材料测试技术X射线衍射分析习题(第二到第七章)

第一篇：材料测试技术X射线衍射分析习题(第二到第七章)

材料X射线衍射分析（第二章到第七章）习题

1．试述布拉格方程2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该方程有哪些应用? 2．解释“干涉面指数（HKL）”与“晶面指数（hkl）”之间的区别。若某种立方晶体的（111）晶面间距为0.1506 nm，而X射线波长为0.0724 nm，问有多少干涉面参与反射，它们分别在什么角度上反射？

3．管电压为35千伏所产生的连续X射线，以θ=60°的掠射角照射到a=0.543 nm的立方晶系的晶体（100）和（531）晶面上，该两晶面分别最多能产生多少级衍射，最高和最低两级的射线波长分别为多少？（假设波长大于0.2 nm的射线已被空气吸收）4．如果入射线平行于a=0.543 nm的立方晶体之[出（220）干涉面的反射线的波长。

5．何为晶带与晶带定律? 说明同一晶带的各晶面的倒易点阵平面的作图方法, 并指出该倒易点阵平面(uvw)*与晶带轴[uvw]之间的位向关系。6．下列哪些晶面属于[111]晶带？

（111）、（231）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），为什么？ 7．证明（）、（）、（）、（01）晶面属于[111]晶带。

00]晶向，试用厄瓦尔德图解法求8．试计算（311）及（132）的共同晶带轴。

9．用CuKα射线（λ=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数 =0.361nm，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。

10． 用Cu Kα(=0.154 nm)射线照射点阵常数a = 0.286 nm的α-Fe多晶体, 试用厄瓦尔德作图法求(110)晶面发生反射的θ角.11． 当AuCu3固溶体完全有序化时, Au原子占据立方晶胞的顶角, 而Cu原子占据各个面的中心, 试计算其结构因数FHKL

12． NaCl单位晶胞中, 含有4个氯原子和4个钠原子, 其坐标为: Na : 0,0,0;1/2,1/2, 0;1/2,0,1/2;0,1/2,1/2。Cl：1/2,1/2,1/2;0,0,1/2;0,1/2,0;1/2,0,0。计算结构因子，确定可反射晶面的指数。

13． 有哪三种最基本的X射线衍射实验方法? 概述它们的主要区别。

14． 试说明粉末多晶体某一｛hkl｝晶面族的衍射线积分强度公式中各参数的物理意义，分析其对衍射强度的影响关系。

15． 原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？

16． 多重性因数的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因数是多

少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？

17． 在极射赤面投影图中，设投影基圆的垂直直径上下两端分别记为N（北）极和S（南）极，水平直径左右两端分别为W（西）极和E（东）极，每个投影点的位置可根据其极距ρ和经度φ坐标（ρ，φ）绘出，此时N极的极距ρ＝0°，经度φ＝0°；E极的ρ＝90°，经度φ＝0°。

① 将透明纸放在吴氏网上，在纸上标出A（50°，90°）、B（50°，30°）、C（80°，30°）三个极点，并求三个极点所代表的晶面每两个晶面之间的夹角。

② 令坐标为（70°，40°）的极点A，围绕NS轴（从N向S看）逆时针转动100°，求该极点的新位置A1及其坐标（ρ1，φ1）。若极点A围绕一根坐标为（100°，120°）的倾斜轴顺时针转动60°，求该极点的新位置A2及其坐标（ρ2，φ2）。18． 何谓劳厄法，说明劳厄法测定晶体取向的基本步骤。19． 试用厄瓦尔德图解法说明劳厄衍射花样的成相原理.20． 简述劳厄衍射花样的指数化过程。

21． 用连续X射线（阳极靶为钨靶，管电压40KV）拍摄了一张铝单晶体试样的透射劳厄相，已知aAl = 0.40494 nm,底片距晶体5cm，入射线与晶体的（111）面之间的夹角θ= 4º，试问：(1)（111）反射面所形成的劳厄斑点与透射斑点（底片中心）的距离是多少？（2）（111）衍射斑点中包含哪些反射级？

