药物残留与检验试题

第一篇：药物残留与检验试题

一．填空：

1.类的药物残留易产生三致作用。

2.药物、其他类药物。

3.坏生态环境、影响畜牧业持续健康发展和出口创汇。

4、兽药残留原因：不按规定正确使用饲料药物添加剂、环境污染导致药物残留、有关部门对兽药残留的监督管理不严，检测标准不健全。

5.兽药残留防范措施：从畜牧生产环节控制药物残留、加快兽药残留的立法，完善相应的配套法规、严格规范兽药的安全生产和使用、开发，研制，推广和使用无公害，无污染的非抗菌类药物及其添加剂、尽快制定国家畜产品安全法规和规章。

6、残留特点：以游离的或结合态存在、包括原型药和其代谢药物、无论以何种方式给药，都有药物残留、正常的组织内的非内源性物质均视为残留。

7、残留分析的特点：对象浓度很低、在生物组织中检测，其中有很多干扰因素，需要分离和净化、某些样品的测定往往要求很快的提供结果、测定数据的处理和阐明有时较为困难、实验室应具有现代化设备仪器，应有多种检测手段，课进行多相分析工作。

8..9..10.样品依其作用可以分为试验样品、复检样品、保留样品。

11..ADI

12..残留分析中水解结合物的酶有：2者的混合物，浓缩处理的方法有旋转蒸发器蒸干、惰性气体吸干、液液萃取。

13..动物性食品中的残留，药物残留的单位通常是或ng/kg。

14.15..残留分析中所用试剂的纯度至少应该为分析纯，检测时必须做空白对照试验和阴性对照试验。

16..时通常加肝素作为抗凝剂。

17.物大多呈结合状态，主要以葡萄糖和硫酸酯结合物存在。

18.19.20.消除基质干扰，保护仪器，提高检测方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度。

21..结合物水解的目的是使结合态的药物或代谢物游离出来，呈游离的药物或代谢物脂溶性增强。其水解方法：

1、酸水解，常用无机酸。

2、酶水解是专属性很弱的水解结合物的方法。水解酶通常是B-糖苷酸梅或芳基硫酸酯酶，分别将生物样品中的葡萄糖醛酸甘或硫酸酯水解。

二．名词解释：

1.兽药残留：指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及其代谢物，以及与兽药有关的杂质的残留。

2.总残留：指对食品动物用药后，动物性产品的任何可食用部分中药物原型或其所有代谢物的总和。

3.食品动物：指各种供人食用或其产品供人食用的动物。

4..休药期：畜禽停止给药到允许屠宰或动物性产品（肉、蛋、奶等）允许上市的间隔时间。

5.残留靶组织：药物持续时间最长的组织。

6..MRL：即最高残留限量，由于使用某种兽药而在食品中或食品表面产生的此药及其残留物的最高允许浓度。

7.LOD：即最低检测限，指分析方法能够从背景信号中检测出待测物存在时所需的最低浓度。

8.LOQ：即最低定量限，指准确度和精密度都符合要求的标准曲线上的最低浓度。

9.GLP：即优良实验室规范，就实验室实验研究从计划、实验、监督、记录到实验报告等一系列管理而制定的法规性文件，涉及到实验室工作的所以方面。

三．选择题：

1.空白试验不可用水或缓冲剂作为空白肌肉样品。

2.WHO3.应干扰因素多，检测前大多需要进行提取和净化。

4.5.活化SPE

6.硅烷化衍生化反应要求在无水环境下进行。

7.固体样品的采样量每份不应少于

9.残留分析中常采用的净化方法是

10.无论是注射液还是口服给药均可出现残留。

11.12.13.酶不能使样品中蛋白质沉淀。

14.LLE

15.LLE

16.17.18.欲净化泰乐菌素（极性小），应选用反向萃取小柱。

19.SPE

20.21.22.23.尿样室温保存时，常采用的防腐剂是氯仿。

24.四．解答：

1.药物残留的危害：a.过敏反应；b.毒性反应；c.诱导耐药菌株；d.“三致”作用；e.激素样作用；f.破坏生态环境；g.影响畜牧业持续健康发展和出口创汇；

2.残留分析中样品保存的基本原则和方法：

原则：a.防止污染；b.防止丢失；c.防止腐败变质；

方法：a.密封容器中保存；b.装量不可过多，以2/3 体积为宜；c.充入惰性气体如氮气置换出容器中的空气；d.低温冰箱保存；

3.SPE的操作步骤：

A.选择SPE小柱首先应根据待测物的理化性质和样品基质，选择对待测物有较强保留能力的固定相

B.活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5~10ml溶剂冲洗滤膜

C.加样a.用0.1moi/l酸或碱调节，使PH<3或PH>9；b.加样时流速应控制为2~4ml/min;

D.清洗填料（淋洗）a.反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液；b.加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5~10ml;

E.洗脱待测物a.应选用5~10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂；b.流速控制约30滴每分钟；

4.残留分析中对结合物进行水解处理的原因：

由于这些结合物极性大，水溶性强并且在生理条件下呈电离状态，不能用液-液萃取法将其从生物样品中分离出来，通常需将样品作水解处理，使结合态的药物或代谢物游离出来，呈游离态的药物或代谢物脂溶性较强，才有可能用溶剂萃取法将其从生物样品中分离出来。

