HPLC法及其在水质分析中的应用_分析3092_申建锋_08资料[范文大全]

第一篇：HPLC法及其在水质分析中的应用_分析3092_申建锋_08资料

吉林工业职业技术学院毕业论文

HPLC法及其在水质分析

中的应用

姓

名：

申 建 锋

学

号：

30950308

专

业：

工业分析与检验

指导教师：

王 桂 芝

吉林工业职业技术学院毕业论文

目录

摘 要....................................................................关键字...................................................................1 高效液相色谱法概述....................................................2 基本原理...............................................................3高效液相色谱法分类.....................................................3.1液．液分配色谱法.................................................3.2 液一固吸附色谱法.................................................3.3 离子交换色谱法...................................................3.4空间排阻色谱法...................................................4 高效液相色谱仪.........................................................4.1高压输液系统.....................................................4.2进样系统.........................................................4.3色谱分离系统.....................................................4.4检测器...........................................................4.4.1紫外吸收检测器..............................................4.4.2荧光检测器..................................................4.4.3二极管阵列检测器............................................4.4.4示差折光检测器..............................................4.4.5电化学检测器。..............................................5高效液相色谱法在水质分析中的应用......................................5.1水中多环芳烃的检测..............................................5.2水中农药的分离分析..............................................5.3水中酚类化合物的分析............................................5.4水中硝基化合物的分析............................................5.5水样中无机物的分析..............................................参考文献：..............................................................致谢：..................................................................234567891011

吉林工业职业技术学院毕业论文

感谢毕业设计导师王桂芝老师的悉心指导和辛苦评审 感谢液相色谱室老师对我的帮助和支持

感谢毕业论文写作过程中室友和同学给我的帮助

第二篇：油田水质分析资料

2.1.1 氯离子的测定

a.试剂的配制

1、氯化钠标准溶液（C(NaCl)=0.0141mol/L）：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在马弗炉（400~500℃）中加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。吸取上述溶液10.0mL，用水定容至100mL，此溶液每毫升含0.500mg氯化物。

2、硝酸银标准溶液（C(AgNO3)=0.0141mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：

吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶中，加水25mL。于另一只锥形瓶内加入50mL水作为空白。各加入1mL铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。

3、铬酸钾指示剂：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤 并将滤液稀释至100mL。

b、实验步骤

取一定量的水样，（如果水样pH在6.5~10.5范围时，可以直接滴定。超出此范围用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氢氧化钠溶液调节至pH值为8.0左右），加入1mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点V2，同时作空白滴定V1。

C、计算

Cl(mg/L)c硝(V2-V1)35.45103

V

(2-1)

式中：C硝——AgNO3标准溶液的浓度，mg/L；

V1——测Cl时AgNO3标准溶液的用量，mL； V2——测空白时AgNO3标准溶液的用量，mL； V水样——水样的体积，mL。

2.1.2 碳酸根、碳酸氢根的测定

a、试剂的配制

1、酚酞指示剂的配制：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL。

2、甲基橙指示剂的配制：称取0.05g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。

3、碳酸钠标准溶液C(1/2Na2CO3)=0.0250mol/L：称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。

4、盐酸标准溶液C(HCl)=0.0250mol/L：移取2.1mL浓盐酸（d=1.19g/mL），并用蒸馏水稀释至1000mL容量瓶中，按照下述方法标定：

准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色，记录盐酸标准液的用量。

b、实验步骤

1、吸取一定量的水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量V1。若加酚酞指示剂溶液无色，则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记录盐酸体积用量V2。

C、计算

当

V1=0时：

(mg/L)C盐V2盐61.0210(2-2)

HCO3V水样当V1＜V2时：

2(mg/L)C盐V1盐60.01103

CO3

(2-3)

(2-4)

V水样

HCO(mg/L)3C盐(V2盐V1盐)61.023

10V水样式中：C盐——盐酸标准溶液的浓度，mg/L；

V1——测CO32-时盐酸标准溶液的用量，mL； V2——测HCO3-时盐酸标准溶液的用量，mL； V水样——水样的体积，mL。

2.1.3 硫酸根离子的测定（重量法）

a、试剂的配制 1、10%BaCl溶液：称取10g氯化钡溶于蒸馏水中并稀释至100mL。2、1:1盐酸溶液 b、实验步骤

取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1:1盐酸溶液酸化至pH=2~3，加热煮沸，搅拌下加10%BaCl溶液10mL，煮沸3~5min，冷却使水温在20~30℃左右，用称好的滤膜过滤，热水洗涤沉淀，将滤膜放入烘箱中45 ℃烘1h，恒重，并称其重量。

