材料合成与制备方法

第一篇：材料合成与制备方法

第一章 1、1 溶胶凝胶

1、什么是溶胶——凝胶？

答：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。

2、基本原理（了解）

3、设备：磁力搅拌器、电力搅拌器

4、优点：该方法制备块体材料具有纯度高、材料成分易控制、成分多元化、均匀性好、材料形状多样化、且可在较低的温度下进性合成并致密化等

5、工艺过程：自己看

6、工艺参数：自己看 2、1水热与溶剂热合成

1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境。

2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。

3、优点：a、在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧

化过程或水中氧的污染；

b、非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大； c、由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶；

d、由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏。同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料

4、生产设备：

高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备；（分类自己看),高压容器一般用特种不锈钢制成，5、合成工艺：选择反应物核反应介质——确定物料配方——优化配料顺序——装釜、封釜——确定反应温度、压力、时间等试验条件 ——冷却、开釜——液、固分离——物相分析

6、水热与溶剂热合成存在的问题：

1、无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。

2、设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。

3、安全性差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患。

7、水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：

a、“均匀溶液饱和析出”机制

b、“溶解-结晶”机制

c、“原位结晶”机制

8、水热与溶剂热合成方法的适用范围：低温生长单体、制备薄膜、制备超细（纳米）粉末 1、3化学气相沉积

1、化学气相沉积乃是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。

2、气相中析出的固体的形态主要有：在固体表面上生成薄膜、晶须和晶粒、在气体中生成粒子

3、常用三种CVD技术优缺点：

APCVD（常压化学气相沉积）

优点：反应器结构简单、沉积速率快、低温沉积

缺点：阶梯覆盖能差、粒子污染

LPCVD（低压化学气相沉积)

优点：高纯度、阶梯覆盖能力极佳、产量高、适合于大规模生产

缺点：高温沉积、低沉积速率

PECVD(等离子体增强化学气相沉积）

优点：低温制程、高沉积速率、阶梯覆盖性好

缺点：化学污染、粒子污染

4、切削工具的应用（自己看）、模具（自己看）

5、气相化学沉积的生产装置：气相反应室、加热系统、气体控制系统、排气系统 1、4 自蔓延高温合成（SHS)又称燃烧合成（CS)

1、自蔓延高温合成是：利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导做用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。

2、SHS技术同其它常规工艺方法相比，具有的优点：

答：(1)节省时间，能源利用充分；

(2)设备、工艺简单；

(3)产品纯度高（因为SHS能产生高温，某些不纯物质蒸发掉了），反应转化率接近100%；

(4)不仅能生产粉末，如果同时施加压力，还可以得到高密度的燃烧产品；

(5)产量高（因为反应速度快）

3、目前SHS研究中仍存在着一些问题：难以获得致密度非常高的产品、理论研究明显滞后于技术开发、这项技术并不能适用于所有体系、由于体系的多样化，迫切需要对各种体系进行试验和总结、国际间交流和合作还不广泛 1、5等离子体烧结技术

1、SPS：放电等离子烧结技术

PAS(Plasma Activated Sinteriny）：等离子活化烧结

PAS（Plasma Assister Sinteriny）：等离子体辅助烧结

2、等离子体烧结技术的适用范围：SPS技术具有升温速度快、烧结温度低、烧结时间短、节能环保等特点，SPS已广泛应用于纳米材

料、梯度功能材料、金属材料、电磁材料、复合材料、陶瓷材料等的制备。

3、等离子体是宇宙中物质的一种形态，是除固、液、气三态外物质的第四种形态。等离子体是指电力程度较高、电离电荷相反、数量相等的气体，通常是有电子、离子、原子或自由基等粒子组成的集合体。

4、等离子体烧结技术的工艺流程：选择适当模具——选择适当模具——填充模具——施加压力——放入等离子体烧结——静压成型——电脑调节烧结参数等离子体快速烧结——试样成品——性能检测与研究

第二章 2、1特种陶瓷制备原理

1、特种陶瓷产品的发展趋势、研究与开发的重点（自己看）2、2特种陶瓷粉体的制备

1、粉体颗粒：指在物质的结构不发生改变的情况下，分散或细化得到的固态基本颗粒。

2、一次颗粒：指没有堆积、絮联等结构的最小单元的颗粒。

3、二次颗粒：指存在有在一定程度上团聚了的颗粒。

4、团聚：一次颗粒之间由于各种力的作用而聚集在一起成为二次颗粒的现象。

5、粒度分布：分为频率分布和累积分布，常见的表达形式有粒度分布曲线、平均粒径、标准偏差、分布宽度等。

6、频率分布：表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量。

7、累积分布：表示小于（或大于）某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量，累积分布是频率分布的积分形式。

8、粒度分布曲线： 包括累积分布曲线和频率分布曲线。

9、比表面：单位体积粉料所具有的表面积

10、空隙量的表示方法有：

表观密度：即单位体积粉体层的质量。

气孔率：即粉体层中空隙部分所占的容积率。

11、粉体的制备方法一般来说有两种：粉碎法、合成法

12、固液气相反应的特点（了解）

13、机器粉碎设备：

1、机械冲击式粉碎（破碎）：鄂式破碎机、圆锥破碎机、锤式破碎机、反击式破碎机、轮碾机

2、球磨粉碎

14、影响粉碎效率因素：

答：

1、球磨机的转速；

2、研磨体的比重、大小及形状；

3、球磨方式（球磨方式有湿法和干法两种）；

4、装料方式；

5、球磨机直径；

6、球磨机内衬的材质。2、3

1、粉料的造粒为什么？

答：对于特陶的粉料，一般希望越细越好，但对于成型，尤其是干压成型，粉料的假颗粒度越细，流动性反而不好，不能充满模子，成形后气孔较多，致密度不高。所以成型前要进行造粒。

2、造粒：在很细的粉料中加入一定的塑化剂（如水），制成粒度较粗，具有一定颗粒级配、流动性好的粒子（约20目~80目）。

3、造粒的方法：一般造粒法、加压造粒法、喷雾造粒法、冻结干燥法

4、陶瓷成型的方法：注浆成型、热压铸成型、可塑法成型、干压成型、等静压成型、带式成型法

5、高温排蜡为什么？

答：因为如果烧成前不先经过排蜡处理，则烧成时石蜡在高温下熔化流失、挥发、燃烧，坯体将失去粘结而解体，不能保持其形状。

6、排蜡温度通常为900~1100 ℃。若温度太低，粉料之间无一定的烧结出现，不具有一定的机械强度，坯体松散，无法进行后续的工序；若温度偏高，直至完全烧结，则会出现严重的粘结，难以清理坯体的表面。排蜡后的坯体要清理表面的吸附剂，然后再进行烧结。