5.水解结合物的常用方法有：酸水解、酶水解

6.简述LLE提取生物样品中药物残留的操作要点：

A.提取溶剂的选择a.溶剂的极性：所提取的残留物含极性成分则选用亲水性的有机溶剂；所提取的残留物含非极性成分则选用亲脂性的有机溶剂b.溶剂的沸点：45~80℃为宜c.溶剂的毒性：d.溶剂与水的互溶性：

B.溶剂的PH调节酸性药物PH值要低于Pka值1~2个PH单位，碱性药物PH值要高于Pka值1~2个PH单位

C.萃取中有机溶剂的用量较重要一般有机溶剂与水相溶积比为1：1或2：1，常采用反复提取的方法重复三次以上

D.提取后试管内有机相和水相会有轻微乳化现象，一般应将试管置离心机内离心使水和有机相完全分离开，为了防止乳化，可应用较大体积的有机溶剂，避免猛烈振摇。

第二篇：动物性食品的药物残留与控制

朔州职业技术学校毕业设计（论文）

动物性食品的药物残留与控制

（朔州职业技术学院，山西 朔州 036002）

摘要：本文主要阐述了动物性食品药物残留的现状、对人类的危害以及引起动物

性食品药物残留的原因，提出控制动物性食品药物残留的对策。

关键词：动物性食品；药物残留；控制

1动物性食品药物残留的现状

长期以来，我国处于食品特别是动物性食品供应不足的状态，养殖产业主要以增加动物性食品的数量，满足市场需求为主。但畜牧业集约化养殖的实现，满足了人们对动物性食品的需求，动物性食品在人们的膳食结构中所占的比重越来越大，与此同时，也带来了日趋严重的动物性食品药品残留问题。长期以来，对包括动物性食品药物残留在内的食品安全问题重视不够。在对药物残留的要求、兽药的法律法规、兽药的使用和控制以及残留控制体系等方面还存在严重问题。特别是一些饲料生产厂家和养殖场为了追求高额利润，置国家法规于不顾，或将违禁药物加入饲料中销售，或将违禁药物加入饲料中饲喂动物，一些不法分子还用有毒有害物质和化学品制假售假，造成严重的有毒有害物质和违禁药物残留问题。目前我国动物性食品药物残留超标，影响食品安全、危害人体健康、障碍国际贸易问题仍很突出。吉林省有关部门在2000-2001年对291份肉类样品进行检测，发现有机氯的平均含量超过国际食品法典委员会（CAC）规定安全标准的8-10倍，超过欧盟新颁布的相应安全标准的几十倍，特别是违禁饲喂盐酸克伦特罗（俗称瘦肉精）造成动物性食品残留问题尤为严重。2002年下半年全国饲料和饲料添加剂剂量抽查发现，在抽查的258批次样品中检出了违禁药物和违规添加的药物，其中有安定、喹乙醇、土霉素、金霉素、盐酸克伦特罗和呋喃唑酮等，这一事实说明，我国仍在生产使用一些发达国家已经禁用的兽药和饲料添加剂，在与国际接轨方面还存在很大的问题。再比如，实践中用金黄粉加工熏鸡、用糖水加盐酸制蜂蜜、用牛血加洗衣服冒充鸭血等这类制假售假危害动物源性食品安全的现象还相当普遍，屡禁不止。所以，随着人民生活水平及健康意识的不断提高，动物性食品的药物残留问题日益引起人们的关注。

2动物性食品药物残留的危害

2.1 危害人类的生命与健康

动物性食品药物残留严重危害人类健康。仅盐酸克伦特罗（瘦肉精）一项就在历史上造成了多次的中毒伤亡事件。如1988年香港17名居民因食用内地供港

猪肉内脏发生食物中毒，原因是盐酸克伦特罗残留；浙江省余杭市的63人中毒也是因为食用了含有盐酸克伦特罗的猪肉而导致的。广东省云浮市的25人及广东省河源县690多人中毒也不例外。又如在国内造成很大影响的金华“毒火腿”案。是因为该企业于2003年11月2日为防火腿加工过程中腐烂，用兑入了“敌敌畏”农药的水浸泡火腿。再比如，长期以来，中外治疗奶牛乳腺炎的药物只有青霉素、链霉素等抗生素。而在治疗乳房炎的过程中抗生素的剂量越来越大，同时不按规定执行休药期，使得残留在奶牛及牛奶中的抗生素越来越多、越来越浓。而这样就会直接或间接危害人体健康，关于对抗生素过敏反应病人，轻者引起皮肤瘙痒和荨麻症，重者引起血管性水肿，严重的过敏病人甚至出现死亡。再有，氯霉素残留的潜在危害是对骨髓造血机能有抑制用，可引起人的粒细胞缺乏病，再生障碍性贫血和溶血性贫血，婴幼儿和老年人的代谢和排泄机能不完善或退化，对氯霉素更加敏感，导致婴幼儿可出现致命的“灰婴综合症”，从而产生致死效应。2008年9月的三鹿婴幼儿配方奶粉事件，为增加原料奶或奶粉蛋白含量而人为加入了三聚氰胺，导致人体泌尿系统产生结石，而此事件的受害者为“肾结石”病症的婴儿。