C、计算

SO(m2m1)411.57103

V水样24(mg/L)

(2-5)

式中：m1——滤膜重量，mg；

m2——滤后恒重时滤膜的重量，mg； V水样——水样的体积，mL。

2.1.4 硫化物离子的测定

a、试剂的配制

1、氢氧化钠溶液C（NaOH）=1mol/L：将40g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中，冷至室温，稀释至1000mL。

2、乙酸锌溶液C（Zn(CH3COO)2）=1mol/L：称取220g乙酸锌溶于蒸馏水中，稀释至1000mL容量瓶中。若浑浊须过滤后使用。

3、重铬酸钾标准溶液C（1/6K2CrO7）= 0.016667mol/L：称取105℃烘干2h的基准重铬酸钾4.9030g溶于蒸馏水中，稀释至1000mL容量瓶中。4、1%淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉，用少许纯水调至糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。

5、硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L：称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

于250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入4滴淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时做空白滴定。做空白滴定时不加重铬酸钾溶液，步骤同上。

6、碘标准溶液C（1/2I2）=0.1mol/L：准确称取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

b、原理

水中硫化物与乙酸锌生成硫化锌沉淀，将其溶于酸中，与过量碘作用，然后用硫代硫酸钠滴定剩余碘，以求水中硫化物的含量。有关反应如下：

Zn(CH3COO)2+S2-= ZnS↓+ 2CH3COO-

(2-6)ZnS+HCl=ZnCl+H2S

(2-7)H2S+I2=2HI+S↓

(2-8)I2+ 2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

(2-9)C、实验步骤

取一定量的水样，加4mL的1mol/L乙酸锌和4mL氢氧化钠溶液，摇匀，使沉淀凝聚，待上清液澄清后，用滤纸过滤，并冲洗数次。将带有沉淀物的滤纸放入250mL碘量瓶中，用玻璃棒捣碎加50mL蒸馏水，10mL碘液，5mL盐酸（1+1），放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，呈淡黄色时，加3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠用量V2。

同时作空白滴定，记录硫代硫酸钠用量为V1。d、计算

S(mg/L)2(V1V2)CNa2S2O316.03103V水样

(2-10)式中：CnaSO——Na2S2O3标准溶液的浓度，mg/L；

223V1——测水样Na2S2O3标准溶液的用量，mL； V2——测空白样时Na2S2O3标准溶液的用量，mL； V水样——水样的体积，mL。

2.1.5 钙、镁离子的测定

a、试剂的配制

1、钙标准溶液C(CaCO3)=0.01mol/L：先将碳酸钙在150℃干燥2h，称取1.000g置于500mL锥形瓶中，用水润湿，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加200mL水，煮沸数分钟去除二氧化碳、冷却至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g甲基红溶于100mL60%乙醇中）。逐滴加入3mol/L氨水，直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.0mL含钙0.4008mg。

2、钙羧酸指示剂：将0.2g钙羧酸与100g氯化钾充分研细混匀，装棕色瓶中，塞紧。

3、氢氧化钾溶液C(KOH)=2mol/L：将11g氢氧化钾溶于100mL新煮沸冷却的水中，盛放在聚乙烯瓶中。

4、EDTA标准滴定液：（Na2H2Y·2H20）=0.01mol/L 制备：称取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中，在1000mL容量瓶中稀释至标线，存放于聚乙烯瓶中。

标定：准确移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加30mL水，加2mL氢氧化钾溶液，加约0.2g钙羧酸指示剂，立即用EDTA滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA溶液的耗用体积。

5、缓冲溶液（pH=10）：称取27g氯化铵溶于水中，加浓氨水197mL，再用水稀释至10600mL容量瓶的标线。

6、铬黑体指示剂：将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺，盛放在棕色瓶中。b、实验步骤

1、总硬的测定

取一定体积水样于250mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至100mL，加入pH=10的缓冲溶液4mL和3滴铬黑T指示剂，此时呈紫色或者紫红色，用EDTA标准溶液滴定，开始滴定速度快，接近终点时宜慢，并充分摇匀，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色，整个过程在5分钟之内完成。记录EDTA用量V1。

