清洁验证中的目标物的检验方法需要验证[合集五篇]

第一篇：清洁验证中的目标物的检验方法需要验证

清洁验证中的目标物的检验方法需要验证，对此问题我谈谈我的一些总结出来的看法和经验，同时给对此问题有疑惑的同学一个参考。

1、为什么检验方法需要验证，直接用产品的法定标准不就得了吗？

残留目标物是从设备上取样得来的，因为设备清洁时使用了清洁剂、消毒剂等，擦拭取样得来的样品已经不是单纯原本产品标准里面的供试品了，里面有可能有擦拭用的溶剂、清洁剂、消毒剂等等，那这种充满了很多其它可能物质的样品检测还能不能适用原先的产品法定标准，这就需要验证了。当然取样方法的验证就更要做了，因为它对最终的计算结果有着很大的影响。

2、取样方法如何验证？

取样方法大体主要可以分为棉签擦拭法和最终淋洗水法，棉签擦拭法首先要做一个擦拭溶剂选择的验证，即采用不同的溶剂各做一次取样回收率的验证，最终选择回收率较高（大于50%），无毒性在擦拭后在设备不会有残留污染且易于得到的溶剂作为首选溶剂，对最终选择好的擦拭溶剂还要做一个再确认，即采用相用的方法操作多次确认其回收率大于50%，偏差小于20%。致于最终淋洗水法的取样回收率这个做起来实际很难操作，实际欧盟的验证指南也要求这个方法也要做回收率的验证，但在我们的指南中没有这一条的要求，我想也是考虑到实际的情况，在翻译后没有把这一条加入我国的指南中。

3、检验方法如何验证？

具体的我就不说了，可以参照药典附录，主要要验证的项目有准确度、精密度（重复性、中间精密度）、专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性、还应要考虑一项是供试品溶液的稳定性。

4、清洁残留物检验方法验证如何与产品的检验方法的确认结合起来做？

实际在很多情况下，最终验证选择出来的溶剂有可能就是产品法定标准含量项下的供试品的溶剂，采用的方法也是产品法定的检验方法，如果不考虑设备清洁中使用清洁剂、消毒剂。在法定标准经过确认的前提下，那清洁残留物检验方法的验证项目只需要验证定量限、检测限、范围、溶液稳定性。有的同学可能会问为什么准确度、精密度就不用了呢？

1、这个是法定标准，这些项目已经是通过了方法学验证了。

2、与法定标准不同的是供试品的浓度变了，那最主要的就是验证其范围了，这个范围的验证实际就已经包含了有准确度的内容在里面了（不理解可以自己看下药典）。

3、当然法定标准虽然是经过了验证，但我们还是要去进行确认的了，而确认的工作比较验证而言就简单了很多。简单的说就是在这种情况下法定标准做一个确认，清洁残留物检验方法验证就可以不用每项都去验证了。

5、如果清洁验证的残留物溶液的浓度超过了检验方法范围验证的浓度时怎么办？ 如果是浓度太高了那好办，直接稀释至范围内，如果是太低了那就要浓缩，但浓缩会不会对检测结果有没有影响，有多大的影响，这个是要通过溶液的稳定性验证来确定的，所以我在第3个问题时就说了验证项目还应考虑供试品溶液的稳定性。

第二篇：检验方法验证管理规程

广东紫云轩中药科技有限公司

1目的：规范检验方法和验证，确保检验结果的准确性和可信性。

2范围：适用于检验方法的验证。

3职责：验证小组负责验证方案和验证报告的审批，协调和安排验证工作，审核验证

数据及结果，并确认再验证周期。

4内 容：

4．1．检验方法的验证

4.1.1 法定的检验方法不需要验证。但若改变检验方法或新产品的检测方法，则需进行检验方法的适用性验证。

4.1.2 需验证的分析项目有：鉴别试验、杂质定量检查或限度检查、原料或制剂中功效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等）的测定。

4.1.3 验证内容包括准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等方面，需视具体方法拟订具体验证的内容。

