烧碱中NaOH质量分数的测定方法

第一篇：烧碱中NaOH质量分数的测定方法

烧碱中NaOH质量分数的测定方法

1、在一批新购的烧碱溶液中用移液管任取50--100ml的烧

碱倒入烧杯中作为检测样品，在天平上称量其质量然后用量筒量出其体积，根据质量体积公式可算出烧碱的密度。

M=ｐ×v2、把烧碱转入到碱式滴定管中至零刻线，再用吸量管量取

46ml质量分数为0.36%的盐酸倒入锥形瓶中，同时向锥形瓶中滴入3滴酚酞试剂，然后用烧碱滴定盐酸溶液直至溶液恰好要变为红色时即酸碱中和滴定终点，此时溶液为中性，读出所消耗的烧碱的体积，最后再根据烧碱和盐酸反应的化学方程式计算出烧碱中NaOH的质量分数即为浓度。酸碱中和反应的化学反应方程式为：HCl + NaOH = NaCl + H2O

重复滴定三次，取其平均值即为烧碱中NaOH的质量

分数。

第二篇：调味品中谷氨酸钠测定方法的探讨

调味品中谷氨酸钠测定方法的探讨

关键词：调味

特鲜味精、鸡精，属第二代调味品，由于其具有比 99度无盐味精增鲜度高（能达到120度），滋味鲜美，口感和顺的特点。所以调味效果更好，因此，受到消费者的喜爱。谷氨酸钠（简称MSG）是特鲜味精的一个重要质量指标。由于特鲜味精内含有MSG、食用盐、蔗糖、干鸡肉粉、蔬菜粉、植物蛋白,呈味核苷酸二钠（简称IMP GMP）或5′-肌苷酸钠（简称 IMP）等为原料混合、干燥加工而成。不能采用旋光法测定其中MSG含量，故参照国家标准检验方法GB/T5009.43-2003［1］，用酸度计法测定。为此笔者参考有关资料［2］，对酸度计法测定MSG的含量作了一些实验。方法简便，精密度试验、回收率试验符合测定要求，获得了比较满意的效果，现将结果报告如下。材料与方法

1.1 样品来源 由本站食品卫生监督员采集无锡市惠山区辖区内生产的特鲜味精。

1.2 仪器 AG204电子分析天平、PHS-3C酸度计。

1.3 测定方法(1)配制20%的样品稀释液：精确称取20.00g样品加水溶解并定容到100ml备用（此溶液可以测定MSG、NaCl、蔗糖等）。(2)吸取上述样品稀释液5.0ml(相当于1.0g固体样品)加60ml水，以下按GB/5009.43-1996.4.1.2.2开动磁力搅拌器……

进行。结果

2.1 方法的准确度与精密度试验 将含MSG的味精分别按前述测定方法测定6次，结果见表1。

表1 味精精密度测试（略）

2.2 结果及回收率试验 在测定样品中分别加入30mg，50mg，80mgMSG其回收结果见表2。

表2 MSG回收试验结果（略）讨论

取样量的确定：由于特鲜味精是由味精、食盐、蔗糖、IMP GMP等原料搅拌而制成的，搅拌不易均匀，极易造成产品各部分 MSG含量不均匀，故对测定结果造成误差较大。因此取样量不宜太少，更不宜称样后直接测定。同时，考虑到 MSG的含量以及NaOH标准溶液的浓度等因素；所以本实验采用称取20.00g样品定容至100ml，配成样品稀释液再取样测定较为适宜。试验结果表明，用酸度计法测定特鲜味精中 MSG的方法简便快速。本方法回收率为98.7%～100.1%，相对标准差为0.2，变异系数为0.38%能满足测定要求。本方法所测得的结果包括了特鲜味精中所含有的其他氨基酸，因此测定结果比实际含量偏高，但由于特鲜味精中所含有的其他氨基酸比较少，且其亦具有一定的增鲜作用，因此在日常监测中可忽略。若需要准确地测定特鲜味精中 MSG含

量，则可选用其他方法如高压液相色谱法、氨基酸分析仪等测定。

【参考文献】中华人民共和国国家标准GB5009.43-2003食品卫生检验方法理化部分.北京：中国标准出版社，2004，345-349.高鹤娟.食品卫生检验方法（理化部分）注解.卫生部食品卫生监督检验所编，1987，339-340.