7、干压与等静压成型的特点（了解）2、4 特种陶瓷的烧结

1、烧结：是指多孔状陶瓷坯体在高温条件下，表面积减小、孔隙率降低、机械性能提高的致密化过程。

2、陶瓷的烧结，可以分为固相烧结和液相烧结。

高纯物质在烧结温度下通常无液相出现，属固相烧结，如高纯氧化物等结构陶瓷，而有些在烧结时常有液相出现，属液相烧结，如滑石瓷。

3、实现低温烧结的方法：采用先进的烧结技术、补加添加剂、粉料细化

4、哪些情况采用气氛烧结？

答：

1、制备透光性陶瓷的气氛烧结

2、防止氧化的气氛烧结

3、引入气氛片的烧结

5、微波烧结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料在电磁场中的介质损耗使材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。

6、微波烧结优点 ：

答：①整体加热②能实现空间选择性烧结。③升温速度快，烧结时间短，且降低烧结温度。④易控制性和无污染

第三章 3、1

1、氧化铝陶瓷是一种以α-Al2O3为主晶相的陶瓷材料。常见的有三种，即α-Al2O3、β-Al2O3和γ-Al2O3。已有α、β、γ、δ、ε、δ、ε、ζ、κ、λ、ρ及无定型氧化铝等12种

2、Al2O3预烧的目的：①使γ-Al2O3 全部转变为α-Al2O3，减少烧成收缩。②排除Al2O3原料中的Na2O，提高原料的纯度。

3、Al2O3预烧质量的检查： 染色法、光学显微镜法、密度法

4、Al2O3陶瓷的生产工艺：原料的燃烧——磨细——配方——加粘结剂——成型——素烧——修坯——烧结——表面处理

5、影响Al2O3陶瓷烧结的因素：（需要展开所以最好自己看）

答：成形方法的影响、烧结制度的影响、烧结气氛的影响、添加剂的影响、烧结方法的影响 3、2 ZrO2陶瓷

1、ZrO2的性质：斜锆石（ZrO2）和锆英石（ZrO2•SiO2）。

2、ZrO2的结晶形态：单斜晶系(m-ZrO2)、四方晶系(t-ZrO2)、立方晶系(c-ZrO2)。

3、稳定剂：Y2O3、MgO、CaO、CeO等，可使ZrO2变成无异常膨胀、收缩的稳定ZrO2

4、ZrO2 增韧陶瓷：ZrO2 颗粒弥散在其它陶瓷基体中，当基体对ZrO2颗粒有足够的正应力，而ZrO2的颗粒度又足够小，则其相变温度可降至室温以下，这样在室温时ZrO2 仍可以保持四方相。当材料受到外应力时，基体对ZrO2 的压抑作用得到松弛，ZrO2 颗粒即发生四方相到单斜相的转变，并在基体中引起微裂纹，从而吸收了主裂纹扩展的能量，达到增加断裂韧性的效果，这就是ZrO2 的相变增韧。（自己在适当的总结一下）

5、ZrO2 增韧陶瓷研究发展趋势：高温增韧、中低温时效性、抗热震性、抗热震性、纳米颗粒增韧 3、3MgO、BeO陶瓷

BeO作业题分数不多 3、4碳化物陶瓷

1、典型碳化物陶瓷材料有碳化硅(SiC)、碳化硼(B4C)、碳化钛(TiC)、碳化锆(ZrC)、碳化钒(VC)、碳化钽(TaC)、碳化钨(WC)和碳化钼(Mo2C)等。

2、非氧化物陶瓷：是包括金属的碳化物、氮化物、硫化物、硅化物和硼化物等陶瓷的总称。

3、非氧化物陶瓷在以下三方面不同于氧化物陶瓷： 1）非氧化物在自然界很少存在，需要人工来合成原料。

2）在原料的合成和陶瓷烧结时，易生成氧化物，因此必须在保护性气体（如N2、Ar等）中进行；

3）氧化物原子间的化学键主要是离子键，而非氧化物一般是键性很强的共价键，因此，非氧化物陶瓷一般比氧化物难熔和难烧结。

4、碳化物在非常高的温度下均会发生氧化，但许多碳化物的抗氧化能力都比W、Mo等高熔点金属好，这是因为在许多情况下碳化物氧化后所形成的氧化膜具有提高抗氧化性能的作用。

5、B4C的硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，但碳化物的脆性一般较大。

6、SiC陶瓷基本特性：硬度高、，强度好，热导率高，抗氧化性好。SiC有多种晶型，低温型为立方相b-SiC，2100℃向高温型a-SiC转变。

7、SiC的合成方法主要有化合法、碳热还原法、气相沉积法、有机硅先驱体裂解法、自蔓延(SHS)法、溶胶-凝胶法等。

8、碳化硅陶瓷制造工艺：热压烧结、常压烧结、反应烧结、浸渍法、浸渍法

3.5

氮化物陶瓷

1、氮化物陶瓷主要有氮化硅(Si3N4)、氮化铝（AlN）、氮化硼（BN）、氮化钛（TiN）和赛隆陶瓷。

2、氮化硅陶瓷基本特性： A-Si3N4：低温型，是针状结晶体。β-Si3N4：高温型，是颗粒状结晶体。

3、BN有两种晶型：立方BN和六方BN，在高温高压下六方BN可转变为立方BN。立方氮化硼(CBN)硬度仅次于金刚石。六方氮化硼(HBN)又称之为白石墨。

4、氮化铝陶瓷基本特性：最大的特点是导热率高，热膨胀系数小，强度高，电绝缘性能好

5、赛隆陶瓷：是Si3N4与尖晶石AlN.Al2O3的固溶体

第四章 4、1磁性陶瓷

1、按铁氧体的晶体结构分：尖晶石型（MFe2O4）；石榴石型（R3Fe5O12）；磁铅石型（MFe12O19）（M为铁族元素，R为稀土元素）。4、2电介质陶瓷

1、性质分别称为压电陶瓷、热释电陶瓷和铁电陶瓷。

2、一般特性：电绝缘与极化、介电损耗

4.3 压电陶瓷

1、极化：是指电介质陶瓷中的分子正负电荷移动，造成正负电荷中心不重合，在电介质陶瓷内部形成偶极矩。

2、压电效应：在没有对称中心的晶体上施加一个机械力（压力、张力或切向力）时，则发生与应力成比例的介质极化，在晶体表面的两电极上会出现等量的正、负电荷，电荷多少与力的大小成正比，当机械力撤去后，电荷会消失，这种现象称为正压电效应。当在晶体上施加一个外电场引起极化时，晶体会发生形变，且形变大小与电场成正比，若撤除电场，则晶体又恢复原状，这一现象称为逆压电效应。正、逆效应统称为压电效应。

