2016《材料现代分析测试方法》复习题

第一篇：2016《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题

1． 材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？

答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析

化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法

——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射

显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原

子力显微镜、场离子显微镜

2． X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？

答： 除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。

（1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效

应、光电子、热能

（2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。

应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应

使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。

②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。

应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射

是X射线衍射分析方法的基础。

3． 电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？

答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。

（1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射

线

（2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4． 光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。特征X射线产生机理。

光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出

波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特

征辐射，也称为荧光辐射。特征辐射：

俄歇效应：原子K层电子被击出，L层电子向K层跃迁，其能量差被邻近电子或较外层电

子所吸收，使之受激发而成为自由电子。这种过程就是俄歇效应，这个自由电子

就称为俄歇电子。

荧光产率：激发态分子中通过发射荧光而回到基态的分子占全部激发态分子的分数。

俄歇电子产率：

5． 拉曼光谱分析的基本原理及应用。什么斯托克斯线和反斯托克斯线？什么是拉曼位移？（振动能级）

原理：光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射.弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。

应用：拉曼光谱对研究物质的骨架特征特别有效。红外和拉曼分析法结合，可更完整地研究分子的振动和转动能级，从而更可靠地鉴定分子结构。可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃烧物和大气污染物分析等方面有重要应用。有两种情况：

（1）分子处于基态振动能级，与光子碰撞后，从光子中获取能量达到较高的能级。若与此相应的跃迁能级有关的频率是ν1，那么分子从低能级跃到高能级从入射光中得到的能量为hν1，而散射光子的能量要降低到hν0-hν1，频率降低为ν0-ν1。

（2）分子处于振动的激发态上，并且在与光子相碰时可以把hν1的能量传给光子，形成一条能量为hν0+hν1和频率为ν0+ν1的谱线。

通常把低于入射光频的散射线ν0-ν1称为斯托克斯线。高于入射光频的散射线ν0+ν1称为反斯托克斯线。

6． X射线荧光光谱定性、定量分析的基本原理及应用（适用），什么是基本体吸收效应？如何消除？ 定性分析： 在谱仪上配上计算机，可以直接给出试样内所有元素的名称。

1、确定某元素的存在，除要找到易识别的某一强线外，最好找出另一条强度高的线条，以免误认。

2、区分哪些射线是从试样内激发的，那哪射线是靶给出的，靶还可能有杂质，也会发出X射线。

3、当X射线照射到轻元素上时，由于康普顿效应，还会出现非相干散射。可通过相应的实验将它们识别。

定量分析：如果没有影响射线强度的因素，试样内元素发出的荧光射线的强度与该元素在试样内的原子分数成正比。但是实际上存在影响荧光X射线强度的因素，这些因素叫做基体吸收效应和增强效应。

元素A的荧光X射线强度不但与元素A的含量有关，还与试样内其他元素的种类和含量有关。当A元素的特征x射线能量高于B元素的吸收限(或相反)时，则A元素的特征X射线也可以激发B元素，于是产生两种影响，其中A元素的特征x荧光照射量率削弱的为吸收效应。吸收包括两部分：一次X射线进入试样时所受的吸收和荧光X射线从试样射出时所受的吸收。

实验校正法：外标法、内标法、散射线标准法，增量法 数学校正法：经验系数法、基本参数法

7． 波谱仪与能谱仪的展谱原理及特点。（特征X射线检测）

波谱仪：利用X射线的波长不同来展谱。1）能量分辨率高——突出的优点，分辨率为5eV 2）峰背比高：这使WDS所能检测的元素的最低浓度是EDS的1/10，大约可检测100 ppm。3）采集效率低，分析速度慢。

4）由于经晶体衍射后，X射线强度损失很大，其检测效率低。

5）波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，因此其空间分辨率低且难与高分辨率的电镜（冷场场发射电镜等）配合使用。能谱仪：利用X射线的能量不同来展谱。优点：

1）分析速度快：同时接收和检测所有信号，在几分钟内分析所有元素。

2）灵敏度高：收集立体角大，不用聚焦，探头可靠近试样，不经衍射，强度没有损失。可在低束流（10-11 A）条件下工作，有利于提高空间分辨率。

3）谱线重复性好：没有运动部件，稳定性好，没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析。缺点：

1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，谱线的重叠现象严重。2）峰背比低：探头直接对着样品，在强度提高的同时，背底也相应提高。EDS所能检测的元素的最低浓度是WDS的十倍，最低大约是1000 ppm。

3）工作条件要求严格：探头必须保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则导致探头功能下降甚至失效。

8． XPS的分析原理是什么？（什么效应）

光电效应：在外界光的作用下，物体（主要指固体）中的原子吸收光子的能量，使其某一层的电子摆脱其所受的束缚，在物体中运动，直到这些电子到达表面。如果能量足够、方向合适，便可离开物体的表面而逸出，成为光电子。光电子动能为：Ec =hv-EB-(-w)

9． XPS的应用及特点，XPS中的化学位移有什么用？

分析表面化学元素的组成、化学态及其分布，特别是原子的价态、表面原子的电子密度、能级结构。

最大特点是可以获得丰富的化学信息，它对样品的损伤是最轻微的，定量也是最好的。它的缺点是由于X射线不易聚焦，因而照射面积大，不适于微区分析。

(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到电子能级结构的信息。(2)它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级，而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，互相干扰少，元素定性的标志性强。

(3)是一种无损分析。

(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10-8g即可，绝对灵敏度高达10-18g，样品分析深度约2 nm。

由于原子处于不同的化学环境里而引起的结合能位移称为化学位移。化学位移的量值与价电子所处氧化态的程度和数目有关。氧化态愈高，则化学位移愈大。

10． 紫外光电子能谱原理及应用。（激发什么电子？）

紫外光电子能谱仪与X射线光电子能谱仪非常相似，只需把激发源变换一下即可。真空紫外光源只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的价带电子。测量固体表面价电子和价带分布、气体分子与固体表面的吸附、以及化合物的化学键、研究振动结构。

11． 俄歇电子能谱分析的原理、应用及特点。（俄歇电子与什么有关？）

原理：俄歇效应。俄歇电子的能量与参与俄歇过程的三个能级能量有关。能量是特定的，与入射X射线波长无关，仅与产生俄歇效应的物质的元素种类有关。应用：可以做物体表面的化学分析、表面吸附分析、断面的成分分析。1）材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析； 2）金属、半导体、复合材料等界面研究； 3）薄膜、多层膜生长机理的研究；