22． 为什么劳厄相中低指数晶面的劳厄斑点强度一般比高指数的要强？ 23． 劳厄法中采用什么阳极靶比较经济，为什么？

24． 粉末衍射方法可分为哪两种? 试述它们的主要特点.25． 粉末多晶体X射线衍射实验的衍射仪法和德拜法在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与有何不同？ 26． 简述粉末法成像原理.27． 采用Cu Kα(=0.154 nm)射线和德拜相机得到某多晶体试样(立方晶系)的衍射花样, 其8根线条的θ角分别为: 12.54°, 14.48°, 20.70°, 24.25°, 25.70°, 30.04°, 33.04°, 34.02°, 求出各线条对应的晶面间距和指数, 并计算点阵常数.28． 用Cu Kα(=0.154 nm)射线摄得钨的德拜相，从照片上测得由低角度数起的前4对线的θ角分别为20.3, 29.2, 36.7, 43.6。已知钨具有体心立方点阵，点阵常数a=0.3164 nm, 试计算各线条的相对强度(可不计温度因子和吸收因子).29． 试比较粉末多晶体衍射圆锥与单晶体的劳厄衍射圆锥有何不同? 30． 何谓德拜相机的分辨本领? 它与θ角、相机半径R、X射线波长λ之间有何关系？

31． 用Cu Kα(=0.154 nm)射线和Cr Kα(=0.229 nm)射线分别摄取α-Fe多晶体(体心立方点阵, 点阵常数a = 0.286 nm)的衍射花样, 问两者中将各有几对衍射线出现? 并写出其指数.32． 粉末多晶体衍射线的积分强度与哪些参数有关? 33． 简述X射线物相定性分析的基本步骤.34． 请说明物相定性分析所用的三种索引(字母索引、哈氏索引、芬克索引)的特点。35． 简述X射线物相定量分析的基本原理。

36． 试比较物相定量分析的外标法、内标（曲线）法、K值法、参比强度法和直接比较法的应用特点。

37． 试述用K值法进行物相定量分析的过程。

38． 某种黄铜试样为α+β双相组织，采用Cu Kα射线照射试样测得其α相的200衍射线强度为484（任意单位），在相同条件下对一个纯α相试样测得200衍射线的强度为760（任意单位），据此求试样中α相的含量。假设α相和β相对Cu Kα射线的质量吸收系数近似相等。39． 一块淬火碳钢（含1.0 %C）, 用金相方法检验未见碳化物，在衍射仪上用Co K（=0.179nm）辐射测得奥氏体(点阵参数a=0.360nm)的311线条的积分强度为2.325, α而马氏体(点阵参数a=0.2866nm)，的112线条强度为16.32, 试计算钢中残余奥氏体含量.40． 用X射线法测定宏观内应力的原理是什么? 41． 对于一个承受上、下方向纯拉伸的多晶试样，若以x射线垂直于拉伸轴照射，问在其背射照片上，衍射环的形状是什么样的?为什么? 42． 在通用的衍射仪上，用固定ψ法测试铜带的应力，采用311衍射线，CuKα辐射．2θ0＝136.74°。已知测量值为：

ψ(°)5 15 25 35 45 2θ(°)137.70 137.62 137.51 137.44 137.37 2请绘制2θ—sin ψ图，并用图解法和最小二乘法计算试样的应力值。

(铜的弹性模量E＝1.2×106N／cm2，泊松比ν＝0.38)

第二篇：X射线衍射习题[推荐]

1． 简述下列概念（24分）

(1)特征(标识)X射线谱；(2)晶带定律；(3)倒易球；(4)吸收限；(5)干涉指数;(6)PDF卡片；(7)多重性因子；(8)干涉函数； 2． 用x射线衍射仪作物相分析，绘图表示x射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面及其法线、反射晶面及其法线、聚焦圆，衍射仪园之间的相互位置关系。（16分）

3． Cu3SnS4有三种变体，立方：a=0.528nm, 立方：a=1.074nm, 四方：a=0.538nm, c=1.076nm, 用Cu的Kα1(λ=0.15406nm)，计算并作出2=10 o-40o的X射线衍射图，并说明它们之间的异同。（20分）

4． 已知Fe属于体心立方晶系，点阵参数a=0.28664nm 试计算前二条衍射线的Ihkl值,并写出计算过程。（所用辐射为CuK）（20分）

5． 从下列内容中任选一项举例说明X射线衍射在材料研究中的应用，简述其原理、方法、实验过程及数据处理？(1)点阵常数精确测定；(2)宏观内应力测定；(3)晶格畸变和晶块尺寸的测定；（4）晶体取向或织构的测定；（5）晶体结构测定；（6）物相定性定量分析（20分）

2.Ewald图解与布拉格方程解决什么问题?它们在本质上是否相同?(20分)