2.2 妨碍动物源性食品的国际贸易

为了加强食品安全管理，有效保证食品安全，保护消费者安全，许多国家成立了高规格的管理机构，对药物残留标准要求越来越严格，检测项目越来越多，检测限量越来越低。加强了对食品安全管理的力度。特别是发达国家利用技术壁垒对本国动物源性食品进行非关税保护，将药物残留作为主要的技术壁垒之一，使我国动物源性食品出口严重受阻。早在1985年和1986年，美国农业部就以中国输美猪肉、牛肉药物残留含量高，达不到美国标准为由限制输入。欧盟一些国家以中国饲料中用药过量、畜禽产品药物残留超标等原因于1996年停止进口我国的畜产品。1998年底欧盟又继续维护1996年做出的对中国向欧盟出口畜肉的禁令。2001年下半年，浙江省舟山市出口到欧盟的数百吨冻虾仁被逼退货，原因是冻虾仁中被检出含有十亿份之零点二克的氯霉素，因此造成巨额的经济损失，并且全面禁止我国动物源性食品输入。资料显示，2001年我国向欧盟出口水产品的企业总数有95家，贸易额达6.23亿美元.欧盟对我国的动物源性食品实行禁运，就意味着我国将在欧盟丢掉13万吨的市场份额，并造成6亿多美元的经济损失。所以动物性食品兽药残留使我国的出口创汇蒙受了巨大的经济损失，同时也影响了我国畜产品在国际上的地位。所以，如不能很好地控制兽药残留，畜禽产品的出口贸易将是困难重重。

2.3 影响养殖业的发展和社会稳定

动物源性食品药物残留不仅可以直接影响养殖业的发展，造成严重的经济损失，而且可能影响到社会的稳定。1999年比利时发生的二恶英污染鸡事件，不仅使比利时政府宣布收回在全国市场上销售的所有蛋禽及其制品，全国屠宰场一

律停止屠宰猪牛，并销毁了1月15日到6月1日期间生产的全部禽蛋及其加工制品，使比利时畜禽养殖业和食品加工业损失约30亿美元，而引发该国的政治危机，导致政府官员集体辞职。

3动物性食品药物残留原因

3.1药物方面的原因

不同种类药物的理化性质各不相同，不同的药物有不同的半衰期和不同的转化代谢途径，而且药物经生物转化后的代谢产物及动物组织中的药物残留组分也各不相同，除了内源性正常代谢物外，游离的原药及其代谢物都可与内源性大分子物质共价结合，形成半衰期较长的共价化合物残留动物体内，对靶动物可产生毒性作用。

3.2动物方面的原因

药物在动物体内的消除规律不同，这除了药物方面的因素外，还与动物的品种、生长期、动物的脏器都有关。如含新霉素饲料饲喂3周龄肉鸡14天后，在肌肉、肝脏、脂肪中均未产生可以检测出的残留，但肾脏中有明显的残留，另外，通过在山西农大药理实验室检测的动物体内磺胺药物浓度试验，表明磺胺药在血液和肝组织中的残留是不相同的。

3.3 人为方面的原因

首先是一些兽药、饲料生产企业为了谋取利益使用了一些禁用药，如在预防动物阶段性疾病时，对鸡等陆生禽类的雏白痢（0-20日龄）、球虫病、蛔虫病（60日龄后）的所谓雏鸡三大疾病（现主要为球虫病），有针对性药物，对肉用仔鸡几乎是终生皆用抗球虫药，其中有专用药，如氨丙痢灵、盐霉素等；其次为了迎合消费者的要求，比如消费者对肉的色泽、口感的要求等等，因此而使用了一些化学药物，如瘦肉精，雌激素、色素等；再有为促进生长和提高饲养效益，滥用抗生素，畜禽一旦发病不管致病菌是否感染，常常是盲目加大剂量或者是几种抗菌药物同时使用，结果造成耐药性的产生以及二重感染，如磺胺类、抗生素除可治疗许多病原微生物，尤其有些抗生素，还能刺激动物和农作物的生长与生产，因而有保健作用。因此促使了养殖户滥用抗生素的现象。但无药物残留的抗生素却较少，同时再生产过程中不执行休药期，便不可避免地造成了动物性食品中的药物残留；另外兽医检验人员的专业知识不足，导致动物性食品的药物残留检疫工作出现了漏检、误检的现象；最后引起药物残留的一方面原因是由于政府部门监管不力，重视不够，投入不足，检测手段落后。

4动物性食品药物残留控制对策

4.1 各级政府和社会要高度重视食品安全问题

各级政府要充分认识控制药物残留，保证食品安全，保护人民健康的重要性，高度重视食品安全问题，把确保食品安全作为一项重要职责，作为一项事关全局的大事来抓。食品安全直接关系人民生命健康，社会发展稳定，国际贸易安全，保证食品是实现小康的重要内容，是为人民谋利益的具体体现，是各级政府有关部门的神圣职责和使命，要加快和完善食品安全控制的立法进程，提高立法的层次和加大执法力度，和国际接轨，制定我国药物残留限量标准，要加快采用国际标准和我国药物残留最高残留限量标准的制定，加强对食品药物残留的监测，严把检验检疫关，防止高残留产品进入流通环节，建立有效的食品安全保障。同时要加强对有关食品安全知识的宣传普及，使广大公众认识到食品药物残留污染的危害。特别是要宣传教育广大生产者遵守国家有关兽药和饲料添加剂使用的有关规定，杜绝滥用国家明令禁止使用的药物，要积极扩大无公害、绿色、有机源性食品的生产。广泛宣传和介绍科学合理使用兽药的知识，全面提高广大养殖户的科学技术水平，使其能自觉地按照规定使用兽药和自觉遵守休药期。