4.2．检验仪器的确认

4.2.1 建立检验仪器的计量台账，根据计量器具特性确定校验周期，按校验周期送政府计量行政部门指定计量测试所执行强制检定。

4.2.2 玻璃容器建立校验规程，指定专业人员依照规定的方法对玻璃容器实施校验，以保证玻璃容器符合精度要求，控制检验分析误差，检定频度为每年至少一次。

4.3．检验方法验证的先决条件，在进行方法验证以前，必须逐条进行检查：

4.3.1 仪器：已经过校正且在有效期内。

4.3.2 人员：人员应经过充分的培训，熟悉方法和所使用的仪器。

4.3.3 对照品：对照品的来源一般有3个，购自法定机构（如中国生物制品检定所）的法

定对照品；购自可靠的供应商，如Sigma，Merck等；自备标准品，其纯度和性能可自行检测或由法定检验机构检测。

4.3.4 材料：包括试剂、实验用容器等，均应符合试验要求，不给实验还来污染、误差。

4.3.5稳定性：应在开始进行方法验证前考察试验溶液和试剂的稳定性，确保在检验周期内试验溶液和试剂是稳定的。使用自动进样器，一般是预先配制好一系列样品溶液置进样器中，依次进样。这时要确保进样周期内样品溶液是稳定的。

4.4.检验方法的验证程序

4.4.1质管部提出需验证的项目，验证项目确定后，由实验室组织验证方案，包括验证项目的指标要求及具体的操作步骤，经验证总负责人批准后实施。

4.4.2 验证方案批准后，应由有一定理论知识和操作经验的实验室操作人员，根据验证方案中规定的项目及方法进行验证，得出实验结果。每个结果均应有操作人员签名确认，必要时须由第二人复核。

4.4.3方法验证结束后，实验室主任编写验证报告，将试验数据资料进行汇总分析，对检验方法做出正确的评价。试验中的主要偏差应有适当的解释。原始记录及图谱应附在报告后。报告由实验室操作人员、实验室主任签字确认，最后经质管部经理批准方可生效。

4.5.经验证的检验方法

检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法。方法验证结束后，此方法可正式批准，投入日常使用。

第三篇：检验检疫行业标准方法验证管理办法

附件

检验检疫行业标准方法验证管理办法

（征求意见稿）

第一章 总则

第一条 为规范出入境检验检疫行业标准（以下简称“检验检疫行业标准”）方法验证工作，根据《中华人民共和国标准化法》、《国家标准管理办法》、《行业标准管理办法》、《全国专业标准化技术委员会管理规定》、《出入境检验检疫标准化管理办法》和《出入境检验检疫行业标准制（修）订工作细则》，制定本办法。

第二条

本办法适用于检验检疫行业标准中方法类标准制（修）订过程中的验证工作。

第三条

方法验证是确证某一方法适用于检测目标的过程，包括实验室内验证、独立实验室验证和协同试验验证。检验检疫行业标准的方法验证是规范标准制定、保障标准具有科学性、严谨性和适用性的重要环节。

第四条

国家认证认可监督管理委员会（以下简称“认监委”）统筹和管理检验检疫行业标准方法验证工作。

第五条

出入境检验检疫标准化专业技术委员会（以下简称“标准化专业委”）计划并组织实施检验检疫行业标准方法验证工作。

第六条

中国检验检疫科学研究院、直属检验检疫局的科技管理部门负责本单位方法验证管理工作。标准项目承担单位是实施标准方法验证计划的主体责任人。

第七条

检验检疫系统实验室是检验检疫行业标准的独立和（或）协同试验验证的主要承担实验室（以下简称“验证实验室”）。根据标准方法验证工作需要，可选择检验检疫系统外实验室参加验证工作。

第二章 职责

第八条

认监委负责下达验证计划、划拨验证补助经费及检查经费的使用情况。

第九条

标准化专业委负责以下工作：

（一）制定本专业的标准方法验证程序；

（二）建立并及时更新维护验证实验室数据库；

（三）提出并组织实施本专业标准方法的验证计划；

（四）审核验证方案，指定验证实验室和指导专家，组织开展验证工作；

（五）协调、跟踪和监督验证工作；

（六）审核验证材料，评估验证结果，并将结果反馈项目承担单位；

（七）管理标准验证专项经费。

第十条

中国检验检疫科学研究院、直属检验检疫局的科技管理部门负责监督管理本单位验证工作。

第十一条 标准项目承担单位负责以下工作：

（一）制定并提交标准的验证方案和相关作业指导书，根据专家审核意见进行相应修改；

（二）按照验证工作要求完成实验室内验证，提供验证报告；

（三）推荐验证实验室；

（四）提供验证样品及具特殊性的标准品或耗材；

（五）及时答复标准化专业委或验证实验室的质询。

（六）统计、分析验证数据。第十二条

验证实验室负责以下工作：

（一）按照验证计划和验证方案的要求完成验证工作；

（二）保证验证数据的真实性和有效性；

（三）按时将验证数据及对验证项目的意见提交反馈标准化专业委及项目承担单位；

（四）必要时，主动与标准化专业委或项目承担单位联系沟通。第十三条 标准化专业委指导专家负责以下工作：

（一）审核验证方案的规范性、科学性和可行性；

（二）审核验证材料的完整性和符合性；

（三）将审核意见反馈给标准化专业委及项目承担单位。

第三章 工作程序和工作要求

第十四条

检验检疫行业标准方法验证工作程序包括验证计划的制定与下达，验证方案的提出、确定和实施，验证结果的统计分析和评估。

第十五条

各标准化专业委根据检验检疫行业标准制（修）订项目计划的下达情况，提出本专业验证项目清单，上报认监委。认监委下达验证计划，各标准化专业委根据计划制定实施方案，实施方案应包括参加验证的项目清单、验证具体工作要求、验证各阶段完成时间节点等。

