水质检验中重金属的测定方法分析

第一篇：水质检验中重金属的测定方法分析

水质检验中重金属的测定方法分析

*** 摘要：水质检验与人们的生活息息相关,如果饮用水或自来水中含有大量的重金属元素，会对人体健康造成很大的影响严重时会导致贫血 等重大疾病,因此在使用水之前,必须进行一定的净化处理,然后对水 质中的重金属进行测定保证水质的安全、洁净。本文在水检验中重金属测定意义的基础上,对电化学法、原子吸收光谱法、生物化学法等重金属测定的方法进行了深入的研究。

关键词：水质检验；重金属；测定方法

水是人们日常生活的基础,随着经济和科技的发展,环境污染越来越严重,尤其是大量污水和工业废料的排放,对水资源造成了严重 的污染。由于重金属在水质中通常以离子形式存在，如果人饮用了含有重金属的水,会影响人的身体健康，因此必须对含重金属的水质进行一定的处理,但是受到目前技术上的限制，重金属离子在水质中很难发生降解，想要处理这种重金属,必须知道重金属的种类和含量。在这种背景下很多专家和学者对重金属的检测方法进行了研究，在 现代先进设备和技术的基础上,研究出了很多高效率的测定方法，为实际的水质检验提供了一定的参考。1水质检测中重金属测定的意义

饮用水和自来水输送到用户之前，都要先对其进行一定的过滤和消毒等处理，使水质达到健康的标准。但是通过实际的调查发现在对 水质进行处理的过程中,重金属是一个难题，由于不同的重金属对人 体产生的伤害不同,如果水中含有重金属离子，通常都会有多种重金 属元素同时存在,如果人使用了这样的水，会对人体的不同部位同时 造成伤害。如重金属铝就会对胃蛋白酶产生影响，铅等重金属可以造 成人体的贫血等,由此可以看出水质中重金属的存在,严重影响了人 的健康，必须对其进行处理。目前处理水质中重金属的方法较少，通常都是根据实际的重金属情况,选择一些针对性的化合物,与重金属离子进行反应,最后生成沉淀从水中分离出来。因此在实际的水质处理之前,必须清楚水质中重金属的种类和含量,这就需要重金属的测定方法,通过前面的分析可以看出,水质检验中重金属的测定, 对于水质的净化处理以及人体的健康，都具有非常重要的意义。2水质检验中重金属测定方法 2.1电化学法

从某种意义上来说,对水质中重金属的处理，必然要通过一定的 化学反应,重金属排入到河流中,也是经过化工厂的废水等途径,因 此也可以利用现代化学手段对水质中的重金属进行测定,电化学就 是其中一种。由于不同金属元素的电化学性质具有较大差异,因此可 以对水质中的重金属离子进行电化学性质的测定,然后与已知的重金 属电化学性质进行对比,从而确定水质中的重金属元素。在实际的测定过程中,要想使用电化学法对水质进行检验，必须在化学池内进行,首先要对水质进行取样,然后将样品放入到化学池内，在设置好了各项参数后,就可以进行实际的测定。电化学法是目前水质检验中一种常用的方法,由于需要的设备简单、检验周期比较短,因此很多检验人员都喜欢用这种方法对水中的重金属进行测定。经过了多年的改进和完善，电化学法对铜、镍等重金属元素测定具有非常好的效果。2.2原子吸收光谱法

随着物理学科的发展,光、电等领域有了很大的进步，其中光谱 法在很多领域得到了很好的应用。原子吸收光谱法是近几年才出现 的一种水质检验方法,由于对水质检验的效果比较好,已经成为现在 环保部门的主要检验方法。地表水中含有的重金属元素中,铅和汞元 素对人体的伤害最大,如果这两种元素的含量较高,这样的水质无法 直接使用，必须经过必要的净化处理。而这种方法对铅和汞元素测定 的效率很高,在实际的测定过程中,可以利用APDC和MIBK对水质中的铅进行鳌合萃取,利用光谱法和萃取技术,就能够完成水质中铅的检验工作。通常情况下这种方法很少单独使用,经常配合其他的技术进行水质的检验,如根据汞元素的特点,利用滤膜技术获取水质中的汞，然后使用这种方法就可以测定水中的汞含量。2.3荧光分析法