4.2 要强化管理并合理使用兽药和饲料添加剂

兽药和饲料添加剂是科技进步的表现，对促进畜牧业发展起到了积极的作用，从发展趋势看，在畜牧业生产中使用兽药和饲料添加剂也是不可避免的，关键是如何强化管理并合理使用兽药和饲料添加剂。由于动物性食品药物残留主要发生在生产环节，所以应当把防止动物性食品在生产环节污染作为控制药物残留的关键环节，在加工环节，要在动物性食品加工企业推行HACCP质量安全管理体系。对兽药的使用作出必要的规定，要严格控制，防止滥用。对饲料中添加的药物严格的监控，严禁添加激素及其他禁用药物，而对饲料中的抗菌药的添加要严格按照标准进行。此外，引起动物源性食品药物残留超标的原因多种多样，有的是私自滥用，有的是不合理使用，有的是不按规定使用，有的是违禁违法使用，有的是制假售假人为使用，因此要强化对兽药和添加剂的使用管理和指导，特别是要严厉查处打击违禁违法使用以及制假售假人为使用有毒物质和化学品造成动物性食品污染，保证食品安全。而对于监督企业要依法生产、经营、使用兽药，禁止不明成分以及与所标成分不符的兽药进入市场，加大对违禁兽药的查处力度，一旦发现，严厉打击；严格规定和遵守兽药的使用对象、使用期限、使用剂量和休药期等。加大对饲料生产企业的监控、严禁使用农业部规定以外的兽药作为饲料添加剂。

4.3 要加强对食品中药物残留的监督检测

鉴于我国对动物源性食品药物残留的研究起步比较晚，设备落后，技术水平

不高，比如最近记者了解到鸡蛋中查出的三聚氰胺，在生产环节上肯定没问题，可能是饲料的原料里有三聚氰胺，而生产鸡饲料的韩伟集团大型饲料厂，会对原料进行严格的控制，杜绝不合格的原料使用，如肉骨粉等动物性蛋白饲料，同时也会检测沙门氏菌等致病菌污染，但目前并没有专门针对三聚氰胺的检测。另外对动物源性食品药物残留的检测能力与发达国家还有很大差距，还适应不了药物残留检测项目越来越多，检测限量越来越低的发展趋势。在检验出口动物源性食品过程中，经我国检验合格后出口到欧盟、日本、美国被检出药物残留和药物残留超标情况时有发生。因此要尽快提高检测方法，要努力配备先进的仪器设备，要及时了解国际标准和国际要求。目前发达国家越来越多的使用高灵敏度的检测仪器，如高压液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、荧光分光光度仪氨基酸分析仪和质谱仪等先进仪器设备，在检测方法方面采用了酶联免疫法、原子吸收光谱法、薄层色谱法、同位素标记法以及核磁共振法等，所以药物检测技术和水平将会不断提高。但是由于药物残留检测是微量或超微量分析，而且涉及的药物品种多，化学结构和性质各不相同，待测组分也十分复杂，有的还要检测其有毒代谢物，降解物、转化物、中间产物等，必须建立健全高水平、有权威的药物残留监督检测机构和检测体系，大力推进药物残留监督检测制度，将药物残留超标的动物源性食品拒之于市场大门之外。

4.4研制推广使用天然药物和制剂

近年来一批酸化剂、微生态制剂、益生素等饲料添加剂相继出现和越来越广泛的使用，不仅在调整和维持肠道内的微生态平衡方面、增强机体的免疫机能和抗应激能力方面发挥重要作用，而且更重要的是不会造成药物残留。所以，利用科学技术研究开发高效，无副作用，无残留，无耐药性的优质兽药，及时淘汰副作用大、易残留的兽药。例如我国中草药资源丰富，许多中草药具有清热解毒，抗菌消炎作用，价格便宜，无耐药性适当开发中兽药制剂。并且确保兽药的安全使用，降低和控制畜禽体内兽药残留。

总之，为了保证出口动物源性食品的安全我国已对食品出口生产加工企业，提出来了必须实施HACCP质量安全管理体系和进行HACCP质量安全管理体系认证的要求。在此基础上，还应当进一步在所有动物源性食品生产加工企业中推行HACCP质量安全管理体系。在销售环节，要加强对动物源性食品药物残留的检测，严格实行市场准入制度防止药物残留超标食品进入流通环节摆上人们的餐桌。特别是严历查处打击危害食品安全的制假售假案件，防止由于人为添加或使用有毒有害物质造成动物源性食品安全问题。

致谢：本论文得到苗水红老师的指导与帮助，在此深表感谢!

参考文献

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[5]汪建红等．动物源性食品的药物残留和化学污染物对人类毒性作用及畜产品安全达标对策

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[6]宋阳威．应用HACCP体系控制动物源性食品的药物残留[J]．肉品安全．2003，20：17~18．

第三篇：药物分析与检验练习题

药物检验课程教学单元（1）思考题

1.如何正确理解和使用《中国药典》？

答：《中国药典》是我国药品质量标准的法典，是判断药品质量是否合格的标准。熟悉并掌握它的历史沿革，有关规定及术语，有利于规范药品检验工作，使检验结果具有真实性，准确性和可比性，进一步保证药品检验的质量。熟悉药典，准确理解和领会药典的规定和要求，是对药品分析与检验技术人员的基本要求。

