第一篇：食品中抗生素残留危害及检测方法
食品中抗生素残留危害及检测方法
随着人们生活质量的提高，食品安全问题越来越为广大消费者所关注，特别是农药和抗生素等药物残留问题更是广大消费者所关注的焦点问题。在食品安全这个全球关注的热点问题上，如何快速、准确地检测食品安全的问题已成为重中之重。要检测抗生素在食品中的残留，必须选择特异性强、灵敏度高、高效快速的检测方法。因此，研究各种抗生素类残留检测的方法，提高其灵敏度与选择性具有十分重要的意义。
抗生素具有哪些危害
人们吃了有抗生素残留的肉、蛋、奶等食物后，会造成抗生素在人体内蓄积，使人产生对抗生素的抗性，引起各种组织器官病变，甚至癌变。
对人类健康的危害
对人体肠道菌群的影响
人体肠道菌群是一个平衡的生态系统，对保持人体健康起着非常重要的作用。如果人们长期摄入含有抗生素的食品后，会使敏感菌群被杀灭或抑制，而耐药菌群却大量繁殖，从而打破原来的平衡状态造成菌群失调，这就可能会导致长期腹泻或营养不良，严重时还可造成耐药菌感染，给临床治疗带来困难。
引起过敏和变态反应 青霉素、四环素、磺胺类及某些氨基糖苷类抗生素能使部分人群发生过敏反应和变态反应，氯霉素可破坏机体造血功能，诱发再生障碍性贫血。经常食用含抗生素的动物性食品，轻者出现皮肤瘙痒、荨麻疹、关节肿痛，重者导致血管性水肿、休克、甚至死亡。
导致细菌耐药性增加
目前，由于抗生素的广泛使用，使得细菌的耐药性不断增加，食用含抗生素残留的动物性食品后，人体内细菌的耐药性增加。同时，动物体内的耐药性菌株的耐药性也可能转移到人体细菌中，从而对人类产生极大的危害。
其他毒害作用
动物性食品中残留的链霉素进入人体后可引起肾损害和听神经受损。长期摄入氨基糖苷类抗生素残留严重超标的动物性食品，可损害第8 对脑神经，出现头晕、头痛、耳鸣、耳聋、恶心、呕吐等症状。四环素会引起肝损伤，与骨骼或牙齿中的钙质结合后，使骨骼及牙齿黄染，还可影响儿童的生长发育。邻氯青霉素、头孢菌素等可引起人类免疫性疾病；氯霉素会损害人的造血功能，抑制蛋白质
摘要：文章综述了抗生素残留的来源与途径, 介绍了抗生素残留对人类健康、乳制品生产、环境及其他方面造成的危害，分析了检测抗生素残留的方法，包括微生物检测法、仪器检验法、免疫学分析法等，并指出了这些检测方法的研究现状与发展前景。
对乳制品生产工艺的危害
由于含有抗生素的奶无法制成酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品，容易造成大量原料奶的浪费，给乳品企业造成经济损失。另一方面，一些不法奶户在高温季节为防止鲜乳的酸败，往往向牛乳中掺杂各种抗生素，从而造成乳中抗生素残留，对人体也造成了很大的危害。
对环境的危害
一些性质稳定的药物被排泄到环境中仍能稳定存在很长时间，从而造成环境中的药物残留。链霉素、土霉素在环境中不易降解；螺旋霉素低浓度降解很快，但浓度高时需6 个月才能降解完；杆菌肽锌在有氧的条件下完全降解需3～4个月，在无氧环境中降解所需要的时间更长。据报道，动物养殖场污水处理池中红霉素、复红霉素、磺胺甲唑质量浓度可达69g/L，这些药物的排放污染了环境，破坏了生态平衡。
抗生素残留量的检测方法
随着社会的进步和人们对抗生素残留的日益重视，在客观上就要求改进传统的检测方法。引进先进的检测仪器，寻求一种快速、精确的检测方法，使得检测结果更加准确、可靠。
微生物检测方法
微生物检测方法的主要原理是根据抗微生物药对特异微生物的抑制作用，来定性或定量检测受检样品中残留的抗微生物药。微生物检测法应用较为广泛，是抗生素残留检测的传统方法，但测定时间长，结果误差较大，操作复杂。其优点是费用低，一般实验室都能操作。
氯化三苯四氮唑法（TTC）
这是目前我国食品卫生标准中用来检查牛乳中抗生素残留的检测方法。如果牛乳中有抗生素存在，当乳中加入菌种（嗜热链球菌）经培养后，菌种不增殖。此时，加入的TTC 指示剂不发生还原反应，所以仍呈无色状态。如果没有抗生素存在，则加入菌种就可增殖，TTC 还原变成红色，使样品染成红色。
棉拭法或纸片法
这是检测胴体内可疑抗生素残留的现场试验方法，简便而又有一定准确性，被世界普遍采用，具有广域的灵敏性。它是用棉拭插入待检部位浸润20min取出，放入有枯草杆菌的培养基中培养18h～24 h，或用圆滤纸从肾脏或乳取样，与含有枯草杆菌等细菌的营养琼脂贴合培养，通过观察棉拭周围有无抑菌圈或根据其大小判定有无抗菌物质存在。该法的特点是能够确定抗生素的种类，提高检出率和准确率。如，氯霉素最低检出限量为0.01mg/kg、土霉素为0.05mg/kg等。
杯蝶法
样品经处理后，注入牛津杯中，与含菌液的检定平板贴合。培养后，根据抑菌圈的有无及大小判定结果。采用不同的试验菌种，可检测不同的抗生素。如检测肉中四环素类抗生素用蜡样芽孢杆菌；检测青霉素用金黄色葡萄球菌；检测链霉素或双氢链霉素用枯草杆菌。
电泳生物检测法
该法灵敏度较高。Fusac（1989）应用电泳和微生物自显影技术测定动物组织中残留的氨基糖苷类抗生素（如，双氢链霉素、卡那霉素等），取得了满意的结果。
琼脂扩散法
Korkela 以猪肾为样品采用琼脂扩散法对几种抗生素残留检测进行了比较。能检测出土霉素和链霉素的残留。Untermann（1986）报道，采用枯草杆菌进行琼脂扩散法检测出了牛、猪及山羊的肌肉中和肾脏内抗生素的残留。
仪器检验方法
