近代材料分析测试方法复习资料

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第一篇:近代材料分析测试方法复习资料

近代材料分析测试方法复习资料2

1.电子显微分析中,有哪几种电子衍射,说明各自的操作特点和基本应用

答:1)电子显微镜中主要有SAED选区电子衍射、μ-衍射、纳米衍射、CBED会聚束衍射、EBSD背散射电子衍射五种电子衍射。

2)操作特点:

①SAED选区电子衍射采用TEM模式,利用μ级平行入射电子束照射试样,通过物镜像平面处的选区光阑选取特定区域做电子衍射,得到与选择区域对应的电子衍射花样。②μ-衍射采用STEM模式,利用μ级针状入射电子束照射试样的固定区域,无需光阑选择成像区域,因此不存在选区衍射误差。③纳米衍射与μ-衍射类似,主要差别在于纳米衍射的入射电子束为纳米级,体积更细小,因此能够对试样的更微小区域进行分析。④CBED会聚束衍射采用STEM模式,入射束由平行束变为锥状会聚束,并且后焦面处得到扩展的衍射斑点(圆盘状),盘的大小与入射束的会聚角有关。因此伴随着会聚角的变化,能够获得散射电子的信息,实验过程中要避免透射盘与衍射盘相交。⑤EBSD背散射电子衍射是入射束打到试样上形成的背散射电子发生衍射,形成衍射锥,最终获得EBSD衍射花样。

3)基本应用

①SAED选区电子衍射所选区域很小,因此能在晶粒十分细小的多晶体样品内选取单个晶粒进行分析,从而研究为研究细小单晶体结构提供了有利条件。②μ-衍射和纳米衍射对试样微小区域进行分析,并且可以通过衍射斑点强度变化分析孪晶及变形。③CBED会聚束衍射可用于确定晶体的对称性,试样厚度和晶格畸变等。(会聚角、点阵常数、消光距离、晶体点群、柏氏矢量、偏离矢量)④EBSD背散射电子衍射可进行位相测定;晶界分析(特殊晶界、孪晶界、小角晶界、难腐蚀晶界等);变形分析(晶粒尺寸重构);物相鉴定;织构分析(定向生长机制)等。

2.在典型像分析中存在哪两种过滤像,分别说明它们产生的基本原理及其应用。

答:1)成分过滤像和结构过滤像

2)基本原理

①成分过滤像是在EELS分析中,在成像模式下,选择零损失范围内的电子束进行电子衍射得到的。衍射过程中,采用不同频率的波进行的衍射,即Δλ=0。

②结构过滤像是在高分辨分析中,靠F氏变换得到。高分辨的CCD像经过F氏变换在物镜后焦面得到衍射花样,选择多束衍射束进行F氏变换从而得到结构过滤像。衍射波为同频率波,即Δλ≠0。高分辨分析中,为了确定结构像,还需进行模拟计算。

3)基本应用

①成分过滤像能够定性地分析材料内某一元素的分布情况。

②结构过滤像能够分析高分辨像中原子或原子团的排列信息。

3.AES、XPS在进行元素分析时各有什么特点?

答:1)AES分析是原子在X-ray、载能电子、离子或中性粒子作用下,内层电子可能获得足够能量而电离,并留下空穴。此时原子处于不稳定的激发态,当较外层的电子跃入内层空位时,原子多余能量可通过两种方式释放:一种是以X光子形式释放出来;另一种引起另一外层电子电离,从而发射一个具有一定能量的电子,即俄歇电子。通过分析俄歇电子的动能及俄歇峰强来分析材料表面信息。

AES分析时在离子枪作用下,试样表面被溅射剥离掉一层,并且试样内部俄歇电子不能逃离出来,因此可分析试样近表层信息;能够分析试样表面和界面上的少量轻元素。

2)XPS用单色X射线照射样品,具有一定能量的入射光同样品原子相互作用,光致电离产生光电子,这些光电子从产生之处输运到表面,然后克服逸出功而发射出来。根据光电子动能可以确定试样表面存在什么元素以及该元素所处的化学状态,从而进行定性分析;根据具有某种能量的光电子数量,便可知道某种元素在试样表面的含量,从而进行定量分析。

XPS分析过程中对试样不进行破坏,具有无损性特点。

4.直径为0.5mm的金属丝表层镀附有异种金属,镀层厚度约200nm。研究镀层的组织、结构、亚结构、同基体的结合界面的高分辨像,用什么方法制备试样?写出制备试样的基本步骤。(试样制备一节的思考题)

答:采用树脂包埋制备法,主要步骤如下:

①将金属丝均匀分散装入φ3mm的铜管中,然后向铜管内灌入环氧树脂;

②树脂凝固后(一般经100-200℃烘干),用线锯或慢速锯切下0.5mm厚的圆片;

③用中、细砂纸把圆片减薄至50μm左右,再用刨坑机在圆片中心减薄至20μm以下;

④在离子减薄仪中对圆片中心减薄至出现针孔,放入电镜观察。

第二篇:近代史纲复习资料

近代史纲主观题复习

第一专题重点

一 正确认识资本帝国主义侵略对中国的影响 资本帝国主义势力对中国的侵略和本国封建主义对人民的压迫给中国人民带来了深重的灾难,使中国的经济和社会发展受到了严重的阻碍。发动军事侵略屠杀中国人民,侵占中国领土,划分势力范围,勒索赔款掠夺财富。政治上控制中国的内政、外交。经济上控制中国的通商口岸,剥夺中国的关税自主权,同时进行文化渗透。资本帝国主义的入侵使独立的中国逐步变成半殖民的中国,封建的中国变成半封建的中国 随着中国变成半殖民地半封建社会,中国社会阶级关系也发生了深刻的变动,不仅旧的阶级发生了变化,还有新的阶级产生出来。积极影响,经济上,企业制度和现代银行金融体系,向中国传播了现代工业技术,铁路的建设使中国现代化具备了现行的物资条件。制度上,西方传来的政治经济模式成为中国人追求的目标。精神上,使先进的中国人产生了忧患意识,刺激出了中国人的民族观念和爱国主义。推动了中国的城市化和原有城市的现代化,促进了现代科技和文化教育事业和进步,中国开始西学东渐的进程使得中国人逐渐形成了现代性的观念