2、钙离子的测定

取一定体积的水样于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，加入10mL4%氢氧化钠溶液，加约3mg钙羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，记录EDTA用量V2。

C、计算

mg2CEDTA(V1V2)24.31103

V水样

（2-11）

（2-

12）

Ca2CEDTAV240.08103

V水样式中：CEDTA——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

V1——测总硬时EDTA标准溶液的用量，mL； V2——测钙离子时EDTA标准溶液的用量，mL； V水样——水样的体积，mL。

2.1.6 铁离子的测定（邻菲啰啉法）

a、试剂的配制

1、（1:3）盐酸溶液 2、10%盐酸羟胺溶液，称10g盐酸羟胺溶于100mL蒸馏水中，此溶液1mL可与80µg铁作用。3、0.5%邻菲啰啉溶液，称取0.5g邻二氮杂菲（有名邻菲啰啉），溶于100mL蒸馏水中，加2~4滴盐酸。

4、缓冲溶液：取无水醋酸钠83g溶于蒸馏水中，加冰醋酸60mL，用水稀释至1000mL容量瓶中，此溶液的pH值为4.7。

b、实验步骤：

吸取一定量体积的水样于50mL比色管中，1:3盐酸溶液加1mL，10%盐酸羟胺加2mL，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入10mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL，加蒸馏水至标线，摇匀。显色15min后，用10mm比色皿，在510nm处测量吸光度。同时做空白样。

C、计算方法：

Cmg/LMgVmL

(2-13)式中：M——由校准曲线查得的铁含量(µg)；

V——水样的体积(mL)。d、注意事项

1、测亚铁不加盐酸羟胺溶液，测总铁加盐酸羟胺溶液。

2、如果铁含量过高，稀释水样，使得铁含量在标准曲线上可以查得。

2.1.7 悬浮物的测定

a、实验步骤：

1、将滤膜放入蒸馏水中浸泡30min，并用蒸馏水洗3~4次；

2、将滤膜放在烘箱中，在90℃下烘30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称重；

3、将欲测水样装入微孔滤膜过滤实验仪中；

4、将已恒值的滤膜用水润湿装到微孔滤器上；

5、用真空泵使薄膜过滤试验仪内有一定的压力，打开开关过滤水样；

6、用无齿镊子从滤器中取出滤膜并烘干，并用汽油冲洗滤膜直至无色为止，取出滤膜烘干；

7、再蒸馏水洗涤滤膜至水中无Cl-。b、计算公式：

根据所测定结果按以下公式计算：

CxmhmqVw

(2-14)式中：Cx——悬浮固体含量，mg/L；

mq——实验前滤膜质量，mg； mh——实验后滤膜质量，mg； Vw——通过滤膜的水样体积，L。

2.1.8 含油量的测定

含油量是污水处理的重要指标。油能把滤罐中的砂粒黏结在一起，堵塞滤层空隙，造成滤料中毒，给反洗造成困难。所以要在除油罐中尽量把油除去。同理含油污水注入地层会形成乳化塞段，堵塞油层孔隙，降低注水井的吸水指数；吸附加入的化学药剂，使药效降低；少量排放也会污染水体，造成油的浪费[36]。

a、实验步骤：

1、取100mL水样移入250mL分液漏斗中，加（1+1）盐酸溶液3mL，加入20mL石油醚分2次萃取水样，每次都将洗取水样瓶后的石油醚倒入分液漏斗中并振摇1~2次。

2、将2次萃取都收集于比色管中，用石油醚滴至50mL刻度，盖紧瓶塞并摇匀，同时测量被萃取后水样体积（应减去盐酸体积），若萃取液混浊，应加入无水硫酸钠（或者无水氯化钙）脱水后再进行比色测定。