3.已知钢样品由两相物质。马氏体—Fe和—Fe构成。如今在衍射仪上用Cu K对此样品自40o到80o的范围内进行扫描，所得的衍射图上有几个衍射峰?标注相应的衍射晶面?(马氏体—Fe为体心正方，点阵常数a＝0．2846nm、c=0.3053nm ；—Fe为面心立方，点阵常数a＝0．360nm)（20分）4.试分析讨论有序面心立方Cu3Au的消光规律, 计算相对强度I111、I200? 已知: a=0.3980nm, 用Cu靶，可不考虑温度和吸收的影响。（20分）

5.X射线衍射花样由哪三方面的信息组成？每一方面的信息在晶体学中的应用有哪些？举一例说明其基本原理，实验过程（试样处理、测试方法、测量条件），数据处理方法。（20分）6．

7． 阐述下列概念（15分）(1)聚焦园与测角仪园；

2、晶带定律；

3、倒易球；

4、X射线谱；

5、干涉指数

8． X射线衍射几何原理有哪几种表达方法？各有何优缺点？（10分）

． 使用Cu K(.nm)作为入射线，对具有下列结构物质粉末图样，试预测随着角度增加次序该粉末图样开始三个峰的2和HKL值。（15分）、简单立方（a=0.3nm）；、简单四方（a=0.3nm，c=0.2nm）；

3、面心立方(a=0.56nm)． 对NaCl, KCl, RbCl作多晶衍射，其衍射线强度如下表： 衍射线 NaCl KCl RbCl 111 17 0 40 200 450 480 430 220 150 140 150 311 6 0 28 222 35 32 34 400 33 38 48 331 3 0 10 已知：几种材料晶体结构都一样，－

Na+ K+

Rb+

Cl

离子半径（nm）0.095 0.133 0.148 0.181 原子散射因子 9 14 31 14

o问：

1、KCl的(220)衍射角.3, NaCl的(220)会比此角大还是比此角小？为什么？（5分）；

2、解释为什么KCl有几条谱线的强度为零，为什么谱线强度分布相差甚大？（10分）

11． 试述X射线定性相分析与K值法定量相分析的方法与步骤（10分）

12． 材料的内应力分为哪几种？这几种应力各自对X射线衍射峰产生什么影响？简述产生这种影响的原因？（10分）

13． A、B二组元构成以A为溶剂，B为溶质的固溶体，欲利用点阵参数法测定固溶线，试说明其原理和基本的实验步骤。（15分）

14． X射线衍射花样由哪三方面的信息组成？每一方面的信息在晶体学中的应用有哪些？（10分）

1．比较X射线衍射分析与电子显微分析技术在材料研究中的异同？(15分)2．右图为含V低合金钢薄膜的选区电子衍射照片，其中的德拜环系由钢中的VCn微晶所产生，衍射斑系由铁素体基体所致。VCn为fcc结构，a=4.16Å。铁素体为bcc结构，a=2.86Å。试：(1)标定三个德拜环的指数。

(2)计算仪器常数Lλ，并估计其误差。(3)标定A、B、C等斑点的指数。

(4)计算A、B、C相应的晶带轴指数[uvw]。

(5)分析高阶劳埃斑没有在照片上出现的可能原因。

（25分）

3．绘图示意说明体心立方结构NiAl在有序和无序状态下，其[010]晶带的电子衍射花样特征有何不同，为什么？（20分）

4．绘图说明TEM图像中具有明暗相间条纹衬度特征的组织有哪些？用文字解释其形成原理，用什么方法或根据什么特征才能将它们区分开来？（20分

5．要研究金属中基体和析出相的组织形态及其晶体结构，如何制备TEM样品? 具体采用什么方法和步骤来进行分析?（20分）

6．绘图示意说明面心立方结构Cu3Au在有序和无序状态下，其[010]晶带的电子衍射花样特征有何不同，为什么？（20分）

7．绘简图说明晶界、层错、位错、第二相等图像衬度特征，并用文字解释其形成原理，用什么方法，根据什么特征才能将它们区分开来？（20分

8．要观察铜中基体和析出相的组织形态，同时要分析其晶体结构，如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析?（20分）

第三篇：X射线衍射技术

实验十二 X射线衍射技术

材料、能源和信息被公认为现代科学技术发展的三大支柱，而各种新材料的开发与研制则是科学技术发展的关键．

X射线衍射技术是研究材料科学的重要手段之一，原是物理学的一个分支，近80年来在理论、设备、方法及应用上都有迅速的发展，而且已渗透到物理、化学、生命科学、地球科学、材料科学及工程技术等各个领域．最近十余年来，由于新的X射线源和辐射探测设备的相继出现，相关理论、实验方法的发展，以及高速度、大容量计算机的应用，使得这门古老的学科又获得了新的生命，其相应的X射线衍射技术的实用性和重要性也愈加被人们所认识．