仪器检验方法是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或性质来测定其含量，进行定性定量
和药剂鉴定。其敏感性较高，但有的检测程序较复杂或检测费用较高。
液相色谱法（LC）
德国Russel 报道了液相色谱法检测氯霉素残留，检测限为10μg/kg，回收率为63%～79%。Jefery等（1994）报道了用LC法测定沙拉沙星在海峡鲇鱼肌肉中的残留，沙拉沙星的检测限为1.4ng/g，回收率为85.4％～104％。
气相色谱法（GC）
该法有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用。Plomp和Maes报道了在血液和羊水中甲砜霉素的快速气相色谱检测方法，检测限为0.1μg/mL，甲砜霉素血清的回收率为91.3％，羊水的回收率为90.3％。
薄层色谱法（TLC）
该法经常作为样品筛选方法。其优点是速度快，有利于现场应用，且已在饲料、组织和体液等的分析中得到了广泛的应用。Bossuyt 等（1976）报道用TLC 法测定牛奶中新霉素的残留。但新霉素的检测限为15μg/g，远高于牛奶中的新霉素残留限量。
高效薄层色谱法（HPTLC）
该法现已成为仅次于HPLC的残留分析法。HPTLC在兽药残留的快速筛选检测方面应用广泛。测定组织样品时需在样品展开后喷以硫酸-高氯酸试液，灵敏度可提高10倍，检测限达10μg/kg。
高效液相色谱法（HPLC）
这是目前广泛应用的一种理化检测方法。该法对抗生素残留的检测具有较高的灵敏性。Anadan等（1995）报道了用HPLC法测定鸡脂肪、肝脏、肾脏、肺脏及皮肤中恩诺沙星及代谢产物环丙沙星浓度，检测限为0.003 μg/g，在各种组织中提取回收率均大于70％。Rolinski 等（1997）用HPLC 法检测了肉鸡组织和鸡蛋中诺氟沙星残留，检测限为0.0025μg/g。
超临界流体色谱法（SFC）
该法可弥补GC和HPLC法的不足，但不可能取代二者。SFC 最大优点是可以方便地连接各种灵敏的检测器。Pensabene 等将鸡蛋样品进行超临界流体萃取后进行磺胺类药物的残留分析，检测限为25 μg/kg，回收率为81％~101%。
毛细管电泳法（CE）Ackermans 等将猪肉样品加乙腈提取，离心后上清液过滤膜后直接进行毛细管区带电泳分析。测出肉样中15 种磺胺类药物的检测限在2 mg/kg~9mg/kg 的范围内。
联用技术
联用技术可扬长避短，一般兼分离、定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用于确证性分析。常见的联用技术有薄层色谱-质谱（TLC-MS）、气相色谱-质谱（GC-MS）、液相色谱-质谱（LC-MS）等。色谱和质谱联用由于实现了高效层析分离和检测联机，可用微电脑控制层析条件、程序和数据处理，其特异性、灵敏度和重复性均好，并可一次同时完成同一样本中多种药物及其代谢物的检测。
免疫分析法
免疫分析法主要有放射免疫分析（RIA）、酶免疫分析（EIA）、荧光免疫分析（FIA）和酶联免疫吸附法（ELISA）。与常规的理化分析技术相比，免疫分析技术最突出的优点是操作简单、容量大、速度快、仪器化程度低且分析成本低，分析效率则为HPLC 或GC 的几十倍以上。免疫分析法能与其他技术联用。
放射免疫分析（RIA）
Mahon 等曾将卡那霉素与人血清白蛋白直接连接制备结合抗原，并建立了血清样品的放射免疫测定法，检测限为10 ng/mL。1984 年Arnold 等即建立了氯霉素的放射免疫测定法，其检测限为0.21μg/kg。酶联免疫吸附法（ELISA）
Prithipal Singh 等（1989）建立了检测猪血中磺胺二甲嘧啶的ELISA 方法，其检测范围为10ng/mL~1 000 ng/mL。国内刘智宏等（1998）建立了检测血清中磺胺二甲基嘧啶的ELISA 方法，其检测限为50 ng/mL。杨红（1999）建立了测定牛奶、猪血浆等样本的ELISA 检测方法，其检测限约0.025 ng/mL。
第二篇：乳制品中抗生素残留现状及其检测方法的思
乳制品中抗生素残留现状及其检测方法探究
来源：中国论文下载中心
[ 08-11-17 10:17:00 ]
作者：冯建成 张容鹄
编辑：cw2112549
摘 要：综述了乳制品中抗生素残留现状和危害，以及各种抗生素残留的检测方法，为加强我国乳制品中的抗生素监测，解决目前乳品工业发展中面临的难题提供参考。 关键词：乳制品；抗生素残留；检测方法
乳及乳制品是老少皆宜的营养品，在我国，乳制品及乳制品工业发展迅速，同时畜牧业也发展迅猛，β-内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类等抗生素在乳畜饲养业中广泛应用，造成乳及乳制品中抗生素残留，给消费者健康带来了潜在威胁，因而提高抗生素残留的检测技术显得尤其重要，尽快开发或引进先进的抗生素检测技术以解决我国当前乳和乳制品行业面临的难题已成为当务之急。
抗生素残留现状
我国乳制品中抗生素的残留现状不容乐观，2006年的一份对北京、天津、石家庄5个零售点的77个牛奶样品进行β-内酰胺酶的残留检测，63.6%的样品检测为阳性。一项对我国几个大城市如西宁、南宁、广州、杭州、泉州、北京等城市乳制品质量的检测调查结果显示，在近八百份乳品采样中，抗生素残留超标居不合格项目第一位。抗生素残留的来源及其危害