在进行物理实验的过程中,人们发现物质在受到光的照射后,内 部会发生一系列物理变化,如电子的运动的激烈性增加,如果光照达 到一定的强度,会使电子转化成激发态。由于激发态的电子非常不稳定,失去了光照的外部干扰后,很快会变回稳定状态,在这个转变的 过程中物质会射出一定波长的光,这就是所谓的荧光。不同物质的构 成和元素价态不同发射出的荧光波长、频率也不同，因此对发射出的 荧光进行分析,就能够确定物质的组成元素。现在能够发射荧光的物 质有很多,而且随着科技的进步,能够发射荧光的物质数量也在增加。荧光分析法在实际的水质检验中使用的比较少,主要是测定的精确 度较低,现在的水质检验中,不但要能够测定重金属的种类,对于具 体的含量、浓度等也要进行精确的测定,而荧光分析法显然无法测得 精确的数据,只能根据实际的荧光效果,知道水质中重金属的种类和 大概浓度。2.4分光光度法

通过物理中的光学实验可以知道,电子在跃迁的过程中会吸收 一定的光谱从而产生可见光,而不同物质的电子跃迁,吸收的光谱不 同,因此可以利用这个特点对水质中的重金属进行测定,这就是分光 光度法。但是由于这种方法测定的效果较差,因此在实际的水质检验 中经常会与荧光分析法等配合使用,这样就能够很好地弥补不同方 法自身存在的缺陷,通过两种方法进行互补,能够极大地提高水质检验的效率使得重金属的测定更加精确。2.5生物化学法

传统的化学和物理学科经过了多年的发展,目前自身的理论比 较完善,可以进步的空间有限,因此人们开始重视生物等新兴的学科。生物化学水质检验法就是将生物和化学进行结合的一种技术,作为 一种新兴的水质检验法，虽然理论上比较完善,但是实际的应用还比较少还处于研究的阶段，但是很多人相信,生物化学法的高效性、准确性、绿色性等特点,使得这种方法必然会成为将来水质检验的主要方法。现在的生物化学法中,主要利用酶等特殊的性质使其与重金属发生一定的反应从而改变酶的活性，酶活性的改变可以使得PH、电导率等发生变化,通过测量这些变化就可以测定水质中的重金属。此外还可以利用生物中抗原和抗体的特性与重金属进行结合,但是在结合之前必须对重金属离子进行一定络合处理,考虑到抗原与抗体具有很强的针对性，如果选择的络合物不能够与抗原和抗体进行反应，那 么就无法测定水质中的重金属,因此这种方法还存在一定的局限性，有待人们对其进行改进。3结语

水是人类生存的基础，地球之所以适合人类生活，就是因为有大量的水存在，如果水质受到了污染将会对人类的生存造成严重的威胁，因此近些年来，环保问题开始受到人们的重视，而水质检验是环保中 的一个重要环节。通过全文的分析可以知道水质检验中重金属测定 对于保持水质清洁和人们的身体健康具有重要意义。

目前有很多种方法可以对水质中的重金属进行测定，每种方法都具有一定的自身特点，在实际的检验过程中可以根据水质的实际情况针对性地选择一种或者两种配合使用，如对汞的检测，一般采用冷原子吸收法、双硫腙分光光度法；对镉的检测，一般采用直接火焰原子吸收分光光度法；对铅的检测，一般采用原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法、示波极谱法；对铜的检测，一般采用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法、新亚铜灵萃取分光光度法；对铬的检测，一般采用比色法、硫酸亚铁铵滴定法,这样最大程度上提高测定的准确性。参考文献：

[1]刘丽娟,费学宁.流动注射分析技术及其在水质分析应用中的进展[J].天津城市建设学院学报,2005,11（2）:112-114.[2]洪陵成,王林芹,张红艳等.用于环境水质分析的重金属检测技术[J].分析仪器,2011,（1）:11-14.[3]徐继刚,王雷,肖海洋等.我国水资源重金属污染现状及检测技术进展[J].环境科学导刊,2010,29（5）:104-108.[4]陈旭东，城市污水水质检验方法标准与处理技术工艺实用手册[M]；北京电子出版社，2005.