第二专题重点

一 太平天国运动 洋务运动 维新运动 辛亥革命的历史地位及其这四次运动的阶级局限性太平天国运动的意义:沉重打击了封建统治阶级,强烈撼动了清政府的根基。是中国旧式农民战争的最高峰。同时还冲击了孔子和儒家经典的正统权威。还有力地打击了外国侵略势力。太平天国起义是时间最长,规模最大,影响最深的一次运动。和其他亚洲国家的民族解放运动冲击了西方殖民主义者在亚洲的统治。

太平天国运动的局限性:农民阶级不是新的生产力和生产关系的代表他们无法克服小生产者所固有的阶级局限性,因而无法从根本上提出完整的、正确的政治纲领和社会改革方案,无法制止和克服集团自身腐败现象的滋长,也无法长期保持领导集团的团结。

洋务运动的意义:具有近代中国人探索国家出路的早期尝试,是中国社会由传统迈向近代的第一步,是具有中国化历史的开端。

洋务运动的局限性:洋务运动具有封建性,对外国具有依赖性,同时洋务企业的管理具有腐朽性。

维新运动的意义:维新运动是一次爱国救亡运动,是一场资产阶级性质的政治改革运动,更是一场思想启蒙运动。

维新运动的局限性:不敢否定封建主义,对帝国主义抱有幻想,惧怕人民群众

辛亥革命的意义:辛亥革命推翻了封建势力的政治代表、帝国主义在中国的代理人——清王朝的统治,沉重地打击中外反动势力,使中国反动统治者在政治上乱了阵脚。辛亥革命结束了统治中国两千年的封建君主专制制度,建立了中国历史上第一个资产阶级共和政府,使民主共和深入人心。同时给中国人们带来了一次思想上的解放。辛亥革命促使会进步、思想习惯和社会风俗等方面发生新的积极变化。辛亥革命不仅在一定程度上打击了帝国主义的侵略势力,而且推动了亚洲各国解放运动的高潮。

辛亥革命的局限性:没有提出彻底的反帝反封建革命纲领,不能充分发动群众和依靠人民群众,不能建立坚强的革命政党,作为团结一切革命力量的强有力的核心。其中,资产阶级的软弱性和妥协性是根本。

第三专题的重点 一 马克思主义在中国传播的历史背景(原因)内在动力,当时中国处于北洋军阀的黑暗统治

新文化运动打开了思想大门,破除了思想对人们的束缚 先进的中国人对资本主义的逐渐失望,学西方屡遭失败,资本主义的根本缺陷逐渐暴露形式上。严重的贫富分化,经济危机本质上生产社会化与似有间的矛盾,一战的爆发充分体现资本主义的腐朽。

五四运动期间中国的外交失败更加认清了帝国主义的本质 十月革命使中国人民看清了民族的新希望,体现了马克思主义的强大生命力,同时中国国情与俄国相似,苏俄政府成立后对中国的有好态度让中国人深受感动,十月革命的方法也让中国人很受启发。

中国工农阶级的成长壮大为马克思主义的传播奠定了基础,马克思主义具有科学性、党性、开放性、与时俱进

实践的比较和理性的批判,最终使越来越多先进的中国人与其他社会主义划清了界限,倒向马克思主义。

二 中国共产党成立的意义和特点 中国共产党成立于俄国十月革命取得胜利,第二国际社会主义,修正主义遭到破坏之后,它所接受的是在帝国主义和无产阶级革命时代发展的马克思主义。同时它是在半殖民地半封建中国的工人运动的基础上产生的,所以中国共产党一开始就是一个以马克思主义列宁主义理论为基础的党,是一个新型的工人阶级革命政党。中国共产党的成立具有历史的转变的意义,是中国工人运功与马克思主义相结合的过程,使得革命有了坚强的领导核心,有了彻底的反帝反封建的纲领。密切联系群众坚持群众路线,实行民主集中制原则

第四专题重点

一 中国革命走新道路的历史背景(四个方面)(原因)

面临一个仅仅依靠暴力维持其统治的全国性政权,——南京国民政府,所以革命的道路必须以武装推翻国民党政权为直接目标

农民和土地问题在1927后成为中国社会的首要问题,这就决定了革命道路必须以此为核心内容来展开(解决动力问题)

民族资产阶级在1927年后显示越来越强的革命性,所以在革命过程中也必须团结这个力量

帝国主义 封建主义 官僚主义在国民党统治下结成比较稳固的联盟,从而使得中国的反动势力极其强大,这就决定了革命道路的长期性和残酷性。

民族资产阶级的两面性决定了中国革命要争取这支力量是比较复杂的艰巨的任务(决定了革命道路的曲折性)

第五专题重点

一 日本发动侵华战争的原因 政治上,日本已发展到帝国主义阶段,对外侵略和掠夺是帝国主义的本性 经济上,1929——1933年世界经济危机给日本以重创,日本急需通过对外战争和掠夺摆脱经济危机 自然环境方面,日本国土狭小,资源贫乏对外依赖性极大 文化方面,日本人具有强烈的天皇崇拜,武士道精神,缺乏普世价值的道德观念,极端的民族主义思想

二 国共两党在抗战中的地位作用

1国民党在抗战中的作用:这个党的主体坚持了抗战,为抗战的胜利做出了很大的贡献和牺牲,同时国民党也存在很多问题,政治上,派系林立,内斗不休,专职独裁导致行政效率低下,经济上,官僚资本畸形膨胀经济丧失了活力中国共产党的作用(为什么能过成为抗战的中流砥柱):促成了国共合作和抗日民族统一战线的建立

在整个抗战时期尽力维护了抗日民族统一战线

挺进敌后,开辟了抗日根据地敌后战场,在抗日中后期成为主战场,共产党领导的抗日游击战争牵制着日军的主力 坚持了全民抗战路线 取得了多次 中大胜利,歼灭了大量的日伪军