4）表面化学过程（如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等）研究； 5）集成电路掺杂的三维微区分析； 6）固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。特点：

1）作为固体表面分析法，其信息深度取决于俄歇电子逸出深度（电子平均自由程）。对于能量为50eV-2keV范围内的俄歇电子，逸出深度为0.4-2nm，深度分辨率约为l nm,，横向分辨率取决于入射束斑大小。

2）可分析除H、He以外的各种元素。

3）对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。4）可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。

12． 扫描隧道显微镜基本原理及特点、工作模式。（量子隧道效应，如何扫描？恒高、恒电流工作模式，隧道谱应用）

基本原理：尖锐金属探针在样品表面扫描，利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数关系，获得原子级样品表面形貌特征图象。

量子隧道效应：当微观粒子的总能量小于势垒高度时，该粒子仍能穿越这一势垒。金属探针安置在三个相互垂直的压电陶瓷（Px、Py、Pz）架上，当在压电陶瓷器件上施加一定电压时，由于压电陶瓷器件产生变形，便可驱动针尖在样品表面实现三维扫描；

隧道谱应用：可对样品表面显微图像作逐点分析，以获得表面原子的电子结构（电子态）等信息。在样品表面选一定点，并固定针尖与样品间的距离，连续改变偏压值从负几V~正几V，同时测量隧道电流，便可获得隧道电流随偏压的变化曲线，即扫描隧道谱。特点：

1）STM结构简单。

2）其实验可在多种环境中进行：如大气、超高真空或液体（包括在绝缘液体和电解液中）。3）工作温度范围较宽，可在mK到1100K范围内变化。这是目前任何一种显微技术都不能同时做到的。

4）分辨率高，扫描隧道显微镜在水平和垂直分辨率可以分别达到0.1nm和0.01nm。因此可直接观察到材料表面的单个原子和原子在材料表面上的三维结构图像。

5）在观测材料表面结构的同时，可得到材料表面的扫描隧道谱（STS），从而可以研究材料表面化学结构和电子状态。

6）不能探测深层信息，无法直接观察绝缘体。工作模式：

恒电流模式：扫描时，在偏压不变的情况下，始终保持隧道电流恒定。适于观察表面起伏较大的样品。

恒高模式：始终控制针尖在样品表面某一水平高度上扫描，随样品表面高低起伏，隧道电流不断变化。适于观察表面起伏不大的样品。

13． 原子力显微镜工作原理、成像模式及应用。（微小力测量如何实现？纳米量级力学性能测量）

原理：利用微小探针与待测物之间交互作用力，来呈现待测物表面的物理特性。成像模式：

应用：已成为表面科学研究的重要手段。（1）几十到几百纳米尺度的结构特征研究（2）原子分辨率下的结构特征研究（3）在液体环境下成像对材料进行研究

（4）测量、分析表面纳米级力学性能（吸附力、弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等)：通过测量微悬臂自由端在针尖接近和离开样品过程中的变形（偏转），对应一系列针尖不同位置和微悬臂形变量作图而得到力曲线。当针尖被压入表面时，那点曲线斜率可以决定材料的弹性模量，从力曲线上也能很好的反映出所测样品的弹性、塑性等性质。（5）实现对样品表面纳米加工与改性

14． 什么是离子探针？离子探针的特点及应用。

离子探针微区分析仪，简称离子探针。

离子探针的原理是利用细小的高能（能量为1~20keV）离子束照射在样品表面，激发出正、负离子（二次离子）；利用质谱仪对这些离子进行分析，测量离子的质荷比（m/e）和强度，确定固体表面所含元素的种类及其含量。特点：

1）可作同位素分析。

2）可对几个原子层深度的极薄表层进行成分分析。利用离子束溅射逐层剥离，得到三维的成分信息。

3）一次离子束斑直径缩小至微米量级时，可拍摄特定二次离子的扫描图像。并可探测极微量元素（50ppm）。

4）可高灵敏度地分析包括氢、锂在内的轻元素，特别是可分析氢。

15． 场离子显微镜的成像原理（台阶边缘的原子）。

1）隧道效应：若气体原子的外层电子能态符合样品中原子的空能级能态，该电子将有较高的几率通过“隧道效应”而穿过表面位垒进入样品，从而使成像气体原子变为正离子——场致电离。

2）导体表面电场与其曲率成正比：E≈U/5r，相同的电压加上相同的导体，曲率越大，也就是越尖，导体上的电荷越密集，产生的电场越强。

3）场离化原理：当成像气体进入容器后，受到自身动能的驱使会有一部分达到阳极附近，在极高的电位梯度作用下气体原子发生极化，使中性原子的正、负电荷中心分离而成为一个电偶极子。

16． DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用处？（定量？比热？）

基本原理：当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰； 应用：

1）如果试样在升温过程中热容有变化，则基线ΔTa就要移动，因此从DTA曲线便可知比热发生急剧变化的温度，这个方法被用于测定玻璃化转变温度； 2）合金状态变化的临界点及固态相变点都可用差热分析法测定； 3）可以定量分析玻璃和陶瓷相态结构的变化； 4）被广泛地用于包括非晶在内的固体相变动力学研究； 5）可以用于研究凝胶材料烧结进程；

17． DSC的基本原理及应用。（纵坐标是什么？）

差示扫描量热法（DSC）基本原理：根据测量方法的不同，有两种DSC法，即功率补偿式差示量热法和热流式差示量热法。功率补偿式差示量热法：

1）试样和参比物具有独立的加热器和传感器，仪器由两条控制电路进行监控，一条控制温度，使样品和参比物在预定的速率下升温或降温；另一条用于补偿样品和参比物之间所产生的温差，通过功率补偿电路使样品与参比物的温度保持相同；

2）功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样与参比物的温度始终维持相同； 3）只要记录试样放热速度随T（或t）的变化，就可获得DSC曲线。纵坐标代表试样放热或吸热的速度，横坐标是温度T（或时间t）。