2.药品检验工作的程序是怎样的？

答：药品检验的基本程序一般为取样，检验，检查记录和检验报告。

3.药品检验原始记录和检验报告书的书写有哪些要求？

答：原始记录应真实，完整，简明，具体，检验记录的字迹应清晰，色调一致，不得任意涂改，若写错，可在错误的地方划上单线或双线，在旁边改正重写，并签名盖章；检验报告应有样品的名称，来源，批号，检验项目以及所依据的药品质量标准，检验结果，结论，检验人与复核人签章，有关负责人签章等。检验报告应简洁，准确，可靠，结论明确。

药物检验课程教学单元（2）思考题

1.药物的物理常数在药物分析中可用于哪些方面？

答：测定药品的物理常数既可以判断其真伪，又能检查其纯度，还可用于测定某些药物的含量。

2.紫外-可见分光光度法如何用于药物的鉴别？

答：按各药品项下的规定，测定供试品溶液在有关波长处的最大及最小吸收，有的还需要测定其各最大吸收峰值或最大吸收与最小吸收的比值，均符合规定。

3.气相色谱、高效液相色谱如何鉴别药物？

答：气相色谱：是以惰性气体为流动相，利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配，由于固定相对各种组分的吸附能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱，进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。高效液相色谱：用高压输液泵将流动相泵入装有填充剂的色谱柱中，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图，并进行数据处理，得到测定结果。

4.高效液相色谱仪由哪些部分组成？

答：输液系统，进样系统，分离系统，检测系统，数据处理系统。

药物检验课程教学单元（3）思考题

1.葡萄糖的鉴别方法有哪些？

答：可采用与费休试剂反应及红外吸收光谱法鉴别。

2.什么是杂质？杂质如何分类？常见的一般杂质有哪些？

答：杂质：是指药品中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。杂质分类：药品中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质；按其结构分可分为无机杂质和有机杂质；按其性质可分为信号杂质和有害杂质。常见的一般杂质如酸，碱，水分，氯化物，硫酸盐，砷盐，重金属等。

3.一般杂质的检查方法有哪几种？最常用哪种方法？

答：氯化物检查法，硫酸盐检查法，铁盐检验法，重金属检查法，砷盐检查法，干燥失重测定法，溶液澄清度检查法，溶液颜色检查法，水分测定法，易碳化物检查法，炽灼残渣检查法；最常用氯化物检查法。

4.氯化物检查的方法和原理。

答：方法：氯化物广泛存在与自然界中，在药物的原料或生产过程中极易被引入。可以从氯化物的检查结果显示药品的纯度，间接考核药物的生产，贮藏过程是否正常，因此氯化物常作为信号杂质检查；原理：药物中的微量氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，若供试管的浑浊程度低于对照品，则判定为符合限量规定，否则为不符合限量规定。

5.什么是重金属？如何检查？

答：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫酸钠作用显色的金属杂质； 用第一法（硫代乙酰胺法），第二法，第三法检查。

药物检验课程教学单元（4）思考题

1.杂环类药物包括哪几类？

答：吡啶类药物，吩噻嗪类药物，苯并二氮杂卓类药物。

2.溴酸钾法测定异烟肼含量的基本原理是什么？操作中应注意哪些问题？

答：属于氧化还原滴定；注意事项:供试液中含适量的盐酸时获得定量反应的基本条件，稀释度对指示剂的反应速率有影响，测定中加水75ml，可获得理想的终点指示；指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免因滴定局部过浓而引起指示剂提前退色。实验时，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正达到。

3.异烟肼中需要检查哪种特殊杂质？应如何检查？

答：游离肼；采用薄层色谱法检查该物质。

药物检验课程教学单元（5）思考题

1.阿司匹林原料药的鉴别方法有哪些？

答：直接酸碱滴定法和高效液相色谱法。

2.阿司匹林原料药和阿司匹林片的含量测定方法分别是什么？为什么不同？

答：原料片采用的是直接酸碱滴定法，片剂采用的是两步滴定法；原因是在片剂制剂中引入的辅料不允许采用直接酸碱滴定法，会干扰实验结果。由此可以看出，在进行原料药及其制剂的分析时，原料测定方法要求选择具有高效的准确的方法，而制剂的测定方法要求侧重于有较高的专属性。

3.阿司匹林含量测定中为什么使用中性乙醇？如何配制？

答：检查是否有氯化物的存在，加入适量乙醇使其褪色；配制：乙醇溶液中加入2滴酚酞指示液，用0.02mol/L 氢氧化钠滴定液滴至呈微红色，即可。

4.什么是溶出度？溶出度的检查方法有哪些？

答: 是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。溶出度是片剂质量控制的一个重要指标，对难溶性的药物一般都应作溶出度的检查;检查方法：桨状搅拌器法，转篮法，流通池法，桨碟法，中池法，转筒法和小杯法。

药物检验课程教学单元（6）思考题

1.胶囊常见的检查项目有哪些？

答：装量差异检查或含量均匀度检查，崩解时限检查或溶出度，释放度检查。

2.谈谈对“毒胶囊”事件的看法？

答：铬的金属形式通过消化道吸收率很低，而且人们摄入铬超标的药物胶囊剂量也有限，一公斤明胶可加工上万颗胶囊，即使铬超标，每次摄入量也非常有限，即便是含有六价铬也不可能导致急性中毒的发生，因此我们食用胶囊时应慎重。