乳和乳制品中抗生素残留的来源要追寻到原料生产及其流通过程。首先，使用抗生素防治动物疫病。对患病奶牛用药不当及不遵守停药期是造成牛奶中抗生素残留的重要因素。其次，抗生素类饲料添加剂的使用。第三，饲养户和经营商为了保鲜，将抗生素人为添加到畜产品中，来抑制微生物的生长、繁殖，防止牛奶酸败变质，也是造成抗生素残留超标的重要因素。
从乳制品加工的角度来看，原料乳中抗生素残留物严重干扰发酵乳制品的生产，抗生素残留可严重影响干酪、黄油、发酵乳的起酵和后期风味的形成。长期服用含低剂量抗生素残留的乳制品，日积月累会危害人体健康。主要危害表现在：其一，毒性作用，如长期摄入氨基糖苷类抗生素严重超标的乳产品可导致肾毒性和耳毒性。其二，过敏反应。其三，病原菌耐药性增加。其四，破坏人体胃肠道微生物菌群的动态平衡。其五，妨碍我国畜产品的国际贸易。抗生素残留检测方法的研究进展
目前抗生素残留检测的方法很多，基本上可以分为四大类型：一是经典的微生物检测方法；二是现代仪器分析方法；三是生化免疫分析法；四是专一试剂盒法。
3.1 经典微生物检测法
其测定原理基于抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作检测用，因而与临床应用的要求一致，但其测定时间长且结果误差较大。如TTC法、戴尔沃检测（Delvotest SP）法、BY法等。
3.1.1 TTC法
TTC法是国际上较早通用的标准测定法，也是我国鲜奶中抗生素残留量检验标准（GB4689.27-94）规定的检测法。如果牛奶中含有抗生素，则加入菌种（嗜热链球菌）经培育2.5-3h后，加入TTC指示剂（三苯基四氮唑）不发生还原反应，所以样品呈无色状态；如果牛奶中不含抗生素，则样品呈红色。TTC法检测的各种抗生素灵敏度如下：青霉素为0.004单位、链霉素0.5单位、庆大霉素0.4单位、卡那霉素5单位。TTC法主要对于青霉素类和氯霉素药物敏感，但对链霉素不太敏感，对新霉素根本不敏感，并且消毒剂可干扰TTC试验。TTC法检测抗生素残留虽然费用较低，但检测方法消耗时间也相对较长，因此应用受到一定限制。
3.1.2 戴尔沃检测（Delvotest SP）法
是由荷兰其试剂是由荷兰DSM公司生产并由AOAC认证。原理是利用微生物——嗜热芽胞菌在64℃条件下培养2.5～3h后会产酸，酸引起指示剂BCP(溴甲酚紫)变为黄色；若牛奶样品中不含抗生素，培养后样品呈黄色，如样品中含有抗生素, 嗜热芽胞菌生长受到抑制而无法产酸，指示剂将不变色。可检测到β-内酰胺类抗生素在内的更多抗生素，如磺胺类、四环素类等，其中对青霉素和磺胺类抗生素特别灵敏。Delvotest SP 法操作方便，严格实用，容易判断，结果可靠，费用适中等优点；但也易出现假阳性，此方法适用于农场、企业、实验室及政府监测部门。
3.1.3 BY法
BY法，也称蓝黄检测法，是一种广谱的微生物抑制法，能在较短的时间里检测到乳制品中抗生素的残留，通过颜色的对比判断阳性、阴性和可疑样品。B•Linage等通过这种方法对β-内酰胺类、大环内酯类、四环素类等25种抗生素进行了检测，其残留的检测限与欧盟规定的检测限很接近。此方法耗时短，操从简单，检测抗生素种类较多，但误差较大，容易误检。
3.2 现代仪器分析方法
是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或理化特性，借助现代仪器对抗生素残留进行精确分析的一种方法。如色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。
色谱法有气相色谱（GS）、高效液相色谱（HPLC）法、反相高效液相色谱法等。检测的过程运用了色谱理论，通过高灵敏度的检测器，分离速度快、效率高和操作自动化。一般要经过样品的提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等步骤，能检测抗生素的具体含量。蔡颖用反相HPLC法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量。检测限为：土霉素为15.0μg/kg、四环素为20.0μg/kg、金霉素为18.0μg/kg。Jian Wang等运用超高效液相色谱和飞行质谱联用(UPLC/Q-Tof MS)和LC/MS/MS测定牛奶中大环内酯类抗生素的残留量，其检测限为：红霉素40ug/kg，泰乐菌素50ug/kg，替米考星50ug/kg，能满足各国对这六种β-内酰胺类抗生素的最低检出要求。
仪器分析方法分离速度快、效率高和自动化程度高，能检测抗生素的具体含量，敏感性较高，结果准确，但待检样品需经一系列的预处理，繁琐费时，还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用，适合于精确测定。
3.3 生化免疫法
目前应用的生化免疫分析技术，是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析技术。其基本原理是抗原抗体的竞争性结合。可分为酶联免疫测定法（ELISA）、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。