第二篇：水质检验制度范文

水质检验制度

1、化验人员每天测定出厂水余氯、浑浊度、PH值四次，每天测定源水浑浊度、PH值、肉眼可见物等指标二次，并做好记录。

2、每月在管网末梢水采样点上采集水样一次，进行常规指标及细菌总数、大肠菌群、耐热大肠菌群等指标检验。并做好原始记录。

3、每年采集一次出厂水、管网末梢水、源水水样进行全分析，并做好原始记录。

4、化验人员进行水质检测时，发现超标现象，立即通知净水厂当班人员进行调整控制，确保水质达标。

第三篇：调味品中谷氨酸钠测定方法的探讨

调味品中谷氨酸钠测定方法的探讨

关键词：调味

特鲜味精、鸡精，属第二代调味品，由于其具有比 99度无盐味精增鲜度高（能达到120度），滋味鲜美，口感和顺的特点。所以调味效果更好，因此，受到消费者的喜爱。谷氨酸钠（简称MSG）是特鲜味精的一个重要质量指标。由于特鲜味精内含有MSG、食用盐、蔗糖、干鸡肉粉、蔬菜粉、植物蛋白,呈味核苷酸二钠（简称IMP GMP）或5′-肌苷酸钠（简称 IMP）等为原料混合、干燥加工而成。不能采用旋光法测定其中MSG含量，故参照国家标准检验方法GB/T5009.43-2003［1］，用酸度计法测定。为此笔者参考有关资料［2］，对酸度计法测定MSG的含量作了一些实验。方法简便，精密度试验、回收率试验符合测定要求，获得了比较满意的效果，现将结果报告如下。材料与方法

1.1 样品来源 由本站食品卫生监督员采集无锡市惠山区辖区内生产的特鲜味精。

1.2 仪器 AG204电子分析天平、PHS-3C酸度计。

1.3 测定方法(1)配制20%的样品稀释液：精确称取20.00g样品加水溶解并定容到100ml备用（此溶液可以测定MSG、NaCl、蔗糖等）。(2)吸取上述样品稀释液5.0ml(相当于1.0g固体样品)加60ml水，以下按GB/5009.43-1996.4.1.2.2开动磁力搅拌器……

进行。结果

2.1 方法的准确度与精密度试验 将含MSG的味精分别按前述测定方法测定6次，结果见表1。

表1 味精精密度测试（略）

2.2 结果及回收率试验 在测定样品中分别加入30mg，50mg，80mgMSG其回收结果见表2。

表2 MSG回收试验结果（略）讨论

取样量的确定：由于特鲜味精是由味精、食盐、蔗糖、IMP GMP等原料搅拌而制成的，搅拌不易均匀，极易造成产品各部分 MSG含量不均匀，故对测定结果造成误差较大。因此取样量不宜太少，更不宜称样后直接测定。同时，考虑到 MSG的含量以及NaOH标准溶液的浓度等因素；所以本实验采用称取20.00g样品定容至100ml，配成样品稀释液再取样测定较为适宜。试验结果表明，用酸度计法测定特鲜味精中 MSG的方法简便快速。本方法回收率为98.7%～100.1%，相对标准差为0.2，变异系数为0.38%能满足测定要求。本方法所测得的结果包括了特鲜味精中所含有的其他氨基酸，因此测定结果比实际含量偏高，但由于特鲜味精中所含有的其他氨基酸比较少，且其亦具有一定的增鲜作用，因此在日常监测中可忽略。若需要准确地测定特鲜味精中 MSG含

量，则可选用其他方法如高压液相色谱法、氨基酸分析仪等测定。

【参考文献】中华人民共和国国家标准GB5009.43-2003食品卫生检验方法理化部分.北京：中国标准出版社，2004，345-349.高鹤娟.食品卫生检验方法（理化部分）注解.卫生部食品卫生监督检验所编，1987，339-340.