一、实验目的

1、掌握X射线衍射的基本原理以及利用X射线衍射进行物相分析的基本方法。

2、掌握JF-2型X射线衍射仪的基本使用方法。

二、实验原理

1、X射线的性质

1895年11月8日德国维尔茨堡大学伦琴教授在做阴极射线实验时，发现了一种新的射线—X射线．为此，1901年伦琴荣获首届诺贝尔物理奖．

伦琴发现X射线后，1912年德国慕尼黑大学物理学家劳厄等利用晶体作为产生X射线衍射的光栅，使入射的X射线经过晶体后发生衍射，证实了X射线与无线电波、可见光和射线等其他各种高能射线无本质上的区别，也是一种电磁波，只是波长很短而已．X射线的波长在10-2～102 Å，衍射工作中使用的X射线波长通常在lÅ左右，图1 为常用的X射线管结构示意图．在阴极(灯丝)和阳极(靶)两极间加高压，使阴极发射的电子加速射向阳极，则在轰击处产生X射线，轰击的面积称为焦点，而经X射线管出射的X射线束与靶面成一定的角度(为30～60)．

由X射线管发生的X射线可以分为两种：一种是具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱。连续X射线谱是击中了阳极靶的大量高能电

图1 X射线管结构示意图 子迅速减速时产生的。另一种是居于特定波长的X射线谱，它们叠加在连续X射线谱上，称为标识（或特征）X射线，标识X射线谱是当管压提高到一特定电压值以后，高能电子在轰击阳极靶的过程中，部分具有充分动能的电子激发阳极靶金属原子内壳层电子跃迁所产生．常依波长增加的次序把标识谱分成K，L，M，„若干线系，分别对应于跃迁到K，L，M，„壳层时辐射的X射线．

2、X射线在晶体中的衍射

由于X射线是波长为100～0．0l Å的一种电磁辐射，常用的射线波长为2．5～o．5 Å，与晶体中的原子间距(1 Å)数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的天然衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能．

当X射线沿某方向入射某一晶体时，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉，当两个相邻波源在某一方向的光程差(△)等于波长的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波．产生衍射的几何条件可用布拉格定律来描述．

图2所示的是晶体内部某—晶面族，晶面间距为d(hkl)。入射X射线受到原子A散射的同时，另一条平行的入射X射线受到原子B散射．如果两条散射线在某处为同相位，则它们的光程差△应为入射波长的整数倍．即

光程差 2dhklsinN 此时，则会产生干涉极大值，这就是布拉格定律．式中：λ是X射线的波长；

图2 布拉格定律示意图

d是结晶面间隔；θ是衍射角(入射线与

晶面间夹角)，称为布拉格角；N为整数，称为干涉级次．由此可见，当X射线入射到晶体上时，凡是满足布拉格方程的晶面族，均会发生干涉性反射，反射X射线束的方向在入射X射线和反射晶面法线的同一平面上，且反射角等于入射角．

3、X射线衍射在金属学中的应用

X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构，β-Fe并不是一种新相;而铁中的α—→γ相转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后，在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究； 对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括X射线散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。

在金属中的主要应用有以下方面：

（1）物相分析

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。

物相分析又分为定性分析和定量分析。定性分析是制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。定量分析则是鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于该组分存在的量，确定待测材料中各相的比例含量。

（2）点阵常数的精确测定

点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。

（3）应力的测定

X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内，产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同，导致衍射线向某方向位移，这就是X射线测量宏观应力的基础；微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同，产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少，结果使衍射线向不同方向位移，使其衍射线漫散宽化，这是X射线测量微观应力的基础。超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置，导致衍射线强度减弱，故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力。

三、实验仪器

1、产品型号名称；

该产品型号为JF―2型，名称为X射线晶体分析仪，如图3所示。JF―2型X射线晶体分析仪是由X射线发生器，高压变压器、管套、高压电缆、X射线管、控制匣组装、底板组装、光闸、防护罩、台体、水泵等组成。