酶联免疫吸附测定(ELISA)：以待测抗原（或抗体）与酶标抗体（或抗原）的特异结合反应为基础，通过酶活力测定来确定抗原（或抗体）含量。因为结合了免疫反应和酶催化反应，所以是一种特异而又敏感的技术。YONG JIN运用酶联免疫法(ELISA)对庆大霉素的检测限度为0.5 ng/mL。Bucknal等运用免疫检测法测定了在牛奶中几种喹诺酮药物的残留量。酶联免疫法测定，其敏感性和特异性好，检测的灵敏度以普遍使用的β-内酰胺类计：青霉素为5ppb，阿莫西林为10ppb，氨苄西林为10ppb，头孢西林为8ppb。其检测结果快速准确，9分钟内即可检测出牛奶中β-内酰胺类、四环素类、磺胺类等抗生素的残留含量，可监控牧场用药的情况。
荧光免疫测定(FIA)法原理是应用一对单克隆抗体的夹心法。底物用磷酸-4-甲基伞形酮，检测产物发出的荧光，荧光强度与抗原抗体复合物(Mb)浓度呈正比，可在8min内得出结果。结果以Mb每小时释放的速率表示(△Mb)表示。Huth 已经用荧光免疫法测定了牛奶中的6种β-内酰胺类抗生素，得到它们的最低检测限为：青霉素G3.2μg/kg、氨苄青霉素2.9μg/kg、羟氨苄青霉素3.6μg/kg、头孢匹林16.3μg/kg；该法重复性好，具有快速、敏感、准确的特点。
生化免疫法测定抗生素残留灵敏度极高，达到ng级水平；检测快速、专一性强。由于此法的高度专一性，每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体，导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法，只能作为其重要的补充。
专一试剂盒法
ECLIPSE试剂盒的原理是含有芽孢杆菌的琼脂培养基和pH指示剂，当在(65±1)℃下培养时，孢子发育生长，降低培养基pH值，在pH指示剂的作用下，蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制，由于没有酸生成，颜色将不会改变。
ECLIPSE试剂盒有ECLIPSE50和ECLIPSE100两种试剂盒。ECLIPSE50的精确度虽然没有ECLIPSE100的高，但其检测限都符合欧盟标准，弥补了快速方法只能单一检测某类抗生素的缺陷，同时提高了检测的广谱性和高灵敏度，同时也可以同欧盟等国家的先进检测技术和标准接轨我国的牛奶事业提供非常有效和准确的抗生素残留检测方法。且操作简单，灵活性强，无需对样品进行任何的处理，只需严格按照说明书上规定的方法进行操作，就能获得理想的效果，且不易出现假阳性现象，被检样品的需要量少，且费用低，越来越被广泛应用。
乳制品抗生素残留的检测方法很多，有的操作烦琐,有的实验条件要求高，有的检验时间太长；这些不仅会给乳制品生产企业造成经济上和时间上的损失，而且检测结果常常会被原辅材料和人为操作等因素所影响。牛奶中抗生素残留是涉及人类健康的公共卫生问题，开发出越来越准确、快速，误差越来越小的检测方法，方便地检出乳和乳制品中抗生素残留，净化消费环璄，就能为居民的身心健康提供保障，促进中国乳业健康发展。
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第三篇：乳品中抗生素的检测方法
上海千测标准技术服务有限公司
乳品中抗生素的检测方法
乳品中抗生素的检测方法经多年的实践，人们认识到抗生素可以增强牲畜抗病能力、提高养殖业产投比。但过量使用，将降低畜牧产品品质，影响乳品发酵。而含有抗生素残留的动物性产品，进入人类食物链，会使体内菌株产生抗生素抗性，扰乱机体内环境平衡，菌群失调而不利于健康；也会对易感人群产生过敏反应、激素障碍变态反应。因此，FAO及WHO早在1969年就提出应规定各种动物性食品中的抗生素残留允许标准，WHO于1979年规定原料奶及消毒牛奶中不得有抗生素。近年来，国内对奶制品中的抗生素残留也非常关注，无抗奶（Antibiotic-FreeMilk）的生产和消费已成为大势所趋。但我们对奶制品中抗生素的检测缺乏必要的研究，检测技术还十分落后。本文旨在对抗生素的检测方法进行总结，为在我国开展相关工作奠定基础。我国关于奶制品中抗生素检测的国家标准方法最早出现在《牛乳检验方法——GB5409—85》中，采用TTC法。1994年制订的《食品卫生微生物学检验？鲜乳中抗生素残留量检验——GB/T？4789.27—1994》，也采用TTC法。2001年9月，农业部发布的《无公害食品生鲜牛乳》行业标准中，检测方法同《GB5409—85》，并不得检出。《绿色食品消毒牛乳标准》也做了类似规定。可看出，我国还未将抗生素纳入常规检测，作为必检项目；所采用的TTC法精确性和时效性都比较差。
展望新世纪的乳制品工业，为了保障人体健康，适应WTO的要求，增强国内乳制品业的国际竞争力，必须将抗生素的检测纳入议事日程。
首先是要制定相应的法规和检测程序，将乳制品中抗生素的检测、报告、处罚和管理等纳入法制化轨道，适应市场经济就是法制经济的要求。
其次是要修订、制订乳制品标准，将抗生素的检测纳入国标体系。解决国内标准混乱，与国际标准冲突的问题，加大采用国际标准的比例，同国际标准接轨。
再次是要进行抗生素检测方法筛选工作，提高国产试剂盒的研制能力。努力研究发展一些简单、快速、经济和便携化的能检测多种抗生素残留的分析技术；发展高效、高灵敏的联用技术和多残留组分确证技术。
第四篇：食品中农药残留的快速检测
食品中农药残留的快速检测
一、前言