应用：1）样品焓变的测定；2）样品比热的测定；3）研究合金的有序-无序转变

18． 影响DTA和DSC曲线形态的因素主要有哪些？（加热速度，样品比热，气氛）

影响DTA（差热分析）曲线形态的因素：实验条件、仪器因素、试样因素等； 实验条件：

① 升温速率：程序升温速率主要影响DTA曲线的峰位和峰形，升温速率越大，峰位越向高温方向迁移以及峰形越陡；

②不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响很大，有些场合可能会得到截然不同的结果；

③ 参比物：参比物与样品在用量、装填、密度、粒度、比热及热传导等方面应尽可能相近，否则可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢变化的假峰。

影响DSC（量热分析）曲线形态的因素：实验条件、仪器因素、试样因素等； 实验条件：

① 升温速率：一般升温速率越大，峰温越高、峰形越大和越尖锐，而基线漂移大，因而一般采用10℃/min；

② 气氛对DSC定量分析中峰温和热焓值的影响是很大的。

③ 参比物：参比物的影响与DTA相同。

19． 热重分析应用？

1）主要研究在空气中或惰性气体中材料的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化； 2）还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，气化速度和气化热，升华速度和升华热；

3）可以研究固相反应，缩聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或共混物的组成； 4）以及利用特征热谱图作鉴定等。

20． 什么是穆斯堡尔效应？穆斯堡尔谱的应用。（横坐标？低温？）

无反冲核γ射线发射和共振吸收现象称为穆斯堡尔效应：若要产生穆斯堡尔效应，反冲能量ER最好趋向于零；大多数核只有在低温下才能有明显的穆斯堡尔效应； 应用：

1）可用于测定矿石、合金和废物中的总含铁量和总含锡量； 2）可用于研究碳钢淬火组织、淬火钢的回火、固溶体分解；

3）可以用于判断各种磁性化合物结构的有效手段（可用于测定反铁磁性的奈尔点、居里点和其它各种类型的磁转变临界点；也可用于测定易磁化轴，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括红血蛋白、肌红蛋白、氧化酶、过氧化酶、铁氧还原蛋白和细胞色素等范围极广的含铁蛋白质的结构和反应机理研究。

21． 产生衍射的必要条件（布拉格方程）及充分条件。（衍射角由什么决定？几何关系）

必要条件： 1）满足布拉格方程 2dsinn

2）能够被晶体衍射的X射线的波长必须小于或等于参加反射的衍射面中最大面间距的二倍；

2d

充分条件：

1）衍射角：由晶胞形状和大小确定

22． 影响衍射强度的因素。

1）晶胞中原子的种类、数量和位置； 2）晶体结构、晶粒大小、晶粒数目； 3）试样对X射线的吸收； 4)衍射晶面的数目； 5）衍射线的位置； 6）温度因子；

23． 物相定性分析、定量分析的原理。（强度与什么有关？正比含量吗？如何校正基体吸收系数变化对强度的影响?）

物相定性分析：每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子（离子或分子）的数目及其位置等等，而这些参数在X射线衍射花样中均有所反映；某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置以及强度，是该种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。

物相定量分析原理：各相衍射线的强度，随该相含量的增加而提高；由于试样对X射线的吸收，使得“强度”并不正比于“含量”，而须加以修正。

1）采用单线条法（外标法）：混合样中j相某线与纯j相同一根线强度之比，等于j相的重量百分数；

2）采用内标法：将一种标准物掺入待测样中作为内标，并事先绘制定标曲线。3）采用K值法及参比强度法：它与传统的内标法相比，不用绘制定标曲线；

4）采用直接对比法：不向样品中加入任何物质而直接利用样品中各相的强度比值实现物相定量的方法。

24． 晶粒大小与X射线衍射线条宽度的关系。

K

Bcos德拜-谢乐公式： DD为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B为实测样品衍射峰半高宽度、θ为衍射角、γ为X射线波长

晶粒的细化能够引起X射线衍射线条的宽化； 25． 内应力的分类及在衍射图谱上的反映。

第一类：在物体较大范围（宏观体积）内存在并平衡的内应力，此类应力的释放，会使物体的宏观体积或形状发生变化。第一类内应力又称“宏观应力”或“残余应力”。宏观应力使衍射线条位移。

第二类：在数个晶粒范围内存在并平衡的内应力，一般能使衍射线条变宽，但有时亦会引起线条位移。

第三类：在若干个原子范围内存在并平衡的内应力，如各种晶体缺陷（空位、间隙原子、位错等）周围的应力场、点阵畸变等，此类应力的存在使衍射强度降低。

26． 扫描电镜二次电子像与背散射电子像。（应用及特点）

1.二次电子像（SEI）：

1）特点：图像分辨率比较高；二次电子信号强度与原子序数没有明确的关系，仅对微区刻面相对于入射电子束的角度十分敏感；二次电子能量较低，其运动轨迹极易受电场和磁场的作用从而发生改变，不易形成阴影；二次电子信号特别适用于显示形貌衬度，用于断口检测和各种材料表面形貌特征观察；SE本身对原子序数不敏感，但其产额随（BSE产额）增大而略有上升；SE能反映出表面薄层中的成分变化；通常的SE像就是形貌衬度像

应用：SE研究样品表面形貌最有用的工具；SE也可以对磁性材料和半导体材料进行相关的研究

2.背散射电子像（BSEI）：

1）特点：样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子强度较高，而吸收电子强度较低，形成成分衬度；样品表面不同的倾斜角会引起BSE数量的不同，样品表面的形貌对其也有一定的影响；倾角一定，高度突变，背散射电子发射的数量也会改变；背散射电子能量高，离开样品后沿直线轨迹运动；样品表面各个微区相对于探测器的方位不同，使收集到的背散射电子数目不同；检测到的信号强度远低于二次电子，粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。

应用：背散射电子像衬度应用最广泛的是成分衬度像，与SE形貌像（或BSE形貌相）相配合，可以方便地获得元素和成分不同的组成相分布状态。

27． 扫描电镜图像衬度（形貌衬度、原子序数衬度）。（产额）

1）表面形貌衬度；电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别表现为信号强度的差别，从而在图像中显示形貌衬度。SE形貌衬度像的一大特点是极富立体感。原理：利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。