3、压电陶瓷：经过人工极化处理具有压电效应的陶瓷制品。

4、压电陶瓷的性能参数：（自己看好多）

5、典型的压敏陶瓷;碳酸钡、钛酸铅、钛锆酸铅 4.4

敏感陶瓷

1、热敏陶瓷分为负温度系数NTC、正温度系数PTC热敏陶瓷、临界温度热敏电阻C.T.R及线性阻温特性热敏陶瓷

2、典型的气敏陶瓷：SnO2系气敏陶瓷、ZnO系气敏陶瓷、Fe2O3系气敏陶瓷

4.4

超导陶瓷

1、超导体，是指当某种物质冷却到低温时电阻突然变为零，同时物质内部失去磁通成为完全抗磁性的物质。

2、判断材料是否具有超导性，有两个基本的特征：超导电性、完全

抗磁性

3、从材料来分，可分为三大类，即元素超导体、合金或化合物超导体、氧化物超导体（即陶瓷超导体）。

从低温处理方法来分，可分为液氦温区超导体（4.2K以下），液氢温区超导体（20K以下），液氮温区超导体（77K以下）和常温超导体。

4、表征超导材料的基本参量有：临界温度TC、临界磁场HC、临界电流IC和磁化强度M。

5、测量临界温度有不同的方法，主要有：1）电阻测量法。2）磁测量法。

4.5

抗菌材料

1、目前所应用的无机抗菌材料主要有：

1）载银、铜、锌等抗菌离子的离子型抗菌材料。

2）利用二氧化钛光催化活性的无机抗菌材料。

2、银离子的抗菌机理只是停留在假说阶段，目前有接触反应说和催化反应说。

3、光催化抗菌材料的抗菌机理：

当含有紫外线的光照射到抗菌剂时，产生电子（e-）和空穴（h+），产生的电子和空气中的组分反应，生成过氧化氢（还原反应）： e-+ O2+ H2→H2O2 空穴和抗菌剂表面的微量水分反应生成氢氧根（氧化反应）：h+ + H2O→OH-+ H+

过氧化氢和氢氧团具有杀菌作用，可将有机物分解成二氧化碳和水，因此可将细菌慢慢分解，并具有防污、除臭功能。

4、银系抗菌材料的抗菌性能评价：

答;①抗菌能力：主要通过最低抗菌质量浓度（MIC）、最小杀菌质量浓度（MBC）和杀菌率三个指标来评价。

②安全性：③细菌的耐药性： ④耐光性⑤耐热性⑥缓释性能 4、6的课件打不开题目没搞：

1、生物陶瓷应具备的性能

2、生物陶瓷的优点

3、生物陶瓷的种类

4、生物惰性陶瓷的种类

5、活性陶瓷的种类

第二篇：新材料合成与制备

纳米材料的制备及研究

学院：冶金与生态学院 班级：冶研2011-1 姓名：陈立平学号：S20110260 摘要：纳米技术正以惊人的速度发展并改变着社会生产和人们生活的方式。本文从纳米材料的定义、分类和特性出发, 综述了纳米技术及纳米材料制备技术的研究进展,探讨了存在的问题,展望了其应用。关键词：纳米材料；纳米技术；研究

Abstract:Nanotechnology is developing at amazing speed, and it is also changing the way of social production and people’s life.This paper summarized the study progress on nanotechnology and nanomateral at the beginning of nanotechnological definition,classification and special properties.The existing problems were discussed, and the future wasprospected as well.Key words: nanomateral;nanotechnology;research 1 前沿

纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要新型材料和科技领域之一。早在二十世纪60年代,英国化学家Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nm的颗粒物。1992年，《 Nanostructured Materials 》正式出版, 标志着纳米材料学成为一门独立的科学。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当粒子尺寸小至纳米级时,其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima 首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。美国自1991 年开始把纳米技术列入“政府关键技术”, 我国的自然科学基金等各种项目和研究机构都把纳米材料和纳米技术列为重点研究项目[1]。所以，纳米材料的制备在当前材料科学研究中占据极为重要的位置,新的材料制备工艺和过程的研究对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。

制备出清洁、成分可控、高密度(不含微孔隙)的粒度均匀的纳米材料是制备合成工艺研究的目标。因此,如何控制及减少纳米材料尤其是界面的化学成分及均匀性、以及如何控制晶粒尺寸分布是制备工艺研究的主要课题[2]。纳米材料的特性及其特性[3]

“纳米材料”的命名出现在20世纪80年代,它是指三维空间中至少有一维处于1nm-100nm 或由它们作为基体单元构成的材料。2.1 纳米材料的分类

纳米材料按维数可分为三类:(1)零维,如纳米尺度颗粒、原子团簇等；(2)一维,如纳米丝、纳米棒、纳米管等；(3)二维,如超薄膜、多层膜、超晶格等。按照形态一般分为四类:(1)纳米颗粒型材料；(2)纳米固体材料；(3)颗粒膜材料；(4)纳米磁性液体材料。2.2 纳米材料的特性

纳米材料具有普通材料所不具备的三大效应:(1)小尺寸效应,指当纳米粒子的尺寸与传统电子的德布罗意波长以及超导体的相干波长等物理尺寸相当或更小时,其周期性的边界条件将被破坏,光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发 生很大变化的效应。(2)表面效应,可用纳米微粒表面原子与总原子数之比来量度。随着粒径减小,表面原子数迅速增加。由于表面原子数增加,原子配位不足及高的表面能,使得这些表面原子具有高的活性,极不稳定,使其在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性。(3)宏观量子隧道效应。研究发现,一些宏观量,如纳米粒子的磁化强度、量子相干器件中的磁通量也具有隧道效应,称为宏观量子隧道效应。

由于纳米材料具有以上的三大效应,才使它表现出令人难以置信的奇特的宏观物理特性:(1)高强度和高韧性；(2)高热膨胀系数、高比热容和低熔点；(3)异常的导电率和磁化率；(4)极强的吸波性；(5)高扩散性等。国内外纳米材料制备方法研究现状[3]

国内外纳米材料的制备方法比较成熟，不外乎物理方法和化学方法两种。3.1 物理方法 3.1.1 机械法

机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。机械球磨法无需从外部

供给热能, 通过球磨让物质使材料之间发生界面反应,使大晶粒变为小晶粒,得到纳米材料。范景莲等采用球磨法制备了钨基合金的纳米粉末。xiao等利用金属羰基粉高能球磨法获得纳米级的Fe-18Cr-9W合金粉末。机械粉碎法是利用各种超微粉机械粉碎和电火花爆炸等方法将原料直接粉碎成超微粉,尤其适用于制备脆性材料的超微粉。超重力技术利用超重力旋转床高速旋转产生的相当于重力加速度上百倍的离心加速度,使相间传质和微观混合得到极大的加强,从而制备纳米材料。刘建伟等以氨气和硝酸锌为原料,应用超重力技术制备粒径20nm-80nm、粒度分布均匀的ZnO纳米颗粒。3.1.2 气相法

