的原理和操作

二、实验原理 产品中主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残

留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

三、实验步骤

在搅拌的条件下，往粗的乙醇乙酯中慢慢滴入饱和的碳酸钠溶液直到没有CO2气体逸出为止，然后移入分液漏斗中，分出水层，用石蕊试纸检验酯层，若酯层仍是酸性，再用饱和的碳酸钠溶液洗涤，直到溶液不呈现酸性，分区水层，酯层用等体积的饱和食盐水洗涤，再用等体积饱和CaCl2溶液洗涤两次，每次均分去下层水层。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥小锥形瓶中，加入无水的K2CO3干燥，放置约30分钟，期间要间歇摇动锥形瓶，将干燥好的乙酸乙酯滤入50ml的蒸馏烧瓶中，装配蒸馏装置，水浴加热进行蒸馏，收集73~80摄氏度之间的馏分，计算其产率。

第五篇：环己烯的制备实验报告

实验八

环己烯的制备

一、实验目的：

1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；

2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能

二、实验原理：书P158

烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式：

一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。

可能的副反应：（难）

三、主要试剂、产物的物理和化学性质

化学物质

相对分子质量

相对密度/d420

沸点/℃

溶解度/g(100g水)-1

环己醇

0.96

161.1

3.620℃

磷酸

1.83

-1/2H2O(213℃)

2340

环己烯

82.14

0.89

83.3

微溶于水

环己醚

182.3

0.92

243

微溶于水

共沸物数据：

四、实验装置

仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。

试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

其它：沸石

六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释

1、投料

在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物

将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

3、分离并干燥粗产物

将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml

5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥。

4、蒸出产品

待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。

六、产品产率的计算

注意事项：

1、投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。

2、反应时，控制温度不要超过90℃。

3、干燥剂用量合理。

4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。

5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会被氧化。

6、环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会影响产率。

7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己烯—水共沸物），降低产率。不要忘记加沸石、温度计位置要正确。

8、加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物，调节加热速度，保持反应速度大于蒸出速度才能使分馏连续进行，柱顶温度稳定在71℃不波动。等

实验操作流程图：

七、实验指导：

分析试验装置选择，操作条件，注意事项。

1.反应装置的选择及反应控制

反应是可逆反应，有副反应，可形成共沸物

故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法，推动反应向正反应方向移动，提高产物的产率。又环己烯bp

83℃，环己醇bp

161℃，环己醇——水bp

97.8℃，环己烯——水bp70.8℃，含水10％。

生成的水为18%，生成的环己烯为82%，因此，生成的环己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反应体系，使环己醇完全转化。

两共沸点

70.8℃、97.8℃相差不大，所以本实验选用分馏装置为反应装置。

2.洗涤操作

反应粗产物可能带有酸（H+），需要洗涤。环己烯、环己醇在水中有一定的溶解度，为减少水中溶解的有机物，使用NaCl饱和溶液洗涤粗产物，NaCl溶液洗涤另一好处是易分层，不易产生乳化现象。粗产物量大可用分液漏斗洗涤，量小可用半微量洗涤操作法—锥形瓶滴管分离方法。（盐析效应）

3.干燥操作

大多数有机物与水形成共沸物。环己烯与水共沸点70.8℃，含水10%，分离前必须干燥，否则蒸馏分离时前馏份增多，环己烯馏份减少。一般有机物蒸馏前都要干燥操作。（注意干燥剂，干燥原理，干燥剂的选择，操作方法。）

4.产物环己烯分离的控制——蒸馏

干燥后的环己烯粗产物中有环己醇，环己烯

bp83.3℃，环己醇

bp161℃，沸点差大，又有机物蒸馏时易产生碳化、聚合`等反应。所以选择水浴加热、蒸馏方法分离粗产物，收集82℃—85℃馏分。

5.操作注意事项（操作要点）

1）环己醇粘度大，转移时不要损失。

2）H3PO4

有氧化性，混合均匀后在加热，小火加热。

3）反应时，先小火加热，反应一段时间后，再从分馏柱顶分出环己烯—水共沸物。

4）由于环已烯与水形成共沸物（沸点70.8℃，含水10%）；环已醇与环已烯形成共沸物（沸点64.9℃，含环已醇30.5%）；环已醇与水形成共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少未作用的环已醇蒸出。控制分馏柱顶温度<

90℃（考虑温度计、操作误差，控制<90℃）。

5）反应终点的判断可参考下面几个参数：a)反应进行60分钟左右；b)反应瓶中出现白雾；

6)分液时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。

7)在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。

6．实验要求

1)操作规范化；

2)实验纪录，边做边记，详细真实，每一步操作都要记录；

3)产物要求，按教材反应物用量，产物3.8~4.6g左右，无色透明液体

4)产物鉴定，最后一步蒸馏既是精制产物步骤，又是产物鉴定步骤，根据实验室具体条件可测IR，NMR，n20D等物理性质。我们采用Br2、高锰酸钾进行定性鉴定。

7．可用下列思考题检验学习情况

1)为什么用分馏反应装置？

2)反应生成的水和理论计算生成的水是否一致？试分析原因。

3)干燥剂CaCl2也是多孔物质，可否不分离出来当作沸石用？

4)蒸馏环己烯用水浴加热，试说明什么时候可用水浴加热？

5)比较你的产率与理论产率的差值，试分析原因。

八、思考题

1．如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？

答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。(2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因与水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。

2．用85%磷酸催化工业环已醇脱水合成环已烯的实验中，将磷酸加入环已醇中，立即变成红色，试分析原因何在？如何判断你分析的原因是正确的？

答：该实验只涉及两种试剂：环已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部浓度过高，高温时可能使环已醇氧化，但低温时不能使环已醇变红。那么，最大的可能就是工业环已醇中混有杂质。工业环已醇是由苯酚加氢得到的，如果加氢不完全或精制不彻底，会有少量苯酚存在，而苯酚却及易被氧化成带红色的物质。因此，本实验现象可能就是少量苯酚被氧化的结果。

将环已醇先后用碱洗、水洗涤后，蒸馏得到的环已醇，再加磷酸，若不变色则可证明上述判断是正确的。

3．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？

答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。

4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？

答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层；减少水中溶解的有机物。

5．用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？

答：1）取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。2）取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。

仅供参考