第一篇：X射线荧光仪钢铁行业工作报告
工作报告
X-射线荧光光谱分析仪，由于分析的高精度、高灵敏度、准确性和自动快速等优点，使其钢铁冶金企业生产现场质量控制和质量管理必不可少的分析工具，对企业的经营管理、产品研发、工艺优化等起着举足轻重的作用。而此次调动，对我来说无疑是一个学习了解光谱仪的重要机会，所以在这一个多月里，我通过查阅资料和实际操作，了解了这个岗位所需的复杂的知识，具备了岗位所需要的严谨工作的态度。具体表现在在试样的种类和待检项、试样的制备、分析方法的确立、仪器的日常维护和定期的核检、操作中的要点以及现存的不足与改进措施。
一．分析试样种类和待检项
分析试样种类主要有：铁矿石（球团、烧结矿）、辅料（石灰石、白云石、石灰、白灰块、轻烧白云石、高钙灰、脱硫剂、增碳剂）、炉渣、含铁废料（除尘灰）及耐火材料等。
检化验的项目：
1.辅料中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、五氧化二磷、硫含量的测定。2.铁矿石中全铁、氧化亚铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、硫、磷的测定。3.炉渣中氧化钙、氧化镁氧化锰、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝的测定。4.耐火材料中镁、铝、硅、钾、钙、钛、锰、铁、锆等元素的测定。
二.分析试样的制备
由于X-射线荧光仪具有良好的精密度，当其标准曲线制定完成，人为因素将对测定结果产生很大影响。这就要求采制样工作应遵循其标准操作方法和约定程序。
1.分析试样制取主要包括破碎、混均、缩分、干燥、研磨等程序。应保证试样均匀干燥，有代表性，并且粒度要达到要求。2.待检测试样的制取又分玻璃熔片制样和压片制样。
玻璃溶片制样的步骤可以简单分为称量和熔制两步，称量包括称量样品和助溶剂，以及一些其它的助剂如氧化剂、脱模剂和内标试剂。熔制步骤在高频熔样机中完成，包括预热-氧化（如有需要）-熔融+摇摆-手动浇铸成型-冷却，放入干燥器待测。
压片制样的步骤为称量四克待测样品，倒入模具中，用硼酸镶边垫底，在30t的压力下保持30s,制成样饼，放入干燥器待测。
三.实验方法的确立
1．熔片法
1)利用superQ分析程序依据系统推荐或个人经验确定各样品分析条件，（如各分析通道的管流管压、分析谱线角度、PHD条件等参数）并建立熔片应用。
2)用国家标准样品建立标样数据库。
3)用国家标准样品制作玻璃熔片，用建立的对应应用分析标样，绘制工作曲线，然后用分析测量程序测定对应样品玻璃溶片中各组分的含量。2．压片法
1)利用superQ分析程序依据系统推荐或个人经验确定各样品分析条件，（如各分析通道的管流管压、分析谱线角度、PHD条件等参数）并建立压片应用。
2)搜集用国家标准样品及自制内控样建立标样数据库。3)将国家标准样品及自制内控样，按照二.2中的方法制备样品，用应用程序测量标样，采用经验系数进行基体影响矫正，绘制工作曲线，然后测量未知样品成分含量。也可与湿法化学分析方法的测定结果进行比对，采用经验系数进行矫正，绘制曲线。
四．仪器的日常维护和定期的核检
1.设备状态维护
由于光谱仪价格昂贵，为避免造成不必要的损失，在日常点检中谱仪状态参数的检查尤为重要，其中包括工作环境、高压、p10气体压力、真空度、真空室温度、内外循环水流量和温度等参数。定期核查真空泵油位，定期排水；空气压缩机油位压力；水冷机设定温度和水位。其次接班时工作台、尽样口与样杯应用纱布蘸酒精清理干净。2.设备曲线监控
用X-射线荧光光谱仪测定是试样组分准确与否，工作曲线的适用性及使用好坏是关键。要想使用好工作曲线，必须对工作曲线进行日常监控。目前我们采用的是日检样品及monitor样品联合监控，每日应先做日常样品检查，只要日常检测结果符合分析要求，就可以进行生产样分析，否则说明设备硬件发生漂移，需进行monitor样品测量，矫正曲线漂移。
五．操作中的要点
1.熔样过程中称取药品与试样要精确，例如混合熔剂应称取7.0000±0.0005 2.熔样时坩埚的摆动幅度应以见到埚低为佳。
3.对于检测结果含铝元素的，加入溴化锂的量应严格控制。4.熔样时如果出现月牙形缺损，应重新熔制。
5.尽量保持模具底部的光滑平整，不要磕碰，避免划伤。
6.由于压片法受矿物效应，粒度效应的影响，所以应保证试样粒度接近200目，以保证影响达到最低。
7.样饼检测面应平整光滑，还应避免长时间放置后才进行检测。8.为保护仪器样饼应进行充分除尘。
六.现存的不足与改进措施。
1.日常监控样检测不到位，不能及时发现曲线的漂移情况，应每班做一到两个监控样，并记录结果。2.以上就是我这一礼拜的学习结果，主要是对检化验工作有了初步的认识，最重要的是认识到了制样工作的重要性以及学会了制样的标准操作程序，为我以后的工作打下了坚实的基础，请杜主任批评指正。
报告人：段
2017年3月16日
第二篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）
基本构造：
（1）高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3）射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
（4）衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。操作：
第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常； 第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。如果“延时关机”为开的状态要关闭。“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；
第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；
第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面 相平。如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；
第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；
第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。
第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。
通过jade软件分析得出该粉体或块状材料为ZnO，所含元素为Zn和O。