第四篇：李艳-水质 COD 测定过程中常见问题的分析

水质 COD 测定过程中常见问题的分析

李艳

摘 要：COD分析是所有待处理水源、外排水水质的必检项目，也是水处理研究课题必然涉及到的一个分析项目。目前在实际应用中，常用的测定 COD 的方法有：传统的回流滴定法(GB)、密闭消解法(ISO)、建立UV25、SAC与 COD的关联性分析，间接获取 COD数据。除此之外，人们仍在不断的探索更省时、经济、环保的新的测定方法。在长期的分析实验过程中，我们也发现了一 些问题，获得了一些经验，本文就水样 COD测定中常见的问题进行分析，提出改进意见和建议。

关键词：水样；COD测定；方法；分析；建议

水被有机物污染是普遍存在的，尤其我们公司MTP外排水中含有大量的甲醇、烃类等有机物，化学需氧量(COD)作为有机物相对含量的指标能够反映水中被氧化的有机物的含量，数值经常超过污水处理设计值的几倍甚至几十倍，COD 是一个严格的条件性指标，操作不严格必然导致数据的不准确。传统的回流滴定法，操作繁琐，耗时长，加热回流的速度 不易控制，加入的硫酸汞试剂存在污染；改进后的密闭消解法（我们公司目前的分析方法），操作简便，但因为原理是依据样品的紫外吸光值与 COD 值之间的关联性，因此凡是可能影响吸光度测定的因素都会反映到COD 数值的偏离上，对样品的稀释倍数把握不准确将会带来较大的测定误差，硫酸汞的污染问题依然存在；使用商品化的测试管存在厂商供货不及时、费用高的缺陷，而且不同厂家生产的仪器和试剂有较强的一一 对应性，没有广泛适用性，虽然操作人员接触硫酸汞的机会减少了，但污染物的存放及排放问题仍然存在；利用UV254和S A C与COD的关联性间接表示 COD的数值是一种避免接触有毒试剂的好方法，缺点是通过关联得到的拟合方程只适用于某一特定的水体，使用的前提条件是必须对欲测定的水体进行长期的 COD 和吸光度的监测，积累大量数据才能得到准确可靠的回归分析结果，而且该方法只适用于矿场稳定操作条件下的水体监测，不适用于水体状态、性质变化频繁的其它场合，例如：科研及实验。1 样品的预处理对 COD 的影响

MTP装置排水、实验及科研中试装置排水均含油，含油量差异很大。水样含油是导致COD升高的首要因素，油含量的升高和COD的升高呈正比例关系。一般情况下，样品浑浊的主要原因是含有乳化油和悬浮物质，这时候用回流滴定法测定COD比较合适，因为在回流的过程中乳化油和悬浮物质基本被去除，如果用光度法首先需要进行样品 的预处理，因为因浑浊导致的吸光值升高并不和因 存在还原性物质（COD代表物）导致 COD升高存在任何线性关系。在ISO方法和水和废水监测分析方法第四版！中均没有给出具体的预处理方法。我们沿用水质氨氮分析(光度法)中水样的预处理方法，但此方法中只给出絮凝沉淀需加入的絮凝剂的固定用量，并没有给出适应于不同水体和油含量的用量范围，因此在絮凝剂用量相同而水样杂质含量不同的情况下的絮凝效果是完全不同的，例如，对成分复杂的焦 化废水，在很多情况下絮凝效果不好，而样品絮凝的效果直接影响COD的测定结果，我们采取将含油量高的样品先稀释再絮凝的办法，使问题得到了缓解。实际测定过程中，水样是千差 万别的，因为没有规范的预处理方法，或者是规范一个统一的待测样品的浊度的标准（对于深度处理的污水，杂质去除率高，测定过程中浊度对COD的影响可忽略不计），而且水样中油的乳化状态和絮凝物的絮凝状态不同且随放置时间的延长而改变，使同一水样不同的人、不同的时间测得的结果存在较大差异，甚至没有可比性。例如，对同一样品中乳化油的处理方式不同，使得待测样品的油含量不同，就会得到不同的 COD结果，见表 1 同一样品不同的放置时间测得的COD值不同，一直到大部分油上浮，大部分悬浮物下沉，水相达到新的平衡，COD值不再变化或变化微小，见表2 实验室里处理污水要讲究时效性，一旦油和悬浮物分离出来是很难用化学和物理方法恢复到初始状态的。