随着人们环境意识的不断加强，由农药引起的食品安全问题也越来越受到人们的关注。为了保障消费者的安全和健康，提高农产品的质量安全水平，增强农业产品的国际竞争力，我国政府决定加强农产品中农药残留的监控，建立健全农药残留的检测体系，实施对蔬菜、瓜果、茶叶生产全过程的农药监控，从源头抓起，加强农产品的产地检测，把住农产品的市场准入关。
（一）农药概念
农药(pesticides)是指农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草及其他有害生物，以及有目的地调节植物、昆虫生长的药物的通称。
现在农药不仅应用于农业，而且也广泛应用于畜牧业、林业和公共卫生事业等方面。
农药残留是指农药使用后残存于生物体、食品(农副产品)和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
1.按化学成分可分为有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类及砷、汞、铜、硫磺等制剂。
2.按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂和粮食熏蒸剂等。
农药除了可造成人体的急性中毒外，绝大多数对人体产生的慢性危害，多是通过污染食品的形式造成。
某些农药对人和动物的遗传和生殖造成影响，产生畸形和引 起癌症等方面的毒素作用。
1、有机氯农药
容易在人体内蓄积
慢性毒性作用，主要表现在侵害肝、肾及神经系统，动物实验证实有致畸、致癌作用
我国1983年停止生产，1984年停止使用这类农药
2、有机磷农药
早期的高效高毒品种：对硫磷（1605）、甲拌磷（3911）、内吸磷（1059）
后期使用得较多的为高效低毒低残留的品种，如：乐果、敌百虫、杀螟松、倍硫磷
毒性极低的马拉硫磷、双硫磷、氯硫磷、锌硫磷、碘硫磷、地亚农、灭蜈松
急性毒性：有机磷农药化学性质不稳定，分解快，在作物中残留时间短。
抑制血液和组织中胆碱酯酶的活性，引起乙酰胆碱在体内大量积聚而出现一系列神经中毒症状，如神经功能紊乱、出汗、震颤，精神错乱、语言失
主要表现为植物性食物残留，尤其是含有芳香物质的植物
如：水果、蔬菜，特别是叶菜类如小白菜、大白菜、鸡毛菜、甘蓝、芹菜、韭菜、芥菜、花菜、绿花菜、茼蒿、枸杞菜和黄瓜等
酶抑制法酶抑制技术是研究比较成熟、应用最广泛快速的农药残留检测技术，是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶（AChE)的特异性生化反应建立起来的农药残留的微量和痕量快速检测技术。
2、速测仪
原理:在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。酶催化乙酰胆碱水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质。
用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
免疫分析技术是将免疫反应与现代测试手段相结合而建立的超微量分析技术，是基于抗原抗体特异性结合和反应为基础的分析方法。目前应用于农残检测的是酶免疫分析(EIA)和放射性免疫分析(RIA)。其中酶联免疫分析技术应用最为普遍。
3、酶联免疫技术
ELISA是一种以酶作为标记物的免疫分析方法，也是目前应用最广泛的免疫分析方法之一，它将酶标记在抗体／抗原分子上形成酶标抗体／酶标抗原，酶作用于能呈现出颜色的底物，通过仪器或肉眼进行辨别。
ELISA法基本原理是预先结合在固相载体上的抗体或抗原分子与样品中的抗原或抗体分子在一定条件下进行免疫学反应。
该法因不需昂贵仪器设备，对人体无害等优点而被广泛采用，具有灵敏、特异、快速、稳定以及易于自动化操作等特点。
4、发光菌检测法
农药与细菌作用后可影响细菌的发光程度，通过细菌发光情况，可测出农药残留量。
此方法简便但是特异性差
5敏感家蝇对杀虫剂具有敏感性，记录家蝇存活情况，根据家蝇的死亡率可知农药残留情况。
该技术方法直接、过程简单、容易掌握，但定性粗糙，只对少数农药有效，而且由于其他生物对不同农药的毒性反应与人畜可能不同，因此影响对农药残留量的判断。如家蝇对毒性较低的除虫菊酯类敏感，远超过有机磷和氨基甲酸酯类中毒或高毒的农药。
三、农药残留快速检测技术展望
一些快速速检测方法与国家标准方法和仪器法相比具有操作简单、快速的优点，但由于大多数快速检测方法在食品样品前处理、操作规范性方面还有许多待完善之处，目前还只能作为快速筛选的手段而不能作为最终诊断的依据，兼具快速和准确两大优点是快速检测方法追求的目标。
目前的食品现场快速检测主要呈现4大趋势：由于高新技术的应用，检测能力不断提高，检测灵敏度越来越高，残留物的超痕量分析水平已达到了10-7g检测速度不断加快，智能化芯片和高速电子器件与检测器的使用，使食品安全检测周期大大缩短选择性不断提高，高效分离分段、各种化学和生物选择性传感器的使用，使在复杂混合体中直接进行污染物选择性测定成为可能； 4 由于微电子技术、生物传感器、智能制造技术应用，检测仪器向小型化、便携化方向发展，使实时、现场、动态、快速检测正在成为现实。针对我国的特殊国情，目前我国基层单位很多速测技术的应用还只处于定性或半定量水平，易用型的小型化仪器的应用是目前和今后快速检测技术的发展趋势。
第五篇：动物性食品中盐酸克伦特罗(瘦肉精)残留危害及其检测方法研究进.