气相法包括蒸发冷凝法、溶液蒸发法、深度塑性变形法等。蒸发冷凝法是在真空或惰性气体中通过电阻加热、高频感应、等离子体、激光、电子束、电弧感应等方法使原料气化或形成等离子体并使其达到过饱和状态,然后在气体介质中冷凝形成高纯度的纳米材料。Takaki等在惰性气体保护下,利用气相冷凝法制备了悬浮的纳米银粉。杜芳林等制备出了铜、铬、锰、铁、镍等纳米粉体,粒径在30nm # 50nm 范围内可控。魏胜用蒸发冷凝法制备了纳米铝粉。溶液蒸发法是将溶剂制成小滴后进行快速蒸发,使组分偏析最小, 一般可通过喷雾干燥法、喷雾热分解法或冷冻干燥法加以处理。深度塑性变形法是在准静态压力的作用下,材 料极大程度地发生塑性变形,而使尺寸细化到纳米量级。有文献报道,φ82mm的Ge在6GPa准静压力作用后,再经850℃热处理,纳米结构开始形成,材料由粒径100nm的等轴晶组成,而温度升至900℃时,晶粒尺寸迅速增大至400nm。3.1.3 磁控溅射法与等离子体法

溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子,交换能量或动量, 使得靶材料表面的原子或分子从靶材料表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。在该法中靶材料无相变,化合物的成分不易发生变化。目前,溅射技术已经得到了较大的发展,常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。等离子体法是利用在惰性气氛或反应性气氛中通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,从而使原料溶液化合蒸发, 蒸汽达到周围冷却形成超微粒。等离子体温度高,能制备难熔的金属或化合物, 产物纯度高,在惰性气氛中,等离子法几乎可制备所有的金属纳米材料。以上介绍 3

了几种常用的纳米材料物理制备方法,这些制备方法基本不涉及复杂的化学反应, 因此,在控制合成不同形貌结构的纳米材料时具有一定的局限性。3.2 化学制备方法 3.2.1 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中,然后经过水解反应生成活性单体,活性单体进行聚合,开始成为溶胶,进而生成具有一定空间结构的凝胶。Stephen等利用高分子加成物(由烷基金属和含N 聚合物组成)在溶液中与H2S 反应,生成的ZnS颗粒粒度分布窄,且被均匀包覆于聚合物基体中,粒径范围可控制在2nm-5nm之间。MarcusJones等以CdO为原料,通过加入Zn(CH3)2和S[Si(CH3)3 ]2制得了ZnS包裹的CdSe量子点,颗粒平均粒径为3.3nm,量子产率(quantum yield,QY)为13.8%。3.2.2 离子液法

离子液作为一种特殊的有机溶剂,具有独特的物理化学性质,如粘度较大、离子传导性较高、热稳定性高、低毒、流动性好以及具有较宽的液态温度范围等。即使在较高的温度下,离子液仍具有低挥发性,不易造成环境污染,是一类绿色溶剂。因此,离子液是合成不同形貌纳米结构的一种良好介质。Jiang等以BiCl3 和硫代乙酰胺为原料,在室温下于离子液介质中合成出了大小均匀的、尺寸为3um-5um 的Bi2S3 纳米花。他们认为溶液的pH值、反应温度、反应时间等条件对纳米花的形貌和晶相结构有很重要的影响。他们证实,这些纳米花由直径60nm-80nm的纳米线构成,随老化时间的增加,这些纳米线会从母花上坍塌,最终形成单根的纳米线。赵荣祥等采用硝酸铋和硫脲为先驱原料,以离子液为反应介质,合成了单晶Bi2S3纳米棒[5,6]。3.2.3 溶剂热法

溶剂热法是指在密闭反应器(如高压釜)中,通过对各种溶剂组成相应的反应体系加热,使反应体系形成一个高温高压的环境,从而进行实现纳米材料的可控合成与制备的一种有效方法Lou等采用单源前驱体Bi[S2P(OC8H17)2]3作反应物, 用溶剂热法制得了高度均匀的正交晶系Bi2S3纳米棒,且该方法适于大规模生产。Liu等用Bi(NO3)3·5H2O、NaOH及硫的化合物为原料,甘油和水为溶剂,采用溶剂热法在高压釜中160℃反应24-72 h制得了长达数毫米的Bi2S3纳米带。

3.2.4 微乳法

微乳液制备纳米粒子是近年发展起来的新兴的研究领域,具有制得的粒子粒径小、粒径接近于单分散体系等优点。1943年Hoar等人首次报道了将水、油、表面活性剂、助表面活性剂混合,可自发地形成一种热力学稳定体系,体系中的分散相由80nm-800nm 的球形或圆柱形颗粒组成,并将这种体系定名微乳液。自那以后,微乳理论的应用研究得到了迅速发展。1982年, Boutonnet 等人应用微乳法, 制备出Pt、Pd 等金属纳米粒子。微乳法制备纳米材料,由于它独特的工艺性能和较为简单的实验装置,在实际应用中受到了国内外研究者的广泛关注。纳米材料制备存在的问题[3]

现有纳米材料的制备技术还不成熟,对制备技术中具体工艺条件的研究还很不够,已取得的成果仅停留在实验室和小规模生产阶段,对工业化生产实施将涉及的问题,目前研究的很少,纳米材料实用化技术的研究不够系统和深入,现有工业化生产的设备有待进一步的研究和改进,以提高微粒的产率、产量并降低成本。我国纳米技术现状及对策[4]

目前我国纳米技术的应用成了热门,国内已有60多个研究小组,近600多人从事纳米材料的基础和应用研究。30多条纳米材料的生产线,先后采用多种物理、化学方法制备出金属与合金、氧化物、氮化物、碳化物等纳米粉体。建立了相应的设备体系,制成了纳米薄膜和块料, 成功研制出致密度高、形状复杂、性能优越的纳米陶瓷, 设计和制备了纳米复合氧化物新体系等。然而纳米科技的产业化还不太理想,许多科研院所的纳米科技还停留在研发中。要将成果转化为生产力,尚需进一步努力。为此,应重视如下几方面的工作:(1)重视纳米材料的基础研究和应用开发研究；(2)组织多学科的科技人员交叉创新, 重视技术集成；(3)重视纳米材料的发展对传统产品的改造,提高技术含量；(4)加强纳米医学、纳米生物学和纳米电子学3方面的研究；

诺贝尔奖获得者罗雷尔曾说过:70年代重视微米的国家如今都成为发达国家, 现在重视纳米技术的国家很可能成为下一世纪先进的国家。挑战严峻、机遇难得, 我们必须加倍重视纳米技术的研究,加快科技成果转化为生产力的步伐, 为21世纪中国纳米科学技术的大发展奠定坚实的基础。结论

纳米材料由于具有特异的光、电、磁、催化等性能,可广泛应用于国防军事和民用工业的各个领域。它不仅在高科技领域有不可替代的作用,也为传统的产业带来生机和活力。随着纳米材料制备技术的不断开发及应用范围的拓展,工业化生产纳米材料必将对传统的化学工业和其它产业产生重大影响。但到目前为止, 开发出来的产品较难实现工业化、商品化规模。主要问题是:对控制纳米粒子的形状、粒度及其分布、性能等的研究很不充分； 纳米材料的收集、存放,尤其是纳米材料与纳米科技的生物安全性更是急待解决的问题。这些问题的研究和解决将不仅加速纳米材料和纳米科技的应用和开发,而且将极大地丰富和发展材料科学领域的基础理论。同时我也对本课程比较满意，使我接触了更多的材料知识，开阔了视野。