3、用石油醚作参比，在可见-紫外分光光度计上选定波长为430nm，测其光密度值，用10mm石英比色皿。

b、计算结果：

C0m010(2-15)VW其中：C0 ——含油量，mg/L；

VW ——水样体积，mL；

m0——在标准曲线上查出的含油量，mg。

2.1.9 浊度的测定

油田污水浊度的测定应用上海精密科学仪器有限公司生产的MODELWGZ-200浊度计进行测定。此仪器可以测定水样中不容性悬浮固体含量。

实验步骤

1、先打开电源(在仪器的后方)，将仪器预热半小时左右。

2、调零，用蒸馏水作为标准零浊度的样品，装入样品瓶放入仪器中，调节“调零”旋钮以显示0.00。

3、把被测水样装入样品瓶中，然后放入仪器，盖好遮光罩，这时显示读数即是被测样品的浊度值，单位为NTU浊度单位。

2.1.10 腐蚀率的测定

腐蚀率即腐蚀速度，也叫腐蚀速率，用于表示腐蚀的快慢，以毫升/年表示。其值越大腐蚀速度越快。该值可通过腐蚀挂片求得。即将挂片悬挂在水样中，数天后取出，根据实验前后试片的损失量计算平均腐蚀率。

a、实验步骤

1、选用和现场相一致的钢材（如A3、N80）加工的挂片，记录挂片的长、宽、高。

2、使用前挂片先用石油醚脱脂，再用无水乙醇脱水，取出后用滤纸擦干抱住放入干燥器中4小时后称重。

3、实验后挂片处理，将取出的挂片用滤纸擦去油污，用丙酮洗油后放入10%柠檬酸三铵清洗液中，用棉签轻轻擦洗。挂片洗净后用蒸馏冲洗，再用无水乙醇脱水并用滤纸擦干放入干燥器中4小时后称重。

C、计算方法

F(mgfmhf)3650Stf

(2-16)

式中：F——平均腐蚀速率，mm/a； mgf、mhf——试验前、后试片质量，g； S——试片表面积，cm2；

tf——挂片时间，d；

ρ——试片材质密度，g/cm3。

2.1.11 细菌含量的测定

采油污水中生长着多种细菌，危害最大的是硫酸盐还原菌、铁细菌、腐生菌。细菌造成的主要危害是腐蚀和堵塞。因此需要监测细菌的生长情况，以便采取杀菌措施并合理确定加药量。

a.实验步骤

1、根据水样中硫酸盐还原菌、铁细菌和腐生菌的多少，将数个装有相应菌类培养基的测试瓶排成一组依次编上序号。

2、用75%酒精和碘酒将测试瓶盖进行消毒。

3、用无菌注射器吸取1mL水样注入1号瓶内，摇匀。

4、另取一支无菌注射器，从1号瓶中吸取1mL液体注入2号瓶中，摇匀。

5、重复上述操作程序，根据含菌量多少稀释到最后所需浓度。放入30~37℃恒温箱中培养。腐生菌培养5~7天，测试瓶中液体由红色变成黄色或混浊，即表示有腐生菌生长。硫酸盐还原菌培养14~21天，测试瓶中液体变为黑色，即表示有硫酸盐还原菌生长。铁细菌培养7~14天，测试瓶中液体产生混浊或红棕色胶状物，即表示有铁细菌生长[37]。

C、计算方法

细菌的查表只与重复度有关，查表得细菌近似量，再扩大相应的次方数即可。细菌测试推荐采用三次重复法，也可采用二次重复法。

2.2 标准曲线的绘制 2.2.1 铁标准曲线的绘制

1、铁标准溶液的配制：称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，10mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、吸取铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，此溶液含铁0.01mg/mL。

3、用移液管分别吸取0.00mL,0.50mL，1.00 mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL标准铁溶液于8个50mL比色管中，分别加（1:3）盐酸1mL,10%盐酸羟胺2mL，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加pH=4.7的缓冲溶液10mL，0.5%邻菲啰啉2mL，加蒸馏水至标线，摇匀。显色15min后，用可见分光光度计用10mm比色皿在510nm处测量吸光度。根据铁含量与吸光度之间的关系绘制曲线，如图2-1所示。

1.210.8铁含量y = 4.9953x + 0.0104R2 = 0.99910.60.40.2000.050.1透光率0.150.20.25

图2-1 铁标准曲线的绘制

2.2.2 含油量标准曲线的绘制

仪器与试剂：

紫外分光光度计、分液漏斗、移液管、无水氯化钙、石油醚、盐酸（1:1）方法：

1、标准油用无水氯化钙干燥半小时后，过滤，作为标准油样。标准油溶液的配制:

