钠分析方法确认方案

磷酸二氢钾中钠分析方法确认方案概述 磷酸二氢钾中钠分析方法来源于《中国药典》（2020年版 四部），为检查项下钠检测，属于法定标准，为《中国药典》（2020年版 四部）新增检验项目。根据《分析方法确认指导原则》（《中国药典》2020年版 四部 通则 9099）及《分析方法验证指导原则》（《中国药典》2020年版 四部 通则 9101）规定对钠分析方法进行确认。确认目的 根据法规要求，首次使用法定分析方法，需要进行分析方法确认。确认磷酸二氢钾中钠分析方法在本实验室的适用性，以确保检验数据准确，可靠。确认范围 磷酸二氢钾在生产制备过程中使用磷酸二氢钠，在制备过程中会残留钠元素，故对钠进行限度检查。为准确测定钠元素残留，对钠分析方法进行确认，确认包括专属性、线性、精密度、检测限、溶液稳定性等。确认内容

4.1 钠分析方法 取本品1.00g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取钠标准溶液适量（或取100~105℃干燥3小时的氯化钠适量），用水溶解并定量稀释制成每1ml中含钠50μg的溶液，作为对照品贮备液；精密量取供试品贮备液5ml与对照品贮备液1ml，置同一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（《中国药典》（2020年版 四部 通则 0406 第二法），以火焰为原子化器，在589nm的波长处测定，设对照品溶液的读数为a，供试品溶液的读数为b，规定b值应小于（a-b）。即含钠不得过0.1%

4.2 确认项目及可接受标准

参照《中国药典》（2020年版 四部 通则9099）分析方法确认指导原则、《中国药典》（2020年版 四部 通则9101）分析方法验证指导原则中规定，对钠元素限度方法进行确认，确认项目及可接受标准见下表：

验证内容及可接受标准

4.3 专属性

精密吸取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液，注入原子吸收光谱仪中，记录光谱图，空白溶液溶液应无干扰；对照品溶液在相同波长处检测出钠元素，应无干扰。供试品溶液在相同波长处应无干扰。

4.4 线性试验

标准曲线的制备 精密量取供试品贮备液5ml，分别置6个100ml量瓶中，除1号量瓶外，其他量瓶分别精密加入对照品贮备液0.2ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的系列溶液。将仪器按规定启动后，依次测定各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数，以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵

坐标、对照品相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。

4.5 检测限试验

取空白溶液，照《中国药典》（2020年版 四部 通则9101）分析方法验证指导原则项下检测限方法：“3.基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法”，分别对其空白液进行11次测定。结果见表5。

计算公式：检测限：LOD=3.3

方法检测限=LOD×稀释倍数/取样量

式中 LOD：检测限；

δ

S：标准曲线的斜率。

4.6 仪器精密度试验 取对照品溶液，重复进样6次，记录吸光度，吸光度RSD应≤5.0%

4.7 溶液稳定性试验 精密吸取供试品溶液，分别在0小时，1小时，3小时，4小时进样，吸光度RSD应≤3.0%

4.8 供试品溶液测定 精密吸取供试品溶液。确认结论与评价

通过上述专属性、线性、检测限、仪器精密度、溶液稳定性试验，均符合《中国药典》（2020年版 四部 通则9101）中的相关规定，本实验室适用于钠元素分析方法测定。