参考文献

[1] 尹衡.纳米材料制备方法研究[J].现代商贸工业，2009（15）:274-275.[2] 高善民，孙树.声纳米材料的制备[J].现代化工，1999,19（10）:46-47.[3] 陈思顺，李彦林，牛新书.纳米技术和纳米材料制备技术技术研究进展[J].漯河职业技术学院学报(综合版),2005,4(3):15-16.[4] 余丽萍，肖伟.浅析纳米材料及制备技术的进展[J].江西冶金，2005,25（3）:27-28.[5] Lou Wen jing, Chen Miao,WangXiaobo,et al.Novelsinglesource precursors approach to prepare highly uniform Bi2S3 and Sb2S3 nanorods via a solvoth ermal treatment[J].Chem.Mater.,2007,19(4):872-878.[6] Liu Zhaoping, Liang Jianbo, Li Shu , et al.Synth esis and GrowthMechanism of Bi2S 3 Nanoribbon s [J].Chem.Eur.J., 2004, 10(3): 634-640.

第三篇：材料合成与制备论文(纳米材料)

硕研10级20班

材料工程

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夏春亮

纳米材料的制备方法

纳米制备技术是80年代末刚刚诞生并正在崛起的新技术，其基本涵义是：纳米尺寸范围(10-9～10-7m)内认识和改造自然，通过直接操作和安排原子、分子创造新物质。由于纳米材料具有奇特的力学、电学、磁学、热学、化学性能等，目前正受到世界各国科学家的高度重视。

一、气相法制备纳米微粒

1.溅射法

此方法的原理为：用两块金属板分别作为阴极和阳极，阴极为蒸发用材料，在两电极间充入Ar(40～250Pa)，两极间施加的电压范围为0.3～1.5kV。由于两极间的辉光放电使Ar粒子形成，在电场作用下Ar离子冲击阳极靶材表面，使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子，并在附着面上沉积下来。离子的大小及尺寸分布主要取决于两极间的电压、电流、气体压力。靶材的表面积愈大，原子的蒸发速度愈高，超微粒的获得量愈大。

溅射法制备纳米微粒材料的优点是：1)可以制备多种纳米金属，包括高熔点和低熔点金属。常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属；2)能制备出多组元的化合物纳米微粒，如A lS2，Tl48，Cu91，Mn9，ZrO2等；通过加大被溅射阴极表面可加大纳米微粒的获得量。采用磁控溅射与液氮冷凝方法可在表面沉积有方案膜的电镜载网上支撑制备纳米铜颗粒。

2.混合等离子法 硕研10级20班

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此方法是采用RF(射频)等离子与DC直流等离子组合的混合方式来获得超微粒子。该制备方法有以下几个特点：

1)产生RF等离子时没有采用电极，不会有电极物质(熔化或蒸发)混入等离子体而导致等离子体中含有杂质，故超微粒的纯度较高；

2)等离子体所处的空间大，气体流速比DC直流等离子体慢，致使反应物质在等离子空间停留时间长，物质可以充分加热和反应；

3)可使用非惰性气体制备化合物超微粒子，使产品多样化。混合等离子蒸发法制取超微粒子有3种方法： 1)等离子蒸发法

使大颗粒金属和气体流入等离子室，生成超微粒子； 2)反应性等离子气体蒸发法

使大颗粒金属和气体流入等离子室，同时通入反应气体，生成化合物超微粒子；

3)等离子VCD法

使化合物随载气流入等离子室，同时通入反应气体，生成化合物超微粒子。

例如，将原料Si3N4以4g/min的速度流入等离子室，通入H2进行热分解，再通入反应性气体NH3，经反应生成Si 3N4超微粒子。

3.激光诱导化学气相沉积法(LVCD)LVCD法具有清洁表面，离子大小可精确控制、无粘结、粒度分布均匀等优点，并容易制备出几纳米至几十纳米的非晶及晶态纳米微粒。硕研10级20班

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目前LVCD法已制备出多种单质、化合物和复合材料超细粉末，并且已进入规模生产阶段，美国的MIT于1986年已建成年产几十吨的装置。激光制备超细微粒的工作原理是利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收，引起反应气体分子激光光解、激光热解、激光光敏化和激光诱导化学合成反应，在一定工艺条件下，获得超细粒子空间成核和长大。例如，用连续输出CO2激光(10.6um)辐照硅烷气体分子(SiH4)时，硅烷分子很容易发生热解反应：SiH4→Si(g)+ 2H2↑，热解生成的气相Si(g)在一定工艺条件下开始成核长大，形成纳米微粒。

激光制备纳米粒子的装置一般有2种类型：正交装置和平行装置。其中正交装置使用方便，易于控制，工程实用价值大，激光束与反应气体流向正交。激光束照在反应气体上形成反应焰，经反应在火焰中形成微粒，由氩气携带进入上方微粒捕捉装置。

4.化学蒸发凝聚法(CVC)这种方法主要是利用高纯惰性气体作为载气，携带有机高分子原料，通过有机高分子热解获得纳米陶瓷粉体。例如，六甲基二硅烷进入钼丝炉(温度为1100～1400℃，压力为100～ 1000Pa)热解形成团簇，并进一步凝聚成纳米级微粒，最后附着在充满液氮的转动的衬底上，经刮刀下进行纳米粉收集。此法具有产量大、颗粒尺寸细小、分布窄等优点。

5.爆炸丝法

基本原理是：先将金属丝固定在一个充满惰性气体(5MPa)的反应室中，丝的两端卡头为2个电极，它们与一个大电容相联结形成回路，硕研10级20班

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加15kV的高压，金属丝在500～800kA下进行加热，熔断后在电流停止的一瞬间，卡头上的高压在熔断处放电，使熔断的金属在放电的过程中进一步加热变成蒸气，在惰性气体碰撞下形成纳米粒子沉降在容器的底部，金属丝可以通过一个供丝系统自动进入两卡头之间，从而使上述过程重复进行。这种方法适用于制备纳米金属和合金粉体。

6.其他方法

近年来，由于纳米材料规模化生产以及防止纳米粉团聚的要求越来越迫切，相继出现了一些新的制备技术。例如，气相燃烧合成技术就是其中的一种，其基本原理是：将金属氯化物(MCl)盐溶液喷入Na蒸气室燃烧，在火焰中生成NaCl包敷的纳米金属微粒，由于NaCl的包敷使得金属纳离子不团聚。另一种技术是超声等离子体沉积法，其基本原理是：将气体反应剂喷入高温等离子体，该等离子体通过喷嘴后膨胀，生成纳米粒子，这种方法适合于大规模连续生产纳米粉。