3.β-内酰胺类抗生素的鉴别反应有哪些？

答：K+、Na+的火焰反应；呈色反应；沉淀反应。

4.什么叫永停滴定法？

答：永停滴定法，又称双安培滴定法，或双电流滴定法，是根据滴定过程中电流的变化确定滴定终点的方法，属于电流滴定法。

药物检验课程教学单元（7）思考题

1.维生素C的含量测定方法原理和注意事项。

H答:方法原理：碘量法（原料、片剂、注射液）： VitCI2去氢抗坏血酸2I注意事项：VitC注射液，测定时要加丙酮消除稳定剂焦亚硫酸钠的干扰；测定维生

素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了消除注射液中抗氧剂的干扰。

2.谈谈你对药物检验的认识和作为一名合格的药物检验人员应该具备什么？

答：认识：现在的药检所对药品的检验都是根据药品的标准来的。有的是药典标准，有的是部颁标准，另外对不同的剂型检验也是不一样的，我粗略的说下检验的内容：显微鉴别检验、薄层色谱检验、高效液相色谱检验含量、气相色谱检验含量，还有一些崩解时限检查、微生物限度检查、水分测定、重量差异、溶化性等等 很多。具备：作为药品检验人员应该具备本专业理论知识及操作技能，能够涉猎到相关行业的专业知识，保持良好的职业道德，依法承担起药品质量监督检验等工作。工作中严格按照实验室行为规范和操作规范进行检验活动，并接受委托方的合法监督。即严格依法检验、严格操作规程，始终坚持公平、公正的原则、检验工作无岐视、独立检验、独立判断的原则，确保检验结果的科学性和准确性。

第四篇：生物药物分析与检验知识分析

生物药物分析与检验知识分析

摘 要：本次课程主要讲生物药物分析与检验常用的方法，杂质与安全检查，氨基酸、多肽和蛋白质类药物的分析与检验，酶类药物的分析与检验，脂类药物的分析与检验，核酸类药物的分析与检验，糖类药物的分析与检验，基因工程药物质量控制，生物药物的现代分析方法与检验技术。

关键词：发展前景分析检验方法安全应用

生物药物分析与检验在将来相当长的时间内也仍是研究开发的主要方面，但随着现代生物技术的研究与应用日趋成熟，生物技术制药领域将发挥越来越重要的作用。其发展趋势主要表现在：⑴应用基因工程技术，制取天然来源少和过去难以获得的生物活性物质；⑵应用蛋白质工程技术研制新型蛋白质类药物；⑶大分子物质活性片段的制取和化学修饰；⑷发展大分子药物的新剂型。

生物药物分析与检验的基本任务和作用是：使学生掌握生物药物分析与检验的基本理论知识和生物药物基本分析检验方法，培养学生重视生物药物质量的观念，从而不断提高分析问题和解决问题的能力。

它的内容主要包括生物药物分析与检验常用的方法，杂质与安全检查，氨基酸、多肽和蛋白质类药物的分析与检验，酶类药物的分析与检验，脂类药物的分析与检验，核酸类药物的分析与检验，糖类药物的分析与检验，基因工程药物质量控制，生物药物的现代分析方法与检验技术。

生物药物广泛用作医疗用品，特别是在传染病的预防和某些疑难杂症的诊断和治疗上起着其他药物所不能代替的独特作用。随着预防医学和保健医学的发展，生物药物正日益渗入到人民生活的各个领域，大大扩展了其应用范围。（1）、治疗药物 肿瘤、爱滋病、心脑血管疾病等。（2）、预防药物传染性强的疾病，疫苗、菌苗、类毒素。（3）、诊断药物 速度快、灵敏度高、特异性强。免疫诊断、酶诊断、放射性诊断、基因诊断试剂。（4）、其它 生化试剂、保健品、化妆品、食品、医用材料。

生物药物是指利用生物体、生物组织或器官等成分，综合运用生物学、生物化学等学科的原理与方法制得的天然生物活性物质以及人工合成或半合成的天然物质类似物。主要包括生化药物、生物技术药物和生物制品等。生物药物分析”主要包括对生物药物进行分析的理论和实验技术。而生物药物是指利用生物体、生物组织或器官等成分，综合运用生物学、生物化学等学科的原理与方法制得的天然生物活性物质以及人工合成或半合成的天然物质类似物。主要包括生化药物、生物技术药物和生物制品等。

药物分析工作的基本程序：（1）、样品审查。（2）、取样。（3）、鉴别。（4）、检查。（5）、含量测定。（6）、记录。（7）、检验报告。

酶分析法是一种生物药物分析方法。酶分析法在生物药物分析中的应用主要有两个方面：第一，以酶为分析对象，根据需要对生物药物生产过程中所使用的酶和生物药物样品所含的酶进行酶的含量或酶活力的测定，称为酶分析法；第二，利用酶的特点，以酶作为分析工具或分析试剂，用于测定生物药物样品中用一般化学方法难于俭测的物质，如底物、辅酶、抑制剂和激动剂(活化剂)或辅助因子含量的方法称为酶法分析。

优势：酶是一种专一性强、催化效率高的生物催化剂。酶法分析具有特异性强，干扰少，操作简便，样品和试剂用量少，测定快速精确，灵敏度高等特点

免疫分析法：免疫分析法利用抗原抗体特异性结合反应检测各种物质（药物、激

素、蛋白质、微生物等）的分析方法。

应用：在药物分析中，免疫分析法的应用主要集中在以下几方面：(1)在实验药物动力学和临床药物学中测定生物利用度和药物代谢动力学参数等生物药剂学中的重要数据，以便了解药物在体内的吸收、分解、代谢和排泄情况；(2)在药物的临床检测中，对治疗指数小、超过安全剂量易发生严重不良反应或最佳治疗浓度和毒性反应浓度有交叉的药物血液浓度进行监测；(3)在药物生产中从发酵液或细胞培养液中快速测定有效组分的含量，以实现对生产过程的在线监测；(4)对药品中是否存在特定的微量有害杂质进行评价。高效液相色谱：以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