应用：二次电子和背散射电子信号强度是试样表面倾角的函数，均可用形成样品表面形貌衬度。

SE的产额随样品各部位倾斜角θ（电子束入射角）的不同而变化

2）原子序数衬度：原子序数衬度是试样表面物质原子序数（化学成分）差别而形成的衬度。原理：利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。

应用：背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。

28． 什么是电子探针？电子探针的原理、特点及工作方式。(检测的信号)

电子探针X射线显微分析仪是一种微区成分分析的仪器。检测的信号是特征X射线。利用电子束照射在样品表面，激发出正、负离子（二次离子），用X射线分析器进行分析。特征X射线的波长（能量）——确定待测元素；特征X射线强度——确定元素的含量。

第二篇：材料现代分析测试方法

一、名词解释（共有20分，每小题2分。）

1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发

态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。

3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。

4.溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒

子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。

5.物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。

6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。

7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改

变，从而在图像上形成亮暗不同的 区域，这一现象称为质厚衬度。

最大）向短波方8.蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。

9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。

10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。

二、填空题（共20分，每小题2分。）

1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、（可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。

2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。

光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。

3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。

分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。

4.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄

歇电子、吸收电子、透射电子

5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。

6.依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（高能）电子衍射和（低能）电子衍射。依据

电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（投射式）电子衍射与（反射式）电子衍射。

2≠0）。F7.衍射产生的充分必要条件是（(衍射矢量方程或其它等效形式)加

8.透射电镜的样品可分为（直接）样品和（间接）样品。

9.单晶电子衍射花样标定的主要方法有（尝试核算法）和（标准花样对照法）。

10.扫描隧道显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（stm）、（tem）、（xps）、（DTA）。

11.X 射线衍射方法有、、和。

12.扫描仪的工作方式有 和 两种。

13.在 X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由 委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF 卡片。

14.电磁透镜的像差有、、和。

15.透射电子显微镜的结构分为。

16.影响差热曲线的因素有、、和。

三、判断题，表述对的在括号里打“√”，错的打“×”（共10分，每小题1分）

1.干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为d110/2的晶面其干涉指数为（220）。

（√）

2.倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)之

晶面间距dHKL的2倍。（×）倒数

3.分子的转动光谱是带状光谱。（×）线状光谱

4.二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率低。（×）高

5.一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（×）

6.俄歇电子能谱不能分析固体表面的H和He。（√）

7.低能电子衍射（LEED）不适合分析绝缘固体样品的表面结构。（√）

8.d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大，而f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小。（√）

9.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子极化率的变化。（×）

10.样品粒度和气氛对差热曲线没有影响。（×）

四、单项选择题（共10分，每小题1分。）

1.原子吸收光谱是（A）。

A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱

2.下列方法中，（A）可用于测定方解石的点阵常数。

A、X射线衍射线分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D 紫外光谱子能谱

m)的物相鉴定，可以选择（D）。3.合金钢薄膜中极小弥散颗粒(直径远小于

1A、X射线衍射线分析 B、紫外可见吸收光谱 C、差热分析 D、多功能透射电镜

4.几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（A）。

A、红外光谱 B、俄歇电子能谱 C、扫描电镜 D、扫描隧道显微镜

5.下列（B）晶面不属于[100]晶带。

A、（001）B、（100）C、（010）D、（001）

6.某半导体的表面能带结构测定，可以选择（D）。

A、红外光谱 B、透射电镜 C、X射线光电子能谱 D 紫外光电子能谱

7.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（A）电子探针仪，A、波谱仪型 B、能谱仪型

8.要测定聚合物的熔点，可以选择（C）。

A、红外光谱 B、紫外可见光谱 C、差热分析 D、X射线衍射

9.下列分析方法中，（A）不能分析水泥原料的化学组成。

A、红外光谱 B、X射线荧光光谱 C、等离子体发射光谱 D、原子吸收光谱

10.要分析陶瓷原料的矿物组成，优先选择（C）。

A、原子吸收光谱 B、原子荧光光谱 C、X射线衍射 D、透射电镜

11．成分和价键分析手段包括【 b 】

（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD（b）WDS、EDS 和 XPS

（c）TEM、WDS 和 XPS（d）XRD、FTIR 和 Raman

12．分子结构分析手段包括【 a 】

（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和 WDS

（c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和 Raman

13．表面形貌分析的手段包括【 d 】

（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b)SEM 和透射电镜（TEM）(c)波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS）(d)扫描隧道显微镜（STM）和

SEM

14．透射电镜的两种主要功能：【 b 】

（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构

（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键

五、简答题（共40分，每小题8分）

答题要点：

1.简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。

答：分子能级跃迁的类型主要有分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能级的跃迁。紫外可见光谱是基于分子外层电子能级的跃迁而产生的吸收光谱，由于电子能级间隔比较大，在产生电子能级跃迁的同时，伴随着振动和转动能级的跃迁，因此它是带状光谱，吸收谱带（峰）宽缓。而红外光谱是基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。一般的中红外光谱是振-转光谱，是带状光谱，而纯的转动光谱处于远红外区，是线状光谱。

2.简述布拉格方程及其意义。）的相互关系，是X射线衍射产生的必要条件，是晶体结构分析的基本方程。）和波长（）与反射晶面面间距（d）及入射线方位（。其意义在于布拉格方程表达了反射线空间方位（=为X射线的波长。干涉指数表示的布拉格方程为2dHKLsin为掠射角或布拉格角，，式中d为（hkl）晶面间距，n为任意整数，称反射级数，=n答：晶面指数表示的布拉格方程为2dhklsin

3.为什么说扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。

二次电子像（几nm，与扫描电子束斑直径相当）答：扫描电镜的分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同。主要信号图像分辨率的高低顺为：扫描透射电子像（与扫描电子束斑直径相当）>背散射电子像（50-200nm）> 特征X射图像（100nm-1000nm）。吸收电流像

4.要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方

法。

答：要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，选择并圈定断口上的粒状夹杂物，然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。

5.简述影响红外吸收谱带的主要因素。

答：红外吸收光谱峰位影响因素是多方面的。一个特定的基团或化学键只有在和周围环境完全没有力学或电学偶合的情况下，它的键力常数k值才固定不变。一切能引起k值改变的因素都会影响峰位变化。归纳起来有：诱导效应、共轭效应、键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。

6．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?

答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。

7．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?