第十六条

项目承担单位根据标准化专业委制定的实施方案，落实方法的研发并形成完整的方法草案，据此提出验证方案，准备验证样品并提出验证试验的预计周期。

第十七条 项目承担单位首先完成实验室内验证，初步判断方法的稳定性和适用性，向标准化专业委提交验证材料，包括方法草案、编制说明（包括实验室内验证结果等）、验证方案，推荐验证实验室。秘书处组织专家审核实验室内验证材料的完整性与符合性，若发现存在问题则及时反馈项目承担单位并重新验证，直至审核通过。

第十八条

验证材料审核通过后，由标准化专业委组织独立实验室验证。独立验证实验室完成验证后，将验证结果上报至标准化专业委。标准化专业委组织专家审核独立实验室验证结果的完整性和符合性，决定是否进行协同试验验证，若发现存在问题则及时反馈项目承担单位和独立验证实验室，必要时重新验证，直至审核通过。

第十九条

各标准化专业委组织协同试验验证。协同试验验证实验室一般为8～15家。检疫类方法标准协同试验验证实验室数量由标准化专业委另行确定。参加协同试验验证的实验室在完成试验后，将验证结果提交至标准化专业委和项目承担单位。由项目承担 单位负责对验证数据进行统计分析处理，标准化专业委组织专家对验证数据进行审核和评估。

第二十条

验证结果审核通过后，项目承担单位将验证结果列入编制说明，作为标准审定时的必要材料。

第二十一条

标准方法验证如遇特例情况未能按照标准的验证工作程序进行，应由项目承担单位制定专门的验证方案并向各标准化专业委提出申请，标准化专业委按照一事一办的原则予以审批后进行。特例情况包括但不限于以下：

所制定的方法标准为等同采用国际标准，或采用具有完整验证结果数据的国外先进标准且未作技术性修改，可采取仅进行实验室内验证、或进行实验室内验证和独立实验室验证的快速验证程序。

新制定方法拟解决的问题为国际或国内急需解决的关键问题或疑难，可根据问题或疑难的严重及急需解决的紧迫程度采取仅进行实验室内验证、或进行实验室内验证和独立实验室验证的快速验证程序，但应在快速验证结果审核通过后一年内补做完整的方法验证