第三篇：水质检验中重金属的测定方法分析

水质检验中重金属的测定方法分析

*** 摘要：水质检验与人们的生活息息相关,如果饮用水或自来水中含有大量的重金属元素，会对人体健康造成很大的影响严重时会导致贫血 等重大疾病,因此在使用水之前,必须进行一定的净化处理,然后对水 质中的重金属进行测定保证水质的安全、洁净。本文在水检验中重金属测定意义的基础上,对电化学法、原子吸收光谱法、生物化学法等重金属测定的方法进行了深入的研究。

关键词：水质检验；重金属；测定方法

水是人们日常生活的基础,随着经济和科技的发展,环境污染越来越严重,尤其是大量污水和工业废料的排放,对水资源造成了严重 的污染。由于重金属在水质中通常以离子形式存在，如果人饮用了含有重金属的水,会影响人的身体健康，因此必须对含重金属的水质进行一定的处理,但是受到目前技术上的限制，重金属离子在水质中很难发生降解，想要处理这种重金属,必须知道重金属的种类和含量。在这种背景下很多专家和学者对重金属的检测方法进行了研究，在 现代先进设备和技术的基础上,研究出了很多高效率的测定方法，为实际的水质检验提供了一定的参考。1水质检测中重金属测定的意义

饮用水和自来水输送到用户之前，都要先对其进行一定的过滤和消毒等处理，使水质达到健康的标准。但是通过实际的调查发现在对 水质进行处理的过程中,重金属是一个难题，由于不同的重金属对人 体产生的伤害不同,如果水中含有重金属离子，通常都会有多种重金 属元素同时存在,如果人使用了这样的水，会对人体的不同部位同时 造成伤害。如重金属铝就会对胃蛋白酶产生影响，铅等重金属可以造 成人体的贫血等,由此可以看出水质中重金属的存在,严重影响了人 的健康，必须对其进行处理。目前处理水质中重金属的方法较少，通常都是根据实际的重金属情况,选择一些针对性的化合物,与重金属离子进行反应,最后生成沉淀从水中分离出来。因此在实际的水质处理之前,必须清楚水质中重金属的种类和含量,这就需要重金属的测定方法,通过前面的分析可以看出,水质检验中重金属的测定, 对于水质的净化处理以及人体的健康，都具有非常重要的意义。2水质检验中重金属测定方法 2.1电化学法

从某种意义上来说,对水质中重金属的处理，必然要通过一定的 化学反应,重金属排入到河流中,也是经过化工厂的废水等途径,因 此也可以利用现代化学手段对水质中的重金属进行测定,电化学就 是其中一种。由于不同金属元素的电化学性质具有较大差异,因此可 以对水质中的重金属离子进行电化学性质的测定,然后与已知的重金 属电化学性质进行对比,从而确定水质中的重金属元素。在实际的测定过程中,要想使用电化学法对水质进行检验，必须在化学池内进行,首先要对水质进行取样,然后将样品放入到化学池内，在设置好了各项参数后,就可以进行实际的测定。电化学法是目前水质检验中一种常用的方法,由于需要的设备简单、检验周期比较短,因此很多检验人员都喜欢用这种方法对水中的重金属进行测定。经过了多年的改进和完善，电化学法对铜、镍等重金属元素测定具有非常好的效果。2.2原子吸收光谱法

随着物理学科的发展,光、电等领域有了很大的进步，其中光谱 法在很多领域得到了很好的应用。原子吸收光谱法是近几年才出现 的一种水质检验方法,由于对水质检验的效果比较好,已经成为现在 环保部门的主要检验方法。地表水中含有的重金属元素中,铅和汞元 素对人体的伤害最大,如果这两种元素的含量较高,这样的水质无法 直接使用，必须经过必要的净化处理。而这种方法对铅和汞元素测定 的效率很高,在实际的测定过程中,可以利用APDC和MIBK对水质中的铅进行鳌合萃取,利用光谱法和萃取技术,就能够完成水质中铅的检验工作。通常情况下这种方法很少单独使用,经常配合其他的技术进行水质的检验,如根据汞元素的特点,利用滤膜技术获取水质中的汞，然后使用这种方法就可以测定水中的汞含量。2.3荧光分析法