第六专题重点

一 国民党溃败的原因:1 损害了民族利益 2 转正独裁 3 国民党政权的腐朽性 4 派系倾扎,内斗不休 5 发动内战丧失民意 6 根本原因是阶级基础狭窄,大地主大资产阶级的专政

二 在中国实行人民共和国的历史依据

1在1921年中国共产党诞生至1949年新中国成立以前的时期,中国存在三种主要的政治力量,同时三种在主要的政治力量都分别提出了三种不同的见过方案。但总的来说,地主阶级与买办性的大资产阶级方案由于违背中国人民的根本利益,遭到广大中国人民的唾弃,它们的反动统治也根本上被推翻。民族资产阶级的方案由于脱离中国实际,也没有得到广大群众的拥护,连提出这种方案的多数人最终也承认这个方案是行不通的。只有中国共产党提出的建立人民共和国方案逐步得到了支持,因此,成了中国最广大人民群众的共同选择。

中国共产党能够制定出适合中国情况的、符合中国人民利益的纲领、路线、方针、和政策为中国人民的斗争指明正确的方向。同时广大人民和各界人士的广泛参加大力支持。并且,中国共产党人在革命过程中始终英勇地站在斗争的最前线,用行动表明自己的远见,富于牺牲精神,最坚定而又最能虚心体察民情并依靠群众的坚强革命者从而赢得广大人民的拥护。还有与国际无产阶级和人民群众的支持是分不开的。

第七专题重点

一 中国走上社会主义道路的原因

走社会主义道路是工业化的必然要求,因为我国是工业落后的人口大国因而我国的发展是追赶型、独立型、防御型。同时体系的基础是重工业,发展重工业就能保护自己,因而要有强大的的国防力量,就要发展工业化

在当时具备了走社会主义道路的条件,首先,社会主义性质的国营经济力量相对来说比较强大,它是实现国家工业化的主要基础。其次,资本主义经济力量弱小,发展困难,不可能成为中国工业起飞的基础。再次,对个体农业进行改造是保证工业发展、实现国家工业化的一个必要条件。最后,当时的国际环境促使中国选择社会主义。二 如何看待1957——1976年党所犯的错误

1957年以来中国共产党所犯的错误是中国共产党在独立地寻找中国自己的社会主义建设道路过程中的严重错误,产生这些原因是多方面的,但是归根到底并不是由社会主义根本制度本身造成的,而且依靠社会主义制度的自我完善和发展是完全可以纠正这些错误的

犯错误的原因主要有:没有认识中国的国情 夸大主观能动性 农民绝对平均主义思想的影响 马列修养较差 国际国内环境的深刻影响 同时这场探索的基本认识的前提有问题

尽管经历过严重的曲折,还是取得了重大的显著的成就。主要表现:独立的、比较完整的工业体系和国民经济体系的基本建立 人民生活水平的提高与文化 医疗 科技事业的发展

国际地位的提高和国际环境的改善 在探索中形成的建设社会主义的若干原则

第八专题重点 如何理解十一届三中全会是伟大的转折 改革开放和社会主义现代化的建设的历史进程(选择题)(1978——2006)

第三篇:近代汉语研究复习资料

“三言”“二拍”反映(C.吴方言)口语色彩

“殿直把那简帖儿和两件物事度与浑家看。”句中“度”的意思是(B.递交)“但自家不务农桑,不忻砍伐”,其中的“但”字属于(C.句首语气词 多谢伊来问当俺,纵来后何济!”句中所含有的词缀是C.当 第二人称代词“你”是由古汉语中的(C.尔)演化来的

《金瓶梅》“没甚肴馔,亵渎大人,且吃个头脑儿罢。”其中的头脑是指D.山西传统补品 说书人在开讲正书前先说一段小故事作引子,这个引子叫做(D.得胜头回

唐宋时代声调有平、上、去、入四声,当时的学人把这四声分成平、仄两类。其中“仄”是指(D.上声、去声和入声

近代汉语文献语言的一个特点是常常带有明显的方言色彩,反映了口语的地域性。如《醒世姻缘传》反映的是(D.山东方言色彩

音韵学中所说的“五音”是指的(D.按发音部位将声母分为五类

小可许州人氏,姓李,排行第四,人口顺唤做银匠李四。”句中“口顺”这个词的构成方式是(B.主谓式 下列著作中不属于近代汉语研究对象的是(B.后汉书 下列作品中,文白夹杂半文半白的著作是(D.三国演义

唐宋时代声调有平、上、去、入四声,当时的学人把这四声分成舒声、促声两类。其中“促声”是指(C.入声

以下句子中属于祈使句的是(C.五娘,救小人则个 “若更有疑,任相公所问”,其中的“所”字属于(C.词头 “我是高太尉心腹人陆虞侯便是”这个句子属于(B.判断句 真正的第三人称代词“他”在(C.唐代)时期才有所使用。

人称代词复数的后缀“们”最早写成“弭”和“伟”,这个时间大致是(A.唐朝 明代出现的《金瓶梅》属于(D.长篇小说

“七手八脚”“七嘴八舌”“七颠八倒”这种词语现象叫做(A.模式词语 “宋太公卧病在床,不能动止”。其中含有(A.偏义词语近代汉语历史范围的主干部分是(A.南宋至清代前半期

下列作品中,基本上是用文言写作,仅偶尔使用口语词或口语句子的著作是(B.北梦琐言 下列各句中属于祈使句的是(C.左右,与我唤将周德威来者。“知彻澄娘”属于(B.舌音

下列词语中与刻板印刷术有关的是(C.边栏 以下助词中属于时态助词的是(D.了

“向前”和“向后”本来是两个相反的空间概念,引申表时间后也是相反的:“向前”表“从前”,“向后”表“以后”。这属于词语的(C.同步引申)真正的第三人称代词“他”在(C.唐代)时期才有所使用。