答：主要有三种光阑：

①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。

8．什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?

答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。

影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。

第三篇：材料测试方法 复习题

1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？

化学成分分析（元素分析）：谱学法：①常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法②先进方法（种类、浓度、价态、分布）：电子探针、俄歇电子能谱、光电子能谱、X射线荧光光谱等 晶体结构分析（物相分析）：衍射法：主要包括X射线衍射、电子衍射、中子衍射、射线衍射等；

显微结构分析（显微形貌分析）：显微法：主要包括光学显微镜、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜等； 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？（说出三种以上分析方法及原理）3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？（说出四种以上分析方法及原理）4．什么是（主）共振线、分析线、灵敏线、最后线？

共振线：是指电子在基态与任一激发态之间直接跃迁所产生的谱线。

主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线。灵敏线：原子光谱中最容易产生的谱线，一般主共振线即为灵敏线

最后线：当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。5．原子发射光谱定性分析基本原理和定量分析的依据及定性、定量分析方法。特点：最大特点是可以获得丰富的化学信息，它对样品的损伤是最轻微的，定量也是最好的。

(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到电子能级结构的信息。(2)它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级，而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，互相干扰少，元素定性的标志性强。(3)是一种无损分析。

(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10g即可，绝对灵敏

度高达10g，样品分析深度约2 nm。

它的缺点是由于X射线不易聚焦，因而照射面积大，不适于微区分析。

XPS中的化学位移作用：由于原子处于不同的化学环境里而引起的结合能位移称为化学位移。原子核附近的电子受核的引力和外层价电子的斥力，当失去价电子而氧化态升高时，电子与原子核的结合能增加，射出的光电子动能减小。化学位移的量值与价电子所处氧化态的程度和数目有关。氧化态愈高，则化学位移愈大。这种化学位移与氧化态有关的现象，在其他化合物中也是存在的，利用这一信息可研究化合物的组成。

13． 俄歇电子能谱分析的原理、应用及特点。原理：原子K层电子被击出，L层电子（L2）向K层跃迁，其能量差ΔE=EK-EL2可能不是以产生一个K系X射线光量子的形式释放，而是被邻近的电子（L2）所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，这就是俄歇效应，这个自由电子就称为俄歇电子。，俄歇电子的能量与参与俄歇过程的三个能级能量有关。定性分析：基本原理：如果样品中有某些元素存在，那么只要在合适的激发条件下，样品就会辐射出这些元素的特征谱线，在感光板的相应位置上就会出现这些谱线。检出某元素是否存在，必须有2条以上不受干扰的最后线与灵敏线。分析方法：常采用摄谱法，通过比较试样光谱与纯物质光谱或铁光谱来确定元素的存在。即标准试样光谱比较法和铁光谱比较法

定量分析：依据：lg I

 b lg

c 

lg

A

据此式可以绘制 lg

I  lg

c

校准曲线，进行定量分析。分析方法：校正曲线法和标准加入法6．

原子吸收光谱的基本原理与分析方法。

基本原理：当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。原子吸收光谱位于紫外区和可见区。分析方法：标准曲线法和标准样加入法7．

红外光谱分析的基本原理、方法及应用。

基本原理：分子的振动具有一些特定的分裂的能级。当用红外光照射物质时，该物质结构中的质点会吸收一部分红外光的能量。引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时发生了吸收而产生红外吸收光谱。被吸收的特征频率取决于物质的化学成分和内部结构。每一种具有确定化学组成和结构特征的物质，都应具有特征的红外吸收谱图（谱带位置、谱带数目、谱带宽度、谱带强度）等。当化学组成和结构特征不同时，其特征吸收谱图也就发生了变化。方法：根据红外光谱的特征吸收谱图对物质进行分析鉴定工作，按其吸收的强度来测定它们的含量。应用：1）、有机化学领域，无机化合物、矿物的红外鉴定；2）、利用红外光谱可以测定分子的键长、键角大小，并推断分子的立体构型，或根据所得的力常数，间接得知化学键的强弱，也可以从简正振动频率来计算热力学函数等；3）、主要用途：对物质作定性分析和定量分析。8．

拉曼光谱分析的基本原理及应用。什么斯托克斯线和反斯托克斯线？什么是拉曼位移？

基本原理：按照量子理论，光的散射是光量子与分子碰撞的结果；分为：弹性散射和非弹性散射。

弹性散射：光量子与分子不交换能量，因而光量子的能量和频率保持不变。非弹性散射：光量子与分子之间有能量交换。有两种情况：（1）分子处于基态振动能级，与光子碰撞后，从光子中获取能量达到较高的能级。若与此相应的跃迁能级有关的频率是ν1，那么分子从低能级跃到高能级从入射光中得到的能量为hν1，而散射光子的能量要降低到hν0-hν1，频率降低为ν0-ν1。（2）分子处于振动的激发态上，并且在与光子相碰时可以把hν1的能量传给光子，形成一条能量为hν0+hν1和频率为ν0+ν1的谱线。

通常把低于入射光频的散射线ν0-ν1称为斯托克斯线。高于入射光频的散射线ν0+ν1称为反斯托克斯线。ν1称为拉曼位移，拉曼位移的大小取决于分子振动跃迁能级差。9．

X射线荧光光谱定性、定量分析的基本原理，什么是基本体吸收效应？如何消除？

定性分析——根据波长或能量确定成分；定量分析——根据强度确定成分含量。基本体吸收效应：试样的吸收系数与其成分有关，当试样的化学成分变化时，其吸收系数也随之改变。

元素A的荧光X射线强度不但与元素A的含量有关，还与试样内其他元素的种类和含量有关。

吸收包括两部分：一次X射线进入试样时所受的吸收和荧光X射线从试样射出时所受的吸收。

吸收的多少与X射线的波长和试样中各元素的含量、吸收系数及其吸收限有关。采用实验校正法、数学校正法消除10．

波谱仪与能谱仪的展谱原理及特点。11． XPS的分析原理是什么？

XPS的测量原理是建立在Einstein光电效应方程基础上的，光电子动能为：Ec =hv-EB-(-w)式中hv和-w是已知的，Ec可以用能量分析器测出，于是EB就知道了。同种元素的原子，不同能级上的电子EB不同，所以在相同的hv和-w下，同一元素会有不同能量的光电子，在能谱图上，就表现为不止一个谱峰。其中最强而又最易识别的就是主峰，主要用主峰来进行分析。不同元素，元素各支壳层的EB具有特定值，所以用能量分析器分析光电子的Ec，便可得出EB，对材料进行表面分析。12．