食品与发酵工业 Food and Fermentation Industries
动物性食品中盐酸克伦特罗(瘦肉精残留危害 及其检测方法研究进展 张清安 范学辉(陕西师范大学食品工程系,西安,710062 摘 要 介绍了盐酸克伦特罗(瘦肉精的理化特性,分析了它在动物性食品中残留对人体和国民 经济所造成的危害,同时又综述了动物肌肉组织中残留盐酸克伦特罗(瘦肉精的各种分析检测方 法并作了展望。关键词 动物性食品,盐酸克伦特罗,残留,检测方法 第一作者:硕士,讲师。收稿时间:2004-06-22 1 盐酸克伦特罗的理化特性及药用机 理 1.1 盐酸克伦特罗的理化特性 盐酸克伦特罗(clenbuteerol ,CLB ,又名克 喘素、氨哮素、双氯醇胺,俗名瘦肉精,化学名为 α2[(叔丁氨基甲基]242氨基23 , 52二氯苯甲醇 盐酸盐,分子式为C12 H18 Cl12 N2O·HCl ,相对分 子质量为313165。它是一种选择性β2肾上腺 素受体激动剂,白色或类似白色的结晶体粉末, 无臭、味微苦,易溶于水、甲醇、乙醇,微溶于氯 仿,不溶于苯和乙醚,化学性质稳定,加热到 172℃才开始分解,经260℃油煎5 min才会破 坏减半[1 ,2 ]。口服后在胃肠道中迅速吸收,10～20 min起效,2～3 h血液浓度达到峰值,作用 维持5 h左右,半衰期为25～39 h ,消除5个半 衰期(消除97 % ,约需5～8 d ,在动物眼睛、毛 发、肝、肺、肾等组织中易引起蓄积[3 ]。112 盐酸克伦特罗的药用机理 盐酸克伦特罗(CLB于1964年首次在美 国合成,属于β类兴奋剂,最初在临床上主要用 于防治人、畜支气管哮喘和痉挛。研究证明作 为药物CLB对呼吸、生殖、泌尿、骨骼、神经等 系统疾病具有较好治疗作用。其机理在传出神 经系统,β受体主要分布于血管、支气管、骨骼 肌和平滑肌等部位,盐酸克伦特罗与β受体选 择性结合后,使β2受体出现兴奋效应,主要表 现为平滑肌舒张、通气改善等[ 4 ]。1984年美国(> 1μg/ kg· 明显促进动物生长、改善胴体品质、提高瘦肉 率,于是欧美等国开始将CLB广泛用于动物饲 一家公司意外发现高于治疗剂量5～10倍以上 d CLB添加于饲料饲喂动物后,可 料[5]。20世纪 80年代后期 ,我国部分大专院 校和科研机构也开始向饲料企业和养殖户推广 该物质作为饲料添加剂使用。由于 CLB能使 饲料转化率和瘦肉率提高 10 %～15 %,骨骼肌 脂肪降低 8%～15 %,所以养殖户和饲料企业 经常把 CLB叫作“瘦肉精”或“肉多素”。其提 高瘦肉率机理在于 CLB通过肾上腺素刺激腺 苷酸环化酶的合成 ,从而升高环磷酸腺苷(cAMP的浓度 ,提高激素敏感脂酶的活性 ,加 快脂肪分解 ,使血液中游离脂肪
酸(FFA进入 肌肉量增加 ,进一步为蛋白质的合成提供物质 基础;同时 ,CLB作为一种植物性神经调节剂 , 可降低血液中抑制肌肉兴奋性的 Mg2 +浓度 , 间接促进肌肉兴奋 ,改变细胞膜的通透性 ,参与 机体内的代谢调控及营养重新分配 —— ——抑制蛋 白质的分解和脂肪的合成 ,进而增加氮的组织 沉积[6]。2 动物性食品中盐酸克伦特罗的残留 危害 211 动物性食品中盐酸克伦特罗的残留 108
2004 Vol.30 No.9(Total 201 分析与检测 由于盐酸克伦特罗在动物生产中有明显的 促生长和提高瘦肉率的作用 ,受此利益驱使国 内外 CLB在养殖业中滥用问题非常严重。又 因 CLB在生产中的用量是治疗量的 5～10倍 , 而且持续添加时间(3周以上 和在体内消除半 衰期(25～39h都很长 ,所以极易在动物组织中 蓄积残留 [6]。在机体的各个组织中 ,CLB在眼 和毛发中残留的浓度最高 ,如眼中 CLB残留量 比血浆中浓度高 107倍。原因是 CLB对不同 组织有选择性 ,首先选择有色素沉着的眼组织 和毛发组织沉积 ,且在眼组织中主要结合在有 色素沉着的视网膜和脉络膜上 ,而在无色素的 眼的其他部位则蓄积较少。除了眼和毛发 ,其 他器官的残留情况是:肺、肝、肾约为血浆浓度 的20～90倍,肌肉和脂肪为3～15倍。如果在 屠宰前没有休药期,则残留量将更高[6 ,7 ]。早在1987,欧盟、美国已宣布禁止使用 今世界范围内已有数以千计甚至万计因食用残 留有瘦肉精的动物源食品而中毒的人员。人食 用残留有盐酸克伦特罗的畜产品后表现为肌肉 兴奋性增强,有的人中毒后表现为肌肉震颤,重 症者腓肠肌痉挛;同时引起心肌收缩加强,心率 加快[8 ];对高血压患者危害更大, CLB分解脂 肪成游离脂肪酸进入血液,使血管壁弹性降低, 引起血压升高,微循环血管膨胀,压迫刺激周围 的神经,引起头痛头晕;引起人内脏横纹肌和平滑肌兴奋性增强,表现为呕吐和腹泻;又因体内 K+、Ca2 +、Na +和Mg2 +等浓度的平衡破坏,导 致细胞膜生物电位去极化能力增强,复极化能 力减弱,细胞膜对离子通透性改变,心电图可呈 “T波倒置或底平”, ST段下移等,若患者发生 死亡,则死于心脏舒张期或心肌梗死。CLB中 毒的患者群中,对患心、脑血管疾病、糖尿病、甲 状腺亢进、青光眼、前列腺肥大者可造成威胁生 CLB作为兽用饲料添加剂我国政府也于,1997 年在“浓牧发 [1997 ]3号《关于严禁非法使用兽 药的通知》 ”中已明确禁止其在饲料中添加使 用。但也有许多国家并没有确定动物性产品中 CLB的最大残留限量(MRL。美国