第四章 验证实验室的要求与选择

第二十二条

验证实验室应具备操作待验证方法所需人员、仪器设备、设施环境、相关的检测经验。

第二十三条

验证实验室原则上每年征集一次，由各标准化专业委对应征验证实验室资质进行审核，形成验证实验室数据库并及时更新维护。

第二十四条

各标准化专业委根据项目承担单位推荐、验证实 验室自主报名、或者从验证实验室数据库中随机筛选等方式，选择验证实验室。必要时，对验证实验室资质进行审核。

第二十五条 验证完成后，标准化专业委对验证实验室进行评价。涉及伪造、抄袭试验数据行为的验证实验室，将予以记录并取消其验证实验室资格。

第五章 标准方法验证工作保障制度

第二十六条

每各标准化专业委负责对本的验证工作情况进行总结，并上报认监委。

第二十七条

认监委将验证工作纳入绩效考核管理。第二十八条

认监委统一对验证工作中的优秀单位和个人进行表彰。各标准化专业委可优先考虑将受到表彰的优秀单位作为下标准项目的承担单位。

第二十九条

对无正当理由未按计划完成验证工作的验证实验室，各标准化专业委不予支付验证经费，并暂停其下检验检疫行业标准制（修）订项目申报资格。

第三十条

验证经费由认监委统一下达，各标准化专业委统一管理和使用该专项经费。

第三十一条

各标准化专业委应在验证工作完成后6个月内，将经费支付给验证实验室。每各标准化专业委将经费使用情况上报认监委。

第六章 附则

第三十二条

本办法由国家认证认可监督管理委员会发布并予以解释。

第三十三条

本办法自发布之日起实施。

抄送：本委：存档（2）。

国家认监委办公室

2014年7月31日印发

第四篇：原材料检验验证程序

原材料检验/验证规程

１目的对进厂原、辅材料检验的全过程进行控制，以检验原、辅材料是否符合生产要求。

2范围

适用于进厂原、辅材料的检验或验证。

3职责

3.1质管部化验室负责组织和实施进厂原、辅材料的检验或验证，判定进厂原、辅材料是否合格。

3.2生产技术部负责备品备件等的验收。

4工作程序

4.1检验人员符合危险化学品产品检验人员上岗要求，并持证上岗。

4.2工作环境符合化验室环境安全要求。

4.3检验仪器设备符合检验、试验测量设备管理制度要求。

4.4检验所用试剂和水，在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》标准中规定的三级水规格。

4.5实验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》、GB/T602-2002《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》和GB/T603-2002《化学试剂 测定方法中所用制剂及制品的制备》等标准规定制备。

4.6检验前的准备

4.6.1按要求穿戴好劳动防护用品。

4.6.2分析仪器设备、化学试剂及标准溶液在有效期内使用，满足进厂原、辅材料检验要求。

4.7主要原、辅材料

4.7.1 空气雾化铝粉

4.7.2 150#溶剂油

4.7.3 包装容器钢桶

4.7.4 备品备件

4.7.5 各类助剂

4.8检验/验证频次

以每批进厂原、辅材料为一个检验批次进行抽样。

4.9检验/验证方法

4.9.1空气雾化铝粉按照YS/T620-2007《氮气雾化铝粉》标准和合同要求，根据供方提供的化验单进行验证。

4.9.2 150#溶剂油按照GB1922-2006《油漆及清洗用溶剂油》标准和合同要求，根据供方提供的化验单进行验证。

4.9.3包装容器钢桶按照GB/T325-2000《包装容器 钢桶》标准和合同要求，根据供方提供的化验单进行验证。

4.9.4备品备件根据合同要求进行验证，主要对数量、规格、外观进行验证。

4.9.5各类助剂进厂由化验室根据合同要求、相关产品标准和供方提供的化验单进行验证。

4.10检验/验证报告

4.16.1由主检人员填写检验/验证报告。

4.16.2检验报告经审核后，由检验人员送交有关单位。

4.16.3不合格的原材料由化验室报供销部，合格的原材料报生产技术部、生产车间、供销部，质管部留一份存档。

4.17原始记录和检验报告按规定存档，具体要求按《质量记录管理程序》执行。

4.18由质管部负责建立原材料质量台帐和管理。

成品检验规程

1目的对成品检验的全过程进行控制，以检验出厂产品是否符合执行标准要求。

2范围

适用于企业出厂产品的检验。

3职责

质管部化验室负责组织和实施产品的检验，判定出厂产品是否合格。

4工作程序

4.1检验人员符合危险化学品产品检验人员上岗要求，并持证上岗。

4.2工作环境符合化验室环境安全要求。

4.3检验仪器设备符合检验、试验测量设备管理制度要求。

4.4检验所用试剂和水，在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》标准中规定的三级水规格。

4.5实验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》、GB/T602-2002《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》和GB/T603-2002《化学试剂 测定方法中所用制剂及制品的制备》等标准规定制备。

4.6检验前的准备

4.6.1按要求穿戴好劳动防护用品。

4.6.2分析仪器设备、化学试剂及标准溶液在有效期内使用，满足出厂产品检验要求。

4.7检验频次

铝粉浆以一次出厂的产品作为为一个检验批次进行抽样。

4.8抽样方法

4.8.1铝粉浆产品抽样按GB/T3186-2006《色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样》规定执行。