按照反映口语的程度可将近代汉语语料分为(B.偶尔反映C.有所反映D.充分反映)几种。传统的汉语言文字学的分支有(A.训诂学B.音韵学C.文字学 “汉语语音三要素”是指(A.声母C.韵母D.声调

下列哪些词语反映了文化娱乐活动在民间的发展对近代汉语词语的影响(B.勾栏C.说话D.话本近代汉语晚期的语料主要有(A.长篇小说 B.笔记小说C.讲唱文学

下列(A.五体投地B.投机C.方便)词语反映了宗教文化对汉语的影响近代汉语音节的韵尾有四种。其中一种是鼻音韵尾,它包括(C.-mD.-nE.-ng.伴随新的典章制度而出现的新词语有(A.和买C.劄子E.警迹人近代汉语早期的语言材料主要有(A.汉译佛经B.魏晋六朝志怪小说C.唐人传奇小说和唐代诗E.敦煌变文F.王梵志、寒山、拾得等白话诗僧的通俗诗

下列哪些词语是古汉语已有但在近代汉语时期产生了新的含义(A.秀才 B.举人C.大夫 科学研究中最鼓励出现三新,所谓“三新”是指(B.新方法C.新材料D.新观点 下列哪些词语反映了戏曲的发展对近代汉语词语的影响(A.书会B.杂剧C.楔子 下列哪些是古汉语中已有的词语但在近代汉语词语时期产生了新的义项(A.博士B.采 科研结果的三个层次包括(A.创新C.刊谬D.补缺

近代汉语主干时期的表现主要是诸方面的特点已经表现得较为(A.成熟B.典型C.充分近代汉语单纯词又可细分为(A.叠音词B.连绵词 C.象声词D.译音词 下列词语中属于合成词的有(A.秀才B.举人D.净手

近代汉语文献语言有三个显著特征,即(B.口语性C.时代性D.地域性 唐宋韵书里对于现在的声母有不同的称谓,当时叫做(B.声纽C.纽 D.字母 下列词语中属于合成词的有(A.阿郎C.辛苦

近代汉语音节的韵尾有四种。其中一种是塞音韵尾,它包括(A.-p B.-t E.-k

“浑家”在唐以前指全家,宋以后指“妻子”

介词“被”和“吃”都可以表示被动又都可以表示 原因,这体现了汉语词汇中的同步引申 现象 说书人在开讲正书前先说一段小故事作引子,这个引子叫做得胜头回

汉语的第一人称复数原本没有排除式和包括式的区分,产生这种区分的原因是由于 汉语受北方阿尔泰语系的契丹语或女真语影响的结果

中国有两次大规模的外来文化传入,一是清朝及民国初期西学东渐 一是自汉代开始的长达近千年的古印度的佛教文化的传入

近代汉语文献中常见错字,产生错字的原因主要有形近而讹和音近而讹 从词的结构角度着眼,“老婆”属于加缀式式,“头高”属主谓式

“出场”在清末指艺人上场演出,而在宋代指 结束、结局、结尾,这是因为出场最初与 科举制度有关 “语言三要素”是指 语音、词汇、语法

第一人称代词“奴”体现时代性较明显,它在唐五代时期的用法很有特色,那就是男女尊卑都可使用的第一人称代词

《襄阳守城录》:“虏守元帅会诸都统登樊城,指襄阳城曰:‘赵(指当时襄阳守将赵淳)大娄罗,摆布得好!’”此句“喽啰”有个与现代汉语不同的意思,当释为聪明能干

开口呼四呼的一种,没有韵头,主要元音不是[i][u][y]的韵,称为开口呼。

倒序词语组成双音词的两个词素(或组成四音固定词组的两个双音词)的次序可以前后颠倒,颠倒后整个结构的意义并不改变的一组词语,就叫倒序词语

音韵学中的“五音”是指按照发音部位把36个声母分为“唇舌齿牙喉”五类。

同步引申一对(一组)同义词的引申义也是同义的;或者一对反义词的引申用法也是相反的,这种现象称为同步引申

模式词语有些词语有一定的字数,其中有不变的字,有固定的组合模式,有固定的意义类型,这种类型还具有能产性,可以造出同样结构的词语。如不前不后,不歪不斜。

倒反词语是指那些不但有较为固定的与其字面意义相反的意义的词语,而且这类词语还往往具有一定的结构形式(即含有“不”“没”“无”等否定词却又不表否定)。这样的词语叫做倒反词语。

在一种著作中任意选取部分篇幅作语言调查,称为抽样调查

连绵词是汉语中固有的双音词。它的特点就是由两个音节连缀成义,因此两个音节不能分开,一定要连在一起才能表达一个概念。连绵词的两个音节之间往往具有语音上的联系,如声母相同(叫双声连绵词)或者韵相同(叫叠韵连绵词),当然也有少数既不双声也不叠韵的连绵词。

唐代高适的诗“杀气三时作阵云”,其中“三时”是指春夏秋三个季节。(答案:×。是“一整天”的意思 “在城有个蔡婆婆,我问他借了十两银子”中“问”的意思是“询问”。答案: 不是“询问”,而是“向” 《水浒传 》中有“林冲合当有事,猛可地道:‘将来看!’”其中的“可”是“可以”的意思。(答案: ד可”为后缀

俗语一般是由前后两个部分构成的,前一部分用来对某一事物、或某一行为动作、或某一情况状态加以比喻、形容或描绘,后一部分用来对前一部分所说的意思加以解说和点明。答案: × 歇后语 助词大抵分为三类:结构助词、时态助词和语气助词。“着、过”是结构助词。答案: × 时态助词 “省的他在这里跑兔子一般”其中的“跑兔子”的意思是说“如同兔子那样不安静”。(答案: × 发情 “阎婆只怕宋江走去,便帮在身边坐了”,这里的“帮”是“帮助”的意思。答案: ×。是“紧靠着”或者是“用手紧紧抓住”的意思。