第三篇：X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程
1、目的 规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。
2、适用范围
适用于x射线衍射仪的使用过程管理；
3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则
》 JY/T 009-1996；
4、操作步骤
4.1 开机前的准备
打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；
4.2 开机检查
记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。
4.3 开始检测
点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；
4.4 关机前的检查
测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。
4.5 仪器设备状态恢复
将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；
5、注意事项
注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。
6、相关记录
《仪器设备使用记录》
《物相定性分析项目检测原始记录》
第四篇：X射线衍射仪技术指标
X射线衍射仪技术指标
仪器采用当前最先进的技术，能够精确地对金属和非金属多晶样品进行物相定性定量分析，结晶度分析、晶胞参数计算和固溶体分析，微观应力及晶粒大小分析。仪器包括长寿命陶瓷X光管、X射线发生器、高精密测角仪、高灵敏度探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环冷却水装置。
1.X射线光源
1.1.X射线发生器部分
*1.1.1 最大输出功率：3kW 1.1.2 额定电压：60kV *1.1.3 额定电流：80mA
1.2 X射线光管部分
1.2.1 X射线光管：Cu靶，陶瓷X光管，2.2 kW *1.2.2 采用TWIST-TUBE（旋转光管）技术，无需拆卸光管，即可实现光管本身线焦斑和点焦斑的切换。
1.2.3 焦斑大小：0.4 x 12 mm
1.3 电流电压稳定度：优于0.005%(外电压波动10%)时
1.4 X射线防护：安全连锁机构、剂量符合国标;防护罩外任何一点的计量小于1Sv/h
2.测角仪部分
*2.1 测角仪：采用光学编码器技术与步进马达双重定位 *2.2 扫描方式：/测角仪，测角仪垂直放置 2.3 2转动范围：-110~168
2.4 测角仪半径：≥200 mm，测角圆直径可连续改变 *2.5 可读最小步长：0.0001，角度重现性：0.0001 2.6 驱动方式：步进马达驱动 2.7 最高定位速度：≥1000/min 2.8 采用智能虚拟测角仪全自动控制，硬件自动识别、自动纠错
*2.9 验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.01度。
3.探测器部分：能量色散阵列探测器：相对与常规探测器强度提高450倍以上，灵敏度提高一个数量级
*3.1 子探测器个数：>190个 *3.2 最大计数：≥1 x 109 cps *3.3 线性范围：≥4x107 cps *3.4 背景：<0.1 cps 3.5 能量分辨率：完全能够方便Ka,K射线，测量时无需再光路上使用滤波片。
*3.6 确保所有子探测器全好，具有静态扫描功能，正常工作半径下最大2thea角 ≥ 3.7度 *3.7 提供的半导体阵列探测必须适合小角和广角测试，小角最小从0.3度开始
*3.8 提供的半导体阵列探测器必须同时合适常规物相分析也适合薄膜反射率测量，不需要更换其他探测器
4.光路部分
4.1 所有光学附件均采用模块化设计，采用无工具安装、拆卸方式 4.2 所有光学附件智能芯片识别、自动精确定位 缝、自动接受狭缝
*5 样品台：标准样品台
6.仪器控制和数据采集系统
6.1 计算机：双核主频2.26G Hz以上，1G 内存，160G HD，CD-RW，19”液晶显示器，网卡，56k Modem，6.2 仪器控制和数据采集软件
7.应用软件：要求提供以下应用分析软件 7.1 物相检索软件：含原始数据直接检索功能 7.2 数据库：最新的PDF2 卡片光盘 7.3 物相定量分析：可编程定量分析软件 7.4 无标样晶粒大小分析及微观应力分析
7.5 粉末数据指标化、结构精修、从头结构解析以及无标样定量分析软件
10.循环水冷系统：满足相应系统连续满功率运行（国内供货）
11.培训、安装、技术文件
免费国内培训（买方负责受训人员差旅费）、免费安装调试及现场培训、提供有关的全套技术文件。
12.工作条件
11.1 电力供应：单相220V（10%），50Hz 11.2 工作温度：10C-40C 11.3 相对湿度：≤75％
11.4 仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作
13.仪器及生产商必须满足的相关国际安全标准 12.1 质量标准：ISO9001 & EN29002认证 12.2 欧洲安全标准：CE 认证
12.3 射线防护标准：DIN 54113认证 14.技术服务
厂家在国内要有维修中心，要有专职的维修工程师，要有备品备件库。在提出维修要求后，能在4小时内作出维修响应，2-4个工作日内到达用户现场。*14.主机保修壹年，X光管质保期4000小时。15.目的港：中国南京
16.发货时间：合同生效后4个月内
注: 标注有“*”的项为必须满足的要求。
第五篇：X射线衍射仪使用管理制度
X射线衍射仪使用管理制度
一、X射线衍射仪是一种精密的测量仪器，为确保X射线衍射仪正常使用，使之更好地为教学和科研服务，特制定本制度。
二、X射线衍射仪管理操作人员必须熟悉X射线衍射仪的结构和性能，掌握X射线衍射仪的安装、调整、使用和维护方法。
三、X射线衍射仪管理人员必须定期对X射线衍射仪进行维护，对X射线衍射仪的保管做到防尘、防潮、防热、防震和防腐蚀。保持X射线衍射仪及房间的清洁；X射线衍射仪发生故障时应立即停止使用，并向实验室主任报告，待检查修复后再用。
四、每次使用前，都应提前检查设备的完好程度，确认完好后才允许使用，使用结束后，使用人员须经保管人员检查完好并当面填写使用记录后才可离去。
五、每学期结束，X射线衍射仪管理人员必须向实验室主任书面汇报X射线衍射仪的完好情况、存在的问题，以便在假期安排解决。
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