二、液相法制备纳米微粒

1.沉淀法

包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH-，CrO2-，CO32-等)后，或于一定温度下使溶液发生水解，形成的不溶性氢氧化物和盐类从溶液中析出，将溶液中原有的阴离子洗去，经分解即得所需的氧化物粉料。

2.喷雾法

喷雾法是将溶液通过各种物理手段进行雾化获得超微粒子的化学和物理相结合的一种方法。其基本过程包括溶液的制备、喷雾、干硕研10级20班

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燥、收集和热处理，其特点是颗粒分布比较均匀，但颗粒尺寸为亚微米级到微米级，尺寸范围取决于制备的工艺和喷雾方法。根据雾化和凝聚过程，喷雾法可分为3种：

1)喷雾干燥法 将金属盐溶液或氢氧化物溶胶送入雾化器，由喷嘴高速喷入干燥室获得金属盐或氧化物的微粒，收集，烧成所需成分的超微粒子；

2)雾化水解法 将一种盐的超微粒子，由惰性气体载入含有金属醇盐的蒸气室，金属醇盐的蒸气附着在超微粒的表面，与水蒸气反应分解后形成氢氧化物微粒，经焙烧可获得氧化物超细微粒。这种方法获得的微粒纯度高，分布窄，尺寸可控，具体尺寸大小主要取决于盐的微粒大小；

3)雾化焙烧法 将金属盐溶液由压缩空气经窄小的喷嘴喷出雾化成小液滴，雾化温度较高，使金属盐小液滴热解形成超微粒子。

3.凝胶-溶胶法

此法的基本原理是将金属醇盐或无机盐水解，溶质聚合凝胶后，再将凝胶干燥，煅烧，最后得到无机材料。本法包括以下几个过程：

1)溶胶的制备 有两种制备方法： 一是先将部分或全部组分用适当沉淀剂先沉淀出来，经凝聚，使原来团聚的沉淀颗粒分散成原始颗粒。这种原始颗粒的大小一般在溶胶体系中胶核的大小范围内，因而可值得溶胶；二是由同样的盐溶液，通过对沉淀过程的仔细控制，使首先形成的颗粒不致团聚为大颗粒沉淀，从而直接得到溶胶。

2)溶胶凝胶转化 溶胶中含有大量的水，凝胶过程中，使体系失硕研10级20班

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去流动性，形成一种开放的骨架结构。实现凝胶作用的途径一是化学法，即通过控制溶胶中的电解质浓度来实现凝胶化；二是物理法，即迫使胶粒间相互靠近，克服斥力，实现凝胶化。

3)凝胶干燥 在一定条件下，使溶剂蒸发，得到粉料，干燥过程中凝胶结构变化很大。该方法化学均匀性好，纯度高，颗粒细，可容纳不溶性组分或不沉淀组分，烘干后容易形成硬团聚现象，在氧化物中多数是桥氧键的形成，球形凝胶颗粒自身的烧结温度低，但凝胶颗粒之间的烧结性差，块状材料烧结性能不好，干燥时收缩大。

4.湿化学法

湿化学法制备纳米粉末是目前公认的具有发展前途的制粉方法，也是实验室常用的手段。湿化学法的实验流程如下：

确定纳米粉材料→制成含该材料粒子的溶液→用该材料的E-pH图确定沉淀的pH范围→将分散剂NH4Cl溶入去离子水中，并用氨水、盐酸调节水溶液至沉淀的pH 值→含该材料离子的水溶液在具有恒定的pH 的沉淀液中雾化→凝胶→水洗，过滤，乙醇脱水→煅烧、研磨→纳米粉。

第四篇：吉大无机合成与制备国家重点实验室简介

凯程考研，为学员服务，为学生引路！

吉大无机合成与制备国家重点实验室简

介

无机合成与制备化学国家重点实验室(吉林大学)于2001年经科技部批准建设并正式对外开放，实验室前身为1993年成立的教育部重点实验室。中科院院士徐如人教授任

凯程考研，为学员服务，为学生引路！

目前，实验室建立了一支具有创新精神、团结合作、充满活力的年轻研究队伍，其中2人为教育部长江学者特聘教授，4人获国家杰出青年基金，8人获教育部新(跨)世纪人才。实验室现有固定人员48人，其中研究人员41人，技术人员6人，管理人员1人。在研究人员中，有中国科学院院士2人(含兼职1人)，教授23人，副教授9人，讲师9人。实验室所在的研究集体获得了教育部“长江学者创新团队”和国家首批“创新引智计划”基地支持。

近五年以来，我们在相关研究领域的工作中取得了一系列引以为荣的成果，发表了一批具有国际影响力的研究论文。研究工作不仅被大量作为亮点介绍，或作为杂志封面，研究工作五年来被他引3000余次。研究成果“有机、聚合物体系的层状组装与功能”获得2004年国家自然科学二等奖，“新型有机电致发光材料的基础研究”获得2001年高等学校科学进步一等奖。在重视基础研究的同时，我们也非常重视研究成果向高新技术辐射，不断发展具有自主知识产权的技术，近五年来已获授权中国发明专利34项，并已经开发出一些具有应用前景和潜在应用价值的新技术。

实验室位于吉林大学前卫南区东北角，拥有超过7000平方米的实验基地和价值3000万元以上的大型仪器设备，有超过200名的博士和硕士研究生在实验室工作。我们真诚欢迎致力于超分子科学研究的国内外学者和有志之士来室参观访问，同时也欢迎广大同学报考，成为我室的研究生和博士后。

我们将继续努力以实验室作为国家科技创新体系的重要组成部分，开展高水平基础研究并向高新技术领域辐射，聚集和培养高起点超分子化学研究人才和带头人，使实验室成为重要的研究基地、学术交流基地和人才培养基地，为国家科学技术发展、经济建设和社会发展做出应有的贡献。

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第五篇：2010级材料合成与制备1,2,5与现在试卷相同

材料合成与制备

1答：材料制备中的湿化学制备方法主要是指氧化物材料的主要形成过程在液相中进行。一般选择含所需材料组元的化合物（先驱体）并将其溶于溶剂中，通过在液相中水解和聚合过程获得单元或多元氧化物，也可将氧化物颗粒置于液相中，通过溶解-沉淀过程来优化材料相，颗粒尺寸等。