俺、咱、洒家、侬这些人称代词都是南北通用的词语。答:× 俺、咱、洒家是北方方言词,侬是吴方言词 《醒世恒言》“焦氏待婢仆们也十分宽恕,不常赏赐小东西。”中“不常”的意思是“不经常”答案: ×

是“经常”的意思。

近代汉语的主干部分是最重要的,非主干部分是次要的。答案: ×一样重要 发声时声带颤动的声母叫清声母。答案: × 浊声母

近代汉语“热闹”、“闹热”是一对偏义词语。答案: ×。是一对倒序词语。近代汉语中“老”字只能做前缀 × 还可作后缀。

助词大抵分为三类:结构助词、时态助词和语气助词。“着、过”是结构助词。× 时态助词

“同州缓急,看兄弟的面皮相救援则个”。其中的“缓急”是个倒反词语。×偏义复词 《中原音韵》的作者是隋代的陆德明。×元代周德

“鱼尾”“象鼻”属于与科举制度有关的词语。(× 与印刷术有关)

去枣槊巷口一个小小底茶坊,开茶坊人唤做王二”中“去”的意思是“到”。错。“去”的意思是“在”。《二刻拍案惊奇》“小姬叫声:‘惭愧!也有这一掷该我赢的。’”中“惭愧”意思是“因有缺点、错误而感到不安或羞耻。(ד侥幸”、“运气好”之义

《儒林外史》第二回“荀老爹向申祥甫道:‘你亲家自当了门户,时运也算走顺风。’”其中的“门户”为“当家人”的意思。× 是指在衙门当差。

蒋绍愚先生指出:广州话里的“哋”字就相当于普通话里的“家”。(×。相当于普通话里的“们”。

第四篇:几种近代仪器分析方法小结

几种近代测试分析方法小结

一、裂解气相色谱法

1、概述

裂解气相色谱法(Pyrolysis Gas Chroma-tography简称PGC)是在热裂解和气相色谱两种技术的基础上发展起来的。自1954年W.H.T.Davison等人首先对高聚物的裂解产物进行气相色谱分离记出谱图而加以鉴别以来,经过S.B.Martin,RS.Lehrle等人把高聚物的裂解技术直接同气相色谱仪连结在一起,由此建立了裂解气相色谱法。三十多年来,通过对裂解装置的不断改进和完善,以及采用毛细管分离、程序升温和微处理机系统,这一方法不仅广泛应用于高分子领域,并且也在微生物、生物、医学、药物、司法检验、地质、矿物燃料等方面得到了日益增长的应用。而方法本身,也从一种经验式的技术,发展为一门相对独立的分枝学科,成为同红外光谱法和核磁共振法相辅相成的分析和研究高分子及非挥发性有机化合物的不可缺少的有效的方法。

随着色-质谱联用技术的发展,以及场电离/解吸场电离-质谱(FI/FD-MS)和化学电离/解吸化学电离-质谱(CI/DCI-MS)技术的出现,裂解-色谱/质谱(PY-GC/MS),裂解-质谱(PY-MS)等方法也相继发展起来,PGL法的范围也就进一步扩展,人们提出了分析裂解法(Analytical Pyro-lysis)。

2、基本原理

由于高分子及非挥发性有机化合物的裂解过程,通常遵循着某些反应规律进行,因而所得的产物分布具有特征性和统计性。裂解色谱主要研究高分子及非挥发性有机物的裂解反应产物、分布和机理,研究反应产物与物质本身的组成、结构和物化性能之间的关系,以及与裂解温度、裂解时间等因素的变化关系。方法原理是将样品放入裂解器内,加热使之瞬间裂解,生成可挥发的小分子物质,并立即被载气带入气相色谱系统的分离柱,分离后,在记录仪上获得重复的特征的裂解色谱图(Pyro-gram)通过对谱图的解析和处理,进行定性定量分析,结构表征、热稳定性、裂解机理和动力学等研究。上述过程反映了裂解色谱是一种化学与物理相结合的方法,在实验中样品被破坏,从这一角度考虑,它是一种破坏性的仪器分析方法,同在实验中样品未被破坏的IR,NMR等物理方法比较有着本质上的差别。

3、特点和局限性

同IR,NMR等方法比较,裂解色谱法的突出优点在于:

(1)灵敏度高,样品的用量很少,一般为微克和毫克量考级,有时甚至可以小于1ug,达到0.01ug;

(2)样品一般不需要预先提纯或处理,可以直接使用任何物理形态的样品进行实验,因此特别适用于那些不溶的、难以处理的固体样品,并且由于用原样分析,避免了因预ご处理

可能带来的分析失真和其他信息的丢失;

(3)不受无机填料和少量有机添加剂的干扰和影响,能够通过对谱淄图的解析,对主要组分作出准确的判断;

(4)由于进样和操作方便,样品分析的速度较快,一般可在20分钟内完成一个样品的分析;

(5)设备较简单,用一般的气相色谱仪加装一个裂解装置就组成一台裂解色谱仪,因此造价较低,易于推广普及;

(6)能够获得其他方法难以得到的一些独特的信息。

由于裂解色谱法在原理上的特点,使其在应用上带来了某些局限性,主要是(1)由于

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实验室之间谱图的重复性没有解决,迄今国内外还没有一整套有关某一类非挥发性有机物的标准谱图,因此人们必须在各自的实验室做出和积累已知样品的谱图,这无疑给分析工作造成困难;(2)一般只能建立相对定量分析法,不能建立绝对定量分析法;(3)谱图同样品的组成和结构之间的对应性,不是像其他方法那样都能存在,妨碍了对某些样品的分析和研究。

4、注意事项

裂解反应是一个复杂的过程,受诸多因素影响,必须严格控制实验条件和操作过程,有效地、正确地进行样品的测定,才有可能获得重复的、特征的、高分辨的和定量的裂解谱图。按照研究的目的和要求,对谱图进行解析和处理,得出完满的实验结果。

样品的裂解反应主要包括解聚(或分解)反应、副反应和二次反应。前两者为初级反应,通常生成特征性的产物;后者为次级反应,是初级反应产物进步化合、分解或其他反应,生成非特征性的产物,并改变裂解产物分布。因此在实验中要尽量考减少二次反应的发生。