食品药物 管理局(FDA和世界卫生组织(WHO建议盐 酸克伦特罗在动物组织中最高残留限量为 :肉 012μg/ kg、肝 016μg/ kg、肾 016μg/ kg、脂肪 012μg/ kg、乳 0105μg/ kg;部分欧盟成员国如英 国规定可食性组织中 MRL值为 015μg/ kg ,荷 兰规定牛、马肝脏组织中 MRL值 015μg/ kg[8]。212 动物性食品中盐酸克伦特罗的残留危害 虽然盐酸克伦特罗的毒性并不是很强 ,小 鼠、豚鼠静脉注射的半数致死量分别是每公斤 体重 2716 mg和 1216 mg[2]。但是由于它的半 衰期长 ,在体内代谢慢 ,极易蓄积残留于动物体 内 ,在动物肝脏中 CLB平均浓度可达 45 mg/ kg ,也就是说 ,按临床最高治疗剂量每天 018 μg/ kg计算 ,人食用 100 g被 CLB污染的动物 肝脏摄入体内的 CLB就相当于一次治疗剂量 的 10倍以上 ,因而极有可能通过食物链使人体 中毒而对健康构成威胁 [9]。自上世纪 80年代 中期欧美国家发现瘦肉精的毒副作用以来 ,至 命的恶果。孕妇中毒又可导致癌变、胎儿致畸 的严重危害性 [ 10 ,11 ]。欧盟成员国已将 CLB残 留作为肉品进口必检项目 ,因而这也成了 WTO成员国之间进行国际贸易的技术壁垒。由此可见 ,CLB的非法使用及残留不但严重地 威胁着消费者的健康 ,而且也影响着一个国家 的对外贸易和声誉。我们应借鉴美国、欧盟等 国家在动物产品生产和食品工业上实施的良好 生产规范(GMP、危害分析与关键控制点(HACCP和全过程质量控制(IKB等管理经 验 ,并结合我国动物产品生产的特点 ,引入全过 程质量控制的新理念 ,加强养殖、屠宰加工和销 售环节的质量管理 ,减小甚至消除 CLB残留造 成的危害 [12 ]。3 动物性食品中盐酸克伦特罗的检测 方法
当前 ,造成盐酸克伦特罗屡禁不止的原因 之一就是国内外检测 CLB的方法、手段还不完 善 ,还没有建立宰前监测体系和准确、迅速、方 便、精确的检测方法 ,从而使不法分子有机可 乘。目前国内外用于检测动物性食品中盐酸克 伦特罗的方法主要有以下几种。109 2004年第 30卷第 9期(总第 201期
分析与检测 国已将 HPLC法作为检测饲料中 CLB残留的 半确证法 ,将 GC2MS法定为确证性方法 ,主要 用于最后确认和仲裁 ,而对于动物性食品中 CLB残留尚未有检测标准。HPLC法中常用的 检测器有电化学检测器、紫外检测器;HPLC法 优点是检测精确度高 ,其最低检测限范围为 1～15 ng/ g ,而且假阳性率低 ,与 GC2MS法相 比样品不必衍生;缺点是检测过程烦琐、检测时 间长 ,需贵重仪器、难
于操作、价格昂贵 [18 ]。GC2MS法优点是能在多种残留物同时存在情 况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。与 HPLC相比 , GC2MS法灵敏度更高 ,假阳性 率更低 ,其缺点也同 HPLC法一样。CE法非 常适用于难以用传统的液相色谱法分离的离子 化样品的分离与分析。优点是有很大的灵活 性 ,许多分离参数 ,如缓冲液的组成和 pH值 , 毛细管的类型以及所使用的电场的波形都可以 调节 ,操作简便 ,所需样品量极少 ,一般只需几 纳升。缺点是检测时间仍很长 ,不能满足在线 检测 ,仪器复杂、缺乏配套的检测器 [19 ]。((TLC [4 ,12 ,15～17 ] GC2MS、毛细管区带电泳法。其中前3种方法最常用,中、薄层色谱法F TIR 2GC((CE、高效液相 傅立 的 R2biopharm公司分别开发出了检测肉品、饲 色谱 2质谱联用法
(HPLC2MS、气相色谱 2料中 CLB残留的 EL ISA试剂盒 ,但其价格费 叶红外联用法 用极高 ,每检测一份猪肉是否含 CLB的费用是 1 200～1 400元。正因如此 ,国内许多科研院 311 感官识别 [ 13 ,14 ] 凡饲喂盐酸克伦特罗比较严重的猪宰后肉 色特别鲜红、后臀肌肉饱满突出 ,脂肪非常薄 , 肉皮紧贴着瘦肉、瘦肉纤维比较疏松 ,肉皮与瘦 肉之间无肥肉(肥膘厚度不到 115 cm ,有时有 少量“汗水”渗出肉面 ,这种肉就很可能含有 CLB;而一般健康肉淡红色 ,肉质弹性好 ,也不 会有 “出汗”现象。通过这种感官识别方法就可 以快速、简单、定性对动物性食品中有无 CLB 作出初步判定。312 色谱检测技术 目前 ,检测 CLB残留常用的色谱技术有高 效液相色谱(HPLC、气相色谱 2质谱联用法 313 免疫分析技术(IA 标记免疫分析技术是 “迈向 21世纪的医学 检验技术”之一 ,其发展趋势是 :新标记物的发 110
2004 Vol.30 No.9(Total 201 展与联合应用、单克隆以及基因工程抗体的应 用和免疫放大技术 ,可明显提高检测特异性 ,灵-敏度可达 zepto(10-20、yocto(10 24 水平,即 可实现分子水平的检测 [20 ]。目前 ,用于检测 CLB残留的免疫分析技术主要有放射免疫分 析技术(RIA和酶免疫分析技术(EIA。国外 已生产出运用 RIA测定 CLB残留的试剂盒 , 还建立了类似放射免疫分析法的放射受体分析 法 ,这种方法是用受体代替抗体结合 CLB ,检 测限可达 214 ng/ g ,国内在此方面的研究尚属 空白 [21～23 ]。对于 EIA分析技术中检测 CLB 残留较高效的是酶联免疫吸附技术(EL ISA。目前 ,英国的 Randox Laboratories Ltd和德国 所都在开发研制检测 CLB残留的 E