XPS的应用及特点，XPS中的化学位移有什么用？

X射线光电子能谱主要应用：分析表面化学元素的组成、化学态及其分布，特别是原子的价态、表面原子的电子密度、能级结构。即元素定性分析（元素以及该元素原子所处的化学状态）、定量分析、化合物结构鉴定、表面分析、深度分布分析

ΔE=EK-EL2-EL2 能量是特定的，与入射X射线波长无关，仅与产生俄歇效应的物质的元素种类有关。

应用：1）材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析；2）金属、半导体、复合材料等界面研究；

3）薄膜、多层膜生长机理的研究；4）表面的力学性质（如摩擦、磨损、粘着、断裂等）研究；

5）表面化学过程（如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等）研究；6）集成电路掺杂的三维微区分析；7）固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。特点：1）作为固体表面分析法，其信息深度取决于俄歇电子逸出深度（电子平均自由程）。对于能量为50eV-2keV范围内的俄歇电子，逸出深度为0.4-2nm，深度分辨率约为l nm，横向分辨率取决于入射束斑大小。2）可分析除H、He以外的各种元素。3）对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。4）可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。14．

扫描隧道显微镜基本原理及特点、工作方式。

基本原理：量子力学认为：电子波函数ψ向表面传播，遇到边界，一部分被反射（ψR），而另一部分则可透过边界（ψT），从而形成金属表面上的电子云。粒子可以穿过比它能量更高的势垒，这个现象称为隧道效应。尖锐金属探针在样品表面扫描，利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数关系，获得原子级样品表面形貌特征图象。

特点：1）STM结构简单。2）其实验可在多种环境中进行：如大气、超高真空或液体（包括在绝缘液体和电解液中）。3）工作温度范围较宽，可在mK到1100K范围内变化。这是目前任何一种显微技术都不能同时做到的。4）分辨率高，扫描隧道显微镜在水平和垂直分辨率可以分别达到0.1nm和0.01nm。因此可直接观察到材料表面的单个原子和原子在材料表面上的三维结构图像。5）在观测材料表面结构的同时，可得到材料表面的扫描隧道谱（STS），从而可以研究材料表面化学结构和电子状态。6）不能探测深层信息，无法直接观察绝缘体。工作方式：恒电流模式：扫描时，在偏压不变的情况下，始终保持隧道电流恒定；

恒高模式：始终控制针尖在样品表面某一水平高度上扫描，随样品表面高低起伏，隧道电流不断变化。15．

原子力显微镜工作原理及应用。

工作原理：原子力显微镜是一种类似于扫描隧道显微镜的显微技术，它的仪器构成（机械结构和控制系统）在很大程度上与扫描隧道显微镜相同。如用三维压电扫描器，反馈控制器等。它们的主要不同点是扫描隧道显微镜检测的是针尖和样品间的隧道电流，而原子力显微镜检测的是针尖和样品间的力。

应用：原子力显微镜对所分析样品的导电性无要求，已成为表面科学研究的重要手段，在金属、无机、半导体、电子、高分子等材料中得到了广泛应用。

（一）几十到几百纳米尺度的结构特征研究

（二）原子分辨率下的结构特征研究

（三）在液体环境下成像对材料进行研究

（四）测量、分析表面纳米级力学性能（吸附力、弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等)

（五）实现对样品表面纳米加工与改性16．

什么是离子探针？离子探针的特点。

离子探针微区分析仪，简称离子探针。在功能方面离子探针与电子探针类似，只是以离子束代替电子束，以质谱仪代替X射线分析器。利用细小的高能（能量为1~20keV）离子束照射在样品表面，激发出正、负离子（二次离子）； 利用质谱仪对这些离子进行分析，测量离子的质荷比（m/e）和强度，确定固体表面所含元素的种类及其含量。

特点：1）可作同位素分析；2）可对几个原子层深度的极薄表层进行成分分析。利用离子束溅射逐层剥离，得到三维的成分信息；3）一次离子束斑直径缩小至微米量级时，可拍摄特定二次离子的扫描图像。并可探测极微量元素（50ppm）；417）可高灵敏度地分析包括氢、锂在内的轻元素，特别是可分析氢。．

场离子显微镜的成像原理。

当成像气体进入容器后，受到自身动能的驱使会有一部分达到阳极附近，在极高的电位梯度作用下气体原子发生极化，即使中性原子的正、负电荷中心分离而成为一个电偶极子。

极化原子被电场加速撞击样品表面，气体原子在针尖表面作连续的非弹性跳动。尽管样品的尖端表面呈半球形，可是由于原子的不可分性使得这一表面实质上是由许多原子平面的台阶所组成，处于台阶边缘的原子总是突出于平均的半球形表面而具有更小的曲率半径，在其附近的场强亦更高。

当弹跳中的极化原子陷入突出原子上方某一距离（约0.4nm）的高场区域时，若气体原子的外层电子能态符合样品中原子的空能级能态，该电子将有较高的几率通过“隧道效应”而穿过表面位垒进入样品，从而使成像气体原子变为正离子——场致电离。

此时，成像气体的离子由于受到电场的加速而径向地射出，当它们撞击观察荧光屏时，即可激发光信号。18．

什么是穆斯堡尔效应？穆斯堡尔谱的应用。无反冲核γ射线发射和共振吸收现象称为穆斯堡尔效应。原子核（发射体）从激发态跃迁到基态，发射出具有能量为 E（能级差）的 γ 光子.这一γ光子在通过同种元素处于基态的原子核（吸收体）时，将被原子核吸收。吸收体中的原子核吸收了γ光子的能量便可跃迁到激发态，这就是原子核的共振吸收。

应用：

（一）分析化学的工具。可用于测定矿石、合金和废物中的总含铁量和总含锡量。

（二）在金属材料研究中的应用。穆斯堡尔核作为试探原子，能获得原子尺度内微观结构的信息，是研究钢的淬火、回火，有序-无序转变、时效析出、固溶体分解等过程的动力学，晶体学和相结构等问题的有效工具。