5、应用——在高分子微细结构表征中的应用(1)LDPE较长的支化结构

650℃裂解,OV-1融熔石英毛细管柱,产物经催化加氢。模型共聚物除E—P,E—B,E—H外,还有E—HP(庚烯),E—O(辛烯),对几种LDPE样品的测定结果是:丁基>乙基>戊基>甲基>己基,同支链总的含量无关。另外,当比较5-乙基壬烷特征峰强度的实测和计算值时观察到,样品中还含有1,3-双乙基和2-乙基己基支链,它们可能通过下列的断裂机理生成该产物:

(2)加氢BD-AN共聚物的表征

加氢BD—AN共聚物在550℃的裂解产物,经聚甲基苯基硅氧烷融熔石英毛细管柱分离后,得到一系列较高沸点的产物,这些产物有效地反映了样品的序列结构和加氢过程。主要特征产物庚烯腈-1C7—MN和十一烯腈-1C11—MN分别由含有AN—BD—AN和AN—BD—BD—AN序列的分子链的断裂生成:

同样,连接两个BD链节的序列,其分子链断裂后,经连续两次自由基转移,随后-断裂,生成Cu—MN。这两者的产率都随着加氢度的增大而增加,反映了样品中的双键随着加氢反应的进行而减少。

二、分子荧光光谱法

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1、概述

分子荧光光谱(MFS)分析也叫荧光分光光度法,是利用某些物质被紫外光或可见光照射后所产生的,并且能够反映出该物质特性的荧光,对其进行定性和定量的分析,是当前普遍使用并有发展前途的一种光谱分析技术.目前,荧光分析方法己成为一种重要且有效的光谱化学分析手段,具有重大的应用价值和深远的科学意义.本文在介绍荧光光谱法基本原理的基础上,介绍几种荧光光谱技术在科学研究和工程技术中的应用实例。

2、基本原理

当紫外光照射到某些物质的时候,这些物质会发射出各种颜色和不同强度的可见光,而当紫外光停止照射时,这种光线也随之很快地消失,这种光线称为荧光。每种物质分子中都具有一系列相隔的能级,称为电子能级,而每个电子能级中又包含一系列的振动能级和转动能级。物质受光照射时,可能部分或全部吸收入射光的能量。在物质吸收入射光的过程中,光子的能量传递给物质分子,于是发生电子从较低能级到较高能级的跃迁。这个过程进行的很快,费时约10-15us。处于激发态的分子是不稳定的,它可能通过辐射跃迁和非辐射跃迁等分子内的去活化过程丧失多余的能量而返回基态。辐射跃迁去活化过程,发生光子的发射,伴随着荧光和磷光现象。激发单重态间的辐射跃迁伴随的是荧光发射。

3、特点

荧光分析法在生物化学、医学、工业和化学研究中的应用与日俱增,其原因主要是是荧光分析法具有高灵敏度的优点,且荧光现象具有有利的时间表度。当物质吸收紫外光和可见光后,它的电子能级跃迁至激发态,然后将这一部分能量释放出来,接着返回基态。由于物质分子结构不同,所吸收光的波长和发射的荧光波长也不同。利用这一特性,可以定性鉴别物质。研究分子的荧光光谱可为研究分子微观结构、分子的构象特点及变化情况提供帮助。

4、应用

(1)在酒业中的应用

 乙醇被广泛地应用于医药和食品工业之中,而甲醇却是一种剧毒品。因为甲醇的香味比乙醇的更能被人所接受,因此在食用乙醇中混有甲醇具有很大的欺骗性。为此建立简便快捷和正确的区别两种醇类物质的方法在食品安全方面具有明显的实际意义。近年来,随着光谱分析技术的发展,人们通过对甲醇溶液、乙醇溶液以及其他醇类物的比较研究现:甲醇溶液、乙醇溶液的吸收光谱、荧光光谱的峰值位置有显著的差异。因此,利用紫外吸收和荧光光谱法能很好地达到辨别真假酒的目的。(2)在水质监测中的应用

荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、试样量少和方法简单等优点,为复杂的环境样品中微量及痕量物质的分析提供了新手段。2007年夏天,无锡太湖中的蓝藻爆发,水质的好坏成为老百姓最关心的问题。江南大学一教授利用SP22558多功能光谱测量系统,对太湖水、普通自来水和纯水在紫外光激励下产生的荧光光谱及其特性进行了实验研究他用波长

290nm的紫外光分别激励三种试样,测量其产生的荧光光谱,并绘于同一坐标系中,如图1所示。太湖水强而宽的荧光光谱来自于污染物,荧光光谱的差异对应水质污染的情况。该研究方法可作为鉴别水质污染的一种有效手段。当然,该方法只能粗略地分析水质的好坏。近年来同步荧光测定、荧光偏振测定、荧光免疫测定、低温荧光测定、固体表面荧光测定、荧光反应速率法、三维荧光光谱技术与其他技术联用得以不断涌现和完善,3 / 5

可为环境分析提供更加广阔的前景。

三、凝胶渗透色谱法

1、概述

聚合物分子量具有多分散性,即聚合物的分子量存在分布。不同的聚合方法、聚合 工艺会使聚合物具有不同的分子量和分子量分布。分子量对聚合物的性能有十分密切的 关系,而分子量分布的影响也不可忽视。当今高分子材料已向高性能化发展,类似分子 量分布等高一层次的高分子结构的问题,越来越引起人们的重视。

自高分子材料问世以来,人们不断探索分子量分布的测定方法,直到60年代凝胶 渗透色谱诞生,成为迄今为止最有效的分子量分布的测定方法。

2、基本原理

凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,简称GPC)也称为体积排除色谱(Size Exclusion Chromatography,简称SEC)是一种液体(液相)色谱。和各种类型的色谱一样,GPC/SEC的作用也是分离,其分离对象是同一聚合物种不同分子量的高分子组份。当样品中不同分子量的各组份的分子量和含量被确定后,就可得到聚合物的分子量分布,然后可以很方便地对分子量进行统计,得到各种平均值。