L ISA试剂 盒。据报道 ,中国疾病预防控制中心营养与食 品安全研究所和上海市畜牧兽医站与上海赛群 生物科技有限公司联合开发研制的瘦肉精 EL ISA检测试剂盒也已分别问世 ,且后 2家单 位联合开发产品已投入商品化生产及实际应用 中。经与同类进口试剂进行对比试验 ,结果显 示国产试剂盒在灵敏度、准确性上都已达到进 口试剂盒的水平,而在稳定性、回收率方面要优 于进口试剂盒 ,且价格费用要下降很多 [24 ]。EL ISA的优点是灵敏度高、操作简便、检测迅 速;缺点是仍不能实现在线检测 ,而且假阳性率 较高。314 综合化学法 根据 CLB的化学结构与性质 ,参照国家药 典标准方法可以进行综合鉴别 [25 ]。因其溶于 水和乙醇 ,故可以用水进行提取。CLB可显示 芳香一胺类的鉴别反应 ,也可以显示氯化物的 鉴别反应 ,同时 ,用分光光度计检测 ,可在 243 nm与 296 nm的波长处得到最大吸收。综合分 析可以判定动物性食品中是否存在 CLB类物 质 ,且该法不需昂贵的仪器与试剂 ,也没有复杂 的样品前处理 ,操作简单 ,无疑是基层卫生防疫 分析与检测 CLB的高效在线检测 [15 ] 原理为当分子识别部分与被识别物质相接触 光变化以及直接 诱导电信号 ,而后利用电学测量方法进行检测、控制和显示输出。国外已有用生物传感器技术 检测 CLB残留的资料报道 [26] ,其优点是特异 性强、假阳性率低、高效、方便 ,国内未见有开发 成功的相关报道。总之 ,尽快研制出高效、方 便、迅速的 DIGFA试纸条和生物传感器是检 测 CLB残留较为理想的方法和途径 ,也是今后 发展趋势。及准确度均很理想。如果研制出检测。对于生物传感器,其 时,可发生化学变化、热变化、CLB的13 闫红军,马巧娥.提高卫生知识水平严防 中毒[J ].动物医学进展,2003 ,24(5 :127 “瘦肉精” 滴金免疫试纸条或滴金免疫测试盒则可实现 14 李 杰.瘦肉精残留危害与动物性食品安全 [J ].中国饲料 ,2003 ,4 :31～32 工作者初选 CLB残留的有效方法 ,但最低检测 限较高 ,灵敏度低。4 盐酸克伦特罗检测技术的未来趋势 和发展方向
根据目前国内外检测 CLB各种方法的进 展情况以及 CLB滥用及残留的严峻性 ,建立一 种克服上述各种检测方法缺点的简便、快速、精 确、可实现在线检测的 CLB技术势在必行。滴 金免疫技术(DIGFA 和生物传感器技术(biosensor ,BS是 2种快速、高效的残留物分析 技术。其中 DIGFA技术已成功的运用于早孕 诊断、弓形虫病诊断、血吸虫病诊断等 ,灵敏
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分离与提纯 表 3 不同抗氧剂对猪油的抗氧化 作用(POV值 mmol/ kg 样 品 时间 /d 0 48 013 %提取液 01062 01068 01287 013 %抗坏血酸 01062 01089 01301 013 %柠檬酸 01062 01132 01413 013 %EDTA 01062 01066 01279 3 结 论 比较了几种不同提取方法的提取效果 ,实 验显示 :体积分数 75 %乙醇提取法提取率较 高 ,提取物比较容易浓缩和干燥 ,是一种较好的 提取方法。柿叶黄酮类化合物的抗氧化性较强 ,通过 对猪油的抗氧化效果试验发现 :其抗氧化效果 比抗坏血酸和柠檬酸稍强。参考文献 1 谭仁祥 1植物成分分析 [M]1北京 :科学出版社 , 2002.486～502 2 万素英 ,赵亚军 ,李 琳等 1食品抗氧化剂 [M]1北 京 :中国轻工业出版社 ,1998 Study on Extraction Method and AntiSong Changchun Bao Qingsheng(Department of Basic Courses , Anhui Technical Teachers College , Bengbu , 233100 2oxidation Property of Flavonoid Compound from Leaves of Diospyros kaki ABSTRACT The extraction method of flavonoid in leaves of Diospyros kaki was studied1 The opti2 mum extracting process was put forward , and anti2oxidation property of the extract from the leaves of Diospyros kaki was studied1 The results showed that the optimum extracting technical process was 75 % alcohol1 Effect of flavonoid from the leaves of Diospyros kaki was higher than ascorbic acid and citric acid1 Key words leaves of Diospyros kaki , flavonoid ,extraction method ,antioxidant(上接第 111页 和国药典 [M].北京 :化学工业出版社 ,1995.62923 彭笑蓉 ,孙文梅.竞争酶标免疫法检测“瘦肉精” ～630 [J ].河北畜牧兽医 ,2003 ,19(4 :42～43 26 Pizaariello A , Stred’ansky M , Stred’ansky S et al.24 张苏华 ,黄士新.国产“瘦肉精” EL ISA试剂盒与A Solid binging matrix/ molecularly imprinted poly2 同类进口试剂盒的对比试验 [J ].上海畜牧兽医通mer-based sensor system for the determination of 讯 ,2003 ,4 :20～21 clenbuterol in bovine liver using differential-pulse 25 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共
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