在进行物理实验的过程中,人们发现物质在受到光的照射后,内 部会发生一系列物理变化,如电子的运动的激烈性增加,如果光照达 到一定的强度,会使电子转化成激发态。由于激发态的电子非常不稳定,失去了光照的外部干扰后,很快会变回稳定状态,在这个转变的 过程中物质会射出一定波长的光,这就是所谓的荧光。不同物质的构 成和元素价态不同发射出的荧光波长、频率也不同，因此对发射出的 荧光进行分析,就能够确定物质的组成元素。现在能够发射荧光的物 质有很多,而且随着科技的进步,能够发射荧光的物质数量也在增加。荧光分析法在实际的水质检验中使用的比较少,主要是测定的精确 度较低,现在的水质检验中,不但要能够测定重金属的种类,对于具 体的含量、浓度等也要进行精确的测定,而荧光分析法显然无法测得 精确的数据,只能根据实际的荧光效果,知道水质中重金属的种类和 大概浓度。2.4分光光度法

通过物理中的光学实验可以知道,电子在跃迁的过程中会吸收 一定的光谱从而产生可见光,而不同物质的电子跃迁,吸收的光谱不 同,因此可以利用这个特点对水质中的重金属进行测定,这就是分光 光度法。但是由于这种方法测定的效果较差,因此在实际的水质检验 中经常会与荧光分析法等配合使用,这样就能够很好地弥补不同方 法自身存在的缺陷,通过两种方法进行互补,能够极大地提高水质检验的效率使得重金属的测定更加精确。2.5生物化学法

传统的化学和物理学科经过了多年的发展,目前自身的理论比 较完善,可以进步的空间有限,因此人们开始重视生物等新兴的学科。生物化学水质检验法就是将生物和化学进行结合的一种技术,作为 一种新兴的水质检验法，虽然理论上比较完善,但是实际的应用还比较少还处于研究的阶段，但是很多人相信,生物化学法的高效性、准确性、绿色性等特点,使得这种方法必然会成为将来水质检验的主要方法。现在的生物化学法中,主要利用酶等特殊的性质使其与重金属发生一定的反应从而改变酶的活性，酶活性的改变可以使得PH、电导率等发生变化,通过测量这些变化就可以测定水质中的重金属。此外还可以利用生物中抗原和抗体的特性与重金属进行结合,但是在结合之前必须对重金属离子进行一定络合处理,考虑到抗原与抗体具有很强的针对性，如果选择的络合物不能够与抗原和抗体进行反应，那 么就无法测定水质中的重金属,因此这种方法还存在一定的局限性，有待人们对其进行改进。3结语

水是人类生存的基础，地球之所以适合人类生活，就是因为有大量的水存在，如果水质受到了污染将会对人类的生存造成严重的威胁，因此近些年来，环保问题开始受到人们的重视，而水质检验是环保中 的一个重要环节。通过全文的分析可以知道水质检验中重金属测定 对于保持水质清洁和人们的身体健康具有重要意义。

目前有很多种方法可以对水质中的重金属进行测定，每种方法都具有一定的自身特点，在实际的检验过程中可以根据水质的实际情况针对性地选择一种或者两种配合使用，如对汞的检测，一般采用冷原子吸收法、双硫腙分光光度法；对镉的检测，一般采用直接火焰原子吸收分光光度法；对铅的检测，一般采用原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法、示波极谱法；对铜的检测，一般采用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法、新亚铜灵萃取分光光度法；对铬的检测，一般采用比色法、硫酸亚铁铵滴定法,这样最大程度上提高测定的准确性。参考文献：

[1]刘丽娟,费学宁.流动注射分析技术及其在水质分析应用中的进展[J].天津城市建设学院学报,2005,11（2）:112-114.[2]洪陵成,王林芹,张红艳等.用于环境水质分析的重金属检测技术[J].分析仪器,2011,（1）:11-14.[3]徐继刚,王雷,肖海洋等.我国水资源重金属污染现状及检测技术进展[J].环境科学导刊,2010,29（5）:104-108.[4]陈旭东，城市污水水质检验方法标准与处理技术工艺实用手册[M]；北京电子出版社，2005.