生物检定法：利用某些生物对某些物质（如维生素、氨基酸）的特殊需要，或对某些物质（如激素、植物激素、抗生素、药物等）的特殊反应来定性、定量测定这些物质的方法

生物测定今后的方向是：发展更敏感的短期实验方法和能测定综合因素的方法，并选择适当的方法组成系列检测系统；研究其他生物试验得到的数据如何推演到人；研究外界物质进入机体后如何代谢，进入细胞后起什么作用，如何影响遗传物质，化学结构与毒性有什么关系；探索“三致”的机理等，以为人类战胜癌症、遗传性疾病和衰老提供科学依据。

杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。一般杂质及其检查方法：

（一）、氯化物检查法。

（二）、硫酸盐检查法。

（三）、铁盐检查法。

（四）、重金属检查法。

（五）、其他检查法

氨基酸，多肽，蛋白质和酶类药品检验：氨基酸类药品检验：酸碱滴定法，非水溶液滴定法，定氮法，碘量法或溴量法等。多肽类药品检验：酸碱滴定法，紫外分光光度法，效价测定法。

基因工程药物检测：基因工程药物的质量控制主要包括以下几项要求:产品的鉴别、纯度、活性、安全性、稳定性和一致性。常用的鉴定方法:电泳方法: SDS-PAGE、等电聚焦、免疫电泳；免疫学方法: 放射免疫(RIA)、酶联免疫(ELISA)

参考文献

[1] 白文玲;毛细管电泳化学发光联用技术在药物分析中的应用[D].广西师范大学 200

[2]徐景峰.药物分析教学改革的思考与实践［J］.常州工程职业技术学院学报，2008，2（56）：12-14.[3] 徒永华;基于核酸适配体的纳米荧光生物传感器对蛋白质的研究[D].华东师范大学 2006

[4]陈新谦，金有豫，汤光.新编药物学［Ｍ］.第15版．北京:人民卫生出版社，2003．45.[5]张永信.哪些情况可预防性应用抗菌药［J］.中级医刊，1994，29(3):60．

第五篇：水产养殖动物药物残留与安全的探讨论文

1造成水产养殖动物药残超标，危及水产品安全的原因

1.1养殖水域环境污染严重

养殖水域是水产养殖动物最基本的环境条件。近年来，随着我国社会经济的快速发展，各种工业污、废水无节制超量排放，城市生活污水、农业生产上使用的化肥、农药、畜禽养殖污染等，最终会进入天然水体，破坏养殖水域生态环境。环保部《2012中国环境状况公报》显示，中国农村环境形势日趋严峻，饮用水源和地表水遭受了不同程度污染，生态压力较大。对于水产养殖水体而言，其所受的外来的污染物主要是氮、磷、有机物、重金属离子、农药和除草剂以及制药厂排出的抗生素废水等。它们在水体中或经氧化作用释放出硫化氢、氨氮等有害、有毒物质，造成水产养殖动物缺氧、中毒、免疫力下降，病害频发；或通过水体中淡水生物不同食物链的传递，影响水产养殖动物健康。

1.2饲料中原料污染和违规使用添加剂

在水产配合饲料中添加促生长药物、引诱剂、抗氧化剂或免疫增强制剂等，可以促进水产养殖动物的生长、提高营养价值和疾病防治，是渔业生产增产增收的重要手段。但是，这些添加的药物本身以及它们的代谢产物能在养殖水域中保持较长一段时间的活性，污染养殖水域环境，对水域中的淡水生物产生影响。饲料中不加节制的添加和使用抗生素，会降低水产养殖动物抗病能力。这些药物大部分会以原药和代谢产物的形式通过水产养殖动物的排泄物进入养殖水域中，从而增加水域环境中耐药菌，还会通过食物链影响水生生物的正常活动，破坏水域生态平衡。近年来，我国环境污染加重，部分土壤中有害物质、重金属超标，农业生产大量使用农药、化肥，这些有害物质在农作物上残留与富集，投喂以这些农作物为饲料原料生产的饲料，有害物质会传导到水产养殖动物体内，危及水产品安全。

1.3养殖户滥用渔药

由于养殖户缺乏科学养殖意识，加上渔药生产厂家及销售人员受利益驱使，养殖单位和个体户存在滥用渔药、超剂量使用渔药的状况。长期以来，养殖户和基层技术人员常常仅凭经验和现场诊断对水产养殖动物疾病进行用药防治，往往存在着反复、滥用、乱用药物现象，少数养殖户甚至直接使用违禁药物、抗生素原料药，导致了致病菌的耐药性越来越强，最终使得很多细菌性疾病越来越难治愈，养殖户只好加大用药的剂量，如此反复造成了恶性循环。养殖户滥用渔药还突出的表现在少数养殖户不遵守休药期停止用药的规定，尤其是在销售前，为追求水产品外观或其他原因，在上市前还在违规使用药物，水产品药物残留超标，危害人类健康。

1.4不重视优良品种的选育

由于种种原因，不重视优良品种的选育，不重视苗种的提纯与复壮，近亲繁殖、种间杂交现象严重，造成苗种体质差，免疫力降低，对病害抵抗力下降，加上养殖环境恶化，病害发生频繁。有些地方缺乏必要的检疫手段，苗种运输时极易造成疾病的流行与传播。苗种质量的下降反过来逼着养殖户增加用药，增加药物残留可能。