（三）磁性材料研究。可用于判断各种磁性化合物结构的有效手段。可用于测定反铁磁性的奈尔点、居里点和其它各种类型的磁转变临界点；也可用于测定易磁化轴，研究磁性材料中的非磁性相。

（四）生物学和生物化学的应用。可用于研究包括红血蛋白、肌红蛋白、氧化酶、过氧化酶、铁氧还原蛋白和细胞色素等范围极广的含铁蛋白质的结构和反应机理研究。

（五）地质、考古方面，穆斯堡尔谱学也是一种有用的“指纹”工具。19． 核磁共振的基本原理及共振条件。20． DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用处？

原理：在程序控制温度下，测量物质与参比物（基准物）的温度差随时间或温度变化。当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。

用处：

1、凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生热效应的物质，均可利用差热分析法加以研究。合金相图的建立、玻璃及陶瓷相态结构的变化、非晶晶化动力学的研究、凝胶材料烧结进程研究

2、可用于部分化合物的鉴定

3、依据差热分析曲线特征，如各种吸热与放热峰的个数、形状及位置等，可定性分析物质的物理或化学变化过程，还可依据峰面积半定量地测定反应热。21． 影响差热曲线形态的因素主要有哪些？

（一）实验条件的影响1．升温速率的影响。程序升温速率主要影响DTA曲线的峰位和峰形，升温速率越大，峰位越向高温方向迁移以及峰形越陡。2．气氛的影响

3．参比物的影响

（二）仪器因素的影响。仪器因素是指与热分析仪有关的影响因素，主要包括：加热炉的结构与尺寸、坩埚材料与形状、热电偶性能及位置等。

（三）样品的影响1．样品用量的影响。通常用量不宜过多，因为过多会使样品内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。2．样品形状及装填的影响。样品形状不同所得热效应的峰的面积不同，以采用小颗粒样品为好，通常样品应磨细过筛并在坩埚中装填均匀。3．样品的热历史的影响。许多材料往往由于热历史的不同面产生不同的晶型或相态，以致对DTA曲线有较大的影响 22． DSC的基本原理及应用。

DSC（差示扫描量热法）是在程序控制温度下，测量输入给样品和参比物的功率差与温度之间关系的一种热分析方法。

应用：差示扫描量热法与差热分析法的应用功能有许多相同之处，但由于DSC克服了DTA以ΔT间接表达物质热效应的缺陷，分辨率高、灵敏度高等优点，因而能定量测定多种热力学和动力学参数，且可进行晶体微细结构分析等工作。样品焓变的测定、样品比热的测定、研究合金的有序—无序转变、23． 相干散射与非相干散射及对衍射的贡献。24． 光电效应、荧光辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。

光电效应：在外界光的作用下，物体（主要指固体）中的原子吸收光子的能量，使其某一层的电子摆脱其所受的束缚，在物体中运动，直到这些电子到达表面。如果能量足够、方向合适，便可离开物体的表面而逸出，成为光电子。

荧光辐射：处于激发态的原子，要通过电子跃迁向较低的能态转化，同时辐射出被照物质的特征x射线，这种由入射x射线激发出的特征x射线，称为二次特征x射线（荧光x射线）此种辐射又称为荧光辐射

俄歇效应：原子K层电子被击出，L层电子（L2）向K层跃迁，其能量差ΔE=EK-EL2可能不是以产生一个K系X射线光量子的形式释放，而是被邻近的电子（L2）所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，这就是俄歇效应

荧光产率与俄歇电子产率：在激发原子的去激发过程中，存在两种不同的退激发方式：一种是俄歇跃迁过程；另一种是荧光过程。俄歇跃迁几率（PA）与荧光产生几率PX之和为1：PA+PX=1 当元素的原子序数小于19时（即轻元素），俄歇跃迁几率（PA）在90以上。直到原子序数增加到33时，荧光几率才与俄歇几率相等。25． 产生衍射的必要条件（布拉格方程）及充分条件。26． 晶粒大小与X射线衍射线条宽度的关系。27． 物相定性分析、定量分析的原理。28． 扫描电镜二次电子像与背散射电子像。29． 扫描电镜图像衬度（形貌衬度、原子序数衬度）。30． 什么是电子探针？电子探针的原理及工作方式。

第四篇：现代材料测试技术复习题

1、电子显微镜分析法分辨率优先于光学微分分析法的主要原因是什么？

答：光学显微镜的分辨率受限于光的衍射，即受限于光的波长，当入射光为可见光（390—760nm）时，光学显微镜的分辨率本领极限为200nm，相应的有效放大倍数为1000倍。要想进一步提高显微镜的分辨极限和有效放大倍数，途径是寻找波长更短的照明源。

2、透射电子显微镜主要由哪几部件组成？

答：透射电子显微镜主要是由三部分组成，它们是电子光学部分、真空部分、电器部分。

（1）电子光学部分：照明系统；成像系统；像的观察记录系统（2）真空系统（3）电源部分：电器部分包括高压电源、透射电源、真空系统电源和其它电器部件。

3、透射电子显微镜需要真空的原因是什么？

答：（1）因为高速电子与气体分子相遇和相互作用导致随机电子散射引起炫光和减低像衬度。（2）照明系统中的电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定（3）残余气体会腐蚀电子枪的灯丝，缩短其寿命，而且会严重污染样品。

4、TEM通常将式样制成薄膜、单晶或切成超薄切片的原因主要是什么？

答：试样制备是为了使所要观察的材料结构经过电镜放大后不失真，并能得到所需的信息。透射电镜是利用样品对入射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束“透明”的样品。电子束穿透样品的能力主要取决于加束电压、样品的厚度以及原子序数。一般来说，加束电压愈高，原子序数越低，电子束可穿透的样品厚度就愈大。

5、TEM萃取复型的基本原理是什么？

使用粘着力较大的复型膜，在复型膜与试样分离时，试样表层某些物质随着复型膜离开试样，因此，试样表面起伏特征被印在复型膜上，又萃取了试样物质，这样可分析试样的形貌结构，并且萃取物质保留了在原试样中的相对位置。