4.8.2检验人员抽取样品后，一瓶封存留样备查，一瓶做检验用。

4.9铝粉浆检验项目、技术指标

4.10检验方法及记录

4.10.1 105℃挥发物测定按GB5211.3-1985《颜料在105℃挥发物的测定》的规定进行。

4.10.2有机溶剂可溶物的测定按HG/T 2456.1-2013《铝粉浆》中6.3规定执行。漂浮型按6.3.1规定执行，非浮型按6.3.2规定执行。

4.10.3制漆外观按HG/T 2456.1-2013《铝粉浆》中6.4规定执行。

4.10.4筛余物的测定按HG/T 2456.1-2013《铝粉浆》中6.5规定执行。

4.10.5水面覆盖力的测定按HG/T 2456.1-2013《铝粉浆》中6.6规定执行。

4.10.6漂浮力的测定按HG/T 2456.1-2013《铝粉浆》中6.7规定执行。

4.10.7含水量的测定按HG/T 2456.1-2013《铝粉浆》中6.9规定执行。

4.10.8铁含量的测定按GB/T6890-2000中附录D（火焰原子吸收光谱法）的规定进行。

4.10.8铅含量的测定按GB/T 9758.1-1988中火焰原子吸收光谱法的规定进行。

4.10.9铜含量的测定按GB/T20975.3-2008中方法二：火焰原子吸收光谱法的规定进行。

4.10.10锌含量的测定按GB/T20975.8-2008中方法二：火焰原子吸收光谱法的规定进行。

4.10.11硅含量的测定按GB/T20975.5-2008中方法一：钼蓝分光光度法的规定进行。

4.10.12 105℃挥发物、制漆外观、筛余物和漂浮力为出厂检验项目。有机溶剂可溶物、水面覆盖力和铅含量测定为型式检验项目，与化学工业海洋涂料质量监督检验中心签订委托检验协议，每半年检测一次，其余项目一年进行一次。并定期出具检验报告。

4.10.13检验过程中出现异常现象时，应停止做样，及时找出原因后重新分析；当仪器设备出现问题，经修复校准后方可使用。

4.10.14成品检验必须做平行样，若检验不合格必须重新加倍取样检验。

4.10.15原始记录必须直接真实填写，不得转抄，不准撕页。

4.11计算和数据处理

4.11.1依据检验中测试值计算检验结果，并将校正值带入计算。

4.11.2检验数据极限数值的处理，具体按GB/T8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》执行。

4.12检验报告

4.12.1由主检人员填写检验报告。

4.12.2检验报告经审核后，由检验人员签字判定后送交有关单位。

4.12.3不合格的成品由化验室报质管部、生产技术部、生产车间，合格的产品签发检验报告送供销部，质管部存档。

4.13原始记录和检验报告按规定存档，具体要求按《质量记录管理程序》执行。

4.14由质管部负责建立质量检验台帐和管理。

第五篇：实验室能力验证方法

实验室能力验证方法

第一条 为建立规范的安全生产检测检验机构能力验证工作机制，根据国家安全生产监督管理总局（以下简称国家总局）赋予省级煤矿安全生产监察局的职责，制定本办法。

第二条 本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。

第三条 能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。

第四条 安徽煤矿安全生产监察局依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。

第五条 能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：

（一）实施能力验证的有关文件；

（二）能力验证的提供者的资质证明；

（三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录；

（四）能力验证的参加者名单；

（五）能力验证的技术报告；

（六）能力验证结果和后续处理文件。

第六条 能力验证的组织者应当于每年年底向国家总局报告下一的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。

第七条 能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。

第八条 安徽煤矿安全生产监察局组织有关方面专家，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，省局确定其作为能力验证的提供者。

省局鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。

第九条 能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。

能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。

第十条 能力验证的组织者应当及时向国家总局通报能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。

第十一条

第十二条 省局在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向社会报告能力验证结果，定期公布能力验证满意结果的实验室名单。

第十三条 达到满意结果的安全生产检测检验机构和能力验证的提供者，在规定时间内接受安全生产检测检验机构资质认定评审时，可以免于该项目的现场试验。

鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的安全生产检测检验机构承担省局委托、授权或者指定的检验检测任务。

第十四条 能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。

第十五条 对于能力验证的结果可疑或者离群的安全生产检测检验机构机构，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担省局授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可以及承担省局授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。

第十六条 能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，省局应当取消其承担能力验证的提供者的资格。

能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结果为不满意。情节恶劣的，省局应当取消其相应项目的检测资质资格，并报告国家总局备案。

第十七条 省局可以采取组织专家评议、向实验室征求意见、抽查档案、要求能力验证的组织者和提供者报告能力验证的实施情况等方式，对实验室能力验证活动进行监督。

第十八条 能力验证的参加者对能力验证的结果有异议的，可以向能力验证组织者进行申诉；对违规行为可以向能力验证组织者或者国家总局进行投诉。

第十九条 下列用语的含义：

本办法所称能力验证的提供者，是指从事能力验证的设计和实施的安全生产检测检验机构。

本办法所称能力验证的参加者，是指参加实验室间比对，以确定校准或者检测能力的安全生产检测检验机构。

本办法所称的结果可疑，是指按照有关的技术统计方法确定的能力验证结果界于标准认可值（或者中位值）之间的结果。

本办法所称的离群（即结果离群），是指按照有关的技术统计方法确定的明显偏离标准值（或者中位值）的结果。

第二十一条 本办法由安徽煤矿安全生产监察局负责解释。

第二十二条 本办法自二0一三年十二月一日起施行。