2药物残留的危害

2.1造成生态平衡的破坏

养殖户滥用药物、使用质量没有保障的渔用饲料，不仅能造成水产养殖动物的药物残留，还会造成水域生产、生态环境污染。药物及违禁添加剂会以原药或代谢产物的形式排泄到水体。养殖户直接在水体中长期超剂量泼洒药物、投喂药饵等都会造成养殖水域中的药物超标，增加水环境中敏感耐药菌，这些耐药菌既能保留在水环境中，也能通过养殖水环境产生转移和转化，最终破坏水域生态平衡。

2.2影响水产食品安全和人类的健康

水产养殖动物体内的药物残留既有原型药物残留，也包含药物在养殖对象体内的代谢产物。药物残留危害有：①可产生毒性作用。人们如果经常食用含有药物残留的养殖水产品，体内可能会因这些残留药物逐渐积累而出现功能紊乱或器官病变，这种积累一旦达到一定浓度，就会产生毒性作用，危害人体健康。②过敏反应。有过敏体质的人在食用了药残超标的水产品后，会出现过敏反应，引起荨麻疹、血压降低，甚至会出现休克现象。③产生致癌、致畸、致突变“三致”作用。④引起人体生理紊乱，幼儿发育早熟，水产品残留的一些激素类药物，对人体正常的生理活动、婴幼儿童生长发育有潜在的威胁。⑤引起人体质下降，免疫力和抗病能力降低。水产品残留药物易导致人体内部分病原菌产生耐药性，形成耐药菌，给人类临床上某些疾病的治疗增添了难度。

2.3影响我国外汇收入和国际信誉，降低我国水产品在国际上的竞争力

近年来，因水产品药物残留超标，导致出口到国外的水产品就地销毁或运回处理的现象也时有发生，这不仅影响到我国的外汇收入及广大渔民的经济效益，而且，还影响到我国的水产品国际信誉，降低了我国水产品的国际竞争力和市场份额。

3降低水产动物药物残留的对策

3.1重视水产养殖水域的生态环境修复和改善

以即将出台的《水污染防治行动计划》（水十条）为契机，深化重点流域水污染防治，有效遏制随意污染水域的行为。同时，要重视水产养殖污水排放对水域环境带来的污染，采用生物技术，如微生物制剂、生物膜法、微生物修复技术、生态沟净化或人工湿地等方法处理养殖排放的污水，修复和改善养殖水域的生态环境。

3.2有计划繁育和选育优良品种、培育优质苗种

通过有计划繁育和选育优良品种、培育优质苗种，构建起先进的淡水主养品种育种技术体系，选育出生长快、适应能力强、高产、抗逆性强的水产养殖新品种，是减少水产养殖动物病害，减少药物残留的有效途径。

3.3投喂营养全面优质饲料

严格按照国家《无公害食品渔用配合饲料安全限量》和《饲料药物添加剂使用规范》等规定生产、销售渔用饲料。从饲料原料源头、饲料加工到药物添加实施全方位监控。推广现代生物技术制品，如酶制剂、发酵制品、中草药制剂替代抗生素，生产、投喂营养全面均衡、优质水产饲料。

3.4科学防治病害、合理使用药物

①加强水产养殖动物用药的科学化管理，规范用药。坚持“以防为主，防治结合”，在正确诊断，对症下药的前提下，合理使用渔药。要严格按照国家《无公害食品渔用药物使用准则》及农业部公告《禁止使用的水产动物养殖用药》要求，科学使用渔药。②加强无公害渔药的研究与国外先进技术的引进，生产高效、低毒、低残留的绿色渔药。推广生物制品如微生态制剂、免疫增强激活剂，发挥其在预防病害、改善养殖生态环境的独到作用。中草药是天然的低毒、低残留、无耐药性的绿色渔药，是水产动物健康养殖，安全养殖理想的化学药物替代品，对降低水产品药物残留、保证水产品安全具有现实意义。③要让养殖户认识到水产动物自身内在因素、免疫能力在病害防治中的作用。依赖药物治疗作用而忽视了养殖水域环境、饲养水平的改善和提高是不可取的。加强饲养管理，增强养殖动物体质是减少疾病发生，减少药物残留的重要手段。

3.5健全水产品健康养殖体系

2010年以来，农业部在全国推行水产健康养殖示范场创建与认证，先后公布了9批水产健康养殖示范场，有力推动了我国水产动物养殖健康发展。要加强对已公布的示范渔场的监督与指导，充分发挥其对周围渔民的示范引领作用。

3.6加强行政执法力度，提高违法成本

其一，要及时、严肃查处那些生产、经营含有禁用药物成分的渔药、饲料、饲料添加剂的单位和个人，从源头上切断禁用药物。其二，建立渔药质量安全追溯制度，实现所有渔药、渔用饲料添加剂产品附二维码出厂、上市销售。其三，强化法律、法规宣传和水产品安全用药知识的普及。农业、环保、工商等部门要联合执法，对生产、使用违禁药物、添加剂、破坏水域生态环境的单位和个人坚决依法查处，使之倾家荡产，提高其违法成本。其四，建立健全水产品药物残留监控体系，提高水产品药残的检测能力。试行水产品市场准入制度，不让药物残留超标的水产品流入消费市场，以保证居民食品安全。