一般认为,GPC/SEC是根据溶质体积的大小,在色谱中由于体积排除效应即渗透能 力的差异进行分离。高分子在溶液中的体积决定于分子量、高分子链的柔顺性、支化、溶剂和温度,当高分子链的结构、溶剂和温度确定后,高分子的体积主要依赖于分子量。

3、局限

凝胶渗透色谱的固定相是多孔性微球,可由交联度很高的聚苯乙烯、聚丙烯酸酰胺、葡萄糖和琼脂糖的凝胶以及多孔硅胶、多孔玻璃等来制备。色谱的淋洗液是聚合物的溶剂。当聚合物溶液进入色谱后,溶质高分子向固定相的微孔中渗透。由于微孔尺寸与高分子的体积相当,高分子的渗透几率取决于高分子的体积,体积越小渗透几率越大,随着淋洗液流动,它在色谱中走过的路程就越长,用色谱术语就是淋洗体积或保留体积增大。反之,高分子体积增大,淋洗体积减小,因而达到依高分子体积进行分离的目的。基于这种分离机理,GPC/SEC的淋洗体积是有极限的。当高分子体积增大到已完全不能向微孔渗透,淋洗体积趋于最小值,为固定相微球在色谱中的粒间体积。反之,当高分子体积减小到对微孔的渗透几率达到最大时,淋洗体积趋于最大值,为固定相微孔的总体积与粒间体积之和,因此只有高分子的体积居于两者之间,色谱才会有良好的分离作用。对一般色谱分辨率和分离效率的评定指标,在凝胶色谱中也沿用。

4、应用

(1)检测菊糖相对分子质量

菊芋原产于北美洲,为多年生草本植物,现我国各地普遍栽培。菊芋块茎富含菊糖,总菊糖含量一般为14%~17%,还含有氨基酸、维生素等,既可作蔬菜,也可制作淀粉和酒精[1]。菊芋提取物菊糖是由D-呋喃果糖分子以β-(2,1)-糖苷键连接生成的直链多糖[2],可以作为果糖生产原料,还是极好的天然功能性食品配料,能促进双歧杆菌增殖,改善肠道功能,降低血脂血糖,促进矿物质吸收等。多糖的性质往往与其相对分子质量有一定关系,因此,测定多糖的相对分子质量对研究多糖的理化性质和生物活性均有一定的意义。

建立利用高效凝胶渗透色谱测定菊糖相对分子质量的方法,采用GPC 色谱柱,示差折光检测器检测,以三蒸水为流动相,流速0.8ml/min,柱温30℃。结果表明不同分子量标准右旋糖酐的保留时间与相应的相对分子质量对数值(lgMw)在相对分子质量1.0 × 103~2.5 ×

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范围内具有良好的线性关系(r= 0.9894),精密度实验RSD 为0.24%,重现性实验RSD 为0.21%,稳定性实验RSD 为0.38%,准确度实验相对误差在0.4% 左右。该法简便、快速、灵敏度高,精密度、重现性及稳定性均较好。(2)测定聚合物的分子量分布

合成聚合物一般是由不同分子量的同系物组成的混合物,具有两个特点:分子量大和同系物的分子量具有多分散性。目前在表示某一聚合物分子量时一般同时给出其平均分子量和分子量分布。分子量分布是指聚合物中各同系物的含量与其分子量间的关系,可以用聚合物的分子量分布曲线来描述。聚合物的物理性能与其分子量和分子量分布密切相关,因此对聚合物的分子量和分子量分布进行测定具有重要的科学和实际意义。而凝胶色谱法具有快速、精确、重复性好等优点,目前成为科研和工业生产领域测定聚合物分子量和分子量分布的主要方法。

[参考资料] 1.方征

《高分子物理》

浙江大学出版社

2005.2 2.曾幸荣

《高分子近代测试分析技术》

华南理工大学出版社

2007.5 3.许金钩 王尊本

《荧光分析法》第三版

科学出版社

2006.7 4.N.Frii and A.E.Hamielec, Adv.Chromatogr.13,41(1995)

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第五篇:材料现代分析测试方法

一、名词解释(共有20分,每小题2分。)

1.辐射的发射:指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

2.俄歇电子:X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离,此时原子(实际是离子)处于激发

态,将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。

3.背散射电子:入射电子与固体作用后又离开固体的电子。

4.溅射:入射离子轰击固体时,当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时,就引起表面粒

子(原子、离子、原子团等)的发射,这种现象称为溅射。

5.物相鉴定:指确定材料(样品)由哪些相组成。

6.电子透镜:能使电子束聚焦的装置。

7.质厚衬度:样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域透射电子强度的改

变,从而在图像上形成亮暗不同的 区域,这一现象称为质厚衬度。

最大)向短波方8.蓝移:当有机化合物的结构发生变化时,其吸收带的最大吸收峰波长或位置(向移动,这种现象称为蓝移(或紫移,或“向蓝”)。

9.伸缩振动:键长变化而键角不变的振动,可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。

10.差热分析:指在程序控制温度条件下,测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。

二、填空题(共20分,每小题2分。)

1.电磁波谱可分为三个部分,即长波部分、中间部分和短波部分,其中中间部分包括(红外线)、(可见光)和(紫外线),统称为光学光谱。

2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。

光谱按强度对波长的分布(曲线)特点(或按胶片记录的光谱表观形态)可分为(连续)光谱、(带状)光谱和(线状)光谱3类。

3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。

分子散射包括(瑞利散射)与(拉曼散射)两种。

4.X射线照射固体物质(样品),可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄

歇电子、吸收电子、透射电子

5.多晶体(粉晶)X射线衍射分析的基本方法为(照相法)和(X射线衍射仪法)。

6.依据入射电子的能量大小,电子衍射可分为(高能)电子衍射和(低能)电子衍射。依据

电子束是否穿透样品,电子衍射可分为(投射式)电子衍射与(反射式)电子衍射。

2≠0)。F7.衍射产生的充分必要条件是((衍射矢量方程或其它等效形式)加

8.透射电镜的样品可分为(直接)样品和(间接)样品。

9.单晶电子衍射花样标定的主要方法有(尝试核算法)和(标准花样对照法)。

10.扫描隧道显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是(stm)、(tem)、(xps)、(DTA)。