主要的湿化学方法有①沉淀法：包括直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。②络合沉淀法：指在有络合剂存在下，控制晶体生长制备超微粉末的方法。③水解法：是指利用金属盐在酸性溶液中强迫水解产生均匀分散的纳米粒子。④水热法：指在水热条件下加速离子反应和促进水解反应，使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应，在水热条件下可实现反应快速化。依据反应类型不同可分为:水热氧化、还原、沉淀、合成、分解和结晶。⑤溶剂热合成：将有机溶剂代替水做溶媒，采用类似水热合成的原理制备纳米材料的技术。⑥醇盐法：利用金属醇盐水解制备超微粉末的方法。⑦溶胶-凝胶法。⑧微乳液法：是指利用在微乳液的液滴中的化学反应生成固体以制得所需的纳米粒子。⑨溶剂蒸发法。⑩喷雾热分解法。⑾冷冻干燥法。⑿还原法：包括化学还原和电解还原法。⒀γ射线辐射法：将γ射线辐照用于制备纳米金属、合金和氧化物金属粉末。⒁模板合成法：利用特定结构的基质为模板进行合成。

溶胶-凝胶法原理：溶胶-凝胶方法是湿化学反应方法之一，不论所用的起始原料(称为前驱物)为无机盐或金属醇盐，其主要反应步骤是前驱物溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应生成物聚集成 1 nm左右的粒子并组成溶胶，经蒸发干燥转变为凝胶，基本反应原理如下：(1)溶剂化：能电离的前驱物—金属盐的金属阳离子Mz+将吸引水分子形成溶剂单元 M(H2O)(z为M离子的价数)，为保持它的配位数而有强烈地释放H 的趋势． 这时如有其它离子进入就可能产生聚合反应，但反应式极为复杂．(2)水解反应；非电离式分子前驱物，如金属醇盐M(OR).(n为金属M的原子价)与水反应：M(OR)n+XH2O—

M(OH)x(OR)n-x+XROH 反应可延续进行，直至生成M(OH)n(3)缩聚反应：缩聚反应可分为失水缩聚：H2O和失醇缩聚:—M—OR+ HO—M —M—O—M +ROH，反应生成物是各种尺寸和结构的溶胶体粒子。该方法的优点是：(1)反应温度低．反应过程易于控制；(2)制品的均匀度、纯度高(均匀性可达分子或原子水平)；(3)化学计量准确，易于改性．掺杂的范围宽(包括掺杂的量和种类)；(4)从同一种原料出发，改变工艺过程即可获得不同的产品如粉料、薄膜、纤维等；(5)工艺简单，不需要昂贵的设备．该方法的缺点是：(1)所用原料多为有机化合物，成本较高，有些对健康有害；(2)处理过程时间较长，制品易产生开裂；(3)若烧成不够完善，制品中会残留细孔及OH或C，后者使制品带黑色．

共沉淀法原理：是指溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中，利用微量物质能随常量物质一起生成沉淀的现象（即共沉淀现象），促使各组分均匀混合沉淀，然后加热分解以获得纳米粒子。按沉淀类型的不同可分为：无机共沉淀法和有机共沉淀法。优点：方法和设备简单，对微量物质浓集系数高，可用于直接制源，简单易行。缺点：分离效率差，化学收率低，废液量大，纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物，沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀。

2答：水热合成技术是指在密闭体系中，以水作为介质，在一定温度和压力下，原始混合物进行反应合成新化合物的方法。它是研究物质在高温和密闭或高压条件下溶液中的化学行为与规律。水热合成具有以下特点：①反应在密闭体系中进行，易于调节环 境气氛，有利于特殊价态化合物和均匀掺杂化合物的合成；②在水热条件下，溶液粘度下降，扩散和传质过程加快，而反应温度大大低于高温反应，水热合成可以代替某些高温固相反应；③水热合成适于在常压常温下不溶于各种溶剂或溶解后易分解，熔融前后易分解的化合物的合成，也有利于合成低熔点、高蒸汽压的材料；④由于等温、等压和溶液条件特殊，在水热反应中，容易出现一些中间态、介稳态和特殊物相。因此，水热特别适于合成特殊结构、特种凝聚态的新化合物以及制备有平衡缺陷浓度、规则取向和晶体完美的晶体材料。

按反应温度进行分类可分为亚临界和超临界合成反应。亚临界反正温度范围是在100～240 ℃，适用于工业或实验室操作。而超临界合成反应时利用反应介质的水或溶剂在超临界状态喜爱的性质和反应物质在高温高压水热或溶剂热条件下的特殊性质进行的合成反应，这种合成反应温度已达1000℃，压强高达0.3Gpa。

水热合成主要适用场合：水热反应最早是矿物学家在实验室中用于研究超临界条件下矿物形成过程。经过一个多世纪的研究，水热法主要用于：微孔材料的水热溶剂热合成；纳米材料的水热溶剂热合成；特殊结构、凝聚态材料的水热溶剂热合成，如特殊价态化合物、金刚石和纳米晶等；其它无机化合物的水热溶剂热合成，人工水晶的合成是水热法合成单晶成功的范例。影响水热合成的主要因素：水热时间，水热温度，水热压力，反应状态（静止与动态晶化），酸碱性，系统的封闭性等。由于水—溶剂热合成反应一般要在高温高压的条件下行径，所以高压反应釜是进行水热反应的基本设备，水热合成技术的研究的内容和水平在很大程度上取决于高压设备的性能和效果。一般的，在高压容器的材料选择上，要求机械强度大、耐高温、耐腐蚀和易加工。在高压容器的设计上，要求结构简单，便于开装和清洗、密封严密、安全可靠。高压容器一般用特种不锈钢制成，釜内衬有化学惰性材料，如Pt、Au 等贵金属和聚四氟乙烯等耐酸碱材料。高压容器的类型可根据实验需要加以选择或特殊设计。常见的有自紧式高压反应釜、外紧式高压反应釜、内压式高压反应釜等，加热方式可采用釜外加热或釜内加热。如果温度压力不太高，方便实验过程的观察，也可部分采用或全部采用玻璃或石英设备。根据不同实验的要求，也可设计外加压方式的外压釜，能在反应过程中提取液、固相研究反应过程的流动反应釜等。

3答：提拉法的主要原理是：提拉法是由熔体生长单晶的一项最主要的方法，是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面结籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。具体工艺过程为：提拉法的生长工艺首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。

提拉法目前主要应用于：半导体锗、硅、氧化物单晶如钇铝石榴石、钆镓石榴石、铌酸锂等晶体的生长，并且应用于生长重要的宝石晶体如：无色蓝宝石、红宝石、变石和尖晶石等。应用此方法时控制晶体品质的主要因素是固液界面的温度梯度、生长速率、晶转速率以及熔体的流体效应等。如合成变石晶体：

原料：AL2O3和BeO的粉末按l:1混合，加入致色剂Cr2O3和V2O5。加热：高频线圈加热到1870℃以上，使原料熔化。保温l小时均化熔体，然后降温30-50℃，接籽晶。屏蔽装置：抽真空后充入惰性气体，使生长环境中保持所需要的气体和压强。通过观察测试，控制和调节晶体生长。