2、称取0.5000g标准油，用石油醚溶解于100mL容量瓶内并稀释至刻度，此溶液含油浓度为5.0mg/mL。

3、标准曲线的绘制

用移液管分别吸取0.00mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL, 5.00mL标准油溶液置于8个比色管中，用石油醚稀释至刻度并摇匀，以石油醚为空白，在紫外分光光度计上用235nm，根据测得的光密度值和对应的含油量在直角坐标上绘制标准曲线，如图2-2所示。350300250y = 132.58x-3.55352R = 0.98含油量200150100500-0.5-5000.51吸光度1.522.5

图2-2 含油量标准曲线

2.3.3 实验前后试片的处理

（1）用石油醚脱脂，再用无水乙醇清洗，取出诗篇用滤纸擦干，放于干燥器中4小时后称量；

（2）配制试片清洗液 称取柠檬酸三铵10g，加入90ml蒸馏水使其溶解（使用时应在水浴上将溶液加热到60℃）；

（3）试验后试片的处理 将试片取出，用滤纸轻轻擦去油污。用丙酮洗油后放于清洗液中，1-5min(清洗使用毛刷轻轻刷洗)，试片清洗后用蒸馏水冲洗，再用乙醇脱水并用滤纸擦干表面，将其存放于干燥其中4小时后称重。

2.3.4 腐蚀速率计算公式

腐蚀速率测定依据JB/T 7091—1995标准进行，平均腐蚀速率计算如下[6]：

mqfmhf3650F

Stf

式中 F—平均腐蚀速率，mm/a ；

mqf、mhf— 实验前后试片质量，g；

S— 试片表面积，cm2；

tf— 挂片时间，d；

ρ —试片材质密度，g/cm3。

第三篇：hplc在医院制剂中的应用

高效液相色谱法在我院医疗机构制剂中的应用

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等，是色谱法的一个重要分支，它是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

1.高效液相色谱法的类型及发展近况

高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱对样品进行分离测定的色谱方法，其主要类型按固定相的聚集状态包括液液色谱法(LLC)和液固色谱法(LSC)两大类。按分离机制则包括分配色谱法(partitionchromatography)、吸附色谱法(adsorption ehtomatography)、离子交换色谱法(ion exchange chromatography；IEC)和空间排阻色谱法(steric exclusion chromatography；SEC)四类基本类型色谱法；最常见的是化学键合相色谱法及由其衍变和发展的离子抑制色谱法(ion suppression chromatography；ISC)和离子对色谱法(paired ion chromatography；PIC或ion pair chromatography；IPC)[1]。随着色谱技术的发展，结合计算机各种软件的开发，使之HPLC与各种检测仪器联用，更加拓宽了HPLC的应用范围，如HPLC—MS联用技术是以高效液相色谱为分离手段，以质谱为鉴定工具的一种分离分析技术，具有高度的专属性，对多数药物的检测灵敏度超过其他分析方法，使定量测试速度显著加快，可以对混合物中的微量组分进行分析，可望成为中药研究中最具有潜力的分离检测手段。目前常用的HPLC—MS联用仪具有两大分类系统，一种是从质谱的离子源角度来划分，包括电喷雾离子(electrospray ionization，ESI)，大气压化学电离(atmo．spheric pressure chemical ionization，APCI)和基质辅助激光解吸离子化(matrix assisted laser desorption ionization，MALDI)等；另一种是从质谱的质量分析器角度来划分，包括四级杆质谱仪(quadrupole—MS，Q-MS)，离子阱质谱仪(ionMtrap—MS，IT-MS)，飞行时间质谱仪(time of flight—MS，TOF—S)，傅立叶变换质谱仪(fou．rier transform—MS，FT．MS)E2,3]。液相色谱一串联质谱联用技术(LC—MS／MS)优点非常显著，液相色谱大大拓宽了分离范围，生物大分子也能分离，而Lc与高选择性、高灵敏度的MS／MS结合，可对复杂样品进行实时分析，即使在Lc难分离的情况下，只要通过MS 和MS：对目标化合物进行中性碎片扫描，则可发现并突出混合物中的Et标化合物，显著提高信噪比。这种分离检测技术的发展在很多领域都得到应用。超高效液相色谱(ultra performanceliquid chromatography，UPLC)是液相色谱领域的新热点之一，它能够提供更加高效和快速的色谱系统。UPLC是指一种采用小颗粒填料色谱柱(粒径小于2 wm)和超高压系统(压力大于10 kPa)的新型液相色谱技术，能显著改善色谱峰的分离度和检测灵敏度，同时大大缩短分析周期，因此特别适用于微量复杂混合物的分离和高通量研究[2]。高效液相色谱法在我院医疗机构制剂中的应用