11.X 射线衍射方法有、、和。

12.扫描仪的工作方式有 和 两种。

13.在 X 射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由 委员会编制,称为 JCPDS 卡片,又称为 PDF 卡片。

14.电磁透镜的像差有、、和。

15.透射电子显微镜的结构分为。

16.影响差热曲线的因素有、、和。

三、判断题,表述对的在括号里打“√”,错的打“×”(共10分,每小题1分)

1.干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为d110/2的晶面其干涉指数为(220)。

(√)

2.倒易矢量r*HKL的基本性质为:r*HKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面,其长度r*HKL等于(HKL)之

晶面间距dHKL的2倍。(×)倒数

3.分子的转动光谱是带状光谱。(×)线状光谱

4.二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率低。(×)高

5.一束X射线照射一个原子列(一维晶体),只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。(×)

6.俄歇电子能谱不能分析固体表面的H和He。(√)

7.低能电子衍射(LEED)不适合分析绝缘固体样品的表面结构。(√)

8.d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大,而f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小。(√)

9.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子极化率的变化。(×)

10.样品粒度和气氛对差热曲线没有影响。(×)

四、单项选择题(共10分,每小题1分。)

1.原子吸收光谱是(A)。

A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱

2.下列方法中,(A)可用于测定方解石的点阵常数。

A、X射线衍射线分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D 紫外光谱子能谱

m)的物相鉴定,可以选择(D)。3.合金钢薄膜中极小弥散颗粒(直径远小于

1A、X射线衍射线分析 B、紫外可见吸收光谱 C、差热分析 D、多功能透射电镜

4.几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析,可以选择(A)。

A、红外光谱 B、俄歇电子能谱 C、扫描电镜 D、扫描隧道显微镜

5.下列(B)晶面不属于[100]晶带。

A、(001)B、(100)C、(010)D、(001)

6.某半导体的表面能带结构测定,可以选择(D)。

A、红外光谱 B、透射电镜 C、X射线光电子能谱 D 紫外光电子能谱

7.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,一般应选用(A)电子探针仪,A、波谱仪型 B、能谱仪型

8.要测定聚合物的熔点,可以选择(C)。

A、红外光谱 B、紫外可见光谱 C、差热分析 D、X射线衍射

9.下列分析方法中,(A)不能分析水泥原料的化学组成。

A、红外光谱 B、X射线荧光光谱 C、等离子体发射光谱 D、原子吸收光谱

10.要分析陶瓷原料的矿物组成,优先选择(C)。

A、原子吸收光谱 B、原子荧光光谱 C、X射线衍射 D、透射电镜

11.成分和价键分析手段包括【 b 】

(a)WDS、能谱仪(EDS)和 XRD(b)WDS、EDS 和 XPS

(c)TEM、WDS 和 XPS(d)XRD、FTIR 和 Raman

12.分子结构分析手段包括【 a 】

(a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和 WDS

(c)SEM、TEM 和 STEM(扫描透射电镜)(d)XRD、FTIR 和 Raman

13.表面形貌分析的手段包括【 d 】

(a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b)SEM 和透射电镜(TEM)(c)波谱仪(WDS)和 X 射线光电子谱仪(XPS)(d)扫描隧道显微镜(STM)和

SEM

14.透射电镜的两种主要功能:【 b 】

(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构

(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键

五、简答题(共40分,每小题8分)

答题要点:

1.简述分子能级跃迁的类型,比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。

答:分子能级跃迁的类型主要有分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能级的跃迁。紫外可见光谱是基于分子外层电子能级的跃迁而产生的吸收光谱,由于电子能级间隔比较大,在产生电子能级跃迁的同时,伴随着振动和转动能级的跃迁,因此它是带状光谱,吸收谱带(峰)宽缓。而红外光谱是基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。一般的中红外光谱是振-转光谱,是带状光谱,而纯的转动光谱处于远红外区,是线状光谱。

2.简述布拉格方程及其意义。)的相互关系,是X射线衍射产生的必要条件,是晶体结构分析的基本方程。)和波长()与反射晶面面间距(d)及入射线方位(。其意义在于布拉格方程表达了反射线空间方位(=为X射线的波长。干涉指数表示的布拉格方程为2dHKLsin为掠射角或布拉格角,,式中d为(hkl)晶面间距,n为任意整数,称反射级数,=n答:晶面指数表示的布拉格方程为2dhklsin

3.为什么说扫描电镜的分辨率和信号的种类有关?试将各种信号的分辨率高低作一比较。

二次电子像(几nm,与扫描电子束斑直径相当)答:扫描电镜的分辨率和信号的种类有关,这是因为不同信号的性质和来源不同,作用的深度和范围不同。主要信号图像分辨率的高低顺为:扫描透射电子像(与扫描电子束斑直径相当)>背散射电子像(50-200nm)> 特征X射图像(100nm-1000nm)。吸收电流像

4.要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选择什么仪器?简述具体的分析方

法。

答:要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是:先扫描不同放大倍数的二次电子像,观察断口的微观形貌特征,选择并圈定断口上的粒状夹杂物,然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分(确定元素的种类和含量)。

5.简述影响红外吸收谱带的主要因素。

答:红外吸收光谱峰位影响因素是多方面的。一个特定的基团或化学键只有在和周围环境完全没有力学或电学偶合的情况下,它的键力常数k值才固定不变。一切能引起k值改变的因素都会影响峰位变化。归纳起来有:诱导效应、共轭效应、键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。

6.透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?

答:四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。

7.透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?

答:主要有三种光阑:

①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。

8.什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?

答:消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。

影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。

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