图3 JF-2型 X射线衍射仪 图4是JF-2型X射线衍射仪的结构示意图。

图4 JF-2型X射线衍射仪的结构示意图

拍照系统由相机和通用相机架两部分组成。该相机由相盒、光阑、样品轴、夹片机构放大镜、荧光屏等部件组成。入射光阑采用分段装配结构，光阑孔由重元素合金银制成，对防止荧光辐射增加底影黑度，光阑和相盒采用锥孔连接，安装方便，重复安装精度高，适合暗室操作。调整样品由机壳外部调整螺旋完成，照相底片采用偏装法装入相盒，通过拉紧销把底片涨紧。

2、用途、特点及适用范围

该仪器能够提供稳定的X射线光源，用来研究物质内部的微观结构。

其特点是利用可控硅和集成电路自动控制系统进行调压调流，从而获得一个较强而稳定的X射线光源。该仪器X射线发生器功率大、整机稳定性高、操作简单、可靠性高、保护完善，可与各种X射线照相机一起构成X射线晶体分析仪，或作其它X射线光源。

该仪器适用于冶金、机械、电子、化工、地质、建材、环保、能源等科研部门、工矿、企业和大专院校。

四、实验内容和步骤

1、准备

（1）在可见光下，用相盒外部的调整螺旋把样品调正(即样品轴线和相机轴线重合)；

4（2）在暗室里安装照相底片，装片时注意不要碰歪样品，然后将装好底片的相机安装在通用相机架的导轨上，选好仪器试验条件进行照相；

（3）关闭仪器防护罩；

（4）调控千伏和毫安旋钮到最小位置，即起始位置(10KV，2mA)；

2、操作步骤

（1）按“低压开”键，此时低压灯亮，准备灯亮，蜂鸣器鸣响；

（2）送水，开水泵电源、排水流畅，蜂鸣器停鸣；

（3）按“高压开”键，此时，高压指示灯亮，大约延时30秒，表开始有10KV,2mA指示；

（4）调整KV和mA旋钮到要求值，注意调整时两旋钮数值交替、逐渐增大，直到实验要求的数值；KV和mA的乘积不要超过X射线管的功率，建议使用35KV和20mA。（最大在射线管功率的80％）。

（5）用莹光板对好机械光路，打开光闸，进行工作，相机拍照时间为：大相机60分钟，小相机40分钟；

（6）工作完成后，关闭光闸，缓慢降低千伏和毫安到起始位置10KV，2mA（7）按“高压关”键，此时高压关断，停止X射线发生；（8）按“低压关”键，此时电源关断；

（9）等10分钟后，使X光管进一步冷却，然后关断水泵电源。

（10）取下相机，到暗示中打开相机盖，轻轻取出拍摄底片，切记将相机保护好，不要被显影液、定影液腐蚀；

（11）冲洗拍摄底片，显影、定影时间为3～8分钟，随季节温度变化调整时间。

五、注意事项

1、注意X射线管的电压为几十千伏，要特别注意高压安全．

2、安装和取出拍摄底片时，一定按要求轻拿轻放，不要碰歪样品；调整样品位置时，一定要有耐心，调整螺旋不要用力过大，以免损坏仪器。

3、X射线对人体有极大伤害，操作时一定要按规程操作；

4、仪器防护罩是实验安全的保证，而且是易碎材料，所以开启和关闭防护罩时，一定要小心谨慎。

六、思考题

1、X射线衍射仪的基本原理是什么？X射线衍射技术有哪些应用？

2、X射线衍射仪开启和关闭时，调整KV和mA旋钮为什么要交替、逐渐增大和交替、逐渐减小？

3、定性物相分析的基本方法是什么?

第四篇：X射线衍射分析

X射线衍射分析 实验目的

1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；

2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；

3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。实验原理

1、晶体化学基本概念

晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。③晶体结构=空间点阵+结构单元。非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。

对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的 图1 14种Bravais点阵

表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。满足上述条件棱间直角最多，同时体积最小。1848年Bravais证明只有14种点阵。晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。

2、X衍射的测试基本目的与原理

X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald 球上是产生衍射必要条件。1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：

2dsinn 式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。

X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。织构分析、残余应力分析。不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位动态分析研究。微量样品和微区试样分析。实验室及过程自动化、组合化学。纳米材料等领域。仪器与试剂

仪器型号及生产厂家：丹东浩元仪器有限公司DX-2700型衍射仪。测试条件：管电压40KV；管电流40mA；X光管为铜靶，波长1.5417Å；步长0.05°，扫描速度0.4s；扫描范围为20°～80°。试剂：未知样品A。4 实验步骤