6、能谱仪的工作原理是什么？

答：每一种元素都有它自己的特征X射线,，特征波长的大小取决于能级跃迁过程释放出的特征能量△E，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性与定量的分析结果，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。定性分析依据：试样中不同元素的特征X射线峰，由于能量不同，会在能谱图中不同位置出现。定量分析依据：被测未知元素的特征X射线强度与已知标样特征X射线强度相比而得到它的含量。

7、扫描电电子显微镜主要由几部分组成？

答：扫描电子显微镜主要有电子光学系统、真空系统、电器系统三部分，另外还有信号检测系统。如果配置了能谱仪，则还有包括特征X射线处理系统。

8、制备SEM样品应考虑那些问题？

答：(1)观察样品一定是固体,在真空下能保持长期稳定.含水样品应先行干燥或予抽真空.(2)导电性不好或不导样品,在电镜观察时,电子束打在试样上,多余的电荷不能流走,形成局部充电现象,干扰了电镜观察.为此要在非导体材料表面喷涂一层导电物质(如碳、金)，涂层厚度0.01-0.1μm，并使喷涂层与试样保持良好的接触，使累积的电荷可流走。（3）扫描电镜样品的尺寸不像TEM样品那样要求小和薄，扫描电镜样品可以是粉末状的，也可以是块状的，只要能放到扫描电镜样品台上即可，一般SEM最大允许尺寸为φ25mm，高20mm。（4）将样品放入样品室观察前先需用丙酮、酒精或甲苯这类溶剂清洗掉样品表面的油污，因为这些物质分解后会在样品表面沉积一层碳和其他产物，当放大倍数缩小时，图像中原视域就成为暗色的方块。（5）在SEM里，是用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。X射线谱的测量与分析主要有能谱仪（EDS）。

9、举例说明电镜在科学研究中的作用：

答：1）断口形貌分析 2）纳米材料形貌分析

3）微电子工业方面的作用 4）可实现微区物相分析 5）高的图像分辨率 6）获得丰富的信息

单壁碳纳米管吸附对三联苯的研究、没食子酸还原法制备金银合金纳米粒子及其吸收光谱研究

第2章 热分析

1、简述差热分析的原理和装置示意图。

原理：差热分析是在程序控温下，测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。

差热分析仪主要由加热炉、温差检测器、温度程序控制仪、讯号放大器、量程控制器、记录仪和气氛控制设备等所组成。

1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶； 6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶； 10-放大器；11-x-y记录仪

2、影响差热分析效果的仪器、试样、操作因素是什么？

实验条件的影响：①升温速率的影响----影响峰位和峰形②气氛的影响---影响差热曲线形态③压力的影响：压力升高，试样分解、扩散速度下降，反应温度偏高。④热电偶热端位置：插入深度一致，装填薄而均匀。⑤走纸速度（升温速度与记录速度的配合）：走纸速度与升温速度相配合。

样品的影响：①样品用量的影响②样品粒度的影响③试样的结晶度、纯度和离子取代④试样的装填：装填要求：薄而均匀。试样和参比物的装填情况一致。⑤参比物的选择：整个测温范围无热反应；比热与导热性与试样相近；粒度与试样相近（100－300目筛）

3、阐述DSC技术的原理和特点。

示差扫描量热法是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术。

原理：示差扫描量热法对试样产生的热效应能及时得到相应补偿，使得试样与参比物之间无温差，无热交换；而且试样升温速率始终跟随炉温呈线性升温，保证补偿校正系数K值恒定。因此，不仅使测量灵敏度和精密度都大大提高，而且能进行热量的定量分析。

特点：使用的温度范围较宽、分辨能力高和灵敏度高，在测试的温度范围内除了不能测量腐蚀性物质外，示差扫描量热法不仅可以替代差热分析仪，还可以定量的测定各种热力学参数，所以在科学领域中获得广泛应用。

4、简述DTA、DSC分析对样品的要求和结果分析方法。对样品的要求：①样品用量：通常用量不宜过多，因为过多会使样品内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。样品用量以少为原则，一般用量最多至毫克。样品用量0.5~10mg。②样品粒度：粒度的影响比较复杂。大颗粒和细颗粒均能使熔融温度和熔融热焓偏低。样品颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。颗粒度要求：100目-300目（0.04-.15mm）④样品的几何形状：增大试样与试样盘的接触面积，减少试样的厚度，可获得比较精确的峰温值。⑤样品的结晶度、纯度和离子取代：结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，峰面积小。纯度、离子取代同样会影响DTA曲线。⑥样品的装填：装填要求薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致。结果分析方法：

①根据峰温、形状和峰数目定性表征和鉴别物质。方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。②根据峰面积定量分析，因为峰面积反映了物质的热效应（热焓），可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。③借助标准物质，可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示；在DSC曲线中，吸热效应用凸起正向的峰表示(热焓增加)，放热效应用凹下的谷表示(热焓减少)。

5、简述热重分析的特点和影响因素。

热重法是对试样的质量随以恒定速率变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术.特点:热重法的特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化和变化的速率，例如物质在加热过程中出现的升华、气化、吸附或解吸以及有气体产生或有气体参加的化学反应等均可以通过热重分析仪上物质质量的改变得到反映。所以，热重法可以用来研究物质的热分解、固态反应、吸湿和脱水、升华或挥发等多种物理和化学过程，并可用于研究反应动力学。可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。

影响因素:1）样品盘的影响2）挥发物的冷凝的影响3）升温速率的影响4）气氛的影响5）样品用量的影响6）样品粒度的影响

第3章 电子能谱分析

一定能量的电子、Ｘ射线或紫外光作用于样品，把样品表面原子中不同能级的电子激发成自由电子，这些电子带有样品表面的信息，且具有特征能量，收集并研究这类电子的能量分布，这就是电子能谱分析。

1、简述X光电子能谱分析的基本原理.一定量的X光照射到样品表面,和待测物质发生作用,可以使待测物质原子的电子脱离原子成为自由电子。

2、简述俄歇电子能谱基本原理.由Ｘ射线与物质作用产生一种特殊的二次电子（俄歇电子），通过测量这类电子的能量分布，得到的电子能谱。

3、电子能谱仪的主要构件是什么? 电子能谱仪通常由激发源、离子枪、样品室、电子能量分析器、检测器和真空系统组成。

第五篇：材料测试分析复习题

材料测试分析复习题：

1、二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

答：

相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度

不同处：

1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。

2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。