2.1应用于医疗机构制剂原料药的的质量控制

2003年，我院制引进一台woter100型高效液相色谱议，自此高效液相色谱法就全面介入到我院医疗机构制剂生产全过程中。在医疗机构制剂原料药质量控制方面，我院经注册医疗机构制剂19种，其中中药制剂11种，我院对其中的：胆胃胶囊处方中的黄连（小檗碱≥5.0%)、肺宁合剂处方中的炙麻黄（盐酸麻黄

碱≥0.80%)、乳舒康胶囊处方中的淫羊藿(淫羊藿苷≥0.4%)、乳欣安胶囊处方中的淫羊藿(淫羊藿苷≥0.4%)、消瘤胶囊处方中的白芍(芍药苷≥1.2%)、胃萎宁胶囊中的高良姜（高良姜素≥0.70%）等中药原料药按2010版《中国药典》一部所载对应项[3]含量测定法进行了有效成份的含量检测，所有这些措施确保了我院医疗机构制剂的中药原料药质量可靠。

2.2应用于医疗机构制剂中间体的质量控制

医疗机构制剂中间体的质量控制是保证医疗机构制剂质量的重要一环，我院经注册的19种医疗机构制剂的质量标准中，含高效液相色谱法含量测定项的有6种，这些制剂在配制过程中，制剂室都要按质量标准用高效液相色谱法对其中的目标成份进行含量检测，此措施的采用有力的保障了制剂成品的品质。

2.3应用于医疗机构制剂成品的质量控制

我院19种医疗机构制剂的质量标准中，有6种包含高效液相色谱法含量测定项，分别是：胆胃胶囊中“含小檗碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）计，不得少于0.1%”、克澳颗粒中“每包黄芩苷含量（C21H18O11）不得低于80mg”、皮炎灵搽剂中“每ml含氢化可的松（C21H30O5）应为0.45mg～0.55mg”、乳舒康胶囊中“每粒含淫羊藿以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于0.4mg”、乳欣安胶囊中“每粒含淫羊藿以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于2.0mg”和消瘤胶囊中“每粒胶囊含芍药以芍药苷（C23H28O11）计不得少于0.2mg”。

2.4应用于新医疗机构制剂的研制

我院是一所集科研、教学与临床为一体的综合性医院，我院制剂更是除了承担医疗机构制剂生产任务外，还承担了新医疗机构制剂的研制任务。在加味野马追胶囊（批件号：JSZ2012L001）研制中，高效液相色谱法在质量标准研

究、生产工艺研究、制剂稳定性考察等方面起了很大效能，极大地推动了我院医疗机构制剂的发展。

3.高效液相色谱法在我院医疗机构制剂中的应用展望

高效液相色谱法在我院医疗机构制剂中的应用还仅仅是个开始，据陈仁兴

[4]论述高效液相液相色谱法除了上述功能外，在中药杂质检查、中药药动学上尚大有用武之地。另王永禄的《制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用》[5]为高效液相色谱法在我院医疗机构制剂中的应用提供更大的想象空间。

4.结论

目前，高效液相色谱法作为一项色谱技术在我院医疗机构的研发、生产环节发挥了很大的作用，我院医疗机构制剂研发、生产环节也渐渐越来越离不开这一行之有效色谱技术，但我们也看到高效液相色谱法的广泛效能还有待我们在生产实际不断发掘。业精于勤荒于嬉，提升医疗机构制剂品质以更好的服务于广大病患是我们每一个药学工作者的神圣职责，高效液相色谱法一定能在我院医疗机构制剂全部环节大有作为。