第四篇：实验测定方法的验证

检测限是指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。判断方法有非仪器分析目视法（直观法）与信噪比法

定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。判断方法有信噪比法。

线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据剂型和分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。

故检测限、定量限、线性常用对照品试验。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值接近的程度。对于制剂一般以回收率试验来进行验证。中药制剂及生物药物分析中，常采用加样回收率法（在已知含量的样品A中加入一定量的对照品B），化药制剂常采用回收率法（在空白辅料中加入原料药对照品C，还应作单独辅料的空白测定D），要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。加样回收率=（测定值M –样品中含量A）/加入标准品值B×100%

回收率＝（测定值M-空白值D）/ 加入量C×100%

回收率的RSD一般应为2%以内。

精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。精密度包括：重复性、中间精密度、重现性。

故准确度及精密度则需用供试品及对照品试验。

一、准确度(回收率)

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内建立。

1．含量测定方法的准确度

原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。

如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。

如该法已建立了精密度、线性和专属性，准确度有时也能推算出来，不必再做。

2．杂质定量测定的准确度

可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。

假如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。

应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。

3．数据要求

在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。

应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

所以加样回收率反映的是方法的准确度，是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。

实际工作中，其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。其他领域也一样。

於是人们找一种比较可靠的得到的值规定为真实值。这就是加样回收率的方法。

比如，为了评价阿司匹林片剂的含量测定方法，用天平称一定量(如：100mg)的对照品，加入到阿司匹林的片剂辅料中，这一定量的对照品就是真实值。用建立的方法测出来是99mg，这个方法的准确度就是99%，或加样回收率是99%，根据药品的具体情况，当这个回收率达到一定范围时(比如99%-101%)就认为方法是准确的。

在你标准曲线的范围内的高中低，一般是中间浓度一个，然后低于中间浓度20%一个，高于中间浓度20%一个

不论是拟采用什么方法，就是加样回收测定，高中低三个剂量，在你的线性范围内，每个样品测定三次，最好和试验一起，没有系统误差

第五篇：亚致死效应测定方法

亚致死效应

1、知识背景：

亚致死效应相对于直接致死作用而言，指施药一段时间后，杀虫剂对存活个体的作用（Desneux et al．，2007）。亚致死效应表现在害虫（螨）生长发育及生殖的改变、生态行为的变化和抗药性的发展等（Stark and Banks，2003）。田间喷洒杀虫（螨）剂，除可以杀死大部分害虫（螨）外，对存活个体（即抗性个体）存在亚致死胁迫效应；另外，随着时间的推移，药效的部分丧失，一些非抗性个体也将处于药剂胁迫下，亚致死胁迫问题更加凸显。亚致死剂量的杀虫剂可影响昆虫（螨）的生物学特性，甚至诱导抗药性产生，特别是繁殖速率快、发生世代多的害虫（螨），其抗药性发展尤为迅速。

2、某杀虫（螨）剂（指单剂）对害虫（螨）F0代雌成螨的亚致死效应

准备工作：已经知道某杀虫（螨）剂单剂对该害虫（螨）的毒力回归方程式（或称毒力回归曲线），根据该方程式，计算出某亚致死浓度，哪些是亚致死浓度呢，不同人有不同看法，归结到一点，亚致死浓度是个范围问题，我们就取LC15和LC30。

正式操作步骤：

（1）收集孵化24 h内的雌成螨：可以从一匹卵开始培养，方法如下：

a、事先准备一些培养皿，里面垫上一块和培养皿大小配套的海绵，加水，使海绵吸饱水分，再在海绵上放上若干篇酢浆草离体叶片（该叶片应该事先在解剖镜下检查有无可见生物，并除去，还应用清水清洗）；

b、挑雌成螨（年龄不限）若干头，让其产卵1-2天，收集足够多的卵，大约300粒以上；

c、继续培养收集的卵，直至其发育到雌成螨（24 h以内），用于以下实验（2）。

（2）用药膜法（浓度为LC15）处理雌成螨（24h以内）（应该注意提前制作药膜，一旦雌成螨孵化就要处理）24小时。（建议至少做5管）

（3）将存活的雌成螨螨单头放置于离体的叶蝶上（见上述（1）a的制作方法），并有1头雄成螨与之配对（来源不限，可以是离体叶片上培养的，也可以是花盆植株上的）。逐日观察记录雌成螨寿命及产卵数，若雄螨死亡应及时补充。直到雌成螨死亡。——记录表格参考表1。

3、某杀虫（螨）剂（指单剂）处理F0代雌成螨后，对F1代的亚致死效应

主要观察F1以下数据：卵的孵化率、发育历期、成螨性比。方法如下：

单头饲养法（记录表格可参考表2）：

A、在上述2（3）实验观察中，收集卵（不必要是同一天的），至少120粒，单头饲养，记录每粒卵的起始日期。

B、逐日记录F1代发育情况，以便统计发育历期；

C、发育到成螨时，统计性比。

注意：

1、以上实验过程中，一定要及时更换叶片！

2、