表 1 焦化车间焦化废水除油前后COD值的变化

表 2 同一样品不同放置时间测得COD值

由表二得知我们化验分析在对SBR5号池6号池的采样分析结果数值往往相差很大，这是由于我们采样方法的局限性所致，我们没有统一的取样点，取样时取样桶所采的液位不一样会直接导致COD结果的巨大差异，我希望公用工程能重视这个问题，及时统一取样方式，我们的化验分析结果才有真实性、代表性。2 对水样中氯离子的掩蔽

掩蔽氯离子的过程要用到硫酸汞(高毒)，为了环保，有人提出先测不同氯离子浓度的标准溶液产生的COD，建立 [ C l ] 和COD的关系曲线，将待测水样进行两步测定，第一步，用滴定法测水样中的氯离子浓度，根据[ C l ]COD的关系曲线查得COD[ C l ]值，第二步，用标准方法测整个水样的COD值，测定过程中既不加H gSO4，如果加了就将 C l 掩蔽掉了，也不加Ag2SO4，如果加Ag2SO4，就会产生AgC l，用这个值减去 COD [ C l ]，即得到消除氯离子干扰后水样的COD值。这个方法思路很好，但在实际应用中无法实现，因为在不加催化剂Ag2SO4的情况下，C l和水样的氧化过程无法进行，如果要实现这一想法，必须筛选其它催化剂，并且该催化剂不与C l发生任何化学反应。3 取样方式对 COD 的影响

在科研实验过程中，样品COD的测定必须和具体的水样的处理工艺紧密结合，要保证样品有代表性。如果是因为人为的原因混入了油或悬浮物质，例如，取样口距离液面油位太近，取样的时候伴随夹带，因为这时取的水样并不代表实

际水样的处理效果，因此这部分油在测定COD之前必须过滤除去，操作过程中应尽量避免类似现象的发生，其它正常情况下的样品含油则不作过滤处理。样品过滤前后COD有变化，若悬浮物、油含量高，则过滤前后 COD 值变化大； 若悬浮物、油含量低，则过滤前后COD值变化小，结果见表 3。

表 3 样品过滤前后 COD值变化情况 我们对密闭消解法(ISO)的改进

密闭消解法(ISO)对样品的消解过程需要2小时，单个样品的测定过程需要4小时，因时间太长，不适用于科研实验过程中的参数评选和条件控制，我们将催化剂硫酸铝钾和钼酸铵按用量加入到消解液中，加快了反应速度，消解时间缩短为10分钟，从分析结果来看，实测COD与理论COD 的 R 值为 0 99996 数据的准确度是可靠的，见表4。

表4 不同方法结果对比表 结果

COD所反映的是水体中有机还原性物质和无机还原性物质的含量水中还原性物质包括有机的和无机的，它们能够同时被重铬酸钾氧化，只有在掌握它们相对含量的情况下，才能正确反映测定COD的目的。我们公司是新型的煤制烯烃项目，生产过程产生大量含有有机物的污水，我们只有采用快速分析方法（此项工作正在进行中）、统一标准的采样方式才能快速准确报出分析数据，指导公用工程稳定的生产运行。

参考文献：

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第五篇：水质检验人员岗位职责

1.水处理化验员上岗操作时必须携带操作证。

2.熟悉《低压锅炉水质标准》及《天津市锅炉水处理管理办法》并能认真执行，熟记重点条文。

3.了解所操作锅炉的结构，掌握水处理设备的原理、构造、水流程和操作，水分析方法，并能指导停炉后的保养工作。

4.定期进行水质化验，严格控制锅炉给水、炉水的水质标准，督促司炉工坚持正常的锅炉排污制度。

5.保持水处理化验室及其设备、化验仪器齐全完好和整洁。