参考文献：

[1].李发美．分析化学[M]．5版，北京：人民卫生出版社，2004：417-418。

[2].艾华，王广基，顾轶，等．超高效液相色谱在现代药代动力学中的应用[J]．中国药科大学学报，2007，38(4)：294—298.[3]国家药典委员会．中国药典（s）.一部，化学工业出版社.2010附录VID(36).[4]陈仁兴.高效液相色谱法及其在中药研究中的应用和展望.蛇志.2011,23(4),375~377.[5]王永禄，王丽瑶．制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用[J]．中医药通报，2006，6(5)：60-63。

（2013年5月）

第四篇：秩和比法在水质富营养化综合评价中的应用

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秩和比法在水质富营养化综合评价中的应用 作者：唐芳 孙爱峰

来源：《科技创新导报》2012年第22期

疚难≡褡芰住⒒柩趿俊⑼该鞫取⒆艿蜕锪孔魑兰鬯矢谎跹趸闹副?利用基于秩和比的可信区间法对我国青海湖、武汉东湖、杭州西湖、安徽巢湖和云南滇池水质富营养化程度进行综合评价,结果表明5个湖泊水质富营养化程度的排序为杭州西湖>武汉东湖>安徽巢湖>云南滇池>青海湖,水质富营养化问题与人类活动密切相关;多重比较表明,青海湖与云南滇池,武汉东湖与杭州西湖、安徽巢湖,安徽巢湖与云南滇池两两之间的差异无统计学意义(P>0.05)外,其他湖泊两两之间的差异均有统计学意义(P

关键词:水质富营养化 综合评价 秩和比法 可信区间

第五篇：热分析在食品科学中的应用

热分析在食品科学中的应用

摘要：热分析是在程序控制温度下,测 量物质的物理性质与温度关系的一类技术。本文从热分析在食用香精中的应用以及在食品包装中的应用，差示扫描量热法在食品分析中的应用等方面介绍了热分析技术在食品科学中的应用。

关键词：热分析；食用香精；DSC；食品包装材料材质

Abstracts

Thermal analysis is in process control temperature, amount of measuring the physical properties of material and temperature of the relationship of technology.This paper, from thermal analysis in flavouring essence and its application in food packaging application, differential scanning calorimetry in food analysis is introduced in the application of thermal analysis technology in the application of food science.热分析技术简介

热分析是在程序控制温度下,测 量物质的物理性质与温度关系的一类技术。在加热或冷却的过程中,随着物质的结构、相态和化学性质的变化,通常伴有相应的物理性质的变化、依此构成了相应的各种热分析测试技术。

热分析技术具有测量精度高，简单省时，图谱易分辨，所需试样量少，不需预处理等优点。热分析技术的方法较多,常用的热分析方法有: 差示扫描量热(DSC)法、差示热分析(DTA)法和热重(TGA)法.近年来, 热分析法得到了迅猛发展, 出现了多种新型测量仪器和方法, 如动力机械热分析(DMTA)法、热机械分析(TMA)法、声纳热分析(sono metr yt herm al analy sis)法、发散热分析(emanation ther-mal analy sis)法等。

2在食用香料香精分析中的应用

[3]

[2]

[1]为了解决食用香料香精往往成份复杂(含醇、酐、脂、酮等)，难溶于水，沸点低，易挥发，对环境(氧气、光、热等)敏感这一问题，人们提出将其进行微胶囊化，即用另外一种材料或体系将香料香精包埋起来。微胶囊化的主要作用是隔离保护，改变物态(将液体香料香精改为固体)，以及控制释放。许多情况下，形成包合物的目的是为了增加客体分子的热稳定性，如在糖果和烘烤食品的生产过程中，温度一般高于 150℃，如果直接加入香精，就会因香精的挥发性大而引起香料的损失。因此，选择何种包埋材料、包合后热稳定性等性质的研究，成为最为关注的热点。采用热分析技术对包合物进行研究可以得到满意的实验结果。

另有热分析结果表明，大多数含有苯环结构的客体分子可以与β-CD 形成稳定的包合物，而一些链状客体分子与β-CD 形成的包合物是不稳定的，在糖果制造和烘烤食品的加香过程中，若以包合物的形式加入香精，要考虑香精分子的结构特征。DSC 在食品研究中的应用[4]