1、打开电脑主机电源。

2、开外围电源：先上拨墙上的两个开关，再开稳压电源（上拨右边的开关，标有稳压）。

3、打开XRD衍射仪电源开关（按下绿色按钮）。

4、开冷却水：先上拨左边电源开关，再按下RUN按钮，确认流量在20左右方可。

5、开高压（顺时针旋转45°，停留5s，高压灯亮）。

6、打开XRD控制软件XRD Commander。

7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次设置电压、电流，每次间隔3分钟。设置方法：电压、电流跳到所需值后点set。

8、设置测试条件：设置扫描角度为3°~80°，步长0.05°，扫描速度0.4s。

9、点击Start开始测试。

10、降高压：将电压、电流分别降至20KV，5mA后，点击Set确认。

11、关高压：逆时针旋转45°，高压灯灭。

12、等待5min，再关闭冷却水，先关RUN，再关左边电源。

13、关闭控制软件（XRD Commander）。

14、关XRD衍射仪电源开关（按下红色按钮）。

15、关电脑。

16、关外围电源。实验数据及结果

本实验测定了一种粉末样品的XRD图谱并对测定结果进行物相检索，判断待测样品主要成分、晶型及晶胞参数。粉末样品的XRD图谱：

图2 未编号粉末样品X-Ray衍射图谱 实验结果分析与讨论

数据处理：对图谱进行物相检索

结论：经过对样品谱图进行物相检索，发现该粉末样品中含有两种晶相，主相为Sr2CaMoO6,另外一种杂相为SrMoO4.7 思考题

1、简述X射线衍射分析的特点和应用。

答：X射线衍射仪具有易升级，操作简便和高度智能化的特点，灵活地适应地矿、生化、理化等多方面、各行业的测试分析与研究任务。X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。织构分析、残余应力分析。不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位动态分析研究。微量样品和微区试样分析。实验室及过程自动化、组合化学。纳米材料等领域。

2、简述X射线衍射仪的工作原理。

答：用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合布拉格方程的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型。

第五篇：X射线衍射分析思考题

X射线衍射分析思考题

1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.什么叫“相干散射”、“非相干散射”? 3.产生X射线需要什么条件? 4.连续X射线谱是怎样产生的?其短波限由什么决定? 5.特征X射线谱是怎样产生的?为什么特征谱对应的波长不变? 6.试推导布拉格方程

7.什么是结构因子(结构振幅)? 结构因子表征了什么? 8.写出面心立方点阵中能产生衍射的前5个晶面(干涉面).9.物相定性分析的原理是什么? 10.若待测物质中有两种物相,定性分析时有哪些步骤? 透射电镜与高分辨显微方法思考题

1.电子波长由什么决定?常用透射电镜的电子波长在什么范围内? 2.透射电镜主要由哪几部分组成?各部分的主要功能? 3.比较光学显微镜和电子显微镜的异同点。4.影响透射电子显微镜分辨率的因素? 5.球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？

6.有几种主要的透射电镜样品制备方法？各自的应用范围？双喷减薄和离子减薄各适用于制备什么样品？

7.发生电子衍射产生的充要条件是什么? 8.说明体心立方和面心立方晶体结构的消光规律，分别写出两种结构前10个衍射晶面。

9.何为质厚衬度？说明质厚衬度的成像原理。10.试推导电子衍射的基本公式.11.如何利用已知参数的多晶样品标定透射电镜有效相机常数？

12.说明已知相机常数及晶体结构时单晶衍射花样标定的基本步骤.13.何为明场像？何为暗场像？画出明场成像和中心暗场成像光路图。14.何为相位衬度？相位衬度条件下可获得什么图像？

15.有几种常见的高分辨电子显微像？说明形成不同高分辨像所需的衍射条件

1.电子束与固体样品相互作用时能产生哪些信号？它们有什么特点？各自的产生机理是什么? 2.入射电子束强度与各激发信号强度之间有什么关系?为什么吸收电子像衬度与二次电子像和背散射电子像衬度相反? 3.扫描电镜的分辨率与什么因素有关?为什么不同信号成像的分辨率不同? 4.与透射电镜相比,扫描电镜有什么特点?其主要用途是什么? 5.扫描电镜的主要性能指标有哪些?各代表什么含义? 6.说明扫描电镜中二次电子像的形貌衬度是怎样形成的？颗粒尺寸大小对衬度有何影响？ 7.分别说明波谱仪和能谱仪的工作原理,它们各有什么优缺点？ 8.电子探针仪主要有几种分析方法?各用于进行什么检测? 9.俄歇电子有什么特点?俄歇电子能谱仪的主要用途? 10.扫描隧道显微镜有几种工作模式？请分别加以说明