4答：高能球磨法概念：是制备超细材料的一种重要途径，是利用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能的变化, 以此来制备新材料。作为一种新技术,它具有明显降低反应活化能、细化晶粒、极大提高粉末活性和改善颗粒分布均匀性及增强体与基体之间界面的结合,促进固态离子扩散,诱发低温化学反应,从而提高了材料的密实度、电、热学等性能,是一种节能、高效的材料制备技术。高能球磨法的分类：一般将高能球磨方法分为两大类：初始研磨组元为单质元素，且球磨过程中单质元素结合形成合金的，称为机械合金化(MA)：初始研磨物质为化合物，球磨过程中化合物性质不发生改变的称为机械研磨(MM)。高能球磨法原理：利用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能的变化, 以此来制备新材料，其工艺途径主要有三条：一是通过高能球磨将大晶粒细化成为纳米晶：二是非晶材料经过高能球磨直接形成纳米晶：三是先用高能球磨制备出非晶，然后将其晶化而得到纳米晶。高能球磨在材料制备中被广泛应用：高能球磨利用该技术可以制备出许多传统方法难以合成的新型亚稳态材料，如纳米晶、非晶、准晶、金属间化合物和过饱和固溶体等。其在纳米晶磁性材料制备中的应用如：纳米晶永磁材料的制备，纳米晶软磁材料的制备。通过高能球磨，应力、应变、缺陷和大量纳米晶界、相界产生,使系统储能很高,粉末活性大大提高,甚至诱发多相化学反应。目前已在很多系统中实现了低温化学反应,成功合成出新物质。至今已经用机械化学研制出超饱和固溶体、金属间化合物、非晶态合金等各种功能材料和结构材料，也已经应用在许多高活性陶瓷粉体、纳米陶瓷基复合材料等的研究中。

非晶晶化法基本原理：利用控制非晶态合金的晶化过程束实现多界面纳米合金的形成。其基本思想是非晶态合金在晶化过程中形成纳米尺寸的有序原子集团，这些原子集团在晶体形核及长大过程中发生切变沉积，从而在晶体内部产生纳米尺寸的晶粒。非晶晶化法在材料制备中的应用：非晶晶化法应用于制备纳米晶材料，主要是纳米软磁合金材料的制备，该方法能够制备出化学成分准确的纳米晶合金，不但可制备零维纳米粉末，还可制备出一维以上的纳米晶材料，从而避免复杂的固态成形过程所引起的晶粒长大及空洞缺陷等问题。非晶晶化法包括非晶态合金的制备和特殊的晶化处理两个步骤，用这种方法制备纳米晶体具有以下特点：(1)制备工艺简单，过程可精确控制；(2)一次可制备大量的样品；(3)可形成外形无规则的纳米尺寸晶粒，从而使纳来台盘具有更多的界面；(4)可以制备化学成分精确的纳米合金和纳米粒子金属化合物和金属间化台物纳米材料和纳米粒子。5答：等离子体概念：等离子体是物质的第四态，即电离了的“气体”，它呈现出高度激发的不稳定态，其中包括离子(具有不同符号和电荷)、电子、原子和分子。等离子体又叫做电浆，是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正负电子组成的离子化气体状物质，它广泛存在于宇宙中，常被视为是除去固、液、气外，物质存在的第四态。等离子体是一种很好的导电体，利用经过巧妙设计的磁场可以捕捉、移动和加速等离子体。

等离子体一般可分为两种类型：热等离子体(或称高温等离子体)和冷等离子体(或称低温等离子体)。高温等离子体(如焊弧、电弧炉、等离子体炬等)一般接近于局部热力学平衡状态，组成等离子体的各种粒子(电子、离子、中性粒子)的速度或动能均服从Mawell分布。低温等离子体(如辉光放电和等离子体刻蚀以及等离子体辅助化学气相沉积中所遇到的情况)中，离子和电子间的碰撞频率要小得多，所以电子的能量(即温度Te)比重粒子(包括离子和气体分子)Th高很多(Te》Th)。

等离子体在材料合成中的应用主要有：等离子体广泛运用于多种等离子体生产领域。等离子体的应用主要以低温等离子体的应用为主。低温等离子体体可以被用于氧化、变性等表面处理或者在有机物和无机物上进行沉淀涂层处理。等离子体冶炼：用于冶炼用普通方法难于冶炼的材料，例如高熔点的锆(Zr)、钛(Ti)、钽(Ta)、铌(Nb)、钒(V)、钨(W)等金属；还用于简化工艺过程，例如直接从ZrCl、MoS、TaO和TiCl中分别获得Zr、Mo、Ta和Ti；用等离子体熔化快速固化法可开发硬的高熔点粉末，如碳化钨-钴、Mo-Co、Mo-Ti-Zr-C等粉末等离子体冶炼的优点是产品成分及微结构的一致性好，可免除容器材料的污染。微波等离子体的应用：1.微波等离子体快速制备光导纤维；2.微波等离子体做强功率激光的高效激发泵源；3.MPCVD制造太阳能电池薄膜；4.MPCVD制造Tc超导薄膜；5.微波等离子体刻蚀技术；6.MPCVD合成金刚石薄膜；7.低功率微波等离子体合成氨；8.低功率微波等离子体合成氮氧化物；9.微波等离子体合成与制备聚合物膜和无机膜。

等离子体在无机合成和材料科学上的应用：就工艺而言，用得比较多的有等离子化学气相沉积（PCVD）和等离子体化学气相输运（PCVT）、反应性溅射、磁控溅射、离子镀等。就合成物质的种类、结构和性质而言，用这些新工艺可以制备各种单质、化合物，可以制备单晶、多晶、非晶，可以给所制的材料赋予光、电、声、磁、化学等各种功能，制成各种半导体材料、光学材料、超导体材料、超高温耐热材料等。其种类和数量不胜枚举，如碳化物、氮化物、复合氧化物、硅化物、沸石等都可以用微波技术合成。

等离子体在高分子材料合成与表面改性中的应用：等离子技术在高分子学科上的应用发展很快，涉及面广，大致可以分为三个方面；（1）等离子体聚合；（2）等离子引发聚合；（3）高分子材料的等离子表面改性。其中等离子聚合是把有机单体转变成等离子态，产生各类活性物种，由活性物种相互间或活性物种与单体发生加成反应来聚合，是一种新型聚合方法。用这种方法易于对聚合物赋予各种功能，特别适用于研制功能高分子，例如电子器件、传感器用的导电高分子膜，集成电路用的光刻胶膜及气体分离膜。等离子引发聚合是把等离子辐射作为能源对单体作短时间照射，然后将单体置于适当温度下进行聚合，是一种不需要引发剂的新型聚合方法，适用于合成高相对分子质量聚合体或单晶聚合物，进行接枝聚合、嵌段聚合、无机环状化合物开环聚合、固定化酶等。高分子材料的等离子表面改性是利用非聚合性气体的辉光放电，改变待加工材料的表面结构，控制界面物性或进行表面敷膜，用来提高高分子材料的表面性能。等离子体对材料表面的作用大致有4 种：清除表面杂质；表面刻蚀；表面交联和形成具有新化学结构的表面。