DSC(Differential ScanningCalorimetry)即差示扫描量热法, 是在温度程序控制下, 测量输送给被测物质和参比物质的能量差值与温度之间的关系的一组技术。DSC 有两套独立的加热装置, 在相同的温度下采用电补偿, 并测量样品对热量的吸收, 两个加热器在整个过程中保持在一定的温度范围之内, 可以精确地快速地控制温度和进行热容、热焓的测量。

3.1在蛋白质中的应用

DSC 方法不仅可用于研究肌肉(蛋白质)的变性也可用于了解肌肉中的蛋白质种类。但不能研究所有的蛋白质, 就牛奶来说, 由于酪蛋白是展开的分子结构, 本身就是已变性的蛋白质, 因此加热时, 并不存在热变性的问题, 也就是说在 DSC 给出的热分析图上没有变性峰的出现。

DSC 测量结果表明, 糖类物质会使蛋白质的变性温度升高, 并且是随着糖含量的增加而变性温度增高。加入糖类物质之所以可以推迟蛋白质的变性, 这是因为糖类物质对临近蛋白质分子的水分子的结构的影响, 从而改变了蛋白质的疏水相互作用。3.2测定食品中的水分含量

食品中的水用水分活度来表示时,可分为可冻结水(在0℃能结冰, 也称为自由水)和非冻结水(一般在-80℃不能结冰, 也称为结合水)。DSC 热分析技术可用来测定食品体系中的自由水(即可冻结水)。而总水分可根据 AOAC 标准方法在 103~ 105℃进行恒重来测定。通过上述两种方法可把结合水的含量计算出来。3.3在淀粉中应用

淀粉的糊化是指淀粉中加入水后, 淀粉颗粒就会吸水肿胀, 当被加热时, 淀粉分子开始剧烈地振动, 分子间的氢键就被打断, 因此在原来的氢键位置上就吸入大量的水(称水化作用), 淀粉的结晶区开始慢慢消失, 当结晶区完全消失时即称为糊化,此时的温度为糊化温度。由于淀粉糊化过程代表了淀粉分子从有序状态到无序状态的转变, 同时也伴随着能量的变化,因此可以利用 DSC 来进行测量。3.4 在脂质中的研究

DSC 热分析技术不仅可用于测定脂肪类物质的熔点, 也用于研究油的结晶动力学。由于不同的植物油有着不同的熔点或结晶温度, 因此也可用 DSC 来测定一种植物油中油的成分组成和热力学性质。

4.在食品包装材料材质中的应用[5]

随着科学技术的发展,食品包装材料出现了复杂化现象,有的材料中掺入了共混、共聚物;而有的食品包装材料则在加工过程中添加了回收的废料,这样的材料其红外吸收光谱带的位置很靠近,而且往往重叠,相互干扰,很难判断,热学性质也随着组分的变化而变化。因此,仅靠一种技术不能将其准确鉴别出来,采用IR-DSC联用技术（红外吸收光谱法和热分析法联用）可达到分析要求。

PVC保鲜鲜膜主要危害是其残留的氯乙烯单体对人体具有致癌作用，可通过使用红外吸收谱对保鲜膜的官能团特征峰进行测定即可快速而有效地区分PE保鲜膜和PVC保鲜膜。有些生产厂家为节约成本在包装材料的加工过程中添加回收料,降低了产品品质,危害消费者人身安全。采用DSC测试进一步进行区分鉴别,通过DSC熔点测试曲线我们可以推断回收料聚乙烯粒子中可能含有少量的聚丙烯等杂质。

参考文献：

[1]王平华.现代分析技术在食品科研应用中的新进展[N].农业工程学报.1995:02(11):139.[2]苗慧,范少华.热分析技术应用综述[N].阜阳师范学院学报(自然科学版).2006,03(23).[3]刘红霞,曹义兵,李于晓.热分析在食用香料香精分析中的应用[J].食品科学.2009,19(30):349-351.[4]黄海.DSC 在食品中的运用[J].食品与机械.2002,02(88).[5]卫荣.食品包装材料材质分析的方法探究[N].科技创新导报.2012,25 [6]陈华才.红外光谱法快速鉴别PE和PVC保鲜膜[J].中国计量学院学报.2005,16(4):299-301.[6]